Laporan Praktikum Kromotografi Gas

LAPORAN PRAKTIKUN KROMOTOGRAFI GAS (GC)

LAPORAN PRAKTIKUN KROMOTOGRAFI GAS (GC)

I.

I. TUJUANTUJUAN

--

Dapat menjelaskan prinsip kromatografi gas.Dapat menjelaskan prinsip kromatografi gas.

--

Dapat menganalDapat menganalisa isa sample yang sample yang sederhsederhana ana dengadengan n mengmenggunakgunakan an kromakromatogratografi fi gas besertagas beserta integratornya (memilih kolom yang sesuai dan kondisi analisa yang terbaik).

integratornya (memilih kolom yang sesuai dan kondisi analisa yang terbaik).

II.

II. PERINCIAN KERJAPERINCIAN KERJA

-- Menganalisa sample dengan menggunakan program tempratur.Menganalisa sample dengan menggunakan program tempratur. -- Menganalisa sampel dengan analisa kualitatif dan kuantitatif Menganalisa sampel dengan analisa kualitatif dan kuantitatif 

III.

III. ALAT yang DIPAKAIALAT yang DIPAKAI

--

Kromatografi GasKromatografi Gas

--

TabungTabung NitrogenNitrogen, ksigen dan !, ksigen dan !""

--

GelasGelas i!iai!ia

--

#untik #untik $olume %&$olume %& µµll

I"

I".. ALAT DAN #A$ANALAT DAN #A$AN

--

Etano%Etano%

--

Dietil 'ter Dietil 'ter 

--

ampuran 'tanol dan Dietil eter ampuran 'tanol dan Dietil eter 

"

".. TeTeori ori Da&arDa&ar

Kromatografi Gas adalah metode kromatografi pertama yang dikembangkan pada Kromatografi Gas adalah metode kromatografi pertama yang dikembangkan pada  jaman

 jaman in&tr'!entin&tr'!ent dan elektronidan elektronika yang ka yang telah mere$otelah mere$olusikan keilmlusikan keilmuan selama lebih uan selama lebih dari &dari & tah

tahun. un. #ek#ekaranarang g G G dipdipakaakai i se*ase*ara ra rutrutin in di di sebsebagiaagian n besabesar r lablaboratoratoriorium um indindustustri ri dandan  perguruan

 perguruan tinggi. tinggi. G G dapat dapat dipakai dipakai untuk untuk setiap setiap *ampuran *ampuran yang yang komponennya komponennya atau atau akanakan lebih baik lagi jika semua komponennya mempunyai tekanan uap yang berarti pada suhu lebih baik lagi jika semua komponennya mempunyai tekanan uap yang berarti pada suhu yang dipakai untuk pemisahan.

yang dipakai untuk pemisahan. Dal

Dalam am krokromatmatogrografi afi gasgas, , fase fase berbergergeraknyaknya a adaadalah lah gas gas dan dan +at +at terlterlaruarut t terpterpisahisah sebagai uap. emi

diam berupa *airan dengan titik didih tinggi (tidak mudah menguap) yang terikat pada +at diam berupa *airan dengan titik didih tinggi (tidak mudah menguap) yang terikat pada +at  padat penunjangnya.

 padat penunjangnya. da

da bebbeberaperapa a kelekelebihbihan an krokromatmatogrografi afi gasgas, , diadiantantaranyranya a kitkita a dapdapat at menmengguggunaknakanan kolom lebih panjang untuk menghasilkan efisiensi pemisahan yang tinggi. Gas dan uap kolom lebih panjang untuk menghasilkan efisiensi pemisahan yang tinggi. Gas dan uap mempunyai $iskositas yang rendah, demikian juga kesetimbangan partisi antara gas dan mempunyai $iskositas yang rendah, demikian juga kesetimbangan partisi antara gas dan *airan berlangsung *epat, sehingga analisis relatif *epat dan sensitifitasnya tinggi. ase gas *airan berlangsung *epat, sehingga analisis relatif *epat dan sensitifitasnya tinggi. ase gas diban

dibandingkdingkan sebagian besar fase an sebagian besar fase *air tidak bersifat reaktif terhadap fase*air tidak bersifat reaktif terhadap fase ia!ia! dan +at-+at dan +at-+at terlarut. Kelemahannya adalah teknik ini terbatas untuk +at yang mudah menguap.

terlarut. Kelemahannya adalah teknik ini terbatas untuk +at yang mudah menguap. Kro

Kromatmatogrografi afi gas gas mermerupaupakan kan metmetode ode yayang ng teptepat at dan dan *ep*epat at untuntuk uk memmemisahisahkankan *ampuran yang sangat rumit. /aktu yang dibutuhkan beragam, mulai dari beberapa detik  *ampuran yang sangat rumit. /aktu yang dibutuhkan beragam, mulai dari beberapa detik  untuk *ampuran sederhana sampai berjam-jam untuk *ampuran yang mengandung 0&&-%&&& untuk *ampuran sederhana sampai berjam-jam untuk *ampuran yang mengandung 0&&-%&&& komponen. Komponen *ampuran dapat diidentifikasikan dengan menggunakan 1aktu tambat komponen. Komponen *ampuran dapat diidentifikasikan dengan menggunakan 1aktu tambat (1

(1akaktu tu reretentensi) si) yayang ng khkhas as papada da kokondndisi isi yayang ng tetepatpat. . //aaktktu u tamtambabat t ialialah ah 1a1aktktu u yayangng menun

menunjukkajukkan n berapberapaa %a!a%a!a suatu senya1a tertahan dalam kolom.1aktu tambat diukur dari suatu senya1a tertahan dalam kolom.1aktu tambat diukur dari  jejak

 jejak pen*atat pen*atat pada pada kromatogram kromatogram dan dan serupa serupa dengan dengan $olume $olume tambat tambat dalam dalam KKT KKT dan dan 2f 2f  dalam K3T. Dengan kalibrasi yang patut, banyaknya (kuantitas) komponen *ampuran dapat dalam K3T. Dengan kalibrasi yang patut, banyaknya (kuantitas) komponen *ampuran dapat  pula diukur

 pula diukur se*ara se*ara teliti teliti . kekurangan . kekurangan utama KG utama KG adalah bah1a adalah bah1a ia tidak ia tidak mudah dipakai mudah dipakai untuk untuk  memisahkan *ampuran dalam jumlah besar. emisahan pada tingkat mg mudah dilakukan, memisahkan *ampuran dalam jumlah besar. emisahan pada tingkat mg mudah dilakukan,  pemisahan

 pemisahan *ampuran pada *ampuran pada tingkat tingkat tidak tidak mungkin dilakukan4 mungkin dilakukan4 tetapi tetapi pemisahan dalpemisahan dalam am tingkattingkat  pon atau ton sukar dilakukan ke*uali jika tidak ada metod

 pon atau ton sukar dilakukan ke*uali jika tidak ada metode lain.e lain.

roses kromatografi dalam alat G dimulai dengan menyuntikkan sample ke dalam kolom. roses kromatografi dalam alat G dimulai dengan menyuntikkan sample ke dalam kolom. Mul

