D IFRAKTO METER TEKSTUR EMP AT LING KARAN (FCDffD, DN2) Adolf Asih S, Mohtar,Bambang Sugeng, A.Purwanto, Yatno

(1)

p~

~

N~

H~

N~

,( ~

X, 155N

1410-?6r;6

KARAKTERISASI

D IFRAKTO METER TEKSTUR EMP AT LING KARAN

(FCDffD, DN2)

53.6

Adolf Asih S, Mohtar ,Bambang

Sugeng,

A.Purwanto,

Yatno

Pusat Penelitian Sains Materi-BATAN

Kawasan PUSPIPTEKSerpong, Tangerang, Indonesia

ABSTRAK

KARAKTERISASI DIFRAKTOMETER TEKSTUR EMPAT LING KARAN (FCDfTD, DN2). Telah ditentukan parameter-parameter FCDfTD berkaitan dengan fungsinya sebagai difraktometer netron. Parameter tersebut adaiah sudut dan posisi monokromator untuk intensitas maksimum, sudut nol derajat detektor, panjang gelombang monokromator, resolusi alaI dan Jatar belakang. Disamping itu pada penelitian ini juga dilakukan analisis empat arah putaran dengan kristal tunggal. Penentuan sudut dan posisi monokromator dan sudut nol detektor menggunakan cuplikan kristal tunggal Cu. Penentuan panjang gelombang, resolusi alaI dan Jatar belakang menggunakan cuplikan standar alumunium bertekstur. Analisis empat arah putaran dilakukan dengan cuplikan standar kristal tunggal NaCI. Pada penelitian ini diperoleh hasil sudut dan posisi monokromator optimum, sudut nol detektor bergeser sebesar 0,20 , panjang gelombang monokromator '" = 1 ,998:t0,001 Ao, resolusi alaI yang baik, Jatar belakang yang rendah, dan pengujian dengan empat arah putaran berjalan dengan baik.

ABSTRACT

CHARACTERISAZION OF FOUR CIRCLE DIFFRACTOMETER/TEXTURE DIFFRACTOMTER (FCDfTD, DN2). It was fixed parameters of FCD/TD. This parameters were the angle and position of the monochromator, the zero angle of the detector, wave length and background. Besides, it was done analysis of the four circle using single crystal of NaCI. To fix the angle dan position of monochromator, and the zero angle of the detector were used the single crystal of Cu, and to fix the wave length, resolution and background were used the sample standard of the texture AI. The results are optimum condition of the the angle and position of the monochromator, zero angle of the detector shift about 0,2°, the wave length is A = 1,998:tO,OO1 Ao, the machine resolution is OK, background Quit low and four circle is OK.

PENDAHULUAN

Pada tanggal 20 Agustus 1992 Presiden Suharto telah meresmikan peralatan hamburan netron dan gedung lnstalasi Spektrometri Netron di Serpong Tangerang, Jawa Barat. Salah satu peralatan hamburan neutron tersebut adalah Oifraktometer Tekstur Empat Lingkaran (FCOffO, ON2) dengan memanfaatkan netron termal yang keluar dari lubang berkas netron S5 dan melalui Tabung Pemandu Neutron 2 (TPN2) di Balai Percobaan Reaktor (BPR) gedung reaktor serbaguna G.A. Siwabessy. FCOffO dipasang untuk

penelitian krista! tunggal [1,2], clan tekstur yang biasanya dikaitkan dengan anisotropi suatu bahan

[3,4]. Keunggulan mengunakan difraksi netron terhadap difraksi sinar-x karena sifat netron yang memiliki daya tembus yang tinggi .

Komponen utama dari FCD/TD antara lain monokromator, kolimator, goniometer setengah

lingkaran, detektor, penyetop berkas neutron, pelindung radiasi dan panel kontrol. Tata letak FCDtrD ditunjukan dalam Gambar 1 dan Gambar

2.

Berkar netron polikromatis yang keluar dari tabung berkas netron 85 dijatuhkan ke monokromator sehingga dapat diperoleh berkas netron dengan panjang gelombang tertentu (netron 69

(2)

~

~~

T~ ~

~

(fCl)/Tl),

!)N2)

monokromatis). Ada dua monokromator yang tersedia untuk penelitian dengan menggunakan FCD/TD yaitu kristal tunggal Cu (220) daD PO (004). Pacta saat ini telah terpasang monokromator dari kristal tunggal Cu (220) dengan sudut take off monokromator 28M = 46°. Dari harga 28M tersebut panjang gelombang netron termal dapat ditentukan dengan menggunakan rumus Bragg).. = 2d sin 8M, sehingga diperoleh kira-kira ).. =1°A karena harga d220 = 1,278 °A. Selanjutnya netron ini bisa digunakan untuk penelitian tekstur maupun kristal tunggal dengan meriempatkan cuplikan pacta tempat cuplikan.

horisontal arab X = I mm-1 Omm, pergeseran horisontal arab Y = -4mm-Imm, kemiringan Rx =-1,5°- 1° clan kemiringan Ry = -2,5°- 2,5°.

