i
LAPORAN PENELITIAN UNGGULAN UNY
TAHUN ANGGARAN 2015/2016
JUDUL PENELITIAN
PREPARASI DAN KARAKTERISASI BAHAN SEMIKONDUKTOR LAPISAN TIPIS Sn(Se,S) DENGAN TEKNIK EVAPORASI VAKUM UNTUK APLIKASI SEL SURYA
Oleh: Dr. Ariswan, M.Si
Dr. Hari Sutrisno Rita Prasetyawati , M.Si
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS NEGERI YOGYAKARTA
NOVEMBER 2015
ii
HALAMAN PENGESAHAN
LAPORAN PENELITIAN UNGGULAN UNY
1. Judul Penelitian : Preparasi dan Karakterisasi Bahan Semikonduktor Lapisan Tipis SnSe dan SnS dengan Teknik Vakum Evaporasi
untuk Aplikasi Sel Surya 2. Ketua Peneliti
a. Nama Lengkap : Dr. Ariswan, M.Si b. Jabatan : Lektor Kepala c. Jurusan : Pendidikan Fisika
d. Alamat surat : Warungboto UH IV/875 A Yogyakarta e. Telepon rmh/HP : (0274) 382894
f. Faksimili : -
g. E- mail : ariswan@uny.ac.id
3. Tema Payung Penelitian : Realisasi konversi energi surya menggunakan Sel Surya Lapisan Tipis dengan Bahan Sn(Se,S) dan Cd(Se,S) 4. Skim Penelitian : Unggulan UNY
5. Program Strategis Nasional : Energi Terbarukan 6. Bidang Keilmuan Penelitian : MIPA dan Sain 7. Tim Peneliti
No Nama NIP Bidang Keahlian
1 Rita Prasetyowati, M.Si 19800728 200604 2 001 Fisika Material 2 Dr. Hari Sutrisno 19670407 199203 1 002 Kimia Material 8. Mahasiswa yang Terlibat
No. Nama NIM Prodi
1 Karina Lita Istanti 11306144010 Fisika
2 Ira Kusumawati 11306144024 Fisika
9. Lokasi Penelitian : Laboratorium Fisika Material FMIPA UNY 10.Waktu Penelitian : Maret- Oktober 2015
11.Dana yang diusulkan : Rp.20.000.000,- (Dua Puluh Juta Rupiah)
iii
KATA PENGANTAR
Pertama- tama kami panjatkan puji syukur ke hadhirat Allah SWT. laporan penelitian ini dapat diselesaikan dalam periode waktu tahun anggaran berjalan. Harapan peneliti ialah selesainya laporan penelitian ini akan dilanjutkan dengan penulisan artikel yang akan dapat dimuat dalam jurnal ilmiah yang sesuai dengan kedalaman penelitian ini.
Selanjutnya peneliti mengucapkan terima kasih kepada yang kami hormati dan tersebut di bawah ini.
1. Rektor Universitas Negeri Yogyakarta yang telah menyetujui proposal kami sehingga penelitian ini didanai dari DIPA Universitas Negeri Yogyakarta.
2. Ketua Lembaga Penelitian dan Pengabdian pada Masyarkat yang telah melalui tahapan proses desk evaluation kemudian wawancara proposal dan kemudian penelitian telah diusulkan kepada Rektor Universitas Negeri Yogyakarta untuk didanai pada tahun anggaran 2015/2016.
3. Dekan Fakutas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Negeri Yogyakarta yang telah mengijinkan peneliti untuk melakukan penelitian di lingkungan FMIPA Universitas Negeri Yogyakarta.
4. Ketua Jurusan yang mendorong agar penelitian ini dapat diselesaikan sesuai dengan rentang wakt yang tersedia.
5. Kepada dua mahasiswa yaitu sdr. Karina Lita Istanti NIM 11306144010 dan sdr. Ira Kusumawati NIM 11306144024 yang telah bekerja sama dalam mengerjakan sebagian riset ini sebagai penelitian payung sehingga kalian berdua telah berhasil lulus pada bulan Oktober 2015.
6. Seluruh dosen Jurdik. Fisika FMIPA UNY yang telah menciptakan suasana kondusif bagi setiap dosen dalam melaksanakan Tri Darma Perguruan Tinggi.
Akhirnya semoga penelitian ini berguna baik bagi institusi dalam melaksanakan peran dan fungsi perguruan tinggi maupun pada keilmuannya sendiri yaitu menjadi dasar penelitian lanjutan dalam bidang Fisika Material dan Energi terbarukan.
Yogyakarta, November 2015 Ketua Peneliti
iv DAFTAR ISI
HALAMAN JUDUL i
LEMBAR PENGESAHAN ii
KATA PENGANTAR iii
DAFTAR ISI iv
RINGKASAN PENELITIAN 1
BAB I. PENDAHULUAN 2
BAB II. TINJAUAN PUSTAKA 3
BAB III. METODE PENELITIAN 7
BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN 9
A. PREPARASI SAMPEL 9
B. KARAKTERISASI STRUKTUR 10
C. KARAKTERISASI SEM DAN EDAX 18
D. KARAKTERISASI OPTIK 25
E. KARAKTERISASI SIFAT LISTRIK 31
KESIMPULAN 34
UCAPAN TERIMAKASIH 34
DAFTAR PUSTAKA 34
1
RINGKASAN PENELITIAN
Penelitian ini secara umum bertujuan melakukan preparasi dan karakterisasi sambungan p-n dalam merealisasikan piranti sel surya. Piranti sel surya direalisasikan dengan dua bahan lapisan tipis yang masing- masing polikristalin. Realisasi Sel surya tersebut dirancang menggunakan teknik sambungan dua semikonduktor lapisan tipis SnSe yang memiliki tipe p dan lapisan tipis kedua adalah SnS atau CdS yang memiliki jenis pembawa muatan tipe n. Pada penelitian tahun pertama ini target khusus penelitian ini adalah berupa preparasi dan karakterisasi lapisan tipis SnSe dan SnS dengan teknik evaporasi termal. Riset ini dilakukan atas dasar pengalaman riset sebelumnya yaitu telah berhasil melakukan hal yang sama pada lapisan tipis Cd(Se,S). Karakterisasi yang dilakukan pada penelitian ini meliputi sifat- sifat listrik, sifat- sifat optik, struktur Kristal yang terbentuk pada lapisan tipis dan komposisi kimia serta merfologi permukaan bahan. Sifat- sifat listrik dan optik tersebut menjadi informasi penting dalam terapan bahan pada teknologi yang sesuai misalnya pada sel surya.
