PENGARUH VARIASI KOMPOSISI PENGISI SERTA TEKANAN COMPRESSION MOLDING TERHADAP SIFAT
MEKANIK KOMPOSIT POLIESTER BERPENGISI NANO PARTIKEL SENG OKSIDA (ZnO)
SKRIPSI
Oleh
REGY A PUTRA GINTING 140405096
DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN
2019
PENGARUH VARIASI KOMPOSISI PENGISI SERTA TEKANAN COMPRESSION MOLDING TERHADAP SIFAT
MEKANIK KOMPOSIT POLIESTER BERPENGISI NANO PARTIKEL SENG OKSIDA (ZnO)
SKRIPSI
Oleh
REGY A PUTRA GINTING 140405096
SKRIPSI INI DIAJUKAN UNTUK MELENGKAPI SEBAGIAN PERSYARATAN MENJADI SARJANA TEKNIK
DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN
2019
DEDIKASI
Skripsi ini kupersembahkan untuk : Papa dan Mama Tercinta
Dr. Mimpin Ginting, M.Sc. & Nelly Br.Surbakti Terimakasih telah mendidik dan mendukungku dengan
penuh kasih sayang.
Terima kasih atas nasehat dan doa yang tiada hentinya, yang telah papa dan mama berikan kepadaku selama ini.
Kakak dan Abang tercinta
Selly Issabella Ginting & Andre Pasca Pratama Ginting Terimakasihku untuk segala motivasi, dukungan, doa, dan kasih
sayangmu
RIWAYAT HIDUP PENULIS
Nama: Regy A Putra Ginting
NIM: 140405096
Tempat/Tanggal Lahir:
Medan/5 Juni 1996
Email: [email protected]
Nama Orang Tua: Dr. Mimpin Ginting, M.Sc. dan Nelly Br.Surbakti
Alamat Orang Tua: Jl. Bunga Terompet 2A, Gg.Quantum No.16 Asal Sekolah:
• SD ST. Antonius 2 (2002-2008)
• SMP ST. Thomas 1 Medan (2008-20011)
• SMA ST. Thomas 1 Medan (2011-2014) Pengalaman Organisasi/Kerja:
1. Anggota Himpunan Mahasiswa Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara (HIMATEK FT USU): 2014 - sekarang.
2. Kerja Praktek di PT. Toba Pulp Lestari, Porsea, Maret - Mei 2018
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur ke hadirat Tuhan Yang Maha Esa, karena atas berkat dan rahmat-Nya penulis dapat menyelesaikan Proposal Penelitian dengan judul
“Pengaruh Variasi Komposisi Pengisi Serta Tekanan Compression Molding Terhadap Sifat Mekanik Komposit Poliester Berpengisi Nano Partikel Seng Oksida (ZnO)”
Skripsi ini disusun sebagai salah satu syarat untuk kelulusan pada program S- 1 Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara, Medan.
Penyusunannya dapat terlaksana dengan baik berkat doa dan dukungan dari banyak pihak. Untuk itu, pada kesempatan ini penulis mengucapkan terima kasih kepada:
1. Ibu Dr. Maulida, S.T., M. Sc. selaku dosen pembimbing penelitian.
2. Bapak Ir. Bambang Trisakti, M.T. selaku Koordinator Penelitian Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara.
3. Ibu Maya Sarah, S.T., M.T., Ph.D, IPM selaku Ketua Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara.
4. Ibu Dr. Erni Misran, S.T., M.T. selaku Sekretaris Jurusan Teknik Kimia USU.
5. Para staf pengajar dan pegawai jurusan Teknik Kimia.
6. Orang tua yang telah memberikan dukungan baik materil maupun spiritual.
7. Abang dan Kakak Tersayang yang selalu memberikan semangat dan mendoakan yaitu Andre Pasca Pratama Ginting dan Selly Isabella Ginting.
8. Keluarga yang tidak henti-hentinya mendoakan, membimbing, dan memberi semangat kepada penulis meskipun dengan jarak yang jauh, sehingga skripsi ini dapat diselesaikan dengan baik.
9. Sahabat-sahabat sesama penelitian yaitu Danil, Rizki Sakinah dan Hamzah yang sudah banyak membantu penulis selama penelitian dan penyusunan skripsi ini dengan tulus dan ikhlas.
10. Sahabat-sahabat terbaik selama di Teknik Kimia yaitu Budi, Fikri, Taufik, Andri, Naufal, Indra, Samuel, Immanuel, Widya, Jesica dan Warren yang selalu memberi semangat kepada penulis untuk menyelesaikan skripsi ini.
11. Rekan-rekan mahasiswa Stambuk 2014 yang membantu penulis dalam menyelesaikan proposal ini baik secara langsung maupun tidak langsung.
12. Steven Wijaya yang sudah membantu penulis dalam peminjaman alat selama proses penelitian berlangsung.
13. Abang dan kakak senior, rekan-rekan mahasiswa angkatan 2014, serta adik- adik junior di Teknik Kimia USU.
14. Semua pihak yang tidak dapat penulis sebutkan satu per satu yang telah membantu penulis baik langsung maupun tidak langsung dalam menyelesaikan skripsi ini.
Penulis menyadari skripsi ini masih jauh dari sempurna. Oleh karena itu, penulis mengharapkan kritik dan saran demi kesempurnaan skripsi ini. Semoga skripsi ini dapat memberikan manfaat bagi pengembangan ilmu pengetahuan.
Medan, 2019 Penulis
Regy A Putra Ginting
ABSTRAK
Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui pengaruh penambahan pengisi seng oksida (ZnO) dan tekanan compression molding terhadap sifat dan karakteristik komposit poliester berpengisi seng oksida (ZnO). Pada penelitian ini, komposit dibuat dengan menggunakan poliester sebagai matriks, metil etil keton peroksida (MEKPO) sebagai katalis, seng oksida (ZnO) sebagai pengisi yang akan dicampur dengan penambahan komposisi seng oksida (ZnO) 0%; 1%; 3%; 5%; dan 7% (b/b) dan dicetak dengan alat compression molding dengan variasi tekanan 50, 75, 100, 125 dan 150 psi.
Komposit yang telah dicetak kemudian dilakukan pengujian karakteristik yaitu Fourier Transform Infrared (FTIR), X-Ray Diffraction (XRD), dan Scanning Electron Microscope (SEM) dan uji mekanik serta fisik seperti kekuatan tarik, kekuatan bentur, kekuatan lentur serta uji fisik seperti densitas dan penyerapan air.
Hasil karakterisasi FTIR komposit berpengisi seng oksida (ZnO) menunjukkan banyak kesamaan dengan komposit tanpa penambahan pengisi seng oksida (ZnO).
Hasil XRD seng oksida (ZnO) memiliki indeks kristalinitas sebesar 91,66%. Sifat kekuatan tarik, bentur dan lentur terbaik ditemukan pada penambahan 3% ZnO (b/b) pada tekanan 150 psi dengan kekuatan tarik 55,12 MPa, kekuatan bentur 18,83 J/m2 dan kekuatan lentur 61,59 MPa. Karakterisasi SEM menunjukkan permukaan putus yang lebih kasar yaitu pada penambahan 3% ZnO pada tekanan 150 psi karena pengisi terdispersi dengan baik dimana poliester menempati rongga-rongga dari seng oksida (ZnO). Densitas dan penyerapan air komposit cenderung meningkat dengan penambahan jumlah pengisi.
Kata kunci: compression molding, poliester, komposit, kekuatan tarik, zinc oxide
The Effect of Filler Loading and Pressure of Compression Molding on Mechanical Properties of Nano-Sized Zinc Oxide Filled Polyester Composites
ABSTRACT
The aim of this research was to determine the effects of filler loading and pressure of compression molding on the mechanical properties of zinc oxide (ZnO)-filled polyester composites. The Composites were prepared by using polyester as the matrix and methyl ethyl ketone peroxide (MEKPO) as the catalyst. The polyester and MEKPO were mixed with zinc oxide (ZnO) as fillers with compositon 0%; 1%; 3%;
5%; and 7% (w/w) were molded by compression molding with pressure variation of 50, 75, 100, 125 and 150 pounds per square inch (psi). Composites have been molded, then tested for the characteristics of Fourier Transform Infrared (FTIR), X- Ray Diffraction (XRD) and Scanning Electron Microscope (SEM) and tests of mechanical and physical such as tensile strength, impact strength, flexural strength , density and water absorption. Results of FTIR characterization of composites with filler zinc oxide (ZnO) showed many similarities with composites without addition of filler. The XRD results showed ZnO has crystallinity index around 91,66%. The best result of tensile strength, impact and flexural were found on the addition of 3% ZnO at a pressure of 150 psi with a tensile strength of 55,12 MPa, impact strength of 18.83 J/m2 and a flexural strength of 61.59 MPa. SEM characterization showed a rough surface is breaking up on the addition of 3% ZnO at a pressure of 150 psi because had a good wetting between matrix and filler ZnO. Density and water absorption of the composite tend to increase with the addition of fillers.
