III. BAHAN DAN METODE

III.  BAHAN DAN METODE 

A.  BAHAN DAN ALAT 

Bahan baku yang digunakan dalam penelitian ini terdiri dari bahan  baku  utama  dan  bahan  baku  pembantu.  Bahan  baku  utama  yang  digunakan  adalah  kulit  kambing  pikel  dan  biji  karet  sebagai  bahan  penghasil  minyak. 

Bahan  baku  pembantu  adalah    bahan­bahan  kimia  yang  digunakan  selama  penyamakan  dan  analisis  kimia  (kulit  dan  minyak).  Bahan  pembantu  penyamak  yaitu:    Eusafon  (soaking  agent),  natrium  formiat,  asam  formiat,  Na

2

CO

3

,  NaCl,  dan  Relugan  GT50.  Bahan  pembantu  analisis  kulit  dan  minyak,  yaitu:   alkohol 95%, KOH 0,1 N dan 0,5 N, indikator PP, KI 15%,  indikator  pati,  natrium  tiosulfat,    aquades,  HCl  0,5  N,  heksan,  khloroform,  dan larutan Wijs. 

Alat yang digunakan selama penelitian ini terdiri atas alat produksi  minyak,  alat  penyamak,  alat  analisis  (kulit  tersamak  dan  minyak),  dan  alat  ukur fisik kulit. Alat produksi minyak terdiri dari hammer mill dan pengepres  hidrolik.  Alat  yang  digunakan  selama  penyamakan  yaitu  molen  (drum  pemutar), alat stacking, mesin buffing, mesin shaving, mesin sammying, alat  toggling  dan  kuda­kuda  penjemur  kulit.  Alat  untuk  analisis  kimiawi,  yaitu: 

oven,  desikator, tanur,  timbangan,  pH  meter,  kertas  saring,  gelas  ukur,  labu  erlenmeyer, gelas piala, labu ukur, penyaring dan buret. Alat ukur fisik kulit,  yaitu:  thickness  gauge,  kubelka  glass  apparatus,  jangka  sorong,  tensile  strength meter, penggaris, dan gunting. 

B.  METODE PENELITIAN  1.  Penelitian Pendahuluan 

a.  Persiapan Bahan 

Biji  karet  yang  akan  diekstraksi  disiapkan  melalui  beberapa 

perlakuan, yaitu penyortiran, penjemuran, dan pengeringan. Penyortiran 

dilakukan  dengan  memisahkan  secara  langsung  kotoran­kotoran  yang 

bercampur  dengan  bahan  pada  wadah  penampungan/penyimpanan  biji 

karet.  Penjemuran  biji  karet  dilakukan  selama  3  hari  dengan  intensitas

penyinaran  matahari  selama  5  jam  per  hari.  Setelah  biji  karet  dijemur  selanjutnya  biji  karet  dikeringkan  dalam  oven.  Pengovenan  dilakukan  selama  1  jam  pada  suhu  70 

⁰ 

C.  Analisis  yang  dilakukan  pada  biji  karet  yaitu  penentuan  persentase  bagian­bagian  biji  karet,  kadar  air,  dan  penghitungan rendemen minyak biji karet. 

b.  Ekstraksi minyak 

Ekstraksi  minyak  biji  karet  dilakukan  dengan  menggunakan  metode  pengepresan  mekanis  yaitu  pengepresan  hidrolik  (hydraulic  pressing).  Sebelum  biji  karet  diekstraksi,  terlebih  dahulu  dilakukan  pengecilan ukuran dengan menggunakan hammer mill. Besarnya tekanan  yang  digunakan  pada  pengepresan  biji  karet  adalah  20  ton/196,15  cm 

² 

pada suhu 75 

^o 

C. 

2.  Penelitian Utama  a.  Prapenyamakan 

Proses  prapenyamakan  dimulai  dengan  pencucian  kulit  pikel  dengan  menggunakan  molen.  Sebelum  dicuci,  kulit  ditimbang  untuk  menentukan  jumlah  bahan  pencuci  yang  akan  digunakan  sesuai  dengan  persentase  yang  sudah  ditetapkan.  Persentase  bahan  yang  akan  digunakan  berbasis  bobot  total  bahan  (kulit  pikel).  Kulit  pikel  dicuci  dengan  menggunakan  NaCl  sebanyak  8%  dan  air  sebanyak  200%. 

