PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA

S

BE

FAKU

SINTESIS

ERBAHA

ULTAS MA

S DAN PE

AN DASA

WAHY

DEP ATEATIK INSTITU

ENCIRIA

AR CANG

YUNI RI

PARTEME KA DAN IL T PERTA BOGO

AN HIDR

GKANG T

ICHA SAR

EN KIMIA LMU PEN ANIAN BO OR

ROKSIAP

TELUR B

RI

A NGETAHU OGOR

PATIT

BEBEK

UAN ALAAM

ii  

PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN

SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA

Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi berjudul Sintesis dan Pencirian Hidroksiapatit Berbahan Dasar Cangkang Telur Bebek adalah benar karya saya dengan arahan dari komisi pembimbing dan belum diajukan dalam bentuk apa pun kepada perguruan tinggi mana pun. Sumber informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir skripsi ini.

Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut Pertanian Bogor.

Bogor, April 2013 Wahyuni Richa Sari NIM G44086008

iv  

ABSTRAK

WAHYUNI RICHA SARI. Sintesis dan Pencirian Hidroksiapatit Berbahan Dasar Cangkang Telur Bebek. Dibimbing oleh CHARLENA dan HENNY PURWANINGSIH SUYUTI.

Hidroksiapatit (HAp) termasuk dalam kelompok senyawa kalsium fosfat. Cangkang telur bebek sebagian besar mengandung kalsium karbonat, yang dapat digunakan sebagai bahan awal dalam pembuatan HAp. Hidroksiapatit disintesis menggunakan metode kering dengan variasi suhu 800, 1000, dan 1200 °C dan (NH4)2HPO4 sebagai sumber fosforus. Profil difraktogram sinar-X memperlihatkan terbentuknya HAp disertai dengan senyawa apatit lainnya, yaitu apatit karbonat tipe A, apatit karbonat tipe B, oktakalsium fosfat,  α- dan β-trikalsium fosfat, serta tetrakalsium fosfat. Derajat kristalinitas dan ukuran kristal meningkat seiring dengan meningkatnya suhu pemanasan.

Kata kunci: cangkang telur bebek, hidroksiapatit, kalsium fosfat, metode kering

ABSTRACT

WAHYUNI RICHA SARI. Synthesis and Characterization of Duck Eggshell-Based Hydroxyapatite. Supervised by CHARLENA dan HENNY PURWANINGSIH SUYUTI.

Hydroxyapatite (HAp) is a kind of calcium phosphate compounds. Duck eggshell contains mostly calcium carbonate, which can be used as a starting material for HAp formation. HAp was synthesized by using dry method with variation temperatures of 800, 1000, and 1200 °C and (NH4)2HPO4 as the phosphorus source. X-ray diffractogram profiles showed that HAp has been formed accompanied by other apatite compounds: carbonate apatite type A and B, octacalcium phosphate, α- and β-tricalcium phosphate, and tetracalcium phosphate. The degree of crystallinity and crystal size increased with increasing heating temperature.

vi  

SINTESIS DAN PENCIRIAN HIDROKSIAPATIT

BERBAHAN DASAR CANGKANG TELUR BEBEK

WAHYUNI RICHA SARI

Skripsi

Sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains

pada Departemen Kimia

DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR

viii  

Judul Skripsi : Sintesis dan Pencirian Hidroksiapatit Berbahan Dasar Cangkang Telur Bebek

Nama : Wahyuni Richa Sari Nim : G44086008 Disetujui Pembimbing I, Dr Charlena, MSi NIP 196712221994032002 Pembimbing II,

Dr Henny Purwaningsih S, SSi, MSi NIP 197412012005012001

Diketahui

Ketua Departemen Kimia,

Prof Dr Tun Tedja Irawadi, MS NIP 195012271976032002

10  

PRAKATA

Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT atas segala karunia-Nya sehingga karya ilmiah ini berhasil diselesaikan. Judul yang dipilih dalam penelitian yang dilaksanakan sejak bulan November 2012 ini ialah Sintesis dan Pencirian Hidroksiapatit Berbahan Dasar Cangkang Telur Bebek.

Ucapan terima kasih disampaikan kepada Ibu Dr Charlena, MSi dan Dr Henny Purwaningsih S, SSi, MSi yang telah membantu dan membimbing dalam penelitian ini. Terima kasih pula kepada Ibu, Bapak, Adik, dan rekan-rekan Ekstensi Kimia IPB Angkatan II. Penelitian ini dapat terselesaikan juga atas dorongan semangat dan bantuan dari sahabat-sahabatku Umi, Gusur, Lia, Pipit, Marta, dan Intan.

Semoga karya ilmiah ini bermanfaat dan menambah pengetahuan bagi penulis maupun pembaca.

Bogor, April 2013

12  

DAFTAR ISI

Halaman

DAFTAR TABEL ... vii

DAFTAR GAMBAR ... vii

DAFTAR LAMPIRAN ... vii

PENDAHULUAN ... 1

METODE ... 1

Bahan dan Alat ... 1

Lingkup Penelitian ... 2

HASIL DAN PEMBAHASAN Hasil Kalsinasi Serbuk Cangkang Telur Bebek ... 3

Hasil Sintesis Hidroksiapatit dan Turunannya ... 6

Spektrum FTIR Produk Sintesis Hidroksiapatit ... 9

Mikrograf Produk Sintesis Hidroksiapatit. . ... 11

SIMPULAN DAN SARAN Simpulan ... 11

Saran ... 12

DAFTAR PUSTAKA ... ... 12

LAMPIRAN ... 14

14  

DAFTAR TABEL

Halaman

1 Kristalinitas dan rerata ukuran kristal sampel ... 9

2 Nilai bilangan gelombang spektrum FTIR ... 10

DAFTAR GAMBAR

Halaman 1 Termogram diferensial cangkang telur bebek ... 4

2 Difraktogram sinar-X serbuk cangkang telur bebek setelah kalsinasi pada suhu 1000 °C selama 6 jam ... 5

3 Mikrograf serbuk cangkang telur bebek setelah kalsinasi pada suhu 1000 °C dengan perbesaran 500 × ... 5

4 Difraktogram sinar-X produk sintesis hidroksiapatit dengan metode kering pada suhu 800 °C (a), 1000 °C (b), dan 1200 °C (c) ... 7

5 Spektrum FTIR produk sintesis hidroksiapatit dengan metode kering pada suhu 800 °C (─), 1000 °C (─), dan 1200 °C (─) ... 10

6 Mikrograf HAp hasil kalsinasi pada suhu 800 ºC (a), 1000 ºC (b), dan 1200 ºC (c) 11

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman 1 Bagan alir penelitian ... 14

2 Perhitungan massa pembentukan hidroksiapatit ... 15

3 Perhitungan kadar kalsium dalam cangkang telur bebek ... 17

4   Data JCPDS ………...……... 18

  1  

PENDAHULUAN

Implantasi adalah salah satu upaya merehabilitasi jaringan tulang yang rusak (patah atau retak) dan dapat meningkatkan pertumbuhan sel-sel jaringan untuk memperbaiki kerusakan tulang. Pada pembentukan tulang, sel-sel tulang keras membentuk senyawa kalsium fosfat dan kalsium karbonat. Senyawa kalsium fosfat ini memberikan sifat keras dalam jaringan tulang dan dikenal sebagai kristal apatit (Dahlan et al. 2009). Senyawa hidroksiapatit (HAp) sintetik lazim digunakan dalam dunia kedokteran saat ini sebagai salah satu bahan untuk implantasi. Akan tetapi, harganya sangat mahal sehingga sulit dijangkau oleh masyarakat luas. Oleh karena itu, dikembangkan bahan biomaterial alami sebagai alternatif bahan rehabilitasi yang sama baiknya, tetapi terjangkau oleh masyarakat. Struktur jaringan yang rusak dapat digantikan tanpa menimbulkan efek negatif seperti kerusakan jaringan keras tubuh berupa kecacatan struktur tulang.

Berbagai teknik pernah dikembangkan untuk sintesis HAp, di antaranya metode kering, metode basah, reaksi hidrotermal, dan sol-gel (Balamurugan et al. 2006; Kahoe 2008). Berbagai bahan baku telah digunakan, antara lain tulang sapi, batu gamping, dan cangkang telur sebagai sumber kalsium, serta (NH4)2HPO4, H3PO4, dan P2O5 sebagai sumber fosforus (Muntamah 2011).

Cangkang telur bebek yang berasal dari limbah rumah tangga dapat dimanfaatkan sebagai bahan baku HAp karena memiliki kandungan CaCO3 cukup tinggi, yaitu 96.48% (Arunlertaree et al. 2007). Dahlan et al. (2009) telah menyintesis HAp dari campuran cangkang telur ayam dengan (NH4)2HPO4 menggunakan metode kering. Metode kering merupakan reaksi fase padat tanpa melibatkan pelarut.

Penelitian ini bertujuan menyintesis dan mencirikan biomaterial HAp dengan memanfaatkan limbah cangkang telur bebek sebagai sumber kalsium. Dari hasil penelitian ini diharapkan dapat dihasilkan senyawa apatit yang dapat dimanfaatkan secara komersial pada bidang kesehatan dengan harga yang ekonomis. Penelitian diawali dengan kalsinasi cangkang telur bebek untuk mendapatkan CaO. Produk kalsinasi ini dicirikan dengan menggunakan difraktometer sinar-X (XRD)dan mikroskop elektron pemayaran (SEM). Setelah itu, HAp disintetis dengan mereaksikan serbuk CaO hasil pemanasan cangkang telur bebek sebagai sumber kalsium dan diamonium hidrogen fosfat [(NH4)2HPO4] sebagai sumber fosforus dengan metode kering dan menggunakan variasi suhu. Produk HAp dicirikan kembali dengan menggunakan XRD, spektrofotometer inframerah transformasi Fourier (FTIR), dan SEM.