Preparasi bahan semikonduktor lapisan tipis yang dihasilkan pertama- tama dari bentuk paduan SnSe dan SnS. Seperti telah disebutkan bahwa, penelitian ini lebih difokuskan pada studi material dalam bentuk lapisan tipis kedua bahan tersebut. Oleh karena itu sampel hasil preparasi selanjutnya dilakukan karakterisasi untuk mengetahui sifat fisis dari bahan tersebut. Pertama- tama Struktur kristal dan parameter kristal akan ditentukan menggunakan sinar-X yang dikenakan pada sampel, kemudian sinar mengalami difraksi sehingga teknik pengukuran ini dikenal dengan sebutan Difraksi Sinar- X (X - Ray
Difraction (XRD). Selanjutnya sifat sifat optik yang dalam hal ini adalah lebar bandgap
setiap sampel ditentukan dengan UV- VIS Spektroscopi dan sifat- sifat listrik kedua bahan yang dalam hal ini konduktivitas akan diketahui dengan teknik empat probe. Berikutnya komposisi kimia lapisan tipis akan ditentukan dengan teknik Energy Dispersive Analysis of
X- Ray (EDAX) yang terintegrasi dengan teknik Scanning Electron Microscop (SEM) untuk
menentukan bentuk morfologi permukaan sampel.
2
BAB 1. PENDAHULUAN
Dewasa ini kebutuhan manusia dalam hal energi listrik terus mengalami peningkatan karena tuntutan penggunaan piranti- piranti di era kemajuan teknologi. Dalam era kemajuan teknologi ini memungkinkan manusia dapat memilih sumber energi listrik mana yang akan dikembangkan sesuai dengan tuntutan kehidupannya. Sebagai gambaran dewasa ini riset mengenai energi terbarukan menjadi sangat intensif mengingat sumber daya konvensional terutama bahan bakar minyak yang sumber dayanya semakin menipis. Disamping itu sumber energi jenis ini menimbulkan problem polusi udara yang harus dihindari dalam kehidupan modern sekarang ini. Salah satu sumber energi terbarukan yang harus dikembangkan terutama di Indonesia adalah konversi energi surya menjadi energi listrik. Sudah sangat paham bahwa untuk itu diperlukan sebuah piranti yang disebut sel surya yang karena efek fotovoltaik sel surya tersebut dapat mengubah energi surya secara langsung menjadi energi listrik.
Sel surya merupakan sebuah piranti terdiri dari sambungan dua bahan semikonduktor dengan tipe konduktivitas berbeda. Jika dua buah semikonduktor tipe p dan tipe n disambungkan dalam rekayasa fisika dapat dihasilkan sel surya. Banyak bahan semikonduktor yang dapat dijadikan sebagai bahan sel surya. Namun dalam penelitian akan dilakukan studi bahan semikonduktor tipe p/n yaitu Sn(Se,S) yang sangat promotif menjadi bahan sel surya. Ketertarikan para peneliti untuk meneliti bahan ini disebabkan karena telah diketahui energi gap bahan sebesar 1,3 eV untuk SnS (O.E Ogah,2008) dan 1,92 eV untuk SnSe (N.Kumar, 2011), merupakan energi gap yang sesuai dengan spektrum energi surya, karena nilai tersebut diantara nilai energi dimana efisiensi konversi energi surya teoritis mencapai puncaknya yaitu pada 1,5 eV (A. Goetzberger, 2000).
Setelah melakukan riset ini dapat ditunjukkan bahwa riset ini tetap penting dilakukan karena pertimbangan berikut ini.
- Pertama, masih diperlukanya data- data semikonduktor untuk meningkatkan efisiensi konversi sel surya berbasis Sn(Se,S)/Cd(S,Se), yaitu bahan sel surya selain silikon.
- Kedua, keberhasilan penelitian ini akan menjadi dasar penelitian lebih lanjut dalam merealisasikan peningkatan efisiensi konversi sel surya berbasis Sn(Se,S)/Cd(S,Se,Te) dengan teknik evaporasi.
3
- Keempat, penelitian ini telah memberikan kontribusi kepada 2 (dua) mahasiswa tingkat sarjana (S1) dalam menyelesaikan tugas akhir studinya. Tidak menutup kemungkinan membantu mahasiswa program S2 bidang Fisika di seluruh Indonesia yang ingin membuat tugas akhir/skripsi dalam bidang Fisika Material khususnya semikonduktor sel surya.