Selanjutnya  kulit  pikel  yang  telah  bercampur  dengan  bahan  pencuci 

dalam  molen  diputar  selama  20  menit.  Kecepatan  putaran  drum  pada 

proses prapenyamakan dan penyamakan adalah sebesar 12 rpm. Setelah 

pemutaran  selesai,  proses  selanjutnya  adalah  mengeluarkan  air  cucian 

dan  menggantinya  dengan  air  baru  serta  penambahan  bahan  pencuci 

kembali yaitu NaCl sebesar 10% dan air 100%. Waktu yang dibutuhkan 

untuk  pemutaran  drum  adalah  30  menit.  Proses  selanjutnya  adalah 

penambahan  bahan  pretanning  yaitu  Relugan  GT50  1,5%.  Sebelum 

Relugan  ditambahkan,  perlu  dilakukan  pengecekan  pH  dengan    standar 

nilai  sebesar  3.    Relugan  yang  ditambahkan  sebelumnya  diencerkan

dalam 300% air  dan dimasukkan ke dalam molen dengan tiga kali tahap  pemasukan  setiap  15  menit.  Pemutaran  drum  dilanjutkan  selama  60  menit  dengan kecepatan putaran yang sama yaitu 12 rpm. Penambahan  bahan  berikutnya  yaitu  natrium  formiat  1%.  Natrium  formiat  dincerkan  dalam  air  dengan  perbandingan  1  :  3.  Pemutaran  drum  dilanjutkan  selama  60  menit.  Setelah  pemutaran  selesai,  ditambahkan  Na

2

CO

3 

2% 

dengan  3  kali    tahap  pemasukan  bahan  ke  dalam  molen  selama  selang  waktu  15  menit.  Selain  itu,  air  ditambahkan  sebanyak  10%  dan  selanjutnya dilakukan pemutaran drum kembali selama 60 menit. Setelah  semua selesai, maka selanjutnya dilakukan pengecekan pH dengan nilai  standar  sebesar  8.  Jika  pH  yang  terukur  kurang  dari  8  maka  perlu  ditambahkan  Na

2

CO

3 

kembali.  Sampai  dengan  tahap  ini  proses  prapenyamakan belum selesai karena masih ada proses berikutnya yaitu  pemeraman  kulit  selama  24  jam  dan  proses  akan  dilanjutkan  kembali  pada hari berikutnya. 

Pada  hari  kedua  proses  prapenyamakan  masih  berlanjut  dan  proses yang dilakukan setelah pemeraman adalah prapenyamakan ulang  kulit  yang  telah  diperam  dengan  menggunakan  Na

₂

CO

₃ 

0,5%  dengan  lama  waktu  pemutaran  drum  30  menit.  Setelah  selesai,  dilakukan  pengecekan pH dengan  standar  nilai pH 8,5. Proses dilanjutkan dengan  pemeraman  kulit  kembali  selama  24  jam.  Kulit  yang  telah  diperam  24  jam  kemudian  di­setting  out  dan  diperam  kembali  selama  24  jam. 

Proses  prapenyamakan disajikan pada Tabel 4. 

b.  Penyamakan minyak 

Pada tahap penyamakan minyak, kulit yang telah melalui proses 

prapenyamakan  disiapkan  terlebih  dahulu  dengan  melakukan  proses 

shaving  yaitu  proses  yang  bertujuan  untuk  mengurangi  ketebalan  kulit 

dan  menghilangkan  lapisan  grain  pada  kulit.  Proses  ini  menggunakan 

alat yang disebut dengan mesin shaving.

Tabel 4. Proses prapenyamakan  Proses  Bahan 

kimia 

%  Suhu  ( 

^o 

C) 

Waktu  (menit) 

Keterangan 

­  Penimbangan  kulit 

­  Pencucian  1 

­  Pencucian  2 

­  Pretanning  tahap 1 

­  Pretanning  tahap 2 

NaCl  Air 

NaCl  Air  Relugan 

GT 50  Natrium  Formiat  Na

₂

CO

₃ 

Air 

Na

2

CO

3 

8 200 

10  100 

1,5  1  2  10 

0,5 

27

27

27 

20

30 

3 x @15  + 60  1x @60  3 x @15  1 x @60 

30 

Kulit pikel 

Air  sisa  pe­ 

ncucian  dibuang  dan  diganti  dengan  yang baru 

Air pencucian tidak  dibuang 

­  Diawali  dengan  pengecekan  pH  (3) 

­  Setiap  bahan  kimia  diencerkan  dengan 

perbandingan 1:3 

­  Diakhir  proses  cek  pH  (8),  jika  kurang  maka  dapat 

ditambahkan  Na

2

CO

3 

­  Dilanjutkan  dengan  pemeraman  selama 24 jam 

­  Dilanjutkan  dengan  pemeraman  selama 24 jam 

­  Setelah  kulit  diperam, 

kemudian  di­ 

setting out

Setiap  kulit  yang  telah  di­shaving  kemudian  ditimbang  untuk  diketahui  bobotnya.  Bobot  kulit  inilah  yang  akan  dijadikan  sebagai  acuan  dalam  penentuan  persentase  bahan­bahan  yang  akan  digunakan  dalam penyamakan. 