Mula-ma-mula ula komkomponponen-en-komkomponponen en di di daldalam am kolkolom om diudiuapkapkan, an, kemkemudiudian an diedieluslusi i oleoleh h gasgas  pemba1a

 pemba1a untuk untuk melalui melalui kolom. kolom. erbedaan erbedaan laju laju migrasi migrasi masing-masing masing-masing komponen komponen dalamdalam kolom disebabkan oleh perbedaan titik didih dan interaksi masing-masing komponen dengan kolom disebabkan oleh perbedaan titik didih dan interaksi masing-masing komponen dengan fasa stasioner. endeteksian saat keluar dari kolom dilakukan berdasarkan perubahan sifat fasa stasioner. endeteksian saat keluar dari kolom dilakukan berdasarkan perubahan sifat fisika aliran gas yang disebabkan adanya komponen yang dikandungnya. #ifat fisika tersebut, fisika aliran gas yang disebabkan adanya komponen yang dikandungnya. #ifat fisika tersebut, mis

misalnyalnya a daydaya a hanhantar tar panpanas, as, absabsorporpsi si radradiasi iasi elekelektromtromagnagnetiketik, , indindeks eks refrrefraksiaksi, , derderajatajat terinduksi ion, dsb. 5ntuk analisa kualitatif, komponen-komponen yang terelusi dikenali dari terinduksi ion, dsb. 5ntuk analisa kualitatif, komponen-komponen yang terelusi dikenali dari nilai 1aktu retensi, T2. T2 analit dibandingkan dengan T2 standar pada kondisi operasi alat nilai 1aktu retensi, T2. T2 analit dibandingkan dengan T2 standar pada kondisi operasi alat ya

yang ng samsama. a. #e#edadangngkakan n ununtutuk k ananalialisa sa kukuantantititatatif, if, pepenenentntuauan n kakadadar r atatau au jumjumlalah h ananalialitt dilakukan dengan membandingkan luas

dilakukan dengan membandingkan luas *'n+a *'n+a  analit dengan luas pun*ak standar. 'fisiensi analit dengan luas pun*ak standar. 'fisiensi kolom ditentukan

kolom ditentukan berdasarkan jumlah pelat teori (6) dalam berdasarkan jumlah pelat teori (6) dalam kolom, melalui persamaan 7 kolom, melalui persamaan 7 6 86 8 %9 : (T2 ;

%9 : (T2 ; /<)" , d/<)" , dengan T2 engan T2 8 1aktu retensi 8 1aktu retensi dan dan /< 8 lebar dasar pun/< 8 lebar dasar pun*ak.*ak.  Komponen-Ko

%. Gas emba1a

Gas pemba1a harus bersifat inert artinya gas ini tidak bereaksi dengan*uplikan ataupun fasa diamnya. Gas ini disimpan dalam silinder baja bertekanan tinggi sehingga gas ini akan mengalir *epat dengan sendirinya.Karena aliran gas yang *epat inilah maka pemisahan dengan kromatografi gas berlangsung hanya dalam beberapa menit saja.Gas pemba1a yang  biasa digunakan adalah ga& argon, helium,hidrogen dan nitrogen. Gas nitrogen memerlukan

ke*epatan alir yang lambat(%& *m;detik) untuk men*apai efisiensi yang optimum dengan !'T (!igh'fi*ien*y Theoreti*al late) minimum. #ementara hidrogen dan helium dapatdialirkan lebih *epat untuk men*apai efisiensi optimumnya, 0 *m;detik untuk gas hidrogen dan "0 *m;detik untuk helium. Dengan kenaikan laju alir, kinerjahidrogen  berkurang sedikir demi sedikit sedangkan kinerja nitrogen berkurangse*ara drastis.

#emakin *epat solut berkesetimbangan di antara fasa diam dan fasagerak maka semakin ke*il pula faktor transfer massa. Difusi solut yang *epatmembantu memper*epat kesetimbangan di antara dua fasa tersebut, sehinggaefisiensinya meningkat (!'T nya menurun). ada ke*epatan alir tinggi, solut berdifusi lebih *epat melalui hidrogen dan ,e%i'! daripada melalui nitrogen.!al inilah yang menyebabkan hidrogen dan helium memberikan resolusi yanglebih baik daripada nitrogen. !idrogen memiliki efisiensi yang relatif  stabildengan adanya perubahan ke*epatan alir. 6amun, hidrogen mudah meledak jika terjadi ontra  dengan udara. <iasanya, helium banyak digunakan sebagai penggantinya.Kotoran yang terdapat dalam *arrier gas dapat bereaksi dengan fasadiam. leh karena itu, gas yang digunakan sebagai gas pemba1a yang relatif ke*il sehingga tidak akan merusak kolom. <iasanya terdapat saringan( mole*ular saei$e ) untuk menghilangkan kotoran yang berupa air  danhidrokarbon dalam gas pemba1a . emilihan gas pemba1a biasanyadisesuaikan dengan  jenis detektor.

". #istem =njeksi #ampel

#ampel dapat berupa gas atau *airan dengan syarat sampel harusmudah menguap saat diinjeksikan dan stabil pada suhu operasional (0&>-&&>). =njektor berada dalam o$en yang temperaturnya dapat dikontrol. #uhuinjektor biasanya 0&>  di atas titik didih *uplikan. ?umlah *uplikan yangdiinjeksikan sekitar 0 @3. Tempat pemasukkan *uplikan *air pada kolom pak biasanya terbuat dari tabung gelas di dalam blok logam panas. =njeksi sampelmenggunakan semprit ke*il. ?arum semprit menembus lempengan karet tebaldisebut septum yang mana akan mengubah bentuknya kembali se*ara otomatisketika semprit ditarik  keluar.(111.*hem-is-try.org)5ntuk *uplikan berupa gas dapat dimasukkan dengan menggunakanalat suntik gas ( gas-tight syringe ) atau kran gas ( gas-sampling $al$e).lat

 pemasukan *uplikan untuk kolom terbuka dikelompokkan kedalam dua kategori yaitu injeksi split ( split inje*tion) dan injeksi splitless( splitless inje*tion). =njeksi split dimaksudkan untuk mengurangi $olume

. O-en, digunakan untuk memanaskan *olumn pada temperature tertentu sehingga mempermudah proses pemisahan komponen sample.

A. Co%'!n, berisi stationary phase dimana mobile phase akan le1at didalamnya sambil memba1a sample. #e*ara umum terdapat " jenis *olumn, yaitu7

a.  Packed column, umumnya terbuat dari glass atau stainless steel *oil dengan panjang % B 0 m dan diameter kira-kira 0 mm.

 b. Capillary column, umumnya terbuat dari purified sili*ate glass dengan panjang %&-%&& m dan diameter kira-kira "0& mm. <eberapa jenis stationary phase yang sering digunakan7 a)  Polysiloxanes untuk nonpolar analytes;sample. b)  Polyethylene glycol  untuk polar 

analytes;sample. *)  Inorganic  atau  polymer packing   untuk sample bersifat small gaseous spe*ies.

