KAJIAN TERHADAP PENYEDIAAN
SELULOSAMIKROKRISTAL DARI SELULOSA
TANDAN KOSONG KELAPA SAWIT ( Elaeis
guineensis) DENGAN METODE HIDROLISIS
MENGGUNAKAN ASAM KLORIDA (HCl)
SKRIPSI
Oleh :
VERONICHA
130425018
DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA
FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
JANUARI 2017
KAJIAN TERHADAP PENYEDIAAN
SELULOSAMIKROKRISTAL DARI SELULOSA
TANDAN KOSONG KELAPA SAWIT ( Elaeis
guineensis) DENGAN METODE HIDROLISIS
MENGGUNAKAN ASAM KLORIDA (HCl)
SKRIPSI
Oleh :
VERONICHA
130425018
SKRIPSI INI DIAJUKAN UNTUK MELENGKAPI SEBAGIAN
PERSYARATAN MENJADI SARJANA TEKNIK
DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA
FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
JANUARI 2017
PERNYATAAN KEASLIAN SKRIPSI
Saya menyatakan dengan sesungguhnya bahwa skripsi dengan judul:
KAJIAN TERHADAP PENYEDIAAN SELULOSA MIKROKRISTAL DARI SELULOSA TANDAN KOSONG KELAPA SAWIT
(Elaseis guineensis) DENGAN METODE HIDROLISIS MENGGUNAKAN ASAM KLORIDA (HCl)
yang dibuat untuk melengkapi sebagian persyaratan menjadi Sarjana Teknik pada Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Sumatera Utara. Skripsi ini adalah hasil karya saya kecuali kutipan-kutipan yang telah saya sebutkan sumbernya.
Demikian pernyataan ini diperbuat, apabila dikemudian hari terbukti bahwa karya ini bukan karya saya atau merupakan hasil jiplakan maka saya bersedia menerima sanksi sesuai dengan aturan yang berlaku.
Medan, Januari 2017
NIM 130425018 Veronicha
PENGESAHAN
Skripsi dengan judul :
KAJIAN TERHADAP PENYEDIAAN SELULOSA MIKROKRISTAL DARI SELULOSA TANDAN KOSONG KELAPA SAWIT
(Elaeis guineensis) DENGAN METODE HIDROLISIS MENGGUNAKAN ASAM KLORIDA ( HCl )
dibuat sebagai kelengkapan persyaratan untuk mengikuti ujian skripsi Sarjana Teknik pada Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Sumatera Utara. Skripsi ini akan telah diujikan pada sidang ujian skripsi pada 27 Januari 2017 dan dinyatakan memenuhi syarat/sah sebagai skripsi pada Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Sumatera Utara.
Mengetahui, Medan,
Koordinator Skripsi Dosen Pembimbing
Ir. Renita Manurung, M.T
NIP. 19681214 199702 2 002 NIP. 19730408 199802 2 002 Dr. Halimatuddahliana, S.T.,M.Sc
Dosen Penguji I Dosen Penguji II
Dr. Maulida, S.T., M.Sc
NIP. 19700611 199702 2 001 NIP. 19700919 199903 1 001 M. Hendra S.Ginting, S.T.,M.T
PRAKATA
Puji dan syukur penulis ucapkan kehadirat Allah SWT atas rahmat-Nya sehingga hasil penelitian ini dapat terselesaikan dengan baik.
Selama mengerjakan hasil penelitian ini penulis banyak menerima bantuan, bimbingan, dan dukungan dari berbagai pihak. Oleh karena itu, Penulis mengucapkan terimakasih sebesar-besarnya kepada :
1. Ibu Dr. Halimatuddahliana, S.T.,M.Sc sebagai dosen pembimbing yang telah membimbing dan memberikan arahan, masukan dan saran selama menyelesaikan hasil penelitian ini.
2. Ibu Dr. Maulida, S.T.,M.Sc. selaku dosen penguji yang telah memberikan saran dan masukan yang membangun dalam penulisan skripsi ini.
3. Bapak M. Hendra S.Ginting, S.T.,M.T. selaku dosen penguji yang telah memberikan saran dan masukan yang membangun dalam penulisan skripsi ini.
4. Bapak Dr. Eng. Ir. Irvan, M.Si., selaku ketua Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara.
5. Ibu Ir. Renita Manurung, M.T selaku koordinator penelitian yang telah banyak memberikan pengarahannya.
6. Seluruh dosen pengajar Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara yang telah memberikan ilmu kepada penulis selama menjalani studi.
