EFEK LARUTAN ELEKTROLIT DAN TEMPERATUR
TERHADAP SIFAT NTC/PTC KARBON TEMPURUNG
KELAPA, KARBON N.330 DAN GRAFIT
TESIS
Oleh
JUNEDI GINTING 067026011/FIS
SEKOLAH PASCASARJANA
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
EFEK LARUTAN ELEKTROLIT DAN TEMPERATUR TERHADAP SIFAT NTC/PTC KARBON TEMPURUNG
KELAPA, KARBON N.330 DAN GRAFIT
TESIS
Untuk Memperoleh Gelar Magister Sains dalam Program Studi Magister Fisika pada Sekolah Pascasarjana Universitas Sumatera Utara
Oleh
JUNEDI GINTING 067026011/FIS
SEKOLAH PASCASARJANA
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
Judul Tesis : EFEK LARUTAN ELEKTROLIT DAN TEMPERATUR TERHADAP SIFAT NTC/PTC KARBON TEMPURUNG KELAPA,
KARBON N.330 DAN GRAFIT Nama Mahasiswa : Junedi Ginting
Nomor Pokok : 067026011 Program Studi : Fisika
Menyetujui Komisi Pembimbing
(Dr. Minto Supeno, M.S) (Drs. Tenang Ginting, M.S) Ketua Anggota
Ketua Program Studi, Direktur,
Tanggal Lulus : 24 Juli 2008 Telah diuji pada
Tanggal : 24 Juli 2008
PANITIA PENGUJI TESIS Ketua : Dr. Minto Supeno, M.S Anggota : 1. Drs. Tenang Ginting, M.S
ABSTRAK
Telah diteliti pengaruh temperatur terhadap karbon tempurung kelapa, karbon N.330 dan grafit dalam larutan asam, basa dan air. Ketiga jenis karbon di rendam dalam larutan asam, basa dan air selama 24 jam kemudian disaring, filtratnya dibuang dan residunya di analisa sifat listriknya, ternyata resistivitas meningkat dan menurun dengan kenaikan temperatur. Meningkat dan menurunnya resistivitas dengan kenaikan temperatur disebut gejala NTC (Negative Temperature Coefficient)/ PTC (Positive Temperature Coefficient) dan gejala ini berada pada daerah titik didih larutan. Gejala NTC/PTC disebut juga titik didih larutan dan hal ini dibandingkan dengan data DSC (Diffrential Scanning Calorimetry) yang perlakuan karbonnya sama direndam pada asam, basa dan air. Hasil penelitian membuktikan ada anomali titik didih dari interaksi karbon –larutan dimana interaksi yang kuat akan meningkatkan titik didih karena dibutuhkan panas yang tinggi untuk melepaskan gaya interaksi tersebut.
ABSTRACT
KATA PENGANTAR
Pertama-tama penulis panjatkan puji syukur kehadirat Tuhan Yang Maha Kuasa atas limpahan Kasih dan KaruniaNya sehingga tesis ini dapat diselesaikan.
Penulis ucapkan terima kasih sebesar-besarnya kepada Pemerintah Republik Indonesia c.q. Dirjen Dikti yang telah memberikan Beasiswa Program Pascasarjana (BPPS) sehingga penulis dapat mengikuti Program Magister Sains pada Program Studi Magister Ilmu Fisika Sekolah Pascasarjana Universitas Sumatera Utara.
Dengan selesainya tesis ini, perkenankanlah penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada:
Rektor Universitas Sumatera Utara, Prof. Chairuddin P. Lubis DTM&H, Sp.AK atas kesempatan yang diberikan kepada penulis untuk mengikuti dan menyelesaikan pendidikan Program Magister Sains.
Direktur Sekolah Pascasarjana Universitas Sumatera Utara, Prof. Dr. Ir. T. Chairun Nisa. B., M.Sc atas kesempatan menjadi mahasiswa Program Magister Sains pada Sekolah Pascasarjana Universitas Sumatera Utara.
Ketua Program Studi Magister Fisika, Prof. Dr. Eddy Marlianto, M.Sc dan Sekretaris Program Studi Magister Fisika, Drs. Nasir Saleh, M.Eng.Sc serta seluruh Staf Pengajar pada Program Studi Magister Fisika Sekolah Pascasarjana Universitas Sumatera Utara.
Terima kasih yang tak terhingga dan penghargaan setinggi-tingginya penulis ucapkan kepada Dr. Minto Supeno, M.S dan Drs. Tenang Ginting, M.S selaku Komisi Pembimbing yang dengan penuh perhatian, kesabaran dan telah menuntun, memberikan dorongan, bimbingan hingga selesainya penelitian dan tesis ini.
