KARAKTERISASI SIMPLISIA DAUN DAN BIJI KELOR
(Moringa oleifera Lam.) SERTA ANALISIS MAGNESIUM DAN
BESI SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
SKRIPSI
Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh Gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
OLEH:
RAMAHDANI
NIM 131524093
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
KARAKTERISASI SIMPLISIA DAUN DAN BIJI KELOR
(Moringa oleifera Lam.) SERTA ANALISIS MAGNESIUM DAN
BESI SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
SKRIPSI
Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh Gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
OLEH:
RAMAHDANI
NIM 131524093
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
LEMBAR PENGESAHAN
KARAKTERISASI SIMPLISIA DAUN DAN BIJI KELOR
(Moringa oleifera Lam.) SERTA ANALISIS MAGNESIUM DAN
BESI SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
OLEH: RAMAHDANI NIM 131524093
Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Pada Tanggal: 16 Desember 2015
Disetujui Oleh: Panitia Penguji,
Pembimbing I,
Dra. Sudarmi, M.Si., Apt. Prof. Dr. rer. nat. E. De Lux Putra, S.U., Apt.
NIP 195409101983032001 NIP 195306191983031001
Dra. Sudarmi, M.Si., Apt.
Pembimbing II, NIP 195409101983032001
Dra. Herawaty Ginting, M.Si., Apt. Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt.
NIP 195112231980032002 NIP 195201041980031002
Drs. Nahitma Ginting, M.Si., Apt. NIP 195406281983031002
Medan, Januari 2016 Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara Pejabat Dekan,
iv
KATA PENGANTAR
Bismillahirrahmanirrahim,
Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT atas segala limpahan
berkat, rahmat dan karuniaNya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian
dan penyusunan skripsi ini. Skripsi ini disusun untuk melengkapi salah satu syarat
mencapai gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera
Utara, yang berjudul “Karakterisasi Simplisia Daun dan Biji Kelor (Moringa
oleifera Lam.) Serta Analisis Magnesium dan Besi Secara Spektrofotometri
Serapan Atom”.
Pada kesempatan ini dengan segala kerendahan hati penulis mengucapkan
terima kasih yang sebesar-besarnya kepada Ibu Dr. Masfria, M.S., Apt., selaku
Pejabat Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara Medan yang telah
memberikan izin dan fasilitas untuk penulis sehingga dapat mengerjakan,
menyelesaikan penelitian dan pendidikan. Ibu Dra. Sudarmi, M.Si., Apt., dan Ibu
Dra. Herawaty Ginting, M.Si.,Apt., selaku pembimbing yang telah membimbing
dan memberikan petunjuk serta saran-saran selama penelitian hingga selesainya
skripsi ini. Bapak Prof. Dr. rer. nat. Effendy De Lux Putra, S.U., Apt., selaku
dosen penguji, Bapak Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt., selaku dosen
penguji dan Bapak Drs. Nahitma Ginting, M.Si., Apt., selaku dosen penguji yang
telah memberikan kritik, saran dan arahan kepada penulis dalam menyelesaikan
skripsi ini.
Bapak dan Ibu Staf Pengajar Fakultas Farmasi USU Medan yang telah
v
selaku penasehat akademik yang selalu memberikan bimbingan kepada penulis
selama perkuliahan. Penulis juga mengucapkan terima kasih kepada kedua orang
tua, ayahanda Alm. Sidi Dasri Chaniago dan ibunda Salmi Tanjung atas segala
doa dan dukungannya serta keridhaannya bagi penulis dalam menempuh dan
menyelesaikan pendidikan, juga untuk keluarga, orang terkasih dan sahabat atas
doa, nasehat serta pengorbanan baik moril maupun materil dalam penyelesaian
penelitian dan bahan skripsi ini. Penulis juga mengucapkan terima kasih kepada
teman-teman Farmasi Ekstensi 2013 dan rekan-rekan penelitian atas doa dan
dukungannya.
Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan skripsi ini masih
jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu penulis menerima kritik dan saran demi
kesempurnaan skripsi ini. Akhirnya penulis berharap semoga skripsi ini dapat
memberi manfaat bagi kita semua.
