PENGOLAHAN DAN KARAKTERISASI BENTONIT ALAM PAHAE DENGAN METODE BALL MILL DAN MODIFIKASI
Oleh:
Chandra Hutagalung NIM 072244610024 Program Studi Fisika
SKRIPSI
Diajukan Untuk Memenuhi Syarat Memperoleh Gelar Serjana Sain
JURUSAN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITTAS NEGERI MEDAN
iv
KATA PENGHATAR
Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa, atas segala kasih, karunia dan dan kemurahanNya yang telah memberikan kesehatan, kekuatan hikmat dan kebijaksanaan kepada penulis sehingga penulisan skripsi ini dapat diselesaikan dengan baik sesuai dengan waktu yang direncanakan. Skripsi ini diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar serjana sain di Fakultas Matematika Dan Ilmu Pengetahhuan Alam Universitas Negeri Medan. Adapun judul skripsi ini adalah “ Pengolahan Dan Karakterisasi Bentonit Alam Pahae Dengan Metode Ball Mill Dan Sintesis
v
beserta staf pegawai Jurusan Fisika FMIPA Unimed yang sudah membantu penulisan dalam menyelesaikan skripsi ini,
Pada kesempatan ini penulis juga mengucapkan terimakasih kepada seluruh teman-teman seperjuang Fisika Nondik 2007 selama perkuliahan yang telah banyak mendukung, membantu dan memberikan semangat kepada penulis dalam menyelesaikan skripsi ini.
Penulis juga berterimakasih kepada teman saya sintong, jefri sipayung, hartono, joy, andi, andil khususnya kepada kepada teman karif, Nesron solin, arisman, dan jetro rajagukguk dan juga kepada adik-adik stambuk yang memberikan dukungan dan ikut serta dalam penyelesaikan skripsi ini.
Penulis menyadari sepenuhnya bahwa skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan baik dari segi isi maupun tatabahasa. Untuk itu penulis mengharapkan kritik dan saran yang membagun demi kesempurnaan skripsi ini. Kiranya skripsi ini bermanfaat dalam memperkaya khaanah ilmu pendidikan. Akhir kata saya ucapakan terimakasih
Medan, September 2013
vi
DAFTAR ISI
Halaman
Lembar Pengesahan i
Rihayat Hidup ii
Abstrak iii
Kata Penghantar iv
Daftar Isi vi
Daftar Gambar ix
Daftra Tabel x
Daftar Lampiran xi
BAB I PENDAHULUAN 1
1.1. Latar Belakang 1
1.2. Batasan Masalah 3
1.3. Rumusan Masalah 3
1.4. Tujuan Penelitian 3
1.5. Manfaat Penelitian 4
BAB II TIJAUAN PUSTAKA 5
2.1. Bentonit 5
2.2. Sifat Fisik Dan Kimia 7
2.2.1. Komposisi Bentonit Alam Pahae 10
2.3. Struktur Bentonit 11
2.3.1. Organo-Bentonit 12
2.3.2. Adsorpsi 13
2.3.3. Adsorben 14
2.3.4. Surfaktan 14
vii
2.5. Purifikasi Dan Madifikasi 18
2.6.1. Purifiikasi 18
2.6.2. Modifikasi 18
2.7. Sifat Dan Karakterisasi Yang di Uji 20
2.7.1. Scaning Electron Microscopy (SEM) 20
2.7.2. X-Ray Difrantion (XRD) 21
2.7.3. Energy Dispersive Spectroscopy (EDS) 23
2.7.4. Particle Size Analyzer (PSA) 24
BAB III METODE PENELITIAN 26
3.1. Tempat Dan Waktu Penelitian 26
3.1.1 Tempat Penelitian 26
3.1.2 Waktu Penelitian 26
3.2. Alat Dan Bahan 26
3.3. Prosedur Penelitian 26
3.4. Pengujian Dan Analisis 28
3.4.1. Karakterisasi Scaning Elektron Microscopy (SEM) 28 3.4.2. Karakterisasi X-Ray Diferaction (XRD) 29 3.4.3. Energy Dispersive Spectroscopy (EDS) 32 3.4.4. Karakterisasi Particle Size Analyzer (PSA) 33 3.5. Teknik Analisis Data 34 3.6. Diagram Alir Penelitian 35