Secara khusus ucapan terima kasih penulis sampaikan kepada Prof. Ir. Usaha Ginting, M.P, Ph.D dan Drs. Herli Ginting, MS atas perhatian dan dukungan yang diberikan sejak awal hingga berakhirnya penulis menyelesaikan Program Magister Ilmu Fisika di Sekolah Pascasarjana Universitas Sumatera Utara.
Kepada Ibunda Martalina Sembiring dan Ayah Ronding Ginting (Alm) yang telah bersusah payah merawat, membesarkan, menyekolahkan dan penuh kesabaran mendidik semasa kecil hingga dewasa terlebih memberikan semangat, motivasi dan iringan doa selama mengikuti Program Magister serta sumber nasehat dalam hidupku. Kakanda Rosna Beti br Ginting, S.Pd., Srihati br Ginting dan adinda Rudi Ginting, SE, Ak., Rosny Margarettha br Tarigan, AMK yang telah banyak memberikan dukungan hingga selesainya tesis ini. Dengan rendah hati dan penuh ungkapan kasih, penulis ucapkan terima kasih atas semuanya semoga Tuhan memberkati.
Ungkapan cinta dan kasih yang tulus penulis sampaikan terima kasih kepada isteri tercinta, Ratna Kristina Tarigan, ST dan putra/putri tersayang Helki Immanuel Ginting/Theresia Muliana Ginting atas perhatian, dukungan, motivasi, pengorbanan, kesetiaan mendampingi hidup dalam suasana suka maupun duka dan doa yang ikhlas. Budi baik ini penulis serahkan kepada Maha Kuasa melalui doa, semoga diberikanNya kepintaran untuk mengenal ciptaanNya demi kesejahteraan manusia.
RIWAYAT HIDUP
DATA PRIBADI
Nama lengkap berikut gelar : Junedi Ginting, S.Si Tempat dan Tanggal Lahir : Kidupen, 22 Juni 1973 Alamat Rumah : Jl. Palas III No. 28 Medan
HP : +6281339307223
e-mail : junedigt@yahoo.com
Instansi Tempat Bekerja : FST - UNDANA
Alamat Kantor : Jl. Adisucipto Penfui – Kupang Telepon/ Fax. : 0380-881580 / 0380-881674
DATA PENDIDIKAN
SD : SD Inpres 040567 Kidupen Tamat : 1987
SMP : SMP Negeri 1 Tigabinanga Tamat : 1990
SMA : SMA Negeri 4 Medan Tamat : 1993
2.7 Bentuk Alotrop Karbon: Intan, Grafit Dan Karbon Amorf ... 13
2.7.1 Grafit ... 13
2.10 Negative Temperature Coefficient (NTC) / Positive Temperature Coefficient (PTC) ... 20
2.11 Larutan Elektrolit ... 20
3.2.1 Peralatan yang Dipergunakan dalam Penelitian ini ... 22
3.2.2 Bahan-Bahan yang Dipakai dalam Penelitian ini ... 23
3.3 Prosedur Penelitian ... 23
4.5.1 Cara Perhitungan Panas Jenis dari Termogram DSC ... 38
4.5.2 Cara Perhitungan untuk Memperoleh Harga Log R .... 40
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 41
5.1 Kesimpulan ... 41
5.2 Saran ... 42
DAFTAR TABEL
Nomor Judul Halaman
4.1 Daya Adsorpsi Karbon Terhadap I2 ………... 30
4.2 Data Titrasi Iodometri ………... 31
4.3 Hasil Analisa FTIR untuk Karbon Tempurung Kelapa………... 32
4.4 Hasil Analisa FTIR untuk Karbon Hitam ………...….. 33
4.5 Hasil Analisa FTIR untuk Grafit ………...……. 34
4.6 Hasil Pengukuran pH Permukaan Karbon ………..……...……... 35
4.7 Hasil Pengukuran pH untuk Aquadest dan Larutan Asam, Basa ………..………...…... 36
DAFTAR GAMBAR
Nomor Judul Halaman
2.1 Struktur Karbon Hitam, Grafit dan Intan ………... 7 2.2 Struktur Grafit ……….….. 14 2.3 Susunan Atom-Atom Karbon Dalam Sebuah Plat
(Bidang) Tunggal Kristalit yang Dibentuk
DAFTAR LAMPIRAN
Nomor Judul Halaman
A Spektrum FTIR Karbon Tempurung Kelapa,
Karbon Hitam (N.330) dan Grafit………... 45 B Grafik Termogram DSC Karbon Tempurung
Kelapa, Karbon Hitam (N.330) dan Grafit………….……… 48 C Hasil Pengukuran Arus pada Karbon Tempurung
Kelapa, Karbon Hitam (N.330) dan Grafit ……….…... 57 D Hasil Perhitungan Resistansi Karbon Tempurung
Kelapa, Karbon Hitam (N.330) dan Grafit……….………… 60 E Grafik Pola Hasil Pengukuran Arus terhadap
Temperatur pada Karbon Tempurung Kelapa,
Karbon Hitam (N.330) dan Grafit ... 63 F Grafik Pola Hasil Perhitungan Resistansi
terhadap Temperatur pada Karbon Tempurung
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Karbon hitam (carbon black) banyak digunakan untuk bahan dasar pembuat tinta, semir, cat, sedangkan dengan pencampuran bahan polimer telah luas digunakan misalnya dengan polietilena sebagai kabel (Blythe, A.R. 2001) termoplastik, elastomer (Souhong Wa. 2002) dan karbon sebagai bahan pengisi kompon (Benguigui, L et al. 1999). Karbon hitam yang diperdagangkan diberi kode N-110, N-330, N-660, yang mana N menyatakan normal sedangkan angka-angkanya berhubungan dengan luas permukaan karbon tersebut (Meyer, J. 2000).
