INTISARI
Pemakaian alkohol dalam sediaan hand sanitizer dapat mengakibatkan terkikisnya permukaan kulit pada pemakaian jangka panjang. Pemakaian zat aktif herbal lebih disarankan demi keamanan konsumen. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui formula gel hand sanitizer mana yang paling optimal antara Carbopol dan gliserin, serta interaksi keduanya dalam menentukan sifat fisik sediaan yang dibuat dengan zat aktif minyak atsiri jeruk bergamot. Selain itu penelitian ini juga berfungsi melihat kestabilan sediaan dalam perubahan suhu dengan uji freeze thaw.
Penelitian ini merupakan penelitian eksperimental murni yang menggunakan metode desain faktorial. Optimasi dilakukan dengan melihat sifat fisik sediaan gelyaitu viskositas dan daya sebar.Dua faktor yang digunakan dalam penelitian ini adalah Carbopol dan gliserin. Stabilitas sediaan diuji dengan perlakuan freeze and thaw selama lima siklus. Uji statistikyang digunakan antara lain, uji Shapiro-Wilk, uji Levene, dan ANOVA dengan taraf kepercayaan 95%.
Hasil penelitian menunjukkan adanya pengaruh dari Carbopoldan gliserin secara berturut-turut sebesar 99,48% dan 0,19% terhadap viskositas, serta 99,64% dan 0,15% terhadap daya sebar. Area optimum didapatkan dari contour plot superimpossedrespon viskositas dan daya sebar.
ABSTRACT
The use of alcohol in the preparation of hand sanitizer can result the erosion of the skin surface at long-term usage. The use of herbal active substance is preferred for the sake of consumer safety. This study aims to find out the most optimal hand sanitizer gel formula between Carbopol and glycerin, as well as their interaction in determining the physical properties of the preparation with orange bergamot essential oil as active ingredient. In addition, this study also see preparation stability in temperature changes with freeze thaw test.
This research used pure experimental factorial design method. Optimization is done by looking at the physical properties of viscosity and spreadability. Two faktors that used in this study are Carbopol and glycerin. The stability of the preparation was tested by freeze and thaw treatment for five cycles. The statistical test used the Shapiro-Wilk test, Levene test and ANOVA with 95% confidence level.
The results showed the effect of Carbopol and glycerin amounted to 99.48% and 0.19% on the viscosity, as well as 99.64% and 0.15% on the spreadability. Optimal area obtained from the contour plot superimposed by viscosity and response.
i
OPTIMASI FORMULA SEDIAAN GEL HAND SANITIZER MINYAK ATSIRI JERUK BERGAMOT DENGAN HUMEKTAN GLISERIN DAN
GELLING AGENT CARBOPOL
SKRIPSI
Diajukan untuk memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh gelar Sarjana Farmasi (S.Farm)
Program Studi Farmasi
Oleh: Edward Christian NIM: 128114156
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SANATA DHARMA YOGYAKARTA
HALAMAN PERSEMBAHAN
vii PRAKATA
Puji dan syukur dihaturkan kepada Tuhan Yesus Yang Maha Pengasih, yang luar biasa memberkati penulis dari awal hingga akhir penulisan skripsi ini sehingga dapat terselesaikan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi (S.Farm.). Skripsi ini berjudul Optimasi Formula Sediaan Gel Hand Sanitizer Minyak Atsiri Jeruk Bergamot dengan Humektan Gliserin dan Gelling Agent Carbopol.
Selama proses penelitian sampai penulisan skripsi ini, penulis banyak dibantu dan didukung oleh banyak pihak dalam segi moral, material, hingga kritik dan saran. Adapun para pihak tersebut antara lain:
1. Penyedia minyak atsiri CV. Nusa Aroma
2. Bapak Prof. Dr. Achmad Fudholi, DEA., Apt. selaku pembimbing yang memberi arahan, saran, kritik dan semangat bagi penulis.
3. Ibu Wahyuning Setyani, M.Sc., Apt. dan Ibu Dr. Dewi Setyaningsih, M.Sc, Apt. sebagai penguji yang telah memberi masukan yang membangun.
4. Pak Musrifin dan Pak Agung yang telah banyak memberi bantuan selama penelitian di Laboratorium Formulasi dan Teknologi Sediaan Farmasi dan Laboratorium Farmasi Fisika.
6. Serta semua pihak yang telah membantu namun tidak dapat disebutkan satu persatu
ix DAFTAR ISI
Halaman
HALAMAN JUDUL………...………... i
HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING………... ii
HALAMAN PENGESAHAN……….. iii
HALAMAN PERSEMBAHAN………... iv
PERNYATAAN KEASLIAN KARYA………... v
PERSETUJUAN PUBLIKASI……… vi
BAB II PENELAAHAN PUSTAKA………...………. 7
B. Carbopol………...………...……..……… 7
C. Humektan………...………...……… 8
D. Deskripsi Jeruk Bergamot……….. 9
1.Keterangan Botani………...……….. 9
2.Deskripsi Tanaman………...………... 9
3.Kandungan Kimia………...……….. 10
4.Khasiat………...………... 10
E. Triethanolamine………. 10
F. Pengawet………..………….. 11
G. Desain Faktorial………..………... 12
H. Kulit……….………….. 13
I. Freeze and Thaw………..………….. 13
J. Landasan Teori……….. 14
K. Hipotesis………...……….……... 15
BAB III METODOLOGI PENELITIAN………... 16
A. Jenis Rancangan Penelitian……….………... 16
B. Variabel dan Definisi Operasional………..……….. 16
1. Variabel Penelitian………. 16
2. Definisi Operasional………... 17
C. Alat dan Bahan………...………... 18
D. Tata Cara Penelitian………...………. 18
1. Verifikasi Minyak Atsiri Jeruk Bergamot…...……… 18
xi
3. Pembuatan Gel Hand Sanitizer…………...………... 19
4. Uji Sediaan Gel Hand Sanitizer……….. 19
5. Penentuan Viskositas dan Daya Sebar Gel Hand Sanitizer di Pasaran……… 20
6. Analisis Hasil……….. 20
BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN………. 21
1. Identifikasi Jeruk Bergamot……….. 21
2. Orientasi Formula dan Penetapan Range Produk………... 21
3. Formulasi Gel………... 22
4. Evaluasi Sediaan Gel Hand Sanitizer………... 23
BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN………... 36
DAFTAR PUSTAKA ……….. 37
LAMPIRAN………...………... 39
DAFTAR TABEL
Tabel I. Keaslian Penelitian………5
Tabel II. Desain Faktorial………12
Tabel III. Perhitungan Bahan Tiap Formula……….18
Tabel IV. Data Gel Hand Sanitizer di Pasaran………..21
Tabel V. Orientasi Carbopol………22
Tabel VI. Orientasi Gliserin………..22
Tabel VII. Hasil Uji Organoleptis………..24
Tabel VIII. Tabel Hasil Uji pH………24
Tabel IX Hasil Pengukuran Viskositas...25
Tabel X Hasil Pengukuran Daya Sebar………..28
Tabel XI. Hasil Validasi Viskositas………..33
xiii
DAFTAR GAMBAR
Gambar 1. Struktur Carbopol……….8
Gambar 2. Struktur Gliserin………...9
Gambar 3. Grafik Hubungan Antara Carbopol dan Viskositas………..26
Gambar 4. Grafik Hubungan Antara Gliserin dan Viskositas………27
Gambar 5. Contour Plot Viskositas Sediaan………..28
Gambar 6. Grafik Hubungan Antara Carbopol dan Daya Sebar………29
Gambar 7. Grafik Hubungan Antara Gliserin dan Daya Sebar………..30
Gambar 8. Contour Plot Daya Sebar Sediaan………31
Gambar 9. Contour Plot Superimposed……….32
Gambar 10. Grafik Pergeseran Viskositas……….35
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1. Data Certificate of Analysis………39
Lampiran 2. Data Viskositas dan Daya Sebar Hand Sanitizer di Pasaran…..46
Lampiran 3. Data Viskositas dan Daya Sebar……….48
Lampiran 4. Data Olahan Viskositas………..50
Lampiran 5. Data Olahan Daya Sebar………52
Lampiran 6. Data Post Hoc Tukey………..54
Lampiran 7. Nilai P-Value Hasil Validasi………...58
xv INTISARI
Pemakaian alkohol dalam sediaan hand sanitizer dapat mengakibatkan terkikisnya permukaan kulit pada pemakaian jangka panjang. Pemakaian zat aktif herbal lebih disarankan demi keamanan konsumen. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui formula gel hand sanitizer mana yang paling optimal antara Carbopol dan gliserin, serta interaksi keduanya dalam menentukan sifat fisik sediaan yang dibuat dengan zat aktif minyak atsiri jeruk bergamot. Selain itu penelitian ini juga berfungsi melihat kestabilan sediaan dalam perubahan suhu dengan uji freeze thaw. Penelitian ini merupakan penelitian eksperimental murni yang menggunakan metode desain faktorial. Optimasi dilakukan dengan melihat sifat fisik sediaan gel yaitu viskositas dan daya sebar. Dua faktor yang digunakan dalam penelitian ini adalah Carbopol dan gliserin. Stabilitas sediaan diuji dengan perlakuan freeze and thaw selama lima siklus. Uji statistik yang digunakan antara lain, uji Shapiro-Wilk, uji Levene, dan ANOVA dengan taraf kepercayaan 95%.
Hasil penelitian menunjukkan adanya pengaruh dari Carbopol dan gliserin secara berturut-turut sebesar 99,48% dan 0,19% terhadap viskositas, serta 99,64% dan 0,15% terhadap daya sebar. Area optimum didapatkan dari contour plot superimpossed respon viskositas dan daya sebar.
ABSTRACT
The use of alcohol in the preparation of hand sanitizer can result the erosion of the skin surface at long-term usage. The use of herbal active substance is preferred for the sake of consumer safety. This study aims to find out the most optimal hand sanitizer gel formula between Carbopol and glycerin, as well as their interaction in determining the physical properties of the preparation with orange bergamot essential oil as active ingredient. In addition, this study also see preparation stability in temperature changes with freeze thaw test.
This research used pure experimental factorial design method. Optimization is done by looking at the physical properties of viscosity and spreadability. Two faktors that used in this study are Carbopol and glycerin. The stability of the preparation was tested by freeze and thaw treatment for five cycles. The statistical test used the Shapiro-Wilk test, Levene test and ANOVA with 95% confidence level.
The results showed the effect of Carbopol and glycerin amounted to 99.48% and 0.19% on the viscosity, as well as 99.64% and 0.15% on the spreadability. Optimal area obtained from the contour plot superimposed by viscosity and response.
1 BAB I PENGANTAR
A. Latar Belakang
Kebutuhan akan higienitas produk semakin marak, apalagi dengan banyaknya polusi udara dan kebersihan yang minim di tempat umum menjadi pemicu untuk meningkatkan kehigienisan diri terkait dengan kesehatan diri. Diare adalah gejala umum dari penyakit pencernaan, termasuk yang disebabkan oleh infeksi, peradangan, malabsorpsi, dan kekurangan gizi. Diare juga didefinisikan sebagai peningkatan massa tinja, frekuensi, atau fluiditas, biasanya untuk volume lebih dari 200 ml per hari.
salah satu penyebab dari semua kematian sebelum usia 5 tahun di seluruh dunia. Meskipun jauh lebih lazim di negara-negara maju, infeksi ini masih memiliki tingkat serangan 1:59 penyakit per orang per tahun, kedua setelah flu.
Kemudian, infeksi yang diakibatkan ketidakhigienisan juga sudah menjadi concern dunia. Kebersihan tangan adalah kunci untuk menghindari infeksi. Kebersihan tangan dapat dijaga dengan mencuci tangan dengan sabun atau hand sanitizer yang kemudian juga harus disosialisasikan kepada khalayak umum agar semakin tergerak untuk menjaga kebersihan (Bloomfield, dkk., 2010).
