PREPARASI DAN KARAKTERISASI SIFAT OPTIK NANOPARTIKEL Cu2O DE NGAN ME TODE KO PRES I PI TASI
Oleh :
Sinta Marito Siagian 4102240007 Program Studi Fisika
SKRIPSI
Diajukan Untuk Memenuhi Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Sains
JURUSAN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS NEGERI MEDAN
iv
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur penulis ucapkan kepada Tuhan Yang Maha Esa atas kasih setia dan penyertaanNya yang selalu penulis rasakan dalam pengerjaan skripsi yang berjudul “Preparasi dan karakterisasi sifat optik nanopartikel Cu2O Dengan
metode kopresipitasi”, yang disusun untuk memperoleh gelar sarjana sains pada jurusan FISIKA S-1 Universitas Negeri Medan.
Selama pengerjaan skripsi ini, penulis menyadari banyak mengalami kesulitan dan hambatan, karena keterbatasan kemampuan dan pengalaman penulis dalam menulis skripsi. Namun penulis bersyukur ada banyak bimbingan, saran, motivasi, bantuan dan dukungan dari berbagai pihak hingga akhirnya skripsi ini dapat terselesaikan dengan baik.
v
semangat, nasehat dan arahan, Terimakasih buat “Jehova Nissi” small group (K’Ika D yang membimbing kerohanianku, Oripa, kak Era yang selau berdoa untuk saya). Terimakasih buat adik kelompok yang manis-manis “Faithful” small group (Alvrina Novita Silaban, Rina Silaban, Selloh Padang) buat doa dan perhatiannya, Teman pengurus UKMKP UNIMED Periode 2014 (B’Hutri , Sonti, Dewi Melda, Tuti, K’Dosma, Evi, Oripa, Nova, Roni) dan terkhusus untuk teman-teman LITBANG (Ricky, Vinve, Amoy, Helma, Eko) Terimakasih buat penguatan yang diberikan, serta masa-masa sulit maupun canda tawa yang kita lalui bersama dalam pengerjaan skripsi, Saudara serumah yang selalu memberi dukungan dan semangat (Maya, judika), serta teman-teman saya yang tidak bisa dituliskan nama nya satu persatu.
Semoga bantuan dan jasa baik yang telah diberikan kepada penulis mendapat balasan dari Tuhan Yang Maha Esa. Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan. Oleh karena itu, penulis mengharapkan kritik dan saran yang bersifat membangun guna penyempurnaan skripsi ini dimasa mendatang. Semoga skripsi ini dapat bermanfaat dan memperkaya wawasan bagi para pembaca umumnya dan penulis pada khususnya.
Medan, Juli 2014
iii
PREPARASI DAN KARAKTERISASI SIFAT OPTIK NANOPARTIKEL Cu2O DENGAN METODE KOPRESIPITASI
Sinta Marito Siagian (NIM 4102240007) ABSTRAK
Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui cara pembuatan nanopartikel Cu2O dengan menggunakan metode kopresipitasi, untuk mengetahui pengaruh suhu terhadap sifat optik yang dikarakterisasi dengan menggunakan UV-Vis, serta untuk mengetahui ukuran material dengan menggunakan XRD melalui rumus scharer
Metode penelitian ini dilakukan dengan cara memperoleh Nanopartikel Cu2O dari bahan CuSO4.5H2O sebanyak 5gr, kemudian dicampurkan dengan
larutan isopropanol 33ml dengan menggunakan magnetik stirer selama 2 jam. Selama pencampuran berlangsung kemudian ditetesi dengan NH4OH . setelah itu di sentrifuse untuk memisahkan endapan nya lalu dicuci dengan aquabides. Kemudian dilakukan pemanasan selama 3 jam, setelah dipanaskan sampel digerus dengan menggunakan mortal dan alu, Kemudian dikarakterisasi dengan menggunakan Spektorfotometer UV-VIS untuk mengetahui nilai absorbansi, transmitansi, bandgap nya dan XRD untuk mengetahui struktur ukuran partikel dengan rumus scharer dari sampel tersebut berdasarkan variasi suhu yang telah dibuat pada saat proses sintesis.
