JURNAL KIMIA RISET
Jurnal Kimia Riset (JKR) is a scientific journal that contains a collection of articles resulted from the original research and finding of chemical technology, as well as a review for chemical science
development. The journal is intended to publish the findings in the field of Organic Chemistry, inorganic, Analytical, Physical Chemistry, Biochemistry and other that characterized to solve the problems in the medical field, pharmaceutical, environmental and agricultural uses chemical approach. Publishing for the journal isconducted annually every six months.
Participants
The writer for JKR allowed on the circles at home and abroad, covering researcher from Universities and Research Institute, and practitioners from industries such as the chemical industry, agriculture, health, food, pharmaceutical and so on
Scope
Articles are arranged to reflect the authenticity of the work, such as research articles, reviews and short communications. The number of pages required not to exceed 12 pages or the equivalent of 4000-5000 words for research articles and reviews, and a maximum of 4 pages, equivalent to 2,000 words for short communications.
Scope for the JKR Journal must be linked in the chemistry field as an indentity of the journal. The Journal coverages some topics :
1. Chemical study of natural materials and chemical material synthesis for medicinal materials, energy and the environment
2. Study of chemical processes in living cells such as isolation, purification and modification of biomolecules compound and application development
3. Chemical study of theory, design models using computational approaches chemistry and molecular dynamics simulations, as well as the study of environmental chemistry 4. Design, development and validation of analytical methods
5. Development of chemical technologies for solving problems in the fields of medical, pharmaceutical, agricultural, industrial and other
6.
7.
EDITORIAL TEAM
EDITOR-IN-CHIEF
1. Dr. Purkan Purkan, Department of Chemistry, Faculty of Science and Technology, Airlangga University
VICE EDITOR-IN-CHIEF
1. Dr Abdulloh Abdulloh, Department of Chemistry, Faculty of Science and Technology, Airlangga University
EDITORIAL BOARD
1. Prof. Ni Nyoman Tri Puspaningsih, Department of Chemistry, Faculty of Science and Technology, Airlangga University
2. Prof. Chun-Hu Chen, Department of Chemistry, National Sun Yat-sen University, Kaohsiung, 80424, Taiwan
3. Prof. Punnapayak Hunsa, Faculty of Science, Chulalongkorn University, Bangkok, 10330, Thailand 4. Dr.rer.nat Ganden Supriyanto, Department of Chemistry, Faculty of Science and Technology, Airlangga
University
5. Dr. Hery Suwito, Department of Chemistry, Faculty of Science and Technology, Airlangga University
MANAGING EDITOR
1. Dr. Imam Siswanto, Department of Chemistry, Faculty of Science and Technology, Airlangga University 2. Rico Ramadhan, Ph.D, Department of Chemistry, Faculty of Science and Technology, Airlangga
University
3. Qurrota A'yuni, M.Si, Department of Chemistry, Faculty of Science and Technology, Airlangga University 4. Fatiha Khairunnisa, M.Si, Department of Chemistry, Faculty of Science and Technology, Airlangga
University
ADMINISTRATION SUPPORT
1. Fendi Kristanto, Department of Chemistry Faculty of Science and Technology Universitas Airlangga 2. Oktavia Wahyu Ningsih, Department of Chemistry Faculty of Science and Technology Universitas
Airlangga
PEOPLE
PEER-REVIEWERS
Prof Sutopo Hadi, Ph.D, Departemen Kimia, Universitas Lampung Dr. rer. nat Fredy Kurniawan, Jurusan Kimia FMIPA ITS Surabaya Prof. Dr. Rudianto Amirta, Universitas Mulawarman
Prof Dr. Ir Agoes Soegianto, Universitas Airlangga, Surabaya Dr Yohanis Ngili, M.Si, Universitas Cendrawasih, Papua
