OPTIMASI LAJU KENAIKAN SUHU REDUKSI PADA
EKSTRAKSI SILIKON (Si) ABU SEKAM PADI DENGAN
PENAMBAHAN MAGNESIUM (Mg) BERLEBIH
SINTA SRI ISMAWATI
DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR
PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN
SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA
Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi berjudul Optimasi Laju Kenaikan Suhu Reduksi Pada Ekstraksi Silikon (Si) Abu Sekam Padi dengan Penambahan Magnesium (Mg) Berlebih adalah benar karya saya dengan arahan dari komisi pembimbing dan belum diajukan dalam bentuk apa pun kepada perguruan tinggi mana pun. Sumber informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir skripsi ini.
Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut Pertanian Bogor.
Bogor, Februari 2015
Sinta Sri Ismawati
ABSTRAK
SINTA SRI ISMAWATI. Optimasi Laju Kenaikan Suhu Reduksi pada Ekstraksi Silikon (Si) Abu Sekam Padi dengan Penambahan Magnesium (Mg) Berlebih. Dibimbing oleh IRZAMAN dan IRMANSYAH.
Silikon dapat diektrasi dari abu sekam padi dengan mereduksi Silika dengan Magnesium. Pada penelitian ini digunakan perbandingan reduksi Magnesium dan Silika (49:60) serta dilakukan variasi laju kenaikan suhu reduksi (1 oC/menit, 3 oC/menit, dan 5 oC/menit) dengan harapan memperoleh silikon dengan kemurnian yang lebih tinggi dari penelitian sebelumnya. Hasil uji sampel dengan
EDX diperoleh kemurnian silikon pada laju kenaikan suhu 1 oC/menit dan 5 oC/menit berturut-turut sebesar 1.78% dan 29.39%. Sedangkan pada kelajuan 3 oC/menit tidak terbentuk Silikon. Analisis sampel dengan menggunakan XRD pada laju kenaikan suhu 1 oC/menit dan 5 oC/menit puncak Silikon lebih dominan
dibandingkan dengan puncak Silika. Sedangkan untuk laju kenaikan suhu 3 oC/menit menunjukkan hal yang sebaliknya. Spektra FTIR yang dihasilkan
menunjukkan adanya vibrasi ulur anharmonik untuk gugus fungsi Si-O-Si dengan konstanta pegas untuk tiga variasi laju kenaikan suhu yaitu 1oC/menit, 3oC/menit, dan 5 oC/menit berturut 977.23 N/m, 1003 N/m, dan 982.3 N/m. Hasil analisis sampel FTIR mendukung hasil analisis EDX dan XRD dengan munculnya gugus fungsi Si-O-Si yang menjelaskan mengapa kemurnian Silikon yang dihasilkan belum optimum, dan adanya gugus OH- menunjukkan bahwa sampel masih mengandung H2O (air).
Kata kunci : magnesium, reduksi, sekam padi, silikon
Abstract
SINTA SRI ISMAWATI.Optimization on Reduction Temperature Increase Rate in Silicon (Si) Extraction of Rice Hush Ash with Addition of Magnesium (Mg) Excess. Supervised by IRZAMAN and IRMANSYAH.
silicon produced was not optimum and presence of OH- functional group indicate that sample contained water.
Skripsi
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains
pada
Departemen Fisika
OPTIMASI LAJU KENAIKAN SUHU REDUKSI PADA
EKSTRAKSI SILIKON (Si) ABU SEKAM PADI DENGAN
PENAMBAHAN MAGNESIUM (Mg) BERLEBIH
SINTA SRI ISMAWATI
DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR
Judul Skripsi : Optimasi Laju Kenaikan Suhu Reduksi pada Ekstraksi Silikon (Si) Abu Sekam Padi dengan Penambahan Magnesium (Mg) Berlebih Nama : Sinta Sri Ismawati
NIM : G74100047
Disetujui oleh
Dr Ir Irzaman, Msi Pembimbing I
Dr Ir Irmansyah, MSi Pembimbing II
Diketahui oleh
Dr Akhiruddin Maddu, MSi Kepala Departemen Fisika
PRAKATA
Puji dan syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT. Shalawat serta salam semoga tetap tercurahkan kepada junjungan alam Nabi Muhammad SAW. Alhamdulillah Berkat rahmat dan hidayah Allah SWT, penulis dapat menyelesaikan laporan penelitian yang berjudul “Optimasi Laju Kenaikan Suhu Reduksi Pada Ekstraksi Silikon (Si) Abu Sekam Padi dengan Penambahan Magnesium (Mg) Berlebih” sebagai salah satu syarat kelulusan program sarjana di Departemen Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Pertanian Bogor. Dalam penulisan laporan penelitian ini tidak terlepas dari bantuan berbagai pihak, oleh karena itu penulis ingin mengucapkan terima kasih kepada :
1. Kedua orang tua, H. Samsu Suhandi (Alm) dan Hj. Ipah Mariah (Alm) yang selalu menjadi motivasi dan inspirasi. kakakku Ipit dan Jaya serta semua keluarga besar yang selalu memberikan doa, nasehat, semangat dan motivasi kepada penulis,
2. Bapak Dr Ir Irzaman, MSi dan Dr Ir Irmansyah, MSi selaku pembimbing skripsi yang telah memberikan bimbingan, arahan, masukan, motivasi dan diskusi-diskusi yang sangat membantu,
3. Bapak Drs M Nur Indro, MSc selaku dosen pembimbing akademik serta semua dosen dan staff Departemen Fisika IPB, yang telah banyak membantu selama masa perkuliahan,
4. Teman-teman fisika 47, terima kasih atas kebersamaan, kepedulian, canda tawa selama 3 tahun perjuangan kita di Departemen Fisika,
5. Kakak-kakak Fisika 45 dan 46 terimakasih atas motivasi, nasihat dan dukungan serta doanya,
6. Adik-adik Fisika 48 dan 49 terima kasih atas kebersamaan dan doanya, 7. Sahabat-sahabatku,Ulu, Lia, Arini, Vivi, Lilis, Riyana, Tia, Wida, Hadyan,
Habib, dan Kamil yang senantiasa menghibur dan memberikan motivasi kepada penulis,
8. Semua pihak yang telah membantu dan tidak dapat disebutkan satu per satu disini.
Penulis menyadari bahwa laporan penelitian ini masih jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu diharapkan kritik dan saran untuk memperbaiki laporan penelitian ini. Penulis berharap semoga penelitian ini dapat memberikan manfaat khususnya bagi penulis dan umumnya bagi semua pembaca.