Keywords: compression molding, polyester, composites, tensile strength, zinc oxide
DAFTAR ISI
Halaman
PERNYATAAN KEASLIAN SKRIPSI i
PENGESAHAN SKRIPSI ii
LEMBAR PERSETUJUAN iii
DEDIKASI iv
RIWAYAT HIDUP PENULIS v
KATA PENGANTAR vi
ABSTRAK viii
ABSTRACT ix
DAFTAR ISI x
DAFTAR GAMBAR xiii
DAFTAR TABEL xv
DAFTAR LAMPIRAN xvi
BAB I PENDAHULUAN 1
1.1 LATAR BELAKANG 1
1.2 PERUMUSAN MASALAH 2
1.3 TUJUAN PENELITIAN 2
1.4 MANFAAT PENELITIAN 3
1.5 RUANG LINGKUP PENELITIAN 3
BAB II TINJAUAN PUSTAKA 5
2.1 KOMPOSIT 5
2.1.1 Penguat (Reinforcement) 6 2.1.1.1 Nano Partikel Zinc Oxide (ZnO) 7
2.1.2 Matriks 8
2.1.2.1 Resin Poliester 8
2.1.3 Fasa Antarmuka 9
2.2 KATALIS MEKPO (Methyl Ethyl Keton
Peroksida) 10
2.3 METODE PEMBUATAN KOMPOSIT 10
2.4 KARAKTERISASI HASIL PENELITIAN 11 2.4.1 Karakterisasi Komposit dan Nanopartikel
Zno 11
BAB III METODOLOGI PENELITIAN 16
3.1 LOKASI DAN WAKTU PENELITIAN 16
3.2 ALAT DAN BAHAN 16
3.3 PROSEDUR PEMBUATAN KOMPOSIT 16
3.4 FLOWCHART PERCOBAAN 17
3.5 ANALISA PRODUK KOMPOSIT DAN
PARTIKEL ZINC OXIDE (ZnO) 18
3.5.1 Uji Densitas (Kerapatan) 18
3.5.2 Uji Penyerapan Air (Water Absorption) 19 3.5.3 Uji Kekuatan Tarik (Tensile Strength)
dengan ASTM D638 20
3.5.4 Uji Kekuatan Bentur (Impact Strength)
dengan ASTM D 4812-11 21
3.5.5 Uji Kekuatan Lentur (Flexural Strength)
dengan ASTM D 790 21
3.5.6 Karakterisasi X-Ray Diffraction (XRD) 22 3.5.7 Karakterisasi Scanning Electron
Microscope (SEM) 22
3.5.8 Karakterisasi Fourier Transform Infra-Red
(FTIR) 23
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 24
4.1 KARAKTERISASI PENGISI PARTIKEL
ZINC OXIDE (ZnO) 24
4.1.1 Karakterisasi X-Ray Diffraction (XRD)
Zinc Oxide (ZnO) 24
4.2 KARAKTERISASI KOMPOSIT BERPENGISI
ZINC OXIDE (ZnO) 25
4.2.1 Analisis Fourier Transform Infra Red (FTIR)
Komposit Berpengisi Zinc Oxide (ZnO) 25
4.3 ANALISIS KOMPOSIT 27 4.3.1 Pengaruh Perbandingan Komposisi Zinc Oxide
(ZnO) dan Tekanan Compression Molding
Terhadap Densitas Komposit 27
4.3.2 Pengaruh Perbandingan Komposisi Zinc Oxide (ZnO) dan Tekanan Compression Molding Terhadap Kekuatan Tarik (Tensile
Strength) Komposit 29
4.3.3 Analisis Scanning Electron Microscope (SEM) Sampel Putus Komposit Berpengisi Zinc
Oxide (ZnO) 31
4.3.4 Pengaruh Perbandingan Komposisi Zinc Oxide (ZnO) dan Tekanan Compression Molding Terhadap Sifat Pemanjangan Saat
Putus (Elongation at Break) Komposit 33 4.3.5 Pengaruh Perbandingan Komposisi Zinc
Oxide (ZnO) dan Tekanan Compression Molding Terhadap Kekuatan Lentur
(Flexural Strength) Komposit 34
4.3.6 Pengaruh Perbandingan Komposisi Zinc Oxide (ZnO) dan Tekanan Compression Molding Terhadap Kekuatan Bentur
(Impact Strength) Komposit 36
4.3.7 Pengaruh Perbandingan Komposisi Zinc Oxide (ZnO) dan Tekanan Compression Molding Terhadap Penyerapan Air (Water
Uptake) Komposit 38
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 41
5.1 KESIMPULAN 41
5.2 SARAN 42
DAFTAR
PUSTAKA 43
DAFTAR GAMBAR
Halaman Gambar 2.1 Analisis XRD (X-Ray Diffraction) 12 Gambar 2.2 Penentuan Variabel Perhitungan Kristalinitas 12
Gambar 2.3 Analisis Kekuatan Tarik 13
Gambar 2.4 Analisis Penyerapan Air 14
Gambar 2.5 Densitas 15
Gambar 3.1 Flowchart Pembuatan Komposit 17
Gambar 3.2 Flowchart Densitas 19
Gambar 3.3 Flowchart Analisis Penyerapan Air 20
Gambar 3.4 Alat Uji Kekuatan Tarik 20
Gambar 3.5 Alat Uji Kekuatan Bentur 21
Gambar 3.6 Alat Uji Kekuatan Lentur 21
Gambar 3.7 Alat Karakterisasi XRD 22
Gambar 3.8 Alat Karakterisasi SEM 22
Gambar 3.9 Alat Analisa FT-IR 23
Gambar 4.1 Karakteristik X-Ray Diffraction (XRD) Zinc Oxide
(ZnO) 24
Gambar 4.2 Karakterisasi FTIR Komposit Berpengisi Zinc Oxide
(ZnO) 25
Gambar 4.3 Pengaruh Perbandingan Komposisi Zinc Oxide (ZnO) dan Tekanan Compression Molding Terhadap
Densitas Komposit 27
Gambar 4.4 Pengaruh Perbandingan Komposisi Zinc Oxide (ZnO) dan Tekanan Compression Molding Terhadap
Kuat Tarik Komposit 29
Gambar 4.5 Hasil Analisis Scanning Electron Microscopy
(SEM) dari Sampel Putus Komposit 31
Gambar 4.6 Pengaruh Perbandingan Komposisi Zinc Oxide
(ZnO) dan Tekanan Compression Molding Terhadap 33
Sifat Pemanjangan Saat Putus (Elongation At Break) Komposit
Gambar 4.7 Pengaruh Perbandingan Komposisi Zinc Oxide (ZnO) dan Tekanan Compression Molding Terhadap
Kekuatan Lentur Komposit 34
Gambar 4.8 Pengaruh Perbandingan Komposisi Zinc Oxide (ZnO) dan Tekanan Compression Molding Terhadap
Kekuatan Bentur Komposit 36
Gambar 4.9 Pengaruh Waktu Perendaman Terhadap Penyerapan
Air (Water Uptake) Komposit pada Tekanan 50 psi 38 Gambar 4.10 Pengaruh Perbandingan Komposisi Zinc Oxide
(ZnO) dan Tekanan Compression Molding Terhadap
Penyerapan Air (Water Uptake) Komposit 39 Gambar L2.1 Karakteristik X-Ray Diffraction (XRD) Partikel Zinc
Oxide (ZnO) 55
Gambar L3.1 Penyediaan Zinc Oxide (ZnO) 58
Gambar L3.2 Penyediaan Komposit Poliester Berpengisi Zinc
Oxide (ZnO) 58
Gambar L3.3 Proses Pencetakan dengan Alat Compression
Molding 58
Gambar L3.4 Hasil Komposit Berpengisi Zinc Oxide (ZnO) 59 Gambar L4.1 Karakteristik X-Ray Diffraction (XRD) Zinc Oxide
(ZnO) 60
Gambar L4.2 Karakteristik Fourier Transform Infrared (FTIR)
Poliester Murni 60
Gambar L4.3 Karakteristik Fourier Transform Infrared (FTIR)
Komposit Poliester Berpengisi Zinc Oxide (ZnO) 61 Gambar L4.4 Karakteristik Scanning Electron Microscopy (SEM) 61
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 2.1 Sifat-sifat ZnO (Zinc Oxide) 8
Tabel L1.1 Data Nilai Kekuatan Tarik (Tensile Strength)
[MPa] 49
Tabel L1.2 Data Nilai Pemanjangan Saat Putus
(Elongation at Break) 50
Tabel L1.3 Data Nilai Kekuatan Bentur (Impact Strength)
[J/m2] 51
Tabel L1.4 Data Nilai Kekuatan Lentur (Flexural
Strength) [MPa] 52
Tabel L1.5 Data Nilai Penyerapan Air dari Komposit 53 Tabel L1.6 Data Nilai Densitas dari Komposit 54
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
LAMPIRAN 1 DATA PENELITIAN 49
L1.1 Data Nilai Kekuatan Tarik (Tensile Strength) [Mpa]
49
L1.2 Data Nilai Pemanjangan Saat Putus (Elongation At Break)
50
L1.3 Data Nilai Kekuatan Bentur (Impact Strength) [J/M2]
51
L1.4 Data Nilai Kekuatan Lentur (Flexural Strength) [Mpa]
52
L1.5 Data Nilai Penyerapan Air 53
L1.6 Data Nilai Densitas 54
LAMPIRAN 2 CONTOH PERHITUNGAN 55
L2.1 Perhitungan Indeks Kristalinitas Partikel Zinc Oxide (Zno) Dari Hasil Xrd
55
L2.2 Perhitungan Fraksi Massa Bahan Baku Komposit
56
L2.3 Perhitungan Penyerapan Air Komposit 57
LAMPIRAN 3 DOKUMENTASI PENELITIAN 58
L3.1 Penyediaan Zinc Oxide (Zno) 58 L3.2 Penyediaan Komposit Poliester
Berpengisi Zinc Oxide (ZnO)
58
L3.3 Proses Pencetakan Dengan Compression Molding
59
L3.4 Hasil Komposit Poliester Berpengisi Zinc Oxide (Zno)
59
LAMPIRAN 4 HASIL PENGUJIAN LAB ANALISIS DAN INSTRUMEN
60
L4.1 Hasil Karakterisasi X-Ray Diffraction 60
(Xrd) Zinc Oxide (Zno)
L4.2 Hasil Karakterisasi Fourier Transform Infra Red (Ftir) Poliester Murni
60
L4.3 Hasil Karakterisasi Fourier Transform Infra Red (Ftir) Komposit Poliester Berpengisi Zinc Oxide (Zno)
61
L4.4 Hasil Karakterisasi Sem Komposit Berpengisi Zinc Oxide (Zno)
61
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Belakangan ini teknologi yang sedang banyak dikembangkan adalah teknologi nano. Teknologi nano adalah suatu proses rekayasa dari fungsi sistem pada tingkat molekular. Teknologi ini mengacu pada manipulasi diri dari atom, molekul atau kelompok molekul menjadi material atau alat dengan sifat -sifat baru. Teknologi nano ini ternyata juga dapat diaplikasikan sebagai pengisi ataupun penguat dalam pembuatan komposit (Leuweungkolot, 2007).