Prof Afaf Baktir, Departemen Kimia Fakultas Sains dan Teknologi Universitas Airlangga Prof. Mohammad Yasin, Fakultas Sains dan Teknologi, Universitas Airlangga
Prof Didik Prasetyoko, Jurusan Kimia ITS
Dr Muji Harsini, Departemen Kimia Fakultas Sains dan Teknologi Universitas Airlangga Dr. Fahimah Martak, Jurusan Kimia ITS
Dr. Hermansyah Hermansyah, Departemen Kimia Universitas Sriwijaya Dr Rahmat Gunawan, Jurusan Kimia FMIPA, Universitas Mulawarman Dr Bambang Piluharto, Departemen Kimia Universitas Jember Dr Irdhawati Irdhawati, Universitas Udayana Denpasar
Dr.rer.nat Lalu Rudyat Telly Savalas, Departemen Kimia Universitas Mataram
VOL 4, NO 2 (2019) DESEMBER
TABLE OF CONTENTS ARTICLES
PENGARUH METODE PENGGERUSAN TABLET VITAMIN C TERHADAP KADAR BAHAN AKTIF
10.20473/jkr.v4i2.16358
Damaranie Dipahayu Dipahayu, Silfiana Nissa Permatasari
PDF 94-99
Sintesis Dan Karakterisasi H-Aluminosilikat Sebagai Katalis Sintesis Biogasoline Dari Asam Oleat
10.20473/jkr.v4i2.16897
Deasi Adhiani Farida, Abdulloh Abdulloh, Ahmadi Jaya Permana
PDF 100-105
PRODUKSI BIODIESEL DARI DEDAK PADI SECARA IN SITU DENGAN TEKNOLOGI MICROWAVE
10.20473/jkr.v4i2.16047 Yulia Tri Rahkadima, Qurrota A'yuni
106-110
Teknik Voltammetri Pelucutan Anodik Menggunakan Elektroda Glassi Karbon dalam Penentuan Kadar Logam Fe dalam Terong Ungu
10.20473/jkr.v4i2.15897
Irdhawati Irdhawati, Vivi Eka Indrayani, Emmy Sahara
111-120
PENGARUH VARIASI ZAT PENGATUR TUMBUH IAA, BAP, KINETIN TERHADAP METABOLIT SEKUNDER KALUS SIRIH HITAM (Piper betle L.
Var Nigra)
10.20473/jkr.v4i2.16898
Junairiah Junairiah, Nurul Sofi Amalia, Yosephine Sri Wulan Manuhara, Ni’matuzzahroh Ni’matuzahroh, Lilis Sulistyorini
121-132
PENAMBAHAN EKSTRAK JERUK NIPIS DAN KONSENTRASI INOKULUM TERHADAP KARAKTERISTIK NATA DE SOYA DARI LIMBAH CAIR
INDUSTRI TAHU KABUPATEN KLATEN
133-142
10.20473/jkr.v4i2.16137 Syarifah Aini, Fatkhun Nur
PENGARUH KONSENTRASI SURFAKTAN TERHADAP KARAKTERISTIK FISIK NANOEMULSI DAN NANOEMULSI GEL KOENZYM Q10
10.20473/jkr.v4i2.16164
Silvi ayu Wulansari, Ririn Sumiyani, Ni Luh Dewi Aryani
143-151
PEMURNIAN PARSIAL DAN KRISTALISASI PAPAIN DARI GETAH Carica papaya
10.20473/jkr.v4i2.16902
Dwi Putri Mashfufatur Rohmah, Sofijan Hadi, Afaf Baktir
152-160
Uji Drug Loading Ibuprofen Pada Material UiO-66 (Zr-Metal Organic Framework)
10.20473/jkr.v4i2.16088 Tri Ana Mulyati, Fery Eko Pujiono
161-169
PENGARUH METODE EKSTRAKSI TERHADAP MUTU PEKTIN DARI KULIT PISANG RAJA NANGKA
10.20473/jkr.v4i2.15753
Vika Ayu Devianti, Rosita Dwi Chrisnandari, Rizky Darmawan
170-179
I. Irdhawati, et al. Jurnal Kimia Riset, Volume 4 No. 2, Desember 2019 111 - 120
Online ISSN: 2528-0422 111
TEKNIK VOLTAMETRI PELUCUTAN ANODIK MENGGUNAKAN ELEKTRODA GLASSI KARBON DALAM PENENTUAN KADAR LOGAM FE
DALAM TERONG UNGU
Irdhawati Irdhawati*, Vivi Eka Indrayani, Emmy Sahara
Program Studi Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Udayana, Kampus Bukit Jimbaran Bali 80361
*email: [email protected]
Received 3 September 2019 Accepted 31 December 2019
Abstrak
Terong ungu adalah salah satu jenis tanaman yang banyak dibudidayakan. Tingginya permintaan terong menyebabkan petani menggunakan pupuk dan pestisida dari bahan kimia untuk meningkatkan produksi. Penggunaan bahan kimia yang berlebihan dapat mencemari lingkungan. Dalam penelitian ini kadar logam Fe dalam terong ungu ditentukan dengan teknik voltammetry pelucutan anodik. Elektroda kerja yang digunakan adalah glassi karbon, Ag/AgCl sebagai elektroda pembanding, dan kawat platina sebagai elektroda lawan. Parameter pengukuran yang dioptimasi meliputi waktu deposisi, potensial deposisi, dan laju pindai. Selanjutnya dilakukan validasi rentang konsentrasi linier, limit deteksi, limit kuantisasi, keberulangan, dan perolehan kembali. Hasil