7. Teman-teman angkatan 2013 ekstensi Teknik Kimia yang memberikan dukungan dan semangat kepada penulis.
Semoga laporan penelitian ini dapat bermanfaat bagi kita semua serta bagi perkembangan ilmu pengetahuan khususnya ilmu teknik kimia.
Medan, Januari 2017 Penulis
DEDIKASI
Penulis mendedikasikan skripsi ini untuk kedua orang tua penulis, Ruaida dan Zulkarnain yang telah memberikan doa dan selalu mendukung penulis dalam melaksanakan studi juga dalam menyelesaikan penelitian dan penulisan skripsi ini . Semoga ilmu yang telah didapatkan menjadi barakah dan menjadi amal yang tidak pernah terputuskan. Kemudian untuk Ibu Dr. Halimatuddahliana, S.T.,M.Sc sebagai dosen pembimbing yang telah banyak membimbing dan memberikan arahan, masukan dan saran selama menyelesaikan penelitian dan penulisan skripsi ini. Penulis juga mengucapkan terima kasih kepada Hj. Alfi Azhar, Khairunnisa, Hazza Rafi Zulkarnain, Syaila Nabila, Irmadani, Suayba Sitompul, Puput Ariantika, Nova Midayanti, Nofemi, Febri Yanthi Tambunan dan semua teman-teman atas doa dan dukungan yang telah diberikan kepada penulis.
RIWAYAT HIDUP PENULIS
Nama: Veronicha
NIM: 130425018
Tempat/tgl lahir: Banda Aceh, 08 Oktober 1992 Nama orang tua: Ruaida
Alamat orang tua:
Jl. Syahbuddin Yatim No. 71 labuhan-Belawan Asal sekolah
• SD Swasta Wahidin Sudiro Husodo 1998 – 2004
• SMP Swasta Hang Tuah II Titipapan Medan 2004 – 2007 • SMA Negeri 16 Medan 2007 – 2010
• D3 Kimia Universitas Sumatera Utara 2010 – 2013 Beasiswa yang pernah diperoleh:
Beasiswa BIDIK MISI tahun 2010-2013 Pengalaman organisasi/kerja:
1. IMKAN USU periode 2011-2012 sebagai anggota Bidang Bakat dan Minat
2. IMISKA USU periode 2011-2012 sebagai anggota
3. UKMI AD-DAKWAH USU periode 2011-2012 sebagai anggota kajian komtemporer.
4. UKMI AL-FALAK periode 2011-2012 sebagai Sekretaris Departemen Keputrian
5. PEMA MIPA periode 2011-2012 sebagai Bendahara Umum.
6. Praktek Kerja Lapangan di Balai Riset dan Standardisasi Industri Medan tahun 2013
7. Kerja Praktek di PT. Multimas Nabati Asahan (MNA) tahun 2015 Artikel yang telah dipublikasikan dalam Jurnal/Pertemuan Ilmiah:
1. Preparation and Characterization of Cellulose Microcrystalline (MCC) From Fiber Bunch Palm Oil
2. Physicochemical Properties And Characteristics Of Microcrystalline Cellulose (Mcc) Derived From The Cellulose Of Oil Palm Empty Fruit Bunch
ABSTRAK
Penelitian tentang kajian penyediaan selulosa mikrokristal dari selulosa tandan kosong kelapa sawit (Elaesis guineensis) dengan metode hidrolisis menggunakan asam klorida (HCl) bertujuan untuk menentukan konsentrasi HCl dan suhu hidrolisis yang paling optimum dalam menghasilkan selulosa mikrokristal. Pembuatan selulosa mikrokristal terdiri dari dua tahap yaitu alkalisasi dan hidrolisis asam. Tahap alkalisasi dilakukan dengan merendam selulosa tandan kosong kelapa sawit dengan larutan NaOH 17,5% untuk menghasilkan α-selulosa, selanjutnya tahap hidrolisis asam dengan menghidrolisis α-selulosa pada berbagai konsentrasi HCl yaitu 2 N, 2,5 N, 3 N dan 3,5 N dengan variasi suhu hidrolisis yaitu 65°C, 70°C, 75°C dan 80°C untuk menghasilkan selulosa mikrokristal. Analisis yang dilakukan meliputi sifat-sifat fisikokimia melalui pengamatan organoleptik, uji pH, susut pengeringan, dan zat larut dalam air serta karakterisasi dengan menggunakan instrumen Fourier Transform Infrared (FTIR), X-Ray
Diffraction (XRD) dan Scanning Electron Microscopy (SEM) yang
