PENETAPAN KADAR BETAMETASON DAN
DEKSKLORFENIRAMIN MALEAT DALAM SEDIAAN
TABLET SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET
DENGAN METODE PANJANG GELOMBANG BERGANDA
SKRIPSI
OLEH:
NURBAYA MENTARI RAMBE
NIM 131524076
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
2016
PENETAPAN KADAR BETAMETASON DAN
DEKSKLORFENIRAMIN MALEAT DALAM SEDIAAN
TABLET SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET
DENGAN METODE PANJANG GELOMBANG BERGANDA
SKRIPSI
Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
OLEH:
NURBAYA MENTARI RAMBE
NIM 131524076
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
PENGESAHAN SKRIPSI
PENETAPAN KADAR BETAMETASON DAN
DEKSKLORFENIRAMIN MALEAT DALAM SEDIAAN
TABLET SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET
DENGAN METODE PANJANG GELOMBANG BERGANDA
OLEH:
NURBAYA MENTARI RAMBE
NIM 131524076
Dipertahankan di hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Pada Tanggal: 13 Mei 2016
Pembimbing I, Panitia Penguji,
Prof. Dr. UripHarahap, Apt Prof. SumadioHadisahputra, Apt.
NIP 195301011983031004 NIP 1 11281983031002
Pembimbing II, Prof
Prof. Dr. Ginda Haro, M.Sc., Apt. NIP 195108161980031002
Pembimbing II,
Prof. Dr. Siti Morin Sinaga, M.Sc., Apt. NIP 195008281976032002
Dra. Sudarmi, M.Si., Apt. NIP 195409101983032001
Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt. NIP 195401101980032001
Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt. NIP 195006221980021001
Medan, Juli 2016 Fakultas Farmasi
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur kepada Allah SWT atas segala karunia dan rahmatNya, sehingga penulis dapat menjalani masa perkuliahan dan penelitian hingga akhirnya menyelesaikan penyusunan skripsi dengan judul “Penetapan Kadar Betametason dan Deksklorfeniramin Maleat dalam Sediaan Tablet secara Spektrofotometri Ultraviolet dengan Metode Panjang Gelombang Berganda”. Skripsi ini diajukan sebagai salah satu syarat guna memperoleh gelar Sarjana Farmasi dari Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.
Pada kesempatan ini penulis ingin menyampaikan rasa terima kasih kepada Ibu Dr Poppy Anjelisa Z. Hasibuan, S.Si., M.Si., Apt., selaku Wakil Dekan I Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara yang telah memberikan fasilitas selama masa pendidikan dan penelitian.
Rasa hormat dan terima kasih yang setulus-tulusnya penulis sampaikan kepada Bapak Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt., dan Ibu Prof. Dr. Siti Morin Sinaga, M.Sc., Apt., selaku dosen pembimbing yang telah banyak memberikan bimbingan dan motivasi dengan penuh kesabaran dan keikhlasan selama penelitian dan penulisan skripsi ini berlangsung, juga kepada Bapak Prof. Dr. Ginda Haro, M.Sc., Apt., Ibu Dra. Sudarmi, M.Si., Apt., dan Ibu Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt., selaku penguji yang telah memberikan kritik dan saran demi kesempurnaan skripsi ini.
Ibunda Nurlina Pohan S.pd., kakak-kakak dan abang-abang serta seluruh keluarga besar saya yang selalu menyemangati, dan telah memberikan dukungan terbesar, doa, serta materil selama perkuliahan hingga penyelesaian skripsi ini.
Pada kesempatan ini juga penulis ingin menyampaikan rasa terima kasih kepada teman-teman seperjuangan di Laboratorium Penelitian, serta teman-teman seangkatan Ekstensi 2013 yang telah banyak memberikan saran, dukungan, dan doa selama penelitian dan penyusunan skripsi ini berlangsung.
Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih memiliki banyak kekurangan, oleh sebab itu dengan segala kerendahan hati penulis bersedia menerima kritik dan saran yang membangun untuk kesempurnaan skripsi ini. Semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi kita semua.