yang diperoleh yaitu waktu deposisi optimum selama 40 detik, potensial deposisi optimum pada -0,27 V, serta laju pindai 2,5 mV/s. Liniearitas larutan standar Fe berada pada rentang 5 sampai 100 g/L, dengan koefisien korelasi 0,9964. Limit deteksi dan limit kuantisasi berturut-turut 18,36 g/L dan 37,79 g/L. Keberulangan pengukuran menghasilkan nilai rasio Horwitz < 2. Perolehan kembali standar logam Fe yang ditambahkan ke dalam larutan sampel diperoleh 100,00 0,07%. Kadar Fe dalam terong ungu pada kondisi pengukuran optimum diperoleh 80,40 1,85 g/kg. Nilai tersebut lebih kecil dari Standar Nasional Indonesia (SNI) untuk kadar logam dalam bahan pangan yaitu 5000 g/kg.
Kata kunci: logam Fe, voltametri pelucutan anodik, terong ungu, elektroda glassi karbon
Abstract
Purple eggplant is one type of plant that is widely cultivated. The high demand for eggplants causes farmers to use fertilizers and pesticides from chemicals to increase production. Excessive use of chemicals can pollute the environment. In this study the content of Fe in purple eggplant were determined by anodic stripping voltammetry technique. The working electrode was glassy carbon, Ag / AgCl as the reference electrode, and platinum wire as the counter electrode. Optimized measurement parameters included deposition time, deposition potential and scan rate. The linear concentration range, detection limit, quantization limit, repeatability, and recovery are validated. The results were obtained the optimum deposition time of 40 seconds, optimum deposition potential at -0.27 V, and scan rate of 2.5 mV/s. Linearity of standard Fe solutions was in the range of 5 to 100 g/L, with a correlation coefficient of 0.9964. Detection limits and quantization limits were 18.36 g/L and 37.79 g/L, respectively. Repeatability measurements result had value of Horwitz ratio < 2. The recovery of the standard Fe added to the sample solution was obtained 100.00 0.07%. Fe content in purple eggplant
I. Irdhawati, et al. Jurnal Kimia Riset, Volume 4 No. 2, Desember 2019 111 - 120
Online ISSN: 2528-0422 112
was obtained 80.40 1.85 g/kg. This value is smaller than the Indonesian National Standard (SNI) for metal content in food of 5000 g/kg.
Key words: iron, anodic stripping voltammetry, eggplant, glassy carbon electrode
Pendahuluan
Tanaman terong ungu merupakan salah satu jenis sayuran yang banyak diminati masyarakat. Untuk menjaga kualitas, meningkatkan hasil produksi, dan meminimalisir gagal panen tanaman terong ungu, para petani menggunakan pupuk dan pestisida sintesis secara rutin.
Penggunaan pupuk dan pestisida yang berlebihan secara tidak langsung dapat mencemari tanah dan tanaman karena pestisida dan pupuk mengandung sejumlah logam dalam konsentrasi yang berbeda-beda (Alloway, 2013). Adanya logam berat dalam tanah dapat menurunkan kualitas hasil produksi dan dapat terserap oleh tanaman kemudian akan masuk ke dalam siklus rantai makanan dan membahayakan kesehatan masyarakat. Logam berat dapat terakumulasi dalam tubuh manusia dan jika melebihi kadar maksimum akan menimbulkan efek toksik(Duruibe et al, 2007).
Logam Fe adalah logam esensial dibutuhkan tanaman dalam proses pertumbuhan. Walaupun bersifat esensial, dalam jumlah yang lebih dari 5 mg/L (BSN, 2009) dapat mengganggu pertumbuhan. Teknik yang dapat digunakan untuk menganalisis logam adalah voltametri pelucutan anodik, yaitu teknik voltametri pelucutan anodik pulsa diferensial (Differential Pulse Anodic Stripping Voltammetry–DPASV). Teknik ini memiliki limit deteksi rendah, penyiapan sampel mudah, waktu analisis cepat, kadar logam dalam sampel dapat ditentukan secara simultan, dan biaya yang relatif murah (Settle, 1997; Gunzler and Williams, 2001; Zosky (2007); dan Ardini et al, 2010).