Medan, Januari 2016
Penulis,
vi
KARAKTERISASI SIMPLISIA DAUN DAN BIJI KELOR
(Moringa oleifera Lam.) SERTA ANALISIS MAGNESIUM DAN
BESI SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
Abstrak
Daun kelor muda banyak di manfaatkan sebagai bahan sayuran oleh sebagian besar penduduk desa dan juga digunakan sebagai tanaman obat berkhasiat. Sekarang masyarakat mulai memanfaatkan bagian-bagian tanaman kelor dalam bentuk segar yang diolah menjadi simplisia daun kelor, teh kelor dan simplisia biji kelor. Monografi karaktersasi simplisia daun dan biji kelor belum tercantum dalam Farmakope Herbal Indonesia (FHI). Mineral adalah nutrisi yang dibutuhkan untuk menjaga kesehatan. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui karakteristik simplisia daun dan biji kelor serta analisis kadar mineral magnesium dan besi yang terdapat dalam simplisia daun dan biji kelor.
Metode penelitian yang digunakan adalah penelitian yang bersifat deskriptif dengan pengambilan sampel secara purposif. Simplisia daun dan biji kelor dikarakterisasi dan untuk pemeriksaan mineral didestruksi kering, kemudian kedua logam tersebut diidentifikasi dengan menggunakan pereaksi warna, selanjutnya dilakukan uji kuantitatif secara spektrofotometri serapan atom menggunakan gas pembakar udara-asetilen untuk logam magnesium pada panjang gelombang 285,2 nm dan besi pada panjang gelombang 248,3 nm. Keuntungan dari metode ini adalah sensitif dan selektif.
Hasil penelitian dari karakterisasi serbuk simplisia daun kelor secara mikroskopik menunjukkan adanya rambut penutup, stomata tipe anomositik pada epidermis bawah, sel minyak, kristal oksalat bentuk druse dan berkas pembuluh. Pada serbuk simplisia biji pemeriksaan mikroskopik serbuk menunjukkan adanya parenkim dengan minyak atsiri, sklerenkim, berkas pembuluh dan sel batu. Kadar air 7,306% dan 4,319%; kadar sari yang larut dalam air 29,717% dan 18,914%; kadar sari yang larut dalam etanol 20,573% dan 14,997%; kadar abu total 9,08% dan 8,798% serta kadar abu yang tidak larut dalam asam 0,88% dan 0,915%. Hasil pengujian kualitatif menunjukkan adanya magnesium dan besi dalam simplisia daun dan biji kelor serta kadar dari magnesium dan besi yang diukur secara spektrofotometri serapan atom, beturut-turut sebagai berikut, pada simplisia daun kelor yaitu (615,7956 ± 4,3595) mg/100 g dan (15,2938 ± 0,161284) mg/100 g, sedangkan pada simplisia biji kelor sebesar (208,0895 ± 1,234) mg/100 g dan (4,1766 ± 0,0442) mg/100 g. Secara statistik uji beda rata– rata kandungan kadar magnesium dan besi dengan menggunakan distribusi F, diperoleh bahwa kandungan magnesium dan besi pada simplisia daun lebih tinggi secara signifikan dari simplisia biji kelor.
vii
CHARACTERIZATION OF THE SIMPLICIA OF MORINGA
LEAVES AND MORINGA SEEDS (Moringa oleifera Lam.) AND
ANALYSIS OF MAGNESIUM AND IRON IN ATOMIC
ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY
Abstract
Moringa leaves was used as vegetable by most of the villagers and also used as a medicinal plant efficacious. Nowaday people are starting to utilize parts of the moringa plant in the form of fresh are then processed into simplicia of moringa leaves, tea of moringa and simplicia of moringa seeds. Monograph of characterization simplicia of moringa leaves and seeds have not been listed in the Indonesian Herbal Pharmacapoeia. Minerals are nutrients needed to maintain health. This study aims to investigate the characteristics simplicia of moringa leaves and seeds as well as the analysis of the level of magnesium and iron contain in the simplicia of moringa leaves and seeds.