Dewasa ini hampir semua sediaan gel hand sanitizer menggunakan alkohol sebagai bahan utama disinfektan, di mana diketahui bahwa alcohol dapat mengikis permukaan kulit akibat pemakaian berlanjut. Selain itu kandungan alkohol dalam sediaan hand sanitizer juga dapat tertelan dan terhirup melalui saluran pernapasan sehingga terakumulasi dalam tubuh. Akibatnya dapat mengakibatkan penyakit sirosis hati, pankreas dan sistem kardiovaskular pada kadar alkohol diatas 70 persen (Bessonneau, dkk., 2010). Atas dasar inilah penulis ingin mereduksi kadar alkohol dalam sediaan hand sanitizer dan mengganti dengan zat aktif yang memiliki efek antibakteri.
3
Jeruk bergamot didefinisikan sebagai hibrida antara jeruk asam (C. aurantium L.) dan lemon (C. limon L. Burm. F.). Buah bergamot biasanya diekstraksi kulitnya dan digunakan untuk kosmetik, makanan, dan industri gula. Warna minyak atsirinya adalah kehijauan atau kuning kecoklatan dengan bau yang khas (Navarra, dkk., 2015). Komposisi dari minyak bergamot adalah limonene (59.21%), linalool (9.51%) dan linalyl acetate (16.83%). Telah dilaporkan bahwa minyak atsiri bergamot memiliki aktivitas antibakteri dan anti-jamur terhadap Campylobacter jejuni, Escherichia coli, Listeria monocytogenes, Bacillus cereus, dan Staphylococcus aureus dan dermatofit lainnya. In vitro aktivitas minyak atsiri bergamot terhadap spesies Candida menunjukkan peran potensial dalam pengobatan topikal infeksi Candida. Selain itu, komponennya yang paling efektif adalah linalool sebagai anti bakteri (Navarra, dkk., 2015). Kadar hambat minimum yang dihasilkan oleh jeruk bergamot adalah 0,5% untuk spesies E. coli (Fisher dan Phillpis, 2006).
Bentuk sediaan yang dipilih penulis adalah gel seperti produk komersial lainnya yang ada di pasaran. Selain itu gel juga dapat melembabkan kulit dengan adanya humektan yang bersifat sebagai emolien. Lebih jauh lagi humektan mampu memperlambat penguapan air dari kulit (Voigt, 1984). Minyak atsiri jeruk bergamot yang berwarna cerah juga dapat menjadi pewarna alami dalam sediaan gel sehingga penampilan gel mejadi lebih menarik. Minyak atsiri bergamot juga terdispersi baik dalam sediaan gel, sehingga penulis yakin dalam membuat sediaan berbentuk gel.
termostabil, dan sifat organoleptik yang membuat sistem ini menarik baik dari aspek farmasi maupun dari segi patient acceptance. Selain itu, Carbopol dapat menjadi media dispersi yang baik bagi bahan aktif.
Metode penelitian yang diajukan penulis adalah desain faktorial. Metode digunakan untuk melihat formula optimal dari sediaan gel dan untuk melihat faktor yang dominan dari formula. Faktor yang diamati bisa tidak terlalu detail karena cukup melihat secara kesuluruhan dari sediaan yang ada.
Berdasarkan latar belakang maka, peneliti mengajukan skripsi yang berjudul: Optimasi Formula Sediaan Gel Hand Sanitizer Minyak Atsiri Jeruk Bergamot dengan Humektan Gliserin dan Gelling Agent Carbopol.
B. Rumusan Masalah
a. Bagaimana pengaruh Carbopol dan gliserin terhadap sifat fisik sediaan gel hand sanitizer minyak atsiri jeruk bergamot?
b. Apakah didapatkan formula optimal dari sediaan gel hand sanitizer minyak atsiri jeruk bergamot dengan gelling agent Carbopol dan humektan gliserin?
C. Keaslian Penelitian
5
Tabel 1. Keaslian Penelitian Pengarang,
Tahun
Judul Penelitian Pembeda
Nugroho, 2010 Optimasi formula dan kontrol kualitas repelan gel minyak atsiri tanaman sereh (Cymbopongon sp) dengan Carbopol dan Propilen Glikol sebagai Gelling Agent secara desain faktorial
Formulation and effectiveness of antiseptic hand gel preparations essential oils galanga (Alpinia galanga)
Tanaman yang digunakan berbeda.
Veronica, 2013 Optimasi Humektan Propilen Glikol dan Gelling Agent Carbopol 940 dalam Sediaan Gel Penyembuh Luka Ekstrak Daun Petai Cina (Leucaena
Peneliti mampu mengaplikasikan teori-teori yang telah dipelajari sehingga dapat memformulasikan sediaan gel hand sanitizer minyak atsiri jeruk bergamot dengan eksipien Carbopol dan gliserin.
2. Manfaat ilmu pengetahuan
Peneliti mengembangkan metode penelitian desain faktorial sehingga dapat digunakan untuk sediaan gel hand sanitizer minyak atsiri jeruk bergamot dengan eksipien Carbopol dan gliserin.
3. Manfaat bagi masyarakat
E. Tujuan Penelitian
a. Mengetahui pengaruh Carbopol dan gliserin terhadap sifat fisik sediaan gel hand sanitizer minyak atsiri jeruk bergamot.
7 BAB II
PENELAAHAN PUSTAKA
A. Gel
Farmakope Indonesia edisi IV menyatakan bahwa gel atau jeli adalah suatu sistem dispersi semipadat terdiri dari suspensi yang dibuat dari partikel anorganik yang kecil atau molekul organik yang besar (Direktorat Jendral Pengawasan Obat dan Makanan RI, 1995). Gel terdiri dari dua tipe yaitu organogel dan hydrogel. Hydrogel adalah gel yang mempunyai ikatan antarmolekul jauh lebih lemah seperti ikatan hydrogen dan tersusun atas bahan yang larut air (Gad, 2008). Gel ini reversible terhadap panas, transisi dari sol gel yang terjadi pada saat pemanasan atau pendinginan. Biasanya polivinil alkohol yang digunakan sebagai gelling agent untuk aplikasi obat untuk kulit. Pada aplikasinya, gel mengering dengan cepat, meninggalkan film plastik dengan obat yang kontak dengan kulit (Aulton dan Taylor, 2013).
B. Carbopol
(Rowe dan Sheskey, 2009). Gambar 1. Struktur Carbopol.