Komposit adalah perpaduan 2 material atau lebih yang berbeda fasa, yang menghasilkan material baru dengan sifat yang lebih baik daripada komponen penyusunnya. Ikatan antara partikel dan interaksi yang terjadi antar komponen penyusunnya merupakan hal yang mempengaruhi secara langsung sifat mekanik pada komposit yang dihasilkan. Material komposit tersusun atas matriks (fase keras) dan bahan penguat, yang dapat berupa serat, silika, clay dan sebagainya. Dengan penambahan bahan penguat pada konsentrasi tertentu dapat menghasilkan sifat mekanik, termal dan struktur yang lebih baik dibandingkan sifat material penyusunnya (Rihayat dan Suryani, 2015).
Jenis dari resin polyester yang digunakan sebagai matriks komposit adalah tipe yang tidak jenuh (unsurated polyester) yang merupakan termoset yang dapat mengalami pengerasan (curing) dari fasa cair menjadi fasa padat. Resin unsaturated polyester merupakan resin cair dengan viskositas rendah, dan akan mengeras pada suhu kamar dengan penggunaan katalis (Winarno, 2015). Resin ini tidak perlu diberikan tekanan, karena ketika masih cair memiliki viskositas yang relatif rendah, mengeras dalam suhu kamar dengan penggunaan katalis tanpa menghasilkan gas (Irsyad, 2015). Polyester merupakan pilihan yang banyak digunakan dalam komposit modern. Bahan ini memiliki ketahanan kimia yang baik, kestabilan bentuk, harga yang relatif murah. Beberapa kelebihan resin polister ialah memiliki daya tahan terhadap air dan cuaca yang baik, tahan terhadap bahan kimia dan sedikit pengkerutan pada saat curing (Parbaraya, 2015). Namun, sifat mekanik yang dimiliki
oleh polyester tidaklah terlalu baik (Winarno, 2015). Oleh sebab itu perlu ditambahkan suatu pengisi atau filler untuk memperbaiki sifat mekanik tersebut.
Bahan pengisi yang digunakan di dalam matriks komposit dapat berupa bahan organik maupun anorganik. Nanopartikel Zinc oxide (ZnO) merupakan senyawa anorganik berbentuk bubuk putih, hampir tidak larut dalam air. Biasanya banyak digunakan sebagai aditif ke dalam berbagai bahan dan produk termasuk plastik, keramik, kaca, semen, karet dan pelumas. Keuntungan penggunaan nanopartikel zinc oxide (ZnO) misalnya adalah harganya murah, persediaan di alam dalam jumlah yang melimpah, struktur kimia stabil, mudah untuk mempersiapkan, dan tidak beracun (Widodo, 2011).
Nanopartikel Zinc Oxide (ZnO) memiliki rasio luas permukaan dan volume yang besar, secara kimia dapat mengubah sifat fisik, meningkatkan reaktivitas permukaan, sifat termal, mekanik, elektrik dan stabil terhadap panas. Nanopartikel Zinc Oxide dapat ditambahkan pada beberapa polimer untuk pembuatan produk baru yang lebih berkualitas seperti pembuatan kemasan nanokomposit anti mikroba (Rahmatuhnisa, 2015).
Nanopartikel Zinc oxide (ZnO) banyak dikembangkan karena sifat-sifat uniknya seperti fotokatalitik, elektrik, optik, dan antibakteri (Novarini dan Tatang, 2011). Kong et al. (2013) melakukan penelitian mengenai pengaruh konsentrasi zinc oxide (ZnO) terhadap sifat mekanik komposit ZnO/poliester anyaman serat karbon, Arief (2011) melakukan penelitian menggunakan zinc oxide (ZnO) untuk aplikasi fotokatalisis, Novarini dan Tatang (2011) melakukan penelitian pada pembuatan tekstil antibakteri.
Pembuatan komposit yang memiliki sifat mekanik dan fisis akan dipengaruhi oleh kondisi operasi. Beberapa parameter yang perlu diperhatikan yaitu fraksi volume dan tekanan yang diberikan akan mempengaruhi karakteristik komposit.
Seperti pada penelitian Nugroho et al. (2016) pembuatan komposit menggunakan serat tandan kosong kelapa sawit dengan variasi fraksi volume 2%, 4%, 6% dan 8%, mengkaji bahwa semakin besar fraksi volume pengisi yang digunakan akan meningkatkan sifat mekanik dari komposit tersebut, namun pada penambahan pengisi yang berlebihan justru akan menurunkan sifat mekanik dari komposit yang dihasilkan. Diikuti penelitian oleh Lubis et al. (2016), pengaruh variasi tekanan hot
press terhadap komposit poliester berpengisi nanokristalin dengan menggunakan variasi tekanan sebesar 75, 100 dan 125 psi, dimana semakin tinggi tekanan compression molding yang diberikan pada komposit, maka akan membuat porositas menurun sedangkan densitas dan kekuatan fleksural meningkat.
Dari hal diatas maka akan dilakukan penelitian mengenai pengaruh variasi komposisi pengisi serta tekanan compression molding terhadap sifat mekanik komposit poliester berpengisi nanopartikel seng oksida (ZnO).
1.2 PERUMUSAN MASALAH
Adapun yang menjadi rumusan masalah dari penelitian ini adalah :
1. Bagaimana pengaruh komposisi pengisi nanopartikel zinc oxide (ZnO) terhadap sifat mekanik, sifat fisik dan karakteristik komposit poliester/ZnO.
2. Bagaimana pengaruh tekanan pada compression molding terhadap sifat mekanik, sifat fisik dan karakteristik komposit poliester/ZnO.
1.3 TUJUAN PENELITIAN
Tujuan dilakukan penelitian ini yaitu sebagai berikut:
1. Untuk menentukan komposisi pengisi nanopartikel zinc oxide (ZnO) yang paling optimal terhadap sifat mekanik, sifat fisik dan karakteristik komposit poliester/ZnO.
2. Untuk menentukan besar tekanan compression molding yang paling optimal terhadap sifat mekanik, sifat fisik dan karakteristik komposit poliester/ZnO.
1.4 MANFAAT PENELITIAN
Manfaat dilakukan penelitian ini yaitu sebagai berikut :
1. Hasil Penelitan dapat digunakan sebagai pengetahuan ilmiah terkait pemanfaatan nanopartikel zinc oxide (ZnO) sebagai pengisi pada komposit.
2. Dapat mengetahui sifat mekanik dari komposit berpengisi nanopartikel zinc oxide (ZnO) setelah diberikan pengujian dalam rangkaian penelitian.
1.5 RUANG LINGKUP PENELITIAN
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Penelitian Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara, Medan. Penelitian ini memiliki ruang lingkup atau batasan sebagai berikut :
1. Bahan baku yang digunakan adalah nanopartikel seng oksida (ZnO), poliester dan katalis MEKPO.
2. Variabel tetap yang digunakan :
• Sampel yang digunakan adalah nanopartikel zinc oxide (ZnO)
• Matriks yang digunakan adalah poliester
• Massa MEKPO 2 % dari berat matriks (Hadavan et al, 2015)
• Ukuran Partikel = 24 nm (Uikey dan Kirti, 2016) 3. Variabel berubah yang digunakan :
• Berat pengisi (b/b) = 0; 1% ; 3% ; 5%; 7% (Abatay et al, 2014)
• Tekanan compression molding = 50, 75, 100, 125, 150 Psi (Hakim, 2009) 4. Analisa yang dilakukan meliputi :
• X-Ray Diffraction (XRD).
• Scanning Electron Microscopy (SEM).