The research of method used is descriptive with purposive sampling. Simplicia of moringa leaves and seeds are characterize and determination of minerals with to do destruction by dry ashing, then both metals are identifying using reagents, furthermore to do analysis quantitative with atomic absorption spectrophotometry using air-acetylene burner gas for magnesium metal at a wavelength of 285.2 nm and iron at a wavelength of 248.3 nm. Advantages of this method is sensitive and selective.
The results of the characterization on powder of simplicia moringa leaves by microscopic showed a hair cover, stomata type anomositik in the lower epidermis, the cells oil, oxalate crystals form druse and file vessels. The result of microscopic on powder of moringa seed showed parenchyma with essential oil, sklerenchym, file vessels, and stone cells. The levels of content of water are 7.306% and 4.319%; the levels of content of water-soluble extract are 29.717% and 18.914%; the levels of content of ethanol-soluble extract are 20.573% and 14.997%; the levels of content total ash are 9.08% and 8.798% and the level of content insoluble ash in acid are 0.88% and 0.915%. The results of qualitative test showed that presence of magnesium and iron in simplisia of moringa leaves and seeds with the level of magnesium and iron in atomic absorption spectrophotometry respectively are on simplicia of moringa leaves are (615.7956 ± 4.3595) mg/100 g and (15.2938 ± 0.161284) mg/100 g, while on simplicia of moringa seeds are (208.0895 ± 1.234) mg/100 g and (4.1766 ± 0.0442) mg/100 g. Statistically in significant average different test the content levels of magnesium and iron by using the F distribution, showed that the content of magnesium and iron on simplicia of moringa leaves significantly higher than simplicia of moringa seeds.
viii
DAFTAR ISI
Halaman
JUDUL ... i
LEMBAR PENGESAHAN ... iii
KATA PENGANTAR ... iv
ABSTRAK ... vi
ABSTRACT ... vii
DAFTAR ISI ... viii
DAFTAR TABEL ... xiii
DAFTAR GAMBAR ... xiv
DAFTAR GAMBAR LAMPIRAN ... xv
DAFTAR LAMPIRAN ... xvi
BAB I PENDAHULUAN ... 1
1.1 Latar Belakang ... 1
1.2 Perumusan Masalah... 3
1.3 Hipotesis ... 4
1.4 Tujuan Penelitian... 4
1.5 Manfaat Penelitian... 4
BAB II Tinjauan Pustaka ... 5
2.1 Uraian Tumbuhan ... 5
2.1.1 Kelor (Moringa oleifera Lam.) ... 5
2.1.1.1 Daerah Tumbuh ... 5
2.1.1.2 Nama Daerah ... 6
ix
2.1.1.4 Morfologi Tumbuhan ... 7
2.1.1.5 Sistematika Tumbuhan ... 7
2.1.1.6 Kegunaan Tumbuhan ... 7
2.1.2 Kandungan dan Manfaat Tanaman Kelor ... 8
2.1.2.1 Daun Kelor ... 8
2.1.2.1 Biji Kelor ... 11
2.2 Pengolahan Tanaman sebagai Tanaman Obat ... 12
2.2.1 Identifikasi dan Sifat Tanaman ... 12
2.2.2 Waktu Pemetikan ... 12
2.2.3 Pencucian dan Pengeringan ... 13
2.2.3.1 Pencucian ... 13
2.2.3.2 Pengeringan ... 14
2.3 Mineral ... 14
2.3.1 Magnesium ... 16
2.3.2 Besi ... 16
2.4 Destruksi ... 17
2.4.1 Destruksi Basah ... 17
2.4.2 Destruksi Kering ... 18
2.5 Spektrofotometri Serapan Atom ... 19
2.5.1 Sumber gangguan pada Spektrofotometri Serapan Atom ... 22
2.6 Validasi Metode Analisis ... 23
BAB III METODE PENELITIAN... 26
x
3.2 Alat-alat ... 26
