Process for The Production of Natural Vanilla Extract with
Maceration Processing of Green Vanilla Pods
and Extract There by Obtained
M. Kismurtono, Suharto, C. Dewi Poeloengasih, Satriyo Krido W. Staff Peneliti UPT Balai Pengembangan Proses dan Teknologi Kimia – LIPI
Desa Gading Kecamatan Playen Kab. Gunungkidul – Yogyakarta E-mail : [email protected] Telp/Fax : (0274) 392570
Abstract
A process for increasing the yield of natural vanilla flavour. Green vanilla pods are hydrated. The extraction of solid-liquid is a separation process to get the solute component from the solid matter by contacting with the appropriate solvent. Extraction process can be conducted by mixing the solid suspension in the tank. The solute concentration in the liquid and solid material will be changed through the time.
At initial exposed to the process for certain period, the solute concentration in the inner of solid will approach to zero and then will move away from the solvent entrance. The velocity of propagation of the solute concentration depends on the diffusion in the solid and mass transfer rate in the liquid as well as the solid-liquid equilibrium characteristics.
The resulting ground hydrated product of green vanilla pods is teated with a maceration system. The ground hydrated green vanilla pods and maceration system are did at a temperature from abaout 30 – 65 oC for a period about 4 weeks sufficient to allow the release of the vanilla flavour.
The liquid phase containing the vanilla flavour is separated from the solid phase. The reserve-phase gas chromatographic (GC-MS) methode for determination of vanillin in ethanolic extracts of cure vanilla. The vanillin was separated on a DB-17 column using a carrier gas helium UHP and detector at 1,2 kV.
This research used onemethode extraction. Maceration extraction also used one solvent : 40%, 50%, 60%, 70% ethanol respectively and temperature : 30 oC, 45 oC, 55 oC, 65 oC respectively. The results were obtained for vanillin extracted with a 4 weeks by maceration in ethanol.
Pendahuluan
Vanilin diekstrak dari biji- biji olahan Vanilla planifolia Andrews. Dalam ekstrak vanili banyak senyawa aromatik yang mudah menguap dan vanilin adalah salah satu senyawa yang sangat khusus dalam flavor vanili. Selama proses pengolahan, glukovanilin dihidrolisa oleh enzim beta-glukosidase menghasilkan vanilin (Arana, 1943). Beberapa studi menunjukkan bahwa glukovanilin terdapat dalam biji panili segar, tetapi vanilin tidak terdapat dalam biji segar tersebut (Goris, 1924; Arana, 1943). Kualitas panili ekspor ditentukan oleh kadar vanilin dalam panili olahan. Nama-nama panili komersial adalah panili Bourbon, panili Meksiko, panili Indonesia dan Seychelles (ISO-5565-1982). Penentuan kadar vanilin dalam ekstrak panili dengan menggunakan TLC (Herman dan Stockli, 1982; Guarino dan brown, 1985; Kahar, 1989; Taylor, 1993). Telah dilaporkan dalam litaratur analisis kadar vanilin dengan teknik emulsi membran cair secara spektrofotometri dan KCKT (Sujalmi, Supriyanto dan Astin, 1999) dan analisis kadar vanilin dengan berbagai macam kolom KCKT (Sujalmi, 2000), serta meningkatkan ketelitian analisis kadar vanilin dengan KCKT (Sujalmi, 2000). Pada penelitian ini telah dilakukan ekstraksi vanilin pada panili olahan yaitu cara ektraksi maserasi. Pelarut yang dipakai adalah etanol 40%, 50%, 60%, 70% serta anlisis dilakukan dengan GC-MS
Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui dan mendapatkan cara ekstraksi dan pelarut apakah yang dapat menghasilkan kadar vanilin yang tertinggi dalam ekstrak panili olahan. Manfaat penelitian untuk memeberikan informasi tentang cara ekstraksi vanilin dalam panili olahan.
