SINTESIS DAN KARAKTERISASI SERBUK BaFe
12O
19DENGAN
ADITIF FeMo MELALUI METODE MECHANICAL ALLOYING
SKRIPSI
CUT HANI SAFIRA
120801072
DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN
ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
SINTESIS DAN KARAKTERISASI SERBUK BaFe
12O
19DENGAN
ADITIF FeMo MELALUI METODE MECHANICAL ALLOYING
SKRIPSI
Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat
mencapain gelar Sarjana Sains
CUT HANI SAFIRA
120801072
DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN
ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
PERNYATAAN
SINTESIS DAN KARAKTERISASI SERBUK BaFe12O19 DENGAN ADITIF
FeMo MELALUI METODE MECHANICAL ALLOYING
SKRIPSI
Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil karya sendiri. Kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya.
Medan, Juni 2016
CUT HANI SAFIRA 120801072
PENGHARGAAN
Puji dan syukur dipanjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa, berkat rahmat dan karunia-Nya telah dapat diselesaikan penyusunan skripsi ini dengan judul Sintesis dan Karakterisasi Serbuk BaFe12O19 dengan Penambahan FeMo Melalui Metode
Mechanical Alloying.
Maka diucapkan terimakasih kepada :
1. Dr. Kerista Sebayang, M.S selaku dekan FMIPA USU yang telah memberi bimbingan dan dukungan selama perkuliahan maupun dalam penyusunan skripsi ini.
2. Dr. Marhaposan Situmorang selaku ketua Departemen Fisika FMIPA USU, staff pengajar dan pegawai Departemen Fisika USU yang telah membimbing dan membantu selama perkuliahan dan penyelesaian skripsi ini.
3. Drs. Syahrul Humaidi, M.Sc selaku sekretaris Departemen Fisika FMIPA USU dan Dosen Pembimbing Akademik yang telah meluangkan waktu membimbing dan memberi dukungan selama perkuliahan dan penyusunan skripsi ini.
4. Awan Maghfirah, S.Si, M.Si selaku dosen pembimbing yang telah meluangkan banyak waktu untuk membimbing, mendukung, mendo’akan serta memberi saran untuk menyelesaikan skripsi ini dengan baik.
5. Prof.Perdamean Sebayang,M.Sc selaku dosen pembimbing di Pusat Penelitian Fisika LIPI yang telah banyak meluangkan waktu untuk membimbing dalam penelitian dan penyusunan skripsi.
6. Bapak T.Syahrial Harny dan Ibu Sri Endah Kiswarini selaku orang tua yang sangat berjasa dalam memberikan ilmu, nasehat, material, do’a dan dukungan selama perkuliahan dan penyelesaian skripsi ini, serta Cut Siti Asyura selaku adik yang selalu memberikan semangat.
7. Dosen Pembimbing Lapangan dan Pegawai di Pusat Penelitian Fisika-LIPI (Bu Ayu, Pak Candra, Pak Arief, Pak Toto, Bang Anggi, Pak amat, Bang Mardi, Bu Yati) yang telah membimbing dan membantu selama menyelesaikan penelitian. 8. Eni Indriani Sinaga (Fisika 2012) selaku teman kos selama 3 tahun yang telah
9. Teman-teman seperjuangan “Cewek-cewek kos L-48” (Marta Nainggolan, Santa Simanjuntak, Sulistra Simamora, Riris Julita, Fitry Silaban, dan Mia Aulia) yang telah menemani dalam suka dan duka selama melakukan penelitian dan penyusunan skripsi ini.
10. Saudara – saudara dan sepupu – sepupu (Bang Pontam, Kak Cut Sartika, Kak Eva, Bang Andri, Kak Citra, Mak Tin, Bude Lintang, Om Kris, Tante Antin, Kak Putri, Bang Dedek, Wak Adek, Pakde Agus, Ibu Ati, Kak Raihan, Dek Tia, Dek Fifi) yang telah memberi dukungan dan do’a.
11. Physics On Fire atau Fisika USU 2012 selaku sahabat dan teman seperjuangan selama masa perkuliahan dan tugas akhir (Roby, Cyndi, Addin, Ivan, Fransisco, Roi, Tania, Melpa, Elisabeth, Mutia, Ari, Rudi, Ivo, Zefanya, Josapat, Jekson, dkk).
12. Darla’s Family KKN kelompok 7 (Andrianus, Yani, Halim, Rizka, Enda, Egar, Ayu, Anita, Sarah, Karyaman, Putri) yang selalu memberi semangat.