Telah dipelajari campuran polietilena/karbon aktif (Supeno, M et al. 1992) dan polietilena/karbon tempurung (Ginting, H et al.1996). Dianalisa sifat resistifitasnya ternyata ada perbedaan bahan secara kelistrikan.
Bahan pengisi karbon digunakan sebagai bahan untuk meningkatkan sifat mekanik (Supeno, M et al. 2004), listrik ataupun tahan gesekan. Karena karbon mempunyai luas permukaan yang sangat besar, maka sering menyerap molekul air, asam atau basa.
Sifat listrik bahan pengisi akan berubah secara mendadak jika permukaan karbon mengadsorpsi air, asam dan basa (Klason, C et al. 1999). Berubahnya sifat listrik karena timbulnya panas akibat terjadinya gesekan bahan dengan bahan lain. Gesekan ini menimbulkan aliran listrik, sehingga perlu dipelajari/diteliti sifat listrik bahan pengisi pada suasana asam, basa dan air.
1999) bila terjadi perubahan NTC – PTC atau PTC – NTC pada ban, maka ban tersebut akan meledak. Karena itu perlu penelitian mengenai sifat listrik bahan pengisi karbon. Dengan mengetahui sifat listrik bahan pengisi karbon dalam lingkungan asam – basa dan air maka dapat memberikan informasi tentang penggunaan dari bahan pengisi karbon yang sesuai pada lingkungan pemanfaatannya.
1.2 Permasalahan
1. Diduga efek larutan elektrolit dan temperatur dapat mempengaruhi hambatan (R) pada karbon.
2. Diduga efek larutan elektrolit dan temperatur dapat mengakibatkan terjadinya perubahan sifat listrik yang mendadak (perubahan NTC – PTC atau PTC – NTC) pada karbon.
1.3 Pembatasan Masalah
Penelitian ini dilakukan pada temperatur (30 – 150 0C) dan larutan asam-basa-air yang digunakan yaitu larutan NaOH - CH3COOH - H20, serta menggunakan tiga
jenis karbon yaitu karbon tempurung kelapa, karbon hitam dan grafit. Selain itu dilakukan karakterisasi: pH permukaan karbon untuk mengetahui gugus fungsi senyawa, adsorpsi I2 untuk mengetahui luas permukaan karbon, DSC (Diffrential
1.4 Perumusan Masalah
Penelitian ini merupakan eksperimen laboratorium:
1. Pembuatan arang dari tempurung kelapa yang telah dihaluskan dimasukkan ke dalam cawan crucible, ditutup dan dimasukkan ke dalam furnace kemudian dilakukan pembakaran dengan bahan bakar arang yang dibantu dengan blower selama 1 jam. Cawan diangkat lalu didinginkan kemudian dihaluskan dan dibakar kembali dengan cara yang sama selama 5 jam.
2. Pengujian pH permukaan dan adsorpsi I2 terhadap karbon tempurung kelapa,
karbon hitam dan grafit.
3. Ketiga jenis karbon di rendam dalam air, asam dan basa selama 24 jam. 4. Karakterisasi dengan menggunakan alat : DSC dan FTIR.
1.5 Tujuan Penelitian
Untuk mempelajari efek temperatur terhadap sifat NTC/PTC karbon pada lingkungan basa, asam dan air.