BAHAN DAN METODE

Bahan dan Alat

Bahan-bahan yang digunakan adalah cangkang telur bebek, (NH4)2HPO4, HNO3 pekat, KBr, dan air suling. Peralatan analitis yang digunakan adalah

2  

peralatan kaca, neraca analitik, krus, lumpang, lempeng pemanas berpengaduk, tanur, spektrofotometer serapan atom (SSA) Hitachi Z2000 di Laboratorium Balai Besar Teknik Kesehatan Lingkungan & Pengendalian Penyakit Jakarta, penganalisis termal diferensial (DTA) Shimadzu DTG-60H di Laboratorium Mineralogi, Departemen Ilmu Tanah dan Sumber Daya Lahan, IPB, spektrofotometer FTIR Simadzu IRPrestige-21 di Laboratorium Terpadu, IPB, serta SEM Bruker Zeiss Evo, XRD Shimadzu 7000 di Laboratorium Pengujian Hasil Hutan, Balai Pusat Penelitian dan Pengembangan Keteknikan Kehutanan dan Pengolahan Hasil Hutan, Bogor.

Lingkup Penelitian

Hidroksiapatit pada penelitian ini disintesis dengan metode kering (Lampiran 1). Sumber kalsium yang digunakan adalah cangkang telur bebek, sedangkan fosforus berasal dari (NH4)2HPO4. Pada tahap pertama, dilakukan penentuan kadar kalsium dan analisis DTA pada cangkang telur bebek. Tahap kedua ialah kalsinasi cangkang telur bebek, lalu tahap ketiga adalah pencirian CaO hasil kalsinasi menggunakan XRD dan SEM. Tahap keempat, ialah sintesis HAp menggunakan metode kering dengan variasi suhu 800, 1000, dan 1200 °C, dilanjutkan dengan tahap kelima, yaitu pencirian hasil sintesis menggunakan XRD, FTIR, dan SEM.

Preparasi Serbuk Cangkang Telur Bebek

Cangkang telur bebek dicuci dengan air suling berulang kali untuk menghilangkan pengotornya. Setelah itu, dikeringudarakan dan dihaluskan. Serbuk cangkang kemudian disimpan dalam wadah yang bersih dan tertutup. Analisis Kadar Kalsium dalam Cangkang Telur Bebek

Serbuk cangkang telur bebek ditimbang sebanyak 0.1 g dan ditambahkan 10 mL HNO3 pekat dalam erlenmeyer 50 mL. Sampel didestruksi pada suhu 110 °C selama 1 jam kemudian didinginkan. Hasil destruksi diencerkan dengan 100 mL air suling dan disaring. Ekstrak dianalisis dengan SSA untuk mengukur kadar kalsium pada cangkang telur bebek.

Analisis dengan DTA

Serbuk cangkang telur bebek yang sudah bersih diuji dengan DTA untuk menentukan suhu ketika CaCO3 berubah menjadi CaO. Analisis dilakukan pada rentang suhu 0 hingga 1000 °C selama 50 menit.

Kalsinasi Serbuk Cangkang Telur Bebek

Serbuk cangkang telur bebek dikalsinasi pada suhu 1000 °C selama 6 jam. Serbuk CaO hasil kalsinasi disimpan di desikator sebelum digunakan.

Sintesis Hidroksiapatit dengan Reaksi Kering (modifikasi Dahlan et al. 2009) Cangkang telur bebek yang sudah dikalsinasi dan (NH4)2HPO4 ditimbang dengan nisbah Ca/P 5:3 (Lampiran 2), dihomogenkan dengan lumpang dan pengaduk dengan kecepatan 400 rpm selama 2 jam. Campuran dipanaskan pada suhu 800, 1000, dan 1200 °C masing-masing selama 2 jam.

  3  

Pencirian dengan XRD

Produk kalsinasi dan produk sintesis HAp dengan ketiga ragam suhu dicirikan dengan XRD untuk menentukan fase yang terkandung di dalam sampel. Sampel berbentuk serbuk sebanyak 200 mg ditempatkan dalam lempeng aluminium berukuran (2×2) cm2 _{dengan bantuan perekat pada difraktometer,} kemudian dibuat difraktrogramnya.

Pencirian dengan FTIR

Produk sintesis HAp dengan ketiga ragam suhu disiapkan sebanyak 2 mg. Setelah itu, dicampur dengan 100 mg KBr dan dibuat pelet. Analisis FTIR dilakukan dengan jangkauan bilangan gelombang 4000−400 cm-1.

Pencirian dengan SEM

Analisis struktur dengan SEM dilakukan pada produk kalsinasi dan ketiga produk sintesis HAp. Sampel diletakkan pada lempeng aluminium yang memiliki 2 sisi dan difoto mikrografnya.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Hasil Kalsinasi Serbuk Cangkang Telur Bebek

Semua cangkang telur burung mengandung komponen mineral kalsium karbonat (CaCO3) yang dikenal sebagai kalsit dan stabil pada suhu kamar (Nys et al. 2004). Cangkang telur tersusun dari matriks organik (3.5%) yang terdiri atas membran cangkang dan beberapa penyusun lain, melekat pada lapisan kalsium karbonat (95%) (Nys dan Gautron 2007). Kadar kalsium dalam cangkang telur bebek sebelum dikalsinasi, diukur menggunakan SSA adalah 75.12% (Lampiran 3).

Sintesis HAp diawali dengan melakukan kalsinasi cangkang telur bebek pada suhu 1000 ºC selama 6 jam. Pemanasan bertujuan mengeliminasi komponen organik dan mengubah senyawa kalsium karbonat (CaCO3) sebagai komponen utama cangkang menjadi kalsium oksida (CaO). Reaksi yang terjadi ditunjukkan di bawah ini:

CaCO3 CaO + CO2

Sebelum dilakukan proses kalsinasi, cangkang telur bebek terlebih dahulu diuji dengan DTA. Pengujian ini bertujuan menentukan hubungan suhu dengan komposisi kimia yang terkandung di dalam cangkang. Analisis ini berguna untuk menentukan suhu optimum proses perubahan CaCO3 menjadi CaO. Analisis dilakukan dari suhu 0 hingga 1000 °C selama 50 menit.

Gambar 1 menunjukkan peningkatan jumlah bobot cangkang telur bebek yang hilang, seiring dengan kenaikan suhu. Pada suhu 0 hingga 700 °C, bobot cangkang menurun secara perlahan karena pada rentang suhu tersebut, molekul air menguap dan material protein organik terdekomposisi menjadi molekul yang lebih sederhana seperti CO dan CO2. Penurunan bobot cangkang terjadi secara

4   cepat yang 850 cang berla punc CaCO mem meng terbe dihar menj prose Stand Ident 37.4° bebe t pada suhu g terkandung hingga suh gkang telur b Ga Kurva DT angsung eks cak, sedangk O3 menjad mbutuhkan k Pemilihan ggunakan D entuk CaO d rapkan pada jadi CaO. Gambar 2 es kalsinasi dard (JCPD titas CaO d °, dan 53.9° k pada suhu u 700 hing g dalam can hu 1000 ° bebek denga ambar 1 Te TA dapat sotermik at kan proses di CaO kalor. suhu kal DTA yang m dengan kon a suhu 100 menunjukk i. Hasilnya DS) untuk ditunjukkan °. Berdasark u 1000 °C s gga 850 °C ngkang mem °C. Bobot an DTA seb rmogram di digunakan tau endoterm endotermik dan CO2 lsinasi sebe memberikan ndisi yang s 00 °C selur

kan pola dif sesuai den CaO (La n dengan pu kan hasil XR selama 6 jam karena terj mbentuk Ca yang berku besar 51.03% iferensial ca untuk me mik. Proses k akan men merupaka esar 1000 n informasi stabil hingg ruh CaCO3 fraksi serbu ngan data J ampiran 4a uncak-punc RD tersebut m telah men rjadi pelepa aO. Fase Ca urang selam %. angkang tel enentukan s eksotermi nghasilkan l an proses ºC berdas bahwa pad ga suhu 100 dalam cang uk cangkang Joint Cryst a) dengan cak kristal p t, proses ka nghasilkan f asan CO2 d aO ini stabi ma proses lur bebek apakah de ik akan men lembah. De endotermi sarkan has da suhu di a 00 °C. Oleh gkang suda g telur bebe al Powder kristalinitas pada sudut alsinasi cang fase CaO. dari CaCO3 l dari suhu pengujian ekomposisi nghasilkan ekomposisi ik karena sil analisis atas 850 °C h sebab itu, ah berubah ek sesudah Difraction s 98.69%. t 2θ 32.3°, gkang telur

  5  

Gambar 2 Difraktogram sinar-X serbuk cangkang telur bebek setelah kalsinasi pada suhu 1000 °C, selama 6 jam

Serbuk CaO hasil kalsinasi harus disimpan di dalam wadah tertutup rapat untuk menghindari masuknya CO2 dan H2O dari udara yang dapat mengganggu proses pembentukan HAp. Struktur dan tekstur CaO tersebut diamati menggunakan SEM yang hasilnya ditunjukkan oleh Gambar 3. Tekstur CaO hasil kalsinasi memiliki pola yang tidak seragam dan terbentuk pori kecil di sela-sela permukaan.

