I. Judul Percobaan : Titrasi Penetralan dan Aplikasinya II. Tujuan Percobaan :
1. Membuat dan menentukan standarisasi larutan asam 2. Membuat dan menentukan standarisasi larutan basa 3. Menentukan kadar H2SO4 dalam accu zuur
III. Tanggal Percobaan : Senin, 24 November 2014 pukul 07.00 WIB IV. Selesai Percobaan : Senin, 24 November 2014 pukul 12.00 WIB
V. Dasar Teori:
Titrasi Penetralan
Asidi alkalimetri termasuk reaksi netralisasi yakni reaksi hidrogen yang berasal dari asam dengan ion hidroksida yang berasal dari basa untuk menghasilkan air yang bersifat netral. Netralisasi dapat juga dikatakan sebagai reaksi antara donor proton ( asam ) dengan penerima
proton ( basa ).
H+ + OH- → H2O
Asidimetri merupakan penetapan kadar secara kuantitatif terhadap senyawa-senyawa yang bersifat basa dengan menggunakan larutan asam, sebaliknya alakalimetri adalah penetapan kadar-kadar senyawa-senyawa yang bersifat asam dengan menggunakan larutan basa. Untuk menetapkan titik akhir proses netralisasi ini digunakan indikator. Menurut W.Ostwald, indikator adalah suatu senyawa organik kompleks dalam bentuk asam atau basa yang mampu berada dalam keadaan dua macam bentuk warna yang berbeda dan dapat saling berubah warna dari bentuk satu kebentuk yang lainnya pada konsentrasi H+ tertentu dan pH tertentu. Jalannya proses titrasi netralisasi dapat diikuti dengan melihat perubahan pH larutan selama titrasi, yang terpenting ialah perubahan pH pada saat dan disekitar titik ekuivalen karena hal ini berhubungan erat dengan pemilihan indikator agar kesalahan titrasi sekecil-kecilnya.
Larutan asam bila direaksikan dengan larutan basa akan menghasilkan garam dan air. Sifat asam dan sifat basa akan hilang dengan terbentuknya zat baru yang disebut garam yang memiliki sifat berbeda
dengan sifat zat asalnya. Karena hasil reaksinya adalah air yang memiliki sifat netral yang artinya jumlah ion H+ sama dengan jumlah ion OH- maka reaksi itu disebut dengan reaksi netralisasi atau penetralan. Pada reaksi penetralan, jumlah asam harus ekuivalen dengan jumlah basa. Untuk itu perlu ditentukan titik ekuivalen reaksi. Titik ekuivalen adalah keadaan dimana jumlah mol asam tepat bereaksi habis dengan jumlah mol basa. Untuk menentukan titik ekuivalen pada reaksi asam-basa dapat digunakan indikator asam-basa. Ketepatan pemilihan indikator merupakan syarat keberhasilan dalam menentukan titik ekuivalen. Pemilihan indikator didasarkan atas pH larutan hasil reaksi.
Salah satu kegunaan reaksi netralisasi adalah untuk menentukan konsentrasi asam atau basa yang tidak diketahui. Penentuan konsentrasi ini dilakukan dengan titrasi asam-basa. Titrasi adalah cara penentuan konsentrasi suatu larutan dengan volume tertentu dengan menggunakan larutan yang sudah diketahui konsentrasinya. Bila titrasi menyangkut titrasi asam-basa maka disebut titrasi asidi-alkalimetri. Asidi dan alkalimetri ini melibatkan titrasi basa yang terbentuk karena hidrolisis garam yang berasal dari asam lemah ( basa bebas ) dengan suatu asam standar ( asidimetri ), dan titrasi asam yang terbentuk dari hidrolisis garam yang berasal dari basa lemah ( asam bebas ) dengan suatu basa standar ( alkalimetri ). Bersenyawanya ion hidrogen dan ion hidroksida untuk membentuk air merupakan akibat reaksi – reaksi tersebut.