1.6 Manfaat Penelitian
BAB II
TINJAUAN TEORITIS
2.1 Sejarah Karbon Hitam
Karbon hitam telah di asumsikan bahwa awalnya zat warna yang bersifat koloidal halus. Barangkali catatan yang paling tua dimuat dalam Eberpapyrus. Dari abad ke-16 dikenal dengan nama tinta hitam dengan analisa laboratorium museum Kairo, diidentifikasikan bahwa semua tulisan orang Mesir pertama adalah tinta hitam yang digunakan pada lembaran tanah liat, papyrus atau kertas dan kulit adalah karbon.
Dalam dekade antara 1860 – 1870, orang Amerika memproduksi tinta dari zat warna karbon yang diperoleh dari gas alam dan berkisar tahun 1870 produksi komersial mulai diperdagangkan atau hampir seluruhnya diperdagangkan. Produksi tahun 1910 dalam buku tahunan mencapai 25.000.000 pounds (Morton, M. 2002).
Pada tahun 1920, produksi meningkat sampai 51.000.000 pounds. Kemudian sepuluh tahun berikutnya peningkatannya sangat pesat, dan pada tahun 1930 produksi mencapai 380.000.000 pounds (Morton, M. 2002).
2.2 Bahan Pengisi Karbon Hitam
Bahan pengisi sangat memegang peranan penting dalam industri ban dan polimer karena berfungsi untuk menurunkan biaya produksi dan meningkatkan kekuatan mekanik. Dikenal empat golongan besar bahan pengisi karbon hitam yang didasarkan pada proses pembuatannya yaitu: 1). furnace black, 2). channel black, 3). thermal black dan 4). asetili hitam.
2.3 Karbon Hitam
2.4 Sifat-Sifat Karbon Hitam
Karena susunan atom karbon tidak teratur maka sifat-sifat karbon hitam berbeda dari bentuk grafit dan intan (Callister Jr.,W.D. 2004) (gambar 1). Luas permukaan karbon hitam yang digunakan pada karet berkisar antara 10 – 50 m2/gram, bila ditentukan dengan metode adsorpsi Nitrogen partikelnya mempunyai diameter 20 – 300 millimikron. Karbon hitam mempunyai rapat massa antara 2 – 3 lb/ft2.
`
(Sumber: Callister Jr.,W.D Materials Science and Engineering an Introduction, Hal: 399)
Komponen-komponen lain diluar karbon hitam adalah Oksigen, Hidrogen, Sulfur. Oksigen dan Hidrogen terkontaminasi secara kimiawi dengan karbon pada permukaan partikel. Perbandingan Hidrogen dan Oksigen tergantung pada proses pembuatan. Dalam proses channel, kandungan Oksigen 2-5%, Hidrogen sekitar 0,5% sedangkan dalam proses tungku (furnace) kandungan Oksigen biasanya dibawah 1%. Kandungan Sulfur tergantung pada hidrokarbon yang ada. Dasar pembuatan karbon hitam adalah pengubahan senyawa hidrokarbon menjadi Karbon dan Hidrogen melalui proses pembakaran dalam ruang vakum.
Kalor yang dihasilkan pada pembakaran, sebagian dari hidrokarbon yang digunakan untuk proses dekomposisi hidrokarbon itu sendiri menjadi karbon dan Hidrogen. Setelah proses dekomposisi akan terbentuk partikel dengan berat molekul rendah yang berfungsi sebagai inti. Inti ini dapat membesar sambil melepaskan Hidrogen dan akhirnya akan terbentuk partikel karbon yang padat. Berbagai proses pembuatan karbon hitam berdasarkan penggunaannya yaitu:
a. Proses tungku digunakan untuk bahan pengisi karet dan plastik. b. Proses saluran digunakan untuk zat pewarna.
c. Proses thermal digunakan untuk menghasilkan karbon yang lebih kasar. d. Proses asetili hitam digunakan untuk pembuatan elektroda grafit. a. Proses Tungku (Furnace Process)
1450 0C. Hasil yang telah terdekomposisi disiram dengan semburan air sampai 200
0
C kemudian dirubah menjadi butiran dengan menggunakan pelletizer. b. Proses Saluran (Channel Process)
Proses ini menggunakan nyala api kecil yang banyak dikenal dalam saluran sepanjang 100 – 150 ft, lebar 10 – 15 ft dan tinggi 10 ft. Saluran digerakkan bolak-balik dengan menggunakan alat pengerik (scraper). Hasil proses ini adalah karbon yang sangat halus, yaitu ukuran 90 Å untuk bahan pewarna dan 300 Å untuk bahan pengisi karet.