C. Humektan
Humektan, seperti propilen glikol, gliserin dan sorbitol pada konsentrasi hingga 5%, sering ditambahkan ke sediaan dermatologis untuk mengurangi penguapan air selama penyimpanan dan penggunaan. Namun, konsentrasi tinggi juga dapat menghapus kelembaban dari kulit, menyebabkan kekeringan (Aulton dan Taylor, 2013).
Fungsi lain dari humektan antara lain pengawet antimikroba, cosolvent, emolien, plasticizer, pelarut, dan agen tonisitas. Aplikasi di bidang formulasi dan teknologi farmasi, gliserin digunakan dalam berbagai formulasi farmasi termasuk sediaan mulut, mata, topikal, dan persiapan parenteral. Gliserin memiliki ciri-ciri tidak berwarna, tidak berbau, kental, higroskopis, dan memiliki rasa manis, kira-kira 0,6 kali semanis sukrosa.
9
Dalam larutan oral, gliserin digunakan sebagai pelarut dan pengawet antimikroba. Hal ini juga digunakan sebagai plasticizer dan dalam lapisan film. Gliserin digunakan sebagai plasticizer dalam produksi kapsul lunak gelatin dan supositoria gelatin.
Gliserin bersifat higroskopis. Gliserin murni tidak rentan terhadap oksidasi oleh atmosfer di bawah kondisi penyimpanan biasa. Campuran gliserin dengan air, etanol (95%), dan propilen glikol stabil secara kimiawi (Rowe dan Sheskey, 2009).
(Rowe dan Sheskey, 2009). Gambar 2. Struktur Gliserin
D. Deskripsi Jeruk Bergamot 1. Keterangan Botani
Bergamot Adalah nama umum dari Citrus bergamia Risso et Poiteau. Tanaman ini berasal dari keluarga Rutaceae dan dari subfamili Esperidea. Tanaman ini berasal dari Calabria, Italia (Navarra, dkk., 2015).
2. Deskripsi Tanaman
saat matang. Pohon bergamot bisa tumbuh mencapai 4 meter (13,1 kaki) dan akan tetap produktif hingga 60 tahun jika dikelola dengan baik (Navarra, dkk., 2015). 3. Kandungan Kimia
Komposisi dari minyak atsiri bergamot telah banyak diketahui. Terdiri dari fraksi bahan volatil sebanyak 93–96% dari jumlah total dan fraksi non-volatil 4– 7% dari jumlah total. Kandungan dari fraksi volatil antara lain yaitu monoterpene limonene (25–53%), senyawa oksigen; suchaslinalool (2–20%), linalylacetate (15– 40%), -terpinene, and -pinene. Sementara pada fraksi non-volatil mengandung
pigmen, wax, kumarin, and psoralens sebanyak 0,2% (Navarra, dkk., 2015). 4. Khasiat
Selain itu bergamot juga memiliki efek antibakteri terhadap Campylobacter jejuni, Escherichia coli, Listeria monocytogenes, Bacillus cereus, dan Staphylococcus aureus serta dermatofit lainnya. Aktivitas in vitro activity dari minyak atsiri jeruk bergamot terhadap Candida menunjukkan efektivitas pengobatan secara topikal dari infeksi Candida. Linalool diketahui sebagai komponen dominan yang memiliki efek antibakteri(Navarra, dkk., 2015).
E. Triethanolamine
11
yang dapat digunakan sebagai agen pengemulsi dan stabil dalam emulsi minyak dalam air. Konsentrasi yang biasanya digunakan untuk emulsifikasi adalah 2-4% v/v triethanolamine. Sediaan yang berisi sabun triethanolamine cenderung berwarna gelap pada penyimpanan. Namun, perubahan warna dapat dikurangi dengan menghindari paparan cahaya dan kontak dengan logam dan ion logam. Triethanolamine juga digunakan dalam pembentukan garam untuk solusi injeksi dan sediaan analgesik topikal. Penggunaan umum lainnya adalah sebagai buffer, pelarut, dan plasticizer polimer, dan sebagai humektan (Rowe dan Sheskey, 2009).
F. Pengawet
rasa garam. Natrium metabisulfit mengkristal dari air dingin sebagai hidrat mengandung tujuh molekul air (Rowe dan Sheskey, 2009).
G. Desain Faktorial
Desain faktorial adalah aplikasi persamaan regresi, yaitu teknik untuk memberikan model antara hubungan respon dengan satu atau lebih faktor bebas. Dengan menggunakan dua faktor bebas yang mana jika mengikuti kaidah 2n, maka peneliti akan meneliti empat sediaan dimana setiap bahan akan ada pada dua level berbeda, yakni tinggi dan rendah (Montgomery, 2013). Penelitian ini adalah penelitian sederhana karena melibatkan dua faktor dan dua tingkat.
Tabel II. Desain Faktorial
Formula I : faktor I pada level rendah, faktor II pada level rendah Formula a : faktor I pada level tinggi, faktor II pada level rendah Formula b : faktor I pada level rendah, faktor II pada level tinggi Formula ab : faktor I pada level tinggi, faktor II pada level tinggi Rumus campuran dua faktor dengan desain faktorial adalah:
Y=bo+b1(X1)+b2(X2)+b12(X1)(X2) …….(1)
dengan:
Y : respon
X1, X2 : level faktor
bo, b1, b2, b12 : koefisien yang dihitung dari hasl percobaan bo : rata-rata hasil semua percobaan
13
H. Kulit
Kulit adalah organ terbesar dalam tubuh manusia. Terdiri dari epidermis dan dermis yang berada diatas jaringan subkutan. Pelengkap kulit adalah rambut, kuku, kelenjar sebasea dan kelenjar keringat. Bagian paling luar adalah dermis. Dermis ini terdiri dari kolagen, elastin dan glikosaminoglikan, yang disintesis oleh fibroblas. Bagian ini yang menjadikan dermis kuat dan elastis. Dermis juga mengandung sel-sel kekebalan tubuh, saraf, pelengkap kulit serta pembuluh darah (Chiang dan Verbov, 2014).
I. Freeze and Thaw
Selama penyimpanan produk kosmetik, tidak jarang menghadapi kondisi suhu ekstrim seperti pembekuan dan overheating. Hal ini diperlukan produk kosmetik untuk dapat menahan tingkat perubahan suhu tertentu.