• Fourier Transform Infra Red (FTIR).
• Densitas.
• Penyerapan Air.
• Kekuatan Tarik (Tensile Strength).
• Kekuatan Bentur (Impact Strength).
• Kekuatan Lentur (Flexural Strength)
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Komposit
Material komposit adalah material yang terbuat dari dua bahan atau lebih yang tetap terpisah dan berbeda dalam level makroskopik selagi membentuk komponen tunggal sehingga dihasilkan material komposit yang mempunyai sifat mekanik dan karakteristik yang berbeda dari material pembentuknya. Komposit bersifat heterogen dalam skala makroskopik. Bahan penyusun komposit tersebut masing-masing memiliki sifat yang berbeda dan ketika digabungkan dalam komposisi tertentu terbentuk sifat-sifat baru yang disesuaikan dengan keinginan.
Komposit pada dunia industri merupakan campuran antara polimer (bahan makromolekul dengan ukuran besar yang diturunkan dari minyak bumi ataupun bahan alam lainnya seperti karet dan serat). Dapat dikatakan bahwa komposit adalah gabungan antara bahan matrik atau pengikat yang diperkuat. Bahan material terdiri dari dua bahan penyusun, yaitu bahan utama sebagai pengikat dan bahan pendukung sebagai penguat. Bahan penguat dapat berbentuk serat, partikel, serpihan atau dapat berbentuk yang lain. Bentuk (dimensi) dan struktur penyusun komposit akan mempengaruhi karakteristik komposit, begitu pula jika terjadi interaksi antara penyusun akan meningkatkan sifat dari komposit. Material komposit terdiri lebih dari satu tipe material dan dirancang untuk mendapatkan kombinasi karakteristik terbaik dari setiap komponen penyusunnya. Dibanding dengan material konvensional, bahan komposit memiliki banyak keunggulan, diantaranya memiliki kekuatan yang dapat diatur, berat yang lebih ringan, kekuatan dan ketahanan yang lebih tinggi. Pada umumnya dalam proses pembuatannya melalui pencampuran yang homogen, sehingga kita leluasa merencanakan kekuatan material komposit yang kita inginkan dengan mengatur komposisi dari material pembentuknya. Komposit merupakan gabungan antara bahan matriks atau pengikat dengan penguat (Rihayat dan Suryani, 2013).
2.1.1 Penguat (Reinforcement)
Penguat adalah salah satu bagian utama dari komposit yang berfungsi sebagai penanggung beban utama pada komposit. Bahan penguat biasanya kaku dan tangguh (Aritonang, 2017). Bahan penguat yang umum digunakan adalah jenis partikel, serat- serat alam, serat karbon, serat gelas dan keramik (Efendi, 2015).
Partikel sebagai bahan penguat sangat menentukan sifat mekanik dari komposit karena meneruskan beban yang didistribusikan oleh matrik. Ukuran, bentuk dan material partikel adalah faktor-faktor yang mempengaruhi sifat mekanik dari komposit partikel. Kelebihan dari komposit berpenguat partikel ialah kekuatan yang lebih seragam ke semua arah, dapat digunakan untuk meningkatkan kekuatan dan meningkatkan kekerasan material (Nugroho, 2016).
2.1.1.1 Nanoteknologi dan Nanopartikel
Nanoteknologi adalah rekayasa pada tingkat atom atau molekul. Ini adalah kelompok teknologi yang memungkinkan melibatkan manipulasi materi pada skala nano untuk membuat bahan baru, struktur, dan perangkat.
Pada skala yang sangat kecil, sifat material dari senyawa kimia dan fisik dapat berubah, seperti warna, daya tarik, dan kemampuan untuk menghasilkan listrik (Widodo, 2011).
Nanomaterial adalah bahan yang dirancang dalam tingkat molekul (nanometer) untuk mengambil keuntungan dari ukurannya yang kecil dan sifat baru yang umumnya tidak terlihat pada sifat konvensional bahan tersebut. Alasan utama mengapa bahan pada skala nano mempunyai properti yang berbeda adalah luas permukaan relatif meningkat dan efek kuantum yang baru. Nanomaterial memiliki luas permukaan yang lebih besar untuk rasio volume dari bentuk konvensionalnya, yang mana dapat menyebabkan reaktivitas kimia yang lebih besar dan mempengaruhi kekuatan mereka. Pada skala nano efek kuantum juga dapat menjadi jauh lebih penting dalam menentukan sifat dan karakteristik bahan, menyebabkan novel optik, perilaku listrik dan magnet (Widodo, 2011).
2.1.1.2 Nanopartikel Seng Oksida (ZnO)
Seng oksida merupakan senyawa anorganik dengan formula ZnO.
Biasanya senyawa ini berbentuk bubuk putih, hampir tidak larut dalam air.
Serbuk banyak digunakan sebagai aditif ke dalam berbagai bahan dan produk termasuk plastik, keramik, kaca, semen, karet (Widodo, 2011).
Keuntungan penggunaan ZnO misalnya adalah harganya murah, persediaan di alam dalam jumlah yang melimpah, struktur kimia stabil, mudah untuk mempersiapkan, dan tidak beracun (Widodo, 2011).
Nanopartikel seng oksida banyak dikembangkan karena sifat- sifatnya seperti fotokatalitik, elektrik, optik dan atibakteri. Sifat tersebut dimiliki karena seng oksida merupakan material semi konduktor dengan celah pitah lebar, yaitu 3.37 eV dan energi eksitasi sebesar 60 meV dan oleh karena itu seng oksida memperlihatkan aktivitas fotokatalitik yang sangat baik.
Selain itu seng oksida memiliki efek piezo-elektrik, bio-safe, biokompatibel dan dapat digunakan untuk aplikasi biomedis tanpa proses pelapisan terlebih dahulu. Nanopartikel seng oksida dapat diperoleh melalui sintesis dengan proses sol-gel, presipitasi/pengendapa, mechanical milling, sintesis organometalik, metode gelombang mikro, spray pirolisis, hidrotermal dan sintesis mekanokimia (Novarini, 2011).
Ketika lapisan semi-konduktor partikel seng oksida disinari oleh sinar dengan energi yang lebih besar dari celah pitanya, maka elektron-elektron dari seng oksida akan berpindah dari pita valensi ke pita konduksi, dan pasangan-pasangan elektron (e) dan lubang elektron (h+) akan terbentuk pada permukaan dari fotokatalis. Elektron-elektron negatif dan oksigen akan menyatu untuk membentuk ion-ion radikal O2, sebaliknya muatan-muatan positif dan air akan membangkitkan radikal-radikal hidroksil OH- (Novarini, 2011). ZnO juga telah digunakan sebagai sumber seng, yang merupakan elemen utama esensial dalam industri makanan. ZnO juga banyak diterapkan untuk kosmetik seperti perawatan pribadi dan tabir surya produk, karena ZnO ini bertindak sebagai penghalang tak terlihat yang mencerai-beraikan radiasi UV dari kulit (Yu, dkk., 2011). ZnO nanopartikel juga dapat diterapkan pada
proses reaksi katalitik karena memiliki area permukaan yang besar dan tingkat aktivitas yang tinggi (Kumar, dkk., 2013).
Tabel 2.1 Sifat-Sifat ZnO (Zinc Oxide)
No. Sifat Zinc Oxide 1. Bulk density 200-700 kg/m3 2. Melting Point 1975 0C 3. pH 7,0 4. Spesifik Densitas (20 0C) 5,61 g/cm3 5. Loss in ignition 1,09 % 6. Vapour pressure 20°C
7. Wujud serbuk putih 8. Ukuran 24 nm (Uikey dan Kirty, 2016).
2.1.2 Matriks
Matriks dalam struktur komposit berasal dari bahan polimer atau logam.
Matriks dalam susunan komposit bertugas melindungi dan mengikat. Salah satu matriks dalam struktur komposit ialah matriks polimer. Polimer merupakan bahan matriks yang paling sering digunakan. Adapun jenis polimer yaitu :
a. Thermoset adalah plastik atau resin yang tidak bisa berubah karena panas (tidak bisa didaur ulang). Misalnya : epoxy, polyester, phenolic.
b. Termoplastik adalah plastik atau resin yang dapat dilunakkan terus menerus dengan pemanasan atau dikeraskan dengan pendinginan dan bisa berubah karena panas (bisa didaur ulang). Misalnya : Polyamid, nylon, polysurface (Rihayat dan Suryani, 2013).
2.1.2.1 Resin Poliester
Pada penelitian ini, matriks yang digunakan adalah dari jenis termoset. Poliester merupakan resin cair dengan viskositas relatif rendah, mengeras pada suhu kamar dengan penggunaan katalis tanpa menghasilkan gas sewaktu pengesetan dan tidak perlu penekanan untuk pencetakan. Secara umum juga resin polyester tahan terhadap kelembaban dan sinar UV apabila
dialirkan di luar (Tantra, 2015). Resin poliester termasuk dalam resin termoset. Pada polimer termoset resin cair diubah menjadi padatan yang keras dan getas yang terbentuk oleh ikatan silang kimiawi yang membentuk rantai polimer yang kuat. Resin termoset tidak mencair karena pemanasan. Pada umumnya resin poliester (polyester) kuat terhadap asam kecuali asam pengoksida, tetapi memiliki ketahanan yang rendah terhadap basa. Dalam melakukan fabrikasi menggunakan resin polyester, kita harus meyakinkan bahwa resin dan additif lainnya harus sudah tersebar secara merata sebelum katalis ditambahkan. Dan dalam proses pengadukan jangan sampai ada udara yang terperangkap didalam larutan komposit. Sehingga kemudian akan menyebabkan sifat mekanik dari material komposit berkurang secara signifikan. Kemudian pemberian katalis juga harus diperhatikan terlalu banyak katalis akan mengakibatkan proses pengerasan terlalu cepat sedangkan jika terlalu sedikit komposit yang terbentuk akan terbentuk under- cure (Hamsa, 2016).