c. Proses Thermal (Thermal Process)
Proses ini adalah sistem batch dalam tungku berukuran tinggi 35 ft, dengan diameter 12 ft, dengan temperatur pemanasan 1350 0C di ruang vakum. Hasil yang diperoleh adalah 40 – 50 % dengan ukuran relatif kasar yaitu 4000 – 5000 Å (kelas menengah) dan 1500 – 2000 Å (kelas halus).
d. Proses Asetili Hitam (Black Asetily Process)
Proses ini adalah suatu cara dimana panas diperoleh dari nyala api hasil pembakaran bahan bakar gas dengan zat asam. Proses ini memerlukan waktu yang lebih lama dibandingkan dengan proses lainnya.
Karbon hitam secara komersial telah diketahui gugus permukaannya yang terdiri dari: 1.gugus aromatik hidrokarbon. 4. gugus asam karboksilat
2. gugus fenol. 5. gugus lakton
Meskipun demikian permukaan karbon hitam sampai sekarang masih misterius, belum ada literatur yang mengungkapkan secara jelas. Secara garis besar karbon hitam, karbon aktif disebut karbon amorf. Untuk keperluan bahan pengisi ban, karbon hitam pembuatannya berasal dari minyak dan suhu operasinya mencapai 1300 – 1800
0
C.
2.5 Karbon Aktif
a. Batubara b. Kulit buah kopi c. Sekam padi
d. Berbagai jenis kayu d. Kulit kacang-kacangan e. Serbuk gergaji
f. Biji buah-buahan g. Lignin
h. Tetes tebu i. Endapan minyak j. Limbah penyulingan k. Tempurung kelapa
l. Kulit buah kapas m. Limbah pabrik pulp n. Tongkol jagung o. Kokas minyak p. Residu-residu darah q. Tulang
Bahan dasar yang banyak digunakan adalah: kayu, tempurung kelapa, serbuk gergaji, kulit kacang-kacangan, lignin dan limbah pabrik pulp. Ada banyak perbedaan dalam hal kemudahan mengaktifkan dari bahan yang digunakan. Contoh: tulang dapat diaktifkan dengan cepat, sementara itu kokas dari minyak tidak memberikan respon dengan cara pengaktifan biasa. Hal lain adalah sifat bahan dasar akan mempengaruhi sifat fisik karbon aktif yang dihasilkan. Contoh: tempurung kelapa akan menghasilkan karbon aktif dengan kerapatan tinggi dan baik untuk adsorpsi gas, sementara sellulosa menghasilkan karbon aktif bulk yang lunak dan baik untuk proses pemurnian air.
2.6 Metode Analisis Thermal
termoelektric (ETA), diffrensial scanning calorimetry (DSC), dan sebagainya. Pada umumnya informasi sifat thermal sampel dapat diperoleh dari data perubahan bobot, suhu dan entalpi selama pemanasan sehingga metode analisis thermal (Wirjosentono, B, 2000) biasanya terdiri dari TGA – DTA atau TGA – DSC.
Dalam analisis termogravimetri (TGA) diamati perubahan bobot sampel selama kenaikan suhu (dengan laju tetap). Karena itu dengan analisis ini dapat diperoleh informasi kehilangan bobot karena penguapan, dekomposisi, atau mungkin pertambahan bobot karena pengikatan molekul gas dari atmosfer.
2.7 Bentuk Alotrop Karbon: Intan, Grafit dan Karbon Amorf
Alotrop (Sukardjo, 2004) adalah keberadaan suatu zat dalam dua atau lebih bentuk-bentuk yang berbeda. Bentuk-bentuk ini secara termodinamika berbeda sehingga sifat-sifat fisik dan kimianya berbeda pula.
Karbon memiliki tiga bentuk alotrop yaitu: intan, grafit dan karbon amorf. Grafit dan intan merupakan dua struktur kristal karbon murni yang berbeda sedangkan karbon amorf meliputi sejumlah besar senyawa yang bagian terbesarnya adalah karbon dan tidak dapat diklasifikasikan sebagai intan dan grafit. Karbon aktif termasuk dalam karbon amorf karena memang sifat-sifatnya lebih baik menunjukkan sebagai senyawa amorf.