Bogor, Februari 2015
DAFTAR ISI
Pembuatan Arang Sekam, Ekstrasi Silika, dan Ekstraksi Silikon 11
Hasil Analisis Silikon dengan EDX 12
Hasil Analisis Silikon dengan XRD 13
Hasil Analisis Silikon dengan FTIR 15
DAFTAR TABEL
1 Komposisi kimia dari abu sekam padi 3
2 Hasil analisis EDX Silika dan Silikon 12
3 Parameter Kisi Silikon 15
4 Gugus fungsi pada spektra FTIR Silikon gambar 7 17
5 Konstanta Pegas Anharmonik Gugus Si-O 18
DAFTAR GAMBAR
1 Beberapa bentuk unit kristal SiO2 3
2 Silikon bubuk 4
3 Kisi kristal kubik dari Silikon 4
4 Skema mencari titik 2θ pada XRD 5
5 Sistim optik interferometer Michelson pada spektrofotometer FTIR 6
6 Diagram alir pembuatan Silika 8
7 Diagram alir pembuatan Silikon dan proses karakterisasi 9 8 Spektra XRD (a) Silikon 1 oC/menit (b) Silikon 3 oC/menit
(c) Silikon 5 oC/menit 14
9 Spektra FTIR (a) Silikon dengan laju kenaikan suhu 1 oC/menit, (b) Silikon dengan laju kenaikan suhu 3oC/menit, (c) Silikon dengan
laju kenaikan suhu 5oC/menit 16
DAFTAR LAMPIRAN
1 Persentase (%) Arang Hasil Pembakaran SekamPadi 23
2 Data Analisis Pembuatan Abu Sekam Padi 24
3 Analisis EDX Kemurnian Silika dan Silikon 25
4 Analisis XRD Silikon 29
5 Tampilan dari JCPDS ICDD 1997 Silikon Dioksida dan Silikon 32 6 Keadaan ketika molekul dianggap osilasi anharmonik pada keadaan
dua molekul terikat atau diatomik 34
7 Analisa Konstanta Pegas Silika Vibrasi Ulur Asimetri Si-O 37 8 Keadaan ketika molekul dianggap osilasi harmonis sederhana pada
PENDAHULUAN
Latar Belakang
Padi merupakan komoditas pertanian utama di berbagai daerah di Indonesia, produksi beras nasional pada tahun 2009-2013 telah habis terserap untuk kebutuhan pokok, maka pengembangan agribisnis beras untuk 5 tahun yang akan datang masih dititik beratkan pada perbaikan kualitas gabah (beras) dan pengolahan hasil samping serta pengolahan serta pemanfaatan limbah sekam padi yang sampai saat ini belum maksimal.1
Pada tahun 2014 ini Badan Pusat Statistik (BPS) memprediksikan jika produksi padi melalui Angka Ramalan (Aram I) mencapai 69,87 juta ton gabah kering giling (GKG) atau mengalami penurunan dibandingkan tahun 2013 yaitu sebesar 1,98 persen atau 1,41 juta ton. Penurunan produksi padi ini diperkirakan akibat dari berkurangnya luas panen padi. Luas area panen diperkirakan menurun sekitar 1,92 persen atau sebesar 265,31 ribu hektar, dari luas sebelumnya sebesar 13,84 juta hektar menjadi hanya 13,57 juta hektar.2 Meskipun begitu, limbah sekam padi masih melimpah karena pemanfaatannya yang belum maksimal.
Sekam padi merupakan limbah hasil penanaman padi yang bersifat keras dan kasar, serta berkadar gizi rendah dan tidak bernilai secara ekonomis.3 Namun saat ini limbah sekam padi sudah bisa dimanfaatkan untuk bahan bakar batu bata merah, bahan dasar semen, bahkan bahan bakar tungku sekam yang sejak tahun 2007 dikembangkan oleh Institut Pertanian Bogor (IPB).4 Dari hasil pembakaran akan muncul lagi limbah lain yaitu limbah arang sekam padi.4 Karena pengolahan serta pemanfaatan tidak sebanding dengan jumlah sekam yang semakin meningkat tiap tahunnya, untuk itu pemanfaatan sekam perlu dimaksimalkan.
Telah dilakukan penelitian, dimana abu sekam padi dapat menghasilkan silika. Selain silika, ternyata abu dari sekam padi juga dapat diekstraksi menjadi Silikon yang kemurniannya dapat mencapai 60.87 %. Untuk memperoleh Silikon, Silika direduksi dengan Magnesium pada suhu 650 oC.5 Silikon saat ini memiliki daya jual yang tinggi, pemanfaatan silikon saat ini sudah tidak diragukan lagi. Dalam bidang teknologi silikon sudah banyak digunakan sebagai bahan dasar pembuatan komponen semikonduktor yang ramah lingkungan. Limbah yang dihasilkan tidak merusak lingkungan. Oleh karena itu, merupakan sebuah tantangan memanfaatkan potensi sumber daya alam Indonesia salah satunya yaitu sekam padi. Pada penelitian ini dilakukan variasi laju kenaikan suhu reduksi antara silika dan magnesium, hal tersebut bertujuan untuk menentukan laju kenaikan suhu yang paling optimum dalam menghasilkan kemurnian silikon yang tinggi.
Perumusan Masalah
Adapun perumusan masalah dari penelitian ini adalah:
1. Bagaimana memperoleh silikon dari sekam padi dengan kemurnian yang optimum menggunakan variasi laju kenaikan suhu reduksi silika dan magnesium?
3. Bagaimana mengetahui struktur atom silikon?
Tujuan Penelitian
Tujuan dari penelitian ini yaitu
1. Mengetahui optimasi laju kenaikan suhu reduksi silika dan magnesium pada ekstraksi silikon dari abu sekam padi
2. Mengetahui kemurnian silikon yang diperoleh dari proses ekstraksi silikon dari abu sekam padi
3. Menguji kandungan molekul serta sifat struktur dari silikon yang dihasilkan dari proses ekstraksi tersebut
Hipotesis
Proses penambahan magnesium berlebih serta variasi laju kenaikan suhu saat reduksi dapat mempengaruhi tingkat kemurnian silikon yang dihasilkan dari proses ekstraksi silikon dari abu sekam padi.
Manfaat Penelitian
Silikon yang dihasilkan dari limbah arang sekam padi dapat digunakan untuk bahan dasar pembuatan komponen semikonduktor.
Ruang Lingkup Penelitian
Tabel 1. Komposisi kimia dari abu sekam padi.7
Senyawa % komposisi
Fe2O3 0.95
SiO2 67.30
CaO 1.36
Al2O3 4.90
MgO 1.81
L.O.I 17.78
TINJAUAN PUSTAKA
Sekam Padi
Sekam padi adalah bagian terluar dari butir padi, yang merupakan hasil sampingan saat proses penggilingan padi dilakukan.Dari proses penggilingan padi biasanya diperoleh sekam sekitar 20-30% dari bobot gabah.6 Limbah sekam ini banyak dimanfaatkan sebagai bahan alternatif sumber energi, salah satunya sebagai bahan bakar tungku sekam padi.4 Tabel 1 menunjukkan komposisi kimia dari abu sekam padi, dimana silika merupakan unsur yang paling banyak terkandung dalam abu sekam padi.
Abu sekam padi dapat menjadi sumber sintesis silikon dioksida amorf biokeramik dengan biaya murah karena ketersediaannya yang melimpah. Arang sekam padi pada umunya terbakar pada kisaran suhu 500 oC sampai 600 oC untuk mendapatkan silikon dioksida amorf.8 Silikon dioksida yang dihasilkan dapat
diekstrak menjadi silikon dengan mereduksikan magnesium. Tabel 1 menunjukkan komposisi kimia dalam abu sekam padi, dimana silikon dioksida jumlahnya cukup banyak dalam sekam padi.7
Silika
Silikon dioksida merupakan senyawa dengan struktur tetragonal yang dapat ditemukan dalam kehidupan sehari-hari dan banyak digunakan sebagai bahan baku industri elektronik. Silikon dioksida murni terdapat dalam tiga bentuk yaitu
kuarsa, tridimit, dan kristobalitseperti terlihat pada Gambar 1.9
Atom oksigen bersifat elektromagnetik dan kerapatan elektron pada atom silika sebagian ditransfer pada atom oksigen. Untuk memahami hal ini maka dapat dilihat melalui arah ikatan (momen dipol) pada struktur silika.10
Silikon (Si)
Silikon adalah salah satu unsur kimia dalam tabel periodik termasuk dalam golongan IV (empat) yang memiliki lambang Si dan nomor atom 14 dan memiliki 4 elektron terluar. Silikon memiliki berat atom 28.0855 g.mol-1, massa jenis 2.33 g.cm-3, titik didih 3265 oC dan titik lebur 1414 oC. Silikon ditemukan tidak
secara bebas di alam, tetapi dalam bentuk oksidanya atau silikon dioksida.11
Struktur atom kristal silikon, satu inti atom masing-masing memiliki 4 elektron valensi. Ikatan inti atom yang stabil adalah jika dikelilingi oleh 8 elektron. Silikon dapat diekstrak dari silikon dioksida dengan menggunakan
magnesium sebagai reduktor.11 berikut persamaan reaksi reduksi silika dan magnesium:
SiO2 + 2Mg Si + 2MgO
Suhu yang digunakan untuk mereduksi silikon dioksida dengan reduktor magnesium adalah 620 oC sampai 650 oC. Gambar 2 menunjukkan silikon bubuk yang diperoleh dari sekam padi dengan suhu pengabuan 1000 oC dengan warna abu-abu yang memiliki kilau logam.12 Sedangkan Gambar 3 menunjukkan struktur kristal dari silikon.13
EDX (Energy Dispersive X-ray)
Analisis EDX adalah teknik yang digunakan untuk mengidentifikasi komposisi unsur dari sampel menggunakan sinar-x yang diemisikan ketika material mengalami tumbukan dengan elektron. Sinar-x diemisikan pada transisi elektron dari lapisan kulit atom, karena itu tingkat energinya tergantung dari tingkatan energi kulit atom. Keluaran analisis EDX adalah spektrum EDX yang menampilkan puncak EDX sesuai dengan tingkat energi sinar-x yang telah diterima. Semakin tinggi puncaknya pada sebuah spektrum, maka semakin terkonsentrasi unsur dalam sampel. Setiap elemen di dalam tabel periodik atom memiliki susunan elektronik yang unik.
