• Tidak ada hasil yang ditemukan

BAHAN DAN METODA Bahan Bahan yang digunakan terdiri atas larutan Stronsium masing-masing 50000dan ppm ; larutan Lantanum masing-masing da

N/A
N/A
Protected

Academic year: 2021

Membagikan "BAHAN DAN METODA Bahan Bahan yang digunakan terdiri atas larutan Stronsium masing-masing 50000dan ppm ; larutan Lantanum masing-masing da"

Copied!
5
0
0

Teks penuh

(1)

PENGARUH PENAMBAHAN STRONSIUM PADA PENETAPAN

KALSIUM DENGAN MENGGUNAKAN TEKNIK SSA

ENI ARIYANI

Balai Penelitian 7ernak, PO Box 221, Bogor 16002

RINGKASAN

Pemilihan metoda penetapan yang tepat sangat menentukan hasil akhir dari analisis, disamping dapat menekan biaya analisis .Percobaan menentukan kalsium dari contoh yang menggunakan bahan Standar Refcrence Material 1571 Orchard Leaves dilakukan di laboratorium Balitnak Ciawi . Metoda dektruksi yang digunakan yaitu cara basah dan keying, dimana dilakukan juga penambahan larutan dapar La (Lantanum) dan Sr (Stronsium) dengan konsentrasi 5000 dan 10000 ppm untuk tiap-tiap dektruksi . Analisis dilakukan dengan menggunakan Spektrofotometer Serapan Atoni dan gas yang digunakan adalah campuran udara tekan dan asetilen .Hasil percobaan menunjukkan peningkatan konsentrasi larutan dapar lantanum dan dapar stronsium tidak menunjukan perbedaan nyata . Penetapan kalsium dengan penambahan larutan dapar stronsium merupakan alternatif yang terbaik ditinjau dari segi ekonominya .

Kata kunci : kalsium, dektruksi, lantanum,stronsium SSA.

PENDAHULUAN

Kalsium merupakan unsur kelima terbanyak dalarn tubuh manusia yaitu sekitar 1,5-2,0% dari seluruh keseluruhan tubuh . Lebih dari 99% kalsium terdapat dalam tulang dan gigi . Dalam tulang perbandingan antara kalsium dan fosfor hampir selalu tetap dan sedikit lebih besar dari 2 : 1 (Sally, dan liellen, 1988) . Kalsium dan fosfat membentuk kristal yang tidak larut dan disebut kalsium hidroksiapatit ( Ca3(P04)z) . Ca(OH) 2 .

Winarno (1997) menyatakan bahwa peranan kalsium dalam tubuh pada umumnya dapat dibagi dua, yaitu membantu membentuk tulang dan gigi serta mengukur proses biologis dalam tubuh . Kalsiurn sangat diperlukan terutama pada proses pertubuhan, namun juga kalsium masih tetap dibutuhkan pada usia dewasa . Kalsium yang berada dalam sirkulasi darah dan jaringan tubuh berperan dalam berbagai kegiatan, diantaranya untuk trasmisi impuls syaraf, kontraksi otot, penggumpalan darah, pengaturan fermibialitas membran sel, dan pada proses enzimatis . Di samping itu, kalsium juga berperan dalam proses penyerapan vitamin B 12 serta berguna dalam struktur dan fungsi dari sel membran .

Penelitian pada manusia menunjukkan bahwa kadar protein yang tinggi cenderung mengurangi penggunaan kalsium dalam makanan, tetapi tidak mempengaruhi absorbsinya (Tillman, dkk ., 1989) .

Muchtadi (1993) menyatakan bahwa defisiensi kalsium dapat disebabkan oleh kadar honnon paratiroid yang tidak tepat, tidak cukupnya ketersediaan kalsium dari makanan serta akibat gangguan penyerapan tidak sempurna . Gejala defisiensi kalsium adalah osteoporosis pada orang dewasa, ricket atau osteomalacia, pertumbuhan tulang dan gigi yang buruk, koagulasi terhambat, tetani pada otot (kalsium dalam serum rendah), kehilangan denyut usus dan peradangan mukosa, serta hipertrofi kelenjar paratiroid .

Sumber kalsium dalam bahan pakan ternak terutama dijumpai pada tepung ikan, CaCO 3 , dan cerealia . Oleh karena sumber kalsium dalam bahan makanan sangat bervariasi, maka perlu dilakukan pengukuran kandungan kalsium dalarn bahan baku dan ransum

Percobaan yang berhubungan dengan berbagai perlakuan untuk menentukan kandungan kalsium telah dilakukan dengan menggunakan alat SSA . Penambahkan Lantanum 10000 ppm ke dalam contoh dan larutan standar untuk mengatasi pengaruh gangguan kandungan phosphor, kalium dan natrium .( AOAC, 1995), Ministry of Agricultural, Fisheries & food The Analysis of Agricultural (1981), menyarankan untuk menghilangkan gangguan dari phosphor, kalium dan natrium ditambahkan larutan Stronsium 5000 ppm .