masing-masing dilakukan untuk mengetahui struktur molekul, indeks kristalinitas dan morfologi selulosa mikrokristal yang dihasilkan. Pada penelitian ini diperoleh kondisi optimum selulosa mikrokristal yang dihasilkan pada proses hidrolisis yaitu pada konsentrasi HCl 2,5 N suhu 75°C dengan sifat fisikokimia sebagai berikut : berbentuk serbuk halus dan berwarna putih, nilai pH 7, nilai zat larut dalam air 0,2%, nilai susut pengeringan 1,57% dan indeks kristalinitas sebesar 72,9% dan telah memenuhi persyaratan British Pharmacopeia 2009. Hasil karakterisasi dengan menggunakan instrumen FTIR (Fourier Transform Infrared) menunjukkan bahwa serapan gugus fungsi OH pada selulosa mikrokristal mengalami penurunan atau semakin rendah (3340cm-1) jika dibandingkan dengan serapan gugus fungsi OH pada selulosa TKKS dan α-selulosa. Serta terdapat regangan CH2 dari kelompok metoksil aromatik yang terdapat dalam selulosa
mikrokristal mengalami peningkatan absorbansi. Hasil XRD menunjukkan bahwa selulosa mikrokristal berbentuk kristal dengan ditandai dua puncak maksimum yang relatif lebih tajam yaitu berada pada sudut (2θ) 20° dan 22°. Indeks kristalinitas selulosa mikrokristal pada konsentrasi 2,5 N pada 75°C adalah sebesar 72,9%. Sementara itu hasil SEM menunjukkan ukuran mikrofibril dari α-selulosa menjadi α-selulosa mikrokristal menjadi semakin kecil.
Kata kunci : Tandan kosong kelapa sawit, selulosa mikrokristal, sifat
THE STUDY OF PROVISION MICROCRYSTALLINE CELLULOSE FROM OIL PALM EMPTY FRUIT BUNCHES (Elaesis guineensis) BY HYDROLYSIS
METHOD USING HYDROCHLORIC ACID (HCL)
ABSTRACT
Research on the study of provision microcrystalline cellulose from oil palm empty fruit bunches (Elaesis guineensis) by hydrolysis method using hydrochloric acid (HCl) aims to determine the concentrations of HCl and most optimum temperature hydrolysis in producing microcrystalline cellulose. Making the microcrystalline cellulose is composed of two phases, they are alkalization and acid hydrolysis. Alkalization stage is done by soaking cellulose oil palm empty fruit bunches with 17.5% NaOH solution to produce α-cellulose, then acid hydrolysis stage is done by hydrolyzed α-cellulose with various concentrations HCl such as 2 N, 2,5 N, 3 N and 3,5 N and various temperature such as 65°C, 70°C, 75 °C and 80°C to produce microcrystalline cellulose. Analysis was conducted on the physicochemical properties through observation organoleptic, pH test, drying on loss, and substances soluble in water and characterization usingthe instrument such as Fourier Transform Infrared (FTIR), X-ray Diffraction (XRD) and Scanning Electron Microscopy (SEM) each conducted to determine the molecular structure, crystallinity index and morphology of microcrystalline cellulose produced. In this research, the optimum conditions resulting microcrystalline cellulose hydrolysis process is at concentration of HCl 2,5N 75 temperature which has characteristics such as powder form of fine and white, the pH value of 7, the value of water-soluble substances 0,2%, the value of drying shrinkage of 1,57% and has met the requirements of the British Pharmacopeia 2009. The result of characterization with FTIR shows that absorbance of OH group function at microcrystalline cellulose decrease or lower (3340 cm-1) than two other samples. Then there is CH2 streching from metoxcil aromatic group at
microcrystalline cellulose also having decrease absorbance value. The result of XRD shows that microcrystalline cellulose is really crystal phase was indicated by two peaks which is relative sharper than two other samples exactly at angle (2θ) 20° and 22°. Crystallinity index of microcrystalline cellulose at concentration HCl 2,5 N 75 °C are 72.9%, meanwhile the resulf of SEM shows that microfibril size from microcrystalline cellulose has been changed to smaller than two other samples.