Sebelum melakukan penelitian dengan menggunakan FCD/TD perlu dilakukan karakterisasi netronik alat. Tujuan dari karakterisasi netronik alat adalah untuk mengetahui parameter-parameter FCD/TD berkaitan dengan fungsinya sebagai alat hamburan netron. Parameter yang ditentukan adalah sudut clan posisi monokromator untuk intensitas maksimum, sudut nol derajat detektor, panjang gelombang monokromator, resolusi alat clan latar belakang. Disamping itu pada penelitian ini juga dilakukan analisis empat arah putaran dengan kristal tunggal. Penentuan sudut clan posisi monokromator clan sudut nol detektor menggunakan cuplikan kristal tunggal Cu. Penentuan panjang gelombang, resolusi alat clan

latar belakang menggunakan cuplikan standar

alumunium bertekstur. Analisis empat arah putaran dilakukan dengan cuplikan standar kristal tunggal

NaCI.

Setelab diperoleh harga optimum daTi pola difraksi monokromator, yaitu telah diperoleh posisi-posisi optimum daTi co, X, Y, Rx clan Ry maka titik nol detektor dapat ditentukan daTi pola difraksi monokromator terhadap perubahan sudut 28 =

-0,8°-0,75°.

Panjang gelombang, resolusi alat clan latar belakang ditentukan dengan melakukan pengukuran pola difraksi cuplikan standar alumunium bertekstur terhadap perubahan sudut 28 = -2,25°--70°. Kemudian melakukan pengujian empat arab putaran dengan kristal tunggal NaCI.

BAHAN DAN ALAT

HASIL DAN PEMBAHASAN

Hahnn

Bahan yang digunakan adalah alimunium bertekstur dan kristal tunggal NaCI.

Alat

Alat yang digunakan adalah Difrakto-meter Tekstur Empat Lingkaran (FCDITD, DN2) dengan spesifikasi alat seperti yang ditunjukan dalam Tabel 1.

TAT A KERJA

Untuk mengatur sudut dan posisi monokromator optimum dilakukan pengambilan pola difraksi dari monokromator Cu(220) terhadap perubahan sudut ro = 1130-113,50 , pergeseran

70 ~/1

Gambar 3, 4, 5, 6 clan 7 masing-masing menunjukan kurva cacahan ~erturut-turut terhadap sudur ro, pergeseran horisontal arab X , arab Y, kemiringan Rx clan kemiringan Ry. Dalam pengambilan ro terlihat dengan jelas bahwa berkas

neutron yang dihamburkan oleh monokromator

paling tidak terdiri dari dua panjang gelombang yang berbeda sam sarna yang lain dengan ro = 1°. Bila suatu kristal mnggal dengan mosaic spread yang diijinkan maka akan diperoleh distribusi gaussian. Kenyataan ada dua peak yang berdekatan. Hal ini karena adanya pengelompokan mosaic pada dua posisi yang menghasilkan puncak-puncak pada yang berbeda. Scan dipilih pada ro = 113° 113,5°. Dari gambar-gambar tersebut dipilih cacahan maksimum pada posisi sebagai berikut :

1. Sudutro=113,1° 2. Horisontal X = 9,5 mm 3. Horisontal Y = -2,5 mm ~ H~ 1'i'ig

(3)

~

~~

T~ E...;..t

~

(FCl)/f7);,

l)N2)

2.

3.

4.

5.

6.

7.

8.

113,1°, arab horisontal X = 9,5 rom, arab horisontal Y = -2,5 rom, kemiringan Rx = 0,0° clan kemiringan Ry = -0,175°.

Pengeseran titik not detektor sebesar -0,04°. Pengarug parasitic scattering praktis dapat

diabaikan karena pengaruh tersebut berakhir

pada sudut 28 = 3°.

Diperoleh panjang gelombang A = 1,003258:1:0,00305 °A

Latar belakang cukup rendah.

Daya pisah alai untuk puncak-puncak yang berdekatan sangat bagus terutama pada daerah 28 < 80°.

FCD/TD telah diuji empat arab putaran dengan basil yang cukup baik.

FCD/TD siap dipergunakan untuk peneli-tian kristal tunggal clan tekstur.