2.1.3 Fasa Antarmuka (Interface)
Fasa antarmuka merupakan kawasan yang paling tinggi menerima tegangan selama dikenakan beban dari luar. Peranannya adalah memindahkan tegangan dari serat ke serat melalui matriks dan menjadi pelindung pada permukaan serat dari lingkungan. Pada ikatan antarmuka yang kuat, pemindahan beban atau tegangan akan berlaku efektif, sebaliknya pada ikatan antarmuka yang lemah, serat akan terurai dari matriks apabila tegangan yang diterima lebih besar daripada ikatan antarmuka.
Berdasarkan beberapa penelitian yang telah dilakukan, terdapat beberapa fakta mengenai fasa antarmuka yaitu sebagai berikut :
1. Fasa antarmuka menentukan sifat mekanik bahan komposit.
2. Ada beberapa mekanisme untuk menjelaskan pembentukan ikatan antarmuka matriks dan serat.
3. Fasa antarmuka serat - matriks sangat sensitif terhadap lingkungan.
(Castiqliana, 2015).
2.2 Katalis MEKPO (mehtyl ehtyl keton peroksida)
Katalis adalah bahan yang digunakan untuk memulai dan mempersingkat reaksi curing pada temperatur ruang. Katalis dapat menimbulkan panas saat curing dalam hal ini dapat merusak produk yang dibuat. Katalis yang digunakan sebagai proses curing dalam pembuatan papan yang berasal dari organic proxide seperti methyl ethyl, ketone proxide dan acetyl acetone proxide. Dalam pembuatan bahan komposit, campuran katalis sedikit maka papan serat yang dihasilkan akan lebih kuat bila dibandingkan pada campuran katalisnya banyak.
Pada proses pencampuran resin polyester tersebut harus ditambahkan dengan suatu katalis, pada penelitian ini katalis digunakan adalah katalis komersial atau pesaran berupa MEKPO (mehtyl ehtyl keton peroksida) yang fungsinya sebagai zat curing yakni untuk mempersingkat waktu pengerasan dari resin polyester tersebut.
Jumlah katalis MEKPO juga berpengaruh terhadap sifat mekanik komposit yang dihasilkan (Mahmuda, 2013).
2.3 Metode Pembuatan Komposit
Terdapat tiga macam metode yang dapat digunakan untuk membuat komposit yaitu [11]:
a. Compression Moulding
Metode ini menggunakan cetakan yang ditekan pada tekanan tinggi sampai mencapai 1000 psi, diawali dengan mengalirkan resin dan zat pengisi dengan viskositas tinggi ke dalam cetakan, kemudian mold ditutup dan dilakukan penekanan terhadap material komposit tersebut, sehingga mengakibatkan mengerasnya material komposit secara permanen mengikuti bentuk cetakan.
b. Spray Up
Dalam pembuatan komposit dengan metode Spray Up ini menggunakan alat penyemprot. Alat penyemprot tersebut berisi resin dan pengisi yang secara bersamaan disemprot kedalam cetakan.
c. Hand Lay Up
Proses pembuatan komposit dengan metode Hand Lay Up merupakan pembuatan komposit dengan metode lapisan demi lapisan sampai diperoleh ketebalan yang diinginkan. Dimana setiap lapisan berisi matrik dan filler. Setelah memperoleh
ketebalan yang diinginkan digunakan roller untuk meratakan dan menghilangkan udara yang terjebak diatasnya.
Metode yang dilakukan dalam pembuatan komposit pada penelitian ini merujuk pada metode Compression molding. Matriks dan pengisi dicampur hingga homogen dengan perbandingan tertentu. Campuran yang sudah homogen dimasukkan katalis sebagai pengeras dengan perbandingan 2% dari berat resin (Hadavand et al, 2015), kemudian dicetak dan di press menggunakan compression molding pada tekanan 50, 75, 100, 125, 150 Psi (Hakim, 2009).
2.4 Karakterisasi Hasil Penelitian
2.4.1 Karakterisasi Komposit dan Nanopartikel ZnO
Beberapa pengujian/karakterisasi yang dilakukan pada biokomposit dan selulosa nanokristal adalah sebagai berikut:
A. Analisis SEM (Scanning Electron Microscopy)
Scanning Electron Microscope (SEM) adalah sebuah mikroskop elektron yang didesain untuk mengamati permukaan objek solid secara langsung. SEM memiliki perbesaran 10 – 3.000.000 kali, depth of field 4 – 0.4 mm dan resolusi sebesar 1 – 10 nm. Kombinasi dari perbesaran yang tinggi, depth of field yang besar, resolusi yang baik, kemampuan untuk mengetahui komposisi dan informasi kristalografi membuat SEM banyak digunakan untuk keperluan penelitian dan industri. SEM memfokuskan sinar elektron (electron beam) di permukaan obyek dan mengambil gambarnya dengan mendeteksi elektron yang muncul dari permukaan obyek (Azwar, 2009).
B. Analisis XRD (X-Ray Diffraction)
Analisis difraksi sinar-X memiliki banyak kegunaan diantaranya adalah menentukan struktur kristal, fase-fase atau senyawa yang ada dalam suatu bahan atau campuran seperti batuan, bahan keramik, paduan logam. Dalam bahan polimer, dapat memberikan informasi untuk menentukan derajat kristalinitas, orientasi dan menentukan aditif secara kualitatif dan kuantitatif. Analisis ini dilakukan dengan suatu pemahaman bahwa suatu zat selalu memberikan pola karakteristik difraksi
(Farikhin, 2016). Difraktometer (XRD) dalam operasinya melibatkan radiasi Cu pada 40 kV 30 mA. Penentuan indeks kristalinitas suatu bahan dapat dilakukan dengan menggunakan metode Segal melalui persamaan dibawah ini:
(2.1)
Persamaan diatas digunakan untuk menghitung indeks kristalinitas, yang mana I002 merupakan intensitas maksimum dari difraksi pola 002 yang merupakan representasi dari kedua zona yaitu zona kristal dan zona amorf sedangkan IAM
merupakan intensitas dari difraksi yang merupakan representasi dari zona amorf (Kaushik dan Ramanpreet, 2016; Nasution et al, 2017). Contoh penentuan variabel persamaan dalam perhitungan kristalinitas suatu bahan dapat dilihat pada gambar 2.2 (Lubis, 2016) :
Gambar 2.2 Penentuan Variabel dalam Persamaan Perhitungan Kristalinitas Suatu Bahan
C. Analisis FTIR (Fourier Transform Infra Red)
Spektroskopi FTIR adalah teknik pengukuran untuk mengumpulkan spektrum inframerah. Energi yang diserap sampel pada berbagai frekuensi sinar inframerah direkam, kemudian diteruskan ke interferometer. Sinar pengukuran sampel diubah menjadi interferogram.
Mekanisme yang terjadi pada alat FTIR ialah sinar yang datang dari sumber sinar akan diteruskan, dan kemudian akan dipecah oleh pemecah sinar menjadi dua bagian sinar yang saling tegak lurus. Sinar ini kemudian dipantulkan oleh dua cermin yaitu cermin diam dan cermin bergerak. Sinar hasil pantulan kedua cermin akan dipantulkan kembali menuju pemecah sinar untuk saling berinteraksi. Dari pemecah sinar, sebagian sinar akan diarahkan menuju cuplikan dan sebagian menuju sumber.
Gerakan cermin yang maju mundur akan menyebabkan sinar yang sampai pada detektor akan berfluktuasi. Sinar akan saling menguatkan ketika kedua cermin memiliki jarak yang sama terhadap detektor, dan akan saling melemahkan jika kedua cermin memiliki jarak yang berbeda. Fluktuasi sinar yang sampai pada detektor ini akan menghasilkan sinyal pada detektor yang disebut interferogram. Interferogram ini akan menjadi spektra IR dengan bantuan komputer berdasarkan operasi matematika (Farikhin, 2016).
D. Analisis Kekuatan Tarik
Kekuatan tarik merupakan salah satu sifat bahan polimer yang terpenting dan sering digunakan untuk uji sifat suatu bahan polimer. Penarikan suatu bahan biasanya menyebabkan terjadi perubahan bentuk dimana penipisan pada tebal dan pemanjangan. Kekuatan tarik (tensile strength) suatu bahan ditetapkan dengan membagi gaya maksimum dengan luas penampang mula-mula, dimensinya sama dengan tegangan.