Gambar 2 Silikon bubuk.12
Gambar 4. Skema mencari titik 2θ pada XRD.15
Dengan mendeteksi tingkat energi yang dipancarkan dari sinar-x dan intensitasnya, maka dapat diketahui atom-atom penyusun material dan persentase massanya.
XRD (X-Ray Diffraction)
Analisis struktur kristal silika dilakukan dengan menggunakan metode difraksi sinar-X. Teknik XRD berperan penting dalam proses analisis padatan kristalin. XRD adalah metode karakterisasi yang digunakan untuk mengetahui ciri utama kristal, seperti parameter kisi dan tipe struktur. Hal ini dapat diketahui dari persamaan Bragg, yaitu apabila sinar-x mengenai material kristalin, sinar tersebut terdifraksi oleh bidang atom (atau ion) dalam kristal. Sudut difraksi diberi tanda
huruf Yunani thetha (θ), bergantung pada panjang gelombang sinar-x, yang diberi tanda huruf Yunani lambda (λ) dan jarak d antara bidang.14
Persamaan Bragg sesuai persamaan 1:
nλ = 2 d sin θ (1)
dimana n adalah orde difraksi, d jarak antar kisi, θ sudut difraksi, dan λ panjang
gelombang sinar-X. Struktur kristal ditentukan dengan difraksi sinar-X. Jarak interplanar dapat dihitung hingga empat atau lebih angka signifikan dengan mengukur sudut difraksi. Ini merupakan dasar untuk menentukan jarak interatomik dan menghitung jari-jari.14 Adapun skema untuk mencari titik 2θ ditunjukkan oleh Gambar 4.15
FTIR (Fourier Transform Infra Red)
Metode spektroskopi inframerah merupakan suatu metode yang meliputi teknik serapan, teknik emisi, dan teknik fluoresensi. Penyerapan gelombang elektromagnetik dapat menyebabkan terjadinya eksitasi tingkat-tingkat energi dalam molekul, dapat berupa eksitasi elektronik, vibrasi, atau rotasi.16
Gambar 5. Sistim optik interferometer Michelson pada Spektrofotometer FTIR.17 Mekanisme kerja alat spektrofotometer FTIR, yaitu sistem optik spektrofotometer FTIR seperti terlihat pada Gambar 5 dilengkapi dengan cermin yang bergerak tegak lurus dan cermin yang diam. Dengan demikian radiasi infra merah akan menimbulkan perbedaan jarak yang ditempuh menuju cermin yang bergerak (M) dan jarak cermin yang diam (F). Perbedaan jarak tempuh radiasi tersebut adalah 2 yang selanjutnya disebut sebagai retardasi (δ). Hubungan antara intensitas radiasi IR yang diterima detektor terhadap retardasi disebut sebagai interferogram. Sedangkan sistim optik dari Spektrofotometer IR yang didasarkan atas bekerjanya interferometer disebut sebagai sistim optik Fourier Transform Infra Red (FTIR).17
Pada analisis FTIR, dapat diketahui pergerakan dari suatu senyawa meliputi translasi, vibrasi, dan rotasi. Vibrasi dari suatu senyawa dibedakan menjadi vibrasi ulur (stretching) dan vibrasi tekuk (bending).Vibrasi ulur dibedakan
menjadi vibrasi simetri dan asimetri, sedangkan vibrasi tekuk dibedakan menjadi vibrasi goyangan (rocking), guntingan (scissoring), kibasan (wagging), dan
METODE
Waktu dan Tempat
Penelitian ini telah dilaksanakan pada bulan Februari hingga September 2014. Pembuatan dan karakterisasi sampel dilakukan di Laboratorium Biofisika Material, Departemen Fisika FMIPA dan Laboratorium 2 Departemen Ilmu tanah, Institut Pertanian Bogor. Analisis FTIR dan XRD dilakukan di Laboratorium Analisis Bahan, Departemen Fisika, Institut Pertanian Bogor. Analisis EDX dilakukan di Laboratorium Kimia Terpadu Balai Kehutanan Bogor.
Alat
Adapun alat yang digunakan dalam penelitian ini yaitu tungku sekam IPB sebagai penghasil limbah arang sekam padi, cawan crusibel, gelas arloji, cawan porselin, mortar, furnace (tanur) tipe3-130 NDI VulcanV, furnace (tanur) tipe
Neberthem, alumunium foil, neraca analitik, magnetic stirrer, spatula, gelas piala,
termometer digital, termometer laser, pipet tetes, gelas ukur, batang pengaduk,
kertas pH, kertas saring, penyaring ukuran mikro, wadah, SEM-EDX tipe IVO Zeiss detector Bruker 133 eV Jerman, XRD tipe XRD-7000 Shimadzu,
dan FTIR tipe ABB MB 3000.
Bahan
Bahan yang digunakan yaitu sekam padi yang berasal dari limbah pertanian, bahan-bahan kimia di antaranya asam klorida (HCl) 3% p.a, Magnesium (Mg) dan aquades.
Prosedur Penelitian
Penelitian ini dilakukan dalam beberapa tahap, yaitu pembuatan arang sekam padi, ekstraksi silika, ekstraksi silikon dan analisis persentase massa atom bahan dengan EDX, analisis konstanta pegas dengan FTIR, dan analisis struktur kristal dengan XRD.
Pembuatan arang sekam Padi
Pembuatan arang sekam padi melalui beberapa tahap, yaitu penimbangan sekam padi. Mula-mula sekam padi dikeringkan menggunakan sinar matahari lalu ditimbang seberat 3 kg, kemudian sekam padi yang sudah dikeringkan dimasukan ke dalam tungku sekam padi dilanjutkan dengan proses pembakaran. Setelah proses ini, arang sekam padi yang dihasilkan selanjutnya ditimbang.
Ekstraksi silikon dioksida
Pada proses pembuatan silika, arang sekam padi hasil dari pembakaran sekam padi dimasukan dalam cawan porselin lalu dibakar dalam tanur dengan suhu mula-mula 400 oC selama 2 jam. Selanjutnya suhu pemanasan ditingkatkan
menjadi 900 oC selama 1 jam. Pada proses ini kelajuan suhu annealingnya adalah 0.9 oC/menit. Setelah pemanasan lalu abu sekam padi ditimbang dan dicuci
Gambar 6 Diagram alir pembuatan Silika
mengurangi pengotor yang ada dalam abu sekam padi selain silikon dioksida. Mula-mula abu sekam padi yang telah dipanaskan dengan tanur ditimbang 40 gram kemudian dimasukan dalam gelas piala, lalu dicampur dengan HCl 3% (hasil pengeceran HCl 36%), yaitu 12 ml HCl 3% untuk 1 gram, kemudian dipanaskan di atas penangas (tombol pengatur suhu pada penangas diatur sehingga menunjukkan skala suhu sebesar 200 oC) dan diaduk dengan menggunakan pengaduk magnet pada kecepatan 240 rpm selama 2 jam. Selanjutnya dicuci menggunakan akuades panas berulang-ulang sampai bebas asam (diuji menggunakan kertas lakmus), lalu disaring dengan kertas saring bebas abu. Hasil penyaringan (residu+kertas saring) dipanaskan dalam tanur dengan suhu 900 oC sampai silikon dioksida putih yang tersisa.19 Diagram alir penelitian pada proses pembuatan silika ditunjukkan oleh Gambar 6.