UCAPAN TERIMA KASIH

Terima kasih kami sampaikan kepada Prof. DR: Shibuya clan DR. Koyano dari Research Reactor Institute, Kyoto University, Osaka, Jepang alas bimbingannya.

DAFTARPUSTAKA

4. Kemiringan Rx = 0,0° 5. Kemiringan Ry =-0,175° -1

Gambar 8 rnenunjukan pola difraksi dari rnonokromator terhadap perubahan sudut 28. Dari garnbar tersebut terlihat bahwa ada pergeseran titik nol detektor sekitar -0,04°.

Gambar 9 rnenunjukan pola difraksi dari cuplikan standar alurnunium bertekstur. Dari garnbar tersebut dapat diperoleh hasil pengaruh parasitic scattering praktis dapat diabaikan karena

pengaruh tersebut berakhir pada sudut 28 = 3°. Pada Gambar 9 terlihat bahwa cacahan latar belakang hanya berkisar 10 cacahan/25 crn2 30 s yang berarti sarna dengan 0,013 cacahan/crn2s. ltu adalah suatu harga yang cukup rendah.

Kemudian dengan menggunakan metoda least square dari data puncak-puncak pada pola difraksi Ti-O2 diperoleh harga panjang gelornbang A. = 1,003258:t0,00305 ° A. Harga ini menunjukan keakuratan harga panjang gelombang.

Daya pisah puncak-puncak yang berdekatan dari FCD/TD adalah cukup tinggi. Hal ini ditunjukan dalam Gambar 10. Pada garnbar tersebut menunjukan bahwa kemampuan FCD/TD untuk memisahkan puncak-puncak yang berdekatan cukup baik terutama pada 28 < 80°.

Untuk pengujian empat arah putaran dengan kristal tunggal, telah dicoba dengan kristal tunggal NaCl seperti yang ditunjukan dalarn Garnbar II dan 12. Tampak dalarn gambar-gambar tersebut tidak muncul adanya panjang gelombang

second order.

Pacta pengujian ini dilakukan dengan menggunakan goniometer setengah lingkaran dengan baik. Sehingga peralatan FCD/TD ini siap untuk melakukan penelitian-penelitian berikutya.

[1] Sumitomo Co, Equipment Specification of

FCDrrD for MPR-30, 1988.

[2] Winegar,

J .E.,

Measurement

of

Crystallographic Texture at Chalk River

Laboratories,

Ontario, 1993.

[3] Adolf A. S, Texture and Mechanical Properties

in Ti-4%wtAI, 1992. (Laporan training)

[4] Zuharli, Penentuan

Tekstur Pelat Alumunium

dan Tembaga Dalam Gambar Kutub dan

Fungsi Distribusi Orientasi Kristalit Dengan

Cara Difraksi Neutron, PPTN-BATAN, 1991.

KESIMPULAN

Dari uraian di atas dapat ditarik kesimpulan sebagai berikut :

1. Pengaturan sudut clan posisi monokromator Cu(220) pada harga optimum (intensitas maksimum) diperoleh posisi-posisi sudut 0) =

(4)

~

~~

T~ ~

~

(F~/T1),

l)Nz)

Gambar

4. Cacaban

terhadap

horisontal

Arab X monokromator.

-..

Penyetop berkas ~w

"\

10000

Gambar

Tata letak FCDrrD dari alas

₇₅₀₀

5000

-5 -2

Posisi y (mm)

Gambar

5. Cacahan

terhadap

horisontal

arab Y monokromator

Gambar 2. Tata letak FCI)/TD dari amping.

5100.0

~.O

C IV .c IV u IV (,) 47fJJ.O -2 -1

a

Rx (derajat) 1 112 113 114 Omega (derajat)

Gambar 3. Cacahan terhadap perputaran 0) monokromator.

Gambar 6. Cacahan terhadap Rx monokromator.

(5)

~

~~

T~ ~

~

(fCl)/I7),

/)N2)

2 M . . to ~ 2 X ~ ... 0

/0

y

~_-2-o--(s~-f)"""" 0.00 Ry (derajat) 0.50 ₀ 0 20 40 60 80 100 120 2 THETA [ d.gr... ]

Gambar 10. Daya pisah alat FDC/TD.

Gambar 7. Cacahan terhadap Ry monokromator.

5000 C IV

-; 2500

(,) IV (,) 0

Gambar 80 Pola difraksi monokromatoro

-'~.~ -I') II!..\ -II

-1

i,[.1".]

Gambar 11. Cuplikan NaCl(III).

"11.1 .,

Gambar 12. Cuplikan NaCI(I-II).