Proseding Perlemuan don Presenlasi Jlmiah P3TM-BATAN. Yogyakarla 25.26 Juli 2000 Buku /
6
PENGARUH METODA
PREP ARASI, DC- DAN RF
SPUT-TERING, TERHADAP SIFAT LAPISAN TIPIS
Trimardji Atmono, Widdi Usada, Agus Purwadi, Yunanto P3TM -SATAN
Edi Suharyadi
F-MIPA -Universitas Gadjah Mada
ABSTRAK
PENGARUH METODA PREPARASI, DC- DAN RF SPUTTERING, TERHADAP SIFAT LAPISAN TIPIS. Te/ah di/akukan penelilian pengaruh metoda preparasi. yaitu DC don RF-Sputtering terhadap sifat /apisan tipis Fe. Hasi/ pene/itian dengan menggunakan EDAX menunjukkan. bahwa kandungan Fe naik dengan bertambahnya tegangan self-bias pada proses RF-Sputtering mu/ai dari 850 sampai dengan J 000 V. Pengamatan dengan SEM menunjukkan /apisan tipis yang /ebih homogen don ukuran butir yang makin keci/ dengan bertambahnya tegangan selfbias. Seba/iknya /apisan tipis yang tidak homogen dipero/eh dari proses DC-Sputtering yang ditandai dengan nya/a discharge yang tidak merata don tidak kontinu. Berdasarkan pene/itian dengan difraksi sinor X /apisan tipis hasi/ RF-Sputtering menunjukkan struktur amorph. sedangkan hasi/ dari proses DC-sputtering ada/ah krista/. Pada preparasi dengan menggunakan tegangan searah. terjadi proses sputtering secara konlinu pada tegangan antar e/ektroda 3000 V.
ABSTRACT
INFLUENCE OF THE PREPARATION METHOD, DC AND RF SPUTTERING, ON THE PROPERTIES OF THIN FILM. The research on the influence of preparation method DC- and RF Sputtering on the properties of Fe-thinfilms has been done. The measurement with EDAX shows. that the Fe-content of RF-sputtered film increased with the increasing of self-bias voltage in the range of 850 -J 000 11: The observation of microstructure using SEM shows a more homogenity of thin film and smaller grain size with the increasing of the self-bias voltage. On the other hand. thin films \\lith inhomogenity of the strllctllre were produced by DC-Sputtering process. indicated by the non continuity and the spread of the glow-discharge. Based on the investigation with X-ray diffraction, thin film prepared by RF-Sputteringwas amorph. while the film produced by the Sputtering is known as crystal structure. Preparation using DC-voltage shows continual sputtering-process at the DC-voltage of 3000 V between electrode.
PENDAHULUAN
L
apisan tip is (thin film) yang dibuat dengan teknik deposisi atom pada permukaan substrat dengan ketebalan sampai orde mikro, pada saat ini telah menjan~kau semua bidang clan semakin banyak diteliti I). Bahkan sekarang bahan lapisan tipis telah digunakan secara luas bukan hanya dalam bidang elektronika (pembuatan fotodetektor, kapa-sitor clan teknologi mikrolektronik), dalam bidang elektronika (pembuatan fotodetektor, kapasitor clan teknologi mikrolektronik), tetapi jugrt dalam bidang mekanika (pembuatan lapisan keras sebagai bahan pelindung, tahan terhadap keausan clan anti korosi), bidang optika (pembuatan antireflektor, filter inter-ferensi clan reflektor selektif daya tinggi), clan dalam bidang optolektronik (pembuatan solar cell clan thin film display). Dalam pembuatan lapisan tipis terdapat dua proses yang sudah populer yang biasa digunakan yaitu Physical Vapour Deposition (PVD) clan Chemical Vapour Deposition (CVD). Pad apenelitian ini akan digunakan metode sputtering (yang tennasuk dalam P VD), yaitu dengan me-nembaki bahan pelapisnya atau target dengan ion Argon untuk mendeposisi bahan logam pad a substrat preparat. Metode sputtering mempunyai keunggulan yang nyata dibanding evaporasi, yaitu : 1. Merupakan proses elektrik, sehingga parameter
yang terlibat dalam proses sputtering bisa ter-kendali dibanding proses termal pada evaporasi. Melalui pengaturan parameter sputtering maka sifat lapisan tipis bisa dtkendalikan.
