BAB 1 PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Analisis Kuantitatif dapat didefinisikan sebagai penerapan berbagai metode dan prosedur kimia analisis kuantitatif untuk melakukan analisis secara kuantitatif terhadap bahan-bahan atau sediaan yang digunakan dalam farmasi, obat dalam jaringan tubuh dan sebagainya.
Tujuan dari dilakukannya ekstraksi adalah untuk memisahkan komponen kimia dari ekstrak bedasarkan tingkat kepolarannya yang selanjutnya akan digunakan dalam Kromatografi. Prinsip metode ekstraksi didasarkan pada distribusi zat terlarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak saling bercampur, seperti benzene, karbon tetraklorida atau kloroform. Batasannya adalah zat terlarut dapat ditransfer pada jumlah yang berbeda dalam keadaan dua fase pelarut. Teknik ini dapat digunakan untuk kegunaan preparatif, pemurnian, pemisahan serta analisis pada semua skala kerja.
Ekstraksi cair-cair adalah pemisahan komponen dari suatu campuran cair dengan cara pengontakkan dengan cairan lain.
1.2 Maksud Praktikum
Maksud dari percobaan ini adalah untuk menganalisis kadar sediaan Papaverin dan Fenobarbital dalam sediaan obat tablet.
1.3 Tujuan Praktikum
Tujuan dari percobaan ini adalah menentukan kadar sediaan Papaverin dan Fenobarbital secara ekstraksi cair-cair dalam sediaan obat tablet.
1.4 Prinsip Praktikum
BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA
2.1Teori Umum
Analisa kuantitatif berkaitan dengan penetapan beberapa banyak suatu zat tertentu yang terkandung dalam suatu sampel. Zat yang ditetapkan tersebut, yang sering kali dinyatakan sebagai konstituen atau analit, menyusun sebagian kecil atau sebagian besar sampel yang di jumlah kecil sehingga tidak memungkinan atau menyulitkan untuk deteksi atau kuantifikasinya (Sudjadi, 2012).
Analit-analit yang mudah terekstraksi dalam pelarut organik adalah molekul-molekul netral yang berikatan secara kovalen dengan substituen yang bersifat nonpolar atau agak polar. Sementara itu, senyawa-senyawa polar dan juga senyawa-senyawa yang mudah mengalami ionisasi akan tertahan dalam fase air (Sudjadi, 2012).
Ekstraksi cair-cair ditentukan oleh distribusi Nerst atau hukum partisi yang menyatakan bahwa “pada konsentrasi dan tekanan yang konstan, analit aka terdistribusi dalam proporsi yang selalu sama diantara dua pelarut yang saling tidak campur”. Perbandingan konsentrasi pada keadaan setimbang di dalam 2 fase disebut dengan koefisien distribusi atau koefisien partisi (KD) dan diekspresikan dengan rumus berikut (Sudjadi, 2012):
Dimana KD adalah sebuah tetapan yand dikenal dengan koefisien distribusi atau partisi. Harga KD tidak bergantung pada konsentrasi total solut pada kedua fase, tetap bergantung pada suhu, jenis kedua pelarut dan solut. Hukum Nernst dalam bentuknya yang sederhana hanya berlaku untuk larutan encer dan keadaan solut sama atau tidak mengalami perubahan kedua dalam pelarut. Hukum ini tidak berlaku jika solut yang terdistribusi mengalami asosiasi atau disosiasi pada fase pelarut (Yazid, 2005).
Prinsip metode ini didasarkan pada zat terlarut dengan perbandingan tertentu antar dua pelarut yang tidak saling bercampur seperti eter, kloroform, karbontetra klorida, dan karbon disulfida. Diantara berbagai jenis pemisahan, ekstraksi pelarut merupakan metode yang paling baik dan popular, karena metode ini dapat dilakukan baik tingkat mikro maupun makro. Pemisahannya tidak memerlukan khusus atau canggih, melainkan hanya berupa corong pemisah. Seringkali untuk melakukan pemisahan hanya dilakukan beberapa menit (Yazid, 2005).
Papaverin HCl memiliki efek spasmolitik pada otot polos. Efek spasmolitik utamanya terjadi pada pembuluh darah termasuk pembuluh darah arteri koroner, serebral, paru, dan perifer, serta merelaksasi otot polos pada bronkus, saluran cerna, ureter, dan saluran kemih. Papaverin merelaksasi otot jantung dengan menghambat stimulasi otot jantung secara langsung, memperpanjang periode refraksi, dan menghambat konduksi. Papaverin memiliki efek minimum pada kerja sistem saraf pusat, namun pada dosis tinggi dapat menimbulkan efek depresan pada beberapa pasien (AHFS Drug Information, 2004).