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 36
4.1. Hasil Penelitian 36
4.1.1. Hasil Karakterisasi Partikel Bentonit Alam Kalsinasi 36 4.1.2. Hasil Karakterisasi Partikel Bentonit Alam Modifiksasi 42
4.2. Pembahasan Penelitian 48
viii
4.2.2. Analisis Strktur Kristal 48
4.2.3. Analisis Unsur Kimia 51
4.2.4. Analisis Ukuran Partikel 52
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 53
5.1. Kesimpulan 53
5.2. Saran 54
x
DAFTAR TABLE
Table 2.1. Perbedaan Bentonit Na-Bentonit Dan Ca-Bentonit 7
Table 2.2. Komposisi Kimia 8
Table 2.3. Karakterisasi Bentonit 8
Table 2.4. Komposisi Bentonit 10
Table 4.1. Hasil Analisis Elementer Energy Dispersive Spectroscopy 37 Table 4.2. Analisis Puncak-Puncak Bragg Bentonite alam kalsinasi 38
Table 4.3. Struktur, Fase Dan Paameter Kisi Partikel Bentonit alam kalsinasi 40 Table 4.4. Fraksi Massa Masing-Masing Fasa Mineral Bentonit alam kalsinasi 41 Table 4.5. Hasil Analisis Elementer Energy Dispersive Spectroscopy 43 Table 4.6. Analisis Puncak-Puncak Bragg Bentonite alam modifikasi 44 Table 4.7. Struktur, Fase Dan Paameter Kisi Partikel Bentonit alam modifikasi 46 Table 4.8. Fraksi Massa Masing-Masing Fasa Mineral Bentonit alam modifikasi 47 Table 4.9.Hasil Pembahasan Struktur, Fase Dan Prameter Kisi Bentonit alam
kalsinasi 49
Table 4.10. Hasil Perhitungan Ukuran Rata-Rata Kristalit Bentonite alam
kalsinasi 49
Table4.11.Hasil Pembahasan Struktur, Fase Dan Prameter Kisi Bentonit alam
modifikasi 50
Table 4.12. Hasil Perhitungan Ukuran Rata-Rata Kristalit Bentonite alam
ix
DAFTAR GAMBAR
Gambar 2.1. Bentonit Alam Pahae 6
Gambar 2.2. Struktur Bentonit 11
Gambar 2.3. Scaning Elektron Microscop(SEM) 20
Gambar 2.4. Morfologi Bentonit 21
Gambar 2.5. X-Ray Diferaction (XRD) 22
Gambar 2.6. Difraktogram Bentonit 22
Gambar 2.7. Energy Dispersive Spectroscopy (EDS) 23
Gambar 2.8. Difraktum Bentonit 24
Gambar 2.9. Particle Size Analyzer (PSA) 25
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman Lampiran 1. Grafik dan table karakterisasi PSA bentonit alam kalsinasi 63 Lampiran 2. Grafik dan table karakterisasi PSA bentonit alam modifikas 64 Lampiran 3. Grafik dan table karakterisasi XDX bentonit alam kalsinasi 65 Lampiran 4. Grafik dan table karakterisasi XDX bentonit alam modifikasi 66 Lampiran 5. Grafik dan table karakterisasi XRD bentonit alam kalsinasi 67 Lampiran 6. Grafik dan table karakterisasi XRD bentonit alam modifikasi 69 Lampiran 7. Grafik dan table karakterisasi SEM bentonit alam kalsinasi 71 Lampiran 8. Grafik dan table karakterisasi SEM bentonit alam modifikasi 72
1
BAB I PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang
Bentonit merupakan sumber daya alam yang berlimpah di indonesia tersebar di berbagai daerah baik di pulau Jawa, Sumatera dan Sulawesi. salah satu dari sumber bentonit alam yang terdapat di daerah Pahae. Kabupaten Tapanuli Propinsi Sumatera Utara, Utara, di daerah kecamatan Pahae Jae. Secara geografis terletak antara 01º 36 LU - 01º 52 LU dan 98º 56 BT - 99º 17 BT. Daerah pahae merupakan daerah yang kaya akan bentonit, namun sejauh ini bentonit tersebut digunakan sebagai bahan baku pembuatan batu bata, cat, sehingga penulis ingin menambah nilai dari bentonit tersebut menjadi bahan pengisi dalam merekayasa material dalam pengembangan dunia teknologi, selain itu daerah tersebut merupakan daerah asal penulis sehingga penulis tergerak ingin memajukan daerah tersebut
Bentonit atau clay adalah istilah yang digunakan untuk sejenis lempung yang mengandung Mineral montmorillonite. Sampai saat ini penggunan bentonit belum optimal manfaatnya khususnya dibidang teknologi dalam merekayasa suatu material (komposit), salah satunya aplikasi bentonit yang saat ini banyak dikaji oleh institusi penelitian nasional maupun internasional adalah pemanfaatannya sebagai pengisi (filler) yang berukuran nano, yang lebih dikenal dengan nanofiller. Nanofiller dapat diaplikasikan ke dalam material polimer menghasilkan material nanocomposite dengan peningkatan beberapa sifat dasar polimer, seperti sifat ketahanan termal sifat mekanik, ketahanan terhadap bahan kimia dan sifat bakar (flammability)
Dalam pengembangan teknologi dapat dilakukan dengan rekayasa material, salah satunya pembuatan komposit. Pembuatan komposit polimer dilakukan dengan memadukan dua material yang berbeda sehingga dapat meningkatkan sifat mekanik dari material tersebut, rekayasa matrial dapat dilakukan dalam ukuran skala nano, banyak penelitian menyebutkan bahwa
2
pembuatan komposit dengan bahan pengisi berukuran nano dapat meningkat properties dari material
Permasalahan yang kerap dihadapi adalah rendahnya sifat elastis pada polimer komposit yang dihasilkan, akibat dari penambahan bahan pengisi. Pengaruh ini dapat di cermati dengan penambahan bahan pengisi yang seminal mungkin, seperti dalam menghasilkan struktur nanokomposit (Gopakumar, 2002)
Secara umum penambahan bentonit ke dalam polimer sangat tergantung dari kekuatan interaksi antara bahan pengisi dengan polimer dan akan menghasilkan salah satu dari tiga sifat nanokomposit, seperti: intercalated, nanokomposit, flokulated nanocomposite dan axfloliated nonocomposit. Sifat fisik
yang paling utama dari bentonit adalah daya serap, derajat plasitas, daya pembersih, daya pengembang, derajat pengganti ion, warna, derajat kecerahan dan ukuran butiran dari bentonit tersebut (Harjanto, 2000)
Penelitan-penelitian sebelumnya secara fundamental yang melibatkan bentonit sebagai bahan pengisi. Secara umum mereka menghasilkan suatu metode baru dalam hal pencampuran polimer seperti yang telah dilakukan: Poliester, (Rihayat, teuku, 2006), polipopilen (hartono, rudi, 2011), sifat mekanik karet (Alam nurul, 2007) dan lain sebagainya dengan bahan pengisinya berukuran mikro dengan menggunakan metode ayakan ukuran 100-300 mesh, sehubung dengan itu begitu, suatu bahan pengisi, dimana untuk meningkatkan suatu sifat yang di inginkan dalam polimer, seperti : Kekuatan (strength), kekakuan (stiffness) dan juga ketahanan terhadap api (fire retardent).
