Pemanfaatan Limbah Abu Layang Batubara untuk Sintesis Merlinoite dengan Metode Hidrotermal.

(1)

PEMANFAATAN LIMBAH ABU LAYANG BATUBARA

UNTUK SINTESIS

MERLINOITE

DENGAN METODE HIDROTERMAL

Disusun oleh :

SYAIFUL AHMAD NUR CAHYO

M0312071

SKRIPSI

Diajukan untuk memenuhi sebagian persyaratan mendapatkan gelar

Sarjana Sains dalam bidang ilmu kimia

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SEBELAS MARET

SURAKARTA

(2)

(3)

iii

PERNYATAAN

Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi saya yang berjudul

“PEMANFAATAN LIMBAH ABU LAYANG BATUBARA UNTUK SINTESIS

MERLINOITE DENGAN METODE HIDROTERMAL” adalah benar-benar hasil

penelitian sendiri dan tidak terdapat karya yang pernah diajukan untuk memperoleh gelar kesarjanaan di suatu perguruan tinggi, dan sepanjang pengetahuan saya juga belum pernah ditulis atau dipublikasikan oleh orang lain, kecuali yang secara tertulis diacu dalam naskah ini dan disebutkan dalam daftar pustaka.

Surakarta, 10 Januari 2017

(4)

iv

PEMANFAATAN LIMBAH ABU LAYANG BATUBARA

UNTUK SINTESIS MERLINOITE_{DENGAN METODE HIDROTERMAL}

Syaiful Ahmad Nur Cahyo

Program Studi Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Sebelas Maret

ABSTRAK

Telah dilakukan penelitian tentang sintesis merlinoite dari bahan dasar limbah abu layang. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk menentukan pengaruh waktu reaksi dan konsentrasi aktivator KOH pada sintesis merlinoite. Sintesis merlinoite dilakukan menggunakan metode alkali hidrotermal dengan variasi waktu sintesis yang digunakan adalah 8, 12, 24 jam dan variasi konsentrasi KOH pada 1, 3, 5M. Material hasil sintesis dikarakterisasi dengan XRD, XRF, dan FTIR untuk diketahui pengaruh variasi tersebut pada struktur atau karakter merlinoite.

Hasil karakterisasi data difraktogram XRD dibandingkan dengan data standar ICSD (Inorganic Crystal Structure Database) menunjukkan adanya tiga

puncak khas 2θ sekitar 27, 28, dan 30° yang mengindikasikan terbentuknya

senyawa merlinoite (ICSD 81895). Karakterisasi XRD juga menunjukkan kristalinitas hasil sintesis merlinoite yang masih rendah. Proses refinement menggunakan metode Le Bail juga memperlihatkan 4 fasa dimana semakin lama waktu reaksi dan konsentrasi aktivator KOH menyebabkan terbentuknya fasa baru yaitu tobermorite. Karakterisasi FTIR dari merlinoite menunjukkan adanya ikatan OH ulur dari gugus silanol (Si-OH) pada bilangan gelombang antara 3200-3400 cm-1, OH tekuk dari air pada kisaran 1600 cm-1, Si-O asimetris dari gugus siloksan (Si-O-Si) pada bilangan gelombang 1010 cm-1, dan Si-O simetris pada kisaran 500-700 cm-1. Data tersebut mendukung data terbentuknya senyawa

merlinoite Karakterisasi SEM memperlihatkan morfologi merlinoite yang

berbentuk tidak merata (irregular shape) karena adanya aglomerasi partikel. Analisis dengan XRF menunjukkan bertambahnya jumlah kation K+ menjadi 16,31%yang menandakan kation K+ sudah masuk ke dalam kerangka merlinoite.

(5)

v

UTILIZATION OF COAL FLY ASH TO SYNTHESIS OF MERLINOITE

IN HYDROTHERMAL METHODE

Syaiful Ahmad Nur Cahyo

Department of Chemistry, Mathematics and Natural Sciences Faculty, Sebelas Maret University

ABSTRACT

The synthesis of merlinoite from fly ash has been investigated. The purpose of this research is determine the effect of time reaction and KOH concentration on the synthesis of merlinoite. The synthesis of merlinoite was performed by hydrothermal methode with variation of reaction time in 8, 12, 24 hours and concentration variation at 1, 3, 5M. Synthesized material is characterized with XRD, XRF, and FTIR to known the effect of these variations on the structure or character of merlinoite.