13. Keluarga Prof. Masno Ginting yang turut serta memberikan nasehat, dukungan, serta do’a untuk menyelesaikan penelitian dan skripsi ini.
14. Asisten Laboratorium Fisika Inti (Dewi, Niko, Lyana, Rahmat) juga selaku teman seperjuangan dalam menyelesaikan penelitian dan skripsi.
15. Sahabat dan teman - teman penulis (Bang Nuril Akhyar, Alfira Sari, Dianlopa, Febrina, Uci, Bena, Andissi, Bang Irfan, Bang Sulthan, Angga, Vivi, Nufus, dan Bang Junel) yang turut serta memberi dukungan, semangat, dan do’a. 16. Teman – teman seperjuangan yang melakukan PKL maupun T.A di LIPI
(Giass, Devi, Mares, Andi, Indah, Hanifah, Taufik, Firman. Aris, Majid, Widya, Devin, Ulul, Muda, Raihan, Bang Bahtiar, Bang Ciswandi, Peter, Cicik, Putri, Arief Halim, Sahat).
17. Staff pengajar di PAUD Shafira (Buk Ida, Buk Dar, Buk Ira) yang turut serta memberikan do’a, semangat, dan dukungan.
18. Adek- adek Fisika USU st.2013 (Yara, Uci, Riza, dkk), st.2014 (Ifrah, Gabriel, Wiwid, Fiqhi, dkk), st.2015 (Dwika, Ira, Elo, Zabrina, dkk) yang telah memberi dukungan dan do’a.
19. Abang – abang dan kakak – kakak Fisika USU st.2011 (Kak Diana, Kak Putri, dkk), st.2010 (Bang Anthony, Bang Lamhot, dkk), serta senior dan alumni lainnya yang turut memberikan dukungan dan do’a.
20. Pihak – pihak lain yang telah berjasa dan selalu memberikan dukungan, dan do’a.
Disadari bahwa dalam penulisan skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan dan terdapat banyak kekurangan. Oleh karena itu kritik dan saran yang bersifat membangun sangat diharapkan agar skripsi ini dapat diperbaiki untuk lebih baik. Semoga skripsi ini dapat memberikan manfaat bagi pembaca.
Medan, Juni 2016
Sintesis dan Karakterisasi Serbuk BaFe
12O
19dengan Aditif FeMo
Melalui Metode Mechanical Alloying
ABSTRAK
Telah dilakukan sintesis serbuk BaFe12O19 dengan penambahan aditif FeMo (1, 3,
5, 7, dan 9%wt) melalui metode mechanical alloying dan variasi temperatur kalsinasi 1000, 1100, dan 1200 oC (2 jam). Karakterisasi yang dilakukan pada serbuk meliputi: true density, Optical Microscope (OM), Vibrating Sample Magnetometer (VSM), dan X-Ray Diffraction (XRD). Hasil karakterisasi true density sebelum kalsinasi menghasilkan nilai berkisar 3,22 - 4,61 x 10 -3 kg/ m3 dan hasil karakterisasi Optical Microscope (OM) menghasilkan nilai 106 – 92 nm. Hasil analisis VSM dengan penambahan 5%berat FeMo adalah σs = 50,49 (4π x
10-7) Wb.m/kg; σr = 23,83 (4π x 10-7) Wb.m/kg; jHc = 1106 (103/4π) A/m; dan
BHmax = 137 (10-1/4π) J/m3 dan merupakan nilai yang optimum. Serbuk
BaFe12O19 dengan penmbahan 5%wt FeMo yang dikalsinasi pada temperatur
1000oC (2 jam) menghasilkan σs = 31,56 (4π x 10-7) Wb.m/kg; σr = 17,17 (4π x
10-7) Wb.m/kg; jHc = 445,36 (103/4π) A/m dan BHmax = 8,66 (10-1/4π) J/m3 dan
merupakan nilai optimum. Dari hasil analisis XRD serbuk tersebut diperoleh 59,2% fasa barium heksaferit (BaFe12O19), 24,11% fasa hematit (Fe2O3), dan
16,67% fasa barium oxide (BaO) dengan struktur kristal heksagonal,trigonal, dan tertagonal. Bahan serbuk ini termasuk semihard magnetic dan memungkinkan untuk digunakan sebagai bahan sensor magnetik.