2.2 Prosedur Kerja (Anonim, 2015)
Penetapan Kadar Sediaan (Campuran Papaverin-Fenobarbital)
Sebelum ekstraksi dilakukan, lebih dahulu dihitung jumlah (n) kali ekstraksi serta porsi volume pengekstrak yang digunakan untuk mengekstraksi sediaan (campuran papaverin-fenobarbital) sampai diperoleh hasil ekstraksi 99,9%. Gunakan koefisien distribusi (KD) dari masing-masing zat sesuai hasil yang diperoleh pada point (1) dan (2).
Prosedur. Timbang 20 tablet tentukan berat rata-rata tiap tablet. Tablet digerus sempat halus, kemudian diambil sebanyak 1 gram untuk dianalisis, misalkan sediaan tablet mengandung 20 mg fenobarbital dan 40 mg papaverin HCl serta bahan lain hingga diperoleh berat tablet. Larutkan serbuk tablet dalam corong pisah yang berisi 30 mL air, 15 mL NaOH 1 N dan 9 gram NaCl (volume akhir larutan 50 mL). Tambahakan pelarut organik (sesuai prosedur sebelumya) sebanyak porsi volume penyari dan jumlah (n) penyarian untuk memperoleh hasil sari ektraksi sekitar 99,9%.
BAB 3 METODE KERJA
3.1 Alat Praktikum
Adapun alat yang digunakan pada praktikum tersebut adalah batang pengaduk, botol semprot, corong pisah, cawan porselin, erlenmeyer, gegep kayu, gelas ukur 100 mL, gelas kimia 50, gelas kimia 250 mL, gelas kimia 500 mL, lumpang dan alu, timbangan analitik, penangas air, pinset dan sendok tanduk.
3.2 Bahan Praktikum
Adapun bahan yang digunakan pada praktikum tersebut adalah akuades, aluminium foil, dietileter, kloroform, NaOH 1 N, NaCl, sediaan obat papaverin HCl, sediaan obat fenobarbital.
3.3 Cara Kerja
1. Penentuan Koefisien Distribusi Papaverin
Disiapkan alat dan bahan, dibuat fase air berisi campuran (100 mL air, 50 mL NaOH 1 N dan 30 mg NaCl) dimasukkan ke dalam corong pisah, tambahkan 50 mL kloroform kemudian kocong sampai seimbang, pisahkan kedua fasa tersebut. Ditimbang rata-rata 10 tablet papaverin HCl digerus sampai halus, kemudian timbang sebanyak 200 mg masukkan ke dalam corong pisah, tambahkan 25 mL fasa air, selanjutnya tambahkan 25 ml fasa kloroform lalu kocok sampai seimbang, pisahkan kedua fasa tersebut dalam wadah, diambil fase kloroform dan uapkan di atas penangas air, ditimbang dan hitung koefisien distribusi papaverin.
2. Penentuan Koefisien Distribusi Fenobarbital
eter, kocok sampai seimbang, lalu pisahkan kedua fasa tersebut. Ditimbang rata-rata 10 tablet papaverin HCl digerus sampai halus, timbang seksama 200 mg fenobarbital Na. Masukkan dalam corong pisah, tambahkan 25 mL fasa air, tambahkan 25 ml eter lalu kocok sampai seimbang. pisahkan kedua fasa tersebut dalam wadah, diambil fase eter dan uapkan di atas penangas air, ditimbang dan hitung koefisien distribusi fenobarbital.
3. Penetapan Kadar Sediaan (Campuran Papaverin-Fenobarbital)
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Tabel Pengamatan
No .