0. Dete+tor, berfungsi mendeteksi adanya komponen yang keluar dari *olumn. da beberapa  jenis dete*tor, yaitu7

a.  Atomic-Emission Detector (AED)4 *ara kerjanya adalah7 *ampuran sample-gas yang keluar  dari *olumn diberi tambahan energy dengan menggunakan mi*ro1a$e sehingga atom-atomnya bereksitasi4 sinar eksitasi ini kemudian diuraikan oleh diffra*tion grating dan diukur  oleh photodiode array4 kehadiran komponen dalam sample dapat ditentukan dari adanya  panjang gelombang eksitasi komponen tersebut yang diukur oleh photodiode array.

 b.  Atomic-Emission Spectroscopy ( AES ) ata' Optical Emission Spectroscopy (OES )4 *ara kerjanya7 *ampuran sample-gas yang keluar dari *olumn diberi tambahan energy sehingga atom-atomnya bereksitasi4 sumber energy tambahan ini (e:*itation sour*e) terdiri dari  beberapa jenis yaitu dire*t-*urrent-plasma (D), flame, indu*ti$ely-*oupled plasma (=) dan laser-indu*ed breakdo1n (3=<#)4 sinar eksitasi dari berbagai atom ini kemudian diukur  se*ara simultan oleh poly*hromator dan multiple dete*tor4 poly*hromator disini berfungsi sebagai 1a$elength sele*tor.

*. Chemiluminescense Spectroscopy4 *ara kerjanya sama seperti pada '# yaitu mengukur  sinar eksitasi dari sample yang diberi tambahan energy4 perbedaan dari '# adalah eksitasi

molekul sample bukan atom sample4 selain itu, energy tambahan yang diberikan bukan  berasal dari sumber energy luar seperti lampu atau laser tetapi dihasilkan dari reaksi kimia antara sample dan reagent4 sinar eksitasi molekul sample ini kemudian diukur dengan  photomultiplier dete*tor (TM).

d.  Electron Capture Detector  ( ECD)4 menggunakan radioa*ti$e beta emitter (ele*tron) untuk  mengionisasi sebagian gas (+arrier ga&) dan menghasilkan arus antara biased pair of  electron4 ketika molekul organik yang mengandung ele*tronegati$e fun*tional groups seperti halogen, phosphorous dan nitro groups dile1ati dete*tor, mereka akan menangkap sebagian ele*tron sehingga mengurangi arus yang diukur antara ele*trode.

e. Flame Ioniation Detector  (FID)4 terdiri dari hydrogen;air flame dan *olle*tor plate4 sample yang keluar dari *olumn dile1atkan ke flame yang akan menguraikan molekul organik dan menghasilkan ion-ion4 ion-ion tersebut dihimpun pada biased ele*trode (*olle*tor plate) dan menghasilkan sinyal elektrik.

f. Flame !hotometric Detector  (F!D)4 digunakan untuk mendeteksi kandungan sulfur atau  phosphorous pada sample. eralatan ini menggunakan reaksi *hemilumines*ent sample

dalam hydrogen;air flame4 sinar eksitasi sebagai hasil reaksi ini kemudian diukur oleh MT. g.  "ass Spectrometry ( "S )4 mengukur perbedaan mass-to-*harge ratio (m;e) dari ionisasi atom

atau molekul untuk menentukan kuantitasi atom atau molekul tersebut.

h.  #itrogen !hosphorus Detector  ( #!D)4 prinsip kerjanya hampir sama dengan =D,  perbedaan utamanya adalah hydrogen;air flame pada =D diganti oleh heated rubidium sili*ate bead pada 6D4 sample dari *olumn dile1atkan ke hot bead4 garam rubidium yang  panas akan meman*arkan ion ketika sample yang mengandung nitrogen dan phosphorous mele1atinya4 sama dengan pada =D, ion-ion tersebut dihimpun pada *olle*tor dan menghasilkan arus listrik.

i.  !hotoioniation Detector  ( !ID)4 digunakan untuk mendeteksi aromati* hydro*arbon atau organo-heteroatom pada sample4 sample yang keluar dari *olumn diberi sinar ultra$iolet yang *ukup sehingga terjadi eksitasi yang melepaskan ele*tron (ionisasi)4 ion;ele*tron ini kemudian dikumpulkan pada ele*troda sehingga menghasilkan arus listrik.

 j. $hermal Con%ucti&ity Detector  ($CD)4 TD terdiri dari ele*tri*ally-heated 1ire atau thermistor4 temperature sensing element bergantung pada thermal *ondu*ti$ity dari gas yang mengalir disekitarnya4 perubahan thermal *ondu*ti$ity seperti ketika adanya molekul organik  dalam sample yang diba1ah *arrier gas, menyebabkan kenaikan temperature pada sensing element yang diukur sebagai perubahan resistansi. %%)  Photodiode Array Detector  ( PAD)4 merupakan linear array dis*rete photodiode pada sebuah =4 pada spe*tros*opy, D

ditempatkan pada image plane dari spe*tros*opy sehingga memungkinkan deteksi panjang gelombang pada rentang yang luas bisa dilakukan se*ara simultan.

Ti*e Ko%o! an Pengo*era&ian Ko%o!

Kolom dimana pemisahan terjadi, memiliki dua tipe dasar yaitu Kolom kemasan kon$ensional dan Kolom kapiler atau Kolom tabung terbuka. Kolom dapat dioperasikan dengan dua *ara , yaitu 7 se*ara isotermal (temperatur konstan) dan temperatur terprogram ($ariabel peningkatan temperatur dan 1aktu ditahan pada temperatur konstan).

• perasi =sotermal

ada operasi isotermal, temperatur kolom dijaga konstan. <atas temperatur  maksimum dan minimum dipengaruhi stabilitas dan karakter fisik fase diam. <atas ba1ah ditentukan oleh titik beku dan batas atas ditentukan oleh Cbleed dari fase diam. <leed adalah fase diam masuk ke detektor. #e*ara umum pada mode operasional ini, injektor dioperasikan &o diatas temperatur komponen dengan titik didih maksimum (kolom kemasan kon$ensional).

• perasi temperatur terprogram (TG)

ada kromatografi gas temperatur terprogram, temperatur o$en dikendalikan oleh sebuah program yang dapat mengubah tingkatan pemanasan yang terjadi antara &,"0o_ sampai "&o. #ebuah o$en massa rendah mengijinkan pendinginan dan pemanasan *epat dari kolom yang dapat ditahan sampai %o dari temperatur yang diperlukan. ada operasi temperatur terprogram diperlukan pengendali aliran untuk memastikan kesetabilan aliran gas. Kestabilan aliran sangat diperlukan untuk men*apai stabilitas hasil detektor yang baik yang ditunjukan pada garisba1ah;baseline datar yang stabil. ase diam harus stabil se*ara termal mele1ati range temperatur yang lebar. <leed dapat diganti dengan menjalankan dua kolom yang identik se*ara tandem, satu untuk pemisahan komponen dan yang lain untuk mela1an Cbleed .

APLIKASI KROMATOGRAFI GAS 1. nalisis kualitatif 

Tujuan utama kromatografi adalah memisahkan komponen-komponen yang terdapat dalam suatu *ampuran. Dengan demikian, jumlah pun*ak yang terdapat dalam kromatogram menunjukkan jumlah komponen yang terdapat dalam suatu *ampuran. #elain digunakan

untuk keperluan pemisahan, kromatografi juga sering kali digunakan dalam analisis kualitatif  senya1a-senya1a yang mudah menguap. Misalnya, analisi komponen pestisida yang dipisahkan dengan kolom (panjang %,0m dan diameter 9mm) yang berisi fasa diam %,0E F-% dan dideteksi dengan detetktor 'D. Dari hasil pengukuran diperoleh kromatogram sebagai berikut7

<erdasarkan kromatogram pada gambar " diatas, maka kita dapat mengidentifikasi setiap komponen yang menghasilkan pun*ak. Dari hasil analisis kualitatif, komponen-komponen yang menghasilkan pun*uk , <, , D dan ' berturut-turut adalah ldrin, heptaklor, aldrin, dieldrin, dan DDT.