2. Pad a umumnya thin film hasil deposisi terikat kuat pad a substrat.
3. Homogenitas thin film jauh lebih baik, karena distribusi partikel yang tersputtering dari terget telah terprediksi.
4. Hampir semua jenis material (konduktor maupun isolator) bisa dibuat thin film melalui teknik RF-Sputtering.
Proseding Pertemuan don Presentasi I/miah
P3TM-BATAN. Yogyakarta 25 -26 Juti 2000 Buku I 7
Daya nominal untuk RF berkisar antara 150 sid 175 W untuk memperoleh tegangan bias -800 sid -1000 V. Sebagai sputter gas adalah Argon dengan kemumian 99,9%. Tekanan Ar pada proses sputtering adalah 5 x 10-2 mbar. Jarak elektroda 30 mm, substrat dipasang pada anoda/ground dan target Fe(kemumian 99,95%) pada katoda. Ketebalan lapisan tipis berkisar 200 sid 300 nm. Setelah ter-bentuk thin film, kemudian dilakukan karakterisasi dengan menggunakan Scanning Electron Micros-cope (SEM) untuk penelitian mikostruktur, EDAX (Energy Dispersive X-ray) untuk analisa komposisil prosentase kandungan unsur dengan cara men-deteksi sinar X karakteristik yang dipancarkan oleh lapisan tipis. Difi-aksi sinar X dipergunakan untuk menguji strukturkristal atau amorph.
Pembuatan lapisan tipis dengan metode sputtering terbagi menjadi dua yaitu DC Sputtering dan RF Sputtering. Perbedaan keduanya terletak pada generator (pembangkit) tegangan yang nanti-nya akan digunakan sebagai sumber energi untuk terjadinya proses deposisi. DC sputtering menggu-nakan generator deng:m tegangan searah, sedangkan RF sputtering menggunakan genarator Radio Fre-kuensi (RF) dengan freFre-kuensi pad a umumnya 13,56MHz.
Penggunaan Radio Frekuensi (RF) akan mendasari munculnya tegangan negatif self bias pada katoda yang merupakan tegangan negatif dan berarus scarab (DC).
Pada penelitian ini dilakukan preparasi dengan dua metode tersebut dilanjutkan dengan karakterisasi meliputi XRD, EDAX, SEM, kemudian dibahas perbedaan sifat yang muncul akibat metoda preparasi yang berbeda.
HASIL DAN PEMBAHASAN
TATA KERJA DAN PERCOBAAN
Bahan lapisan tipis bisa dibuat dengan metode CVD (Chemical Vapor Deposition) atau PVD (Physical Vapor Deposition). Untuk proses preparasinya tidaklah sulit, tetapi untuk membuat thin films yang memiliki sifat yang diinginkan, tidaklah mudah, bahkan sangat sulit. Sifat yang harus dimiliki oleh lapisan tip is adalah mutlak sesuai dengan tuntutan aplikasinya(2): sifat mekanik, listrik, sifat kemagnetan dll. Salah satu teknik PVD untuk mengatasi masalah terse but adalah metode sputtering pada frekuensi radio, tepatnya pada 13,56 MHz. Parameter yang terlibat dalam proses ini terutama adalah tegangan RF clan tegangan self-bias pada katoda. Besamya tegangan ini menentukan komposisi atau kandungan unsur tertentu dalam lapisan tipis. Pada Gambar 2 ditunjukkan hasil pengukuran komposisi pada berbagai tegangan self bias dengan menggunakan EDAX.Lapisan tip is dihasilkan dengan metode sputtering, yaitu DC dan RF pada frekuensi 13,56 MHz. Frekuensi ini, yang merupakan keluaran generator PFG600 dipakai karena ttlall disepakati secara intemasional dan juga agar tidak meng-ganggu komunikasi, disamping juga merupakan frekuensi optimal agar terbentuk tegangan self-bias maksimal pad a katoda. Untuk mengoptimalkan clara yang digunakan pada proses pembentukan lapisan tip is, digunakan match-box yang berfungsi untuk menyesuaikan dan menyelaraskan impedansi gene-rator dengan plasma, sehingga clara keluaran generator sarna atau mendekati clara plasma effektif. Gambar 1 menunjukkan skema sistem RF-Sput-tering dan DC-SputRF-Sput-tering yang digunakan untuk preparasi thin film. Sebagai sumber tegangan DC digunakan Hypotronics-DC-Power-Supply.