Kinerja teknik voltametri dipengaruhi oleh elektrode kerja (Wang, 2001). Irdhawati et al (2018) telah
menggunakan teknik voltametri pelucutan anodik pulsa diferensial dalam pengukuran kadar logam Fe(III) dengan elektroda kerja glassi karbon pada tanaman pakcoy diperoleh waktu deposisi optimum 70 detik, laju pindai optimum 10 mV/s, serta potensial deposisi optimum - 0.47 V. Hasil pengukuran validitas diperoleh rentang konsentrasi linier dari 50 ~ 500 g/L, dengan nilai koefisien korelasi 0,9977, limit deteksi 50,18 g/L, dan uji keberulangan pengukuran mempunyai rasio Horwitz lebih kecil dari 2. Persen perolehan kembali 100,26% ± 0,27%. Hasil pengukuran rata-rata Fe(III) pada sampel tanaman pakcoy dari lima titik lokasi sampling di daerah Bedugul Bali sebesar 3,82 ± 0,29 mg/L. Penelitian lain telah dilakukan oleh Sari (2016) yang menentukan kadar Fe dalam kangkung air dari muara sungai Badung menggunakan metode voltammetri pelucutan anodic gelombang persegi, diperoleh kondisi optimum pada waktu deposisi 150 detik dan laju pindai 5 mV/s. Hasil validasi pengukuran dengan larutan standar Fe(III), linearitas berada pada rentang 50
~ 500 g/L dengan koefisien korelasi 0,9973. Nilai limit deteksi adalah 44
g/L, rasio Horwitz < 2, dan persen perolehan kembali (99,45 ± 0,02)%. Uji sampel kangkung air yang telah didestruksi dengan aqua regia diperoleh kadar Fe(III) sebesar 26,5 mg/kg.
Untuk menguji metode voltammetri yang digunakan, maka perlu dilakukan optimasi kondisi dan validasi pengukuran. Parameter yang dioptimasi meliputi waktu deposisi, potensial deposisi, dan laju pindai, sedangkan parameter validasi yaitu rentang konsentrasi linier, limit deteksi, limit kuantisasi, keberulangan pengukuran, dan persen perolehan kembali. Parameter
I. Irdhawati, et al. Jurnal Kimia Riset, Volume 4 No. 2, Desember 2019 111 - 120
Online ISSN: 2528-0422 113
tersebut menjadi ukuran dari kemampuan metode untuk mengidentifikasi analit.
Pada penelitian ini, analisis kadar Fe dalam tanaman terong ungu dilakukan menggunakan teknik voltammetri pelucutan anodik pulsa diferensial, dengan elektrode kerja berupa glassi karbon.
Metode Penelitian Alat dan Bahan
Potensiostat Ingsens 1030, adaptor, neraca analitik Shimadzu Tipe ATY224, elektrode kerja glassi karbon diameter 2,0 mm dari Bio Analytical System (BAS), elektrode pembanding Ag/AgCl (handmade), elektrode lawan kawat platina diameter 0,5 mM, pipet mikro (Socorex), pengaduk magnetik, polishing sheet, oven (Memmert), metal block digester ZX, mortar, alu, dan peralatan gelas.
Bahan-bahan yang digunakan yaitu HNO3, HCl, FeCl3.6H2O, K3Fe(CN)6, K4Fe(CN)6.3H2O, aqua regia (campuran HNO3:HCl = 1:3), KCl, bubur alumina 0.05 μm, aseton, aquabides. Semua bahan kimia yang digunakan dibeli dari Merck dengan kualitas pro analisis, tanpa pemurnian tambahan.