Hasil penelitian menunjukan bahwa dengan metode kopresipitasi dihasilkan nanopartikel berbentuk serbuk, Dari hasil pengujian XRD diperoleh ukuran partikel nya berbeda-beda setiap variasi suhunya, suhu 300oC yaitu 53 nm, 325oC yaitu 36 nm, 350oC yaitu 46 nm, 375oC yaitu 58 nm, 400oC yaitu 41 nm, sementara hasil Uv-Vis menunjukan nilai Absorbansi : suhu 300oC yaitu 1,4778, 325oC yaitu 1,5361, 350oC yaitu 1,3497, 375oC yaitu 1,2823, 400oC yaitu 1,2765, diperoleh dengan adanya peningkatan suhu, absorbansi menurun. Transmitansi : suhu 300oC yaitu 72.1%, 325oC yaitu 64,8, 350oC yaitu 49,1%, 375oC yaitu 38,1%, 400oC yaitu 57,7% diperoleg bahwa peningkatan suhu mengakibatkan nilai transmitansi juga cenderung menurun . Dan Bandgap : suhu 300oC yaitu 5,669 , 325oC yaitu 5,443, 350oC yaitu 4,578, 375oC yaitu 4,055, 400oC yaitu 5,730. Berdasarkan hasil yang diperoleh bahwa ukuran kristalin dari Cu2O tersebut sudah berukuran dibawah 100 nm
vi
DAFTAR ISI
Halaman
Lembar Pengesahan i
Abstrak ii
Kata Pengantar iii
Daftar Isi vii
Daftar Gambar x
Daftar Tabel xi
Daftar Lampiran xii
BAB I. PENDAHULUAN 1
1.1 Latar Belakang Masalah 1
1.2 Batasan Masalah 4
1.3 Rumusan Masalah 4
1.4 Tujuan Penelitian 4
1.5 Manfaat Penelitian 5
BAB II. TINJAUAN PUSTAKA 6
2.1. Nanopartikel 6
2.1.1 sifat keunggulan material berukuran nano 7
2.2 Tembaga (Cu) 9
2.2.1Sifat tembaga (Cu) 9
2.3 Cupprus okside (Cu2O) 11
2.4 Semikonduktor 12
2.4.1 Semikonduktor Cu2O (Cuprous dioxide) 13
2.4.2 Semikonduktor Tipe P 13
2.5 Metode sintesis nanopartikel 15
2.5.1 Metode Kopresipitasi 16
2.5.2 Metoda Mikroemulsi 18
2.5.3 Sintesis Menggunakan Cetakan (Templated Synthesis) 18
vii
2.6 Nanopartikel Semikonduktor Organik 20
2.7 Spektofotometri 20
2.7.1 spektrofotometer UV-Vis 21
2.7.2 Spektrum UV, VIS, UV-VIS dan IR 22 2.7.3 Proses Absorbsi Cahaya pada Spektrofotometri 23
2.8 Sifat Optik Bahan 24
2.9 XRD (X-Ray Diffraction) 25
BAB III. METODE PENELITIAN 27
3.1. Tempat dan Waktu Penelitian 27
3.2. Alat dan Bahan 27
3.2.1.Alat Penelitian 27
3.2.2. Bahan Penelitian 28
3.3 Prosedur Penelitian 28
3.3.1. Sintesis Nanopartikel Cu2O 28
3.3.2. Karakterisasi Nanopartikel Cu2O menggunakan UV-Vis 30
3.3.3 Karakterisasi Nanopartikel Cu2O menggunakan XRD 31
3.5. Diagram Alir Penelitian 32
BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN 33
4.1. Hasil Penelitian 33
4.1.1. Sintesis Naopartikel Cu2O 33
4.1.2 Hasil Pengujian XRD(X-Ray Difraction). 36
4.1.3 Hasil Karakterisasi UV-Vis 42
4.1.3.1 Absorbansi 42
4.1.3.2 Transmitansi 45
4.1.3.3 Band Gap 47
4.2 Pembahasan 48
4.2.1 XRD (X-Ray Diffraction) 48
4.2.2 Pengaruh Suhu Pemanasan 50
viii