2.7.1 Grafit
temperatur sekitar 2500 0C. Kedua grafit sintesis ini dipakai sebagai komponen roket, pesawat terbang, elektroda alat proses dan bahan konduktor. Struktur grafit adalah heksagonal seperti terlihat pada gambar:
Gambar 2.2 Struktur Grafit 2.7.2 Karbon amorf
Batubara, kayu-kayuan dan materi-materi yang kandungan terbesarnya karbon merupakan sumber karbon amorf karena dengan pemrosesan berupa dekomposisi termal atau pembakaran parsial dari materi-materi akan menghasilkan berbagai bentuk karbon amorf. Metode dan kondisi dekomposisi termal akan mempengaruhi bentuk karbon amorf yang dihasilkan. Karbon aktif, kokas dan karbon hitam adalah contoh karbon amorf karena memang sifat-sifatnya lebih banyak menunjukkan sebagai senyawa amorf tetapi tidak termasuk dalam kelompok intan dan grafit.
yang akhirnya membentuk struktur aromatik awal yang termostabil. Struktur ini mengionisasi untuk membentuk struktur aromatik berikutnya hingga terbentuk plat-plat heksagonal. Transformasi berikutnya terjadi perlahan-lahan sampai menjadi kristalit karbon amorf. Struktur hipotesis plat-plat karbon heksagonal yang terbentuk selama dekomposisi termal diperlihatkan dalam gambar berikut:
(a) (b) (e) (f) (g)
400 0C 510 0C 800 0C 900 0C 1000 0C – 1030 0C
(c) (d) (h) (i)
610 0C 700 0C 1100 0C 1200 0C
Gambar 2.3 Susunan Atom-Atom Karbon Dalam Sebuah Plat (Bidang) Tunggal Kristalit yang Dibentuk pada Berbagai Temperatur
2.8 Sifat Adsorpsi Arang Aktif
Sifat arang aktif yang paling penting adalah daya serap. Dalam hal ini ada beberapa faktor yang mempengaruhi daya serap (adsorpsi) yaitu:
a. Sifat Adsorben: Arang aktif yang merupakan adsorben adalah suatu padatan berpori, yang sebagian besar terdiri dari unsur karbon bebas dan masing-masing berikatan secara kovalen. Dengan demikian, permukaan arang aktif bersifat nonpolar. Selain komposisi dan polaritas, struktur pori merupakan faktor yang penting diperhatikan. Struktur pori berhubungan dengan luas permukaan dimana semakin kecil pori-pori arang aktif mengakibatkan luas permukaan semakin besar sehingga kecepatan adsorpsi bertambah. Untuk meningkatkan kecepatan adsorpsi, dianjurkan menggunakan arang aktif yang telah dihaluskan. Jumlah atau dosis arang aktif yang digunakan harus juga diperhatikan. Untuk dapat dipergunakan persamaan Freundlich, yaitu: X/M = k C1/n. Persamaan ini menghubungkan kapasitas adsorpsi persatuan berat karbon (X/n) dengan konsentrasi serapan yang tersisa dalam larutan C pada keadaan setimbang.
c. Temperatur : Dalam pemakaian, arang aktif dianjurkan untuk menyelidiki temperatur pada saat berlangsungnya proses karena tidak ada peraturan umum yang bisa diberikan mengenai temperatur yang digunakan dalam adsorpsi. Faktor yang dipengaruhi temperatur pada proses adsorpsi adalah viskositas dan stabilitas termal senyawa serapan. Jika pemanasan tidak mempengaruhi sifat-sifat senyawa serapan seperti terjadi perubahan warna atau dekomposisi maka perlakuan dilakukan pada titik didihnya. Untuk senyawa volatile adsorpsi dilakukan pada temperatur kamar atau bila memungkinkan pada temperatur yang lebih kecil. d. pH : Untuk asam-asam organik, adsorpsi akan meningkat bila pH diturunkan
yaitu dengan penambahan asam-asam mineral karena kemampuan asam mineral untuk mengurangi ionisasi asam organik tersebut. Sebaliknya, bila asam organik dinaikkan dengan menambah alkali, adsorpsi akan berkurang akibatnya terbentuk garam.
2.8.1 Adsorpsi gas oleh zat padat
Adsorpsi padat yang baik adalah porositasnya tinggi, seperti Pt halus, arang dan silika gel. Permukaan zat ini sangat halus hingga adsorpsi terjadi pada banyak tempat. Namun demikian, adsorpsi dapat terjadi pada permukaan yang halus seperti gelas atau platina. Adsorpsi gas oleh zat padat (Tony Bird, 1987) dapat ditandai oleh kenyataan-kenyataan berikut:
1. Adsorpsi yang bersifat selektif, artinya suatu adsorben dapat menyerap banyak sekali suatu gas, tetapi tidak menyerap gas-gas tertentu.