Pada peregangan suatu bahan polimer, pemanjangan tidak selalu berbanding lurus dengan beban yang diberikan, dan pada penurunan kembali beban,sebahagian regangannya hilang, karena bahan polimer bukan merupakan bahan sepenuhnya elastis tetapi ada sifat viskositasnya (Nurmaulita, 2010). Pengukuran tensile strength secara sistematis dapat ditulis sebagai berikut (Siagian, 2016) :
𝜎 = 𝐹𝑚𝑎𝑘𝑠
𝐴0 Dimana :
𝜎 = tegangan atau kekuatan tarik (kgf/mm2) Fmaks = beban maksimum (kgf)
A0 = luas penampang awal (mm2)
(2.3)
E. Analisis Penyerapan Air
Penyerapan air (water-absorption) dalam komposit merupakan kemampuan komposit dalam menyerap uap air dalam waktu tertentu. Penyerapan air pada komposit merupakan salah satu masalah terutama dalam penggunaan komposit di luar ruangan. Semua komposit polimer akan menyerap air jika berada di udara lembab atau ketika polimer tersebut dicelupkan di dalam air. Penyerapan air pada komposit berpenguat serat alami memiliki beberapa pengaruh yang merugikan dalam sifatnya dan mempengaruhi kemampuannya dalam jangka waktu yang lama juga penurunan secara perlahan dari ikatan interface komposit serta menurunkan sifat mekanis komposit seperti kekuatan tariknya. Penurunan ikatan antarmuka komposit menyebabkan penurunan sifat mekanis komposit tersebut. Karena itu, pengaruh dari penyerapan air sangat vital untuk penggunaan komposit berpenguat serat alami di lingkungan terbuka (Lokantara, 2009). Ketahanan terhadap air sampel dihitung melalui persamaan (Setiani et al, 2013) :
Penyerapan air % = (𝑊−𝑊𝑜
𝑊𝑜 ) x 100 % (2.4)
Dimana :
Wo = Berat kering W = Berat basah
F. Analisis Kekuatan Bentur
Pengujian impak dilakukan untuk mengetahui karakteristik patah dari bahan.
Prinsip pengujian kekuatan bentur adalah dengan menghitung energi yang diberikan oleh beban serta menghitung energi yang diserap oleh spesimen. Pengujian ini biasanya mengikuti dua metoda yaitu metoda Charpy dan Izod yang dapat digunakan untuk mengukur kekuatan impak, yang kadang juga disebut seabgai ketangguhan ketok (notch toughness). Untuk metoda Charpy dan Izod, spesimen berupa bentuk persegi dimana terdapat bentuk V-notch (Surbakti, 2013).
G. Analisis Kekuatan Lentur
Pengujian kekuatan lentur dimaksudkan untuk mengetahui ketahanan komposit terhadap pembebanan. Dalam penelitian ini metode yang digunakan adalah metode tiga titik lentur. Pengujian ini juga dimaksudkan untuk mengetahui
keelastisan suatu bahan. Pada permukaan bagian atas cupilkan yang dibebani akan terjadi kompresi, sedangkan pada permukaan bawah sampel akan terjadi tarikan.
Pada pengujian ini terhadap sampel uji diberikan pembebanan yang arahnya tegak lurus terhadap sampel (Michael dan Halimahtuddahliana, 2013).
H. Densitas
Massa jenis (densitas) adalah pengukuran massa setiap satuan volume benda.
Semakin tinggi massa jenis suatu benda, maka semakin besar pula massa setiap volumenya. Satuan SI massa jenis adalah kg/m3, sedangkan satuan lainnya adalah g/cm3 (Klyosov, 2007). Berat jenis merupakan ukuran kepadatan molekul dalam bahan, sehingga terkait berat dan volume komposit. Cara pengukuran berat jenis adalah dengan mengukur perbandingan antara berat dan volume komposit (Ummah, 2013).
Metode sederhana dalam penentuan massa jenis relatif suatu bahan adalah dengan menimbang sampel baik pada udara dan air (ASTM D-792) (Simanjuntak, 2013).
Rumus untuk menentukan massa jenis adalah (Siagian, 2016) : 𝜌 = 𝑚
𝑣 (2.5) 𝜌 = densitas (g/cm3)
m = massa sampel (g) v = volume sampel (cm3)
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Lokasi dan Waktu Penelitian
Penelitian ini akan dilaksanakan di Laboratorium Penelitian, Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara.
3.2 Alat dan Bahan
Pada penelitian ini alat yang digunakan antara lain : 1. Neraca digital
2. Batang pengaduk 3. Compression molding 4. Cetakan
Bahan yang digunakan pada penelitian ini antara lain : 1. Seng oksida nanopartikel (ZnO)
2. Resin Poliester
3. Katalis Metil Etil Keton Peroksida (MEKPO) 4. Gliserin
3.3 Prosedur Pembuatan Komposit
Adapun prosedur pembuatan komposit adalah sebagai berikut (Hadavand et al, 2015) :
1. Massa matriks poliester dan nanopartikrl zinc oxide (ZnO) yang diinginkan ditimbang dengan perbandingan pengisi 0, 1%, 3%, 5% dan 7% (b/b).
2. Dilakukan pencampuran matriks dengan pengisi sesuai dengan perbandingan ke dalam wadah.
3. Diberikan pelicin gliserin pada alas cetakan.
4. Kemudian ditambahkan katalis sebagai pengeras dengan perbandingan 2% dari berat matriks.
5. Dituangkan campuran bahan ke dalam cetakan spesimen 6. Diratakan permukaan campuran pada cetakan
7. Kemudian dipress dengan menggunakan compression molding pada tekanan 50, 75, 100, 125 dan 150 Psi.
8. Dikeringkan pada suhu kamar 9. Dilepaskan komposit dari cetakan
10. Dihaluskan permukaan komposit dengan menggunakan alat kikir 11. Kemudian dilakukan karakterisasi dan pengujian pada kompsit
3.4 Flowchart Percobaan
Adapun Flowchart Pembuatan komposit dapat dilihat pada Gambar 3.1 dibawah ini (Lumintang, dkk, 2011) :
Diratakan permukaan campuran pada alas cetakan
Dilakukan pencampuran matriks dengan pengisi sesuai dengan konsentrasi ke dalam wadah.
Di press menggunakan compression molding dengan tekanan 50, 75, 100. 125 dan 150 Psi
Ditambahkan katalis MEKPO sebagai pengeras dengan perbandingan 2% dari berat
matriks
Massa matriks poliester – pengisi partikel zinc oxide (ZnO) ditimbang dengan konsentrasi pengisi 0%, 1%, 3%, 5% dan 7% (b/b)
A Mulai
Dituangkan campuran bahan ke dalam spesimen Berikan pelicin gliserin pada alas cetakan
Dibiarkan mengering pada suhu kamar
Gambar 3.1 Flowchart Pembuatan Komposit
3.5 ANALISA PRODUK KOMPOSIT DAN NANOPARTIKEL ZINC OXIDE (ZnO)
3.5.1 Uji Densitas Dengan Standar ASTM D792-91
Adapun prosedur analisis densitas adalah sebagai berikut (Refi, 2011) : 1. Komposit dipotong dengan ukuran 5 cm x 5 cm dan tebal tertentu,
kemudian dihitung volumenya.
2. Kemudian potongan komposit tersebut ditimbang.
3. Rapat massa (densitas) dari komposit dapat ditentukan dengan rumus umum sebagai berikut :
Densitas = 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒
Selesai
Dilepaskan komposit dari cetakan
Dihaluskan permukaan komposit dengan menggunakan alat kikir
Dilakukan karakterisasi dan pengujian pada komposit A
Berikut adalah flowchart densitas:
Gambar 3.2 Flowchart Densitas
3.5.2 Uji Penyerapan Air (Water Absorption) Dengan Standar ASTM D570-98 Adapun prosedur analisis penyerapan air adalah sebagai berikut (ASTM, 2005) 1. Sampel dari hasil putus komposit dari uji tarik diambil
2. Masukkan sampel komposit kedalam wadah yang berisi air
3. Didiamkan selama 24 jam, kemudian sampel diambil dan dibersihkan dengan kain kering.
Wg = We –W o
Wo x 100%
dengan: Wg = Persentasi pertambahan berat komposit We = Berat komposit setelah perendaman Wo = Berat komposit sebelum perendaman
Mulai
Dipotong komposit dengan ukuran 5 cm x 5 cm dengan tebal 4 mm
Ditimbang komposit kemudian dihitung dengan rumus analisa densitas
Selesai
Dihitung volume komposit
Berikut adalah flowchart penyerapan air (ASTM, 2005) :
Gambar 3.3 Flowchart Analisis Penyerapan Air
3.5.3 Uji Kekuatan Tarik (Tensile Strength) dengan ASTM D 638
Komposit hasil spesimen dipilih dan dipotong membentuk spesimen untuk pengujian kekuatan tarik. Pengujian kekuatan tarik dilakukan dengan tensometer.
Mesin dihidupkan dan spesimen akan ditarik ke atas hingga spesimen putus kemudian dicatat tegangan maksimum dan regangannya.