Ekstraksi Silikon
Tahap pembuatan silikon mengacu pada penelitian sebelumnya.5 Silikon
dioksida yang telah diperoleh diayak dengan ayakan yang berukuran 120 mikro dengan tujuan agar ukurannya sama dengan serbuk magnesium. Selanjutnya Silikon dioksida direduksi dengan magnesium menggunakan perbandingan magnesium dan silikon dioksida sebesar 49:60, dengan massa magnesium 0.82 gram dan Silikon dioksida 1 gram. Proses reduksi dilakukan di dalam tanur
Hasil Pembakaran di furnace pada suhu (400-900) ℃
Mulai
Siapkan Alat dan Bahan Pembakaran sekam padi di Tungku sekam
Pencucian dengan HCl 3% (stirring dengan kecepatan 240 rpm pada suhu 200 oC
selama 2 jam)
Larutan dibuang
Dipanaskan di furnace dengan suhu 900 ℃
Endapan dicuci dengan
Aqua bides→sampai pH 7
dengan variasi kelajuan suhu 1 oC/menit, 3 oC/menit, dan 5 oC/menit dari suhu
ruangan kedmudian ditahan pada suhu 650 oC selama 1 jam. Setelah proses reduksi selesai, sampel hasil reduksi dicuci menggunakan HCl 3% untuk menghilangkan pengotor. Proses pencucian dilakukan sebanyak dua kali, untuk pencucian pertama sampel hasil reduksi dimasukkan ke dalam gelas piala, lalu dicampur dengan HCl 3% sebanyak 80 ml, selanjutnya dipanaskan di atas penangas untuk proses stirring selama 2 jam pada suhu 200 oC dan kecepatan
pengaduk 240 rpm. Setelah itu, dilanjutkan dengan pencucian yang kedua. Sampel yang sama di campur dengan HCl 3% sebanyak 300 ml, kemudian dipanaskan di atas penangas pada suhu 200 oC selama 1 jam dengan kecepatan pengaduk 240 rpm. Setelah itu, sampel dicuci dengan aquades suhu 100o berulang-ulang
sampai bebas asam (diuji dengan kertas lakmus, sampai pH 7), lalu disaring dengan kertas saring bebas abu. Hasil penyaringan (residu) dipanaskan dalam tanur dengan suhu 110 oC selama 12 jam untuk proses pengeringan. Hasil
penyaringan inilah yang diduga sebagai silikon. Gambar 7 adalah diagram alir proses pembuatan silikon dan tahap karakterisasi.
Reduksi silika dan magnesium dari suhu 26 oC sampai 650 oC
dengan variasi laju kenaikan suhu reduksi 1 oC/menit, 3 oC/menit dan 5 oC/menit dan ditahan pada suhu 650 o.
Hasil reduksi dicuci HCl 3% 80 ml (Stirring dengan kecepatan 240 rpm, suhu 200oC selama 2 jam)
℃ selama 12 jam untuk pengeringan Silikon
n
Pengolahan Data
Penyusunan Skripsi Selesai
Uji EDX, XRD, dan FTIR
Analisis EDX
Silikon yang dihasilkan dianalisis menggunakan EDX. Hal ini dilakukan dengan tujuan mengidentifikasi komposisi unsur yang terkandung dalam sampel sehingga dapat menentukan kemurnian dari silikon tersebut. Analisis EDX dilakukan di Laboratorium Kimia Terpadu Balai Kehutanan Bogor.
Analisis XRD
Analisis XRD dilakukan untuk mengetahui sifat struktur dari silikon yang dihasilkan.Teknik ini digunakan untuk mengidentifikasi fasa kristalin dalam material dengan cara menentukan parameter struktur kisi serta untuk mendapatkan ukuran partikel.
Prinsip dari XRD adalah difraksi gelombang sinar-X yang mengalami
scattering setelah bertumbukan dengan atom kristal. Pola difraksi yang dihasilkan
merepresentasikan struktur kristal.10
Analisis FTIR
Pada analisis ini silikon dikarakterisasi gugus fungsinya ataupun ikatan molekulnya. Preparasi sampel dimulai dengan pencampuran sampel dengan senyawa garam yang tidak mengintervensi adsorbansi gelombang inframerah oleh senyawa yang diidentifikasi, yaitu potasium bromida (KBr). Rasio jumlah sampel terhadap KBr yaitu 1:100 untuk mengidentifikasi jenis atau karakter suatu senyawa kimia. Selanjutnya sampel yang telah dicampur dibentuk menjadi pelet. Kemudian sampel tersebut ditembak dengan sinar inframerah sehingga sinar ada yang ditransmisikan dan diserap. Penyerapan sinar tersebut akan menentukan gugus molekul dari sampel karena puncak serapan menandakan adanya vibrasi yang terjadi. Energi vibrasi yang terus menerus secara periodik akan mengubah energi kinetik menjadi energi potensial atau sebaliknya. Molekul diatomik yang mengalami vibrasi ulur diasumsikan sebagai dua massa yang diikat dengan pegas mengalami vibrasi pada frekuensi, sesuai Persamaan (2):
√ (2) Dengan konstanta pegas yang dapat dicari dengan rumus Persamaan (3):
(3)
HASIL DAN PEMBAHASAN
Hasil Pembuatan Arang Sekam Padi, Ekstraksi Silikon Dioksida dan Ekstraksi Silikon
Proses pembutan arang sekam padi dilakukan menggunakan tungku sekam. Mula-mula sekam padi dikeringkan kemudian ditimbang seberat 3 kg untuk selanjutnya dilakukan proses pembakaran menggunakan tungku sekam IPB. Arang sekam padi yang dihasilkan memiliki persentase sebesar 18 %, perhitungan tertera pada Lampiran 1 (halaman 23). Selanjutnya arang sekam padi ditimbang kembali untuk kemudian dilakukan proses ekstraksi Silika dan Silikon dari arang sekam tersebut.
Proses pembuatan Silika mengacu pada penelitian sebelumnya yang dilakukan Verina pada tahun 2013.19 Dimana arang sekam padi yang dihasilkan
dari proses pembakaran akan dipanaskan untuk dijadikan abu menggunakan tanur dengan laju kenaikan suhu annealing 0.9 oC/menit. Pada proses pembuatan abu, sampel mengalami penyusutan massa sebesar 15.8 % dengan massa yang menghilang seberat 4.98 gram. Data analisis pembuatan abu sekam padi tertera pada Lampiran 2 (halaman 24). Selanjutnya abu sekam padi dicuci menggunakan asam klorida (HCl 3 %). Proses pencucian ini bertujuan untuk mengurangi impuritas yang ada dalam abu sekam padi selain silikon dioksida. Mula-mula abu sekam padi yang telah ditanur ditimbang 40 gram kemudian dimasukan dalam gelas piala, lalu dicampur dengan HCl 3% (hasil pengenceran HCl 37%), yaitu 12 ml HCl 3% untuk 1 gram, kemudian dipanaskan di atas penangas (tombol pengatur suhu pada penangas diatur sehingga menunjukkan skala suhu sebesar 200 oC) dan diaduk dengan menggunakan pengaduk magnet pada kecepatan 240 rpm selama 2 jam. Selanjutnya dicuci menggunakan akuades panas berulang-ulang sampai bebas asam (diuji menggunakan kertas lakmus), lalu disaring dengan kertas saring bebas abu. Hasil penyaringan (residu+kertas saring) dipanaskan dalam tanur dengan suhu 900 oC sampai silikon dioksida putih yang tersisa. Dari hasil uji EDX terlihat bahwa kemurnian silika yang dihasilkan cukup tinggi yaitu 87.48 %.19
Selanjutnya proses ekstraksi Silikon, Silika yang telah diperoleh pada tahap sebelumnya diayak, dan dihasilkan silika hasil pengayakan sebanyak 5 gram. Selanjutnya dilakukan proses reduksi silika dan magnesium dengan perbandingan antara magnesium dan silika adalah 49:60, dimana setiap kelajuan suhu digunakan silika sebanyak 1 gram dan magnesium sebanyak 0.82 gram. Proses reduksi dilakukan dalam tanur dengan suhu awal 26 oC hingga suhu 650 oC menggunakan variasi laju kenaikan suhu reduksi 1 oC/menit, 3 oC/menit, dan 5 oC/menit kemudian ditahan pada suhu 650 oC selama 1 jam. Setelah proses reduksi, sampel dicuci dengan HCl 3% sebanyak dua kali, kemudian dicuci dengan aquades panas berulang kali hingga bebas asam. Setelah proses pencucian, sampel dipanaskan dalam tanur pada suhu 110 oC selama 12 jam untuk pengeringan, dan didapatkan
ketika dipanaskan kembali dalam tanur untuk pengeringan, massa sampel yang diduga silikon semakin menyusut.