Gambar 3 Mikrograf serbuk cangkang telur bebek setelah kalsinasi pada suhu 1000 °C dengan perbesaran 500×

6  

Hasil Sintesis Hidroksiapatit dan Turunannya  

Hidroksiapatit (HAp) disintesis dengan metode kering melalui reaksi antara serbuk CaO hasil kalsinasi sebagai sumber Ca dan diamonium hidrogen fosfat [(NH4)2HPO4] sebagai sumber P. Kelebihan metode kering ialah sederhana dan menghasilkan kristal yang lebih banyak (Pramanik et al. 2005). Dalam metode ini, HAp disintesis menggunakan reaksi fase padat (padatan dengan padatan). Prinsipnya adalah sifat dasar atom yang bervibrasi semakin cepat pada suhu yang semakin tinggi (Dahlan et al. 2009).

Difraktrogram hasil sintesis HAp dengan pemanasan 800 °C (Gambar 4a) memiliki beberapa puncak intensitas tertinggi yang berdasarkan kesesuaian dengan data JCPDS menggambarkan fase berbeda, yaitu pada sudut 2θ 29.7° dan 32.6° menunjukkan fase apatit karbonat tipe A (AKA) (Lampiran 4b), 27.7° trikalsium fosfat (α-TCP) (Lampiran 4c), 28.9° hidroksiapatit (HAp) (Lampiran 4d), dan 35.3° tetrakalsium fosfat (TKF), Ca4(PO4)2O (Lampiran 4e). Puncak lain yang menggambarkan fase HAp ialah 2θ 31.8° dan 32.2°. Selain itu, juga terdapat fase trikalsium fosfat (β-TCP) dengan nilai 2θ 37.4°, 46.6°, dan 49.8° sesuai data JCPDS pada Lampiran 4f. Puncak-puncak dengan intensitas sangat kecil tidak diambil karena dianggap sebagai latar belakang atau derau.

Difraktrogram hasil sintesis HAp dengan pemanasan 1000 °C (Gambar 4b) memperlihatkan puncak-puncak dengan intensitas tertinggi pada sudut 2θ 29.7° (fase AKA), 31.1° (fase β-TCP), dan 34.5° [fase oktakalsium fosfat, OKF (Lampiran 4g)]. Fase HAp ditunjukkan oleh sudut 2θ 28.9°, 31.8°, 53.0°, dan 54.5°. Fase α-TCP ditunjukkan oleh sudut 2θ 26.7° dan 27.8°. Fase β-TCP juga ditunjukkan dengan sudut 2θ 49.8°. Selain itu, terdapat fase apatit karbonat tipe B (AKB) yang ditunjukkan oleh sudut 2θ 47.0° sesuai data JCPDS pada Lampiran 4h.

Difraktrogram hasil sintesis hidroksiapatit dengan pemanasan 1200 °C (Gambar 4c) menunjukkan puncak-puncak dengan intensitas tertinggi pada sudut 2θ 27.8° (fase α-TCP), 31.1° dan 53.0° (fase β-TCP), dan 34.4° (fase OKF). Fase HAp ditunjukkan oleh sudut 2θ 25.8° dan 28.9°. Selain itu, juga dihasilkan fase AKA dengan sudut 2θ 29.6° dan 32.6°, serta fase AKB yang ditunjukkan oleh sudut 2θ 47.0°.

Pada proses sintesis HAp dengan pemanasan 800 °C masih ditemukan senyawa CaO dengan nilai 2θ 53.9° walaupun dengan intensitas yang kecil. Sampel hasil sintesis HAp dengan pemanasan 1000 dan 1200 °C tidak lagi menunjukkan puncak CaO tersebut. Hal ini sesuai dengan termogram pada Gambar 1 yang menggambarkan bahwa CaO mulai terbentuk di suhu 800 °C dan akan stabil pada suhu 850 hingga 1000 °C. Adanya puncak CaO disebabkan oleh kurang tingginya suhu pemanasan sehingga reaksi belum berlangsung sempurna.

Hasil sintesis menggunakan metode kering dengan variasi suhu belum menunjukkan terbentuknya senyawa HAp yang murni. Masih terdapat beberapa fase senyawa apatit lainnya seperti OKF, α‐ dan β-TCP, AKA, AKB, dan TKF. Keberadaan fase selain HAp seperti fase β-TCP tidak berbahaya dan tidak memiliki efek samping ketika diimplan ke dalam mahluk hidup (Aoki 1991). Fase β-TCP untuk keperluan medis memiliki sifat biodegradabel, bioaktif, dan kelarutan yang tinggi sehingga dapat digunakan untuk material implan tulang (Hapsah 2012).

  7  

(

c

)

Gambar 4 Difraktogram sinar-X produk sintesis hidroksiapatit dengan metode kering pada suhu 800 °C (a), 1000 °C (b), dan 1200 °C (c)

8  

Fase HAp paling stabil di antara senyawaan kalsium fosfat lainnya pada suhu ruang. Namun, selama pemanasan dengan suhu tinggi (sintering) fase HAp dapat berubah menjadi senyawa kalsium fosfat yang lain. HAp dapat terdekomposisi menjadi α- dan β-TCP, CaO, atau TKF pada suhu tertentu dan bergantung pada atmosfer di sekitarnya (Assolant et al. 2002).

Pada semua hasil sintesis HAp terdapat fase β-TCP. Fase ini apabila dipanaskan lebih lanjut dapat membentuk α-TCP. Perubahan fase HAp menjadi TCP disebabkan oleh lepasnya gugus OH− (dan melepaskan uap air) sehingga HAp mengalami dehidrasi. Fase TCP dapat terbentuk mulai dari suhu 600 oC dengan sumber kalsium dari kalsium nitrat tetrahidrat (Ca(NO3)2⋅4H2O) dan direaksikan dengan diamonium hidrogen ortofosfat ((NH4)2HPO4)(Assolant et al. 2002). Untuk mendapatkan HAp dengan densitas yang tinggi dan stabil, sintering dilakukan sampai suhu tertentu dan dijaga agar tidak terjadi dekomposisi HAp menjadi β-TCP atau senyawa lainnya. Suhu saat sintering ini merupakan salah satu faktor yang dapat memengaruhi dekomposisi karena secara aktif permukaan HAp dapat berinteraksi dengan atmosfer di sekitarnya pada suhu tertentu (Arifianto 2006).

Pada awal pembuatan sampel HAp harus dipastikan bahwa yang terbentuk hanya fase HAp, tidak ada fase lain. Jika fase α- dan β-TCP telah muncul, maka setelah sintering, fase-fase tersebut akan memiliki intensitas puncak yang semakin kuat pada difraktogram. Dengan kata lain, pembentukan α- dan β-TCP saat awal pembuatan sampel akan meningkatkan dekomposisi selama sintering (Arifianto 2006).

Fase selain HAp terbentuk karena adanya ion karbonat dari karbon dioksida di udara selama proses sintesis. Ion ini akan terperangkap dan menggantikan posisi OH

¯

pada kisi kristal HAp sehingga sulit dihilangkan. Kehadiran karbonat akan menurunkan proses kristalisasi apatit. Difraktogram sinar-X (Gambar 4) menunjukkan bahwa pada pemanasan 1200 ºC fase HAp tampak dalam fase β-TCP yang lebih banyak disertai dengan peningkatan kristalinitas. Munculnya fase OKF menunjukkan bahwa fase HAp belum terbentuk sempurna dan bahwa pembentukan kristal apatit didahului oleh pembentukan kristal nonapatit.

Terbentuknya beberapa fase senyawa turunan apatit pada penelitian ini disebabkan oleh ketidakhomogenan proses pencampuran antara CaO sebagai sumber kalsium dan (NH4)2HPO4 sebagai sumber fosforus. Putaran pengaduk hanya mencampur sebatas bidang datar saja, tidak ke segala arah. Hal ini sesuai dengan yang dilaporkan Gergely et al. (2010) bahwa sintesis HAp dengan metode kering dari serbuk garam anorganik atau oksida membutuhkan pencampuran mekanik yang ekstensif dan perlakuan pada suhu tinggi.

Dahlan et al. (2009) menyintesis HAp dari bahan dasar cangkang telur ayam menggunakan metode kering dengan variasi suhu reaksi 900 dan 1000 ºC. HAp yang dihasilkan masih disertai senyawa apatit lainnya seperti AKA dan AKB. Hal ini berarti peningkatan suhu sebesar 100 ºC tidak memberikan pengaruh yang berarti pada reaksi kering CaO dengan (NH4)2HPO4. Pada penelitian ini digunakan variasi suhu dengan selisih 200 ºC dan juga belum menghasilkan senyawa HAp yang murni, pada suhu 1200 ºC selama 2 jam. Hal ini dapat disebabkan oleh proses sintering yang kurang tepat. Seharusnya kenaikan suhu pada proses sintering dilakukan secara bertahap agar reaksi berlangsung sempurna.

  9  

Berdasarkan penelitian Hapsah (2012), sintesis HAp menggunakan metode kering dengan variasi suhu 400, 600, 800, 1000, 1200 dan 1250 ºC juga menghasilkan fase HAp dengan disertai senyawa lain, yaitu β-TCP, AKA, OKF, Ca(OH)2, dan CaO. Difraktogram sinar-X hasil sintesis dengan metode kering-sonikasi pada suhu 1250 ºC selama 3 jam dalam bentuk serbuk menghasilkan puncak-puncak tertinggi 2θ berasal dari HAp, yaitu di 31.8º dan 32.9º, serta mikrograf morfologi permukaan HAp yang lebih halus dan homogen.