Kulit  yang  telah  ditimbang  selanjutnya  dimasukkan  ke  dalam  molen untuk proses pencucian ulang dengan menggunakan air sebanyak  200%  dengan  penambahan  dan  penggantian  air  sebanyak  tiga  kali  dengan  selang  waktu  10  menit.  Setelah  selesai,  air  pencucian  dibuang  dan  diganti  dengan  air  yang  baru  sebanyak  100%  dan  Na

2

CO

3 

0,5%,  kemudian  diputar  selama  10  menit.  Na

2

CO

3 

yang  akan  ditambahkan  dalam  proses  pencucian  sebelumnya  dilarutkan  dalam  air  dengan  perbandingan 1 : 3.  Proses selanjutnya adalah penirisan kulit pada kuda  – kuda selama satu  jam dan dilanjutkan dengan setting  out. Kulit  yang  telah  di­setting  out  selanjuutnya  disamak  dengan  menggunakan  bahan  penyamak yaitu campuran  Na

2

CO

3 

0,5%, air 1,5%, dan minyak dengan  masing  –  masing  persentase    yang  akan  diujikan  yaitu  10%,  20%,  dan  30%.  Perhitungan  persentase  bobot  bahan  penyamak  yang  digunakan  disesuaikan  dengan  bobot  kulit  yang  akan  disamak.  Penyamakan  dilakukan dengan cara  mengoleskan  bahan penyamak  secara  merata ke  seluruh permukaan kulit, selanjutnya kulit diperam selama 24 jam pada  kotak penyimpan kulit. 

Pada  hari  kedua  setelah  24  jam  pemeraman,  kulit  kemudian  diputar  dalam  molen  selama  1  jam.  Kulit  dimasukkan  secara  bertahap  yaitu  kulit  yang  disamak  dengan  konsentrasi  paling  kecil  yakni  10% 

baru  kemudian  20  dan  30%.    Setelah  kulit  diputar  dalam  molen,  kulit  dikeluarkan dan selanjutnya, dioksidasi pada suhu ruang dengan tingkat  lama  oksidasi  yang  diujikan  yaitu  5,  7,  dan  9  hari.  Oksidasi  dilakukan  dengan  cara  menggantungkan  kulit  pada  toggle  pada  suhu  ruang  agar  dapat teroksidasi dengan mudah. 

Setelah  masing­masing  kulit  dioksidasi  sesuai  dengan  lamanya 

pada  masing  –  masing  perlakuan,  maka  proses  selanjutnya  adalah 

pencucian.  Pencucian  kulit  hasil  penyamakan  dilakukan  melalui  dua

tahap.  Pada  tahap  pertama,  kulit  dan  bahan  pencuci  dimasukkan  ke  dalam  molen.  Bahan  yang  ditambahkan  yaitu  air  hangat  (40 

^o 

C)  300%,  4% sodium karbonat, dan 2% Eusafon diputar selama 60 menit. Setelah  pemutaran  selesai,  selanjutnya  air  dibuang  dan  digantikan  dengan  air  hangat  yang  baru  sebanyak  100%  (40 

^o 

C).  Pemutaran  dilanjutkan  kembali  selama  15  menit  dan  selanjutnya  air  dibuang  dan  kulit  dikeluarkan  dari  molen  untuk  di­setting  out.  Pada  tahap  kedua,  kulit  yang telah di­setting out dimasukkan kembali ke dalam molen kemudian  ditambahkan air  hangat sebanyak 100% (40 

^o 

C). Bahan  berikutnya  yang  ditambahakan yaitu 2% Na

2

CO

3 

dan 1% Eusafon S. Kulit dalam molen  selanjutnya  diputar  kembali  selama  60  menit  dan  setelah  itu  air  dikeluarkan untuk diganti dengan yang baru. Air baru yang ditambahkan  adalah sebanyak 1000 % dengan suhu 40 

^o 

C  dan diputar kembali selama  15 menit. Setelah pemutaran selesai, air dibuang dan kulit di­setting out  kembali. 