Hasil Analisis Silikon dengan EDX
Hasil analisis EDX sampel Si dari proses reduksi silika dengan kemurnian awal 87.48 % dengan magnesium diperlihatkan pada Tabel 2.
Pada Tabel 2 terlihat adanya komposisi kimia yang berbeda pada laju kenaikan suhu yang berbeda. Pada laju kenaikan suhu 1 oC/menit, kemurnian silikon yang dihasilkan hanya sebesar 1.78% karena masih terdapat unsur pengotor rubidium. Tetapi kemurnian silika meningkat dari 87.48 % menjadi 97.23 %. Hal tersebut terjadi karena ada sebagian pengotor yang menguap atau hilang ketika proses pemanasan di dalam tanur, serta proses pencucian menggunakan larutan HCl 3%. Pada laju kenaikan suhu 3oC/menit persentase unsur oksigen sangat banyak, namun masih ada magnesium yang tersisa dari proses reduksi, sampel belum membentuk silikon murni, bahkan kemurnian silika dari sampel berkurang menjadi 49.23 %. Pada laju kenaikan suhu 5 oC/menit persentase serta terdapat unsur pengotor rubidium dan potassium. Hal tersebut menyebabkan unsur silikon lebih banyak dibandingkan unsur oksigen sehingga kemurnian silika meningkat menjadi 99.99 %. Namun karena masih ada magnesium yang tersisa dan terdapat pengotor berupa rubidium, kemurnian silikon yang didapat hanya sebesar 29.39%. Kemurnian silika dan silikon dihitung dengan menggunakan persentase atom yang terdeteksi pada alat FTIR. Hasil penghitungan kemurnian silika dan silikon tertera pada Lampiran 3 (halaman 25).
Tabel 2 Hasil analisis EDX Silika dan Silikon
Kemurnian silikon yang dihasilkan berbeda jauh jika dibandingkan dengan kemurnian silikon yang dihasilkan pada penelitian sebelumnya oleh Muzikarno tahun 2013.5 yaitu pada kolom lima dengan perbandingan reduksi magnesium dan silika sebesar 50:60, pada laju kenaikan suhu yang sama 5 oC/menit silikon yang
dihasilkan pada penelitian ini dengan perbandingan magnesium dan silika 49:60 memiliki kemurnian yang lebih kecil yaitu 29.39 %. Dengan begitu dapat disimpulkan bahwa perbandingan massa magnesium dan silika yang digunakan pada penelitian ini bukanlah perbandingan yang optimun untuk menghasilkan kemurnian silikon yang tinggi. Namun dengan adanya variasi laju kenaikan suhu reduksi dapat diketahui bahwa semakin besar laju kenaikan suhu reduksi, maka kemurnian silikon yang dihasilkan semakin besar. Meskipun laju kenaikan suhu reduksi yang digunakan bukan laju kenaikan suhu reuduksi yang optimum karena silikon yang dihasilkan belum memiliki kemurnian yang tinggi.
Kemurnian unsur silikon abu sekam padi yang dihasilkan bergantung pada kandungan unsur yang terkandung dalam sekam padi yang digunakan serta keadaan geografis wilayah asal sekam padi tersebut diperoleh. Begitu pula dengan keberadaan rubidium, bergantung kepada jenis padi yang digunakan. Pada penelitian ini, setelah proses ekstraksi silika ternyata muncul pengotor berupa Rubidium, sehingga pada proses ekstraksi silikon terlihat masih ada rubidium yang tersisa. Hal ini dikarenakan sejak awal sekam padi yang digunakan memang mengandung rubidium. Silikon yang memiliki pengotor paling sedikit atau tanpa pengotor merupakan silikon yang baik, semakin sedikit pengotor, maka kemurnian dari silikon akan semakin tinggi.
Hasil EDX pada ketiga laju kenaikan suhu pada penelitian ini menunjukkan adanya rubidium dan potassium yang merupakan logam yang tersisa yang masih terdapat dalam sampel silika. Logam – logam tersebut secara alami terdapat di dalam sekam padi.19
Hasil Analisis Silikon dengan XRD
Analisis menggunakan XRD dilakukan untuk mengetahui struktur atom dalam material tanpa merusak material tersebut. Berikut adalah hasil analisis XRD untuk silikon dengan sumber sinar yang digunakan adalah Cu dan Kα dengan panjang gelombang 1.5406 Ǻ.
Hasil analisis XRD sampel silikon dari proses reduksi silika dengan magnesium diperlihatkan pada Gambar 8.
Pada Gambar 8 diperlihatkan pola difraksi sinar-x dari Silikon dengan variasi laju kenaikan suhu 1 oC/menit, 3 oC/menit, dan 5 oC/menit. Ketiga grafik di atas menunjukkan pola difraksi dengan puncak yang hampir sama. Puncak-puncak yang muncul menunjukkan adanya senyawa-senyawa yang terpapar sinar x ketika diuji XRD, yaitu puncak senyawa silika dan silikon. Setelah dibandingkan dengan data pada JCPDS ICDD 1997, pola difraksi pada gambar 8 (a) terlihat puncak silikon pada pola difraksi sinar-X di titik 2θ dengan masing-masing hklnya 28.5o
(111), 47.56o (220), 56.4o (311), 69.58o (400), dan 76.8o (331). Namun masih ada
(331). Sedangkan puncak silika ditunjukkan oleh titik 2θ dengan masing-masing hklnya 22o (110), 36.2o (210), 52.2o (310). Pada gambar 8 (b) terlihat pola difraksi sinar-X yang sama, yaitu puncak silikon pada titik 2θ dengan masing-masing hklnya 28.3o (111), 47.4o (200), 56.1o (311), 69.1o (400), dan 76.2o (331),
sedangkan puncak silika pada titik 2θ dengan masing-masing hklnya 21.9o (110), 32.5o (200), 36.5o (210), 39.8o (211), 52.2o (310). Dari ketiga pola difraksi yang dihasilkan, terlihat bahwa puncak silika masih ada. Hal ini menunjukkan silika atau silikon dioksida tidak larut dalam HCl dan tidak bereaksi dengan magnesium.12 20
Data XRD mendukung data EDX. terlihat dari Gambar 8, puncak senyawa silikon dioksida (SiO2) tidak dominan, namun dalam data EDX atom oksigen ada.
Ini diduga bahwa atom oksigen tidak membentuk senyawa silikon dioksida (SiO2)
seperti tertera pada Gambar 8, tetapi diduga membentuk senyawa air (H2O),
dimana atom hidrogen tidak terdeteksi dalam data EDX. Selain itu, adanya rubidium dan potassium yang terdeteksi dalam data EDX mendukung kemungkinan terbentuknya senyawa lain yang menyebabkan banyaknya puncak yang terbentuk pada spektra XRD untuk Gambar 8 (b) dan (c). Untuk meyakinkan hal tersebut, perlu dilakukan analisis FTIR.
Dari Gambar 8 dapat dihitung parameter kisi untuk mengetahui struktur dari sampel yang diuji dengan XRD. Pada Tabel 3 diperlihatkan parameter kisi dari
sampel yang diuji, sedangkan proses perhitungannya tertera pada Lampiran 4 (halaman29).
Pada Tabel 3 diperlihatkan nilai parameter kisi dari silikon yang dihasilkan.