BAB 2. TINJAUAN PUSTAKA
Sesuai dengan tujuan penelitian ialah menentukan struktur Kristal, sifat- sifat optic dalam bentuk energi gap, serta sifat- sifat listrik dalam hal rapat pembawa muatan dan konduktivitas listrik bahan semikonduktor lapisan tipis SnSe dan SnS . Penelitian ini sangat penting dilakukan, oleh karena bahan tersebut sangat promotif dalam aplikasi material dalam teknologi sel surya (S.S. Hegde, 2011). Bahan SnS dan SnSe memiliki efisiensi konversi yang layak untuk diteliti mengingat besarnya absorbsi yang sesuai dengan celah energi yang dimiliki sebesar 1.3 eV- 1,92 eV. Disamping itu keunggulan yang dimiliki kedua bahan ini telah banyak diketahui merupakan bahan semikonduktor yang memiliki stabilitas yang sangat bagus, dan yang terpenting adalah proses pembuatannya dapat didanai dalam orde laboratorium..
Studi awal realissi sel surya berbasis SnS telah dilakukan oleh . A. Akkari, (2010) dan SnSe oleh N.A Okereke (2010) yang menunjukkan bahwa material ini terus menjadi pusat perhatian para peneliti sebagaimana bahan promotif yang lain seperti Cu(In,Ga)Se2.
Sementara itu telah dipahami bahwa kualitas sel surya ditentukan oleh kemampuan sel surya tersebut menkonversi energi surya langsung menjadi energi listrik.
Sel surya tersebut merupakan persambungan (junction) yang kualitas persambungan ditentukan oleh kesesuaian konstanta kisi (
a a
0.01) ( G. Hanna, 2001), sedangkan
4
Gambar 1. Efisiensi konversi energi surya sebagai fungsi dari energi gap (A. Goetzberger, 2000)
Studi tentang besarnya efisiensi konversi sebagai fungsi dari energi gap (gambar1), meyakinkan pada para peneliti bahwa semikonduktor Sn(Se,S) merupakan bahan yang sangat promotif untuk sel surya karena energy gap kedua material memiliki efisisensi konversi yang dekat dengan nilai efisiensi teoritis maksimal. Penelitian yang telah dilakukan sebatas pada bahan SnS lapisan tipis dengan teknik Close Spaced Vapor transpot (Yanuar, 2001), penentuan mikrostruktur pada SnS dan sifat- sifat listrik bahan SnSe (Katy Hartman,2011), sedangkan pada system Sn(S,Se) dengan teknik evaporasi vakum belum banyak informasi yang diperoleh dari para peneliti Fisika Material.
Penentuan Struktur Kristal
Bahan padat merupakan zat yang tersusun oleh atom-atom, ion-ion, atau molekul-molekul yang sangat berdekatan dan ikatannya membentuk padatan. Zat padat memiliki beberapa sifat antara lain memiliki volum dan bentuk tetap, jarak antar partikel sangat rapat, gerak partikel tetap dan gaya tarik antar partikel sangat kuat. Zat padat juga cenderung mempertahankan bentuknya ketika gaya luar mempengaruhinya. Dilihat dari struktur atom penyusunnya, zat padat dibedakan menjadi tiga yaitu kristal tunggal
(monocrystal), polikristal (polycrystal), dan amorf. Kristal tunggal (monocrystal)
merupakan suatu zat padat yang memiliki susunan atom atau molekul yang teratur, dimana
(
5
keteraturannya dalam pola tiga dimensi dan berulang secara periodik dalam rentang yang panjang tak berhingga. Polikristal didefinisikan sebagai kumpulan dari kristal-kristal yang memiliki ukuran terbatas dan saling menumpuk yang membentuk benda padat. Amorf memiliki pola susunan atom-atom, ion-ion atau molekul-molekul yang tidak teratur dengan jangka yang pendek. Amorf bisa saja terbentuk karena proses pendinginan yang terlalu cepat sehingga atom-atom tidak dapat dengan tepat menempati lokasi kisinya.
Penentuan struktur krital di atas dapat dilakukan dengan difraksi sinar-X. Sinar-X monokromatis dengan panjang gelombang berorde beberapa angstrom yang dilewatkan pada suatu bahan maka akan terjadi beberapa fenomena yaitu penyerapan (absorbsi) dan penghamburan (scaterring) berkas sinar oleh atom-atom dalam bahan tersebut. Berkas sinar- X yang jatuh dihamburkan ke segala arah, akan tetapi karena keteraturan letak atom-atom, pada arah-arah tertentu gelombang hambur menjadi gelombang yang terdefraksikan dan akan mengalami interferensi konstruktif (penguatan), sedang yang lainnya akan mengalami interferensi deskruktif (saling menghilangkan).
Seberkas sinar-X terarah jatuh pada kristal dengan sudut θ dan sebuah detektor diletakkan untuk mencatat sinar yang sudut defraksinya sebesar 2θ. Ketika 2θ diubah, detektor akan mencatat puncak intensitas yang bersesuaian dengan orde-n yang divisualisasikan dalam bentuk difraktogram. Menurut Bragg berkas yang terdifraksi oleh kristal terjadi jika pemantulan oleh bidang sejajar atom menghasilkan interferensi konstruktif. Pemantulan sinar-X oleh sekelompok bidang paralel dalam kristal pada hakekatnya merupakan gambaran dari difraksi atom-atom kristal, seperti terlihat pada Gambar 2. Arah difraksi sangat ditentukan oleh geometri kisi yang sangat bergantung pada orientasi dan jarak antar bidang Kristal. Seberkas sinar mengenai kisi pada atom A dan di atom B pada bidang
Selanjutnya seperti yang ditunjukkan pada gambar 2, bila Jarak antara bidang kisi adalah d, sedangkan sudut datang pada bidang kristal tertentu adalah yaitu merupakan sudut difraksi. Berkas-berkas sinar x tersebut mempunyai panjang gelombang , maka detektor akan mencacah berkas difraksi sinar x yang maksimum ketika berkas- berkas sinar x itu memenuhi hukum Bragg, yaitu
6
Gambar 2. Difraksi sinar- X dalam penurunan Hukum Bragg
Sementara itu untuk struktur ortorombik jarak antar bidang kristal d memenuhi persamaan
(2)
Dari persamaan (1) dan (2) dapat ditentukan parameter kisi a, b, c, dengan cara
menyatukan dua persaman di atas dan diperoleh (disebut metode analitik): ( C. Suryanarayana and M. Grant Norton, 1998).