Prosedur Penelitian
Optimasi kondisi pengukuran
a) Penentuan waktu deposisi optimum Pengukuran dilakukan dengan variasi waktu deposisi 20; 40; 60; 80 dan 100 detik dengan kecepatan pengadukan 2000 rpm, waktu diam (quiet time) 25 detik, rentang potensial -1,4 V sampai +0,4 V, potensial deposisi -1,3 V dan laju pindai 10 mV/s.
b) Penentuan potensial deposisi optimum
Variasi potensial deposisi yaitu -0,17; - 0,27; -0,37; -0,47; -0,57 V dengan kecepatan pengadukan 2000 rpm, waktu diam (quiet time) 25 detik, rentang potensial -1,4 V sampai +0,4 V, dan laju pindai 10 mV/s, dan waktu deposisi dari hasil pengukuran pada prosedur (a).
c) Penentuan laju pindai optimum
Variasi laju pindai 1,25; 2,00; 2,50; 3,75;
5,00 dan 6,25 mV/s dengan kecepatan pengadukan 2000 rpm, waktu diam (quiet time) 25 detik, rentang potensial -1,4 V sampai +0,4 V, waktu dan potensial deposisi sesuai hasil pada prosedur (a) dan (b).
Validasi Pengukuran
a) Penentuan rentang konsentrasi linier Rentang konsentrasi linier ditentukan dengan mengukur arus puncak dari larutan standar dengan konsentrasi: 5; 10;
25; 50; 100; 250; 500; 1000; 1500; 2000;
2500 g/L menggunakan pelarut HCl 0,1 M . Selanjutnya dibuat plot antara arus puncak yang terukur (y) terhadap konsentrasi larutan (x).
b) Penentuan limit deteksi dan limit kuantisasi
Limit deteksi dan limit kuantisasi ditentukan berdasarkan data rentang konsentrasi linier dan perhitungan menggunakan persamaan 1, 2, 3 dan 4 (Miller and Miller, 2010).
(1)
ŷi = a + bx (2)
(3) (4) Keterangan:
Sy/x =standar deviasi terhadap garis linier
b = slope/kemiringan LoD = limit deteksi a = intersep
Nilai ŷi pada standar deviasi diperoleh dengan memasukkan nilai x dalam persamaan regresi linier
c) Penentuan keberulangan pengukuran (ketelitian)
Ketelitian pengukuran ditentukan dengan mengukur arus yang dihasilkan oleh larutan standar Fe dengan konsentrasi 50
g/L dalam HCl 0,1 M pada kondisi pengukuran optimum yang dilakukan
LoQ = 10Sy/x b
I. Irdhawati, et al. Jurnal Kimia Riset, Volume 4 No. 2, Desember 2019 111 - 120
Online ISSN: 2528-0422 114
secara berulang sebanyak sepuluh kali pengukuran. Koefisien variansi (CV) dari hasil pengukuran sebanyak sepuluh kali dihitung kemudian dibandingkan dengan CV Horwitz, sehingga diperoleh nilai Horwitz Ratio (Horrat). Keberulangan dapat diterima jika nilai Horrat lebih kecil dari dua (Horwitz and Albert, 2006).
d) Penentuan persen perolehan kembali (% recovery)
Persen perolehan kembali ditentukan dengan metode standar adisi. Larutan sampel diukur sehingga diperoleh arus puncak, kemudian ditambahkan standar Fe 50 g/L sebanyak 1,00 mL. Larutan dengan komposisi yang sama dibuat tiga kali kemudian arus yang terbentuk diukur. Persen perolehan kembali dihitung menggunakan Persamaan 5.
% Recovery = (konsentrasi sampel + standar) − (konsentrasi sampel)
konsentrasi standar x 100% (5)
Preparasi dan pengukuran konsentrasi Fe dalam sampel
Sampel terong ungu dicuci dengan air bersih, dibilas dengan aquabides, kemudian dikeringkan selama 24 jam pada suhu kamar. Sampel diiris tipis dan dipotong kecil dengan ukuran 1 x 1 cm,, ditimbang, dan dikeringkan dalam oven pengering suhu 80 oC.
Sampel ditimbang lagi hingga diperoleh massa konstan, sehingga kadar air sampel dapat ditentukan. Sampel kering dihaluskan, lalu ditimbang dan didestruksi menggunakan aqua regia dalam metal block digester pada suhu 120
0C selama 1 jam. Larutan hasil destruksi disaring, dan filtrat diencerkan hingga 50,0 mL.
Penentuan konsentrasi Fe dalam sampel menggunakan metode adisi standar. Sebanyak 2.0 mL larutan sampel hasil destruksi dimasukkan masing- masing ke dalam lima buah labu ukur 10,0 mL dengan komposisi volume larutan standar sebanyak 0,00; 0,40; 0,60;
1,00 dan 1,60 mL, dan ditambahkan HCl 0,1 M hingga tanda batas, dan dikocok hingga homogen. Kadar Fe dalam sampel ditentukan pada kondisi
pengukuran optimum.