Prinsip Titrasi Asam Basa :
Titrasi asam basa melibatkan asam maupun basa sebagai titer ataupun titran. Titrasi asam basa berdasarkan reaksi penetralan. Kadar larutan asam ditentukan dengan menggunakan larutan basa dan sebaliknya. Titran ditambahkan titer sedikit demi sedikit sampai mencapai keadaan ekivalen. Keadaan ini disebut sebagai “titik ekivalen”. Pada saat titik ekivalen ini maka proses titrasi dihentikan, kemudian kita mencatat volume titer yang diperlukan untuk mencapai keadaan tersebut.
Dengan menggunakan data volume titran, volume dan konsentrasi titer
maka kita bisa menghitung kadar titran.
Indikator yang dipakai dalam titrasi asam basa adalah indikator yang perubahan warnanya dipengaruhi oleh pH. Penambahan indikator diusahakan sesedikit mungkin dan umumnya adalah dua hingga tiga tetes. Untuk memperoleh ketepatan hasil titrasi maka titik akhir titrasi dipilih sedekat mungkin dengan titik ekivalen, hal ini dapat dilakukan dengan memilih indiator yang tepat dan sesuai dengan titrasi yang akan dilakukan. Keadaan dimana titrasi dihentikan dengan cara melihat perubahan warna indiator disebut sebagai titik akhir titrasi. Titik akhir titrasi adalah keadaan dimana reaksi telah berjalan dengan sempurna yang biasanya ditandai dengan pengamatan visual melalui
perubahan warna indikator
Warna yang akan teramati pada penentuan titik akhir titrasi adalah warna indikator dalam keadaan transisinya.
Reaksi penetralan dalam analisis titrimetri lebih dikenal sebagai reaksi asam basa. Reaksi ini menghasilkan larutan yang pH-nya lebih netral. Secara umum metode titrimetri didasarkan pada reaksi kimia sebagai berikut
aA + tT produk
dimana a molekul analit A bereaksi dengan t molekul pereaksi T. untuk menghasilkan produk yang sifat pH-nya netral. Dalam reaksi tersebut salah satu larutan (larutan standar) konsentrasi dan pH-nya telah diketahui. Saat equivalen mol titran sama dengan mol analitnya begitu pula mol equivalennya juga berlaku sama.
ntitran = nanalit neq titran = neq analit
dengan demikian secara stoikiometri dapat ditentukan konsentrasi larutan ke dua.
Dalam analisis titrimetri, sebuah reaksi harus memenuhi beberapa persyaratan sebelum reaksi tersebut dapat dipergunakan, diantaranya: 1. reaksi itu sebaiknya diproses sesuai persamaan kimiawi tertentu dan tidak adanya reaksi sampingan
2. reaksi itu sebaiknya diproses sampai benar-benar selesai pada titik ekivalensi. Dengan kata lain konstanta kesetimbangan dari reaksi tersebut haruslah amat besar besar. Maka dari itu dapat terjadi perubahan yang besar dalam konsentrasi analit (atau titran) pada titik ekivalensi.
3. diharapkan tersedia beberapa metode untuk menentukan kapan titik ekivalen tercapai. Dan diharapkan pula beberapa indikator atau metode instrumental agar analis dapat menghentikan penambahan titran
4. diharapkan reaksi tersebut berjalan cepat, sehingga titrasi dapat dilakukan hanya beberapa menit.
Jenis-jenis titrasi penetralan a. Penetralan asam kuat oleh basa kuat
Mula-mula pH larutan naik sedikit demi sedikit, kemudian terjadi perubahan yang cukup drastis pada sekitar titik ekivalen. Titik ekivalen terjadi pada saat pH larutan 7, dimana asam dan basa tepat habis bereaksi. Untuk menunjukkan titik ekivalen dapat digunakan indikator metil merah, bromtimol biru atau fenolftalein. Indikator-indikator tersebut menunjukkan perubahan warna pada sekitar titik ekivalen. Fenolftalein lebih sering digunakan karena memberikan perubahan warna yang lebih tajam disekitar titik ekivalen.