3
Banyak penelitian-penelitian menyimpulkan bahwa sifat suatu bahan pengisi akan kompatibel dengan matrix polimer, ukuran partikel suatu bahan pengisi sangat berpengaruh, dimana ukuran partikel suatu bahan pengisi yang kecil dapat meningkatkan derajat penguatan polimer dibangdingkan dengan ukuran yang lebih besar (Lebance, 2002), demikian juga semakin kecil ukuran parikel semaking tinggi antara bahan pengisi dengan matrix polimer (Khorls dan Beaucage, 2002), jumlah luas permukaan dapat ditingkatkan dengan adanya permukaan yang berpori pada permukaan bahan pengisi (Bussaya Rattanasupa and Wirunya Keawwattana, 2007)
Bedasarkan uraian di atas, penulis akan meneliti mengenai penggunaan bentonit sebagai bahan pengisi berukuran nano dengan cara mengkarakterisasi bentonit tersebut dengan metode Ball Mill dan Sintesis yang terdiri dari, Nano Bentonit murni (kalsinasi) dan Nano Bentonit modifikasi. Dengan demikian judul penelitian ini adalah Pengolahan Dan Karakterisasi Bentonit Alam Pahae Dengan Metode Ball Mill Dan Modifikasi
1.2. Batasan Masalah
Untuk membatasi ruang lingkup yang jelas berdasarkan uraian yang telah dikemukakan pada latar belakang di atas, maka penulis membatasi permasalahan sebagai berikut:
1. Bentonit (montmollironite) yang berfungsi sebagai salah satu bahan pengisi yang berasal dari kecamatan Pahae. Kabupaten Tapanuli. Propinsi Sumatra Utara
2. Pengujian yang dilakukan adalah sifat-fisis bentonit dan ukuran partikel (nano)
1.3. Rumusan Masalah
Dari latar belang masalah yang telah diuraikan, maka rumusan masalah dalam penelitan ini adalah :
4
2. Bagaimana hasil karakterisasi SEM, XRD, EDS dan PSA. Nano bentonit alam, kalsinai dan nano bentonit alam modifikasi
1.4. Tujuan Penelitian
Adapun tujuan penelitian ini adalah :
1. Untuk mengetahui bagaimana pengolahan nano bentonit alam kalsinasi, dan nano bentonit modifikasi
2. Untuk mengetahui morfolgi, struktur, fase dan ukuran partikel bentonit alam kalsinasi dan bentonit modifikasi dengan karakterisasi SEM, XRD, EDS dan PSA.
3. Untuk mengetahui hasil perbangdingan bentonit alam kalsinasi dan bentonit alam modifikasi berdasarkan analisis SEM, XRD, EDS dan PSA.
1.5. Manfaat Penelitian
Adapun manfaat penelitian ini digunakan sebagai:
1. Untuk mengetahui data informasi dan sifat-fisik bentonit alam Pahae 2. Dapat mengetahui kegunaan bentonit alam sebagai salah satu bahan
53
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN 5.1. Kesimpulan
Dari hasil penelitian dan pembahasan pada pengolahan bentonit alam yang berasal dari daerah Tapanuli Utara Propinsi Sumatera Utara dengan aktivitas kimia dan fisika pada proses pemurnian dengan HCL dan kalsinasi, dan modifikasi dengan sintesis CTAB Dari hasil penelitian diperoleh beberapa kesimpulan yaitu
a. Hasil uji morfologi dengan Scanning Electron Microscope (SEM) terhadap partikel bentonit alam kalsinasi terlihat adanya pori atau rongga yang lebih banyak dibandingkan dengan partikel bentonit alam sintesis CTAB
b. Hasil analisis XRD pada struktur Kristal bentonit kalsinasi dan modifikasi pada sudut dan 2 terdapat pada bentonit alam kalsinasi jarak spasi (d-spacing) paling teringgi adalah 4.0379 Ǻ (0.40379 nm), sedangkan pada bentonit alam modifikasi dengan jarak spasi (d-spacing) tertinggi adalah 7.1586 Ǻ (0.71586 nm)
c. Analisa unsur-unsur partikel bentonit alam kalsinasi dan bentonit alam modifikasi dengan Energy Dispersive Spectroscopy (EDS), pada analisis bentonit kalsinasi mengandung banyak elemen unsur seperti natrium (Na) sebesar 2,67%, alumunium (Al) sebesar 7,59%, Si (Silika) sebesar 18,90%, dan sisinya merupakan unsur impurity, munculnya chlor (Cl) pada sampel bentonit kalsinasi dikarenakan sampel sudah berada dilingkungan asam chlor (HCL) sedangkan pada sampel bentonit modifikasi terdiri dari elemen carbon (C) sebesar 50,56%, alumunium (Al) sebesar 3,10% , dan silikon (Si) sebesar 8,36%. Dan sisanya unsur impurity, sedangkan munculnya carbon (C) di sebabkan penambahan Surfaktan Cetyl Trimetil Ammonium Bromide (CTAB) yang berfungsi pengubah sifat bentonit lipofilik menjadi
hidrofilik
d. Hasil analisi PSA terhadap sampel bentonit kalsinasi dan bentonit modifikasi, Ukuran partikel pada bentonit sintesis dengan bentonit kalsinasi betutrut-turut, yaitu 75,6 nm dan 97,5 nm.