Kulit  yang  telah  dicuci  selanjutnya  dikeringkan  dalam  ruangan 

dengan cara digantung selama 2 x 24 jam. Setelah kulit tersebut kering, 

selanjutnya  diketun  dengan  menggunakan  alat  stacking  dengan  tujuan 

agar  kulit  menjadi  lebih  lemas  dan  lentur.  Tahap  terakhir  buffing  yang 

bertujuan  untuk  menghaluskan  permukaan  kulit  terutama  lapisan  grain 

pada  kulit.  Selain  itu,  buffing  juga  berfungsi  untuk    mengurangi 

ketebalan  kulit,  sehingga  kulit  sesuai  dengan  tujuan  pembuatan  produk 

akhirnya. Proses penyamakan minyak dapat dilihat pada Tabel 5

Tabel 5. Proses penyamakan minyak  Proses  Bahan 

kimia 

%  Suhu  ( 

^o 

C) 

Waktu  (menit) 

Keterangan 

­  Penimbangan  kulit 

­  Pencucian  1 

­  Pra 

penyamakan  ulang 

­  Penyamakan  minyak 

­  Pencucian 2 

­  Pencucian 3 

­  Pencucian 4 

­  Pencucian 5 

­  Penjemuran/pe  ngeringan 

­  Stacking 

­  Buffing 

Air 

Na

2

CO

3 

Air 

Minyak  Na

2

CO

3 

Air  Sodium  karbonat  Eusafon 

Air  Air  Sodium  karbonat  Eusafon 

Air 

200 

0,5  100 

10,  20,30 

0,5 

300 4  2 100  100

2  1  1000 

27

27

40

40 40

40 

3 x @10 

10

60

15 60

15 

Kulit  hasil  shaving 

Air  sisa  pencucian  dikeluarkan 

Na

2

CO

3 

diencerkan  dalam air (1:3) 

Ø  Sebelum  penyamakan  minyak, kulit di­ 

setting out  Ø  Sebelum 

dioksidasi  kulit  diperam  selama  24  jam  dan  diputar  dalam  molen 1 jam  Ø  Oksidasi  selama 

5, 7 dan 9 hari 

Air  sisa 

pencucian 

dikeluarkan  dan  kulit  di­setting  out 

Air  sisa 

pencucian 

dikeluarkan  dan  kulit  di­setting  out 

Pada suhu ruang 

Sampai  diperoleh 

kulit yang lentur 

Sampai  hilang 

lapisan grain kulit

C.  RANCANGAN PERCOBAAN 

Penelitian ini menggunakan rancangan percobaan petak terpisah (split  plot  design)  dengan  menggunakan  dua  faktor,  dimana  faktor  utama  (petak  utama) dan faktor kedua (anak petak)  masing –  masing terdiri dari tiga taraf. 

Pada setiap perlakuan dilakukan dua kali ulangan. 

Faktor  pertama  (petak  utama)  adalah  konsentrasi  minyak  biji  karet  (faktor A) yang terdiri dari tiga taraf yaitu 10% (A

1

), 20% (A

2

), dan 30% (A

3

). 

Faktor kedua (anak petak) adalah waktu oksidasi  (faktor B) yang terdiri dari  tiga taraf yaitu 5 hari (B

1

), 7 hari (B

2

), dan 9 hari (B

3

). 

Dari 9 kombinasi perlakukan dengan dua kali ulangan tiap kombinasi  perlakuan  diperoleh  18  satuan  percobaan.  Terhadap  setiap  satuan  percobaan  dilakukan pengujian sifat fisik dan kimia kulit. 

Model  perhitungan  rancangan  percobaan  split  plot  design  adalah  sebagai berikut (Mattjik, 2002) : 

Y

ijk 

=  µ + A

i 

+ δ

ik 

+ B

j 

+ AB

ij 

+ ε 

ijk 

Y

ijk 

=  Respon percobaan karena faktor A pada taraf ke­i dan faktor  B  pada  taraf ke­j pada ulangan ke­k 

µ  =  Rata­rata yang sebenarnya 

A

_i 

=  Pengaruh faktor A (petak utama) pada taraf ke­i  δ

_ik 

=  Galat petak utama 

B

_j 

=  Pengaruh faktor B (anak petak) pada taraf ke­j 

AB

_ij 

=  Pengaruh  interaksi  dari  faktor  A  pada  taraf  ke­i  dan  faktor  B  pada  taraf ke­j 

ε

_ijk 

=  Galat dari faktor A ke i, faktor B ke­ j dan ulangan ke ­ k