Gambar 3.4 Alat Uji Kekuatan Tarik Mulai
Diambil sampel dari hasil putus uji tarik
Didiamkan sampel selama 24 jam, kemudian dibersihkan dengan kain kering
Selesai
Dimasukkan sampel ke dalam wadah berisi air
Sampel ditimbang sebagai berat sampel akhir dan dihitung nilai penyerapan air
3.5.4 Uji Kekuatan Bentur (Impact Strength) dengan ASTM D 4812-11
Pengujian kekuatan impact ini dilakukan untuk mengukur berapa energi yang dapat diserap suatu material sampai material tersebuth patah. Spesimen yang digunakan sesuai dengan uji impact, alat dapat dilihat pada Gambar 3.5
Gambar 3.5 Alat Uji Impact
3.5.5 Uji Kekuatan Lentur (Flexural Strength) dengan ASTM D 790
Pada pengujian ini bertujuan untuk mengetahui besarnya kekuatan lentur dari material komposit. Pengujian dilakukan dengan jalan memberi beban lentur secara perlahanlahan sampai spesimen mencapai titik lelah. Pada perlakuan uji bending bagian atas spesimen mengalami proses penekanan dan bagian bawah mengalami proses tarik sehingga akibatnya spesimen mengalami patah bagian bawah karena tidak mampu menahan tegangan tarik. Spesimen uji bending dibuat sesuai standar ASTM D790 (Harini dan Sri, 2017).
Gambar 3.6 Alat Uji Kekuatan Lentur
3.5.6 Karakterisasi X-Ray Diffraction (XRD)
Spektroskopi difraksi sinar-X (X-ray difraction/XRD) merupakan salah satu metoda karakterisasi untuk melihat struktur kristal dan nilai kristalinitas sampel.
Teknik ini digunakan untuk mengidentifikasi fasa kristalin dalam material dengan cara menentukan parameter struktur kisi serta untuk mendapatkan ukuran partikel . Difraksi sinar-X terjadi pada hamburan elastis foton-foton sinar-X oleh atom dalam sebuah kisi periodik. Hamburan monokromatis sinar-X dalam fasa tersebut memberikan interferensi yang konstruktif. Dasar dari penggunaan difraksi sinar-X untuk mempelajari kisi kristal (Sudradjat, 2014). Alat dari karakterisasi ini dapat dilihat pada Gambar 3.7
Gambar 3.7 Alat Karakterisasi XRD
3.5.7 Karakterisasi Scanning Electron Microscope (SEM)
Karakterisasi SEM ini bertujuan untuk melihat morfologi permukaan dari sampel dan mengetahui unsur-unsur yang terkandung pada sampel. Sistem kerja alat ini adalah dengan sistem vakum, Sebelum proses analisis berlangsung, penghilangan molekul udara didalam alat dilakukan dengan menutup gas. Penghilangan molekul udara menjadi sangat penting karena jika ada molekul udara yang lain, elektron yang berjalan menuju sasaran akan terpencar oleh tumbukan sebelum mengenai sasaran, ini disebabkan karena elektron sangat kecil dan ringan. Didalam alat ini terdapat sebuah pistol elektron yang memproduksi sinar elektron dan dipercepat dengan anoda, kemudian lensa magnetik memfokuskan elektron menuju ke sampel dan sinar elektron yang terfokus memindai keseluruhan sampel dengan diarahkan oleh koil pemindai. Atur kamera sehingga memperlihatkan permukaan sampel, kemudian
diatur kecerahan dan perbesaran serta fokus pada sampel. Pada monitor SEM, diatur spot size dan di Collect pada minotor EDX. Ketika sinar elektron mengenai sampel maka sampel akan mengeluarkan elektron baru yang akan diterima oleh detektor dan akan terbaca ke monitor. Hasil akan diperoleh dalam bentuk gambar permukaan sampel pada SEM dan bentuk grafik atau diagram pada EDX yang menunjukkan persentase unsur-unsur dari sampel yang dianalisa (Yulinawati dkk. 2015).
Karakterisasi ini dilakukan dengan alat SEM merck JOEL Tipe JSM-6510LA dapat dilihat pada Gambar 3.8
Gambar 3.8 Alat Karakterisasi SEM
3.5.8 Karakterisasi Fourier Transform Infra-Red (FTIR)
Karakterisasi FT-IR merupakan salah satu instrumen yang menggunakan prinsip spektroskopi. Spektroskopi adalah spektroskopi inframerah yang dilengkapi dengan transformasi fourier untuk deteksi dan analisis hasil spektrumnya.
Spektroskopi inframerah berguna untuk identifikasi senyawa karena spektrumnya yang sangat kompleks yang terdiri dari banyak puncak-puncak. Masing-masing kelompok fungsional menyerap sinar inframerah pada frekuensi yang unik (Silviyah dkk, 2014). Karakterisasi ini dilakukan dengan alat Spektroskopi FT-IR merck Shimadzu seperti Gambar 3.9 dibawah ini :
Gambar 3.9 Alat Analisa FT-IR
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 KARAKTERISASI PENGISI PARTIKEL ZINC OXIDE (ZnO) 4.1.1 Karakterisasi X-Ray Diffraction (XRD) Zinc Oxide (ZnO)
Tujuan karakterisasi X-Ray Diffraction (XRD) Zinc oxide (ZnO) adalah untuk menganalisis indeks kritalinitas yang diperoleh menggunakan sinar-X. Hasil Pengujian kritalinitas menggunakan XRD ditujukan pada Gambar 4.1 dibawah ini.
Gambar 4.1 Karakteristik X-Ray Diffraction (XRD) Komposit Berpengisi Zinc Oxide (ZnO)
Berdasarkan hasil perhitungan menggunakan persamaan Segal (2.1), dapat diperoleh indeks kristalinitas nano partikel zinc oxide (ZnO) sebesar 91.66% dan indeks kristalinitas partikel zinc oxide (ZnO) sebesar 85,18% yang ditunjukkan pada puncak serapan tajam dari spektrum zinc oxide (ZnO) yang diperoleh.
Indeks kristalinitas yang diperoleh dari nano partikel zinc oxide (ZnO) sebesar 91,66% memiliki nilai kristalinitas yang tinggi dibandingkan dengan nilai kristalinitas dari partikel zinc oxide (ZnO) sebesar 85,18%. Kristalinitas yang tinggi pada zinc oxide memiliki kemampuan untuk menghasilkan komposit yang mempunyai daya regang yang tinggi dan kaku. Hal ini sesuai dengan penelitian Gutul, et,al (2014) dengan menggunakan pengisi yang memiliki nilai kristalinitas
0 2000 4000 6000 8000 10000 12000 14000 16000
25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85
ZnO Partikel ZnO Nano Partikel
10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
0 500
1000 1500
2000 2500
3000 3500
4000
% Transmitansi
Bilangan gelombang (cm-1)
Komposit Poliester ZnO Poliester Murni
yang tinggi, maka akan meningkatkan interaksi fisik maupun mekanik antara filler dengan matriks. Oleh karena itu, penelitian ini akan dilakukan dengan menggunakan pengisi nano partikel zinc oxide (ZnO).
4.2 KARAKTERISASI KOMPOSIT BERPENGISI ZINC OXIDE (ZNO) 4.2.1 Analisis Fourier Transform Infra Red (FT-IR) Komposit Berpengisi Zinc
Oxide (ZnO)
Karakteristik FTIR dan daerah absorbansi gugus fungsi dari bahan pengisi Zinc oxide (ZnO) dapat dilihat pada Gambar 4.2 di bawah ini:
Gambar 4.2 Karakteristik FTIR Komposit Berpengisi Zinc Oxide (ZnO)
Gambar diatas menunjukkan analisis FTIR yang berfungsi untuk mengidentifikasi gugus fungsi yang terdapat pada komposit yang dihasilkan. Hasil uji FTIR komposit dengan dan tanpa pengisi zinc oxide (ZnO) yang diperoleh hampir memiliki banyak kesamaan.
Keterangan analisis gugus fungsi :
- 3600 cm-1 : gugus hidrofilik (OH) - 2900 cm-1 : gugus alkana (C-H) - 1700 cm-1 : gugus karbonil (C=O) - 450-550 cm-1 : gugus seng oksida (ZnO)
OH
OH
CH CH
CO CO
Zinc
Puncak serapan poliester murni dan komposit poliester zinc oxide (ZnO) memiliki bilangan gelombang 3645 dan 3672 cm-1 mengindikasikan bahwa sama- sama memiliki gugus OH, Gugus ini berasal dari senyawa yang terdapat pada poliester. Berdasarkan Gambar 4.2 dapat dilihat semakin meningkatnya puncak serapan yang diperoleh komposit dengan pengisi zinc oxide (ZnO), hal ini disebabkan interaksi antara poliester dan zinc oxide (ZnO) akan meningkatkan kemampuan penyerapan (adsorbsi) yang terdapat pada interface (Gutul et al, 2014).
Puncak serapan poliester murni dan komposit poliester zinc oxide (ZnO) memiliki bilangan gelombang 2943 dan 2954 cm-1 yang mengindikasikan adanya gugus CH yang terdapat pada komposit berpengisi zinc oxide (ZnO) dengan poliester tak jenuh. Keberadaan gugus CH diyakini berasal dari poliester tak jenuh yang digunakan sebagai matriks pada komposit berpengisi zinc oxide (ZnO). Semakin tajamnya puncak serapan yang diperoleh komposit dengan pengisi zinc oxide (ZnO) dipengaruhi oleh interaksi fisik yang terjadi antara polyester tak jenuh dan zinc oxide (ZnO) sehingga mampu meningkatkan kekuatan mekanik dari komposit yang dihasilkan (Gutul et al, 2014).