2. Adsorpsi terjadi sangat cepat, hanya kecepatan adsorpsi makin berkurang dengan makin banyaknya gas yang diserap.
3. Jumlah gas diserap tergantung pada temperatur, makin jauh jarak antara temperatur penyerapan dari temperatur kritis, maka makin sedikit jumlah gas yang diserap.
4. Adsorpsi tergantung dari luas permukaan adsorben, makin besar porositas adsorben makin besar daya adsorpsinya.
5. Adsorpsi tergantung jenis dan pembuatan adsorben. Arang dari suatu bahan yang dibuat dengan berbagai cara akan mempunyai daya serap yang berbeda pula. 6. Jumlah gas yang di adsorpsi persatuan berat adsorben tergantung pada tekanan
7. Adsorpsi merupakan proses reversibel. Bila tidak terjadi reaksi kimia, penambahan tekanan menyebabkan penambahan adsorpsi dan pengurangan tekanan menyebabkan penyerapan gas.
2.8.2 Adsorpsi zat terlarut oleh zat padat
Arang merupakan adsorben yang paling banyak dipakai untuk menyerap (LIPI. 2006) zat-zat dalam larutan. Zat ini banyak dipakai di pabrik untuk menghilangkan zat-zat warna dalam larutan. Penyerapan zat larutan mirip seperti penyerapan gas oleh zat padat. Penyerapan bersifat selektif, dimana yang diserap hanya zat terlarut atau pelarut. Bila dalam larutan ada dua zat atau lebih, zat yang satu akan diserap lebih kuat dari yang lain. Zat-zat yang dapat menurunkan tegangan muka lebih kuat diserap. Makin kompleks zat terlarut makin kuat diserap oleh adsorben. Makin tinggi tegangan muka, makin kecil daya serap namun pengaruh temperatur tidak sebesar seperti pada adsorpsi gas.
2.9 Sifat Hantaran Listrik Karbon
2.10 Negative Temperature Coefficient (NTC) / Positive Temperature Coefficient (PTC)
Suatu negative temperature coefficient (NTC) terjadi bilamana daya hantar termal suatu material meningkat dengan meningkatnya temperatur dalam suatu range tertentu (Michel, B. 1997). Pada kebanyakan material daya hantar termal akan menurun dengan meningkatnya temperatur.
Material-material yang mempunyai koefisien temperatur negatif telah digunakan dalam lantai pemanas sejak 1971. Negative Temperature Coefficient mencegah kelebihan pemanasan lokal di dalam karpet, kantungan kursi yang berisi biji-bijian, matras dan lain-lain serta dapat merusak lantai dan dapat menyebabkan api. Sedangkan positive temperature coefficient (PTC) merupakan kebalikan dari negative temperature coefficient (NTC).
2.11 Larutan Elektrolit
Aliran listrik dalam suatu elektrolit akan memenuhi hukum Ohm, yang menyatakan bahwa: besarnya arus listrik (I) yang mengalir melalui larutan sama dengan perbedaan potensial(V) dibagi dengan tahanan (R). Secara matematis hukum Ohm dapat ditulis sebagai:
BAB III
METODE PENELITIAN
3.1 Tempat Dan Waktu Penelitian Penelitian ini dilakukan di:
a. Laboratorium Kimia Dasar FMIPA USU
b. Laboratoium Scanning Mikroskop Elektron PTKI c. Laboratorium Kimia Organik FMIPA UGM
Penelitian ini mulai dilaksanakan Nopember 2007 sampai Mei 2008
3.2 Alat dan Bahan
3.2.1 Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini
25. Oven 26. Buret 27. DSC (Diffrential Scanning Calorimetry) 28. FTIR (Fourier Transform Infra Red)
3.2.2 Bahan-bahan yang dipakai dalam penelitian ini 1. Serbuk tempurung kelapa 7. Etanol
2. Grafit 8. Larutan Buffer
3. Karbon hitam (N-330) 9. Na2S2O3
4. Larutan NaOH 10. Amilum
5. Larutan Asam Asetat 11. Larutan I2
6. Aquadest 12. Kertas Saring Whatman
3.3 Prosedur Penelitian
3.3.1 Pembuatan larutan pereaksi
a. Larutan Natrium Tiosulfat 0,0394 N dari kristal Na2S2O3. 5H2O sebanyak 4,8891
Natrium Tiosulfat kristal penta hidrat dilarutkan dalam 500 ml aquadest. b. Indikator Amilum
Ditimbang 1 gram Amilum, dilarutkan dengan sedikit aquadest, kemudian diencerkan sampai 100 ml sambil dipanaskan sampai mendidih lalu didinginkan. c. Larutan Standard Iodine 0,0473 N
Sebanyak 126,34 ml larutan I2 0,1872 N ditambahkan dalam aquadest 500 ml,
3.3.2 Perlakuan sampel
Sampel yang digunakan adalah tempurung kelapa yang diambil dari pabrik obat anti nyamuk yang telah berbentuk serbuk, diayak dengan ayakan yang berukuran 50 µm.