Ekstraksi padat-cair (leaching) adalah suatu proses perpindahan massa suatu solute dari suatu padatan ke dalam solven pada fase larutan. Interaksi di antara solute dari suatu padatan ini sangat berpengaruh pada proses ekstraksi. Pada proses ekstraksi ini solute yang terperangkap di dalam padatan, bergerak melalui pori-pori padatan karena proses fisika maupun kimia, yakni dalam mekanisme pelarutan dan desorpsi. Solute mendifusi keluar permukaan partikel (buah vanili) dan bergerak ke lapisan film sekitar padatan, selanjutnya ke larutan bulk. Goto (1943), menjelaskan lebih jauh bahwa sangat penting untuk mengembangkan model-model ekstraksi jika proses ini akan dijalankan secara komersial. Walaupun ia juga menambahkan, khusus untuk ekstraksi bahan-bahan alam ini tidak mudah memahaminya secara utuh, karena ekstraksinya tidak selalu beroperasi pada kondisi yang optimal. Karena vanillin di dalam buah vanili berada dalam bentuk padat, maka pemisahan dilakukan dengan cara ekstraksi padat-cair atau disebut dengan ekstraksi saja. Pemisahan secara ekstraksi padat-cair ini, menghendaki pelarut yang sesuai. Pelarut yang baik, menurut Whitehead (1944) dan Tinsley (1943) harus memenuhi beberapa kriteria:
- Polaritas dan dielektriknya tinggi
- Ukuran molekulnya kecil, sehingga bisa masuk ke dalam struktur padatan. - Mampu memecah rantai H dan membentuk vanillin–solven
Untuk mengambil substrak vanilin, sejumlah pelarut pernah diuji untuk ekstraksi dan isolasi substrak vanillin dari panili olahan. Pemilihan pelarut yang sesuai pada ekstraksi panili, menurut Tan, K.H., 1943 didasarkan pada 2 pertimbangan yaitu:
1. Pelarut harus tidak berpengaruh dan tidak merubah sifat fisik dan kimia bahan yang akan diekstrak
2. Pelarut harus secara kuantitatif dapat memisahakan substrak vanillin dari buah vanili.
Sedangkan faktor-faktor yang mempengaruhi efisiensi ekstraksi buah vanili di antaranya : konsentrasi pelarut, suhu, jenis pelarut, dan pH
Metode Penelitian
Bahan
Buah panili yang telah mengalami pengolahan dengan lama penyimpanan 5 bulan (kadar air rata-rata 25% - % berat), larutan standar vanillin, etanol 70% dan aquades.
Alat
Alat gelas, alat ekstraksi untuk maserasi dan GC-MS Ekstraksi panili secara maserasi
Cara kerja : Ke dalam 10 labu Erlenmeyer dimasukkan masing-masing 10 gram panili olahan yang sudah diblender dan dicampur dengan 350 ml pelarut etanol masing-masing berkonsentrasi : 40%, 50%, 60%, dan 70%. Kemudian dipanaskan pada suhu awal masing-masing : 30, 45, 55, dan 65 oC diaduk selama 10 menit dan dimaserasi pada suhu kamar selama 4 minggu. Setelah proses maserasi selesai, larutan disaring menggunakan kertas saring sehingga didapatkan hasil ekstraksi (ekstrak panili) yang maksimum dan disimpan. Analisa untuk mengetahui kadar vanillin dilakukan dengan GC-MS.
Hasil dan Pembahasan
Hubungan antara kadar vanilin dengan macam-macam konsentrasi pelarut, suhu awal ekstraksi dan waktu pengadukan selama : 10 menit dapat dilihat pada tabel 1.
Tabel 1. Ekstrak Panili Olahan dengan Berbagai Perlakuan No Jenis/Kode Contoh Konsentrasi etanol (% berat) Suhu awal ekstraksi (oC) Kadar vanilin (% berat) Metode /Alat3) 0 Ekstrak Panili S01) 50 45 0,31 GC-MS 1 Ekstrak Panili A3 70 45 0,27 GC-MS 2 Ekstrak Panili B1 50 30 0,21 GC-MS 3 Ekstrak Panili B2 50 55 0,19 GC-MS 4 Ekstrak Panili B3 50 65 0,22 GC-MS 5 Ekstrak Panili C32) 50 45 0,21 GC-MS Catatan :
S01) : Ekstraksi maserasi dengan pelarut etanol 50%, selama 4 minggu
dipakai sebagai kontrol C32) : Ditambah dekstrin 15 gram 3)
: Hasil laporan analisis dari Puslit Kimia -LIPI
Kondisi GC-MS :
Kolom : DB – 17 ; Panjang : 30 m ; O :0,25 mm Temperatur program : 80oC/2’/10oC permenit/250oC/5 menit Temperatur injector : 250oC
Temperatur interface : 250oC ; Detektor : 1,2 kv ; Pressure : 68 kpa ; Split Ratio : 13 ; Total flow : 15,8 ml/menit
Linier Velocity : 37,6 ; Carrier gas : Helium U H Pt ,Volume injeksi : 5 ul Untuk variasi konsentrasi etanol hasil kadar vanilin pada kondisi 50% relatif lebih baik dari pada konsentrasi 70%. Sedangkan variasi suhu pengadukan hasil relatif baik adalah pada suhu 65 oC, tetapi ada perbedaan hasil pada kondisi 45 oC pada variasi konsentrasi larutan dekstrin 15 gram, hasil pada kondisi tidak ditambah dekstrin relatif baik.