DC-Pooer SUpply
(DC-Sputtenng)
Gambar 1. Skema sputtering yang digunakan untuk preparasi thinfi/m.
Trimardji Atmono, dkk.
ISSN 0216-3128
Proseding Perlemuan dun Presenlasi l/miah P3TM-BATAN. Yogyakarla 25 -26 Ju/i 2000 Buku /
8
Gambar 2. Speklrum
EDAX pada berbagai legangan
self-bias.
spektrum pada Gambar 2, kemudian dilakukan analisa secara kuantitativ untuk menentukan prosentase dan kandungan masing-masing unsur terutama Fe. Digunakan software EDAX-Z4F,
diperoleh 66,93a~/o,59,20a~/o dan 41,33a~/o untuk tegangan self bias masing-masing 1 OOOV, 975V dan 950V. Dengan naiknya tegangan bias temyata kandungan masing-masing unsur juga naik. Pada tabel 1 ditunjukkan basil quantitativ selengkapnya. Dengan bertambahnya tegangan negativ pada katoda, berarti daya RF makin besar (175 W pada tegangan -1000V dan 160 W pada -950V), sehingga tenaga ion-ion Argon yang menembaki target semakin tinggi. Oleh karena sputter-yield ber-banding lurus dengan tenaga ini, maka banyaknya atom-atom Fe yang tersputter meningkat/naik dengan bertambahnya tegangan self-bias. Pada Gambar 3 ditampilkan spektrum EDAX dari thin film hasil preparasi menggunakan DC-Sputtering. Prinsip kerja Energy Dispersive X-ray
Analyse (EDAX) adalah berdasarkan tenaga sinar X karakteristik yang dipancarkan oleh masing-masing elemen yang terkandung dalam lapisan tipis. Apabila dibuat grafik hubungan antara banyaknya
count (besamya intensitas) dengan nomor kanal (dikonversi ke tenaga) maka bisa ditentukan pro-sentase kandungan elemen yang bersangkutan. Gambar 2 adalah hasil pengukuran untuk berbagai tegangan self bias 950V, 975 V dan 1000 V. Selain puncak Fe(Ka) teramati/teridentiflkasi pula puncak dari Ca, Si yang merupakan kandungan dari substrat gelas/kaca, sedangkan unsur Pb, 0 dan K mungkin berasal dari proses sputtering yang sangat kompleks. Background yang terlihat pada dasar dari peak Gelas nyata teramati pada tenaga sekitar 2kV) merupakan spektrum yang kontinu dan berasal dari proses Bremstrahlung. Pulsa/count dari sinar X yang kontinu ini menurun dengan bertambahnya tenaga, tidak teramati lagi di atas 14 keY. Berdasarkan
Proseding Per/emuan don Presentasi /1m/all
P3TM-BATAN. Yogyakarta 25 -26 Jufi 2000 Buku I
9
Tabell. Hasil analisa kuantitativ
pengukuran
EDAX.