3.3 Bahan-bahan ... 27
3.3.1 Sampel ... 27
3.3.2 Pereaksi ... 27
3.4 Pembuatan Pereaksi ... 27
3.4.1 Pereaksi Asam Klorida 2 N ... 27
3.4.2 Larutan Asam Nitrat(1:1) ... 27
3.4.3 Pereaksi Ammonium Tiosianat 1,5 N ... 27
3.4.4 Pereaksi Kloralhidrat ... 28
3.4.5 Pereaksi Natrium Hidroksida 3 N ... 28
3.4.6 Pereaksi Titan Yellow 0,02% b/v ... 28
3.5 Prosedur Penelitian ... 28
3.5.1 Pengambilan Sampel ... 28
3.5.2 Identifikasi Sampel ... 28
3.5.3 Pembuatan Simplisia Daun dan Biji Kelor ... 29
3.5.4 Penentuan Karakteristik Simplisia ... 29
3.5.4.1 Pemeriksaan Makroskopik ... 29
3.5.4.2 Pemeriksaan Mikroskopik ... 29
3.5.4.3 Penetapan Kadar Air ... 30
3.5.4.4 Penetapan Kadar Sari yang Larut dalam Air .... 30
3.5.4.5 Penetapan Kadar Sari yang Larut dalam Etanol 31 3.5.4.6 Penetapan Kadar Abu Total ... 31
xi
3.5.5 Penentuan Mineral Magnesium dan Besi ... 32
3.5.5.1 Proses Destruksi Kering ... 32
3.5.5.2 Pembuatan Larutan Sampel ... 32
3.5.5.3 Pemeriksaan Kualitatif ... 33
3.5.5.3.1 Magnesium ... 33
3.5.5.3.2 Besi ... 33
3.5.5.4 Pemeriksaan Kuantitatif ... 33
3.5.5.4.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Magnesium ... 33
3.5.5.4.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Besi ... 34
3.5.5.4.3 Penetapan Kadar Mineral Magnesium dan Besi dalam Sampel ... 34
3.5.6 Analisis data secara statistik ... 36
3.5.6.1 Penolakan Hasil Pengamatan ... 36
3.5.6.2 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Antar Sampel . 36 3.5.7 Analisis Validasi Metode ... 37
3.5.7.1 Uji Perolehan Kembali (Recovery) ... 37
3.5.7.2 Simpangan Baku Relatif ... 38
3.5.7.3 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi . 39 BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 40
4.1 Hasil Identifikasi Tumbuhan ... 40
4.2 Karakterisasi Simplisia ... 40
4.3 Analisis Kualitatif ... 43
xii
4.4.1 Kurva Kalibrasi Magnesium dan Besi ... 44
4.4.2 Analisis Kadar Magnesium dan Besi dalam Sampel ... 45
4.4.3 Uji Perolehan Kembali (Recovery) ... 47
4.4.4 Simpangan Baku Relatif ... 48
4.4.5 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 49
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 50
5.1 Kesimpulan ... 50
5.2 Saran ... 51
DAFTAR PUSTAKA ... 52
xiii
DAFTAR TABEL
Tabel Halaman
2.1. Kandungan Nutrisi Polong, Daun Segar dan Serbuk Daun
Kelor ... 9
2.2. Rentang Persen Perolehan Kembali yang Diizinkan pada Analit Sampel ... 24
4.1. Karakterisasi Serbuk Simplisia Daun Kelor ... 41
4.2. Karakterisasi Serbuk Simplisia Biji Kelor ... 42
4.3. Hasil Analisis Kualitatif ... 43
4.4. Hasil Analisis Kadar Magnesium dan Besi dalam Sampel ... 46
4.5. Hasil Uji Beda Rata –Rata Kadar Magnesium dan Besi dalam Sampel ... 47
4.6. Persen Uji Perolehan Kembali ... 48
4.7. Simpangan Baku Relatif ... 48
xiv
DAFTAR GAMBAR
Gambar Halaman
3.1. Gambar Sistem Peralatan Spektrofotometri Serapan Atom .... 22
4.1. Kurva Kalibrasi Larutan Baku Magnesium ... 44
xv
DAFTAR GAMBAR LAMPIRAN
Gambar Halaman
1. Tumbuhan Kelor (Moringa oleifera Lam.) ... 55
2. Daun Kelor ... 55
3. Panjang dan Lebar Daun Kelor ... 56
4. Simplisia Daun Kelor ... 56
5. Serbuk Daun Kelor ... 56