4.2.2.2 Transmitansi 51
4.2.2.3 Bandgap 53
BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN 54
5.1. Kesimpulan 54
5.2. Saran 55
ix
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 2.1. Tembaga(I) Oksida 11
Gambar.2.2 Struktur kristal. 14
Gambar 2.3. Semikonduktor tipe P 15
Gambar.2.4.Spektrofotometer UV-Vis 22
Gambar.2.5. Spektrum UV 22
x
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 2.1. Karakteristik tembaga 10
Tabel 2.2. Senyawaan yang dibentuk oleh tembaga 10
Tabel 2.3.Karakteristik Cu2O 11
Tabel 3.1.Waktu penelitian 28
Tabel.3.2.Alat penelitian 29
Tabel.3.3.Bahan penelitian 29
Tabel 4.1 Analisis data puncak XRD untuk suhu 3000C 37 Tabel 4.2 Analisis data puncak XRD untuk suhu 3250C 38 Tabel 4.3 Analisis data puncak XRD untuk suhu 3500C 39 Tabel 4.4 Analisis data puncak XRD untuk suhu 3750C 40 Tabel 4.5 Analisis data puncak XRD untuk suhu 4000C 41 Tabel 4.6 Hasil perhitungan Bandgap 47
xi
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman Lampiran 1. Data Hasil Pengukuran XRD 58 Lampiran 2. Perhitungan Diameter Partikel 76 Lampiran 3. Data Hasil Karakterisasi UV-VIS 77 Lampiran 4. Perhitungan Nilai Absorbansi 87 Lampiran 5. Dokumentasi Penelitian 88
Lampiran 5. Surat Ijin Penelitian 94
1
BAB I PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang Masalah
Nanoteknologi adalah ilmu yang mempelajari, menciptakan dan merekayasa material berskala nanometer dimana terjadi sifat baru. Kata nanoteknologi berasal dari kata nanometer (nm) sama dengan seperseribu micrometer, seper satu milyar meter atau seper seratus ribu dari diameter rambut manusia. Dalam terminology ilmiah, ukuran partikel nano berarti 10-9. Pada tingkat nano banyak terjadi perubahan sifat fisik dan sifat kimia dari atom penyusunnya.
Perkembangan nanoteknologi terus dilakukan oleh para peneliti dari dunia akademik maupun dari dunia industri. Para peneliti seolah berlomba untuk mewujudkan karya baru dalam dunia nanoteknologi. Salah satu bidang yang menarik minat banyak peneliti adalah pengembangan metode sintesis nanopartikel. Nanopartikel dapat terjadi secara alamiah ataupun melalui proses sintesis oleh manusia. Sintesis nanopartikel bermakna pembuatan partikel dengan ukuran yang kurang dari 100 nm dan sekaligus mengubah sifat atau fungsinya. Orang umumnya ingin memahami lebih mendalam mengapa nanopartikel dapat memiliki sifat atau fungsi yang berbeda dari material sejenis dalam ukuran besar (bulk) (Abdullah, 2008). Dimana Nanomaterials dibuat untuk membawa inovasi yang signifikan dan kemajuan bagi masyarakat serta manfaat untuk kesehatan manusia dan lingkungan (Amiruddin, M.A.,dkk, 2013).
