PENGARUH PENAMBAHAN CdS/P(MAA-EDMA) TERHADAP TETAPAN DIELEKTRIK PADATAN [Pb(Zr 0,37 Ti 0,63 )O 3 ] HASIL SINTESIS DENGAN METODE SOL GEL

(1)

PENGARUH PENAMBAHAN CdS/P(MAA-EDMA) TERHADAP TETAPAN

DIELEKTRIK PADATAN [Pb(Zr0,37Ti0,63)O3] HASIL SINTESIS DENGAN

METODE SOL GEL

Maya Damayanti Rahayu∗, Eriawan Rismana, Rony Febryarto, Nurhajiyah, dan Putri Handayani Pusat Teknologi Farmasi dan Medika

Badan Pengkajian dan Penerapan Teknologi Jl. MH. Thamrin 8, Jakarta Pusat 10340 Telepon (021) 3169505, Faks: (021) 3169505

∗

e-Mail: damayanti yay@yahoo.com Disajikan 29-30 Nop 2012

ABSTRAK

Keramik timbal zirkonat titanat (PZT) merupakan material piezoelektrik yang mempunyai banyak kegunaan antara lain sebagai sensor dan transduser. Bahan ini banyak diminati karena dapat difabrikasi sesuai dengan kebutuhan. Sifat dielek-trik merupakan salah satu indikator yang penting untuk dipelajari sehingga bahan PZT dapat diaplikasikan sesuai dengan syarat yang diperlukan. Pada penelitian ini telah dipelajari pengaruh penambahan CdS/P(MAA-EDMA) terhadap teta-pan dielektrik padatan [Pb(Zr0,37Ti0,63)O3]. Bahan CdS/P(MAA-EDMA) disintesis dengan menggunakan metode in situ polimerisasi, penukaran ion dan pengendapan, sedangkan [Pb(Zr0,37Ti0,63)O3] disintesis dengan menggunakan metode sol gel. Bahan PZT-CdS/P(MAA-EDMA) telah dibuat dengan mencampurkan CdS/P(MAA-EDMA) sebanyak 2% b/b pada ba-han [Pb(Zr0,37Ti0,63)O3]. Karakterisasi menggunakan XRD diketahui bahwa PZT-CdS/P(MAA-EDMA) telah membentuk kristal perovskite dengan struktur tetragonal, sedangkan analisis menggunakan FTIR dan SEM menunjukkan bahwa cam-puran telah tercampur secara homogen Pengukuran PZT menggunakan LCR meter menghasilkan konstanta dielektrik sebesar 61,7 sedangkan konstanta dielektrik PZT-CdS/P(MAA-EDMA) sebesar 218,9. Dari data yang diperoleh dapat disimpulkan bahwa penambahan bahan CdS/P(MAA-EDMA) ke dalam serbuk PZT dapat meningkatkan tetapan dielektrik

Kata Kunci: PZT, piezoelektrik, tetapan dielektrik, sol gel

I. PENDAHULUAN

Material PZT atau lead zirconate titanite diketahui sebagai material terbaik piezo-elektrik, sifat-sifat ini pertama kali diselidiki oleh Jaffe et al., (1960). Mate-rial ini memiliki struktur perovskite dengan formula ABO3. Disini oksigen oktahedral memegang peranan

penting. A dalam hal ini diisi oleh kation Pb2−

menem-pati salah satu sudut dari kubus, sedangkan B dalam hal ini diwakili oleh Zr4+ _{dan oksigen mengisi pusat}

muka dari kubus tersebut. Posisi Ti4+_{dan Zr}4+ _dapat

dipertukarkan.[1]

PZT mempunyai banyak kegunaan antara lain sebagai sensor, mikroaktuator, dan transduser. Pada aplikasinya seringkali diperlukan suatu keramik piezoelekrik yang memiliki karakteristik tertentu agar sesuai dengan kebutuhan pada penggunaan yang spesifik. Untuk memenuhi kebutuhan keramik pada aplikasi khusus tersebut, dapat dilakukan dengan melakukan modifikasi pada kondisi yang berbeda sehingga dihasilkan karakteristik yang berbeda pula.