Kristalinitas merupakan besaran yang menyatakan kandungan kristal dalam suatu bahan dengan membandingkan luasan kurva kristalin dengan total luasan amorf dan kristalin. Suhu pemanasan memengaruhi kristalinitas yang terbentuk. Semakin teratur susunan atom dalam suatu bahan, semakin tinggi kristalinitasnya. Suhu pemanasan yang semakin tinggi menyebabkan susunan atom dalam sampel semakin teratur sehingga semakin banyak kristal yang terbentuk (Amrina 2008). Kristalinitas berbanding lurus dengan ukuran kristal. Ukuran kristal semakin besar seiring dengan kenaikan suhu proses sistesis HAp (Tabel 1). Kristalinitas yang didapatkan ini belum menggambarkan senyawa HAp murni, tetapi diperoleh dari campuran senyawa HAp dengan beberapa senyawa turunannya seperti OKF, α‐  dan β-TCP, AKA, AKB, dan TKF.

Tabel 1 Kristalinitas dan rerata ukuran kristal sampel

*Data selengkapnya diberikan di Lampiran 5

Spektrum FTIR Produk Sintesis Hidroksiapatit

Secara umum, produk sintesis HAp dengan ketiga variasi suhu menunjukkan pita serapan dari vibrasi regang simetris ( 1), regang asimetris ( 3), dan tekuk asimetris ( 4 ) dari PO43‐, vibrasi tekuk simetris ( 2), 3, dan 4 dari CO32‐, serta vibrasi regang OH

¯

(Gambar 5). Posisi pita-pita serapan tersebut ditunjukkan pada Tabel 2.

Pita serapan gugus OH

¯

dengan rentang bilangan gelombang 3700−2500 cm-1 menunjukkan keberadaan H2O pada kristal apatit yang terbentuk. Sementara pita serapan pada bilangan gelombang 611.43 cm-1 berasal dari gugus OH

¯

yang terikat ke fase HAp. Hal ini menunjukkan bahwa fase HAp terbentuk seiring dengan kenaikan suhu sintering. Muntamah (2011) melaporkan bahwa serapan PO43‐ pada spektrum HAp komersial berupa pita kecil pada bilangan gelombang 960 cm-1_{. Produk sintesis HAp dengan variasi suhu pada penelitian ini hanya} menghasilkan satu pita serapan pada bilangan gelombang tersebut. Hal ini disebabkan oleh adanya ion CO32‐  yang menghambat terbentuknya kristal HAp. Keberadaan ion CO32‐  dapat berasal dari bahan baku CaO atau dari udara bebas selama proses homogenisasi dan sintering.

Suhu (°C) Kristalinitas (%) Rerata Ukuran Kristal (nm) 800 91.35 106.92 1000 92.79 109.91 1200 94.15 112.09

10  

Gambar 5 Spektrum FTIR produk sintesis hidroksiapatit dengan metode kering pada suhu 800 °C (

─

), 1000 °C (

─

), dan 1200 °C (─)

Tabel 2 Nilai bilangan gelombang penciri hidroksiapatit dalam spektrum FTIR produk sintesis

Suhu sintering

(°C)

Pita serapan PO43‐ (cm-1) Pita serapan CO32‐ (cm-1)

Pita serapan OH

¯

(cm-1₎ 1  3 4  2  3 4     800 962.48 1002.98 567.07 875.68 1415.75 680.87 3570.24 974.05 1186.22 599.86 3641.60 1000 947.05 1045.42 588.29 1417.68 725.23 974.05 1186.22 1489.05 611.43  1200 945.12 1045.42 586.36 1415.75 725.23 3643.53    974.05 1186.22           611.43  Keterangan : 1= vibrasi regang simetris; 2= vibrasi tekuk simetris;

3= vibrasi regang asimetris; 4= vibrasi tekuk asimetris

Tabel 2 menunjukkan bahwa semakin tinggi suhu sintering, semakin sedikit jumlah pita serapan gugus CO32₋ pada produk sintesis. Selain itu, semakin sedikit pula gugus OH− dalam produk yang berasal dari H2O. Dalam kristal apatit, H2O dapat berada di permukaan atau di dalam kristal. H2O di permukaan kristal apatit akan hilang oleh pemanasan di bawah suhu 200 °C, sedangkan H2O di dalam kristal akan hilang bila produk dipanaskan di atas suhu 200−800 °C (Soejoko dan Wahyuni 2002).

   

Mikrograf Produk Sintesis Hidroksiapatit

Sampel selain dicirikan mengggunakan XRD untuk mengidentifikasi fase kristal, juga dicirikan dengan SEM untuk mengamati morfologi permukaannya. Mikrograf hasil sintesis HAp dengan variasi suhu diperoleh berupa kristal beberapa senyawa apatit yang berkumpul dengan bentuk tidak seragam (Gambar 6). Hasil ini menunjukkan bahwa sintesis dengan metode kering belum menghasilkan HAp yang sempurna. Dari ketiga mikrograf tersebut, terlihat bahwa semakin tinggi suhu sintering, pori-pori semakin terbuka. Gergely et al. (2010) melaporkan hasil SEM HAp hasil sintesis dengan metode kering berupa butiran kasar berukuran nanometer yang menggumpal dengan permukaan halus.  Sementara morfologi HAp komersial dilaporkan berupa granul-granul yang membentuk agregat. Ukuran granul tidak merata dan memiliki struktur yang halus (Trianita 2012).

a b

c

Gambar 6 Mikrograf HAp hasil kalsinasi pada suhu 800 ºC (a), 1000 ºC (b), dan 1200 ºC (c)

SIMPULAN DAN SARAN

Simpulan

Sintesis HAp menggunakan kalsium oksida yang berasal dari cangkang telur bebek dan diamonium hidrogen fosfat menggunakan metode kering dengan

12  

terdapat beberapa senyawa apatit lainnya seperti AKA, AKB, α-TCP, β-TCP, OKF, dan TKF sebagaimana ditunjukkan oleh hasil difraktogram sinar-X. Spektrum FTIR menunjukkan pita serapan gugus OH

¯

yang terikat fase HAp pada produk sintesis dengan suhu sintering 1000 dan 1200 ºC. Mikrograf SEM menunjukkan permukaan produk sintesis HAp yang mengumpul dengan bentuk tidak beraturan dan berpori.

Saran

Dibutuhkan pengondisian tertentu untuk menghindari keberadaan ion CO32‐  pada proses sintesis. Proses sintering dilakukan dengan kenaikan suhu yang bertahap agar reaksi hidrotermal berjalan dengan sempurna. Variasi waktu pengadukan pada metode kering juga diperlukan untuk menyempurnakan sintesis HAp agar diperoleh HAp yang lebih murni.

DAFTAR PUSTAKA

Aoki H. 1991. Science and Medical Applications of Hydroxyapatite. Tokyo (JP): Tokyo Medical and Dental Univ.

Amrina, QH. 2008. Sintesa hidroksiapatit dengan memanfaatkan limbah cangkang telur: karakterisasi difraksi sinar-X dan scanning electron microscopy (SEM) [skripsi]. Bogor (ID): Institut Pertanian Bogor.

Arifianto. 2006. Pengaruh atmosfer dan suhu sintering terhadap komposisi pelet hidroksiapatit yang dibuat dengan sintesa kimia dengan pelarut air dan SBF [skripsi]. Bogor (ID): Institut Pertanian Bogor.

Arunlertaree C, Kaewsomboon W, Kumsopa A, Pokethitiyook P, Panyawathanakit P. 2007. Removal of lead from battery manufacturing wastewater by egg shell. Songklanakarin J Sci Technol. 29:857-868.

Assolant DB, Ababou A, Champion E, Heughebaert M. 2002. Sintering of calcium phosphate hydroxyapatite Ca₁₀(PO₄)₆(OH)₂ I. Calcination and particle growth. J Eur Ceramic Soc. 23:229-241.

Balamurugan A, Michel J, Fauré J, Benhayoune H, Wortham L, Sockalingum G, Banchet V, Bouthors S, Maquin DL, Balossier G. 2006. Synthesis and structural analysis of sol gel derived stoichiometric monophasic hydroxyapatite. Ceramics-Silikaty. 50(1):27-31. 

Dahlan K, Prasetyanti F, Sari YW. 2009. Sintesis hidroksiapatit dari cangkang telur menggunakan dry method. J Biofisika. 5(2):71-78. 

Gergely G, We’ber F, Luka´cs I, To´th AL, Horva´th ZE, Miha´ly J, Bala´zsi C. 2010. Preparation and characterization of hydroxyapatite from eggshell. Ceramics Int. 36:803-806.

Hapsah S. 2012. Perubahan fase padat pada pembentukan hidroksiapatit akibat variasi suhu [skripsi]. Bogor (ID): Institut Pertanian Bogor.

Kahoe S. 2008. Optimisation of hydroxyapatite (HAp) for orthopedic application via the chemical prepicitation technique [tesis]. Dublin (IE): Dublin City Univesity.

  13  

Muntamah. 2011. Sintesis dan karakterisasi hidroksiapatit dari limbah cangkang kerang darah (Anadara granosa sp) [tesis]. Bogor (ID): Institut Pertanian Bogor.

Nys Y, Gautron J. 2007. Structure and formation of the eggshell. Di dalam: Huopalahti R, Lopez-Fandino R, Anton M, Schade R, editor. Bioactive Egg Compounds. Berlin (DE): Springer-Verlag. Halaman 99-102.

Nys Y, Gautron J, Garcia-Ruiz JM, Hincke MY. 2004. Avian eggshell mineralization: biochemical and functional characterization of matrix protein. C R Palevol. 3:549-562.

Pramanik S, Agarwal AK, Rai KN. 2005. Development of high strength hydroxyapatite for hard tissue replacement. Trends Biomater Artif Organs. 19(1):46-51.

Soejoko DS, Wahyuni S. 2002. Spektroskopi inframerah senyawa kalsium fosfat hasil presipitasi. Makara Sains. 6(3):117-122.