sintesis nanopartikel dapat dilakukan dalam fasa padat, cair, maupun gas serta terdapat 2 metode sintesis nanopartikel yaitu sintesis secara fisika dan kimia. Proses sintesis secara fisika yaitu terjadi pemecahan material besar menjadi material berukuran nanometer, atau penggabungan material berukuran sangat kecil seperti kluster, menjadi partikel berukuran nanometer tanpa mengubah sifat bahan. Sedangkan proses sintesis secara kimia melibatkan reaksi kimia dari
2
material awal yang menghasilkkan material lain yang berukuran nanometer. (Panggabean, K.A, 2012)
Metode sintesis nanopartikel sangat mempengaruhi ukuran, bentuk beserta distribusi ukuran partikel yang dihasilkan, ikatan kimia pada permukaan partikel dan sifat lainnya. Oleh sebab itu peneliti memilih metode kopresipitasi untuk mensintesis partikel nano Cu2O. Kelebihan metode kopresipitasi dibandingkan
dengan metode yang lain adalah metode kopresipitasi memiliki proses yang sederhana dan dapat menghasilkan partikel yang berukuran butir sangat kecil (Rahmawati, S.,2011). Dan Untuk lebih mendapatkan material yang secara makroskopis unggul dan efisien dari segi sifat listrik maupun optisnya, maka modifikasi dan analisis nano memegang peranan yang penting.
Salah satu material yang disintesa menjadi partikel berukuran nano adalah Cuprous Oxide(Cu2O). Sebab SemikonduktorCuprous Oxide(Cu2O) merupakan
salah satu semikonduktor paling ‘tua’ yang pernah dikenal. Semikonduktor ini telah dipertimbangkan sebagai material yang menjanjikan untuk pembuatan aplikasi sel surya dengan biaya rendah (Timuda, G.E.,2006). Cuprous oxide memiliki band gap sekitar 2,0 eV yang merupakan rentang yang bisa diterima untuk konversi energi surya. Kehadiran pelarut dalam sintesis partikel nano juga sangat penting dalam mengontrol morfologi dan ukuran partikel, dan berperan dalam proses nukleasi serta dapat menstabilkan pertumbuhan partikel yang membatasi adanya aglomerassi, serta mudah dilakukan dalam proses sintesis. Serta Keberadaan agen pengendap pada metode kopresipitasi sangat mempengaruhi ukuran partikel dari material yang akan disintesis oleh sebab itu lah peneliti menggunakan agen pengendap NH4OH. (Nofianti, R.D.,dkk.,2007).
3
Timuda, G.E.,(2006) karakterisasi optik lapisan semikonduktor Cu2O yang
dibuat dengan metode deposisi kimia, nilai transmitansi setelah annealing 1000C berubah menjadi 116,681% nilai transmitansi sebelum annealing. Dan, nilai transmitansi setelah annealing 2000C berubah menjadi 119,674% nilai transmitansi sebelum annealing Pada daerah panjang gelombang 650 nm, nilai reflektansi setelah dipanaskan pada 1000C menjadi 56,834% nilai reflektansi awal sebelum dipanaskan). Sedangkan nilai reflektansi setelah dipanaskan pada 2000C menjadi 49,423% nilai reflektansi awal Pada daerah panjang gelombang 650 nm, setelah dilakukan annealing dengan suhu 1000C , nilai absorbansi berubah menjadi 57,730% nilai awal Sampel setelah annealing 2000C menunjukkan nilai absorbansi 47,230% nilai awal pada panjang gelombang ini.
Joan, M.R., (2011) telah mensintesis Cu2O dengan metode deposisi kimia
Deposisi dan sifat film tipis oksida tembaga disiapkan oleh perendaman berturut substrat kaca dalam larutan NaOH pada suhu 70 ° C dan kompleks tembaga ( 25 ° C ) telah dipelajari dan dipanaskan dengan suhu 200 ,300, 400OC, diperoleh Celah pita optik film , yang diukur dengan menggunakan spektrofotometer UV -VIS , terletak di 1,73-2,40.
Kuo, C.H., (2007) telah mensintesis Cu2O dengan lima perbedaan ukuran yaitu 40 sampai 450 nm dimana Karakterisasi optik menunjukkan bahwa nanocubes lebih kecil dari 100 nm menyerap pada ~ 490 nm, sementara nanocubes lebih besar dari 200 nm menampilkan pita serapan pada 515-525 nm. Fitur tambahan penyerapan diamati di daerah merah dan dekat-inframerah untuk lebih besar Cu2O nanocubes karena efek hamburan cahaya. Sintesis yang sederhana dan cepat pada monodispersed nanocubes Cu2O harus diadakan pemeriksaan lebih lanjut dari berbagai sifat sebagai fungsi dari ukuran nanokristal tersebut.