(3) dengan
Scanning Electron Microscopy (SEM)
Karakterisasi SEM digunakan untuk melihat struktur morfologi permukaan, ukuran butiran, cacat struktural, dan komposisi pencemaran suatu bahan. Hasil yang didapatkan dari karakterisasi ini dapat dilihat secara langsung pada hasil SEM yaitu berupa Scanning Electron Micrograph yang menyajikan gambar atau foto. SEM digunakan untuk mempelajari struktur permukaan objek, yang secara umum diperbesar antara 1.000-40.000 kali. SEM merupakan jenis mikroskop elektron yang gambar sampelnya diperoleh dari pembacaan menggunakan berkas electron datang yang kemudian menghasilkan elektron sekunder.
7 EDAX (Energy Dispersive of Analysis X-Ray)
Karakterisasi bahan semikonduktor untuk menentukan komposisi kimia suatu bahan dapat dilakukan menggunakan Energy Dispersive Analysis of X-Ray (EDAX). Sistem analisis EDAX bekerja sebagai fitur yang terintegrasi dengan SEM dan tidak dapat bekerja tanpa SEM (Scanning Electron Microscopy). Prinsip kerja dari alat ini adalah menangkap dan mengolah sinyal fluoresensi sinar-X yang keluar apabila berkas electron mengenai daerah tertentu pada bahan (specimen). Sinar-X tersebut dapat dideteksi dengan detektor zat padat, sehingga menghasilkan pulsa intensitas yang sebanding dengan panjang gelombang sinar-X.
Komposisi kimia suatu bahan dapat diketahui dengan melihat interaksi yang terjadi ketika specimen dikenai berkas electron datang. Berkas elektron yang mengenai specimen akan menghasilkan sejumlah energy dalam bentuk sinar-X yang akan diterima oleh detektor kemudian diproses melalui MCA (Multi Channel Analizer), ADC (Analog To Digital Converter), interface selanjutnya diproses dalam komputer yang menampilkan output dalam bentuk spektrum berupa plot yang menggambarkan seberapa intensitas sinar-X diterima untuk setiap level energi. Spektrum pada EDAX menunjukkan hubungan dengan puncak tingkat energi dari sinar-X yang diterima. Puncak energi adalah unik untuk setiap atom yang menunjukkan elemen tertentu, sehingga pada energy tertentu dimana menghasilkan intesitas maka dapat diketaui atom apa yang terdapat pada sampel. Sementara intu tinggi pulsa pada sinar x yang terjadi menggambarkan berapa konsentrasi atom tersebut pada sampel.
8
Gambar 3. Skema teknik Evaporasi
Sistem evaporasi terbuat dari tabung kuarsa diameter 30 cm ditempatkan di atas sistem vakum yang terdiri dari pompa primer dan pompa sekunder. Sumber adalah paduan SnS dan SnSe terlebih dulu digerus sehingga berbentuk serbuk. Serbuk ditempatkan pada cawan pemanasan sumber berbentuk perahu yang bisa dipanaskan sampai suhu diatas 1500o C terbuat dari bahan Molybdenum (Mo). Suhu cawan tersebut dapat diketahui menggunakan termokopel. Antara sumber dan substrat dipisahkan oleh suatu pemisah yang jaraknya dapat divariasi namun dalam penelitian ini dipilih pada nilai 15 cm. Sementara itu di sekitar substrat dipasang pemanas substrat karena kristalisasi lapisan tipis akan terjadi dengan suhu substrat di atas 300oC (A. Zouaoui, 1999). Variasi suhu substrat juga dilakukan pada peelitian ini yaitu pada kisaran antara tanpa pemanas substrat sampai suhu mencapai 500oC. Kelebihan teknik ini adalah bahwa hasil lapisan tipis memiliki komposisi dan struktur yang mirip/ sama dengan sumber target paduan masifnya dan tekanan kerja berorde 10-6 Torr, sehingga tekanan sebesar itu dapat dicapai dengan menggunakan pompa primer dan sekunder.
- Kedua, karakterisasi massif dan lapisan tipis yang meliputi :
1. X-Ray Difraction (XRD), untuk menentukan struktur dan parameter kisi (a, b dan c).
Penentuan parameter kisi dihitung dengan metode Analitis, sehingga dihasilkan perhitungan yang akurat. Prinsip metode analitis adalah perhitungan parameter kisi
9
dilakukan dengan melibatkan seluruh bidang (hkl) dari hasil difraksi sinar X, sehingga hasil perhitungan tersebut memenuhi seluruh puncak - puncak difraksi. Hal ini jelas memungkinkan interpretasi hasil XRD menggambarkan material yang riil terjadi dalam preparasi bahan.
2. Karakterisasi lainnya adalah Energy Dispersive Analysis of X- Ray (EDAX) dapat memastikan senyawa yang terbentuk pada lapisan tipis dengan komposisi yang direncanakan sesuai dengan bahan masifnya.