Jika dibandingkan dengan database dari JCPDS ICDD 1997 nilai kisi
= 5.4090 ̇ (no. 03-0534), semua sampel silikon yang diujikan memiliki nilai a
yang berbeda dengan database. Namun, silikon dengan laju kenaikan
suhu 1 oC/menit memiliki nilai kisi a yang paling jauh perbedaannya dengan nilai kisi a pada database.
Hasil Analisis Silikon dengan FTIR
Metode spektroskopi inframerah digunakan untuk mengidentifikasi gugus- gugus fungsional yang terdapat pada silikon, dimana setiap gugus fungsional pada silikon memiliki karakteristik serapan pada bilangan gelombang tertentu. Hasil analisis FTIR Silikon diperlihatkan pada Gambar 9, sedangkan gugus fungsi yang tedeteksi dari FTIR diperlihatkan pada Tabel 4.
(a)
(b)
(c)
Gambar 9 Spektra FTIR (a) Silikon dengan laju kenaikan suhu 1oC/menit, (b) Silikon dengan laju kenaikan suhu 3oC/menit, (c) Silikon dengan laju kenaikan suhu 5oC/menit
0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000
Per
0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000
Per
0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000
Tabel 4 Gugus fungsi pada spektra FTIR Silikon gambar 9 Ulur Asimetri Si-O ( Si-O-Si) (Silverstein,1992) Tekuk –OH (air) (Silverstein,1991)
Ulur –OH dari Si-OH (Stuart,2004) 3 oC/menit 471
Pola serapan inframerah silikon ditunjukkan dalam Gambar 9, serta gugus fungsi yang terdeteksi ditunjukkan oleh tabel 4. Pada gambar 9 ketiga spektra IR mempunyai bentuk yang mirip. Spektra yang terbentuk dari silika masing-masing perlakuan memiliki puncak-puncak yang dominan sama. Pada laju kenaikan suhu 1oC/menit pita serapan yang muncul pada bilangan gelombang 494 cm-1 mengindikasikan adanya vibrasi tekuk Si-O dari siloksan (Si-O-Si).21 Pita serapan pada 1651 cm-1 menunjukkan adanya vibrasi tekuk OH-.21 Pita serapan pada 976 cm-1 menunjukkan adanya vibrasi tekuk Si-O dari gugus silanol (Si-OH).21791 cm-1 dan pita serapan pada 1095 cm-1 menunjukkan adanya vibrasi ulur asimetris Si-O dari Si-O-Si.22 Pita serapan disekitar 3421 cm-1 sampai 3823 cm-1 menunjukkan vibrasi ulur -OH dari Si-OH atau air.21 puncak serapan utama ada pada pita serapan 1095 cm-1, yang diperkuat dengan adanya pita serapan pada 791 cm-1 yang mengindikasikan adanya vibrasi ulur asimetri Si-O dari gugus siloksan (Si-O-Si) pada bilangan gelombang 1277.8 cm-1 dengan konstanta pegas
977.23 N/m.
penguat. Dimana untuk laju kenaikan suhu 3 oC/menit memiliki konstanta pegas
adalah 1003 N/m dan untuk laju kenaikan suhu 5 oC/menit adalah 982.3 N/m. Adanya puncak-puncak serapan pada bilangan gelombang 3421 cm-1 sampai 3823 cm-1 yang menunjukkan adanya serapan dari gugus Si-OH dan gugus OH. 22
23 Pita serapan gugus Si-OH dan OH pada data FTIR mendukung data XRD,
dimana pada sampel terdapat atom oksigen yang tidak membentuk senyawa silikon dioksida (SiO2), tetapi membentuk senyawa air (H2O), dimana atom
hidrogen tidak terdeteksi dalam data EDX namun pada FTIR terlihat puncak serapan gugus OH.
Berikut adalah tabel 5 yang menunjukkan bilangan gelombang, frekuensi serta konstanta pegas dari vibrasi anharmonik gugus Si-O dari gugus siloksan (Si-O-Si) dengan cara perhitungan tertera pada lampiran 7 (halaman 37):
Tabel 5 Konstanta Pegas Anharmonik Gugus Si-O Silikon �1 (cm-1) �2 (cm-1)
Bilangan gelombang ( ̅e) (cm-1)
Frekuensi (f) (Hz)
Konstanta Pegas (N/m) 1 oC/menit 1095 791 1277.8 3.83x1013 977.23
SIMPULAN DAN SARAN
Simpulan
Dari hasil penelitian dengan menggunakan perbandingan antara magnesium dan silika (49:60), diperoleh silikon dengan kemurnian 1.78 % pada laju kenaikan suhu 1 oC/menit dan 29.39 % pada laju kenaikan suhu 5 oC/menit. Sedangkan untuk laju kenaikan suhu 3 oC/menit belum terbentuk silikon, karena silikon dioksida tidak larut dalam HCl dan tidak bereaksi dengan magnesium.
Hasil analisis XRD, dari ketiga variasi laju kenaikan suhu yaitu 1 oC/menit, 3 oC/menit, dan 5 oC/menit diperoleh data yang menunjukkan pola difraksi
sinar-X yang tidak jauh berbeda. Untuk laju kenaikan suhu 1 oC/menit dan 5 oC/menit puncak silikon lebih dominan dibandingkan dengan puncak silika. Sedangkan untuk laju kenaikan suhu 3 oC/menit yang lebih dominan adalah puncak silika. Data tersebut mendukung data EDX yang menunjukkan bahwa silikon terbentuk pada laju kenaikan suhu 1 oC/menit dan 5 oC/menit, sedangkan untuk laju kenaikan 3 oC/menit belum terbentuk silikon atau masih dalam bentuk silika.
Dilihat dari struktur permukaan, silikon membentuk kristal kubik. Struktur silikon pada laju kenaikan suhu 1 oC/menit mempunyai nilai konstanta kisi a=b=c=5.4416 ̇, pada laju kenaikan suhu 3 oC/menit mempunyai nilai konstanta kisi a =b=c= 5.4467 ̇, dan pada laju kenaikan 5 oC/menit mempunyai nilai anharmonik Si-O-Si dengan konstanta pegas 977.23 N/m. Pada laju kenaikan suhu 3 oC/menit memiliki puncak serapan utama pada bilangan gelombang 1092 cm-1 dan 795 cm-1 yang mengindikasikan adanya vibrasi ulur anharmonik Si-O-Si dengan konstanta pegas 1003 N/m. Pada laju kenaikan suhu 5 oC/menit puncak serapan utama pada bilangan gelombang 1092 cm-1 dan 791 cm-1 yang mengindikasikan adanya vibrasi ulur anharmonik Si-O-Si dengan konstanta pegas 982.3 N/m.
Data EDX dan XRD didukung dengan data FTIR, dimana pada data hasil uji FTIR telihat adanya puncak serapan yang mengindikasikan gugus Si-OH dan gugus OH- pada bilangan gelombang 3421 cm-1 sampai 3823 cm-1. Hasil uji FTIR tersebut membuktikan bahwa dalam sampel silikon yang dihasilkan masih terdapat senyawa air yang tidak terdeteksi dengan uji EDX dan XRD.
Saran
Saran untuk penelitian selanjutnya perlu dilakukan variasi perbandingan antara silika dan magnesium yang lebih tinggi yaitu lebih besar dari 49:60 dan
lebih kecil dari 60:60, dengan variasi suhu reduksi yang lebih tinggi dari 5 oC/menit. Karena kemurnian Silikon yang dihasilkan belum optimum, perlu
digunakan. Selain itu, bisa juga digunakan asam sitrat untuk menghilangkan impuritas yang menyebabkan kemurnian Silikon tersebut tidak optimum.
Analisis untuk data hasil uji FTIR sebaiknya ditinjau untuk vibrasi tekuk, untuk mengetahui konstanta pegas pada vibrasi tekuk yang terdeteksi pada saat pengujian FTIR.