Trianita VN. 2012. Sintesis hidroksiapatit berpori dengan porogen polivinil alkohol dan pati [skripsi]. Bogor (ID): Institut Pertanian Bogor.

14  

Lampiran 1 Bagan alir penelitian

  `                                     

Analisis kadar Ca dengan AAS

Analisis XRD dan SEM Preparasi cangkang telur bebek

Analisis XRD, FTIR, dan SEM Kalsinasi pada suhu 1000 °C

selama 6 jam

Sintesis HAp dengan metode kering: CaO + (NH4)2HPO4

Dihomogenkan dengan lumpang dan pengaduk dengan kecepatan 400 rpm

selama 2 jam

Campuran dipanaskan pada suhu 800, 1000, dan 1200 °C masing-masing

selama 2 jam.  

 

  15  

Lampiran 2 Perhitungan massa pembentukan hidroksiapatit

Reaksi: 10CaO + 6(NH4)2HPO4 Ca10(PO4)6(OH)2 + 12NH3 + 8H2O H = 1.0079 g/mol P = 30.9738 g/mol N = 14.0067 g/mol

O = 15.9994 g/mol Ca = 40.0780 g/mol Mr (NH4)2HPO4 = 132.0559 g/mol koef (NH4)2HPO4 Ar P • m P = Mr (NH4)2HPO4 koef CaO Mr (NH4)2PO4 6 30.9738 g/mol        = 132.0559 g/mol     10          132.0559 g/mol  = 18.5843 g Mr (NH4)2HPO4 • m (NH4)2HPO4 = m P Ar P          132.0559 g/mol  = 18.5843 g 30.9738 g/mol = 79.2335 g • Ca/P = 1.67 Ca = 1.67        18.5843 g  Ca = 31.0358 g • Mr CaO = 56.0774 g/mol • Mr CaO • m CaO = m Ca Ar Ca 56.0774 g/mol = 31.0358 g 40.0780 g/mol = 43.4255 g m CaO + m (NH4)2HPO4 • 10 g = X 43.4255 g + 79.2335 g 10 g = X 10 g X = 122.6590 X = 12.2659

16  

lanjutan Lampiran 2

79.2335 g

• m (NH4)2HPO4 yang akan ditimbang = = 6.4596 g 12.2659

43.4255 g

• m CaO yang akan ditimbang = = 3.5402 g 12.2659

• Nisbah CaO dan (NH4)2HPO4 Ca CaO 100% 31.0358 g 43.4255 g 100% 71.47% m P 18.5818 g °100% ° 100% 23.46% m (NH4)2HPO4 79.2335 g

  17  

Lampiran 3 Perhitungan kadar kalsium dalam cangkang telur bebek Konsentrasi kalsium (x) : 7.985 ppm

Bobot contoh (m) : 0.1063 gram Volume contoh (V) : 100 mL Faktor pengenceran (fp) : 100

Persentase penjerapan dapat dihitung dengan menggunakan rumus :

7.985 ppm . 1 g/1000 mg . 100 mL . 1 L/1000 mL . 100 = °100% 0.1063 g = 75.12% % kadar kalsium = x.V.fp ° 100% m

18  

Lampiran 4 Data JCPDS

a. Data JCPDS kalsium oksida (CaO)

  19   

lanjutan Lampiran 4

c. Data JCPDS trikalsium fosfat (α-TCP)

20  

lanjutan Lampiran 4

e. Data JCPDS tetrakalsium fosfat (TKF)

  21   

lanjutan Lampiran 4

g. Data JCPDS oktakalsium fosfat (OKF)

22  

Lampiran 5 Data ukuran kristal sampel hasil analisis XRD a. Hasil sintesis pada suhu 800 °C

2θ (°) β (°) _(rad) 2θ _(rad) θ cos θ _(rad) β L (nm) 20.2756 0.1200 0.3539 0.1769 0.9844 0.0021 67.2524 20.6846 0.0600 0.3610 0.1805 0.9838 0.0010 134.5916 20.9141 0.0800 0.3650 0.1825 0.9834 0.0014 100.9808 21.8818 0.1800 0.3819 0.1910 0.9818 0.0031 44.9520 22.1462 0.0500 0.3865 0.1933 0.9814 0.0009 161.8999 22.4805 0.0600 0.3924 0.1962 0.9808 0.0010 134.9942 22.8298 0.1200 0.3985 0.1992 0.9802 0.0021 67.5383 23.0095 0.0800 0.4016 0.2008 0.9799 0.0014 101.3397 23.7181 0.0800 0.4140 0.2070 0.9787 0.0014 101.4694 24.0275 0.1600 0.4194 0.2097 0.9781 0.0028 50.7636 25.2904 0.0700 0.4414 0.2207 0.9757 0.0012 116.3110 25.8877 0.1133 0.4518 0.2259 0.9746 0.0020 71.9454 26.0408 0.0733 0.4545 0.2272 0.9743 0.0013 111.2405 26.4003 0.0867 0.4608 0.2304 0.9736 0.0015 94.1163 26.7117 0.2571 0.4662 0.2331 0.9730 0.0045 31.7585 26.9628 0.2000 0.4706 0.2353 0.9724 0.0035 40.8470 27.3573 0.0500 0.4775 0.2387 0.9716 0.0009 163.5238 27.7386 0.2177 0.4841 0.2421 0.9708 0.0038 37.5878 28.1762 0.0500 0.4918 0.2459 0.9699 0.0009 163.8128 28.4758 0.0500 0.4970 0.2485 0.9693 0.0009 163.9210 28.9712 0.2380 0.5056 0.2528 0.9682 0.0042 34.4753 29.6578 0.1969 0.5176 0.2588 0.9667 0.0034 41.7369 29.9191 0.1360 0.5222 0.2611 0.9661 0.0024 60.4631 30.1388 0.2400 0.5260 0.2630 0.9656 0.0042 34.2800 30.6383 0.1600 0.5347 0.2674 0.9645 0.0028 51.4810 30.8381 0.2880 0.5382 0.2691 0.9640 0.0050 28.6142 31.1827 0.0500 0.5442 0.2721 0.9632 0.0009 164.9556 31.7971 0.1486 0.5550 0.2775 0.9617 0.0026 55.5872 32.2167 0.2400 0.5623 0.2811 0.9607 0.0042 34.4539 32.6163 0.2000 0.5693 0.2846 0.9598 0.0035 41.3866 32.9699 0.1480 0.5754 0.2877 0.9589 0.0026 55.9787 33.4855 0.1666 0.5844 0.2922 0.9576 0.0029 49.7958 34.0949 0.0600 0.5951 0.2975 0.9561 0.0010 138.4897 34.2348 0.1600 0.5975 0.2988 0.9557 0.0028 51.9531 34.9875 0.1067 0.6106 0.3053 0.9537 0.0019 78.0650 35.1940 0.0400 0.6143 0.3071 0.9532 0.0007 208.3570 35.3539 0.2000 0.6170 0.3085 0.9528 0.0035 41.6899

  23   

lanjutan Lampiran 5a

2θ (°) β (°) _(rad) 2θ _(rad) θ cos θ _(rad) β L (nm) 35.7086 0.0900 0.6232 0.3116 0.9518 0.0016 92.7361 36.1632 0.1000 0.6312 0.3156 0.9506 0.0017 83.5700 37.4454 0.2196 0.6535 0.3268 0.9471 0.0038 38.1975 37.8320 0.0400 0.6603 0.3301 0.9460 0.0007 209.9454 38.2717 0.2400 0.6680 0.3340 0.9447 0.0042 35.0372 38.6348 0.1267 0.6743 0.3372 0.9437 0.0022 66.4422 38.8346 0.0733 0.6778 0.3389 0.9431 0.0013 114.9167 39.0162 0.0300 0.6810 0.3405 0.9426 0.0005 280.9370 39.8140 0.1533 0.6949 0.3474 0.9402 0.0027 55.1152 40.3204 0.1400 0.7037 0.3519 0.9387 0.0024 60.4484 40.5253 0.1300 0.7073 0.3536 0.9381 0.0023 65.1412 40.6852 0.1300 0.7101 0.3550 0.9376 0.0023 65.1748 40.9250 0.0500 0.7143 0.3571 0.9369 0.0009 169.5865 41.1049 0.0700 0.7174 0.3587 0.9364 0.0012 121.2044 41.7545 0.1100 0.7288 0.3644 0.9343 0.0019 77.2956 42.0943 0.2700 0.7347 0.3673 0.9333 0.0047 31.5266 42.6057 0.1267 0.7436 0.3718 0.9317 0.0022 67.3000 43.0188 0.1800 0.7508 0.3754 0.9304 0.0031 47.4387 43.3087 0.1866 0.7559 0.3779 0.9294 0.0033 45.8066 43.5286 0.1200 0.7597 0.3799 0.9287 0.0021 71.2837 43.7917 0.0467 0.7643 0.3822 0.9279 0.0008 183.3387 44.5131 0.1100 0.7769 0.3885 0.9255 0.0019 78.0346 44.7929 0.1300 0.7818 0.3909 0.9246 0.0023 66.0955 45.0878 0.0800 0.7869 0.3935 0.9236 0.0014 107.5196 45.4859 0.2167 0.7939 0.3969 0.9222 0.0038 39.7510 45.9024 0.0500 0.8011 0.4006 0.9208 0.0009 172.5449 46.4671 0.1200 0.8110 0.4055 0.9189 0.0021 72.0449 46.6270 0.2700 0.8138 0.4069 0.9184 0.0047 32.0392 46.9319 0.1300 0.8191 0.4096 0.9173 0.0023 66.6196 47.1868 0.0800 0.8236 0.4118 0.9164 0.0014 108.3617 47.8865 0.0400 0.8358 0.4179 0.9139 0.0007 217.3070 48.1564 0.0600 0.8405 0.4202 0.9130 0.0010 145.0234 48.5128 0.0933 0.8467 0.4234 0.9117 0.0016 93.3929 48.7361 0.0600 0.8506 0.4253 0.9109 0.0010 145.3538 49.1559 0.1400 0.8579 0.4290 0.9094 0.0024 62.3985 49.3459 0.0800 0.8612 0.4306 0.9087 0.0014 109.2803 49.5658 0.1466 0.8651 0.4325 0.9079 0.0026 59.6873 49.7663 0.1747 0.8686 0.4343 0.9072 0.0030 50.1273 50.0706 0.1100 0.8739 0.4369 0.9060 0.0019 79.7098