Titik ekivalen berada diatas 7, yaitu antara 8 dan 9. Lonjakan perubahan pH pada sekitar titik ekivalen lebih sempit, hanya sekitar 3 satuan, yaitu antara pH ± 7 sampai pH ± 10. Sebagai indikator digunakan fenolftalein, karena jika menggunakan metil merah akan terjadi perubahan warna sebelum tercapai titik ekivalen.
c. Penetralan basa lemah oleh asam kuat.
Titik ekivalen berada dibawah 7, lonjakan perubahan pH pada sekitar titik ekivalen lebih sempit, hanya sekitar 3 satuan, yaitu antara pH ± 7 sampai pH ± 4. Sebagai indikator digunakan metil merah (trayek ; 4,2 - 6,3)
Indikator PP dan metil jingga a. Indikator PP
Fenolftalein adalah indikator titrasi yang lain yang sering digunakan, dan fenolftalein ini merupakan bentuk asam lemah yang lain. Pada kasus ini, asam lemah tidak berwarna dan ion-nya berwarna merah muda terang. Contoh indicator phenolphtalein Penambahan ion hidrogen berlebih menggeser posisi kesetimbangan ke arah kiri, dan mengubah indikator menjadi tak berwarna. Penambahan ion
hidroksida menghilangkan ion hidrogen dari kesetimbangan yang mengarah ke kanan untuk menggantikannya – mengubah indikator menjadi merah muda.Setengah tingkat terjadi pada pH 9.3. Karena pencampuran warna merah muda dan tak berwarna menghasilkan warna merah muda yang pucat, hal ini sulit untuk mendeteksinya dengan akurat.
Jingga metil adalah salah satu indikator yang banyak digunakan dalam titrasi. Pada larutan yang bersifat basa, jingga metil berwarna kuning. Ketika menambahkan asam, ion hidrogen akan ditangkap oleh yang bermuatan negatif oksigen. Itulah tempat yang jelas untuk memulainya. Pada faktanya, ion hidrogen tertarik pada salah satu ion nitrogen pada ikatan rangkap nitrogen-nitrogen . Pada kasus jingga metil, pada setengah tingkat dimana campuran merah dan kuning menghasilkan warna jingga terjadi pada pH 3.7 – mendekati netral.
Petunjuk Pemilihan Indikator
1. gunakan 3 tetes larutan indikator kecuali dinyatakan lain;
2. asam kuat dititrasi dengan basa kuat menggunakan indikator merah metil, fenolftalein, jingga metil;
3. asam kuat dititrasi basa lemah menggunakan indikator merah metil;
4. basa kuat dititrasi asam lemah menggunakan indikator PP;
5. asam lemah dititrasi basa lemah tidak ada inidikator yang dapat digunakan;
6. lebih mudah mengidentifikasikan warna yang timbul daripada warna yang hilang.
Perubahan warna indikator terjadi karena:
1. indikator merupakan senyawa asam/basa organik lemah, sehingga larutan terjadi kesetimbangan pengionan;
2. warna molekul-molekul indikator berbeda dengan ion-ionnya;
3. menentukan keberadaan PH tinggi, PH rendah atau PH sedang tergantung besar-kecilnya Ka/Kb indikator;
4. terjadinya trayek karena terjadinya kesetimbangan pengionan dan kemampuan mata membedakan warna terbatas.
Larutan standar primer
Dalam praktik laboratorium umumnya digunakan larutan dari asam dan basa dengan konsentrasi yang diinginkan kemudian distandarisasi dengan larutan standar primer. Reaksi antara zat yang dipilih sebagai standar utama dan asam atau basa harus memenuhi syarat-syarat untuk
analisis titrimetri. Selain itu, standart utama harus memenuhi karakteristik sebagai berikut:
1. tersedia dalam bentuk murni atau dalam keadaan yang diketahui kemurniannya. Umumnya jumlah total pengotor tidak melebihi 0,01 sampai 0,02 %, dan diuji adanya pengotor dengan uju kualitatif yang diketahui kepekaannya.
2. zat tersebut mudah mengering dan tidak terlalu higroskopis, hal itu mengakibatkan air akan ikut saat penimbangan. Zat itu tidak boleh kehilangan berat saat terpapar di udara. Pada umumnya hidrat-hidrat tidak digunakan sebagai standar utama.