Teknik yang dipakai dalam memodifikasi keramik piezoelektrik adalah dengan subtitusi unsur atau doping.[2]

Modifikasi bahan PZT dengan penambahan bahan yang mempunyai tetapan dielektrik yang tinggi untuk meningkatkan tetapan dielekrik PZT sangat baik dila-kukan. Hal ini karena Semakin tinggi tetapan dielektrik suatu material maka kemampuan polarisasinya sema-kin besar sehingga tetapan muatan piezoelektriknya se-makin besar pula. Hal ini sesuai dengan rumus:

g = d

(4)

di mana g adalah konstanta tegangan piezoelektrik, d adalah konstanta muatan piezoelektrik, dan adalah tetapan dielektrik.

(2)

Metarol-ganic CVD dan Sputtering.[3, 4]

Bahan CdS/P(MAA-EDMA) merupakan bahan yang mempunyai tetapan dielektrik yang tinggi. Ba-han ini disintesis dengan menggunakan metode in situ polimerisasi, penukaran ion dan pengendapan. Tingginya tetapan dielektrik menyebabkan bahan ini mempunyai kemampuan polarisasi yang besar.

Dalam makalah ini akan dibahas pengaruh penam-bahan CdS/P(MAA-EDMA) terhadap tetapan dielek-trik PbZr1−xTixO3 (PZT), dengan x = 0, 63 yang

sin-tesis dengan metode sol gel. Karakterisasi struktur lapisan tipis PZT-CdS/P(MAA-EDMA) yang dilaku-kan meliputi struktur kristal dengan X-Ray Diffrac-tion (XRD) dan morfologi permukaan dengan Scan-ning Electron Microscopy (SEM). Sedangkan pengu-kuran konstanta dielektrik material menggunakan LCR meter.

II. METODOLOGI

A. Sintesis Kadmium Sulfida Poli (Asam Metakrilat- Etilen Glikol Asam Dimetakri-lat) [CdS/P(MAA-EDMA)]

Poli (asam metakrilat- etilen glikol asam dimetakri-lat) P(MAA-EDMA) disintesis menggunakan metode in-situ polimerisasi dalam sistem miniemulsi. Miniemulsi dipersiapkan dengan mencampur 4g MAA, 2 g EDMA, 10 mL propanol, 10 mL butanol, 2,2’ azo-bis-isobutironitril (AIBN) 1%. Kemudian ke dalam campuran ditambahkan 1,458 g CTABr yang telah dilarutkan ke dalam 54 mL H2O. Campuran

disonifikasi selama 2 menit. Selanjutnya polimerisasi dilakukan pada suhu 70-80◦C sampai terbentuk serbuk polimer. Padatan yang terbentuk disaring dan dicuci dengan metanol kemudian dikeringkan pada suhu 100◦C selama 4 jam.

B. Sintesis CdS-P(MAA-EDMA)

Tahap pertama sintesis adalah penukaran kation Cd2+ _{ke dalam P(MAA-EDMA) dilakukan dengan}

mencampurkan 0,01 M Cd- Asetat kedalam 0,3 g P(MAA-EDMA) dalam larutan metanol. Campuran diaduk selama 24 jam pada suhu ruang. Campuran disaring dan dicuci dengan metanol kemudian diker-ingkan pada suhu 100◦_{C selama 4 jam.}

Zirkonium (IV) propoksida (70%) sebanyak 7,05 mL dicampur dengan titanium (IV) isopropoksida (99%) se-banyak 8,05 mL. Campuran diaduk selama 1 jam pada suhu 80-90◦_{C dan dialiri gas nitrogen. Penambahan}

4,46 mL asam asetat glasial (96%) diaduk selama 2 jam. Tahap selanjutnya penambahan 16,498 gram timbal (II) asetat trihidrat yang telah dilarutkan dalam 30,42 mL metanol. Campuran diaduk selama 4 jam pada suhu 65◦C. Sol gel yang terbentuk kemudian ditambahkan 18 mL H2O kemudian didiamkan selama 5 menit.