Keywords : Oil palm empty fruit bunches, microcrystalline cellulose,
DAFTAR ISI
Halaman
PENGESAHAN ii
KATA PENGANTAR iii
ABSTRAK iv
ABSTRACT v
DAFTAR ISI vi
DAFTAR GAMBAR ix
DAFTAR TABEL xii
DAFTAR LAMPIRAN xiii
DAFTAR SINGKATAN xv
DAFTAR SIMBOL xvi
BABI PENDAHULUAN 1
1.1 LATAR BELAKANG 1
1.2 PERUMUSAN MASALAH 3
1.3 TUJUAN PENELITIAN 3
1.4 MANFAAT PENELITIAN 3
1.5 RUANG LINGKUP PENELITIAN 4
BAB II TINJAUAN PUSTAKA 5
2.1 TANAMAN KELAPA SAWIT 5
2.2 TANDAN KOSONG KELAPA SAWIT 6
2.3 SELULOSA 7
2.3.1 Struktur Selulosa 7
2.3.2 Selulosa Mikrokristal 9 2.4 PEMBUATAN SELULOSA MIKROKRISTAL 10 2.4.1 Metode Hidrolisis Asam 13 2.5 ANALISIS SELULOSA MIKROKRISTAL 13 2.5.1 Sifat-Sifat Fisikokimia Selulosa Mikrokristal 14
b. Uji pH 14
c. Zat Larut dalam Air 15
d. Susut Pengeringan 15
2.5.2 Karakteristik Selulosa Mikrokristal 15 a. Pengujian Fourier Transfrom Infrared (FTIR) 15 b. Pengujian X-Ray Diffraction (XRD) 15 c. Pengujian Scanning Electron Microscopy (SEM) 16
BAB III METODOLOGI PENELITIAN 17
3.1 WAKTU DAN TEMPAT PENELITIAN 17
3.2 ALAT DAN BAHAN 17
3.2.1 Alat 17
3.2.2 Bahan 18
3.3 PROSEDUR PERCOBAAN 18
3.3.1 Prosedur Isolasi α-Selulosa 18 3.3.2 Prosedur Pembuatan Selulosa 19 3.3.3 Perhitungan Rendemen Selulosa Mikrokristal 19
3.4 DIAGRAM ALIR PENELITIAN 20
3.4.1 Diagram Alir Isolasi α-Selulosa 20 3.4.2 Diagram Alir PembuatanSelulosa 21 3.5 PROSEDUR ANALISIS DAN KARAKTERISASI 22 3.5.1 Sifat-Sifat Fisikokima Selulosa Mikrokristal 22 a. Prosedur PengujianOrganoleptik 22
b. Prosedur Uji pH 22
c. Prosedur Zat Larut dalam Air 22
d. Prosedur Susut Pengeringan 22
3.5.2 Karakteristik Selulosa Mikrokristal 23 a. Pengujian Fourier Transfrom Infrared (FTIR) 23 b. Pengujian X-Ray Diffraction (XRD) 23 c. Pengujian Scanning Electron Microscopy (SEM) 23
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 24
4.1 RENDEMEN SELULOSA MIKROKRISTAL 24 4.2 SIFAT-SIFAT FISIKOKIMIA SELULOSA 25
MIKROKRISTAL
4.2.1 Pengamatan Organoleptik 25
4.2.2 Uji Ph 25
4.2.3 Zat Larut dalam Air 26 4.2.4 Susut Pengeringan 27 4.3 KARAKTERISASI SELULOSA MIKROKRISTAL 28 4.3.1 Pengujian Fourier Transfrom Infrared (FTIR) 28 4.3.2 Pengujian X-Ray Diffraction (XRD) 29 4.3.3 Pengujian Scanning Electron Microscopy (SEM) 30
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 31
5.1 KESIMPULAN 31
5.2 SARAN 32
DAFTAR PUSTAKA 33
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 2.1 Struktur Selulosa 8
Gambar2.2 Struktur Selulosa Mikrokristal 9
Gambar2.3 Mekanisme Hidrolisis Asam 14
Gambar 4.1 Selulosa, α-Selulosa dan Selulosa Mikrokristal 24
Gambar 4.2 Hasi Analisis FTIR 28
Gambar 4.3 Hasil Analisis XRD 29
Gambar 4.4 Hasil Analisis SEM 31
Gambar L3.1 Proses Isolasi α-Selulosa dari Selulosa Tandan Kosong Kelapa Sawit
44 Gambar L3.2 Proses Pembuatan Selulosa Mikrokristal 45 Gambar L4.1 Hasil FTIR Selulosa Tandan Kosong Kelapa Sawit 46
Gambar L4.2 Hasil FTIR α-Selulosa 46
Gambar L4.3 Hasil FTIR Selulosa Mikrokristal 47 Gambar L4.4 Hasil XRD Selulosa Tandan Kosong Kelapa Sawit 47
Gambar L4.5 Hasil XRD α-Selulosa 47
Gambar L4.6 Hasil XRD Selulosa Mikrokristal pada Konsentrasi 2,5 N suhu 75°C