3. standar utama sebaiknya memiliki berat ekivalen tinggi, bertujuan untuk meminimalkan akibat-akibat dari kesalahan saat penimbangan. 4. asam basa itu cenderung kuat, yakni sangat terdisosiasi. Namun, asam basa lemah dapat digunakan sebagai standar utama, tanpa kerugian yang berarti khususnya ketika larutan standar itu akan digunakan untuk menganalisis sampel dari asam atau basa lemah. Contoh bahan standar utama adalah
1. (KHC8H4O4) Kalium hidrogen falat, umumnya dipakai untuk larutan basa.
2. asam sulfamat (HSO3NH2) untuk menstandarisasi basa kuat 3. kalium hidrogen iodat [KH(IO3)2] untuk larutan basa
4. asam sulfosalisilat untuk larutan basa
5. basa organik tris (hidroksimetil) aminometana (CH2OH)3CNH3 biasa disebut TRIS atau THAM untuk standarisasi asam
Berbagai zat asam dan basa, baik anorganik maupun organik dapat ditentukan dengan titrasi asam-basa, diantaranya nitrogen, belerang, boron, karbonat, gugus fungsi organik, dan lain-lain.
Penentuan nitrogen dilakukan dengan titrasi amonia dengan asam kuat. Jika amonia terdapat sebagai garam amonia dengan oksidasi -3 amonia dibebaskan dengan penambahan basa kuat. Sampel tersebut dipanaskan dalam labu destilasi dengan basa berlebih kemudian baru dititrasi.
Larutan standar primer asam oksalat dan larutan standar sekunder NaOH
Pada percobaan kali ini larutan yang digunakan sebagai larutan baku primer adalah H2C2O4. 2H2O (asam oksalat). Asam oksalat adalah zat padat , halus, putih, larut baik dalam air. Asam oksalat adalah asam divalent dan pada titrasinya selalu sampai terbentuk garam
normalnya. .berat ekivalen asam oksalat adalah 63.
Larutan baku sekunder adalah larutan baku yang konsentrasinya harus ditentukan dengan cara titrasi terhadap larutan baku primer. Pada percobaan kali ini larutan yang digunakan sebagai larutan baku
sekundere adalah NaOH. Larutan NaOH tergolong dalam larutan baku sekunder yang bersifat basa. Natrium hidroksida (NaOH), juga dikenal sebagai soda kaustik, adalah sejenis basa logam kaustik. Natrium hidroksida membentuk larutan alkalin yang kuat ketika dilarutkan ke dalam air. Natrium hidroksida murni berbentuk putih padat dan tersedia dalam bentuk pelet, serpihan, butiran ataupun larutan jenuh 50%. NaOH bersifat lembab cair dan secara spontan menyerap karbondioksida dari udara bebas. Ia sangat larut dalam air dan akan melepaskan panas ketika dilarutkan. NaOH juga larut dalam etanol dan metanol, walaupun kelarutan NaOH dalam kedua cairan ini lebih kecil daripada kelarutan KOH. NaOH tidak larut dalam dietil eter dan pelarut non polar lainnya.
NaOH
Nama sistematis Natrium hidroksida
Nama lain Soda kaustik
Rumus Molekul NaOH
Densitas 2,1 g/ cm3, padat
Titik leleh 318oC (591 K)
: Titik didih 1390oC (1663 K)
Kelarutan dalam air 111 g/ 100 mL (20oC)
Massa molar 39,9971 g/mol
Penampilan zat padt putih
Titik nyala tidak mudah terbakar
Aplikasi titrasi Penetralan
Dalam titrasi asam-basa perubahan pH sangat kecil hingga hampir tercapai titik ekivalen. Pada saat tercapai titik ekivalen penambahan sedikit asam atau basa akan menyebabkan pH yang sangat besar. Perubahan pH yang sangat besar ini seringkali dideteksi dengan zat yang dikenal sebagai indikator, yaitu suatu senyawa (organik) yang akan berubah warnanya dalam rentang pH tertentu. Titik atau kondisi penambahan asam atau basa dimana terjadi perubahan warna indikator dalam suatu titrasi dikenal sebagai titik akhir titrasi. Titik akhir titrasi sering diasamkan dengan titik ekivalen, walaupun diantara keduanya masih ada selisih yang relatif kecil.