IDAX IN --.""."""'"
E-.'H_04
E,"-~I M~ AI~ K~~J.-~ '
..11.:' ':.41 '.I'CO i.II~I ,0.0..' ,.~::
,.. C'." )1." O.C~.,
, ",:, 1.00'4
1..-"')1
Yo..i lot.OO i.C.~.
(-,
""~-.
.'.4 ~...
E
!.!J-..'4..' 1.:1 i.JI OC.:' ,.. Ii." 0.1' 1.:1 11.:)
Proseding Pertemuan don Presentasi J/miah P3TM-BATAN. Yogyakarta 25 -26 Ju/i 2000
Buku I
10
Untuk preparasi dengan metode DC-Sput-tering ternyata diperlukan tegangan yang jauh lebih besar daripada metode RF. Bahkan kandungan Fe dalam thin film jauh lebih kecil. Artinya bahwa kemungkinan tegangan searah self-bias tidak identik dengan dengan tegangan DC. Tetapi perlu dicatat disini bahwa meskipun tegangan jauh berbeda, tetapi daya yang digunakan hampir sarna. Dengan demikian faktor impedansi yang memberikan kon-tribusi besar pengaruh daya terhadap kandungan unsur di dalam lapisan tip is. Impedansi yang ber-beda memberikan kuat arus yang berber-beda pula meskipun pada daya yang samaC). Oleh karenanya maka spuller-yie/d akan berbeda untuk kedua proses tersebut.
maka tidak akan memberikan puncak-puncak diffraksi karena interferensi destruktif.
Oari pengamatan dengan XRD, terdeteksi struktur amorph untuk thin film hasil RF-~puttering, sedangkan struktur dari thin film hasil' preparasi dengan metode DC-Sputtering menunjukkan struk-tur kristal. Pada RF digunakan pendingin substrat dengan tara mengalirkan air es, sehingga partikel-partikel yang terkumpul di atas substrat akan mem-bentuk amorph (melalui proses pendinginan yang cepat). Puncak pada 21 ° bukan menandakan inter-ferensi konstruktif, jadi bukan merupakan indikasi dari struktur kristal.
Oleh karena pad a sistem DC-Sputtering tidak terdapat pendinginan pada substrat, maka partikel yang terkumpul akan membentuk struktur kristal, seperti terlihat pada Gambar 4 (2 puncak pada 57° dan 24,8°). Narnun demkian untuk melakukan analisa seCara quantitativ sangatlah sulit, sehingga hanya disajikan qualitatif.
Pada Gambar 4 ditampilkan basil pengamat-an struktur dengpengamat-an menggunakpengamat-an difraksi sinar X. Berdasarkan rumusan Bragg 2d sinS =n A. , maka akan terdeteksi peak (puncak) karena interferensi konstruktif yang menandakan struktur kristal. Sebaliknya bila struktur lapisan tipis adalah amorph
Proseding Pertemuan dan Preseniasi l/miah
P3TM-BATAN. Yogyakarta 25 -26 Juti 2000 Hukul 11
Gambar 5. Scanning Electron Microscope dari thinfilm Fe.