54
5.2. Saran
Pada waktu proses pengilingan dengan menggunakan ball mill diharapkan melakukan Ball Mill yang cukup lama kaerena lama melakukan proses Ball Mill mempengaruhi ukuran partikel, atau semakin lama di Ball Mill maka ukuran partikel semakin kecil, sebab ukuran partikel mempengaruhi karakterisasi pada uji Scanning Electron Microscopy (SEM) untuk melihat bentuk morfologi, X-ray
difrantion (XRD) untuk melihat struktur kristal, Energy Dispersive Spectroscopy
(EDS) untuk melihat unsur-unsur partikel kandungan kimia dan Particle Size
55
DAFTAR PUSTAKA
Acay , (1999), Nonyl-Dodecylamines, Bentonit and Illit from turkey, Turk J, chem., 23,105-133.
Alamnurul, Pocet, (29007), Sintesis dan karakterisasi Sifat mekanik karet Nanokomposit, Fakultas Teknik Kimia, Universitas Syriah Kuala banda Aceh-Lhokseummawe.
Aldianto, Dimas, (2009), sintesis Adsorben kitason-Bentonit dan uji kineerja terhadap Diazinon dalam air minum , skripsi program study kimia jurusan pendidikan kimia FMIPA UPI, Bandung; Tidak diterbitkan.
Alemdar, A., Öztekin. N., B. Erim. F., I. Ece. Ö., & Güngör. N. (2005). ffects of Polyethyleneimine Adsorption on Rheology of Bentonite Suspensions.
Bull. Mater. Sci. No. 28. p. 287–291.
Alexander, M, Dubois, (2002), Polymer-layeed slikate nanocomposite: Properties dan uses of a new class of materials, laboratory of polymeric and composite materials, Universiy of nions-hainaut, Belgium
Atkins, P.W.,(1997), Kimia Fisika Jilid 2, Erlangga, Jakarta.
Bukit, Nurdin,(2011), Pengolahan Zeolit Alam Sebagai Bahan Pengisi Nano Komposit Polipropilena Dan Karet Alam Sir -20 Dengan Kompatibeliser Anhidrida Maleat-Grafted polipropilena, Disertasi: USU, Medan.
Brady, James, (1999), Kimia Untuk Universitas, Erlangga, Jakarta.
Bussaya Rattanasupa and Wirunya Keawatana,(2007) ,” The Development of Rubber Compound based on Natural Rubber (NR) and Ethylene- Propylene Diene-Monomer (EPDM) Rubber for Playground Rubber Mat”, Kasetsart J. (Nat. Sci.) 41 : 239 – 247.
DisTam Propsu,(2004), Komposisi Bentonit/zeolit Alam pahae: www.Dinas Pertambangan Propsu.
56
Gosseau, D.,(2009), Intruduction to XRF Spectroscopy, (Online),
http://User.skynet.be/,diakses Tanggal 30 September 2009.
Gopakumar, J.A.Lee, (2002), Influence of ClayExflolion on The Physical Propertiesof Monmorollonite/Polysthylene Composite, 5483-5491.
Hanafi Ismail, Halimatuddahliana and Hazizan. Md. A ,(2005),” Properties Of
Polypropylene/Ethylene-Propylene Diene Terpolymer/Natural Rubber (Pp/Epdm/Nr) Ternary Blend: The Effect Of Dynamic Vulcanization”, Solid State Science and Technology, Vol. 13, No 1 & 2 (2005) 184-194.