Hasil dan Pembahasan Optimasi Kondisi Pengukuran Optimasi waktu deposisi
Hasil pengukuran larutan standar Fe dengan waktu deposisi yang bervariasi terdapat pada Gambar 1. Adanya perbedaan nilai arus puncak pada waktu deposisi yang bervariasi menunjukkan bahwa waktu deposisi mempengaruhi arus puncak yang dihasilkan. Ini ditandai dengan arus puncak larutan standar yang mengalami peningkatan sebelum waktu deposisi optimum yaitu pada 20 dan 40 detik dan kemudian arus puncak menurun setelah melewati waktu deposisi 40 detik.
Hal ini disebabkan karena pada waktu deposisi yang lebih kecil dari 40 detik, Fe belum jenuh terdeposisi di permukaan elektroda kerja. Arus puncak meningkat sampai terjadi kesetimbangan laju transfer elektron pada lapisan difusi di permukaan elektroda kerja. Pada waktu deposisi optimum, terjadi kesetimbangan reaksi redoks di permukaan elektroda kerja glassi karbon yang digunakan (Harvey, 2000).
I. Irdhawati, et al. Jurnal Kimia Riset, Volume 4 No. 2, Desember 2019 111 - 120
Online ISSN: 2528-0422 115
-1.6 -1.4 -1.2 -1.0 -0.8 -0.6 -0.4
-10 0 10 20 30 40 50 60 70
20 40 60 80 100
20 30 40 50 60 70
Waktu Deposisi (detik)
Ip(A)
Potensial / V
I / A
20 s 40 s 60 s 80 s 100s
Gambar 1. Voltammogram pengukuran larutan standar Fe 500 μg L-1 dengan waktu deposisi bervariasi. Gambar inset adalah plot antara waktu deposisi terhadap arus puncak
yang dihasilkan Optimasi potensial deposisi
Pemberian potensial deposisi pada elektroda kerja glassi karbon adalah untuk membuat ion logam dapat terdeposisi pada permukaan elektroda kerja. Potensial reduksi standar Fe3+/Fe sebesar -0,037 V.
Potensial yang diberikan harus lebih negatif minimal 100 mV dari potensial
reduksi standar agar ion dapat tereduksi dengan mudah (Wang, 2001). Hasil pengukuran optimasi potensial deposisi Fe(III) 500 g/L terdapat pada Gambar 2.
Dari hasil optimasi, diperoleh potensial deposisi optimum larutan standar Fe(III) 500 g/L sebesar -0,27 V.
-0.48 -0.44 -0.40 -0.36 -0.32 0
5 10 15 20 25
-0.6 -0.5 -0.4 -0.3 -0.2 -0.1 19
20 21 22 23 24 25 26
Ip(A)
Potensial Deposisi (V)
Potensial / V
I /A
-0,17 mV -0,27 mV -0,37 mV -0,47 mV -0,57 mV
I. Irdhawati, et al. Jurnal Kimia Riset, Volume 4 No. 2, Desember 2019 111 - 120
Online ISSN: 2528-0422 116
Gambar 2. Voltammogram pengukuran larutan standar Fe(III) 500 μg L-1 dengan potensial deposisi yang bervariasi, dan plot antara potensial deposisi dengan arus puncak
yang dihasilkan Optimasi laju pindai
Data voltamogram laju pindai larutan standar Fe(III) 500 g/L ditunjukkan pada Gambar 3. Dari plot antara laju pindai dan arus puncak dapat
diketahui laju pindai optimum untuk pengukuran Fe yaitu 2,5 mV/s . Laju pindai optimum berhubungan dengan laju transfer elektron ketika terjadi reaksi redoks pada permukaan elektroda.
-0.72 -0.68 -0.64 -0.60
0 5 10 15 20 25 30
1 2 3 4 5 6 7
19 20 21 22 23 24 25 26
Laju Pindai (mV/s)
Ip(A)
Potensial / V
I /A
1,25 mV/s 2,50 mV/s 3,75 mV/s 5,00 mV/s 6,25 mV/s
Gambar 3. Voltammogram optimasi laju pindai larutan standar Fe(III) 500 μg L-
1, dan plot antara laju pindai dan arus puncak Validasi Pengukuran
Rentang konsentrasi linier
Linearitas pengukuran ditentukan dengan mengukur arus puncak larutan Fe pada rentang konsentrasi dari 5 sampai 2500 g/L. Dari hasil plot antara konsentrasi larutan dan arus puncak, diperoleh rentang yang linier, yaitu dari 5
~ 100 g/L. Arus puncak larutan standar dengan konsentrasi di atas 100 g/L tidak linier lagi terhadap kenaikan konsentrasi.