5ntuk mengidentifikasi tiap peak dalam kromatogram dapat dilakukan dengan berbagai ma*am *ara, antara lain7

a. Membandingkan 1aktu retensi analit dengan 1aktu retensi standar. /aktu retensi standar  diperoleh melalui pengukuran senya1a yang diketahui pada kondisi pengukuran yang sama dengan sampel. Misalnya, menentukan untuk menentukan 1aktu retensi eldrin saja, atau DDT saja, kemudian dibandingkan dengan 1aktu retensi yang dihasilkan oleh sampel. <ila kedua 1aktu retensi tersebut sesuai, maka kita dapat mengidentifikasi pun*ak pada kromatogram.

 b. Melakukan ko-kromatografi, yaitu dengan *ara menambahkan larutan standar kepada *uplikan untuk kemudian diukur dengan menggunakan kromatografi gas. <ila luas area salah satu peak bertambah, maka dapat dipastikan bah1a analit tersebut identik dengan standar. *. Menghubungkan G dengan detektor spektrometer massa atau =2. Dengan menghubungkan

G dengan spektra dari setiap peak dapat direkam se*ara menyeluruh.

d. #etiap komponen yang telah keluar dari kolom kemudian dikondensasikan dan selanjutnya dilakukan analisis lebih lanjut dengan menggunakan spektrometri 6M2. ara ini dapat dilakukan apabila detektor yang digunakan pada G tidak bersifat dekstruktif, misalnya TD.

". nalisis kuantitatif 

Kromatografi gas juga dapat digunakan untuk keperluan analisis kuantitatif, yang didasarkan pada dua pendekatan, yaitu luas area dan tinggi pun*ak pada kromatogram. endekatan tinggi peak kromatogram dilakukan dengan *ara membuat base line pada suatu  peak dan mengukur tinggi garis tegak lurus yang menghubungkan base line dengan peak. endekatan ini berlaku jika lebar peak larutan standar dan analit tidak berbeda. endekatan luas area peak memperhitungkan lebar peak sehingga perbedaan lebar peak antara standar  dengan analit tidak lagi menjadi masalah. <iasanya, kromatografi gas modern telah dilengkapi dengan piranti untuk menghitung luas area peak se*ara otomatis. #e*ara manual,

luas area peak dihitung dengan menggambarkan segitiga pada peak tersebut, kemudian luas segitiga dihitung.

Gambar  pendekatan pada analisis kuantitatif  (a) endekatan luas area7  8 H tinggi

(b) endekatan tinggi pun*ak 

nalisis kuantitatif dengan kedua pendekatan tersebut masih sangat kasar, sehingga diperlukan koreksi terhadap hubungan anatar luas; tinggi area pun*ak dengan jumlah analit yang menghasilkan pun*ak tersebut, yang biasanya dinyatakan sebagai faktor respon detektor. aktor respon detektor berhubungan dengan kemampuan detektor untuk mendeteksi setiap komponen yang terelusi dari kolom.

"I. Pro&e'r era

%. Menyiapkan #ampel

Disiapkan sampel dari *ampuran etanol dengan dietil eter  ". enyiapan =nstrumen G

- Dilakukan pengesetan terhadap instrument kromatografi. Tombol C6 ditekan pada sakelar  listrik. Diatur suhu kolom, suhu inje*tor dan suhu detektor. ompa dijalankan dan alat dibiarkan stabil selama % jam. Diset suhu injektor%0&>. suhu detektor %0&>, dan suhu kolom %"&> . Digunakan detektor =D, jenis kolom yang digunakan adalah kolom kapiler berdiameter sebesar &,"0 mm dengan D<-% yaitu poly:ilo:an sebagai fasa diam. gas  pemba1a yang digunakan adalah nitrogen dengan kemurnian sebesar II,II0 E , sedangkan

hydrogen dan oksigen;5dara tekan berperan sebagai gas pembakar . lat kromatografi siapdigunakan setelah semua parameter selesai diset.d)

. engukuran Dengan =nstrumen G - engukuran terhadap standar

Diambil sebanyak &,% J3 larutan standar etanol dengan syringe dan diinjeksikan dengan G. Ditunggu dan diprint hasilnya yaitu 1aktu retensi dan luas pun*ak dari etanol yang dianalisis. 3alu diDiulangi untuk larutan standar yang lain yiatu dietil eter dengan perlakuan sama.

- engukuran terhadap sampel

Diambil sebanyak &,% J3 sampel dengan syringe dan diinjeksikan dengan G. Ditunggu dan diprint hasilnya .

"II. Data *enga!atan

"III. Per,it'ngan / o!*onen etano% 0  '  '  0  '  '  0 A%,A / o!*onen etano% 0  '  '  0  '  '  0 0,%9 I1. Pe!2a,a&an

emisahan pada kromatografi gas didasarkan pada perbedaan ke*epatan migrasi komponen-komponen suatu *uplikan di dalam kolom. erbedaan migrasi ini terjadi karena  perbedaan interaksi komponen-komponen tersebut dengan fasa diam dan fasa gerak. asa diamnya berupa *airan yang melekat pada +at pendukung (adsorben), sedangkan fasa geraknya berupa gas.Karena gas ini berfungsi memba1a komponen-komponen sepanjang kolomhingga men*apai detektor, maka fasa gerak disebut juga sebagai gas pemba1a (*arrier  gas).

ada per*obaan ini, gas pemba1a yang digunakan adalah nitrogen.Gas pemba1a mengalir dengan *epat, oleh karena itu proses pemisahan hanya membutuhkan 1aktu  beberapa menit saja. =nilah keuntungan pemisahan dengan menggunakan G. 6amun, tidak 

semua senya1a dapat dipisahkan dengan menggunakan metode kromatografi gas. #enya1a-senya1ayang dapat dipisahkan dengan menggunakan metode ini adalah senya1a yang memenuhi dua persyaratan berikut 7

• Mudah menguap saat diinjeksikan

• #tabil pada suhu pengujian (0&-&&>) yakni tidak mengalami penguraian atau pembentukan

menjadi senya1a lain.

ada per*obaan ini, kolom yang digunakan adalah kolom kapiler berdiameter  sebesar &,"0 mm dengan D<-% yaitu poly:ilo:an sebagai fasa diam. Kolom kapiler ini diposisikan melingkar sehingga dapat masuk kedalam o$en.#eperti yang telah dikemukakan di atas, gas pemba1a yang digunakan adalah nitrogen dengan kemurnian sebesar II,II0 E , sedangkan hydrogen dan oksigen berperan sebagai gas pembakar.