3. Sedangkan untuk mengetahui bagaimana ukuran grain yang terbentuk pada lapisan tipis digunakan Scanning Electronic Microscopy (SEM). SEM mampu memperbesar sampai 40.000 kali, sehingga dapat diketahui pula tingkat homogenitas sampel.
4. UV- VIS Spektroscopy yang hasilnya berupa Spektrum Absorbansi dan Transmitansi
sebagai fungsi panjang gelombang (energi) foton yang dikenakan pada bahan khususnya lapisan tipis. Data ini dapat digunakan untuk menentukan bagaimana tanggap bahan terhadap energi foton yang dikenakan dan selanjutnya dengan data tersebut dapat ditentukan lebar bandgap bahan hasil preparasi penelitian.
5. Resistivitas atau konduktivitas ditentukan dengan menggunakan metode empat probe karakterisasi ini dapat dilakukan di BATAN Yogyakarta
BAB 4. HASIL DAN PEMBAHASAN
A. PREPARASI SAMPEL
10 B. KARAKTERISASI STRUKTUR
Hasil XRD Lapisan Tipis SnSe
Seperti telah disebutkan di atas XRD (X-Ray Diffraction) dapat digunakan untuk mengetahui parameter kisi dan struktur kristal lapisan tipis SnSe dan SnS. Karakterisasi XRD ini menggunakan sumber Cu yang memiliki panjang gelombang Cu (K) sebesar 1,54060 Å. Data yang diperoleh dari analisis XRD berupa difraktogram yaitu grafik hubungan antara intensitas (I) puncak spektrum dan sudut difraksi (2θ). Difraktogram menunjukkan puncak-puncak spektrum yang muncul pada sampel. Setelah menganalisis XRD maka dapat diketahui jarak antara bidang hkl (dhkl). Pola difraksi yang terbentuk dari
sampel penelitian selanjutnya dibandingkan dengan data pada JCPDS (Join Committee on
Powder of Diffraction Standard) sehingga dapat ditentukan indeks miller pada puncak
difraksi yang terbentuk. Perhitungan parameter secara manual juga dapat dilakukan setelah struktur kristal diketahui. Berikut beberapa gambar grafik yang merupakan difraktogram dari tiap sampel penelitian dengan bantuan software Microcal Origin. Sedangkan mesin XRD yang digunakan bermerk Miniflex 600 Rigaku.
Hasil-hasil empat sampel yang diperoleh dengan melakukan variasi suhu substrat ditunjukkan pada gambar 4 . berikut ini.
12
( d) SnSe, pada tanpa pemanas substrat
Gambar 4.. Hasil XRD sampel SnSe dengan temperatut substrat berbeda Meas. data:Sn Se IV TP/Data 1
BG data:Sn Se IV TP/Data 1 Calc. data:Sn Se IV TP/Data 1
2-theta (deg)
Inte
ns
ity
(
c
ou
nts
)
20 40 60 80
13
Puncak- puncak difraksi SnSe dicocokkan dengan data JCPDS kemudian diperoleh puncak- puncak difrkasi dan dapat ditunjukkan dalam table 1 berikut ini. Tabel 1. Hasil XRD sampel Lapisan Tipis SnSe dengan variasi suhu substrat.
No. Sampel SnSe ke
I (250oC) II (350oC)
2 Int. hkl 2 Int. hkl
1. 29,40 21 011 - - -
2. 30,45 100 111 30,42 100 111
3. - - - 31,40 52 400
4. 37,71 6 311 - - -
5. 43,49 9 020 - - -
6. - - - 38,70 13 410
7. 47,11 2 112 44,34 5 501
III (500oC) IV (Kamar)
2 Int. hkl 2 Int. hkl
1 - - - 29,43 22 011
2 30,59 100 111 30,50 100 111
3 31,16 52 400 - - -
4 37,87 5 311 - - -
5 43,56 12 020 43,57 14 020
14
Tabel 2. Parameter kisis kristal SnSe hasil preparasi dengan beberapa temperatur substrat. Parameter
Berdasarkan perhitungan dan distribusi nilai sudut difraksi tampak bahwa bidang yang memberikan intensitas tertinggi pada bidang 111 untuk semua sampel dan nilai parameter kisi hampir sama. Namun demikian dalam riset berikutnya tentu akan dipilih variable preparasi bahan dengan suhu substrat 500oC mengingat hasil perhitungan sangat dekat dengan hasil pada JCPDS.
Identik dengan pengukuran pada SnSe, sampel SnS dikarakterisasi dengan XRD dengan peralatan yang sama hasilnya ditunjuukan pada gambar 5 berikut ini.
15
(b). SnS pada suhu substrat 300oC
16
(d). SnS pada tanpa pemanas
Gambar 5. Hasil XRD sampel SnS hasil preparasi dengan teknik evaporasi termal dengan temperature substrat berbeda- beda.
Seperti halnya SnSe, puncak- puncak difraksi SnS dapat dinyataakan daam table 2 berikut ini. Tabel 2. Hasil XRD SnS
No. Sampel SnSe ke
I (200oC) II (300oC)
2 Int. hkl 2 Int. hkl
1 27,36 100 021 26,76 5 120
2 30,52 53 101 28,08 69 021
3 31,49 87 111 31,14 63 111
4 38,89 15 131 32,18 100 040
5 45,26 34 002 39,62 9 131
6 51.02 40 211 49,29 3 211
7 53,01 67 122 51,75 9 151
8 56,47 43 042 53,78 19 160
9 63,97 11 202 57,30 16 042
17
Identik dengan perhitungan pada SnSe di atas, parameter kisi Kristal dihitung dengan persamaan 3 dan diperoleh bahwa bahan SnSe lapisan tipis merupakan Kristal dengan mengikuti system orthorombik dengan parameter kisi Kristal masing- masing sampel ditunjukkan pada table 3 berikut ini.