Pen-geringan dilakukan pada suhu 130◦C selama 15 jam. Serbuk yang terbentuk dikalsinasi pada suhu 500◦C

se-lama 2 jam dengan pemanasan rata-rata 5◦_C/menit.

Setelah kalsinasi serbuk kemudian dicetak menjadi pel-let dan tahap selanjutnya adalah sintering 900◦_C

se-lama 2 jam dengan rata-rata pemanasan 5◦_C/menit.

C. Sintesis PZT- CdS/P(MAA-EDMA)

Sintesis PZT-CdS/P(MAA-EDMA) dilakukan de-ngan mencampurkan CdS/P(MAA-EDMA) dede-ngan PZT. Serbuk PZT yang telah disintering pada suhu 900◦_{C dicampur dengan 2% b/b serbuk}

CdS/P(MAA-EDMA) . Bahan yang telah dicampur tadi dicetak mem-bentuk pellet.

D. Karakterisasi

Karakterisasi bahan CdS/P(MAA-EDMA), PZT dan PZT-CdS/P(MAA-EDMA) dilakukan menggunakan FTIR untuk menetukan perubahan senyawa serta in-teraksinya. Sedangkan untuk morfologi struktur per-mukaan kristal dianalisis menggunakan SEM. Struk-tur Kristal yang terbentuk dikarakterisasi mengguna-kan XRD. Pengukuran dielektrik dilakumengguna-kan pada ketiga bahan tersebut dengan menggunakan LCR meter.

III. HASIL DAN PEMBAHASAN

Sintesis kadmium sulfida - poli (asam metakrilat-etilen glikol asam dimetakrilat) [CdS/P(MAA-EDMA)] dilakukan dengan menggunakan metode in situ polimerisasi dalam sistem miniemulsi, penukaran ion dan pengendapan. Sistem miniemulsi terdiri dari sur-faktan, ko-sursur-faktan, monomer, fase air, fase minyak dan inisiator. Skema sintesis P(MAA-EDMA) menggu-nakan sistem miniemulsi ditunjukkan padaGAMBAR1

Pada penelitian ini surfaktan yang digunakan adalah CTABr sedangkan yang bertindak sebagai ko-surfaktan yaitu 2-propanol. Surfaktan pada sistem miniemulsi berfungsi menstabilkan partikel monomer dalam sis-tem miniemulsi. Monomer yang digunakan yaitu asam metakrilat (MAA) dan etilen glikol asam dimetakri-lat (EDMA). Pemilihan metode in-situ polimerisasi dalam sistem miniemulsi adalah bertujuan untuk men-dapatkan partikel polimer dengan ukuran kecil (skala mikrometer) dan ukuran yang seragam. Hasil anali-sis menggunakan AAS menunjukkan kadar Cd2+_yang

terkandung dalam CdS/P(MAA-EDMA) sebesar 1,34 µg/g. Dari pengukuran menggunakan LCR meter diperoleh konstanta dielektrik CdS/P(MAA-EDMA) sebesar 312,8 diukur pada frekuensi 200 KHz.

Sintesis PZT dilakukan dengan metode sol gel meng-gunakan pelarut asam asetat glasial pada perbandingan komposisi molar antara Zr(nOPr)4 : Ti(nOPr)4 = 37/63 dan membentuk [Pb(Zr0,37Ti0,63)O3]. Kalsinasi

dila-kukan pada suhu 500◦_{C dengan rata-rata pemanasan}

(3)

GAMBAR 1: Skema sintesis P(MAA-EDMA) menggunakan

sis-tem miniemulsi

dielekytrik sebesar 61,7 diukur pada frekuensi 200 KHz Sintesis PZT-CdS/P(MAA-EDMA) dilakukan de-ngan mencampurkan serbuk PZT setelah disintering 900◦_{C dengan 2% b/b serbuk CdS/P(MAA-EDMA).}

Campuran kemudian dicetak membentuk pellet. Hasil pengukuran menggunakan LCR meter diperoleh kon-stanta dielektrik sebesar 218,9 diukur pada frekuensi 200 KHz.