Komponen-komponen sampel akan diba1a fase gerak menuju detektor dan hasilnya direkam oleh re*order. Detektor yang digunakan ialah detektor ionisasi nyala (lame

=oni+ation dete*tor). Detektor ini bekerja berdasarkan pembakaran solut sehingga terjadi ionisasi. =on akan ditangkap oleh pengumpul ion dan meningkatkan daya hantar, dan karenanya akan meningkatkan arus listrik yang mengalir di antara dua elektrode. rus diperkuat oleh amplifier dan direkam oleh rekorder. =D ini mengukur L sehingga hasil yang didapat *ukup peka dan sensitif. =D menggunakan bahan bakar gas hidrogen dan oksigen yang diatur perbandingan dan ke*epatannya untuk memperoleh tanggapan =D yang optimal.

ada per*obaan ini penentuan kadar sampel dan pemisahannya dengan metode operasi isotermal. dapun #uhu injektor diset pada suhu %0&>, detektor pada suhu %0&> dan kolom suhu men*apai%"&>. !al ini bertujuan agar semua komponen berubah menjadi gas dan keluar meninggalkan kolom. #ebelum dilakukan pengukuran, instrumen G harus dibiarkan selama  % jam agar aliran gas pemba1a tetap sehingga kolom tidak akan *epat rusak.#elain berfungsi dalam pemisahan, kromatografi gas juga dapat digunakan dalam analisa, baik analisa kualitatif maupun kuantitatif.

nalisa Kualitatif dilakukan dengan *ara membandingkan 1aktu retensi analit dengan 1aktu retensi standar. 5ntuk mendapatkan 1aktu retensi standar dapat dilakukan dengan  per*obaan kromatografi gas untuk senya1a yang telah diketahui. dapun senya1a yang digunakan

sebagai standar adalah etanol dan dietil eter.

ada per*obaan ini Ketika sampel dianalisis, timbul dua buah pun*ak . Dari analisis kualitatif diketahui masing - masing pun*ak timbul di sekitar 1aktu retensi berada di sekitar  1aktu retensi etanol dan dietil eter. " pun*ak berturut-turut oleh Dietil 'ter dan selanjutnya etanol. !al ini dikarenakan titk didih dietil eter N etanol. Komponen yang memiliki titik  didih lebih rendah akan lebih mudah menguap menjadi gas dan pergerakannya lebih *epat di dalam kolom dibandingkan dengan komponen lain dengan titik didih yang lebih tinggi untuk  men*apai detektor.

#elanjutnya untuk analisa kuantitatif dilakukan dengan Metode normalisasi area . Metode ini dimaksudkan untuk mengurangi kesalahan yang berhubungan dengan injeksi *uplikan. Dengan metode ini diperlukan elusi yang sempurna, semua komponen *ampuran harus keluar dari kolom. rea setiap peak yang men*ul dihitung. rea-area peak tersebut dikoreksi terhadap respon detektor untuk jenis senya1a yang berbeda. #elanjutnya konsentrasi analit ditentukan dengan membandingkan area suatu peak terhadap total area semua komponen. Dengan metode ini didapatkan kadar setiap senya1a yang terdapat dalam *uplikan yaitu senya1a Dietil eter sebesar 0,%9E dan etanol sebesar A%,AE

1. Ke&i!*'%an

ada per*obaan ini dapat disimpulan antara lain7

%. Kromotogarafi gas dapat digunakan dalam analisa kualitatif dan kuantitatif.

". ada per*obaan ini dalam analisa kualitatif dengan menggunakan kromotografi gas, didapatkan bah1a pada sampel terdapat dua ma*am senya1a organi* yaitu etanol dan diietil eter. !asil ini didapatkan dari perbandingan 1aktu retensi analit dengan 1aktu retensi standar.

. Ketika sampel dianalisis, timbul dua buah pun*ak. " pun*ak berturut-turut oleh Dietil 'ter  dan selanjutnya etanol. !al ini dikarenakan titk didih dietil eter N etanol.

A. Dalam analisa kuantitatif dengan menggunakan metode normalisasi area didapatkan kadar  setiap senya1a dalam sampel yaitu senya1a Dietil eter sebesar 0,%9E dan etanol sebesar  A%,AE .

1I. Datar *'&taa

dnan, Mo*hamad. %II. Teknik Kromatografi untuk Analisis Bahan Makanan . Oogyakarta7 ndi ffset

Direktorat ?enderal enga1asan bat dan Makanan Departemen Kesehatat 2=,  armakope  Indonesia! "disi Ke#$, (?akarta7 %II), hlm. A

http%&&'''(blogpribadi(com&)**+&,,&kromatografi#gas(html 

Dra. atma 3estari, Msi, hD. "&&I. Bahaya Kimia -ampling dan Pengukuran Kontaminan Kimia di .dara. ?akarta7 <uku Keoteran <G

La*oran Prati'! 3 GC (Ga& C,ro!atogra*,y)

BAB I

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Kromatografi adalah teknik pemisahan fisik suatu campuran zat-zat kimia yang berdasar pada perbedaan kecepatan migrasi dari masing-masing komponen

campuran yang terpisah pada fase diam dibawah pengaruh pergerakan fase yang bergerak. Kromatografi bertujuan untuk pemisahan komponen dari matriks sampel dan tetap dibiarkan dalam fase diam kemudian ditentukan untuk analisis.

Kromatografi gas merupakan teknik instrumental yang dikenalkan pertama kali pada tahun 1950-an. ekerjaan di laboratorium analii pada umumnya tidak dapat dipisahkan dengan proses pemisahan campuran zat-zat kimia! terutama apabila yang dianalisis adalah suatu sampel dengan susunan yang kompleks. "ara-cara pemisahan dan kecermatan pelaksanaan pemisahan campuran zat-zat. #i samping itu metode analisis yang dipakai untuk penentuan zat kimia juga menuntut adanya proses pemisahan sebelum dilakukan pengukuran kadar $secara kuantitatif% maupun penentuan sifat fisika-kimia yang khas dari suatu zat yang akan ditentukan. &aksud dan tujuan dilakukan pemisahan adalah untuk memisahkan komponen yang akan ditentukan berada dalam keadaan murni tidak tercampur dengan komponen-komponen yang lainnya.

Kromatografi gas $'"% merupakan salah satu teknik spektroskopi yang menggunakan prinsip pemisahan campuran berdasarkan perbedaan kecepatan migrasi komponen-komponen penyusunnya. Kromatografi gas ditemukan pada tahun 190( oleh )swett dan biasa digunakan untuk mengidentifikasi suatu senyawa yang terdapat pada campuran gas. engidentifikasian secara lebih lanjut dapat digunakan dalam mengestimasi konsentrasi suatu senyawa dalam fasa gas.

Kromatografi gas biasa digunakan untuk mengidentifikasi suatu senyawa yang terdapat pada campuran gas dan juga mempunyai peranan penting dalam mengestimasi konsentrasi suatu senyawa dalam fasa gas. #ata-data yang dihasilkan oleh detektor '" adalah kromatogram yang pembacaannya memiliki fungsi tertentu tiap spesifikasinya.