Freeze thaw adalah bagian dari pengujian stabilitas yang memungkinkan untuk menentukan apakah sediaan akan tetap stabil dalam berbagai kondisi. Jenis tes menempatkan sampel melalui perubahan suhu yang cepat yang mungkin dialami. Freeze thaw sangat dianjurkan, terutama untuk kosmetik berbasis cairan. Produk-produk ini mungkin mengalami pemisahan fase yang dapat mempengaruhi fungsi yang dimaksudkan.
suhu kamar lagi selama 24 jam. Sampel dianalisis untuk perubahan yang signifikan. Ini terhitung sebagai satu siklus. Jika setelah tiga siklus pengujian, tidak ada perubahan signifikan yang diamati, dapat disimpulkan bahwa stabilitas produk cukup untuk penyimpanan. Sebenarnya, tidak ada batasan pasti untuk prosedur dalam melakukan uji stabilitas freeze dan thaw. Semua tergantung kondisi dan keinginan peneliti dalam melakukan pengujian. Pengujian harus dilakukan pada akhir siklus untuk mengevaluasi perubahan fisik dan kimia yang mungkin terjadi dengan produk obat. (Wan dan Xie, 2013).
J. Landasan Teori
Penggunaan gel hand sanitizer juga cukup mudah dalam pengaplikasian dan mudah untuk dibawa kemana saja karena kemasannya yang praktis, serta keuntungan lain seperti melembabkan kulit setelah pemakaian. Hal ini yang menjadi dasar pemilihan gel sebagai bentuk sediaan.
Carbopol sebagai gelling agent akan menjadi fase kontinyu dalam sediaan untuk menjadi media bagi minyak atsiri jeruk bergamot. Kemudian gliserin sebagai humektan akan menjalankan fungsinya sebagai penjaga kelembaban dan memungkinkan gel memilki daya sebar yang cukup (Rowe dan Sheskey, 2009). Natrium metabisulfit akan berperan sebagai pengawet agar sediaan tidak ditumbuhi mikroorganisme (Rowe dan Sheskey, 2009).
15
lagi, diharapkan didapatkan formula optimal antara Carbopol dan gliserin, serta formula yang stabil dalam penyimpanan yang telah melalui pengujian freeze thaw (Wan dan Xie, 2013).
Salah satu penyebab terjadinya diare adalah dikarenakan ketidakhigienisan tangan seseorang. Hal ini bisa terjadi ketika tangan kontak dengan barang, hewan, maupun manusia sekalipun. Pembawa dari penyakit diare ini adalah bakteri E. coli yang bersifat patogen (Kumar dan Abbas, 2013).
Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan, kandungan dari minyak atsiri dapat membunuh bakteri E. coli, sehingga kebersihan tangan meningkat dan diare dapat dicegah, dengan senyawa utama yaitu linalool (Navarra, dkk., 2015).
K. HIPOTESIS
a. Carbopol dan gliserin berpengaruh terhadap sifat fisik sediaan gel hand sanitizer minyak atsiri jeruk bergamot dengan gelling agent Carbopol dan humektan gliserin.
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
A. Jenis Rancangan Penelitian
Penelitian ini adalah rancangan eksperimental murni dengan metode desain faktorial dua tingkat dan dua faktor.
B. Variabel dan Definisi Operasional 1) Variabel Penelitian
a. Variabel bebas: tingkat humektan dan gelling agent, yaitu: gliserin dan Carbopol.
b. Variabel tergantung: sifat fisik sediaan yang meliputi viskositas, pH, dan daya sebar.
c. Variabel pengacau terkendali: lama dan kecepatan pengadukan, pemilihan bahan, alat percobaan, wadah penyimpanan, kondisi penyimpanan, kecepatan putaran viscotester, dan suhu pengujian freeze thaw.
17
2) Definisi Operasional
a. Gel hand sanitizer adalah sediaan yang dibuat dari bahan aktif minyak atsiri jeruk bergamot dengan basis Carbopol.
b. Gelling agent adalah fase kontinyu yang akan menjadi media dalam pembuatan sediaan.
c. Humektan adalah komponen fase air yang berfungsi sebagai agen pelembab dan berperan memberikan daya sebar yang cukup.
d. Minyak atsiri jeruk bergamot adalah ekstrak dari buah Citrus bergamia yang komposisinya sesuai dengan CoA.
e. Sifat fisik sediaan adalah parameter untuk mengetahui kualitas sediaan yang mana meliputi daya sebar dan viskositas.
f. Daya sebar optimal adalah daya sebar yang dapat menjamin sediaan mudah diaplikasikan dan tidak mudah menguap atau hilang dari permukaan kulit. g. Viskositas optimal adalah viskositas yang menunjukkan kemudahan sediaan
dimasukkan maupun dikeluarkan dari wadah, serta memiliki daya sebar baik saat diaplikasikan.
C. Alat dan bahan
a. Bahan yang digunakan antara lain adalah: minyak atsiri jeruk bergamot, Carbopol, triethanolamine, natrium metabisulfit, dan gliserin.
b. Alat yang digunakan sebagai berikut: alat-alat gelas, mixer, viscotester Rheosys, neraca analitik, dan alat pengukur daya sebar.
D. Tata Cara Penelitian 1. Verifikasi Minyak Atsiri Jeruk Bergamot
Minyak atsiri jeruk bergamot sudah diuji identitasnya dan diverifikasi sesuai informasi yang tertera pada CoA (lampiran 1).
2. Formula
Formula yang menjadi acuan adalah sebagai berikut: Minyak atsiri galanga 1 mL
Tabel III. Perhitungan bahan tiap formula
19
3. Pembuatan Gel Hand Sanitizer
Larutkan Carbopol dalam air dingin selama 24 jam agar mengembang. Setelah mengembang, natrium metabisulfit dicampur dengan gliserin kemudian dituang ke dalam Carbopol, kemudian diaduk. Minyak atsiri ditambahkan dengan pipet gondok sambil diaduk. Tambahkan TEA tetes demi tetes sambil diaduk hingga menjadi bening.