Dari data yang diperoleh menunjukkan penambahan CdS/P(MAA -EDMA) ke dalam serbuk PZT mempun-yai tetapan dielektrik yang lebih tinggi dari pada PZT murni. Dapat disimpulkan penambahan CdS/P(MAA-EDMA) ke dalam serbuk PZT dapat meningkatkan teta-pan dielektrik.

Hasil karakterisasi XRD serbuk PZT hasil sintering dan PZT-CdS/P(MAA-EDMA) ditunjukkan padaGAM -BAR2.

Dari grafik yang diperoleh menunjukkan terben-tuknya kristal perovskite pada serbuk PZT dan serbuk PZT-CdS/P(MAA-EDMA). Adanya fase yang tidak diketahui dalam jumlah kecil pada 2Θ ∼29. Fase ini diduga disebabkan distribusi komponen Pb, Zr, Ti yang tidak homogen.[5]

Karakteristik morfologi permu-kaan kristal serbuk

CdS/P(MAA-EDMA), PZT hasil sintering dan PZT-CdS/P(MA-EDMA) menggunakan SEM ditunjukkan padaGAMBAR4

Dari analisis SEM terlihat bahwa P(MAA-EDMA) se-bagai matriks dari CdS mempunyai bentuk homogen yakni berbentuk bola dan berukuran dibawah 1µm. Se-dangkan gambar SEM bahan PZT setelah sintering me-nunjukkan bahan berbentuk bola dengan ukuran par-tikel juga di bawah 1µm. Hasil analisis SEM bahan PZT-CdS/P(MAA-EDMA) menunjukkan perpaduan karak-ter dari bahan CdS/P(MAA-EDMA) dan PZT yang be-rarti menunjukkan bahan sudah tercampur secara me-rata.

Hasil analisis FTIR pada sampel CdS/P(MAA-EDMA), PZT dan PZT-CdS/P(MAA-EDMA) ditunjuk-kan padaGAMBAR5∼GAMBAR7.

Pada GAMBAR5 menunjukkan spektrum FTIR

CdS/P(MAA-EDMA) menunjukkan adanya puncak pada 3500-2500 cm−1 _{yang merupakan gugus O-H}

karboksilat pada polimer. Dua puncak pada 2920 dan 2850 cm−1merupakan CH2asimetris dan CH2simetris

dari akrilat. Sedangkan puncak pada 1717 cm−1adalah menunjukkan gugus C=O dan puncak pada 1559 cm−1 menunjukkan gugus C-O. Sedangkan puncak lemah pada 1350 cm−1 menunjukkan interaksi antara CdS dengan polimer. Lemahnya intensitas puncak pada 1350 cm−1 diduga menunjukkan sedikitnya CdS yang terikat pada polimer sedikit dan hal ini didukung oleh hasil analisis jumlah kadmium secara AAS.

PadaGAMBAR6Spektrum FTIR bahan PZT menun-jukkan adanya puncak tajam pada 618 cm−1 _puncak

tersebut menunjukkan vibrasi oktahedral BO6 pada

fase perovskite PZT.[6] _{Sedangkan puncak} _puncak

di sekitar 3800 3600 cm−1 _{diduga diakibatkan oleh}

adanya pengotor yang belum dapat diketahui asalnya. Spektrum FTIR bahan PZT-CdS/P(MAA-EDMA) menunjukkan adanya gabungan puncak puncak ga-bungan dari gugus gugus fungsional yang teramati pada spektrum FTIR bahan CdS/P(MAA-EDMA) dan serbuk PZT. Dan hasil karakterisasi FTIR ini menun-jukkan bahwa serbuk tersebut sudah tercampur secara homogen.