Persamaan garis regresi pada rentang linier adalah y = 0,1438x + 20,6830.
Kenaikan arus puncak sebanding dengan kenaikan konsentrasi, sehingga memberi respon linier antara konsentrasi dengan arus puncak. Hubungan linier antara konsentrasi dengan arus puncak dibuktikan dengan nilai koefisien korelasi yang mendekati satu yakni 0,9964. Kurva kalibrasi larutan standar Fe(III) ditunjukkan pada Gambar 4.
I. Irdhawati, et al. Jurnal Kimia Riset, Volume 4 No. 2, Desember 2019 111 - 120
Online ISSN: 2528-0422 117
0 500 1000 1500 2000 2500 20
25 30 35 40 45 50
Konsentrasi Standar Fe(III) / g L-1
Ip / A
y = 0,1438x + 20,6830 R2 = 0,9929
Gambar 4. Kurva kalibrasi pengukuran larutan standar Fe(III)
Limit deteksi dan limit kuantisasi
Limit deteksi menunjukkan konsentrasi terkecil analit yang dapat terdeteksi oleh instrumen, yang berbeda dengan blanko. Jika kadar ion logam dalam sampel lebih rendah dari limit deteksi, maka akan sulit untuk membedakan antara arus puncak yang dihasilkan oleh blanko dengan arus puncak dari analit. Limit deteksi larutan standar Fe(III) berdasarkan hasil perhitungan sebesar 11,34 g/L. Nilai tersebut menunjukkan bahwa pada konsentrasi yang lebih kecil dari 11,34
g/L, arus puncak terukur tidak bisa dibedakan dengan respon larutan blanko.
Limit kuantisasi adalah jumlah terkecil analit dalam sampel yang mampu
memenuhi kriteria cermat dan seksama dengan respon analitnya 10 kali lebih besar dibanding respon dari sinyal blanko.
Limit kuantisasi hasil perhitungan sebesar 37,79 g/L.
Keberulangan pengukuran
Hasil pengukuran larutan standar Fe(III) 50 g/L sebanyak 10 kali memiliki nilai simpangan baku 0,5655, simpangan baku relative 0,0169, koefisien variansi 1,70, dan rasio Horwitz 0,0719. Keberulangan pengukuran dapat diterima dengan baik jika nilai rasio Horwitz kurang dari dua (Horwitz and Albert, 2006). Data arus puncak pengukuran larutan Fe(III) dengan konsentrasi yang sama ditunjukkan pada Gambar 5.
I. Irdhawati, et al. Jurnal Kimia Riset, Volume 4 No. 2, Desember 2019 111 - 120
Online ISSN: 2528-0422 118
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
15 20 25 30 35 40 45
Pb
Pengulangan ke-
Ip A
Gambar 5. Arus puncak pengukuran berulang larutan Fe(III) 50 µg L-1 sebanyak sepuluh kali
Persen perolehan kembali
Persen perolehan kembali menunjukkan akurasi (ketepatan) pengukuran instrumen terhadap nilai sebenarnya. Berdasarkan peraturan AOAC, 2010, nilai persen perolehan kembali yang dapat diterima untuk pengukuran analit berada pada rentang 80% sampai 110%. Dari hasil pengukuran, diperoleh persen perolehan kembali Fe(III) sebesar 100,00 0,07%.
Dengan demikian hasil pengukuran persen perolehan kembali dapat diterima.
Penentuan kadar air dan logam Fe dalam sampel
Berdasarkan hasil perhitungan,
kadar air rata-rata pada terong ungu sebesar 55,55 ± 7,63%. Penentuan kadar air bertujuan untuk mengetahui nilai gizi pangan sesuai dengan standar komposisi dan peraturan bahan pangan. Sampel yang sudah dihaluskan, selanjutnya didestruksi agar semua logam Fe yang berikatan dengan senyawa yang ada di dalam sampel dapat terputus dan semua persenyawaan Fe teroksidasi menjadi Fe(III). Kurva kalibrasi adisi standar pengukuran sampel ditunjukkan pada Gambar 6.