4. Uji Sediaan Gel Hand Sanitizer a. Uji pH
Uji pH dilakukan dengan mengambil sediaan yang kemudian dioleskan dengan batang pengaduk pada kertas pH universal untuk melihat pH sediaan. b. Uji Organoleptis
Uji organoleptis meliputi bau dan warna, yang mana jika berbau tidak sedap artinya gel sudah rusak atau terkontaminasi. Sediaan gel yang baik memiliki kejernihan yang baik dan bau yang khas dari zat aktifnya.
c. Uji Freeze and Thaw
d. Uji Daya Sebar
Uji daya sebar sediaan gel hand sanitizer minyak atsiri jeruk bergamot dilakukan 48 jam setelah pembuatan sediaan dan setiap kali setelah perlakuan freeze and thaw. Sebanyak satu gram ditimbang dan ditaruh diatas kaca bulat berskala, kemudian ditaruh kaca bulat lain dan diberi pemberat 125 gram dan diamati selama satu menit dan catat besar penyebarannya.
e. Uji Viskositas
Uji viskositas sediaan gel hand sanitizer minyak atsiri jeruk bergamot dilakukan 48 jam setelah pembuatan gel dan setiap kali setelah perlakuan freeze and thaw menggunakan Rheosys.
5. Penentuan Viskositas dan Daya Sebar Gel Hand Sanitizer di Pasaran Beragam gel hand sanitizer yang ada di pasaran dipilih secara random. Penentuan viskositas dan daya sebar dilakukan dengan cara yang sama dengan uji viskositas dan uji daya sebar seperti yang sudah disebutkan sebelumnya.
6. Analisis Hasil
21
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
1. Identifikasi Minyak Atsiri Jeruk Bergamot
Pada penelitian ini digunakan minyak atsiri yang dibeli dari CV. Nusa Aroma. Identifikasi ini telah dibuktikan dan diverifikasi lewat Certificate of Analysis (lampiran 1).
2. Orientasi Formula dan Penetapan Range Produk
Penetapan range produk gel hand sanitizer yang ada di pasaran bertujuan untuk menjadikan sebagai acuan dalam pembuatan sediaan gel hand sanitizer dengan minyak atsiri jeruk bergamot. Setelah dilakukan pengujian, didapat data yang tersaji dalam tabel IV.
Tabel IV. Data Viskositas dan Daya Sebar Gel Hand Sanitizer di Pasaran Merk Viskositas(Pa.s) Daya Sebar(cm)
A 0,3479589 7,70
menggunakan Carbopol pada satu titik yakni 0,9 gram untuk mendapat range dari gliserin. Hasil orientasi tersaji dalam tabel V.
Tabel V. Orientasi Carbopol
Jumlah Carbopol(gram) Viskositas(Pa.s) Daya Sebar(cm)
0,4 0,185 9,00
Jumlah Gliserin(gram) Viskositas(Pa.s) Daya Sebar(cm)
25 0,734 6,00
23
penggumpalan yang ditandai dengan mengentalnya sediaan. Mekanisme yang terjadi adalah gugus COO- dari Carbopol berikatan dengan TEA, sehingga membuat sediaan menjadi lebih kental. Hal ini disebabkan oleh pergeseran kesetimbangan Carbopol yang dari bentuk asam setelah mengembang dalam air menjadi bentuk garam ketika terkena TEA yang bersifat basa. Lama pengadukan satu formula adalah tiga menit, hal ini dikarenakan setelah tiga menit konsistensi sediaan tidaklah lagi berubah. Cara yang sama juga dilakukan untuk formula lainnya dengan jumlah Carbopol dan gliserin yang bervariasi, namun jumlah minyak atsiri dan eksipien lainnya tetap.
4. Evaluasi Sediaan Gel Hand Sanitizer A. Uji Sifat Fisik Gel Hand Sanitizer
Sediaan yang telah dibuat dilanjutkan dengan pengujian, organoleptis, uji pH, uji daya sebar, uji viskositas, dan uji stabilitas. Uji ini dilakukan agar sediaan dapat digunakan dan diterima konsumen dalam hal kenyamanan pemakaian dan melihat apakah sediaan yang telah dibuat memenuhi syarat seperti yang ada di pasaran (lampiran 2).
1) Uji Organoleptis
Tabel VII. Uji Organoleptis
Organoleptis Formula 1 Formula a Formula b Formula ab
Warna Bening Bening Bening Bening
Bau Khas jeruk Khas jeruk Khas jeruk Khas jeruk Bentuk Semisolid Semisolid Semisolid Semisolid
2) Uji pH
Uji ini dilakukan dengan menggunakan stik pH universal. Caranya adalah gel diambil menggunakan batang pengaduk lalu dioleskan pada stik pH. Pengujian dilakukan karena sediaan yang dimaksudkan untuk telapak tangan yang memiliki pH sekitar enam. Hasil dari uji ini tersaji dalam tabel VIII.
Tabel VIII. Hasil Uji pH
pH Formula 1 Formula a Formula b Formula ab
Replikasi 1 6 6 6 6
Replikasi 2 6 6 6 6
Replikasi 3 6 6 6 6
3) Uji Viskositas
25
viskositas yang didapat diharapkan masuk dalam rentang seperti yang ada di pasaran (lampiran 2). Pengujian dilakukan 48 jam setelah pembuatan untuk menghilangkan turbulensi dalam sediaan agar tidak mempengaruhi pengukuran dan nilai viskositas. Berikut data rata-rata hasil pengukuran viskositas yang tersaji dalam tabel IX.
Tabel IX. Hasil Pengukuran Viskositas
Siklus Formula 1 Formula A Formula B Formula AB
Hasil penelitian (lampiran 3) dianalisis secara statistik menggunakan software Deign Expert 9.0.6 agar diketahui efek dari Carbopol, gliserin, serta interaksi keduanya. Uji ANOVA dengan software ini memiliki tingkat kepercayaan 95%. Hasil statistik didapatkan persamaan viskositas sebagai berikut:
Y= -0,342+0,88(X1)+1,77E-004(X2)-1,77E-003(X1X2) ……(2)
Dengan X1 sebagai respon Carbopol, X2 sebagai respon gliserin, dan X1X2 sebagai interaksi antara keduanya. Persamaan ini masuk dalam rentang kepercayaan 95% yang artinya signifikan sehingga dapat dilakukan optimasi.