Medan, Juli 2016 Penulis,
SURAT PERNYATAAN
Saya yang bertanda tangan dibawah ini:
Nama : Nurbaya Mentari Rambe
Nomor Induk Mahasiswa : 131524076 Program Studi : Ekstensi Farmasi
Judul Skripsi : Penetapan Kadar Deksklorfeniramin maleat dan Betametason dalam sediaan Tablet secara Spektrofotometri Ultraviolet dengan Metode Panjang gelombang Berganda
Dengan ini menyatakan bahwa skripsi ini ditulis berdasarkan data dari hasil pekerjaan yang saya lakukan sendiri, dan belum pernah diajukan oleh orang lain untuk memperoleh gelar kesarjanaan di perguruan tinggi lain, dan bukan plagiat karena kutipan yang ditulis telah disebutkan sumbernya di dalam daftar pustaka.
Apabila di kemudian hari ada pengaduan dari pihak lain karena didalam skripsi ini ditemukan plagiat karena kesalahan saya sendiri, maka saya bersedia menerima sanksi apapun oleh Program Studi Farmasi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, dan bukan menjadi tanggung jawab pembimbing.
Demikianlah surat pernyataan ini saya perbuat dengan sebenarnya untuk dapat digunakan jika diperlukan sebagaimana mestinya.
Medan, Juli 2016 Yang membuat pernyataan,
PENETAPAN KADAR BETAMETASON DAN DEKSKLORFENIRAMIN MALEAT DALAM SEDIAAN TABLET SECARA
SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET DENGAN METODE PANJANG GELOMBANG BERGANDA
ABSTRAK
Banyak obat yang terdapat di pasaran dalam kombinasi dua atau lebih zat aktif seperti obat antihistamin. Oleh Karena itu, muncul kesulitan untuk menganalisis kadar masing-masing senyawa dalam campuran yang spektrumnya tersembunyi dalam suatu bentuk spektrum besar yang saling tumpang tindih. Tujuan penelitian ini adalah untuk menetapkan kadar campuran deksklorfeniramin maleat dan betametason pada sediaan tablet secara spektrofotometri ultraviolet metode panjang gelombang berganda.
Penelitian ini dilakukan dengan pengambilan sampel secara purposif. Penetapan kadar betametason dan deksklorfeniramin maleat secara spektrofotometri ultraviolet dengan metode panjang gelombang berganda, dilakukan dengan beberapa tahapan yaitu menentukan spektrum serapan, menentukan lima titik panjang gelombang analisis, menentukan nilai serapan (a), kemudian menghitung kadar dengan menggunakan operasi matriks.
Hasil penelitian menunjukkan bahwa nilai pada operasi matriks yang diperoleh untuk deksklorfeniramin maleat dan betametason adalah (99,17±0,7727)% dan (101,29±0,5195)%. Nilai koefisien variasi (%KV) yang diperoleh untuk deksklorfeniramin maleat dan betametason adalah 0,4896% dan 0,3223%. Nilai standard operasi matriks dan koefisien variasi (%KV) yang dipakai adalah 98% - 102% dan <2%.
Hasil penelitian menunjukan bahwa kadar campuran deksklorfeniramin maleat dan betametason pada sediaan tablet O® memenuhi persyaratan sesuai dengan persyaratan umum yang tertera pada Farmakope Indonesia Edisi V (2014).
Kata Kunci: Dekslorfeniramin maleat, Betametason, Spektrofotometri UV,
DETERMINATION OF BETAMETASON AND DEKSKLORFENIRAMIN MALEAT IN TABLET BY SPECTROPHOTOMETRY ULTRAVIOLET
WITH MULTIPLE WAVELENGTH METHOD
ABSTRACT
Many medicines that were found on the market wew the combinations of one or more substance, such as antihistamine. Therefore difficulty appears for analyzing level of each component in mixture that’s its spectrum is hidden in big spectrum form that overlap each other. This research was almed to determine levels mixture to determine of deksklorfeniramin maleat and betametason in tablet by spectrophotometry ultraviolet with multiple wavelength method.
This research was dine by taking sample on purposive. Determine amount of deksklorfeniramin maleat and betametason in tablet by spectrophotometry ultraviolet with multiple wavelength method, done by being some steps they are deciding absorption spectrum, wavelength specified five point analysis, determined the value of the absorption type, then calculated levels using matrix operations.