24  

lanjutan Lampiran 5a

2θ (°) β (°) _(rad) 2θ _(rad) θ cos θ _(rad) β L (nm) 50.3388 0.0667 0.8786 0.4393 0.9051 0.0012 131.5996 50.5904 0.1700 0.8830 0.4415 0.9041 0.0030 51.6869 51.2851 0.0400 0.8951 0.4475 0.9015 0.0007 220.3047 51.6420 0.1543 0.9013 0.4507 0.9002 0.0027 57.1965 51.8765 0.0833 0.9054 0.4527 0.8993 0.0015 106.0527 52.1680 0.1667 0.9105 0.4553 0.8982 0.0029 53.0604 52.4396 0.0500 0.9152 0.4576 0.8971 0.0009 177.1093 52.9145 0.1400 0.9235 0.4618 0.8953 0.0024 63.3832 53.1894 0.0900 0.9283 0.4642 0.8942 0.0016 98.7143 53.4709 0.0933 0.9332 0.4666 0.8931 0.0016 95.3403 53.9334 0.1253 0.9413 0.4707 0.8913 0.0022 71.1368 54.2340 0.1400 0.9466 0.4733 0.8901 0.0024 63.7528 54.4689 0.0900 0.9507 0.4753 0.8891 0.0016 99.2754 54.6239 0.0400 0.9534 0.4767 0.8885 0.0007 223.5255 55.1337 0.1800 0.9623 0.4811 0.8865 0.0031 49.7872 55.3936 0.0600 0.9668 0.4834 0.8854 0.0010 149.5391 56.3133 0.1000 0.9829 0.4914 0.8817 0.0017 90.1060 56.6665 0.1933 0.9890 0.4945 0.8802 0.0034 46.6918 56.8764 0.1600 0.9927 0.4963 0.8793 0.0028 56.4654 57.2080 0.1500 0.9985 0.4992 0.8779 0.0026 60.3246 57.9028 0.0800 1.0106 0.5053 0.8750 0.0014 113.4859 58.0527 0.1400 1.0132 0.5066 0.8744 0.0024 64.8961 58.4126 0.1400 1.0195 0.5097 0.8729 0.0024 65.0097 59.1424 0.1600 1.0322 0.5161 0.8697 0.0028 57.0879 59.5523 0.0600 1.0394 0.5197 0.8680 0.0010 152.5450 59.9222 0.0400 1.0458 0.5229 0.8664 0.0007 229.2421 60.3021 0.1200 1.0525 0.5262 0.8647 0.0021 76.5608 60.7219 0.1200 1.0598 0.5299 0.8629 0.0021 76.7245 61.2418 0.0400 1.0689 0.5344 0.8606 0.0007 230.7893 61.4167 0.0500 1.0719 0.5360 0.8598 0.0009 184.7986 61.6617 0.1200 1.0762 0.5381 0.8587 0.0021 77.0975 61.9682 0.0267 1.0815 0.5408 0.8573 0.0005 347.0610 62.2315 0.1400 1.0861 0.5431 0.8561 0.0024 66.2811 62.4964 0.0700 1.0908 0.5454 0.8549 0.0012 132.7478 62.6664 0.0300 1.0937 0.5469 0.8542 0.0005 310.0243 63.0813 0.0800 1.1010 0.5505 0.8523 0.0014 116.5167 63.4045 0.0867 1.1066 0.5533 0.8508 0.0015 107.6994 63.7711 0.0600 1.1130 0.5565 0.8491 0.0010 155.9346 64.1460 0.2500 1.1196 0.5598 0.8474 0.0044 37.5008

  25   

lanjutan Lampiran 5a

2θ (°) β (°) _(rad) 2θ θ (rad) cos _{θ (rad)} β L (nm) 64.4709 0.0600 1.1252 0.5626 0.8459 0.0010 156.5322 64.8008 0.0400 1.1310 0.5655 0.8443 0.0007 235.2263 65.0407 0.0400 1.1352 0.5676 0.8432 0.0007 235.5397 65.3107 0.0600 1.1399 0.5699 0.8419 0.0010 157.2632 65.9605 0.1600 1.1512 0.5756 0.8389 0.0028 59.1897 66.8353 0.0900 1.1665 0.5832 0.8347 0.0016 105.7532 67.2002 0.0800 1.1729 0.5864 0.8329 0.0014 119.2234 67.5001 0.1200 1.1781 0.5890 0.8315 0.0021 79.6210 69.0797 0.0800 1.2057 0.6028 0.8237 0.0014 120.5533 69.8695 0.1000 1.2195 0.6097 0.8198 0.0017 96.9047 70.3994 0.0400 1.2287 0.6144 0.8171 0.0007 243.0493 70.9042 0.2300 1.2375 0.6188 0.8146 0.0040 42.4016 71.3491 0.0600 1.2453 0.6226 0.8123 0.0010 162.9913 71.5191 0.0400 1.2482 0.6241 0.8115 0.0007 244.7479 72.4788 0.2400 1.2650 0.6325 0.8066 0.0042 41.0403 73.4486 0.1400 1.2819 0.6410 0.8015 0.0024 70.7965 74.0085 0.1000 1.2917 0.6458 0.7986 0.0017 99.4788 75.1882 0.0600 1.3123 0.6561 0.7924 0.0010 167.1034 76.1980 0.0400 1.3299 0.6650 0.7869 0.0007 252.3773 77.0577 0.0800 1.3449 0.6725 0.7823 0.0014 126.9389 77.2277 0.0600 1.3479 0.6739 0.7814 0.0010 169.4522 78.1675 0.1000 1.3643 0.6821 0.7762 0.0017 102.3452 78.5974 0.0400 1.3718 0.6859 0.7739 0.0007 256.6467 79.7971 0.0800 1.3927 0.6964 0.7672 0.0014 129.4395 Rerata 106.9210

26  

b. Hasil sintesis pada suhu 1000 °C

2θ (°) β (°) _(rad) 2θ _(rad) θ cos θ _(rad) β L (nm) 20.3504 0.070 0.3552 0.1776 0.9843 0.0012 115.3033 20.6447 0.060 0.3603 0.1802 0.9838 0.0010 134.5830 21.2582 0.030 0.3710 0.1855 0.9828 0.0005 269.4326 21.5725 0.040 0.3765 0.1883 0.9823 0.0007 202.1793 21.812 _{0.100 0.3807 0.1903 0.9819 0.0017 80.9041} 21.9666 0.150 0.3834 0.1917 0.9817 0.0026 53.9501 23.4287 0.040 0.4089 0.2045 0.9792 0.0007 202.8318 23.6183 0.100 0.4122 0.2061 0.9788 0.0017 81.1607 23.9776 0.100 0.4185 0.2092 0.9782 0.0017 81.2143 24.9859 0.040 0.4361 0.2180 0.9763 0.0007 203.4238 25.8403 0.182 0.4510 0.2255 0.9747 0.0032 44.8577 26.2838 0.080 0.4587 0.2294 0.9738 0.0014 101.9743 26.4835 0.160 0.4622 0.2311 0.9734 0.0028 51.0080 26.7348 0.197 0.4666 0.2333 0.9729 0.0034 41.5125 27.0228 0.173 0.4716 0.2358 0.9723 0.0030 47.1189 27.4621 0.120 0.4793 0.2397 0.9714 0.0021 68.1501 27.8177 0.328 0.4855 0.2428 0.9707 0.0057 24.9520 28.2461 0.030 0.4930 0.2465 0.9698 0.0005 273.0633 28.9835 0.193 0.5059 0.2529 0.9682 0.0034 42.4488 29.6774 0.186 0.5180 0.2590 0.9667 0.0032 44.1610 29.9590 0.160 0.5229 0.2614 0.9660 0.0028 51.3984 30.1813 0.175 0.5268 0.2634 0.9655 0.0031 47.0173 30.6782 0.267 0.5354 0.2677 0.9644 0.0047 30.8993 30.878 _{0.120 0.5389 0.2695 0.9639 0.0021 68.6808} 31.0856 0.256 0.5425 0.2713 0.9634 0.0045 32.2607 31.8370 0.107 0.5557 0.2778 0.9617 0.0019 77.4960 31.9969 0.187 0.5585 0.2792 0.9613 0.0033 44.2893 32.2366 0.200 0.5626 0.2813 0.9607 0.0035 41.3468 32.6034 0.232 0.5690 0.2845 0.9598 0.0040 35.7540 33.0708 0.050 0.5772 0.2886 0.9586 0.0009 165.7401 33.5029 0.115 0.5847 0.2924 0.9576 0.0020 72.1422 33.6353 0.133 0.5870 0.2935 0.9572 0.0023 62.2132 33.8351 0.040 0.5905 0.2953 0.9567 0.0007 207.5908 34.4881 0.169 0.6019 0.3010 0.9551 0.0030 49.1328 34.9942 0.080 0.6108 0.3054 0.9537 0.0014 104.1211 35.3672 0.187 0.6173 0.3086 0.9527 0.0033 44.6614 35.6569 0.127 0.6223 0.3112 0.9520 0.0022 65.8646 35.9984 0.030 0.6283 0.3141 0.9511 0.0005 278.4361 36.1782 0.070 0.6314 0.3157 0.9506 0.0012 119.3908 37.4723 0.160 0.6540 0.3270 0.9470 0.0028 52.4302