(pada setengah gelombang negatif) dari pada ion-ion pada setengah gelombang positif. Dengan demikian akan timbul tegangan self-bias pad a target yang besarnya dalam orde I -2 kV. Dj dalam plasma dipasang elektroda dari logam atau substrat dengan penahan dari logam yang dihubungkan dengan ground, maka arus elektron akan mengalir melewatinya dan menuju ground (selama setengah perioda). Ion-ion positip "melihat" hanya tegangan negatif pada target clan menembakinya (dengan tenaga dalam orde beberapa ratus eV) selama proses berlangsung secara kontinyu. Atom-atom target (dengan tenaga ikat lebih kecil dari 10 eV) yang terpental memiliki tenaga kinetik clan bergerak secara statistik ke segala arah. Partikel-partikel tersebut juga mencapai substrat clan membentuk lapisan tip is. Potensial ruang plasma untuk lucutan frekuensi tinggi pada keadaan tunak adalah sarna dengan kasus nyala lucutan DC clan tetap terhadap waktu tertentu. Namun sebenarnya potensial
ter-sebut adalah termodulasi pada setiap setengah putaran frekuensi, sehingga besarnya tegaflgan self-bias pada RF-sputtering tidaklah harus sarna dengan tegangan DC untuk menimbulkan efek yang identik pada proses preparasi lapisan tipis. "Ketidakhomo-genan" Fe pada awal proses sputtering, demikian juga pada akhir proses sputtering, yang kemung-kinan disebabkan oleh induksi tegangan self bias yang tiba-tiba atau adanya sputter-parameter yang "melonjak" dengan tiba-tiba pada saat awal maupun akhir proses sputtering, terutama tegangan bias dan tekanan Argon, clan juga tegangan RF. Effek Gambar 5 merupakan hasil pengukuran
menggunakan SEM pada berbagai tegangan bias: 950 V, 975 V dan 1000 V. Tampak bahwa dengan kenaikan tegangan pada katoda maka lapisan tipis semakin rata dan homogen, impurity kecil. Ukuran butir makin kecil dan halus dengan bertambahnya tegangan selfbias tersebut. Pad a Gambar 5 kanan bawah diperlihatkan hasil pengamatan thinfim hasil proses DC-.S'puttering pada tegangan 3kV. Tampak disini thin film yang tidak homogen, ukuran butiran yang tidak merata. Hal tersebut sudah terprediksi dengan nyala discharge yang tidak merata dan tidak kontinu pad a proses preparasinya. Dengan menggu-nakan RF, proses preparasi memberikan nyala dis-charge yang merata di atas keseluruhan target, homogen serta kontinu, hampir tidak terpengaruh oleh adanya perubahan tekanan sputter gas di bawah
10%.
Bila kedua metoda preparasi dibandingkan maka jelas bahwa tegangan pada proses yang berbeda tersebut tidaklah sarna, meskipun hasil secara qualitativ hampir mendekati. Hal ini dapat dijelaskan sebagai berikut : Sputtering dengan me-nggunakan RF-glo\v discharge bekerja berdasarkan prinsip bahwa elektroda-elektroda kapasitif yang terkopel dengan plasma bermuatan negatif terhadap plasma. Apabila target yang terisolasi oleh sebuah kondensator dihubungkan dengan sumber RF yang frekuensinya tinggi, yaitu 13,6 MHz maka ion-ion tidak bisa mengikuti variasi tegangan dan lebih banyak elektron-elektron akan mencapai target
Proseding Perlemuan don Presenlasi Ilmiah
1'3TM-BATAN. Yogyakarla 25 -26 Juli 2000
12 Buku I
tersebut bisa terjadi dengan mengingat bahwa tenaga dari ion-ion Argon yang menembaki target sangat bergantung dari besamya tegangan yang timbul pada katoda, berbanding lurus dengan amplitudo tegangan RF/3,4/. Tergantung dari jenis material, diperlukan tegangan tertentu untuk ter-jadinya proses pelepi1~an atom-atom target. Contoh Fe diperlukan 900-1000 V DC' clan masih tergantung dari impurity. Efek ini bisa ditekan dengan cara menjaga kestabilan parameter sputtering selama preparasi lapisan tipis, yaitu tegangan self-bias, tekanan gas argon clan juga harus bekerja pada UHV(ultra high vacuum) untuk memperoleh kemumian thin films yang tinggi.