Gambar 3. Grafik Hubungan antara Carbopol dengan viskositas Sementara pada gambar 4 terlihat peningkatan jumlah gliserin menurunkan viskositas pada Carbopol level rendah maupun level tinggi.
27
Grafik ini menunjukkan bahwa Carbopol lebih dominan dalam penentuan viskositas sediaan. Dari persamaan yang sudah ada, dibuat contour plot. Tujuan dibuat contour plot adalah untuk melihat efek interaksi dari Carbopol dan gliserin yang berpengaruh terhadap viskositas.
Gambar 5. Contour Plot Viskositas Sediaan
4) Uji Daya Sebar
Tujuan dari uji ini adalah untuk menentukan apakah pada saat aplikasi pada permukaan kulit dapat tersebar merata serta kenyamanan dan kemudahan dalam penggunaan oleh konsumen. Penentuan batas daya sebar pada sediaan juga didapat dengan cara yang sama seperti penentuan rentang atau batas pada viskositas, yakni menggunakan gel di pasaran (Lampiran 2). Hasilnya di dapat rentang 5,8-8,3 cm. Pengujian daya sebar dilakukan dengan menaruh sediaan sebanyak satu gram diatas kaca berskala kemudian ditutup dengan kaca yang diberi beban hingga 125 gram selama satu menit. Setelah satu menit, daya sebar diukur menggunakan paralel plate. Berikut rata-rata hasil pengukuran daya sebar yang tersaji dalam tabel X.
Tabel X. Hasil Pengukuran Daya Sebar
Siklus Formula 1 Formula A Formula B Formula AB
Hasil penelitian (Lampiran 2) diolah kembali menggunakan software yang sama, yaitu Design Expert 9.0.6.2. Tingkat kepercayaan yang digunakan adalah 95%. Persaaman yang yang didapat untuk daya sebar adalah sebagai berikut:
Y = 12,9 – 6,22(X1)-1.11E-003(X2)+0,011(X1X2) …...(3)
29
yang telah dianalisis oleh software Design Expert. Pada gambar 6 terlihat bahwa peningkatan jumlah Carbopol mampu menurunkan daya sebar pada gliserin level rendah maupun tinggi.
Gambar 6. Grafik hubungan Carbopol dengan daya sebar.
Gambar 7. Grafik hubungan gliserin dengan daya sebar
31
Gambar 8. Contour plot daya sebar sediaan
Dengan demikian, terlihat pada contour plot dimana peningkatan jumlah gliserin dapat meningkatkan daya sebar, sementara peningkatan jumlah Carbopol mampu menurunkan daya sebar. Daerah merah menunjukkan daya sebar tinggi sedangkan daerah biru menunjukkan daya sebar rendah.
B. Optimasi Formula
Gambar 9. Contour plot superimposed
Terlihat pada gambar 9 daerah optimum ditandai dengan warna kuning, sementara warna abu-abu menandai daerah yang tidak masuk daerah optimum. Daerah optimum menunjukkan bahwa formula optimum adalah formula yang memiliki sifat fisik yang masuk rentang atau batas yang telah ditentukan, dalam hal ini adalah viskositas dan daya sebar. X1 sendiri menunjukkan jumlah Carbopol dan X2 menunjukkan jumlah gliserin yang dibutuhkan untuk pembuatan formula optimum.
C. Validasi Area Optimum
33
software R Studio untuk diuji valid atau tidaknya antara hasil teoritis dan hasil penelitian.
Tabel XI. Hasil Validasi Viskositas Teoritis Hasil P-value 0,596 0.586
0.2697 0,596 0.668
0,596 0.754
Tabel XII. Hasil Validasi Daya Sebar Teoritis Hasil P-value 6,20 6,40
0.0634 6,20 6,70
6,20 6,50
Hasil uji statistik menunjukkan bahwa, uji validasi daya sebar dan viskositas memiliki p-value diatas 0,05 yang berarti data tersebut berbeda tidak bermakna dan dapat dinyatakan sebagai formula optimum.
D. Uji Stabilitas Sediaan dengan Metode Freeze Thaw
1) Stabilitas Organoleptis
Stabilitas organoleptis dilihat dari setelah pembuatan atau siklus nol hingga siklus terakhir yaitu siklus lima. Setelah siklus terakhir tidak terjadi perubahan bau dan warna. Sementara dari sisi konsistensi sediaan tidak menunjukkan perbedaan secara kasat mata. Tidak terlihat juga adanya tumbuh mikroba dalam sediaan, artinya pengawet natrium metabisulfit berperan baik dalam menjaga sediaan agar terhindar dari mikroorganisme. Terakhir, pH sediaan juga tidak menunjukkan perubahan.
2) Pergeseran Viskositas
Gambar 10. Grafik pergeseran viskositas
Hasil pengukuran viskositas semua formula selama lima siklus mengalami penurunan viskositas. Setelah analisis ANOVA diketahui bahwa penurunan berbeda tidak bermakna pada formula 1 dan formula ab karena p-value yang lebih
0
35
bermakna yang mana p-value bernilai kurang dari 0,05. Hal ini dimungkikan karena gliserin pada level rendah mampu menunjukkan kestabilannya pada Carbopol level rendah selama siklus. Sementara kedua formula lainnya, adanya faktor yang lebih dominan mengakibatkan ketidakstabilan sehingga terjadi pergeseran viskositas. Data yang berbeda bermakna dilanjutkan dengan uji Post Hoc Tukey untuk melihat letak data yang berbeda bermakna (Lampiran 6).
3) Pergeseran Daya Sebar
Gambar 11. Grafik pergeseran daya sebar.
Hasil pengukuran daya sebar yang juga dilakukan selama lima siklus mengalami penurunan daya sebar. Namun seluruh formula mengalami perbedaan bermakna karena p-value yang lebih kecil dari 0,05. Sehingga harus dilakukan uji Post Hoc Tukey untuk melihat kembali letak data yang berbeda bermakna (lampiran 6).