6. Biji Kelor yang Terdapat di Dalam Buah ... 64
7. Panjang dan Lebar Biji Kelor ... 64
8. Biji Kelor Segar dengan Kulit Biji ... 65
9. Biji Kelor Kering dengan Kulit Biji ... 65
10. Simplisia Biji Kelor ... 65
11. Serbuk Simplisia Biji Kelor ... 65
12. Hasil Reaksi Magnesium + NaOH + Titan Yellow menghasilkan larutan berwarna merah terang ... 78
13. Hasil Reaksi Besi + NH4CNS menghasilkan larutan berwarna merah ... 78
14. Alat Spektrofotometer Serapan Atom (Hitachi Z-2000) ... 122
15. Alat Tanur (Stuart) ... 122
16. Alat Destilasi (Boeco) ... 123
17. Tabung Penerima ... 123
18. Oven (Dynamica) ... 123
19. Hotplate (Fisions) ... 124
xvi
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran Halaman
1. Hasil Identifikasi Tumbuhan ... 54
2. Gambar Tumbuhan dan Daun Kelor
(Moringa oleifera Lam.) ... 55
3. Gambar Simplisia dan Serbuk Daun Kelor ... 56
4. Gambar Mikroskopik Daun Kelor Segar dan Serbuk
Simplisia Daun Kelor ... 57
5. Perhitungan Hasil Pemeriksaan Karakterisasi
Simplisia Daun Kelor ... 59
6. Gambar Biji Kelor (Moringa oleifera Lam.) ... 64
7. Gambar Mikroskopik Biji Kelor Segar dan Serbuk
Simplisia Biji Kelor ... 66
8. Perhitungan Hasil Pemeriksaan Karakterisasi Simplisia Biji
Kelor ... 68
9. Bagan Kerja Penelitian untuk Daun Kelor ... 73
10. Bagan Alir Proses Destruksi Kering (Simplisia Daun Kelor) 74
11. Bagan Kerja Penelitian untuk Biji Kelor ... 75
12. Bagan Alir Proses Destruksi Kering (Simplisia Biji Kelor) .. 76
13. Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel ... 77
14. Gambar Hasil Analisis Kualitatif Magnesium dan Besi ... 78
15. Data Kalibrasi Magnesium dengan Spektrofotemeter
Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan
xvii
16. Data Kalibrasi Magnesium dengan Spektrofotemeter
Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan
Koefisien Korelasi (r) ... 81
17. Rekapitulasi Data Kadar Magnesium dan Besi pada
Simplisia Daun dan Biji Kelor Sebelum Uji-t ... 83
18. Rekapitulasi Data Kadar Magnesium dan Besi pada
Simplisia Daun dan Biji Kelor Setelah Uji-t ... 84
19. Contoh Perhitungan Kadar Magnesium dan Besi dalam
Sampel ... 85
20. Perhitungan Statistik Kadar Magnesium dalam Sampel ... 87
21. Perhitungan Statistik Kadar Besi dalam Sampel ... 91
22. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Magnesium pada
Simplisia daun dan Biji Kelor ... 96
23. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Besi pada Simplisia
daun dan Biji Kelor ... 98
24. Hasil Analisis Kadar Magnesium dan Besi Sebelum dan
Sesudah Penambahan Masing-masing Larutan Baku pada
Simplisia Daun Kelor ... 100
25. Perhitungan Jumlah Baku Yang Ditambahkan untuk Persen
Perolehan Kembali Magnesium dan Besi pada Simplisia
Daun Kelor ... 102
26. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Magnesium dan
Besi dalam Simplisia Daun Kelor ... 104
27. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar
Magnesium dan Besi dalam Sampel ... 116
28. Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi
(LOQ) ... 118
xviii
30. Tabel Distribusi F ... 121
31. Gambar Alat Spektrofotemeter Serapan Atom dan Tanur .... 122
32. Gambar Alat Destilasi Air dan Oven ... 123