Contoh yang digunakan adalah Standar Reference Material 1571 Orchard Leaves dari National Bureu of Standard yang bersertifikat dengan kandungan kalsium 2,09+0,09% . Pemilihan metoda dektruksi basah dan kering, perbedaan penambahan konsentrasi larutan dapar untuk mencegah gangguan ion pospat, kalium, dan natrium dengan alat SSA .

(2)

Bahan

Bahan yang digunakan terdiri atas larutan Stronsium masing-masing 50000dan 100000 ppm ; larutan Lantanum masing-masing 50000 dan 100000 ppm ; CaC0 3 sebagai standar kalsium ; SRM 1571 Orchard Leaves, bungkil kedelai, daun bayam, dll ; HC1 1 :3 ; dan HC1O 4 : HNO 3 1 :4 serta gas udara tekan + asetilen .

Alat

Alat yang digunakan untuk menganalisis kalsium dalam berbagai jenis bahan adalah : Spektrofotometer Serapan Atom Varian Spectra AA 220 ; pengencer Fison's ; cawan poselen 25 ml ; tabung pereaksi 50 ml ; piala gelas 100 ml, labu ukur 200 ml dan 100 ml ; oxford pipetor ; botol Mc. Cartney dan

raknya; pemanas listrik dan block digestdan tanur . Cara Kerja

Destruksi contoh dengan metoda kering

Ditimbang 2 gram SRM Orcard Leaves , contoh kedalam cawan porselin 25 ml, . masukkan kedalam tanur pada suhu 550 ° C selama semalam . Kemudian larutkan dengan 25 ml HCI 1 : 3, panaskan di atas pemanas listrik pada suhu 250 ° C sampai larutan menjadi ± 12,5 ml sambil ditambahkan 2 tetes HNO 3 pekat . Kemudian tuangkan larutan tadi kedalam labu ukur 200 ml, bilas dengan air suling,lalu diimpitkan hingga tanda tera dan kocok hingga rata .

Destruksi contoh dengan dektruksi basah

Ditimbang I gram SRM Orcard Leaves dan contoh kedalam tabung pereaksi 50 ml, lalu tambahkan 10 ml larutan campur HCIO 4 : HN0 3 (1 : 4 ), kemudian diamkan selama semalam . Setelah itu destruksi di atas blok digestpada suhu 140° C selama 2 jam dan kemudian naikkan suhu menjadi 220° C sampai larutannya bening dan volume ±1,2 ml . Kemudian tuangkan kedalam labu ukur 100 ml dan bilas dengan air suling lalu

impitkan hingga tanda tera dan kocok sampai homogen . Penyiapan larutan standar

Larutan standar kalsium 1000 ppm . Dilarutkan 2,4973 gram CaCO 3 kering kedalam labu ukur 1000 ml dengan air suling, tambahkan 3 ml asam klorida pekat dan encerkan hingga tanda tera, kocok hingga

homogen .

Larutan deret standar kalsium : 0 ; 50 ; 100 ; 200 ; 300 ; dan 400 ppm kalsium, dengan memipet masing-masing : 0 ;5 ; 10 ; 20 ; 30 dan 40 ml standar kalsium 1000 ppm kedalam labu ukur 100 ml, tambahkan 3 ml asam klorida pekat, impitkan sampai tanda tera dengan air suling, kocok hingga homogen .

Penyiapan contoh untuk analisis Kalsium

Pipet masing- masing deret standar kalsium, blanko, SRM Orcard Leaves dan contoh ( 10 kali perlakuan ) masing-masing 0 .5 ml dan 8 .5 ml air suling dengan menggunakan pengencer Fison's kedalam botol Me . Cartney, tambahkan I ml masing- masing larutan Stronsium dan Lantanum dengan konsentrasi yang berbeda-beda yaitu 0 ; 50000 ppm ; 100000 ppm . Kocok hingga homogen, dan dibaca pada Atomic Absorption Spectrofotometer ( Spektofotometer Serapan Atom) Varian Spectra AA 220 dengan panjang gelombang 422 .7 nm, arus lampu 5 mA, dan celah 0,5 nm, dengan menggunakan campuran gas Udara Tekan - Asetilen . Hasil pembacaan contoh kemudian dibandingkan dengan kurva standar sehingga diperoleh kadar kalsium dalam satuan % atau gram/100 gram .