  27   

lanjutan Lampiran 5b

2θ (°) β (°) _(rad) 2θ _(rad) θ cos θ _(rad) β L (nm) 38.2417 0.100 0.6674 0.3337 0.9448 0.0017 84.0817 38.3866 0.070 0.6700 0.3350 0.9444 0.0012 120.1695 38.6281 0.127 0.6742 0.3371 0.9437 0.0022 66.4409 38.7847 0.093 0.6769 0.3385 0.9433 0.0016 90.2690 39.6908 0.093 0.6927 0.3464 0.9406 0.0016 90.4269 39.8707 0.160 0.6959 0.3479 0.9401 0.0028 52.8167 40.3137 0.113 0.7036 0.3518 0.9388 0.0020 74.6920 40.5527 0.085 0.7078 0.3539 0.9380 0.0015 99.6365 40.7567 0.093 0.7113 0.3557 0.9374 0.0016 90.8327 41.1699 0.160 0.7186 0.3593 0.9362 0.0028 53.0382 41.3747 0.050 0.7221 0.3611 0.9355 0.0009 169.8365 41.7595 0.180 0.7288 0.3644 0.9343 0.0031 47.2370 42.0759 0.133 0.7344 0.3672 0.9333 0.0023 63.8533 42.5891 0.120 0.7433 0.3717 0.9317 0.0021 71.0535 42.7940 0.090 0.7469 0.3734 0.9311 0.0016 94.8043 42.9954 0.107 0.7504 0.3752 0.9304 0.0019 80.0213 43.3037 0.190 0.7558 0.3779 0.9294 0.0033 44.9861 43.5575 0.118 0.7602 0.3801 0.9286 0.0021 72.4992 43.7984 0.100 0.7644 0.3822 0.9278 0.0017 85.6212 44.5880 0.200 0.7782 0.3891 0.9252 0.0035 42.9305 44.8779 0.100 0.7833 0.3916 0.9243 0.0017 85.9505 45.0878 0.040 0.7869 0.3935 0.9236 0.0007 215.0392 45.4926 0.310 0.7940 0.3970 0.9222 0.0054 27.7879 45.8174 0.060 0.7997 0.3998 0.9211 0.0010 143.7423 46.0473 0.040 0.8037 0.4018 0.9203 0.0007 215.7968 46.4021 0.130 0.8099 0.4049 0.9191 0.0023 66.4868 46.5971 0.180 0.8133 0.4066 0.9185 0.0031 48.0534 47.0269 0.200 0.8208 0.4104 0.9170 0.0035 43.3183 47.2068 0.107 0.8239 0.4120 0.9163 0.0019 81.3283 48.0880 0.223 0.8393 0.4196 0.9132 0.0039 38.9569 48.5262 0.240 0.8469 0.4235 0.9117 0.0042 36.3084 49.1909 0.150 0.8585 0.4293 0.9093 0.0026 58.2467 49.7567 0.158 0.8684 0.4342 0.9072 0.0028 55.4234 50.0556 0.060 0.8736 0.4368 0.9061 0.0010 146.1256 50.3055 0.040 0.8780 0.4390 0.9052 0.0007 219.4124 50.4954 0.140 0.8813 0.4407 0.9045 0.0024 62.7382 51.5925 0.175 0.9005 0.4502 0.9003 0.0031 50.4205 52.2847 0.040 0.9125 0.4563 0.8977 0.0007 221.2396 52.6846 0.080 0.9195 0.4598 0.8962 0.0014 110.8103

28  

lanjutan Lampiran 5b

2θ (°) β (°) _(rad) 2θ _(rad) θ cos θ _(rad) β L(nm) 53.0019 _{0.245 0.9251 0.4625 0.8949 0.0043 36.2328} 53.5892 _{0.090 0.9353 0.4677 0.8926 0.0016 98.8876} 53.7692 0.090 0.9384 0.4692 0.8919 0.0016 98.9662 54.4889 _{0.170 0.9510 0.4755 0.8891 0.0030 52.5623} 54.7588 _{0.090 0.9557 0.4779 0.8880 0.0016 99.4052} 55.0437 0.040 0.9607 0.4803 0.8868 0.0007 223.9507 55.3036 _{0.040 0.9652 0.4826 0.8858 0.0007 224.2162} 55.9634 _{0.040 0.9767 0.4884 0.8831 0.0007 224.8984} 56.3683 0.110 0.9838 0.4919 0.8814 0.0019 81.9356 56.8381 _{0.270 0.9920 0.4960 0.8795 0.0047 33.4549} 57.2980 _{0.090 1.0000 0.5000 0.8776 0.0016 100.5841} 57.6079 0.190 1.0054 0.5027 0.8763 0.0033 47.7158 58.0453 _{0.155 1.0131 0.5065 0.8744 0.0027 58.6137} 58.3427 _{0.040 1.0183 0.5091 0.8732 0.0007 227.4565} 58.6026 0.200 1.0228 0.5114 0.8721 0.0035 45.5491 59.0824 _{0.080 1.0312 0.5156 0.8700 0.0014 114.1419} 59.6723 _{0.260 1.0415 0.5207 0.8675 0.0045 35.2238} 60.1954 _{0.107 1.0506 0.5253 0.8652 0.0019 86.0574} 60.4670 _{0.150 1.0553 0.5277 0.8640 0.0026 61.2999} 60.7669 _{0.110 1.0606 0.5303 0.8627 0.0019 83.7188} 61.0618 _{0.120 1.0657 0.5329 0.8614 0.0021 76.8584} 61.6567 _{0.130 1.0761 0.5381 0.8587 0.0023 71.1651} 61.9816 0.040 1.0818 0.5409 0.8572 0.0007 231.6795 62.2348 _{0.187 1.0862 0.5431 0.8561 0.0033 49.7028} 63.4362 _{0.110 1.1072 0.5536 0.8506 0.0019 84.9012} 63.6761 0.030 1.1114 0.5557 0.8495 0.0005 311.7085 63.8860 _{0.030 1.1150 0.5575 0.8486 0.0005 312.0640} 64.1360 _{0.050 1.1194 0.5597 0.8474 0.0009 187.4939} 65.0607 0.040 1.1355 0.5678 0.8431 0.0007 235.5659 65.2807 _{0.080 1.1394 0.5697 0.8421 0.0014 117.9276} 65.9905 _{0.060 1.1518 0.5759 0.8387 0.0010 157.8661} 66.3654 0.030 1.1583 0.5791 0.8369 0.0005 316.4061 66.5353 _{0.030 1.1613 0.5806 0.8361 0.0005 316.7135} 67.4801 _{0.120 1.1777 0.5889 0.8316 0.0021 79.6117} 67.8900 0.060 1.1849 0.5925 0.8296 0.0010 159.6058 68.3149 _{0.210 1.1923 0.5962 0.8275 0.0037 45.7161} 68.6998 _{0.040 1.1990 0.5995 0.8256 0.0007 240.5590} 69.0297 0.100 1.2048 0.6024 0.8240 0.0017 96.4137 69.8645 _{0.150 1.2194 0.6097 0.8198 0.0026 64.6011}

  29   

lanjutan Lampiran 5b

2θ (°) β (°) _(rad) 2θ _(rad) θ cos θ _(rad) β L (nm) 70.5226 0.127 1.2309 0.6154 0.8165 0.0022 76.7905 70.9092 0.180 1.2376 0.6188 0.8146 0.0031 54.1815 71.2641 0.030 1.2438 0.6219 0.8128 0.0005 325.8093 72.0589 0.040 1.2577 0.6288 0.8087 0.0007 245.5838 72.4189 0.160 1.2639 0.6320 0.8069 0.0028 61.5369 72.7088 0.060 1.2690 0.6345 0.8054 0.0010 164.4033 73.4586 0.160 1.2821 0.6410 0.8015 0.0028 61.9509 73.6935 0.090 1.2862 0.6431 0.8002 0.0016 110.3039 74.1084 0.040 1.2934 0.6467 0.7981 0.0007 248.8607 74.7783 0.160 1.3051 0.6526 0.7945 0.0028 62.4921 75.2182 0.160 1.3128 0.6564 0.7922 0.0028 62.6764 75.4781 0.120 1.3173 0.6587 0.7908 0.0021 83.7150 75.6331 0.030 1.3200 0.6600 0.7900 0.0005 335.2114 76.0280 0.140 1.3269 0.6635 0.7879 0.0024 72.0241 76.2779 0.120 1.3313 0.6657 0.7865 0.0021 84.1718 76.4129 0.110 1.3337 0.6668 0.7858 0.0019 91.9089 76.6978 0.040 1.3386 0.6693 0.7842 0.0007 253.2457 77.5726 0.070 1.3539 0.6769 0.7795 0.0012 145.5954 78.1675 0.220 1.3643 0.6821 0.7762 0.0038 46.5205 79.7171 0.200 1.3913 0.6957 0.7676 0.0035 51.7456 Rerata 109.9108