Bermacam-macam zat asam dan basa, baik organik maupun anorganik dapt ditentukan dengan titrasi asam-basa. Juga banyak contoh yang analitnya dapat diubah secara kimia menjadi asam atau basa dan kemudian ditentukan kadarnya dengan titrasi asam basa. Contohnya H2SO4 dalam accu zuur.
Asam sulfat, H2S O4, merupakan asam mineral (anorganik) yang kuat. Zat ini larut dalam air pada semua perbandingan. Asam sulfat mempunyai banyak kegunaan dan merupakan salah satu produk utama industri kimia
.
Dalam keadaan murni, cairan asam sulfat (H2SO4 ) tidak berwarna danmemiliki viskositas tinggi (Housecroft danSharpe, 2005: 459). Didalam air,asam sulfat (H2SO4) merupakan asam kuat menurut persamaan reaksi (1).Didalam larutan encer, asam sulfat (H2SO4) dapat mengalami reaksinetralisasi dengan basa (contoh: KOH), sesuai dengan persamaan (2) :
H2SO4 merupakan jenis asam kuat yang umumdigunakan dalam produk kimia rumah tangga . Produk rumah tangga yangmengandung asam sulfat antara lain pembersih toilet, pembersih logam,cairan baterai pada automotif, amunisi dan pupuk, serta air aki padaautomotif. Salah satu produk yang mengandung asam sulfat (H2SO4) adalah aki Zuur . Aki Zuur berisi cairan asam sulfat (H2SO4). Konsentrasi asam sulfatdalam air aki Zuur ini dalam keadaan encer dan kandungannya di pasaran berbeda-beda. Umumnya, konsentrasi asam sulfat dalam aki Zuur adalahsebesar 30% dengan berat jenis sebesar 1,28 Kg/L dan pelarut 100% air murni. Asam sulfat bersifat korosif, jika kontak dengan kulit akanmenyebabkan gatal-gatal, jika kontak dengan mata dapat menyebabkan iritasimata, serta gangguan lain pada tubuh. Bahaya H2SO4 terhadap kesehatan tergantung pada konsentrasi larutannya, < 10% bersifat iritan dan >10%bersifat korosif.Penentuan konsentrasi asam sulfat (H2SO4) dalam aki Zuur dilakukandengan metode titrimetri yang merupakan cara analisis kuantitatif yangdidasarkan pada prinsip stoikiometri reaksi kimia . Metodetitrimetri yang dilakukan, didasarkan pada prinsip netralisasi yaitu asidi-alkalimetri. Pada praktikum yang dilakukan, terjadi reaksi netralisasi antaraanalit (titer) asam sulfat (H2SO4) yang dititrasi dengan titran NaOH yang telahdiketahui konsentrasinya menurut persamaan (3) berikut:
Asuwojo, Mardian. 2008. Titrasi Penetralan Asidi-Alkalimetri. http://mardian-asuwojo.blogspot.com/2008/09/titrasi-penetralan-asidi-alkalimetri.html (online). Diakses pada 29 November 2014
Dadari, Dian Wulan. 2010. Titrasi Penetralan dan Aplikasinya. http://diantox.blogspot.com/2010/01/titrasi-penetralan-dan-aplikasinya-by.html (online). Diakses pada 29 November 2014
Day, R.A. 1999. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga
Pengomplekan, Titrasi. 2012. Titrasi Penetralan dan Aplikasinya. http://titrasipenetralandanaplikasinya.blogspot.com/ (online). Diakses pada 29 November 2014
Penyusun, Tim. 204. Panduan Praktikum Kimia Analitik 1 Dasar-dasar Kimia Analitik. Surabaya: FMIPA UNESA
Svehla, G. 1985. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Edisi Ke Lima. Jakarta: PT Kalman Media Pusaka.