48 Gambar L4.7 Hasil XRD Selulosa Mikrokristal pada Konsentrasi
2 N suhu 70°C
48 Gambar L4.8 Hasil SEM Selulosa Tandan Kosong Kelapa Sawit,
α-Selulosa, Selulosa Mikrokristal pada Konsentrasi 2,5 N suhu 75°C dan Selulosa Mikrokristal pada Konsentrasi 2 N suhu 70°C
DAFTAR TABEL
Halaman Tabel4.1 Jumlah Perolehan α-Selulosa dan Selulosa Mikrokristal 24 Table 4.2 Hasil Uji pH Terhadap Selulosa Mikrokristal
Berdasarkan VariasiKonsentrasi HCl dan Suhu Hidrolisis
26
Table 4.3 Hasil Zat Larut dalam Air Terhadap Selulosa Mikrokristal Berdasarkan Variasi Konsentrasi HCl dan Suhu Hidrolisis
26
Table 4.4 Hasil Susut Pengeringan Terhadap Selulosa Mikrokristal Berdasarkan Variasi Konsentrasi HCl dan Suhu Hidrolisis
27
Tabel L1.1 Data Hasil Uji pH Terhadap Selulosa Mikrokristal Berdasarkan VariasiKonsentrasi HCl dan Suhu Hidrolisis
38
Tabel L1.2 Data Hasil Zat Larut dalam Air Terhadap Selulosa Mikrokristal Berdasarkan Variasi Konsentrasi HCl dan Suhu Hidrolisis
38
Tabel L1.3 Data Hasil Susut Pengeringan Terhadap Selulosa Mikrokristal Berdasarkan Variasi Konsentrasi HCl dan Suhu Hidrolisis
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran I DATA PENELITIAN 38
L1.1 Data Hasil Uji pH Terhadap Selulosa Mikrokristal Berdasarkan Variasi Konsentrasi HCl dan Suhu Hidrolisis
38
L1.2 Data Hasil Zat Larut dalam Air Terhadap Selulosa Mikrokristal Berdasarkan Variasi Konsentrasi HCl dan Suhu Hidrolisis
38
L1.3 Data Hasil Susut Pengeringan Terhadap Selulosa Mikrokristal Berdasarkan Variasi Konsentrasi HCl dan Suhu Hidrolisis
39
Lampiran II Contoh Perhitungan 40
L2.1 Perhitungan Pembuatan HCl 2 N; 2,5 N; 3 N; 3,5 N dalam 100 mL dari HCl 37 %
40 L2.2 Perhitungan Rendemen Selulosa Mikrokristal 41 L2.3 Perhitungan Zat larut dalam Air Selulosa
Mikrokristal
42 L2.4 Perhitungan Susut Pengeringan Selulosa Mikrokristal 42 L2.5 Perhitungan Indeks Kristalinitas Selulosa
Mikrokristal
43
Lampiran III Dokumentasi Penelitian 44
L3.1 Isolasi α-selulosa dari Selulosa Tandan Kosong Kelapa Sawit
44
L3.2 Proses Pembuatan Selulosa Mikrokristal 45
Lampiran IV Hasil Analisis Intrumen 46
L4.1 Hasil FTIR Selulosa Tandan Kosong Kelapa Sawit 46
L4.2 Hasil FTIR α-selulosa 46
L4.3 Hasil FTIR Selulosa Mikrokristal 47
L4.4 Hasil XRD Selulosa Tandan Kosong Kelapa Sawit 47
L4.5 Hasil XRD α-Selulosa 48
L4.6 Hasil XRD Selulosa Mikrokristal Pada Konsentrasi 2,5 N Suhu 75°C
48 L4.7 Hasil XRD Selulosa Mikrokristal Pada Konsentrasi 2
N Suhu 70°C 49
L4.8 Hasil SEM Selulosa Tandan Kosong Kelapa Sawit, α-Selulosa, Selulosa Mikrokristal Pada Konsentrasi 2,5 N Suhu 75°C dan Selulosa Mikrokristal Pada Konsentrasi 2 N Suhu 70°C
DAFTAR SINGKATAN
HCl Asam Klorida
FT-IR Fourier Transform-Infra Red
PKS Pabrik Kelapa Sawit
SEM Scanning Electron Microscopy
TKKS XRD
Tandan Kosong Kelapa Sawit
DAFTAR SIMBOL
α Alfa
2θ Sudut
ρ Densitas
X Susut Pengeringan (g)
A Berat Krus Kosong (g)
B Berat Krus + Sampel Sebelum Dikeringkan
(g)
C Berat Krus + Sampel Setelah Dikeringkan
Cr Indeks Kristalinitas (%)
I Intensitas pada XRD
I002 Intensitas Maksimum pada 2θ (22°)