Prosiding Temu Teknis Nasional Tenaga Fungsional Pertanian 2005

BAHAN DAN METODA

(3)

Prosiding Temu Teknis Nasional Tenaga Fungsional Pertanian 2005

Perhitungan

Konsentrasi standar Faktor =

Absorban standar

Ca= (Abs contoh - Abs. Blk) x F x faktor pengenceran Bobot contoh (gr) x 10000

0

HASIL DAN PEMBAHASAN

Hasil pembacaan standar dengan SSA dengan perlakuan tanpa dan dengan penambahan larutan dapar Sr dan La berupa garis yang berhimpit diperlihatkan pada gambar 1 .

Hasil analisis penetapan kadar kalsium dengan membedakan antara metode destruksi basah dengan metode destruksi kering, menunjukkan nilai yang tidak berbeda nyata . Hal ini dapat dilihat dari contoh SRM Orchard Leaves yang telah diketahui kandungan kalsiumnya yaitu (2,09 ± 0 .09)%, sedangkan hasil analisis di laboratorium Balitnak diperoleh kandungan kalsium sebesar (2,10 *0 .09) % (Tabel 1) . llasil yang diperoleh ini menunjukkan bahwa kedua metode tersebut dapat dipakai untuk dipakai analisis kalsium .

Gangguan ion fosfat, kalium, dan natrium akan menurunkan kandungan kalsium, untuk mencegah timbulnya gangguan tersebut dilakukan penambahan dapar Sr dan La .

Dalam percobaan ini dilakukan penambahan Sr dan La masing-masing sebanyak 5000 ppm dan 10000 ppm . Hasil yang diperoleh pada percobaan ini menunjukkan bahwa tidak ada perbedaan yang nyata antara penambahan Sr dan La. Hal ini sesuai dengan prosedur yang direkomendasikan oleh Analitical Methods,Jor Flame Spectroscopy Varian (1979) .

Penggunaan La maupun Sr sama baiknya untuk penentuan kalsium dengan menggunakan alat SSA, sedangkan tanpa penambahan kedua tersebut nilai kalsium jauh lebih rendah . Harga Sr jauh lebih murah dibandingkan dengan La, maka disarankan menggunakan Sr sebagai larutan dapar sebanyak 5000 ppm .

Standar Kalsium N m a 200 400 ppm 600 • Abs Linear (Abs ) _1

Gambar 1 . Kurva standar kalsium pada perlakuan dengan dan tanpa penambahan Stronsium dan Lantanum . Hasil analisis kandungan kalsium pembacaan dengan SSA dengan metode destruksi kering dan detruksi basah dengan tanpa dan dengan penambahan Lantanum, Stronsium, 5000 ppm, 10000 ppm dengan contoh SRM Orchard Leaves yang disajikan pada Tabel 1 .

Berdasarkan hasil analisis yang disajikan pada Tabel 1, nampak bahwa kandungan kalsium pada contoh SRM Orchard Leaves pada konsentrasi 0, yaitu tanpa penambahan La atau Sr menunjukkan kandungan kalsiumnya lebih kecil dibandingkan dengan hasil yang ditambahkan La dan Sr baik 5000 ppm maupun 10000 ppm . Hal ini menunjukkan untuk analisis kalsium dengan SSA yang akan dianalisis haruslah ditambahkan Lantanum atau Stronsium dengan konsentrasi 5 .000 ppm atau 10 .000 ppm . Dengan demikian maka kedua metode dektruksi kering (pengabuan) dan basah dapat digunakan .

Berdasarkan hasil analisis yang terlihat pada Tabel 2 bahwa kandungan kalsium dalam bungkil kedelai dan campuran pakan mempunyai keragaman yang sama yaitu koefisien keragamannya di bawah 10 %. Dengan demikian dapat ditarik kesimpulan bahwa kedua jenis contoh tersebut dapat digunakan sebagai kontrol internal (kontrol dari dalam) buatan sendiri, penggunaannya tergantung dari contoh yang akan dianalisis .

(4)

9 0

Prosiding Temu Teknis Nasional Tenaga Fungsional Pertanian 2005

Tabel 1 . Kadar Kalsium (%) dengan SSA menggunakan nyala udara tekan -asetilen pada contoh "SRM Orchard Leaves"

Tabel 2 . Hasil analisis kalsium dengan panambahan Sr 5000 ppm pada contoh bungkil kedelai dan pakan dengan SSA dengan campuran gas udara tekan-asetilen .

Uji selanjutnya untuk mengetahui kandungan kalsium pada bermacam-macam contoh yang mengandung kalsium dengan menggunakan SSA disajikan pada Tabel 3 .