Kata Kunci: BaFe12O19, FeMo, Mechanical Alloying, Kalsinasi, Vibrating Sample
Synthesis and Characterization of BaFe
12O
19powder with FeMo
Additive by Mechanical Alloying Method
ABSTRACT
BaFe12O19 powder with FeMo (1, 3, 5, 7, dan 9%wt) additive has been synthesis by mechanical alloying method and variation of calcination at temperature: 1000, 1100, and 1200 oC (2 h). The characterization of powder include: true density, Optical Microscope (OM), Vibrating Sample Magnetometer (VSM), and X-Ray Diffraction (XRD). The characterization result of true density before calcination are 3,22 - 4,61 x 10-3 kg/m3, and the result of Optical Microscope are 106 – 92 nm. VSM analysis results with 5wt% FeMo additive are σs = 50,49 (4π x 10-7) Wb.m/kg; σr = 23,83 (4π x 10-7) Wb.m/kg; jHc = 1106 (103/4π) A/m ; and BHmax = 137 (10-1/4π) J/m3 is the optimum value. After calcination at 1000oC (2 h) temperature, the results are σs = 31.56 (4π x 10-7) Wb.m/kg; σr = 17.17 (4π x 10-7) Wb.m/kg; jHc = 445.36 (103/4π) A/m; and BHmax = 8.66 (10-1/4π) J/m3 which is the optimum value. XRD analysis showed that the powder BaFe12O19 with 5wt% FeMo addition has 59.2% barium hexaferrite (BaFe12O19), 24.11% hematite (Fe2O3), and 16. 67% barium oxide (BaO) phase with hexagonal, trigonal, and tetragonal crystal structure respectively. This material can be categorized semi-hard magnetic and possibility use for magnetic sensor material.
Keywords: BaFe12O19, FeMo, Mechanical Alloying, Calcination, Vibrating Sample Magnetometer.
DAFTAR ISI Persetujuan i Pernyataan ii Penghargaan iii Abstrak vi Abstract vii Daftar Isi ix Daftar Tabel x Daftar Gambar xi
Daftar Lampiran xii
Bab 1 Pendahuluan 1.1 Latar Belakang 1 1.2 Perumusan Masalah 3 1.3 Batasan Masalah 3 1.4 Tujuan Penelitian 3 1.5 Manfaat Penelitian 4 1.6 Sistematika Penulisan 4
Bab 2 Tinjauan Pustaka
2.1 Kemagnetan Bahan 5 2.1.1 Diamagnetik 5 2.1.2 Paramagnetik 6 2.1.3 Feromagnetik 6 2.1.4 Anti-feromagnetik 7 2.2 Magnet Keramik 7 2.3 Sampel Penelitian 8 2.3.1 Barium Haksaferit 8 2.3.2 Besi (Fe) 9 2.3.3 Molibdenum (Mo) 10
2.4 Sifat – Sifat Magnet Permanen 11
2.4.1 Koersivitas 11
2.4.2 Remanen atau Keterhambatan 12
2.4.3 Saturasi Magnetisasi 12
2.4.4 Medan Anisotropi 13
2.5 Kurva Histerisis 13
2.6 Metode Metalurgi Serbuk 14
2.7 Mechanical Alloying 15
2.8 Kalsinasi 16
2.9 Karakterisasi Sifat Fisis 17
2.9.2 DTA/TG 18
2.10 Karakteristik Mikrostruktur 20
2.10.1 Optical Microscope (OM) 20
2.10.2 X-Ray Diffraction 20
2.11 Karakterisasi Sifat Magnet dengan Vibrating Sample
Magnetometer (VSM) 21
Bab 3 Metode Penelitian
3.1. Tempat Pemelitian 22
3.2. Waktu penelitian 22
3.3. Alat dan Bahan 22
3.4. Diagram Alir 24
3.5. Preparasi Sampel 25
3.5.1 Milling BaFe12O19 25
3.5.2 Wet Milling FeMo 25
3.6. Mixing 26
3.7. Uji Sifat Fisis 26
3.7.1 True Density 27 3.7.2 DTA/TG 28 3.8. Kalsinasi 28 3.9. Uji Mikrostruktur 30 3.9.1 Optical Microscope 30 3.9.2 X-Ray Diffraction 30
3.10. Uji Sifat Magnet 31
Bab 4 Hasil dan Pembahasan
4.1. Pengujian Serbuk 33
4.1.1. X-Ray Diffraction 33
4.1.2. True Density 34