Harjanto,S, (2000), Lempung, Dolomit dan Magnesit, Publikasi Khusus DiretoratSumberdaya Mineal, Bandung.
Hartono, Rudi, (2011), Pengaruh Komposisi Montomorillonit Pada Pembuatan Polipropilen-Nanocomposit terhadap kekuatan tarik dan kekerasn, teknik kimia, Uuversitas sultan agen tittagasa: Cilegan-Banten
Jatmika, A, (1998), Aplikasi Enzim Lipase dalam Pengolahan Minyak Sawit dan Minyak Inti Sawit Untuk Produk Pangan, Warta Pusat Penelitian Kelapa Sawit, 6 (1) :31 – 37.
Jin,H,(2003), Syntesis off Polybutylene Terephatele Nanocomposite By insituInterlayer Polymerization and Characterization of its Fibe, Polimer Bulitin
Ketan, K. Maniar (2002), “A Literature Survey On Nanocomposites”, University of Massachusetts Lowell: Master of Science Thesis.
Kirk, Othmer, Encyclopedia of Chemical Technology, 4th ed. Vol.6, John Wiley & Sons,New Yor, 1993.
Kohls, J, L, and Beaucage,(2002) , Rational Desing of Reinforced Rubber , Cur OP.Solid St Mat Sci ,6:183-194.
Kohls,J.L, and Beaucage,(2002) , Rational Desing of Reinforced Rubber , Cur OP.Solid St Mat Sci ,6:183-194.
Labiak, G, (2006), Kajian bentonit di kabupaten tasikmalaya, jurnal kajian terhadap Bentonit
Lestari, S, (2002), Peperasi lampung terpilar katalis : universitas Gadjamada, Jogjakarta.
57
Makadia, C.M. (2000). “Nanocomposites of Polypropylene by Polymer Melt Compounding Approach”. University of Massachusetts Lowell: Master of Science Thesis.
Malcolm P.S.(2001),” Kimia Polimer”, University of Hartford, West Hartford, Conn Nurlamba, Siti, (2010), Kajian Kinetika kitason Bentonit dan Adsorpsi Diazmon
tehadap Kitason bentonit, Pendidikan Kimia, Universtas Pendidikan Indonesia PANalytical B.V.,(2009), X-ray Fluorescence Spectrometry, (Online),
http://www.panalytical.com/index.cfm?pid=130, dakses tanggal 30 September 2009.
Permanasari, Anna. (2009). The Effects of Temperature, UV Radiation, and Soaking Time in Drinking Water on Bentonite-Histidine Adsorbent Performance. Jurnal
Matematika dan Sains. Vol. 14 No. 4
Prasetyo,Y, (2011). Scanning Electron Microscope dan Optical Emission Spectroscope. http://yudiprasetyo53.wordpress.com/2011/11/07/scanning electron-microscope-sem-dan-optical-emission-spectroscope-oes/
Tanggal akses 19 Maret 2012.
Supeno, M, (2002), study bentonit terpilar Sumatra uttara, loporan penalitian dana nitrin-USU, Medan
Rihayat,Teuku,(2006), Analisis Sifat Mekanik Poliester/Bentonit Nanocomposit, Teknik Kimia Politeknik Negeri Lhokseumawe,B.Aceh-Sumatra Utara. Syuhada., Wijaya ,Rachmat., Jayatin, dan Rohman Saeful.,(2009), Modifikasi
Bentonit (Clay) menjadi Organoclay dengan Penambahan Surfaktan: ISSN 1979-0880
Tirani, Nuth Fasa,(2006), Kajian Mekanisme Adsorpsi Diazinon pada Adsorben Histidin-Bentonit, Skripsi Program Studi Kimia Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA UPI, Bandung.
Utracki, L.A. (1999), “Polypropylene Blends with Elastomers”. In: Karger- Koccis, K. Polypropylene: A-Z Reference. Dordrecht: Kluwer Publishers, 1999; 621. Utractik,.L A, Kamal ,M, R,(2002), Clay Containig Polimeric Nanocomposite, Hal