18
Berdasarkan perhitungan dan distribusi nilai sudut difraksi tampak bahwa bidang yang memberikan intensitas tertinggi pada bidang 021 pada temperature substrat 200oC dan 450oc, namun berubah pada bidang 040 pada suhu substrat 300oC dan tanpa pemanas substrat. Semua sampel dan nilai parameter kisi hampir sama. Namun demikian dalam riset berikutnya tentu akan dipilih variable preaparsi bahan dengan suhu substrat antar 200oC dan 300oC mengingat hasil perhitungan sangat dekat dengan hasil pada JCPDS.
C. KARAKTERISASI SEM DAN EDAX HASIL SEM dan EDAX PADA SAMPEL SnSe
Riset ini dilakukan dengan variasi temperature substrat pada variable kontrol tekanan operasi, massa bahan, temperature sumber (cawan), jarak antara sumebr dan substrat. Namun demikian mengingat keterbatasan yang ada karakterisasi SEM hanya dilakukan pada satu sampel yaitu atas pertimbangan hasil karakterisasi XRD.
Scanning Electron Microscopy (SEM) merupakan instrumen yang digunakan untuk
19
(a) . SEM ( 40.000 x)
(b). SEM SnSe (30.000 x)
20
Gambar 6. Hasil SEM dan EDAX sampel SnSe
21
Berdasarkan foto yang dihasilkan dari karakterisasi SEM pada Gambar 6 dapat diketahui homogenitas dari kristal lapisan tipis SnSe yang terbentuk. Pada gambar terlihat bahwa struktur sampel berupa butiran butiran (grain) yang berbentuk balok dan bersiku yang tersebar secara teratur dan sesuai dengan struktur kristal orthorombik yang memiliki sumbu saling tegak lurus dan memiliki salah satu parameter yang panjang. Dari hasil karakterisasi SEM terlihat bahwa semakin diperbesar ukuran foto, maka semakin tampak butiran kristal yang terdapat dalam lapisan tipis SnSe yang terbentuk sehingga dapat diketahui ukuran grain (butiran) sekitar
0,1-0,5 m dengan homogenitas bahan yang ditandai dengan warna yang seragam pada permukaan
lapisan.
Karakterisasi dengan menggunakan Energy Dispersive of Analysis X-Ray (EDAX) dilakukan untuk mengetahui komposisi kimia lapisan tipis SnSe hasil preparasi dengan teknik evaporasi vakum. EDAX bekerja sebagai fitur yang terintegrasi dengan SEM dan tidak dapat bekerja tanpa SEM karena perangkat EDAX menjadi satu dengan perangkat SEM. Sampel yang dianalisi dengan menggunakan EDAX sama dengan sampel yang dianalisis menggunakan SEM yaitu sampel 3 dengan suhu 500°C. Pemilihan sampel 3 untuk di karakterisasi dengan EDAX karena sampel 3 mempunyai nilai parameter kisi yang paling mendekati dengan standar JCPDS dan mempunyai keteraturan atom yang paling baik. Hasil analisis EDAX berupa spektrum hubungan antara energi dengan intensitas yang dihasilkan dari penembakan berkas elektron pada sampel. Dari hasil pengujian EDAX terdapat dua hasil yang ditampilkan yaitu analisa kualitatif dan analisa kuantitatif. Analisa kualitatif digunakan untuk menentukan jenis unsur yang ada pada sampel. Pada analisa ini akan muncul puncak-puncak energi pada kurva yang telah dianalisis. Sedangkan analisa kuantitatif digunakan untuk mengetahui komposisi unsur-unsur penyusun material yang telah dianalisis. Dari analisa kuantitatif ini akan ditampilkan unsur-unsur yang teridentifikasi lengkap dengan persentase massa dan persentase atomik. Berdasarkan teori perbandingan presentase atomik Sn dan Se adalah 50% : 50%, dan perbandingan mol Sn dan Se adalah 1 : 1. Hasil karakterisasi EDAX lapisan tipis SnSe ditunjukkan pada gambar 6 di atas.. Berdasarkan hasil karakterisasi EDAX untuk lapisan tipis SnSe yang ditunjukkan dapat diketahui bahawa preparasi lapisan tipis SnSe mengandung unsur Tin (Sn) dan Selenium (Se). Adapun perbandingan presentase komposisi kimia bahan dasarnya, yaitu Sn dan dan Se adalah 50,82% : 49,18%. Persentase komposisi kimia dan mol suatu unsur merupakan perbandingan yang berdasarkan presentase atomiknya, karena nilai mol berkaitan dengan jumlah partikel atau atom pada suatu unsur.
22
menyimpang secara teori yaitu 1 :1. Hasil karakterisasi dengan EDAX menunjukkan bahwa komposisi kimia lapisan tipis SnSe yang terbentuk hasilnya hampir sama dengan teori.
SEM dan EDAX sampel SnS
Seperti telah disebutkan di atas bahwa SEM merupakan instrumen yang digunakan untuk mengetahui morfologi permukaan lapisan tipis SnS. Karakterisasi yang dihasilkan dari SEM berupa foto permukaan dari kristal yang terbentuk. Pada penelitian ini, lapisan tipis yang dianalisis dengan SEM adalah sampel 4 dengan suhu substrat 450˚C. Pemilihan sampel ini dikarenakan dilihat dari hasil perbandingan secara fisik dan hasil analisis data XRD pada suhu
450˚C memiliki suhu tertinggi dibanding dengan sampel yang lain. Dari foto yang dihasilkan
dengan alat SEM dapat diketahui homogenitas dari lapisan tipis SnS yang terbentuk. Gambar 4 berikut menunjukkan hasil karakterisasi sampel dengan perbesaran 30.000x dan 40.000x.