Kromatografi gas merupakan salah satu jenis teknik analisis yang semakin banyak diamati! karena terbukti dapat digunakan untuk menyelesaikan berbagai masalah analisis. ada awalnya $'"% hanya digunakan untuk analisis gas saja.  *kan tetapi dengan kemajuan ilmu dan tekn!l!gi! akhirnya $'"% dapat digunakan untuk analisis bahan cair dan padat termasuk bahan polimer. +ekarang ini! kromatografi sangat diperlukan dalam kefarmasian dalam memisahkan suatu campuran senyawa. #alam kromatografi! komponen-komponen terdistribusi dalam dua fase. +alah satu fase adalah fase diam. )ransfer massa antara fase bergerak dan fase diam terjadi bila molekul-molekul campuran serap pada permukaan

"artikel-partikel atau terserap di dalam pori-pori partikel atau terbagi kedalam sejumlah cairan yang terikat pada permukaan atau di dalam pori. Kromatografi gas merupakan teknik analisis yang telah digunakan dalam bidang, industri! farmasi! kimia! klinik! forensik! makanan! dll. $imawan! 009%.

Kromatografi gas juga merupakan metode yang tepat dan cepat untuk memisahkan campuran yang sangat rumit. /aktu yang dibutuhkan beragam! mulai dari beberapa detik utnuk campuran sederhana sampai berjam-jam untuk campuran yang mengandung 500-1000 komponen. Komponen campuran dapat diidentifikasikan dengan menggunakan waktu tambat $waktu retensi% yang khas pada kondisi yang tepat. /aktu tambat ialah waktu yang menunjukkan berapa lama suatu senyawa tertahan dalam kolom.waktu tambat diukur dari jejak pencatat pada kromatogram dan serupa dengan olume tambat dalam K"K) dan f dalam K2). #engan kalibrasi yang patut! banyaknya $kuantitas% komponen campuran dapat pula diukur secara teliti . kekurangan utama K' adalah bahwa ia tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar. emisahan pada tingkat mg mudah dilakukan! pemisahan campuran pada tingkat g mungkin dilakukan3 tetapi pemisahan dalam tingkat pon atau ton sukar dilakukan kecuali jika tidak ada metode lain. $uspita! 004%.

B. T#$#an

 *dapun tujuan pada percobaan ini yaitu sebagai berikut, 1. &empelajari instrumen pada metode kromatografi gas.

. &emisahkan komponen menggunakan kromatografi gas.

BAB II PEMBAHASAN

A. Pengertian dan Prini" Kr!mat!gra%i Ga

Kromatografi gas adalah suatu metode analisis yang didasarkan pemisahan fisik zat !rgani& atau anorganik yang stabil pada pemanasan dan mudah diatsirikan. ada umumnya kegunaan kromatografi gas adalah untuk melakukan pemisahan dan identifikasi senyawa yang mudah menguap dan juga untuk melakukan analisis kualitatif dan kuantitatif senyawa dalam campuran. #alam kromatografi gas! fase

bergeraknya adalah gas dan zat terlarut terpisah sebagai uap. emisahan tercapai dengan partisi sampel antara %ae ga bergerak dan fase diam berupa cairan dengan titik didih tinggi $tidak mudah menguap% yang terikat pada zat padat penunjangnya.

'" menggunakan gas sebagai gas pembawafase geraknya. *da  jenis kromatografi gas! yaitu ,

1. Kromatografi gas6cair $K'"% yang fase diamnya berupa cairan yang diikatkan pada suatu pendukung sehingga solut akan terlarut dalam fase diam.

. Kromatografi gas-padat $K'%! yang fase diamnya berupa padatan dan kadang-kadang berupa polimerik.

rinsip kromatografi gas, ada dasarnya prinsip yang digunakan pada kromatografi gas dan 2" secara garis besar adalah sama karena sama-sama menggunakan kolom! hanya saja pada kromatografi gas! sampel yang diinjeksikan harus yang tahan panas karena menggunakan gas pembakar. #isamping itu pada kromatografi gas! selain oleh afinitasnya terhadap fase diam maupun fase gerak! pemisahannya juga ditentukan oleh titik didih keatsirian dari sampel.

Fae Diam Dan Fae Gerak Pada Kr!mat!gra%i Ga '( Fae Diam

emilihan fasa diam juga harus disesuaikan dengan sampel yang akan dipisahkan. 7ntuk sampel yang bersifat "!lar  sebaiknya digunakan fasa diam yang polar. 8egitupun untuk sampel yang n!n"!lar ! digunakan fasa diam yang nonpolar  agar pemisahan dapat berlangsung lebih sempurna.

ase diam pada Kromatografi 'as biasanya berupa cairan yang disaputkan pada bahan penyangga padat yang lembab! bukan senyawa padat yang berfungsi sebagai permukaan yang menyerap $kromatografi gas-padat%. Sitem  gas-padat telah dipakai secara luas dalam pemurnian gas dan penghilangan asap! tetapi kurang kegunaannya dalam kromatografi. emakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam campuran.

)( Fae Gerak

#isebut juga sebagai gas pembawa. ungsi utamanya adalah untuk membawa uap analit melalui system kromatografi tanpa berinteraksi dengan komponen-komponen sampel.

 *dapun syarat-syarat fase gerak pada kromatografi gas yaitu sebagai berikut,,

- )idak reaktif 

- &urni $agar tidak mempengaruhi dete&t!r %

- #apat disimpan dalam tangki tekanan tinggi. 8iasanya mengandung ga *eli#m! nitrogen! hydrogen! atau campuran argon dan metana

- emilihan gas pembawa yang digunakan tergantung dari detektor apa yang digunakan

B. K!m"!nen dalam Kr!mat!gra%i Ga

 *dapun komponen-komponen dari kromatografi gas yaitu sebagai berikut ,

'. Ga Pem+a,a

ada pengamatan ini! terlihat tiga tabung gas yang memiliki warna yang berbeda. ada tabung 1! berisi gas tekan3 tabung ! berisi gas Nitr!gen $:% dan

'as pembawa harus bersifat inert artinya gas ini tidak bereaksi dengan cuplikan ataupun fasa diamnya. 'as ini disimpan dalam silinder baja bertekanan tinggi sehingga gas ini akan mengalir cepat dengan sendirinya. Karena aliran gas yang cepat inilah maka pemisahan dengan kromatografi gas berlangsung hanya dalam beberapa menit saja.

'as pembawa yang biasa digunakan adalah gas argon! *eli#m! hidrogen dan nitrogen. 'as nitrogen memerlukan kecepatan alir yang lambat $10 cmdetik% untuk mencapai efisiensi yang optimum dengan ;) $igh ;ficiency )heoretical late% minimum. +ementara hidrogen dan helium dapat dialirkan lebih cepat untuk mencapai efisiensi optimumnya! (5 cmdetik untuk gas hidrogen dan 5 cmdetik untuk helium. #engan kenaikan laju alir! kinerja hidrogen berkurang sedikir demi sedikit sedangkan kinerja nitrogen berkurang secara drastis.

+emakin cepat solut berkesetimbangan di antara fasa diam dan fasa gerak maka semakin kecil pula faktor transfer massa. #ifusi solut yang cepat membantu mempercepat kesetimbangan di antara dua fasa tersebut! sehingga efisiensinya meningkat $;) nya menurun%. ada kecepatan alir tinggi! solut berdifusi lebih cepat melalui hidrogen dan helium daripada melalui nitrogen. al inilah yang menyebabkan hidrogen dan helium memberikan resolusi yang lebih baik daripada nitrogen. idrogen memiliki efisiensi yang relatif stabil dengan adanya perubahan kecepatan alir. :amun! hidrogen mudah meledak jika terjadi kontrak dengan udara. 8iasanya! helium banyak digunakan sebagai penggantinya. Kotoran yang terdapat dalam carrier gas dapat bereaksi dengan fasa diam. <leh karena itu! gas yang digunakan sebagai gas pembawa yang relatif kecil sehingga tidak akan merusak kolom. 8iasanya terdapat saringan $molecular saeie% untuk menghilangkan kotoran yang berupa air dan hidrokarbon dalam gas pembawa . emilihan gas pembawa biasanya disesuaikan dengan jenis detektor.