Berdasarkan uraian diatas, maka penulis akan melanjutkan penelitian mengenai sintesis nanopartikel Cu2O dengan larutan pengendap yang digunakan
adalah NH4OH pada suhu anneling atau pemanasan 3000C, 325oC, 350oC, 375oC
4
adalah“Preparasi dan Karakterisasi Sifat Optik Nanopartikel Cu2O dengan Metode Kopresipitasi”
1.2. Batasan Masalah
Untuk membatasi ruang lingkup yang jelas berdasarkan uraian yang telah dikemukakan pada latar belakang di atas, maka penulis membatasi permasalahan sebagai berikut :
1. Karakterisasi yang dilakukan adalah sifat optik (band gap, transmitansi, absorbansi )
2. Suhu pemanasan yang digunakan adalah 3000C, 325oC, 350oC, 375oC dan 4000C
3. Bahan dasar yang digunakan adalah (CuSO4.5H2O) dengan pelarut
isopropanol
1.3. Rumusan Masalah
Dari latar belakang yang telah diuraikan diatas, maka rumusan masalah dalam penelitian ini adalah :
1. Bagaimanakah cara pembuatan nanopartikel Cu2O dengan metode
kopresipitasi?
2. Bagaimankah pengaruh suhu pemanasan terhadap sifat optik nanopartikel Cu2O?
1.4. Tujuan Penelitian
Adapun tujuan dari penelitian ini adalah :
1. Mengetahui cara pembuatan nanopartikel Cu2O dengan metode
kopresipitasi
5
1.5. Manfaat Penelitian
54
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Berdasarkan hasil penelitian dan pembahasan mengenai pengaruh suhu terhadap sifat optis nanopartikel , maka dapat disimpulkan :
1. Hasil sintesis nanopartikel dengan metode kopresipitasi dengan beberapa variasi suhu menghasilkan serbuk yang warna nya juga berbeda-beda setiap variasinya
2. Dari hasil pengujian XRD diperoleh ukuran partikel nya berbeda-beda setiap variasi suhunya, suhu 300oC yaitu 53 nm, 325oC yaitu 36 nm, 350oC yaitu 46 nm, 375oC yaitu 58 nm, 400oC yaitu 41 nm.
3. Dari hasil pengujian UV-Vis diperoleh nilai absorbansi, transmitansi dan energi gap setiap variasi suhunya.
Absorbansi : suhu 300oC yaitu 1,4778, 325oC yaitu 1,5361, 350oC yaitu 1,3497, 375oC yaitu 1,2823, 400oC yaitu 1,2765.
Transmitansi : suhu 300oC yaitu 72.1%, 325oC yaitu 64,8, 350oC yaitu 49,1%, 375oC yaitu 38,1%, 400oC yaitu 57,7%.
Bandgap : suhu 300oC yaitu 5,669 , 325oC yaitu 5,443, 350oC yaitu 4,578, 375oC yaitu 4,055, 400oC yaitu 5,730
5.2 Saran
Untuk mengetahui lebih dalam tentang karakterisasi sifat optik Cu2O dengan
metode kopresipitasi disarankan untuk :
1. Untuk penelitian selanjutnya, dalam sintesis lapisan Cu2O dapat menggunakan variasi lainnya, misalnya variasi waktu pada saat proses pemanasan.