23
(a). SEM SnS (40.000 x)
(b). SEM SnS
24
Gambar 7. Hasil SEM dan EDAX sampel SnS
25
Berdasarkan foto SEM pada Gambar 7, foto yang dihasilkan terlihat butiran (grain) yang berbentuk balok bersiku dengan ukuran 0,1-0,5 m. Hal ini sesuai dengan struktur kristal orthorombik yaitu memiliki salah satu parameter kisi yang panjang dimana a≠b≠c. Terlihat juga homogenitas pada permukaan yang terbentuk. Homogenitas ini ditunjukkan dari bentuk dan warna kristal yang hampir seragam.
Berdasarkan gambar 7 tersebut juga dapat diketahui bahwa preparasi lapisan tipis SnS mengandung unsur Sn (Stannum/Tin) dan S (Sulfur). Adapun persentase komposisi kimia unsur penyusunnya, yaitu unsur Sn = 55% dan S = 45%. Perbandingan mol unsur Sn dan S dapat dilihat bahwa komposisi unsur lapisan tipis SnS memiliki perbandingan molaritas 1 : 0,8. Sedangkan perbandingan mol secara teori adalah 1 : 1. Hasil karakterisasi EDAX menunjukkan bahwa hasil komposisi kimia ada perbedaan dibandingkan dengan teori namun telah muncul fase SnS dengan penyimpangan yang tidak terlalu besar. Tetapi ada perbedaan perbandingan mol pada unsur S yang hanya 0,8 sedangkan secara teori yakni 1. Hal ini menunjukkan bahwa sampel hasil preparasi adalah non stoichiometry. Hal ini disebabkan diantaranya uap atom sulfur yang bergerak ke atas lebih cepat dibandingkan dengan uap atom Sn, sehingga sangat mungkin uap atom S tidak sampai menempel ke substrat, karena uap atom S memiliki kecepatan yang tinggi dan akhirnya terpental dari substrat dan tidak menempel pada substrat.
D. KARAKTERISASI OPTIK
Dalam hal karakterisasi optic riset ini menggunakan UV- VIS spektroskopi dengan renatng panjang gelombang dari 200 nm sampai dengan 900 nm. Sistem peralatan ini memang belum sempurna karena tidak bisa menjangkau sampai NIR yaitu panjang gelombang sekitar 4000 nm. Namun demikian khusus pada bahan SnSe dan SnS dapat dipergunakan mengingat lebar bandgap kedua material pada rentang panjang gelombang system peralatannya.
Pada pengukurannya peralatan disesuaikan sehingga panjang gelombang diatur dari Ultra
Violet (UV) sampai dengan Visible (VIS). Pada rentang panjang gelombnag tersebut absorbs
26
(a). Absorbansi Lapisan Tipis SnSe pada variasi suhu substrat sebagai fungsi energy foton
(b). ). Absorbansi Lapisan Tipis SnS pada variasi suhu substrat sebagai fungsi energy foton
27
Hasil eksperimen menunjukkan juga adanya efek interferensi pada lapisan tipis, namun karena panjang gelombang yang kurang menjangkau sampai panjang gelombang panjang di sekitar dekat infra merah (keterbatasan system peralatan) efek interferensi belum bisa sebagai data dalam perhitungan ketebalan lapisan tipis. Berdasarkan data Absorbasi dapat diturunkan fungsi koefisien serapan dengan melakukan asumsi kontata bebas sehingga pada grafik dimasukkan sebagai satuan bebas. Oleh karena konstanta- konstanta tersebut tidak berpengaruh pada bentuk grafik ( hf)2 sebagai fungsi dari energy foton (hf). Hal ini dapat dijelaskan berikut ini.
Absorbansi A dapat dinyatakan dalam bentuk :
A = log (1/T) = log (exp d) = .d log e = C , dengan C adalah konstanta yang diturunkan sehingga C= d. log (e ). Dari bentuk terakhir dapat dinyatakan bahwa
sehingga dapat menyatakan keberlakukan persamaan 4 berikut ini. (H. Sakata, and H. Ogawa, 2000)
(hf )2 = B2 ( hf – Eg). (4)
Persamaan terkahir inilah yang dipakai untuk ektrapolasi fungsi dimana akhirnya dipeoleh lebar celah (band gap), yaitu dengan melakukan ektrapolasi dan memilih ketika ( . hf)2 = 0. Langkah ini akan memperoleh nilai lebar celah pita (Band Gap Eg), karena ketika itu berlaku Eg = hf, seperti ditampilkan pada gambar berikut ini.
28 (a)
Gambar 9. Ektrapolasi untuk material Lapisan Tipis variasi temperatur substrat (a). Untuk sampel SnSe; dan (b) Sampel SnS
29
Berdasarkan data UV- VIS spektoscopy dapat diperoleh bagaimana bentuk spectrum absorbansi sebagai fungsi energy foton hf. Bentuk garfik memang sudah menunjukkan adanya perubahan serapan dari sangat rendah pada energy di bawah lebar bandgap, kemudian naik secara tajam pada panjang gelombang mendekati panjang gelombang yang sesuai dengan energy gap (lebar band gap) material yang bersangkutan. Berdasarkan data tersebut dapat dilakukan ekstrapolasi karena pada fungsi persamaan 4, apabila (. hf)2 = 0, maka memang Eg = hf.Teknik ekstrapolasi telah memberikan hasil yang berbeda dari peneliti lain yaitu bandgap SnSe dan SnS berturut- turut sebesar !,76 eV dan 1,3 eV tentu memerlukan analisa dengan karakterisasi lain yang lebih lengkap.