). In$ekt!r 

+ampel dapat berupa gas atau cairan dengan syarat sampel harus mudah menguap saat diinjeksikan dan stabil pada suhu operasional $50=-(00= "%. >njektor  berada dalam oen yang temperaturnya dapat dikontrol. +uhu injektor biasanya 50= " di atas titik didih cuplikan. ?umlah cuplikan yang diinjeksikan sekitar 5 @2. )empat pemasukkan cuplikan cair pada kolom pak biasanya terbuat dari tabung gelas di

dalam blok logam panas. >njeksi sampel menggunakan semprit kecil. ?arum semprit menembus lempengan karet tebal disebut septum yang mana akan mengubah bentuknya kembali secara otomatis ketika semprit ditarik keluar.

7ntuk cuplikan berupa gas dapat dimasukkan dengan menggunakan alat suntik gas $gas-tight syringe% atau kran gas $gas-sampling ale%. *lat pemasukan cuplikan untuk kolom terbuka dikelompokkan ke dalam dua kategori yaitu i njeksi split $split injection% dan injeksi splitless $splitless injection%. >njeksi split dimaksudkan untuk mengurangi olume cuplikan yang masuk ke kolom. "uplikan yang masuk biasanya hanya 0!1 A hingga 10 A dari 0!1- @2! sementara sisanya dibuang.

Gam+ar '.) Sitem in$eki "lit

+edangkan injeksi splitless lebih cocok digunakan untuk analisa renik.

-. K!l!m

Kolom pada umumnya terbuat dari baja tahan karat atau terkadang dapat terbuat dari gelas. Kolom kaca digunakan bila untuk memisahkan cuplikan yang mengandung komponen yang dapat terurai jika kontak dengan logam. #iameter  kolom yang digunakan biasanya ( mm 6 B mm dengan panjang antara -( m. kolom dibentuk melingkar agar dapat dengan mudah dimasukkan ke dalam oen $ thermostat %.

Kolom adalah tempat berlangsungnya proses pemisahan komponen yang terkandung dalam cuplikan. #i dalam kolom terdapat fasa diam yang dapat berupa cairan! waC! atau padatan dengan titik didih rendah. asa diam ini harus sukar  menguap! memiliki tekanan uap rendah! titik didihnya tinggi $minimal 100D " di atas

suhu operasi kolom% dan stabil secara kimia. asa diam ini melekat pada adsorben.  *dsorben yang digunakan harus memiliki ukuran yang seragam dan cukup kuat agar 

tidak hancur saat dimasukkan ke dalam kolom. *dsorben biasanya terbuat dari celite yang berasal dari bahan diatomae. "airan yang digunakan sebagai fasa diam di antaranya adalah hidrokarbon bertitik didih tinggi! silicone oils! waCes! ester polimer! eter dan amida. $)he )echniEues%. emilihan fasa diam juga harus disesuaikan dengan sampel yang akan dipisahkan. 7ntuk sampel yang bersifat polar sebaiknya digunakan fasa diam yang polar. 8egitupun untuk sampel yang nonpolar! digunakan fasa diam yang nonpolar agar pemisahan dapat berlangsung lebih sempurna.

 *da dua tipe kolom yang biasa digunakan dalam kromatografi gas! yaitu kolom pak $packed column% dan kolom terbuka $open tubular column%.

- Kolom pak $packed column%

Kolom pak terbuat dari stainless steel atau gelas yreC. 'elas yreC digunakan  jika cuplikan yang akan dipisahkan bersifat labil secara termal. #iameter kolom pak berkisar antara ( 6 B mm dengan panjang 1 6 5 m. kolom diisi dengan zat padat halus sebagai zat pendukung dan fasa diam berupa zat cair kental yang melekat pada zat pendukung. Kolom pak dapat menampung jumlah cuplikan yang banyak sehingga disukai untuk tujuan preparatif. Kolom yang terbuat dari stainless steel biasa dicuci dengan "l terlarut! kemudian ditambah dengan air diikuti dengan methanol! aseton! metilen diklorida dan n-heksana. roses pencucian ini untuk menghilangkan karat dan noda yang berasal dari agen pelumas yang digunakan saat membuat kolom. Kolom pak diisi dengan 5A polyethylene glycol adipate dengan efisiensi kolom sebesar F0!000 theoretical plates

- Kolom terbuka $open tubular column%

Kolom terbuka terbuat dari stainless steel atau Euartz. 8erdiameter antara 0!1 6 0!4 mm dengan panjang berkisar antara 15 - 100 m. semakin panjang kolom maka akan efisiensinya semakin besar dan perbedaan waktu retensi antara komponen satu dengan komponen lain semakin besar dan akan meningkatkan selektiitas. enggunaan kolom terbuka memberikan resolusi yang lebih tinggi daripada kolom pak. )idak seperti pada kolom pak! pada kolom terbuka fasa geraknya tidak mengalami hambatan ketika melewati kolom sehingga waktu analisis menggunakan kolom ini lebih singkat daripada jika menggunakan kolom pak.

)ermostat $oen% adalah tempat penyimpanan kolom. +uhu kolom harus dikontrol. )emperatur kolom berariasi antara 50D" - 50D". +uhu injektor lebih rendah dari suhu kolom dan suhu kolom lebih rendah daripada suhu detektor. +uhu kolom optimum bergantung pada titik didih cuplikan dan derajat pemisahan yang diinginkan.

<perasi '" dapat dilakukan secara isotermal dan terprogram. *nalisis yang dilakukan secara isotermal digunakan untuk memisahkan cuplikan yang komponen-komponen penyusunnya memiliki perbedaan titik didih yang dekat! sedangkan sistem terprogram digunakan untuk memisahkan cuplikan yang perbedaan titik didihnya jauh.

1. Detekt!r 

#etektor adalah komponen yang ditempatkan pada ujung kolom '" yang menganalisis aliran gas yang keluar dan memberikan data kepada perekam data yang menyajikan hasil kromatogram secara grafik. #etektor menunjukkan dan mengukur jumlah komponen yang dipisahkan oleh gas pembawa. *lat ini akan mengubah analit yang telah terpisahkan dan dibawa oleh gas pembawa menjadi sinyal listrik yang proporsional. <leh karena itu! alat ini tidak boleh memberikan respon terhadap gas pembawa yang mengalir pada waktu yang bersamaan. 8eberapa detektor yang dapat digunakan antara lain, detektor hantar bahang $#8%! detektor ionisasi nyala $>#%! detektor tangkap ion! dan lain sebagainya.

2. Rek!rder 

ekorder berfungsi sebagai pencetak hasil percobaan pada lembaran kertas berupa kumpulan puncak! yang selanjutnya disebut sebagai kromatogram. +eperti telah diberitahukan diawal! jumlah puncak dalam kromatogram menyatakan jumlah komponen penyusun campuran. +edangkan luas puncak menyatakan kuantitas komponennya.