I. Irdhawati, et al. Jurnal Kimia Riset, Volume 4 No. 2, Desember 2019 111 - 120
Online ISSN: 2528-0422 119
-10 0 10 20 30 40 50 60
0 10 20 30 40 50 60
Konsentrasi Fe(III) / g L-1
Ip/ A
y = 1,2259x + 3,4821 R = 0,9995
Gambar 6. Kurva kalibrasi penambahan standar larutan Fe(III) dalam sampel terong ungu Dari hasil perhitungan diperoleh kadar
Fe(III) yaitu 80,40 1,85 g/kg, yang tidak melebihi standar yang telah ditetapkan, yaitu 5 mg/L (BSN, 2009).
Dengan demikian sayuran terong ungu yang ditanam oleh petani di Bedugul Bali mengandung logam Fe, namun tidak melebihi kadar yang diperbolehkan.
Pengawasan kualitas bahan pangan oleh pihak berwenang sangat diperlukan sebagai bentuk perlindungan konsumen.
Edukasi kepada petani juga penting untuk meningkatkan pengetahuan tentang penggunaan pupuk dan pestisida sesuai kebutuhan.
Kesimpulan
Pengukuran Fe(III) menggunakan teknik voltametri pelucutan anodik pulsa diferensial dilakukan setelah optimasi waktu deposisi, potensial deposisi, dan laju pindai. Hasil validasi dengan menguji beberapa parameter diperoleh hasil yang dapat diterima, serta hasil analisis sampel pada kondisi pengukuran optimum tidak melebihi kadar yang diperolehkan oleh pemerintah.
Ucapan Terima Kasih
Penulis mengucapkan terima kasih
kepada Bapak Mangku Rika sebagai pemilik kebun sayur tempat sampling terong ungu di Bedugul, Bali. Penelitian ini didanai oleh Kemenristekdikti dari Penelitian Dasar Unggulan Perguruan Tinggi (PDUPT) dengan nomor kontrak 492.44/UN14.4.A/LT/2019.
Daftar Pustaka
Alloway BJ, 2013, Heavy Metal in Soils:
Trace Metals and Metalloids in Soils and the Bioavailability, Springer, Berlin
AOAC (Association of Official Analytical Chemist), 2010, Official Methods of Analysis of The Association of The Official Analytical Chemist, Washington D.
C., USA
Arduini F, Calvo JQ, Palleschi G, Moscone D, Amine A. 2010.
Bismuth Modified Electrodes for Lead Detection. Trends in Analytical Chemistry, 29(11); 1295- 1304
Badan Standardisasi Nasional, 2009,
“SNI:7387 Batas Maksimum Cemaran Logam Berat dalam Pangan”, BSN, Jakarta
Duruibe J.O., Ogwuegbu M.O.C. and
I. Irdhawati, et al. Jurnal Kimia Riset, Volume 4 No. 2, Desember 2019 111 - 120
Online ISSN: 2528-0422 120
Egwurugwu J.N., 2007, Heavy Metal Pollution and Human Biotoxic Effects, International Journal of Physical Sciences, 2007, 2 (5);112-118.
Gunzler H and Williams A, 2001,
“Handbook of Analytical Techniques”, Wiley-VCH-Verlag, Weinheim
Harvey, D., 2000, Modern Analytical Chemistry, McGraw-Hill, Singapore
Horwitz, W. and Albert RJ, 2006, The Horwitz Ratio (Horrat): A Useful Index Of Method Performance With Respect To Precision. J. AOAC. Int. 89(4):
1095-1109
Irdhawati, Mbatu, R.S.T, dan Sahara, E., 2018, Analisis Logam Fe dengan Teknik Voltammetry Pelucutan Anodik Pulsa Diferensial dalam Tanaman Pakcoy dari Perkebunan Sayur Bedugul Bali, Valensi, 4(2);168-173
Miller JN and Miller JC, 2010, Statistics and Chemometrics for Analytical Chemistry, Sixth Edition, Pearson Education Limited, England
Sari, L, 2016, Teknik Voltammetri Pelucutan Anodik Gelombang Persegi untuk Penentuan Kadar Logam Pb, Cu, dan Fe dalam Kangkung Air di Muara Sungai Badung, Skripsi, Universitas Udayana, Bukit Jimbaran
Settle F, 1997, Handbook of Instrumental Techniques for Analytical Chemistry”, 1997, National Science Foundation, Arlington
Wang, J., 2001, Analytical Electrochemistry, 2nd ed”, John Willey & Sons, New York
Zosky C, 2007, Handbook of Electrochemistry , Elsevier, Amsterdam