DAFTAR PUSTAKA
1. [BPS] Badan Pusat Statistik (ID). Produksi Padi, Jagung, dan Kedelai (Angka Ramalan 1 Thun 2013). No. 45/07/Th.XVI,1 Juli 2013 [diunduh 15
November 2013]. Tersedia pada [ http://bps.go.id/tnmn_pgn.php]. 2013. 2. [BPS] Badan Pusat Statistik (ID). Produksi Padi Tahun 2014.
No.31/07/64/Th.XVII, 1 Juli 2014 [diunduh 3 September 2013]. Tersedia pada [ http://bps.go.id/tnmn_pgn.php]. 2014.
3. Rohaeti, E. Pemisahan Silikon dioksida (SiO2) dari sekam padi dan karakterisasinya [Tesis]. Bandung (ID). Institut Teknologi Bandung. 1992.
4. Irzaman, Alatas H, Darmasetiawan H, Yani A, Musiran. Tungku Sekam Padi Sebagai Energi Alternatif dalam Peningkatan Kesejahteraan Masyarakat (Kajian Ekonomi dan Finansial Tungku Sekam Padi: Skala Rumah Tangga). Laporan Kegiatan Pengembangan IPTEK. Bogor (ID).
2007.
5. Muzikarno, O. Penambahan Magnesium Berlebih dalam Menghasilkan Silikon Murni dari Sekam Padi sebagai Bahan Semikonduktor [Tesis].
Bogor: Program Pascasarjana, Institut Pertanian Bogor. 2013.
6. Harsono H. Pembuatan Silikon dioksida Amorf dari Limbah Sekam Padi.
Malang: Jurusan Fisika FMIPA Universitas Brawijaya. Jurnal Ilmu Dasar 2 (3), Hal: 98-103. 2002.
7. [BPS]. Produksi padi, jagung dan Kedelai( Angka ramalan III Tahun 2010),
Berita Resmi Statistik. 2010.
8. Nayak JP, Bera J. Effect of sintering temperature on mechanical behaviour and bioactivity of sol-gel synthesized bioglass-ceramics using rice husk ash as a silica source.J Appl. Surface Science. 257(2): 458-462. 2010.
9. Albert Cotton F dan Wilkinson Geoffrey. Basic Inorganic Chemistry.
Diterjemahkan oleh Suharto Sahati dengan judul: Kimia Anorganik Dasar.Jakarta:UI-Press.hal 314. 1976.
10. Faiz, M A. Teknologi Proses Ekstrasi Silikon dari Sekam untuk semikonduktor [Skripsi]. Bogor: Program Sarjana, Institut Pertanian Bogor.
2013.
11. Ikram N, Akhter M. X-Ray diffraction analysis of silicon prepared from rice husk white ash. J Materials Science. 23(3): 2379-2381. 1988.
12. E. Rohaeti, Hikmawati, Irzaman. Production of Semiconductor Materials Silicon from Silica Rice Husk. Jakarta:Proceeding National Conference LEMIGAS. 1(1): 265-272. 2010.
13. Larbi KK. Synthesis of High Purity Silikon From Rice Husks. University of
Tronoto [Thesis]: Graduate Departement of Materials Sicence and Engineering, University of Toronto. Hal: 1-116. 2010.
14. Vlack, Lawrence H. Van. Elemen-elemen Ilmu dan Rekayasa Material, Edisi Keenam. Jakarta: Erlangga. 2004.
15. Beiser, A. Konsep Fisika Modern, Edisi Keempat. Jakarta: Erlangga. 1992.
16. Lau WS. Karakterisasi inframerah untuk mikroelektronik. World Scientific.
17. Aprillia, B S. Spektrofotometer IR. [Artikel]. [diunduh 1 November 2013]
tersedia pada [http://bandiyahsriaprillia-fst09.web.unair.ac.id/artikel_detail-48339-UmumSPEKTROFOTOMETER%20IR.html]. 2012.
18. Mohamad, Soleh. Ekstrasi Silika dari Sekam Padi dengan Metode Pelarutan dan Pengendapan Silika serta Analisis EDX dan FTIR [Skripsi].
Bogor (ID). Institut Pertanian Bogor. 2014.
19. Verina, H. Optimasi Kelajuan Suhu Annealing untuk Ekstraksi Silika dari Abu Sekam Padi serta Uji Kandungan Molekul [Skripsi]. Bogor (ID).
Institut Pertanian Bogor. 2014.
20. Ahmad L. Uji Struktur dan Sifat Listrik Silikon Dioksida dan Silikon dari Sekam Padi [Tesis]. Bogor (ID). Institut Pertanian Bogor. 2012.
21. Hamdan, H. Introduction to Zeolites: Synthesis, Characterization and Modification. Universiti Teknologi Malaysia, Kualalumpur, 1992.
22. Silverstein. R. M.. G. C. Bassler and T. C. Morril. Spectrometric Identification of Organic Compound . 5th ed. John Wiley & Sons. Inc. New
York,1991.
23. Stuart, B . Infrared Spectroscopy: Fundamentals and Applications. John
Lampiran 1 Persentase (%) Arang Hasil Pembakaran Sekam Padi Massa sekam padi : 3 Kg
Massa arang sekam : 0.54 Kg
Suhu : 519 oC – 727 oC Persentase (%) arang =
=
Lampiran 2 Data Analisis Pembuatan Abu Sekam Padi Suhu awal : 400 oC
Waktu penahanan : 2 jam Suhu akhir : 900 oC Waktu Penahanan : 1 jam
Laju Kenaikan Suhu
Massa arang (gram)
Massa abu (gram)
Massa hilang (gram)
Susut massa (%)
0.9oC/menit 31.51 26.53 4.98 15.80
Massa Hilang
Massa Hilang (0.9oC/menit) = Susut massa (%)
Susut massa (0.9oC/menit) =
Lampiran 3 Analisis EDX Kemurnian Silika dan Silikon
a. Tampilan EDX untuk silikon dengan kenaikan suhu 1oC/menit
Dari tampilan analisis EDX yang diperhatikan komposisi atom (at.%). diketahui
Oxygen : 63.37% Silikon : 32.41% Rubidium : 4.22%
Untuk menentukan kemurnian SiO2dan Si dilakukan perhitungan sbb:
- Untuk mendapatkan SiO2 : 100% mempunyai syarat :
Oxygen : 66.67% Silikon : 33.33%
- Dari hasil EDX nilai Oxygen > 66.67% dan Silicon < 33.33%
- Berarti SiO2 mempunyai atom sebanyak 3 atom (1 atom Si dan 2 atom O)
- Si mengikat 2 atom O
- Kemurnian SiO2 : 32.41% + 2 x (32.41%) : 32.41% + 64.82% : 97.23%
- Rb : 4.22% jadi Oxygen : ½ (4.22%) : 2.11% untuk Rb2O : 3 x 2.11% :
- Gas Oxygen : Oxygen tersedia – Oxygen terikat : 63.37% - 2.11% : 61.26%
- Si : ½ (61.26%) : 30.63%
- Si murni : 32.41% - 30.63% : 1.78%
b. Tampilan EDX untuk silikon dengan kenaikan suhu 3oC/menit
Dari tampilan analisis EDX yang diperhatikan komposisi atom (at.%). diketahui
Oxygen : 73.31% Magnesium : 8.84% Silikon : 16.41% Rubidium : 1.23% Potassium : 0.22%
Untuk menentukan kemurnian SiO2dan Si dilakukan perhitungan sbb:
- Untuk mendapatkan SiO2 : 100% mempunyai syarat :
Oxygen : 66.67% Silikon : 33.33%
- Berarti SiO2 mempunyai atom sebanyak 3 atom (1 atom Si dan 2 atom O)
- Si mengikat 2 atom O
- Kemurnian SiO2 : 16.41% + 2 x (16.41%) :16.41% + 32.82% : 49.23%
- Rb : 1.23% jadi Oxygen : ½ (1.23%) : 0.615% untuk Rb2O : 3 x 0.615% :
1.845%
- Mg : 8.84% jadi Oxygen : 8.84% untuk MgO : 2 x 8.84% - K : ½ (0.22%) : 0.11%
- Gas Oxygen : Oxygen tersedia – Oxygen terikat : 73.31% - 0.615% - 8.84% - 0.11% : 63.745%
- Si : ½ (63.745%) : 31.8725% (silikon yang berikatan dengan oxygen) - Si murni :16.41% - 38.8725% : - (belum terbentuk Silikon murni karena
Si sudah habis berikatan dengan oxygen).