Sampel Berat Sampel % Kadar
Obat
1. Papaverin Hcl + Kloroform 200 mg 27,8 %
2. Fenobarbital + Eter 200 mg 85,4 %
3. Papaverin-Fenobarbital + Eter 40 mg-20 mg 28,1 % 4. Papaverin-Fenobarbital (Kloroform) 40 mg-20 mg 847,2 %
4.2 Perhitungan
Dik : sampel papaverin 200 mg
a = Berat capor kosong 47606,6 mg
b = Berat capor + isi papaverin dalam kloroform setelah diuapkan = 47829,0 mg
Dit : % kadar ? Jawab :
a. Kelompok 1
Berat rata-rata tablet = 192,865 mg = 38,572 mg
Berat sampel = 38,572200 x40=¿207,404 mg
% Kadar obat = 207,40457,8mgmg x100 %
b. Kelompok 2
Berat rata-rata tablet = 193,3 mg
Berat sampel = 193,3200 x30=¿31,02 mg
% Kadar obat = 31,0226,5mgmg x100 %
= 0,854 x 100 % = 85,4 %
c. Kelompok 3
Berat rata-rata tablet = 193,3mg−2126,36mg = 159,83 mg
Berat sampel = 159,8360 x70=¿26,25 mg
% Kadar obat = 26,257,4mgmg x100 %
= 0,281 x 100 % = 28,1 %
d. Kelompok 4
Berat rata-rata tablet = 193,3mg−2126,36mg = 159,83 mg
Berat sampel = 159,8360 x70=¿26,25 mg
% Kadar obat = 222,426,25mgmg x100 %
4.3 Pembahasan
Percobaan ini dilakukan untuk menentukan kadar sediaan papaverin dan fenobarbital dengan metode ekstraksi cair-cair dalam sediaan obat tablet. Pada percobaan ini ada 2 fasa yang terjadi yaitu fasa air dan fasa organik.
Ekstraksi cair-cair digunakan untuk memisahkan senyawa atas dasar perbedaan kelarutan pada dua jenis pelarut yang berbeda yang tidak saling bercampur. Jika analit berada dalam pelarut anorganik, maka pelarut yang digunakan adalah pelarut organik, dan sebaliknya.
Suatu campuran papaverin (sebagai garam hidroklorida) dan barbiturate merupakan kombinasi obat yang umum ditemukan. Campuran ini dapat dipisahkan secara ekstraksi pelarut-pelart cair-cair.
Alasan digunakan pelarut organik yang berbeda dalam penentuan koefisien distribusi pada masing-masing sampel yaitu penambahan dietileter yaitu sebagai pelarut untuk melarutkan fenobarbital. HCl pekat digunakan untuk memberi suasana asam. NaOH berfungsi sebagai pemberi suasana basa. Untuk penentuan koefisien distribusi papaverin pelarut organik yang digunakan adalah kloroform, karena berdasarkan literatur yang ada sediaan papaverin HCl larut di dalam kloroform. Sedangkan untuk penentuan koefisien distribusi fenobarbital pelarut organik yang digunakan adalah eter, karena berdasarkan literatur yang ada sediaan fenobarbital larut di dalam eter.
BAB 5 PENUTUP
5.1 Kesimpulan
Berdasarkan praktikum yang dilakukan didapatkan hasil % kadar obat Papaverin dalam fasa kloroform yaitu 27,8 %, hasil % kadar obat Fenobarbital dalam fasa eter yaitu 85,4 %, hasil % kadar campuran Papaverin-Fenobarbital dalam fasa eter yaitu 28,1 %, dan hasil untuk % kadar campuran Papaverin-Fenobarbital dalam fasa kloroform yaitu 847,2 %.
5.2 Saran
Sebaiknya bahan-bahan dan alat praktikum disiapkan sebelum masuk praktikum, agar praktikum dapat dikerjakan dengan cepat.
Anonim., 2015, “Penuntun Praktikum Analisis Farmasi Kuantitatif”, Fakultas Farmasi UMI, Makassar.
Day, R. A. Dan A. L. Underwood., 2002, ”Analisis Kimia Kuantitatif”, Erlangga, Jakarta.
Dirjen POM., 1979, ”Farmakope Indonesia Edisi III “, Depkes RI, Jakarta. Ganiswarna. S., 2007, “Farmakologi Dan Terapi Edisi V”, UI Press, Jakarta. Gunawan, Sulistia G, 2009, “Farmakologi Dan Terapi Edisi Ke-VI”, Fakultas
Kedokteran Universitas Indonesia, Jakarta.
Khopkar. S. M, 1990, “Konsep Dasar Kimia Analitik “, UI Press, Jakarta. Sudjadi. 2012, “Kimia Farmasi Analisis”, Pustaka Pelajar, Yogyakarta.
Svehla, G, 1985, “Kimia Analisis”, Kalman Media Pusaka Terjemahan Setiono, Jakarta.
Gambar Praktikum
Campuran papaverin-fenobarbital
Fasa eter
Fase papaverin-fenobarbital
Hasil pemisahan fase papaverin-fenobarbital Dengan fase eter