3. 3ara Men$alankan alat G3

8erdasarkan pengamatan yang dilakukan! dapat diketahui tahap-tahap dalam menjalankan alat '" tersebut. Gaitu,

1. &engaktifkan dan melakukan pemanasan terhadap alat sebelum dipergunakan dengan cara menekan tombol power dan mendiamkan selama H 15 menit.

. &engalirkan gas menuju injektor dengan cara memutar knop yang terdapat pada tabung gas.

(. &elakukan pengaturan suhu pada detektor dengan cara menekan tombol #;) lalu mengatur suhu sebesar 100o_{" kemudian menekan tombol <K.}

F. &elakukan pengaturan suhu pada injektor dengan cara menekan tombol >:? lalu mengatur suhu sebesar 150o_{" kemudian menekan tombol <K.}

5. &elakukan pengaturan suhu pada kolom dengan cara menekan tombol "<2 lalu mengatur suhu sebesar 00o_{" kemudian menekan tombol <K.}

B. &engaktifkan #etektor apabila telah tercapai suhu yang dikehendaki. al ini dapat dilakukan dengan cara memasukkan api ke dalam lubang detektor.

4. &elakukan pengujian terhadap detektor untuk mengetahui proses pembakaran telah berlangsung. al ini dilakukan dengan cara menempelkan sebuah pada lubang bagian atas dan mengamati apakah terdapat butiran embun atau tidak. *pabila terdapat butiran embun maka alat detektor sudah siap digunakan.

I. &engambil sampel dan memasukkannya ke dalam injektor dengan bantuan alat syringe.

9. &enekan tombol spasi pada alat komputerisasi bersamaan dengan memasukkan sampel! kemudian melihat hasil kromatografi.

10. &engamati kromatogram dan menetukan waktu retensi $t% sampel.

D. Mekanime Ker$a Dalam Kr!mat!gra%i Ga

ada percobaan ini! akan dilakukan pemisahan komponen-komponen pada larutan n-eksana. :-eksana dapat dideteksi dikarenakan senyawa ini merupakan senyawa organik yang memiliki titik didih cukup rendah dan bersifat olatil.

 *dapun mekanisme kerja kromatografi gas adalah sebagai berikut , gas bertekanan tinggi dialirkan ke dalam kolom yang berisi fasa diam! kemudian sampel berupa n-eksana diinjeksikan ke dalam aliran gas dan ikut terbawa oleh gas ke dalam kolom. #i dalam kolom akan terjadi proses pemisahan dari n-eksana menjadi komponen-komponen penyusunnya. Komponen-komponen tersebut satu per satu akan keluar kolom dan mencapai detektor yang diletakkan di ujung akhir  kolom. asil pendeteksian direkam oleh rekorder dan dikenal sebagai kromatogram. ?umlah peak pada kromatogram menyatakan jumlah komponen yang terdapat

dalam cuplikan dan kuantitas suatu komponen ditentukan berdasarkan luas peaknya.

8erikut adalah skema dari instrumen '",

Gambar Diagram kromatografi gas

 *dapun hasil yang diperoleh pada pemisahan komponen n-eksana ini! dapat dilihat dalam bentuk kromatogram sebagai berikut,

ada gambar di atas! dapat dilihat sebuah kromatogram sederhana yang memiliki ( puncak. uncak kecil yang berada di kiri merepresentasikan spesies yang tidak ditahan oleh fasa diam. /aktu $t&% setelah injeksi sampel sampai dengan

munulnya puncak ini seringkali dinamakan waktu mati $dead time%. /aktu mati memberikan pengukuran dari laju migrasi rata-rata dari fasa bergerak dan merupakan suatu parameter yang penting dalam mengidentifiasi puncak analit. +eringkali suatu sampel akan mengandung spesies yang tidak ditahan! jika mereka

tidak memiliki spesies yang tidak ditahan maka penambahan spesies dengan sifat seperti ini dapat dilakukan untuk membantu identifikasi puncak.

uncak lebih besar yang terdapat di bagian tengah gambar di atas! merupakan puncak dari spesies analit yaitu berupa n-eksana. /aktu yang diperlukan puncak ini untuk mencapai detektor atau waktu yang diperlukan spesies analit untuk keluar dari kolom dan mencapai detektor dinamakan waktu retensi $t%.

 *dapun nilai f dari n-eksana yaitu 1!F((. 8erikut nilai waktu retensi dari komponen-komponen n-eksana yang terbaca oleh alat '" ini,

F. Kele+i*an dan Kek#rangan Kr!mat!gra%i Ga

 *dapun kelebihan dan kekurangan dalam penggunaan metode pemisahan berdasarkan kromatografi gas $'"% yaitu sebagai berikut,

- Kelebihan,

1. /aktu analisis yang singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggi.

. #apat menggunakan kolom lebih panjang untuk menghasilkan efisiensi pemisahan yang tinggi.

(. 'as mempunyai ikositas yang rendah.

F. Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi.

5. emakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam campuran.

- Kekurangan,

1. )eknik kromatografi gas terbatas untuk zat yang mudah menguap.

. Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar. emisahan pada tingkat mg mudah dilakukan! pemisahan pada tingkat gram mungkin dilakukan! tetapi pemisahan dalam tingkat pon atau ton sukar dilakukan kecuali jika ada metode lain.

(. ase gas dibandingkan sebagian besar fase cair tidak bersifat reaktif terhadap fase diam dan zat terlarut.

BAB III KESIMPULAN

8erdasarkan tujuan dan hasil pengamatan dapat ditarik kesimpulan sebagai berikut,

1. rinsip dasar metode kromatografi gas adalah pemisahan komponen-komponen dalam suatu campuran berdasarkan kepolarannya. #imana komponen yang memiliki kedekatan polaritas dengan fasa diam maka akan tertahan di kolom! sedangkan komponen yang memiliki kedekatan polaritas dengan fasa gerak akan terelusi keluar dari kolom $keluar duluan%.

. Komponen-komponen utama instrumen '" yaitu, 'as embawa! #etektor! Kolom! >njektor! ekorder dan Komputer $enampil Kromatogram%.

(. *dapun kelebihan dan kekurangan dari penggunaan metode pemisahan menggunakan kromatografi gas yaitu sebagai berikut,

- Kelebihan:

1. /aktu analisis yang singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggi.

. #apat menggunakan kolom lebih panjang untuk menghasilkan efisiensi pemisahan yang tinggi.

(. 'as mempunyai ikositas yang rendah.

F. Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi.

5. emakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam campuran.

- Kekurangan:

1. )eknik kromatografi gas terbatas untuk zat yang mudah menguap.

. Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar.

(. ase gas dibandingkan sebagian besar fase cair tidak bersifat reaktif terhadap fase diam dan zat terlarut.

DAFTAR PUSTAKA

 *nonim. 009. Kromatografi 'as-"air.

http://www.chem-is-try.org/kromatografi_gas_cair.html . #iunduh 14 4#ni 01.  *nwar! "hairil. 199F. engantar raktikum Kimia <rganik. 7'&-ress. Gogyakarta.

imawan! ?oseph. 004. Kromatografi 'as.

http://tupai-terbang.blogspot.com/kromatografi_gas.html . #iunduh 14 ?uni 01.

uspita! #ewi. 004. Kromatografi 'as.