IV. KESIMPULAN

(4)

GAMBAR2: Difraktogram XRD [Pb(Zr0,37Ti0,63)O3]

GAMBAR3: Difraktogram XRD PZTCdS/P(MAA-EDMA)

(a) (b) (c)

GAMBAR4: Hasil karakterisasi serbuk (a) CdS/P(MAA-EDMA), (b) PZT hasil sintering, dan (c) PZT-CdS/P(MAA-EDMA)

mengguna-kan SEM

menunjukkan perpaduan puncak puncak gugus fungsional bahan CdS/P(MAA-EDMA) dan PZT se-bagai penyusunnya yang menunjukkan bahwa bahan sudah tercampur secara homogen. Pengukuran PZT

(5)

GAMBAR5: Spektrum FTIR serbuk CdS/P(MAA-EDMA)

GAMBAR6: Spektrum FTIR bahan PZT

bahan CdS/P(MAA-EDMA) ke dalam serbuk PZT dapat meningkatkan tetapan dielektrik.

DAFTAR PUSTAKA

[1] M. Sayer and V. Chivucula, 1996, Handbook of Thin Film Process Technology

[2] Y. Xu, 1991, Ferroelectric Material and Their Appli-cations, North-Holland, Netherlands.

[3] O. Auciello, J.F. Scott and R Ramesh, 1998, The Physics of Ferroelectric Memories, Physics Today,

July

[4] Takashi Yamamoto, 1996, Ferroelectric Properties of the PbZrO3- PbTiO3System, Jpn. J. Appl. Phys.

Vol. 35, pp.5104 5108.

[5] Bursill. L. A., I. M. Reaney, D. P. Vijay, and S.B. Des, 1994, Comparison of Lead Zirconate Titanate Thin Films on Ruthenium Oxide and Platinum Elec-trodes, Journal of Applied Physics 75 : 15211525 [6] Anupama, 2010, Synthesis and Characterization of

(6)

GAMBAR7: Spektrum FTIR serbuk PZT-CdS/P(MAA-EDMA)

of Delhi

[7] Azizahwati, 2002, Study Morfologi Permukaan Film Tipis PbZr0,525Ti0,475O3 yang Ditumbukkan

dengan Metode DC Unbalanced Magnetron Sput-tering, Jurnal Natur Indonesia 5(1): 50-56

[8] Chontira Sangsubun, Manoch Naktasa, Anucha Watcharapasom, Tawee Tunkasin, Sukanda Jian-sirisomboon, 2005, Preparation of PZT Nanopow-ders via Sol-Gel Processing, Journal Special Isuue on Nanotechnology Vol 4 (1).

[9] Hadi Nur, Eriawan Rismana, Salasiah Endud, 2010, Dielectric Enhancement In Cadmium Sulfide-Poly (Methacrylic Acid-Ethylene Glycol Dimethacrylic Acid) Nanocomposite Through Interfacial Interaction, Journal Composite of Material 45 (19) 2023-2030

[10] Ioanna G. Mina, 2007, High Frequency Transduc-ers from PZT Films, The Pennsylvania State Uni-versity

[11] Ngurah Ayu K U, Irzaman, Maman B, dan M Bar-mawi, 2001, Efek Annealing Pada Penumbuhan Film Tipis Ferroelektrk PbZr0,625Ti0,375O3 (PZT),

Konstribusi Fisika Indonesia, Vol 12, No 4

[12] O. Auciello, J.F. Scott and R Ramesh, 1998, The Physics of Ferroelectric Memories, Physics Today, July

[13] Perdamean, S, Tomi, B W, Muljadi, Kreshna A, 2005, Optimasi Proses Sinter Dari Keramik Timbal Zirkonat Titanat (PZT) dan Kajian Sifat Fisisnya, Teknologi Indonesia 28: 1-8

[14] Putri N.A, 2012, Pembuatan dan Karakterisasi

Keramik PbZr0,53Ti0,47O3 (PZT) untuk Material

Sensor Akustik Bawah Air, Jurusan Fisika, Fakul-tas MIPA, Institut Teknologi bandung