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
1. Kesimpulan
a. Gelling agent dan humektan yakni Carbopol dan gliserin terbukti memberikan pengaruh terhadap sifat fisik sediaan gel hand sanitizer, yakni viskositas dan daya sebar.
b. Area optimum sediaan gel hand sanitizer minyak atsiri jeruk bergamot dengan gelling agent Carbopol dan humektan gliserin didapatkan melalui contour plot superimposed.
2. Saran
a. Melakukan uji efektivitas untuk mengetahui kadar hambat minimum (KHM) dan kadar bunuh minimum (KBM) terhadap mikroorganisme. b. Memberikan komposisi tambahan untuk memberikan warna sediaan
37
DAFTAR PUSTAKA
Anonymous, 2008, Preservatives in Food (Amendment) Regulation 2008 Preservatives and Antioxidants, User Guidelines Centre for Food Safety Food and Environmental Hygiene, Department The Government of the HKSAR, 4.
Aulton, M.E. and Taylor, K.M.G., 2013, Aulton’s Pharmaceutics: The Design and Manufacture of Medicines, Fourth edition, Elsevier, China, 77-78.
Bessonneau, V., Clement, M., Thomas, T., 2010, Can Intensive Use of Alcohol-Based Hand Rubs Lead to Passive Alcoholization?, Int. J. Environ. Res. Public Health, 7, 3038-3050.
Bloomfield, S.F., Aiello, A.E., Cookson, B., O’Boyle, C., and Larson, E.L., 2007, The effectiveness of hand hygiene procedures in reducing the risks of infections in home and community settings including handwashing and alcohol-based hand sanitizers, Association for Professionals in Infection Control and Epidemiology, Inc., 35 (10), 27-64.
Chiang, N.Y.Z and Verbov, J., 2014, Dermatology: Handbook for Medical Students & Junior Doctors, British Association of Dermatologists, London, 23. Direktorat Jendral Pengawasan Obat dan Makanan RI, 1995, Farmakope Indonesia,
jilid IV, Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta, 515.
Fisher, K. and Phillips, C.A., 2006, The effect of lemon, orange and bergamot essential oils and their components on the survival of Campylobacter jejuni, Escherichia coli O157, Listeria monocytogenes, Bacillus cereus and Staphylococcus aureus in vitro and in food systems, Journal of Applied Microbiology, 101, 1232-1240.
Gad, S.C., 2008, Pharmaceutical Handbook : Production and Processes, John Wiley and Sons, US, 291-297.
Kumar, V. and Abbas, A.K., 2013, Robbins Basic Pathology, Ninth edition, Elsevier, Canada, 576-577.
Montgomery, D.C., 2013, Statistical Quality Control: A Modern Introduction, Seventh edition, John Wiley & Sons, Inc., United States of America, 564-566.
Nugroho, K.S., 2010, Optimasi Formula dan Kontrol Kualitas Repelan Gel Minyak Atsiri Tanaman Sereh (Cymbopongon sp) dengan Carbopol dan Propilen Glikol sebagai Gelling Agent Secara Desain Faktorial, Skripsi, 30.
Kurniawan, D.W., Wijayanto, B.A., Sobri, I., 2012, Formulation and effectiveness of antiseptic hand gel preparations essential oils galanga (Alpinia galanga), Asian J Pharm Biol Res, 2 (4).
Rowe, R.C. and Sheskey, P. J., 2009, Handbook of Pharmaceutical Excipients, Sixth edition, Pharmaceutical Press, London, pp. 110-115, 283-286.
Veronica, E.F., 2013, Optimasi Humektan Propilen Glikol dan Gelling Agent Carbopol 940 dalam Sediaan Gel Penyemnuh Luka Ekstrak Daun Petai Cina (Leucaena leucocephala (Lam.) de Wit): Aplikasi Desain Faktorial, Skripsi, Universitas Sanata Dharma.
Voigt, R., 1995, Buku Pelajaran Teknologi Farmasi, edisi kelima, Gadjah Mada University Press, Yogyakarta, 319-320.
39
Lampiran 2. Data Viskositas dan Daya Sebar Hand Sanitizer di Pasaran Rata2 0,354007 0,38721 0,30266 0,34795
CAREX
0,70589 0,64006 0,64929 0,70614 0,64734 0,63942 0,70715 0,63108 0,65064 Rata2 0,706393 0,639493 0,64645 0,66411
Rata2 0,40092 0,43146 0,427573 0,41998
ESKULIN
0,29644 0,23382 0,29942 0,29946 0,23582 0,29838 0,30065 0,23652 0,29742 Rata2 0,29885 0,235387 0,298407 0,27754
KONICARE
0,27293 0,25428 0,27125 0,27491 0,25633 0,27074 0,27508 0,25764 0,27008 Rata2 0,274307 0,256083 0,27069 0,26702
NUVO
0,54759 0,4923 0,53928 0,54305 0,4871 0,53375 0,54159 0,48567 0,53056 Rata2 0,544077 0,488357 0,53453 0,52232
RATA-RATA 0,42170
Lampiran 4. Data Olahan Viskositas
51 Jika * maka nilai p-value >0,05 dan jika ** maka nilai p-value <0,05
Formula Nilai p-value
Formula 1 0,9997*
Formula A 0,9817*
Formula B 0,9392*
Formula AB 0,9813*
Jika * maka nilai p-value >0,05 dan jika ** maka nilai p-value <0,05
Formula Nilai p-value
Formula 1 0,149*
Formula A 0,0119**
Formula B 0,0262**
Formula AB 0,892*
Lampiran 5. Data Olahan Daya Sebar
53 Jika * maka nilai p-value >0,05 dan jika ** maka nilai p-value <0,05
Formula Nilai p-value
Formula 1 0,6294*
Formula A 0,8741*
Formula B 0,5176*
Formula AB 0,9265*
Jika * maka nilai p-value >0,05 dan jika ** maka nilai p-value <0,05
Formula Nilai p-value
Formula 1 0,0115**
Formula A 0,006**
Formula B 0,005**
Formula AB 0,008**
59
Lampiran 8. Foto-Foto Dokumentasi
Hasil Uji pH
Formula 1 Formula a
Formula b Formula ab
Hasil uji freeze thaw
Siklus 0 Siklus 5 Formula 1
Formula a
61
Formula b
BIOGRAFI PENULIS