Compared with ICSD (Inorganic Crystal Structure Database) of merlinoite (ICSD 81895), the XRD diffractogram analysis shows three peaks of

2θ at 27, 28, and 30° that indicate the merlinoite was succesfully formed.

Characterization XRD shows the crystallinity of the product was low. Refinement process using Le Bail methode shows 4 phases which indicated that the longer reaction time and higher concentration of KOH caused the formation of new phase such tobermorite. Characterization of FTIR indicates the OH stretching in silanol group found at 3200-3400 cm-1, free bond of OH in 1600 cm-1, Si-O asymmetric from siloxane (Si-O-Si) in 1010 cm-1, and Si-O symmetry in 500-700 cm-1 which supports the formation of merlinoite. SEM analysis shows morphological of merlinoite due to the agglomeration. Meanwhile, analysis of XRF showed an increase in the number of K+ cation become 16,31%. It is indicated that K+ has entered into the framework of merlinoite.

(6)

vi MOTTO

Jadikanlah sabar dan sholat sebagai penolongmu, sesungguhnya Allah bersama

orang-orang yang sabar (Q.S. Al-Baqarah :153)

Maka sesungguhnya bersama kesulitan ada kemudahan. Sesungguhnya bersama

kesulitan ada kemudahan (Al-Insyirah : 5-6)

The greatest secret of success is there is no big secret, whoever you are, you will

be successful if you work in earnest

(7)

vii

PERSEMBAHAN

Karya ini kupersembahkan untuk:

1. Allah SWT

.

2. Ayah, Ibu, dan Kakak selaku motivator terbaik dalam hidup

penulis.

3. Dosen Pembimbing 1 dan 2.

4. Partner seperjuangan yang selalu menuntun dan memberikan

dukungan dalam asah ide dan pemikiran mengenai skripsi

(Ima Puspita)

5. Jannah Group (Rahmat Jaya, Rizky Mahdia Istha, Joni

Hartono, Maria Arvinawati, Karina Tegarwati).

6. Partner riset (Nurul Apri dan Heriyanto)

7. Teman-teman group riset di Lab Anorganik dan Fisik Material

(8)

viii

KATA PENGANTAR

Puji syukur kepada Allah SWT atas segala limpahan nikmat dan karuniaNya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penulisan skripsi dengan judul

“Pemanfaatan Limbah Abu Layang Batubara untuk Sintesis Merlinoite dengan

Metode Hidrotermal”.

Dalam kesempatan ini perkenankanlah penulis mengucapkan terima kasih kepada semua pihak yang telah memberikan dukungan, bantuan, dan saran sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi ini. Ucapan terima kasih penulis sampaikan kepada :

1. Allah SWT yang telah memberikan kemudahan dalam segala hal kepada penulis sehingga skripsi ini dapat terselesaikan

2. Prof. Ir. Ari Handono Ramelan, M.Sc, Ph.D selaku Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Sebelas Maret 3. Dr. Triana Kusumaningsih, M.Si selaku Kaprodi Kimia FMIPA UNS 4. Dr. Eddy Heraldy, M.Si selaku pembimbing I

5. Dr. Fitria Rahmawati, M.Si selaku pembimbing II 6. Candra Purnawan, M.Si selaku pembimbing akademis

7. Dr. Sayekti Wahyuningsih, M.Si selaku Kepala Lab MIPA Terpadu

11.Teman-teman team penelitian Nurul Apri Indri dan Heriyanto serta

mahasiswa Kimia angkatan ’12 atas semangat, bantuan, dan

dukungannya

(9)

ix

Penulis menyadari bahwa banyak kekurangan dalam penulisan skripsi ini. Oleh karena itu, penulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun demi kesempurnaan laporan penelitian ini. Namun demikian, penulis berharap semoga karya kecil ini dapat memberikan manfaat bagi semua pihak.