Puncak serapan poliester murni dan komposit poliester zinc oxide (ZnO) memiliki bilangan gelombang 1728 cm-1 yang mengindikasikan keberadaan dari gugus C=O. Gugus ini berasal dari gugus karbonil pada poliester tak jenuh. Semakin tajamnya puncak serapan yang diperoleh komposit dengan pengisi zinc oxide (ZnO) dipengaruhi oleh interaksi antara gugus karbonil poliester dengan ion zinc (M.Sudha dan M. Rajarajan, 2013).
Puncak serapan poliester murni dan komposit poliester zinc oxide (ZnO) memiliki bilangan gelombang 462 dan 470 cm-1 yang mengindikasikan keberadaan dari gugus zinc oxide (ZnO) pada komposit poliester berpengisi zinc oxide (ZnO).
Gugus zinc oxide ini berasal dari seng oksida yang memiliki ion zinc yang tinggi.
Semakin tajamnya puncak serapan yang diperoleh komposit dengan pengisi zinc oxide (ZnO) dipengaruhi oleh interaksi antara gugus karbonil poliester dengan ion Zinc (Ilegbusi dan Leonid, 2012), namun pada hasil karakterisasi komposit poliester zinc oxide (ZnO) dengan poliester murni, kedua nya tidak memiliki perbedaan ketajaman puncak. Jadi dapat dilihat dari hasil karakterisasi FTIR bahwa dengan
penambahan pengisi zinc oxide (ZnO) tidak menimbulkan interaksi kimia pada komposit.
4.3 ANALISIS KOMPOSIT
4.3.1 Pengaruh Perbandingan Komposisi Zinc Oxide (ZnO) dan Tekanan Compression Molding Terhadap Densitas Komposit
Gambar 4.3 berikut ini menunjukkan pengaruh perbandingan komposisi zinc oxide (ZnO) dan tekanan compression molding terhadap densitas komposit
Gambar 4.3 Pengaruh Perbandingan Komposisi Zinc Oxide (ZnO) dan Tekanan Compression Molding Terhadap Densitas Komposit
Pada Gambar 4.3 diatas dapat dilihat bahwa penambahan zinc oxide (ZnO) dan tekanan terhadap densitas komposit diperoleh nilai densitas tertinggi sebesar 1,411 g/cm3 yang didapat pada penambahan zinc oxide (ZnO) 3% pada tekanan 150 psi. Nilai densitas terendah diperoleh pada komposit tanpa penambahan zinc oxide (ZnO) dengan tekanan 50 psi sebesar 0,827 g/cm3.
Berdasarkan Gambar 4.3 diatas dapat dilihat semakin meningkatnya penambahan zinc oxide (ZnO) yang ditambahkan maka nilai densitas yang diperoleh akan semakin meningkat dibandingkan dengan komposit tanpa penambahan zinc
0,00 0,20 0,40 0,60 0,80 1,00 1,20 1,40
50 psi 75 psi 100 psi 125 psi 150 psi
Densitas g/cm3
Tekanan (psi)
Zinc Oxide 0% Zinc Oxide 1 % Zinc Oxide 3 % Zinc Oxide 5 % Zinc Oxide 7 %
oxide (ZnO) sebagai pengisi. Hal ini karena zinc oxide (ZnO) memiliki nilai densitas yang lebih besar yaitu 5,61 g/cm3 dibandingkan dengan densitas poliester serta katalis yang digunakan sebesar 1,21 dan 1,02 g/cm3, oleh karena itu zinc oxide (ZnO) sebagai pengisi mampu mengisi ruang-ruang kosong pada matriks poliester sehingga meningkatkan kerapatan komposit. Nilai densitas tertinggi diperoleh pada penambahan zinc oxide (ZnO) 3% pada tekanan 150 psi sebesar 1,411 g/cm3. Peningkatan nilai densitas komposit yang diperoleh didukung oleh analisis SEM pada Gambar 4.5 (a) dimana zinc oxide (ZnO) yang ditambahkan cukup tersebar secara merata dibeberapa kawasan sehingga zinc oxide (ZnO) telah berhasil mengisi fraksi kosong yang terdapat pada matriks sehingga meningkatkan kerapatan komposit yang dihasilkan. Namun, pada tekanan yang sama dengan penambahan zinc oxide (ZnO) 5% mengalami penurunan nilai densitas komposit sebesar 1,337 g/cm3. Hal ini disebabkan oleh penambahan pengisi yang lebih banyak menyebabkan tidak terjadinya pembasahan yang sempurna antara matriks dan pengisi pada komposit sehingga menurunkan interaksi antara pengisi dan komposit. Ketika dilakukan penambahan pengisi, maka suatu saat akan tercapai titik optimum yang membuat sifat mekanik dari komposit menjadi menurun. Hal ini telah dibuktikan oleh penelitian dari Silva et al (2013) bahwa penurunan densitas terjadi karena ada penambahan pengisi yang membuat konsentrasi daerah sekitar pengisi berkurang.
Pada Gambar 4.3 diatas juga dapat dilihat bahwa dengan meningkatnya tekanan yang digunakan pada compression molding akan meningkatkan nilai densitas dari komposit yang dihasilkan, hal tersebut sesuai dengan penelitian Lee, et al, (2007) dimana peningkatan tekanan berpengaruh dalam menghasilkan komposit yang lebih padat (dense).
4.3.2 Pengaruh Perbandingan Komposisi Zinc Oxide (ZnO) dan Tekanan Compression Molding Terhadap Kekuatan Tarik (Tensile Strength) Komposit
Gambar 4.4 berikut ini menunjukkan pengaruh perbandingan komposisi zinc oxide (ZnO) dan tekanan compression molding terhadap kekuatan tarik (Tensile Strength) komposit.
Gambar 4.4 Pengaruh Perbandingan Komposisi Zinc Oxide (ZnO) dan Tekanan Compression Molding Terhadap Kuat Tarik Komposit
Dari gambar diatas dapat dilihat bahwa penambahan zinc oxide (ZnO) dan tekanan terhadap kuat tarik komposit diperoleh nilai kuat tarik tertinggi sebesar 55,118 MPa yang didapat pada penambahan zinc oxide (ZnO) 3% pada tekanan 150 psi. Nilai kuat tarik terendah diperoleh pada penambahan zinc oxide (ZnO) 7% pada tekanan 50 psi sebesar 8,183 MPa.
Berdasarkan Gambar 4.4 diatas dapat dilihat semakin meningkatnya penambahan zinc oxide (ZnO) yang ditambahkan maka nilai kuat tarik yang diperoleh akan semakin meningkat dibandingkan dengan komposit tanpa penambahan zinc oxide (ZnO) sebagai pengisi. Hal ini karena zinc oxide (ZnO) sebagai pengisi mampu mengisi ruang-ruang kosong pada matriks poliester sehingga perpindahan tegangan (stress) dari pengisi ke matriks semakin seragam dan juga zinc
0 4 8 12 16 20 24 28 32 36 40 44 48 52 56
0% 1% 3% 5% 7%
Kekuatan Tarik (MPa)
Komposisi Zinc Oxide (ZnO)
Tekanan 50 psi Tekanan 75 psi Tekanan 100 psi Tekanan 125 psi Tekanan 150 psi
oxide (ZnO) yang ditambahkan telah terdistribusi secara merata sehingga meningkatkan kuat tarik dari komposit yang dihasilkan (Ramaniah et al, 2012).
Ketika penambahan zinc oxide (ZnO) ditingkatkan menjadi 5% dan 7%, maka nilai kuat tarik yang diperoleh akan mengalami penurunan, hal ini disebabkan ketika komposisi pengisi telah melewati suatu titik optimum, maka poliester tidak mampu lagi menyelimuti partikel zinc oxide (ZnO) yang menyebabkan pembasahan tidak berjalan sempurna sehingga menurunkan kekuatan tarik dari komposit.
Peningkatan nilai kuat tarik ini juga didukung hasil analisis SEM pada nilai kuat tarik optimum (penambahan 3% ZnO dan tekanan 150 psi) yang dapat dilihat pada Gambar 4.5 (a) dimana morfologi komposit yang dihasilkan terlihat bahwa zinc oxide (ZnO) yang ditambahkan cukup tersebar secara merata dibeberapa kawasan dan memenuhi ruang-ruang matriks, sehingga kekuatan yang dibutuhkan untuk memutuskan sampel semakin tinggi. Zinc oxide (ZnO) mempunyai luas permukaan dan pori yang cukup besar sehingga mempunyai kemampuan yang tinggi untuk menyerap matriks. Berdasarkan mekanisme tersebut, matriks poliester yang terserap pada pori zinc oxide (ZnO) akan semakin meningkatkan pembasahan dan juga interaksi antara matriks dan juga pengisi.
Gambar 4.4 juga dapat dilihat dengan bertambahnya tekanan compression molding maka akan meningkatkan kerapatan komposit sehingga meningkatkan kekuatan tarik komposit yang dihasilkan. Hal ini didukung oleh penelitian Hashimoto, et.al dimana peningkatan tekanan proses akan menghasilkan suatu peningkatan densitas komposit sehingga meningkatkan sifat mekanik dari beberapa komposit (Hashimoto et al, 2006).