30  

c. Hasil sintesis pada suhu 1200 °C

2θ (°) β (°) _(rad) 2θ _(rad) Θ cos θ _(rad) β L (nm) 20.1859 0.1000 0.3523 0.1762 0.9845 0.0017 80.6916 21.7072 0.0700 0.3789 0.1894 0.9821 0.0012 115.5570 21.8943 0.1850 0.3821 0.1911 0.9818 0.0032 43.7380 22.7400 0.0600 0.3969 0.1984 0.9804 0.0010 135.0553 22.9696 0.1600 0.4009 0.2004 0.9800 0.0028 50.6663 23.5285 0.0800 0.4106 0.2053 0.9790 0.0014 101.4343 25.8345 0.1800 0.4509 0.2254 0.9747 0.0031 45.2808 26.3537 0.1400 0.4600 0.2300 0.9737 0.0024 58.2794 26.6633 0.2000 0.4654 0.2327 0.9731 0.0035 40.8215 26.9828 0.2000 0.4709 0.2355 0.9724 0.0035 40.8487 27.8022 0.0300 0.4852 0.2426 0.9707 0.0005 272.7994 28.1812 0.0400 0.4919 0.2459 0.9699 0.0007 204.7683 28.7804 0.1600 0.5023 0.2512 0.9686 0.0028 51.2601 28.9627 0.1950 0.5055 0.2527 0.9682 0.0034 42.0768 29.6322 0.2143 0.5172 0.2586 0.9668 0.0037 38.3458 29.9141 0.1100 0.5221 0.2610 0.9661 0.0019 74.7535 30.1478 0.0400 0.5262 0.2631 0.9656 0.0007 205.6846 30.5983 0.1600 0.5340 0.2670 0.9646 0.0028 51.4760 30.7781 0.2000 0.5372 0.2686 0.9641 0.0035 41.1986 31.0717 0.2221 0.5423 0.2712 0.9635 0.0039 37.1254 31.9569 0.2400 0.5578 0.2789 0.9614 0.0042 34.4315 32.1567 0.1500 0.5612 0.2806 0.9609 0.0026 55.1179 32.5538 0.2250 0.5682 0.2841 0.9599 0.0039 36.7822 33.0592 0.1533 0.5770 0.2885 0.9587 0.0027 54.0558 33.4705 0.2300 0.5842 0.2921 0.9576 0.0040 36.0680 33.7552 0.1466 0.5891 0.2946 0.9569 0.0026 56.6294 34.4246 0.2200 0.6008 0.3004 0.9552 0.0038 37.8034 35.1540 0.0800 0.6136 0.3068 0.9533 0.0014 104.1670 35.3139 0.2000 0.6163 0.3082 0.9529 0.0035 41.6853 35.6502 0.1267 0.6222 0.3111 0.9520 0.0022 65.8633 36.6179 0.0900 0.6391 0.3196 0.9494 0.0016 92.9767 37.4523 0.2600 0.6537 0.3268 0.9471 0.0045 32.2628 37.9419 0.0600 0.6622 0.3311 0.9457 0.0010 140.0096 38.2767 0.0700 0.6681 0.3340 0.9447 0.0012 120.1294 38.5865 0.1700 0.6735 0.3367 0.9438 0.0030 49.5117 38.7864 0.1100 0.6770 0.3385 0.9433 0.0019 76.5649 39.8507 0.2400 0.6955 0.3478 0.9401 0.0042 35.2089 40.2270 0.1533 0.7021 0.3510 0.9390 0.0027 55.1876 40.6368 0.1467 0.7092 0.3546 0.9378 0.0026 57.7464

  31   

lanjutan Lampiran 5c

2θ (°) β (°) _(rad) 2θ _(rad) θ cos θ _(rad) β L (nm) 41.7196 0.1800 0.7281 0.3641 0.9345 0.0031 47.2307 42.0743 0.1500 0.7343 0.3672 0.9333 0.0026 56.7440 42.5791 0.1000 0.7431 0.3716 0.9318 0.0017 85.2613 42.9589 0.1200 0.7498 0.3749 0.9305 0.0021 71.1434 43.2287 0.0800 0.7545 0.3772 0.9297 0.0014 106.8143 43.4286 0.1800 0.7580 0.3790 0.9290 0.0031 47.5059 43.7018 0.0533 0.7627 0.3814 0.9282 0.0009 160.5858 44.2882 0.0400 0.7730 0.3865 0.9262 0.0007 214.4234 44.5680 0.1200 0.7779 0.3889 0.9253 0.0021 71.5458 44.8479 0.0400 0.7827 0.3914 0.9244 0.0007 214.8530 45.4586 0.1620 0.7934 0.3967 0.9223 0.0028 53.1678 46.5571 0.2600 0.8126 0.4063 0.9186 0.0045 33.2627 47.0129 0.1720 0.8205 0.4103 0.9170 0.0030 50.3675 48.0064 0.1600 0.8379 0.4189 0.9135 0.0028 54.3520 48.2263 0.0800 0.8417 0.4209 0.9127 0.0014 108.7972 48.4628 0.1933 0.8458 0.4229 0.9119 0.0034 45.0690 49.1309 0.1900 0.8575 0.4287 0.9095 0.0033 45.9732 49.7223 0.1667 0.8678 0.4339 0.9073 0.0029 52.5236 50.3255 0.0300 0.8783 0.4392 0.9051 0.0005 292.5738 51.3251 0.1200 0.8958 0.4479 0.9014 0.0021 73.4472 51.6033 0.1767 0.9006 0.4503 0.9003 0.0031 49.9377 52.7445 0.1600 0.9206 0.4603 0.8959 0.0028 55.4195 52.9967 0.2381 0.9250 0.4625 0.8949 0.0042 37.2819 53.5992 0.1500 0.9355 0.4677 0.8926 0.0026 59.3352 53.8441 0.0800 0.9398 0.4699 0.8916 0.0014 111.3739 54.4739 0.0340 0.9507 0.4754 0.8891 0.0006 262.7938 55.2137 0.1400 0.9637 0.4818 0.8861 0.0024 64.0355 56.1234 0.0400 0.9795 0.4898 0.8824 0.0007 225.0656 56.3133 0.1400 0.9829 0.4914 0.8817 0.0024 64.3614 56.5882 0.0300 0.9877 0.4938 0.8805 0.0005 300.7402 56.8181 0.1500 0.9917 0.4958 0.8796 0.0026 60.2132 57.3080 0.0500 1.0002 0.5001 0.8775 0.0009 181.0599 57.5129 0.0600 1.0038 0.5019 0.8767 0.0010 151.0311 58.0028 0.0800 1.0123 0.5062 0.8746 0.0014 113.5407 58.5426 0.1200 1.0218 0.5109 0.8723 0.0021 75.8928 58.9125 0.1000 1.0282 0.5141 0.8707 0.0017 91.2370 59.1274 0.0300 1.0320 0.5160 0.8698 0.0005 304.4462 59.6073 0.0560 1.0403 0.5202 0.8677 0.0010 163.4860 60.3870 0.0900 1.0540 0.5270 0.8643 0.0016 102.1250

32  

lanjutan Lampiran 5c

2θ (°) β (°) _(rad) 2θ _(rad) Θ cos θ _(rad) β L (nm) 61.6717 0.0500 1.0764 0.5382 0.8586 0.0009 185.0437 63.3812 0.0326 1.1062 0.5531 0.8509 0.0006 286.3916 65.3872 0.0933 1.1412 0.5706 0.8416 0.0016 101.1772 65.9605 0.0400 1.1512 0.5756 0.8389 0.0007 236.7590 66.3304 0.0300 1.1577 0.5788 0.8371 0.0005 316.3429 67.4701 0.1000 1.1776 0.5888 0.8316 0.0017 95.5285 68.1899 0.1000 1.1901 0.5951 0.8281 0.0017 95.9328 70.9392 0.0300 1.2381 0.6191 0.8144 0.0005 325.1498 72.4039 0.0600 1.2637 0.6318 0.8069 0.0010 164.0826 75.1982 0.0400 1.3125 0.6562 0.7923 0.0007 250.6720 76.2179 0.1200 1.3303 0.6651 0.7868 0.0021 84.1372 76.6378 0.0400 1.3376 0.6688 0.7846 0.0007 253.1409 76.8378 0.0300 1.3411 0.6705 0.7835 0.0005 337.9879 78.5324 0.0500 1.3706 0.6853 0.7742 0.0009 205.2221 Rerata 112.0866

Diketahui salah satu data sampel hasil sintesis pada suhu 800 °C.

2θ (°) β (°) _(rad) 2θ _(rad) θ cos θ _(rad) β L (nm) 20.2756 0.1200 0.3539 0.1769 0.9844 0.0021 67.2524 Ukuran kristal dicari dengan menggunakan persamaan Scherrer:

0.9 λ cosθ 0.9 . 0,15406 nm 0.1200 . 0.9844 67.2524 nm Keterangan: L = Ukuran kristal (nm)

λ = Panjang gelombang sinar-X (nm) = 0.5406 nm β = FWHM (radian)

θ = Setengah sudut difraksi  

  33   

RIWAYAT HIDUP

Penulis dilahirkan di Bojonegoro pada tanggal 14 September 1985 dari Ayah Haryono dan Ibu Kiswati. Penulis merupakan anak pertama dari 2 bersaudara.

Tahun 2006 penulis melaksanakan praktik kerja lapangan di PT Frisian Flag Indonesia. Di tahun yang sama penulis lulus dari D3 Analis Kimia, Akademi Kimia Analisis Bogor. Tahun 2007 hingga 2009 penulis bekerja di PT Heinz ABC Indonesia. Tahun 2008 penulis melanjutkan pendidikan pada Program S1 Kimia Penyelenggaraan Khusus, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, IPB. Tahun 2010 hingga saat ini penulis bekerja sebagai PNS di Balai Besar Teknik Kesehatan Lingkungan dan Pengendalian Penyakit Jakarta, Kementerian Kesehatan RI.