4. CULLlTY, B.D., "Elcments of X-Ray Diffrac-tion", Addison Wesley Publishing Co, Inc., 2nd, Massachusetts 1978.
TANYAJAWAB
KESIMPULAN
Teknik RF-Sputtering merupakan metoda yang effektif untuk pembuatan lapisan tipis, di-bandingkan dengan metode DC-Sputtering. Metoda yang pertama hanya memerlukan tegangan mulai 850 V (self-bias), sedangkan dengan metode kedua memerlukan tegangan searah lebih besar. yaitu mulai dari 3000 V-DC. Penelitian dengan EDAX menunjukkan bahwa pad a tegangan yang jauh lebih kecil RF-Sputtering menghasilkan kandungan unsur Fe jauh lebih banyak, berarti sputter-yield lebih besar. Nyala discharge dengan metode RF tampak lebih jelas, merata di atas keseluruhan target dan kontinu, sehingga kualitas thin film yang dihasilkan lebih homogen, impurity rendah berdasarkan pengamatan mikrostruktur dengan menggunakan SEM. Disamping keunggulan tersebut, metoda RF mampu mendeposisi lapisan tipis dari target yang bersifat isolator.
Kamsul Abraha
-Dari sudut aplikasi, lapisan tipis yang potensial mestinya yang kristalin (yang ketidaksetang-kupannya dapat dimanipulasi, sesuai dengan sifat.sifat fisis yang melekat). Sementara RF sputtering menghasilkan yang amorf. Apakah and a setuju bahwa untuk deposisi lapisan tip is magnetis logam cukup dengan DC-sputtering saja?
-Mohon klarifikasi tentang tidak teroptimali-sasinya anisotropi kalau dengan DC sputtering? Trimardji Atmono
-Dalam
bebcrapa aplikasi (umpama thin film
magnetooptik
untuk menyimpan data) tidak bisa
hila hanya menggunakan
metoda DC-sputtering,
terutama untuk target yang bersifat isolator/non
conductor. Phenomena
perpendicular anisotropy
hanya muncul untuk lapisan tipis yang
dipreparasi dengan teknik RF-sputtering.
-Pada contoh thin film gabungan logam tanah
jarang dan logam peralihan, peranan elektron 4f
(RE) dan 3d (TM) memberikan efek anisotropi.
Untuk efek perpendicular anisotropi maka sumbu
ringan EA terletak tegak lurus bidang sedangkan
sumbu berat HA terletak sejajar bidang.
DC-sputtering pada umumnya tidak menghasilkan
efek ini.
UCAP AN TERIMAKASIH
Penulis mengucapkan terimaksih kepada Sdr. Giri Slamet yang telah mengerjakan preparasi thin film dan telah ban yak membantu pada pelaksanan penelitian ini. Kepada Fakultas Teknik Fisika ITB dan Dinas Geologi Bandung, penulis mengucapkan terimakasih atas pengukuran clan pengamatan menggunakan EDAX, SEM clan XRD.
Darsono
-Mengapa pada RF sputtering' sampel berbentuk amorf sedangkan pada DC-sputtering berbentuk kristal.
Trimardji Atmono
-U/1tuk proses RF-spullering digunakan pendingin air pada substrat, sedangkan pada teknik DC-sputtering tidak. Kemungkinan karena perbeda-an suhu substrat inilah yperbeda-ang menyebabkperbeda-an terbentuknya struktur yang berlainan, yaitu kristal don amort Disamping itu tenaga ion-ion argon pada RF jauh lebih besar daripada preparasi dengan teknik DC, shingga hila kemudian tenaga dari partikel-partikel target mencapai substrat, dilucuti secara tiba-tiba maka probability bahwa terbentuk amorph akan lebih
besarpada teknik RF-spullering.
DAFTARPUSTAKA
1. KIENEL, G., FREY. H., "DUnnschichttech-nologie", VDI Verlag, DUsseldorf 1996.
2. KONUMA, M., "Filln Deposition by Plasma
Techniques
", Springer Verlag, Los Angeles
1992.
3. BUNSCHACH, R.I., et al., "Deposition
Techno-logy for Films and Coating", Noyes Publication,
New Yersey USA 1989.
ISSN 0216 -3128