The results of research shown that range matrix operastions values obtained for deksklorfeniramin maleat and betametason were (99.17±0.7727)% and (101.29±0.5195)%. Value coefficient of variation (%CV) obtained for deksklorfeniramin maleat and betametason was 0.4896% and 0.3223%. Standard values and coefficient of variation matrix operation used is 98% - 102% and <2%.
The result showed that amount of deksklorfeniramin maleat and betametason in tablet O® was fulfilled common requirement of Indonesia Pharmacopoeia V Edition (2014).
Keywords: Dexchlorpheniramine maleate, Betamethasone, Spectrophotometric
DAFTAR ISI
JUDUL ... i
LEMBAR PENGESAHAN ... iii
KATA PENGANTAR ... iv
SURAT PERNYATAAN TIDAK PLAGIAT ... vi
ABSTRAK ... vii
ABSTRACT ... viii
DAFTAR ISI ... ix
DAFTAR TABEL ... xiii
DAFTAR GAMBAR ... xiv
DAFTAR GAMBAR DALAM LAMPIRAN ... xv
DAFTAR LAMPIRAN ... xvi
BAB I PENDAHULUAN ... 1
1.1 Latar Belakang ... 1
1.2 Perumusan Masalah ... 4
1.3 Hipotesis Penelitian ... 4
1.4 Tujuan Penelitian ... 5
1.5 Manfaat Penelitian ... 5
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 6
2.1 Betametason ... 6
2.2 Deksklorfeniramin Maleat ... 7
2.4.1 Hukum Lambert-Beer ... 10
2.4.2 Kegunaan Spektrofotometri Ultraviolet ... 11
2.4.3 Komponen Spektrofotometer ... 12
2.5 Analisis Multikomponen dengan Spektrofotometri UV ... 13
2.6 Validasi Metode Analisis ... 16
2.6.1 Akurasi ... 16
2.6.2 Presisi ... 16
2.6.3 Linieritas ... 17
2.6.4 Rentang ... 17
BAB III METODE PENELITIAN ... 18
3.1 Jenis Penelitian ... 18
3.2 Tempat dan Waktu Penelitian ... 18
3.3 Alat ... 18
3.4 Bahan ... 18
3.5 Pengambilan Sampel ... 19
3.6 Prosedur Penelitian ... 19
3.6.1 Pembuatan larutan induk baku ... 19
3.6.1.1 Pembuatan larutan induk baku betametason ... 19
3.6.1.2 Pembuatan larutan induk baku dekslorfeniramin maleat ... 19
3.6.2 Pembuatan spektrum serapan maksimum ... 20
3.6.2.1 Pembuatan spektrum serapan maksimum betametason ... 20
3.6.3 Pembuatan Larutan Standar ... 20
3.6.3.1 Pembuatan laturan standar dekslorfeniramin maleat ... 20
3.6.3.2 Pembuatan laturan standar betametason ... 21
3.6.4 Panjang Gelombang ... 21
3.6.5 Penetuan Harga Serapan ... 22
3.6.6 Penetuan Kadar Baku Dekslorfeniramin Maleat dan Betametason ... 22
3.6.7 Pembuatan Kadar Deksklorfeniramin Maleat dan Betametason ... 22
3.6.8 Perhitungan Kadar Deksklorfeniramin Maleat dan Betametason ... 23
3.6.9 Analisis Hasil ... 24
3.6.9.1 Akurasi ... 24
3.6.9.2 Presisi ... 24
3.6.9.3 Analisis data penetapan kadar secara statistik ... 24
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 26
4.1 Penentuan Kurva Serapan Maksimum ... 26
4.2 Hasil Penentuan Kurva Serapan Betametason dan Deksklorfeniramin Maleat ... 27
4.3 Penentuan Panjang Gelombang Penelitian ... 29
4.4 Penentuan Serapan ... 30
4.5 Kadar Teoritis Baku Campuran Deksklorfeniramin Maleat dan Betametason ... 35
4.6 Hasil Penentuan Kadar Deksklorfeniramin Maleat dan Betametason dalam Sediaan Tablet ... 36 4.7 Hasil Perbandingan Spektrum Serapan Campuran