c. Tampilan EDX untuk silikon dengan kenaikan suhu 5oC/menit
Dari tampilan analisis EDX yang diperhatikan komposisi atom (at.%). diketahui
Magnesium : 4.72% Silikon : 47.26% Rubidium : 5.04%
Untuk menentukan kemurnian SiO2dan Si dilakukan perhitungan sbb:
- Untuk mendapatkan SiO2 : 100% mempunyai syarat :
Oxygen : 66.67% Silikon : 33.33%
- Dari hasil EDX nilai Oxygen > 66.67% dan Silicon < 33.33%
- Berarti SiO2 mempunyai atom sebanyak 3 atom (1 atom Si dan 2 atom O)
- Si mengikat 2 atom O
- Kemurnian SiO2 : > 100% karena silikon sudah melebihi batas syarat
- Rb : 5.04% jadi Oxygen : ½ (5.04%) : 2.52% untuk Rb2O : 3 x 2.52% :
7.56%
- Mg : 4.72% jadi Oxygen : 4.72% untukMgO : 2 x 4.72% : 9.44% - Gas Oxygen : Oxygen tersedia – Oxygen terikat : 42.98% - 2.52% -
4.72%: 35.74%
- Si : ½ (35.74%) : 17.87%
Lampiran 4 Analisis XRD Silikon
a. Tampilan XRD untuk silikon dengan kenaikan suhu 1oC/menit
2θ θ sin2θ sin2θ/2 sin2θ/3 sin2θ/4 sin2θ/5
22 11 0,036371621 0,018185811 0,012123874 0,009092905 0,007274324 28,4 14,2 0,060115969 0,030057984 0,020038656 0,015028992 0,012023194 47,3 23,65 0,160766409 0,080383204 0,053588803 0,040191602 0,032153282 56,1 28,05 0,22092148 0,11046074 0,073640493 0,05523037 0,044184296 69,1 34,55 0,321345446 0,160672723 0,107115149 0,080336362 0,064269089 76,3 38,15 0,381253004 0,190626502 0,127084335 0,095313251 0,076250601
sin2θ/6 sin2θ/A S hkl Struktur kubus untuk silikon diperoleh sebesar :
√ ̇
Berdasarkan database dari JCPDS ICDD 1997
nilai kisi = 5.4090 ̇ (no. 03-0534)
b. Tampilan XRD untuk silikon dengan kenaikan suhu 3oC/menit
2θ θ sin2θ/2 sin2θ/3 sin2θ/4 sin2θ/5 sin2θ/6
Struktur kubus untuk silikon diperoleh sebesar :
√ ̇
Berdasarkandatabase dari JCPDS ICDD 1997
nilai kisi = 5.4090 ̇ (no. 03-0534)
c. Tampilan XRD untuk silikon dengan kenaikan suhu 5oC/menit
2θ θ sin2θ sin2θ/2 sin2θ/3 sin2θ/4 sin2θ/5
23 11,5 0,039707825 0,019853912 0,013235942 0,009926956 0,007941565 28,4 14,2 0,060115969 0,030057984 0,020038656 0,015028992 0,012023194 32,2 16,1 0,076827524 0,038413762 0,025609175 0,019206881 0,015365505 35,8 17,9 0,094375465 0,047187732 0,031458488 0,023593866 0,018875093 36,2 18,1 0,096425279 0,04821264 0,03214176 0,02410632 0,019285056 40 20 0,116864054 0,058432027 0,038954685 0,029216013 0,023372811 47,3 23,65 0,160766409 0,080383204 0,053588803 0,040191602 0,032153282 52,2 26,1 0,193364032 0,096682016 0,064454677 0,048341008 0,038672806 56,1 28,05 0,22092148 0,11046074 0,073640493 0,05523037 0,044184296 69,1 34,55 0,321345446 0,160672723 0,107115149 0,080336362 0,064269089 76,3 38,15 0,381253004 0,190626502 0,127084335 0,095313251 0,076250601
Struktur kubus untuk silikon diperoleh sebesar :
√ ̇
Berdasarkan database dari JCPDS ICDD 1997
nilai kisi = 5.4090 ̇ (no. 03-0534)
sin2θ/6 sin2θ/A S Hkl
0,006617971 1,981561253 2 1 1 0
0,010019328 3 3 1 1 1
Lampiran 6 Keadaan ketika molekul dianggap osilasi anharmonik pada keadaan dua molekul terikat
Energi kinetik partikel (T) Energi potensial pegas (V) L = T – V
Misalkan x2 > x1
� �
Maka
� �
Gunakan penghitungan hukum Hooke pada gerak harmonik pegas
Lanjutan lampiran 6 Keadaan ketika molekul dianggap osilasi anharmonik pada keadaan dua molekul terikat
dengan
√
√
(2πf)2 =
Lampiran 7 Analisa Konstanta Pegas Silika Vibrasi Ulur Asimetri Si-O Silika dengan laju kenaikan suhu 0.9 oC/menit
�1 = e(1-2xe) 795 = e(1-2xe) ...(1)
Silikon dengan laju kenaikan 1 oC/menit
Lanjutan lampiran 7 Analisa Konstanta Pegas Silika Vibrasi Ulur Asimetri Si-O
Silikon dengan laju kenaikan 3 oC/menit
�1 = e(1-2xe) 795 = e(1-2xe) ...(1)
Silikon dengan laju kenaikan 5 oC/menit
Lanjutan lampiran 7 Analisa Konstanta Pegas Silika Vibrasi Ulur Asimetri Si-O
̅e(1 2 e ̅e(1 2
̅e 1 2
̅
a). Mode 1 b). Mode 2 c). Mode 3
Misalkan x3> x2 > x1
� � �
Maka
� � �
Gunakan penghitungan hukum Hooke pada gerak harmonik pegas
Lanjutan lampiran 8 Keadaan ketika molekul dianggap osilasi harmonis sederhana pada keadaan tiga molekul terikat atau triatomik
Lanjutan lampiran 8 Keadaan ketika molekul dianggap osilasi harmonis sederhana pada keadaan tiga molekul terikat atau triatomik
√
√
Mode 3
√ √
√
dengan
√
√
(2πf)2 =
Riwayat Hidup
Penulis dilahirkan di Bogor pada tanggal 23 Juni 1992. Penulis adalah anak sebelas dari sebelas bersaudara, dari pasangan Bapak H Samsu Suhandi (Alm) dan Ibu Hj. Ipah Mariah (Alm). Tahun 2010 penulis lulus MA Negeri 2 Bogor dan pada tahun yang sama penulis lulus seleksi masuk Institut Pertanian Bogor (IPB) melalui jalur Undangan Seleksi Masuk IPB (USMI) dan diterima di Depertemen Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Selama mengikuti perkuliahan, penulis aktif sebagai asisten berbagai mata kuliah, diantaranya asisten praktikum Fisika TPB IPB pada tahun ajaran2012/2013 sampai 2013/2014, Asisten praktikum Termodinamika pada tahun ajaran 2012/2013, Asisten praktikum Eksperimen Fisika I pada tahun ajaran 2013/2014, Asisten praktikum pada pelatihan Guru-guru SMA dan SMP dari kepulauan Nias Utara. Di bidang organisasi kemahasiswaan penulis juga aktif mengikuti organisasi kemahasiswaan diantaranya Himpunan Mahasiswa Fisika (HIMAFI) dan menjabat sebagai wakil sekretaris, Serum-G, KOPMA IPB, dan Komunitas Muslim Fisika (KMF).
Penulis juga aktif dalam berbagai kepanitiaan, diantaranya kepanitiaan IPB Karate Cup IV, Temu Bisnis dalam rangka HUT IPB yang ke 50 tahun, Temu Alumni Fisika, Physics Expo, Physic Goes To School (PGTS), Sehari jadi