Surakarta, Januari 2017

(10)

x

3. Metode Sintesis Merlinoite ... 10

4. Karakterisasi Material ... 12

B. Kerangka Pemikiran ... 19

(11)

xi

BAB III METODOLOGI PENELITIAN... 21

A. Metode Penelitian... 21

B. Tempat dan Waktu Pelaksanaan ... 21

C. Alat dan Bahan ... 21

1. Alat ... 21

2. Bahan ... 22

D. Prosedur Penelitian... 22

E. Teknik Pengumpulan Data ... 24

F. Analisa Data ... 24

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 26

A. Sintesis merlinoite dari abu layang ... 26

B. Identifikasi material merlinoite ... 28

1. Karakterisasi merlinoite dengan XRD ... 28

a. Pengaruh variasi waktu sintesis hidrotermal terhadap struktur/karakter merlinoite ... 30

b. Pengaruh variasi konsentrasi aktivator KOH terhadap struktur/karakter merlinoite ... 35

2. Analisis gugus fungsi dengan FTIR ... 39

a. Pengaruh variasi waktu hidrotermal terhadap gugus fungsi pada merlinoite ... 40

b. Pengaruh variasi konsentrasi aktivator KOH terhadap gugus fungsi merlinoite ... 44

3. Karakterisasi dengan SEM-EDX ... 45

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 50

A. Kesimpulan ... 50

B. Saran ... 50

DAFTAR PUSTAKA ... 51

(12)

xii Tabel 3. Jenis perlakuan pada sintesis merlinoite ... 23 Tabel 4. Komposisi unsur abu layang sebelum dan setelah dilakukan

pemurnian dengan H2SO4 ... 26

Tabel 5. Hasil refinement sintesis merlinoite variasi waktu menggunakan metode Le Bail (Rp = Indeks Reabilitas Pola Difraksi, Rwp = Indeks Reabilitas Bobot Pola Difraksi, S = Goodness of Fit) dengan 4 fasa ... 34 Tabel 6. Ukuran kristal merlinoite pada variasi waktu sintesis ... 35 Tabel 7. Hasil refinement sintesis merlinoite variasi konsentrasi aktivator

KOH dengan 4 fasa ... 38 Tabel 8. Perbandingan gugus fungsi hasil sintesis merlinoite berdasarkan

variasi waktu ... 42 Tabel 9. Perbandingan gugus fungsi hasil sintesis merlinoite berdasarkan

(13)

xiii

DAFTAR GAMBAR

Halaman Gambar 1. Ilustrasi posisi K+ pada merlinoite yang disintesis menggunakan

KOH (Skofteland et al., 2001) ... 10 Gambar 2. a) Skematis hidrotermal, b) autoclave dengan insert teflon

(Yuwono et al., 2004) ... 11 Gambar 3. Difraktogram material merlinoite (Li et al., 2014)... 13 Gambar 4. Difraktogram material merlinoite (Hou et al., 2012) ... 14 Gambar 5. Spektra FTIR abu layang PLTU Tanjung Jati (Jumaeri et al.,

2009)... 15 Gambar 6. Spektra FTIR material merlinoite (Hou et al., 2012) ... 17 Gambar 7. Morfologi permukaan sampel abu layang (Jiang et al., 2015) ... 18 Gambar 8. a) morfologi merlinoite (Hou et al., 2012) b) kenampakan ujung

pilar kristal merlinoite (Passaglia et al., 1997) ... 19 Gambar 9. Mata rantai kerangka dasar merlinoite ... 28 Gambar 10. Difraktogram abu layang PLTU Tanjung Jati ... 29 Gambar 11. Difraktogram abu layang dan hasil sintesis merlinoite variasi

waktu ... 30 Gambar 12. Difraktogram hasil sintesis variasi konsentrasi KOH ... 36 Gambar 13. Spektra FTIR abu layang ... 40 Gambar 14. Spektra FTIR (a) abu layang (b) variasi waktu 8 jam (c) variasi

(14)

xiv

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

Lampiran 1. Pembuatan H2SO4 5M dari larutan H2SO4 96% ... 57

Lampiran 2. Data FTIR ... 58

Lampiran 3. Hasil Proses Refinement ... 62

Lampiran 4. Perhitungan ukuran kristal merlinoite pada variasi waktu... 66

Lampiran 5. Distribusi ukuran diameter partikel abu layang ... 67

(15)

xv

DAFTAR SIMBOL

= Merlinoite

= Quartz

= Mullite

(16)

xvi

DAFTAR SINGKATAN

ASTM = American Society for Testing Materials

FTIR = Fourier Transform Infra-Red

ICSD = Inorganic Crystal Structure Database

JCPDS = Joint Committe on Powder Diffraction Standards

KOH = Potassium Hydroxide

NaOH = Natrium Hydroxide

XRD = X-Ray Diffraction

XRF = X-Ray Fluorescence

SEM = Scanning Electron Microscopy