E. KARAKTERISASI SIFAT LISTRIK
Hasil karakterisasi dengan teknik empat probe ( Four Point Probe) sifat listrik diukur dengan FPP 5000 dan hasilnya seperti ditunjukkan pada table berikut ini.
Tabel 4. Hasil pengukuran FPP pada sampel SnSe dengan preparasi pada temperature berbeda.
a. Tempertur substrat 350oC dengan posisi Tegak
Pengukuran Resistansi (x Ω) Tipe
1 2,660 P
2 2,620 P
30
b. Suhu substrat 350oC dengan posisi Melintang
Pengukuran Resistansi (x Ω) Tipe
1 3,420 P
2 2,960 P
3 3,050 P
c. Suhu Substrat 500oC, dengan posisi Tegak
Pengukuran Resistansi (x Ω) Tipe
1 0,181 P
2 0,178 P
3 0,157 P
d. Suhu Substrat 500oC, dengan posisi melintang
Pengukuran Resistansi (x Ω) Tipe
1 0,023 P
2 0,169 P
31
Pengukuran FPP pada bahan Sn S untuk berbagai temperature substrat ditunjukkan pada table 5 berikut ini.
Tabel 5. Hasil PPP pada lapisan tipis SnS berbagai temperature substrat. (a ). Temperatur 300oC, dengan posisi melintang
Pengukuran Resistansi (x Ω) Tipe
b. Temperatur 300oC, dengan posisi tegak
Pengukuran Resistansi (x Ω) Tipe
Berdasarkan pengukuran sifat- sifat listrik dapat diketahui bahwa seluruh sampel SnSe memiliki tipe konduktivitas p dengan hambatan rata-rata sebesar 2,88. 105 ohm pada sampel dengan suhu substrat 350oC, dan turun menjadi sekitar sekitar 1,47 . 104 ohm pada suhu substrat 500oC.
32 F. KESIMPULAN
Setelah melakukan penelitian ini dapat disimpulkan berikut ini.
1. SnSe dan SnS keduanya tersusun oleh atom- atom dalam struktur kristal orthorombik dengan parameter kisi terbaik berturut- turut a= 11,47 A; b= 4,152 A dan c = 4,439 A untuk SnSe yaitu dengan preparasi pada temperatur substrat 500oC dan parameter kisi SnS adalah sebesari a= 4,314 A , b= 11,647 A dan c = 3,981 A yang diperoleh pada preparasi dengan temperatur sustrat 300oC.
2. Hasil SEM menunjukkan adanya butiran dengan warna homogen menunjukkan homogenitas lapisan tipis dengan komposisi kimia non stoichiometri masing- masin dengan perbandingan mole Sn dibanding Se sebesar 1:0,97 untuk SnSe dan Sn berbanding S sebesar 1: 0,8 untuk SnS
3. Kedua bahan dapat sesuai dengan terapannya pada sel surya oleh karena memiliki band-gap berturut- turut sebesar sekitar 2,58 eV untuk SnSe dan SnS sebesar 2,98 eV.
4. SnSe memiliki sifat kondutivitas tipe p dengan hambatan rata- rata sebesar 1,47 . 104 ohm
sedangkan SnS memiliki sifat konduktivitas tipe n dengan hambatan rata-rata sebesar 1,65. 105 ohm.
G. UCAPAN TERIMA KASIH
33 H. DAFTAR PUSTAKA
A. Akkari, C. Guasch, N. Kamoun-Turki, (2010), Journal of Alloys and Compounds 490 (2010)
180
C. Suryanarayana and M. Grant Norton. 1998. X- Ray Diffraction A Practical Approach. Plenum Press- New York and London, 1998.
Goetzberger, A; Hebling,C.(2000), Solar Energy Materials and solar cells, 62 (2000) p.1 Hanna, G; Jasenek, A. ; Rau, U and Schock,H.W. (2001), Thin Solid Films 387 (2001) p.71 H. Sakata, and H. Ogawa, Optical and electrical properties of flash- evaporated amorphous
CuInSe2 films. Solar Energy Materials and Solar Cells 63, 2000. P.259
Katy Hartman ,, J.L. Johnson , Mariana I. Bertoni , Daniel Recht , Michael J. Aziz , Michael A. Scarpulla, Tonio Buonassisi, (2011), Thin Solid Films 519 (2011) 7421–7424
O.E Ogah,G. Zoppi, I. Forbes, R.W Milles. 2008, Properties of Thin Films of Tin Sulphide
Produced Using The Thermal Evaporation Method. 23rd European Photovoltac Solar
Energy Conference, September 2008.
N. Kumar, V. Sharma, U.Parihar, R. Sachdewa, N.Padha, C.J. Panchal. Journal. of Nano
Electron. Physics 3 (2011) p. 117-126
N.A. Okereke, A.J.Ekpunobi, Journal of Chalcogenide Letters, Vol.7, No.9 , 2010 p.531
S.S. Hegde, A.G. Kunjomana, K. Ramesh, K.A. Chandrasekharan, M. Prashantha, International
Journal of Soft Computing and Engineering (IJSCE) ISSN: 2231-2307, Volume-1,
Issue-NCRAMT2011, July 2011
Yanuar, F.Guastavino, C. Llinares,(2001), Jurnal of Materials Sciences, 2001 Zouaoui, A; Lachab,M ; Hidalgo,M.L; Chaffa, A, Llinares,C; and Kesri,N, (1999)