4.8 Kadar Deksklorfeniramin Maleat dan Betametason
dengan Analisis statistik ... 40
4.9 Hasil Uji Validasi ... 41
4.8.1 Hasil uji akurasi ... 42
4.8.2 Hasil uji presisi ... 42
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 44
5.1 Kesimpulan ... 44
5.2 Saran ... 44
DAFTAR TABEL
Tabel Halaman
2.1 Pemeriksaan analisis campuran betametason dan
deksklorfeniramin maleat ... 8 4.4 Data perhitungan serapan betametason pengulangan 1-6 ... 30 4.7 Data perhitungan serapan deksklorfeniramin maleat pengulangan
1-6 ... 32 4.13 Data hasil perhitungan kadar, metode matriks dan % koefisien
variasi ... 37 4.14 Rentang kadar deksklorfeniramin maleat dan betametason pada
tablet dengan analisis secara statistik ... 40 4.15 Data hasil uji akurasi matriks deksklorfeniramin maleat dan
DAFTAR GAMBAR
Gambar Halaman 2.1 Struktur Betametason ... 6
2.2 Struktur Deksklorfeniramin Maleat ... 7 2.3 Diagram Spektrofotometer Ultraviolet-Visibel ... 12 2.4 Spektrum Absorbansi Senyawa X dan Y ... 14 2.5 Spektrum Absorbansi Senyawa X dan Y, Spektrum X
Bertumpang Tindih pada Spektrum Y ... 14
2.6 Spektrum Absorbansi Senyawa X dan Y saling Tumpang
Tindih ... 15 4.6 Spektrum Tumpang tindih Lima titik Panjang
Gelombang yang akan Digunakan ... 29 4.7 Spektrum Campuran Deksklorfeniramin Maleat dan
Betametason ... 36
4.8 Spektrum Serapan Deksklorfeniramin Maleat dan
Betametason (Sebelum Metode Adisi Standar) ... 39 4.9 Spektrum Serapan Deksklorfeniramin Maleat dan
DAFTAR GAMBAR DALAM LAMPIRAN
Gambar Halaman
1 Sampel Tablet O® ... 47
2 Spektrofotometer UV-Vis (Shimadzu 1800) ... 49
3 Neraca analitik (Boeco) ... 49
4 Sonikator (Branson 1510) ... 49
5 Spektrum tumpang tindih serapan dari larutan standar deksklorfeniramin maleat dan betametason ... 63
6 Kurva tumpang tindih serapan deksklorfeniramin maleat dalam berbagai konsentrasi ... 63
7 Tumpang tindih spektrum serapan deksklorfeniramin maleat konsentrasi 40,0 µg/mL dan betametason 5,0 µg/mL ... 63
8 Spektrum serapan dari larutan baku campuran deksklorfeniramin maleat dan betametason (pengulangan) ... 64
DAFTAR LAMPIRAN Betametason dan Deksklorfeniramin Maleat ... 56
6 Data Penimbangan Baku Deksklorfeniramin Maleat dan Betametason serta Kadar Teoritis ... 59
7 Contoh Perhitungan Penetapan Kadar Deksklorfeniramin Maleat dan Betametason dalam Sampel ... 60
8 Data Kadar Terukur Deksklorfeniramin Maleat dan Betametason ... 62
9 Spektrum Tumpang Tindih Serapan dari Larutan Standart Deksklorfeniramin Maleat dan Betametason ... 63
10 Spektrum Serapan dari Larutan Baku Campuran Deksklorfeniramin Maleat dan Betametason ... 64
11 Spektrum Serapan dari Sampel Deksklorfeniramin Maleat dan Betametason pada Sediaan Tablet O® ... 66
12 Perhitungan Operasi Matriks Kadar Deksklorfeniramin Maleat dan Betametason %KV ... 68
13 Perhitungan Operasi Matriks dan %KV Deksklorfeniramin Maleat dan Betametason ... 70
14 Perhitungan Statistik Deksklorfeniramin Maleat pada Tablet O® ... 71
15 Perhitungan Statistik Betametason pada Tablet O® ... 74