Tabel 3 . Kandungan kalsium dari berbagai macam bahan pakan . Konsentrasi La/Sr Dektruksi kering HCI I : 3 Detruksi Basah HCLO, : HNO, =1 : 4 ppm La Sr La Sr 1 .,6 1,35 1,34 1,35 1,36 1,34 1,37 1,36 1,34 1,36 1,36 1,34 1,35 1,35 1,35 1,37 1,37 1,36 1,34 1,36 5000 2,10 2,07 2,08 2,08 2,08 2,08 2,07 2,08 2,07 2,09 2,09 2,09 2,09 2,10 2,10 2,10 2,08 2,07 2,08 2,09 10000 2,08 2,09 2,10 2,11 2,01 2,08 2,09 2,08 2,08 2,10 2,07 2,09 2,09 2,11 2,08 2,09 2,10 2,08 2,09 2,10

Jenis contoh Jumlah contoh yangdianalisis Kadar Ca (%) Standar deviasi KK (%)

Daun bayam 10 1,10 0,05 4,54 Daun cesin 10 0,90 0,04 4,44 Tomato leaves 10 2,15 0,10 4,65 Mineral mix 10 6,14 0,28 4,56 Beef finisher 10 8,05 0,38 4,47 Cattle feed 10 1,60 0,05 4,31 Susu calsimex 10 1,08 0,04 3,70 Rumput lapangan 10 0,37 0,01 0,00 Rumput gajah 10 0,35 0,01 2,86

Daun ubi jalar 10 1,02 0,03 2,94

Ampas tahu 10 0,79 0,03 3,80

Kadar Kalsium (%) Ulangan

Bungkil kedelai Pakan

I 0,41 1,17 2 0,41 1,18 3 0,42 1,19 4 0,42 1,17 5 0,43 1,19 6 0,42 1,18 7 0,44 1,17 8 0,42 1,19 9 0,43 1,18 10 0,44 1,20 Rata-rata 0,42 1,18 Std dev . 0,01 0,01 KK (%) 2,54 0,87

(5)

KESIMPULAN

1 . Penetapan kalsium dengan menggunakan teknik SSA dapat dilakukan dengan menggunakan 2 metoda yaitu metode destruksi basah dan destruksi kering .

2 . Penetapan kalsium dengan penambahan larutan dapar Sr atau La sebesar 5 .000 ppm atau 10 .000 ppm memberikan hasil yang sama baiknya .

3 . Ditinjau dari aspek ekonomi, maka penambahan larutan dapar Sr merupakan alternatif yang terbaik, karena harganya yang lebih murah .

DAFTAR BACAAN

Allen . D . Tillman dkk, .1989 . Ilmu Makanan Ternak Dasar . Edisi keempat . Universitas Gajah Mada, Jogyakarta.

Analitical Methods for Flame Spectroscopy Varian .1979 . Varian Techrtron, Pty . Ltd . Springvale, Australia . AOAC .1995 . Official Methods of Analysis of The Association of Official Analytical Chemists. 928 .0 . Ministry of Agricultural, Fisheries & Food . 1981 .The Analysis ofAgricultural.

Muchtadi . D, Nurheni . S, dan Made A . 1993 . Metabolisme Zat Gizi. Sumber, Fungsi dan Kebutuhan Bagi Tubuh Manusia, Jilid 11 . Pustaka Sinar Harapan .

Sally, A dan Hellen . M, . 1988 . Kalsium, Mineral . Edisi Pertama. PT . Gramedia : Jakarta . Winarno . F . G . 1997 .Kimia Pangan dan Gizi. Penerbit PT . Gramedia Pustaka Utama : Jakarta .

Referensi

Dokumen terkait

Siswa menjawab pertanyaan pendahuluan dari guru tentang subbab yang telah dipelajari siswa di rumah yaitu tentang hidup rukun di sekolahc. Siswa mendengarkan dan memerhatikan

Jadi inovasi pendidikan adalah suatu ide, barang, metode, yang dirasakan atau diamati sebagai suatu hal yang baru bagi seseorang atau kelompok orang (masyarakat), yang digunakan

Dari tabel 4 dapat diketahui bahwa pada siklus III semua siswa kelas V telah mencapai KKM baik pada aspek kognitif maupun psikomotor. Data angket menunjukkan bahwa semua siswa kelas

Sistem transportasi di propinsi Aceh pasca tsunami secara infrastruktur jaringan jalan semakin hari semakin membaik namun seiring dengan perkembangannya dan

Orang coba duduk pada tempat yang agak tinggi sehingga kedua tungkai akan tergantung bebas atau orang coba berbaring terlentang dengan fleksi tungkai pada sendi lutut. Ketuklah

Gambar 10 Hasil pewarnaan graf pada persimpangan jalan Ahmad Yani Giant Dari pewarnaan graf di atas diperoleh bilangan khromatik = 3.. Hal ini akan berpengaruh pada penyelesaian arus

Ibnu Taimiyyah menguraikan, “Mencaci adalah penghinaan dan pelecehan sementara tunduk kepada perintah berarti memuliakan dan menghargai, maka mustahil qalbu menghina

Berdasarkan hasil identifikasi masalah di atas, maka peneliti membatasi masalah pada : belum adanya alat permainan edukatif ular tangga bagi siswa kelas dua yang sesuai