55
2. Memvariasikan waktu stirrer saat melakukan pencampuran bahan
56
56
DATAR PUSTAKA
Abdullah, M., Virgius, Yudistira., Nirmin, Khairurrijal, (2008), Sintesis Nanomaterial,Jurnal Nanosains & Nanoteknologi 1:33-57
Amiruddin, M.A.,dan Taufikurrohmah, T.,(2013), Sintesis Dan Karakterisasi Nanopartikel Emas Menggunakan Matriks Bentonit Sebagai Material Peredam Radikal Bebas Dalam Kosmetik, Journal of Chemistry Vol. 2, No. 1
Elektronika dasar, (2013), semikonduktor tipe P dan tipe n
http://elektronika dasar.web.id/teori-elektronika/semiconductor-tipe-p-dan-tipe-n/ (4 desember 2013)
Fernandez, B.R.(2011), Sintesis Nanopartikel, Pascasarjana Universitas Andalas. Padang
Fitri, A.,(2012). Sintesis nanopartikel TIO2 Fasa Rutile dengan metode kopresipitasi., skripsi, FMIPA, Unimed, MEDAN
Johan, M.R., Suan1, M.S.,Hawari, N.L., Ay Ching, H.,(2011) Annealing Effects on the Properties of Copper Oxide Thin Films Prepared by Chemical Deposition, Journal Department of Mechanical Engineering 6 (2011) 6094–6104
Kuo,C.H., Chen,C.H., and Huang,M.H.,(2007) Seed-Mediated Synthesis of Monodispersed Cu2O Nanocubes with Five Different Size Ranges from 40 to 420 nm.17: 3773–3780
Lestari, V., (2009), struktur dan karakterisasi optic lapisan semikonduktor Cu2O (Cuprous oxide) hasil deposisi elektrokimia.,Skripsi, IPB, Bogor.
Montja, D.A., (2012),Sintesis dan Karakterisasi Struktur dan Optis Nanopartikel ZnO Didop Mg Menggunakan Metode Kopresipitasi., Skripsi, UI, Medan.
Maddu, A.,(2010) Pengaruh Ketebalan terhadap Sifat Optik Lapisan Semikonduktor Cu2O yang Dideposisikan dengan Metode Chemical Bath Deposition (CBD),jurnal Fisika.IPB.Vol. 28
Nofianti, R.D.,dkk.,(2007) Sintesis Nanopartikel Ni1-XZnxFe2O4 Dengan Metode
Kopresipitasi, jurnal Fisika. ITS.Akreditasi LIPI Nomor : 536/D/2007 Nursahanah, I., Sutanto, H., Muhlisin, Z., Nurdianik, S., dan Nursanti, I.,(2012)
57
57
Panggabean, K.A., (2012),Preparasi dan karakterisasi Nanopartikel ZnO dengan Metode Sol-Gel Berdasarkan variasi pelarut., Skripsi, FMIPA, Unimed, Medan
Rahmawati.,S, Prasetyoko.,D Ediati.,R (2011) Sintesis Partikel Nano Cao Dengan Metode Kopresipitasi Dan Karakterisasinya, jurnal Kimia Institut Teknologi Sepuluh Nopember Surabaya
Riyadi, W.,(2009). Macam Spektrofotometri dan Perbedaannya Vis,UV, dan IR. http://blogspot.com/2009/07/ Macam_ Spektrofotometri_ dan_ Perbedaannya _Vis,UV, dan IR.html
Saputra,D.(2006), Pengaruh Suhu Pemanasan Terhadap Sifat Optik Lapisan Tipis MnS Yang Ditumbuhkan Dengan Metode Chemical Bath Deposition., Skripsi,FMIPA, IPB, Bogor
Sattler, D.A., (2011),hand book of nanophysic nanoparticles and quantum dot., International Standard Book Number-13: 978-1-4200-7545-8
Seran, E.,(2011). http://www. Pengertian Dasar Spektrofotometer Vis, UV, UV-Vis .htm (diakses 14 juli 2013)
Timuda, G.E. (2006), Karakterisasi Optik Lapisan Semikonduktor Cu2O Yang
Dibuat Dengan Metode Deposisi Kimia., Skripsi, FMIPA, IPB, Bogor. Wikipedia, (2013), Tembaga ( Cu), http://id.wikipedia.org/wiki/Tembaga (Cu)
(diakses 14 juli2013) http://www.chem-is-try.org/artikel_kimia/optimasi-nanopartikel-untuk-aplikasi-komersial/htm
Wikipedia,(2013) Copper (I) Oxide, http://en.wikipedia.org/wiki/Copper(I)_oxide (diakses pada 04 desember 2013)