4.1.3. Optical Microscope (OM) 36
4.1.4. Vibrating Sample Magnetometer (VSM) 38
4.1.5 DTA/TG 40 40
4.2. Karakterisasi Sampel 41
4.2.1 Vibrating Sample Magnetometer (VSM) 41
4.2.2 X-Ray Diffraction 44
Bab 5 Kesimpulan dan Saran
5.1. Kesimpulan 45
5.2. Saran 46
DAFTAR TABEL
Tabel 2.1. Nilai kerapatan dari beberapa jenis Ferrite 12
Tabel 3.1. Matriks komposisi sampel BaFe12O19: FeMo 26
Tabel 4.1. Hasil pengukuran true density dengan variasi komposisi aditif
FeMo terhadap serbuk BaFe12O19 34
Tabel 4.2. Hasil analisis ukuran partikel serbuk BaFe12O19 dan FeMo serta
campuran ke-dua material tersebut 36
Tabel 4.3. Hasil analisis Vibrating Sample Magnetometer (VSM) pada
serbuk BaFe12O19 dan penambahan 1, 5, dan 9%wt FeMo 38
Tabel 4.4. Hasil analisis Vibrating Sample Magnetometer (VSM) pada penambahan 5%wt FeMo terhadap serbuk BaFe12O19 yang
DAFTAR GAMBAR
Gambar 2.1. Susunan momen dipol material diamagnetic,
(a). Tanpa medan magnet dan (b). Dengan medan magnet 5 Gambar 2.2. Susunan momen dipol material paramagnetic,
(a). Tanpa magnet dan (b). Dengan medan magnet 6
Gambar 2.3. Susunan momen dipol untuk material feromagnetik
tanpa ataupun dengan adanya medan magnet dari luar 6
Gambar 2.4. Kurva Histerisis 14
Gambar 3.1. Diagram Alir Penelitian 24
Gambar 3.2. Planetary Ball Mill (PBM) 25
Gambar 3.3. High Energy Milling (HEM) 26
Gambar 3.4. Piknometer 27
Gambar 3.5. Thermolyne 28
Gambar 3.6. Proses kalsinasi, (a). T = 1000oC, (b). T = 1100oC, dan
(c). T = 1200oC (2 jam) 29
Gambar 3.7. Optical Microscope (OM) 30
Gambar 3.8. X-Ray Diffraction 31
Gambar 3.9. Vibrating Sample Magnetometer (VSM) 32
Gambar 4.1. Hasil analisa XRD dari serbuk BaFe12O19 33
Gambar 4.2. Hasil analisa XRD dari serbuk FeMo 34
Gambar 4.3. Nilai true density eksperimen dan teori dari campuran
serbuk BaFe12O19 dan FeMo 35
Gambar 4.4. Foto serbuk 99 %wt BaFe12O19 : 1 %wt FeMo (a). hasil OM,
(b). hasil analisis software ImageJ 36
Gambar 4.5. Hubungan antara jumlah partikel dan kumulatif distribusi terhadap diameter partikel dari serbuk 99%wt BaFe12O19 :
1%wt FeMo 37
Gambar 4.6. Kurva histeresis dari hasil analisis sifat magnet pada
penambahan 1, 5, dan 9 %wt FeMo terhadap BaFe12O19 38
Gambar 4.7. Kurva demagnetisasi pada kuadran ke-dua dari serbuk
BaFe12O19 dengan penambahan 5%wt FeMo 40
Gambar 4.8. Kurva DTA/TGA dari serbuk BaFe12O19 dengan
penambahn 1%wt FeMo 40
Gambar 4.9. Kurva histeresis hasil analisis sifat magnet pada penambahan 5%wt FeMo terhadap serbuk BaFe12O19 yang dikalsinasi
Gambar 4.10.Kurva demagnetisasi pada kuadran ke-dua dari serbuk BaFe12O19 dengan penambahan 5%wt FeMo yang dikalsinasi
pada temperatur 1000oC selama 2 jam 44
Gambar 4.11.Hasil analisis XRD (a). serbuk BaFe12O19, (b) serbuk BaFe12O19
dengan penambahan 5%wt FeMo yang dikalsinasi pada temperatur 1000, (b) serbuk BaFe12O19 dengan penambahan
5%wt FeMo yang dikalsinasi pada temperatur 1200oC selama
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1. Peralatan Penelitian 49
Lampiran 2. Perhitungan True Density 53
Lampiran 3. Hasil Optical Microscope (OM) 56