Kesimpulan
1. Konsentrasi awal berpengaruh terhadap kenaikan kadar vanilin
2. Pada konsentrasi etanol 50% dengan ratio solute-solven 100 gram/350 ml larutan mengalami kejenuhan
Ucapan Terima Kasih
Pada kesempatan ini penulis mengucapkan terima kasih kepada : Kepala UPT BPPTK LIPI Yogyakarta atas dukungan dana Proyek DIPA 2004 – 2005 yang diberikan pada kegiatan kristalisasi vanilin dan rekan-rekan sejawat peneliti dan teknisi pada UPT BPPTK LIPI dan P2 Kimia LIPI.
Daftar Pustaka
Arana, F., 1943, Action of a beta-Glucosidase in The Curing of Vanilla, Food Res. 8, 343 – 351
Belay, M. T., C. F. Poole, 1993, Determination of Vanillin and Related Flavor Compounds in Natural Vanilla Extracts and Vanilla- Flavored Foods by Thin Layer Chromatography, vol 37 No 718 October , 365 – 373
Bernasconi, dkk., 1995, Teknologi Kimia Bagian 2 (Penterjemah Lienda Handoyo), Pradaya Paramita, Jakarta, 17 – 185
Goris, A Hoffman, 1924, On The Chemical Composition of Green Vanilla Fruit and Process Development of Vanilla Aroma, Compt. Rend 170, 70 – 72 Guarino, P. A., S. M. Brown, 1985, Liquid Chromatographic Determination of
Vanillin and Related Flavor Compounds in Vanilla Extracts : Cooperative Study, Journal Association of official Analytical Chemistry. Vol 6, 1198 – 1201
Herman, A., M. Stocleli, 1982, Rapid Control in Vanilla-Containing Products Using High Performance Liquid Chromatography, Journal of Chromatography, 246, 313 – 316
International Standart ISO 5565, 1982, (E) Vanilla (Vanilla fragrans-Salibury Ames), J-Specification
Kahan, S, 1989, Liquid Chromatography Method for Determination of Vanilla and Related Flavor Compound in Vanilla Extracts, Collaborative Study, Journal Association of Official Analytical Chemistry, Vol 72, No. 4, 614 – 618
Salwa K. Poole, L. D. Sean, F. P. Colin, 12993, A thin Layer Chromatography Method for Determination the Authenticity of Natural Vanilla Extract, Journal of Planar Chromatography, vol. 6, March/April, 129 – 137 Sujalmi, S. Supriyanto, Astin, 1999, Analisis Kadar Vanillin dalam Buah Panili
(Vanilla Planifolia Andrews) Olhan dengan Teknik Emulsi Membran Cair, Spektrometri dan KCKT, Journal Matematika dan Sains, ITB, Vol. 4, No. 2, 51 – 61
Sujalmi S, 2000, Studi Koefisien Beberapa Kolom KCKT pada Analisis Vanilin dalam Panili Olahan, Berkala Ilmiah MIPA, UGM, No. 1, Th X, 38 – 50 Sujalmi S, 2000, Meningkatkan Ketelitian Analisis Kadar Vanillin dalam Panili
Olahan dengan KCKT, Journal Penelitian Pengembangan Wilayah Lahan Kering, UNILA No. 1, Vol 22, 39 – 44
Taylor, S., 1993, Improved Determination of Vanillin and Related Phenole Compounds in Vanilla (Vanilla Fragrans(Salisb) Ames J), by HPLC, Flavour and Fragrance Journal, Vol 8, 281 – 287