3.3.3 Pembuatan arang
a. Tempurung kelapa yang telah dihaluskan dalam cawan crucible porselin ditutup (tempurung kelapa hasil ayakan).
b. Crucible porselin dan penutup dimasukkan dalam tungku pembakaran dengan bahan bakar arang dan pembakaran dibantu dengan blower selama 1 (satu) jam. c. Arang hasil pembakaran diangkat dan di dinginkan kemudian direndam dalam air. d. Arang yang direndam dalam air dihaluskan lagi dengan rollmill.
e. Arang yang telah di rollmill dikeringkan pada oven pada suhu 105 0C selama 2 (dua) jam.
f. Arang yang telah dihaluskan dan dikeringkan, didinginkan dalam desikator selama 2 (dua) jam.
3.3.4 Pengujian mutu arang
Arang hasil karbonisasi sebelum digunakan sebagai sampel dihaluskan lagi dengan rollmill.
a. Penentuan keaktifan (I2 terserap tiap gram karbon).
1. 0,5 gr sampel dimasukkan kedalam erlenmeyer 250 ml. 2. Dimasukkan 25 ml larutan I2 0,0473 N.
3. Dikocok dengan menggunakan shaker selama 30 menit dengan kecepatan 250 rpm, kemudian dibiarkan selama 5 menit.
4. Saring filtratnya dipipet 10 ml kedalam erlenmeyer 250 ml. 5. Titrasi dengan Na2S2O3 0,0394 N sampai warna kuning muda.
6. Tambahkan 5 tetes larutan Amilum.
7. Lanjutkan titrasi hingga larutan menjadi bening. b. pH Permukaan
1. 1 gram karbon dalam erlenmeyer 250 ml. 2. Dimasukkan 45 ml aquadest.
3. Ditambahkan 5 ml etanol.
c. Pengukuran Sifat Listrik
1. 5 gram karbon dalam erlenmeyer 250 ml.
2. Direndam masing-masing dengan aquadest, CH3COOH dan NaOH selama 24
jam.
3. Disaring, filtratnya dibuang dan residunya dimasukkan dalam sebuah resistor. 4. Diukur hantaran arus pada 30 – 150 0C.
d. Menentukan adanya gugus fungsi pada permukaan karbon (FTIR). 1. 2 gram sampel dimasukkan dalam cawan dan ditutup.
2. Dipanaskan pada oven dengan temperatur 150 0C selama 5 jam. 3. Didinginkan dalam desikator.
4. Dikemas untuk FTIR. e. Penentuan Panas Jenis
1. 2 gram sampel dalam erlenmeyer 250 ml.
2. Direndam masing-masing dengan aquadest, CH3COOH dan NaOH selam 24
jam.
3.4 Skema Penelitian
3.4.1 Pembuatan karbon tempurung kelapa
Serbuk Tempurung Kelapa
Serbuk kering/halus
Arang
- Didinginkan. - Direndam dalam air.
- Dirolmill dalam keadaan lembab. - Dikeringkan dalam oven pada
temperatur 105 0C selama 2 jam
Arang halus - Dihaluskan - Diayak
- Dikeringkan di udara
- Dimasukkan dalam crucible porselin/ ditutup.
- Dimasukkan dalam crucible porselin/ ditutup.
- Dikarbonisasi pada tungku selama 5 jam
- Didinginkan.
Arang halus
Partikel Koloid Arang
3.4.2 Karakterisasi
- Tempurung Kelapa - N. 330
Disaring Disaring Disaring
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Keaktifan Karbon
Dari percobaan yang telah dilakukan diketahui bahwa karbon tempurung kelapa menunjukkan keaktifan yang lebih rendah dibanding dengan grafit dan karbon hitam (N-330). Keaktifan disajikan dalam tabel berikut ini.
Tabel 4.1 Daya Adsorpsi Karbon Terhadap I2
Sampel Daya Adsorpsi (gr I2/kg) Karbon Tempurung Kelapa 99,49
Karbon Hitam 100,94
Grafit 119,43
seperti dalam struktur grafit. Hal ini menyebabkan pori yang terbentuk belum banyak dan diameter pori belum besar. Rendahnya temperatur pemanasan juga menyebabkan masih banyak materi-materi non karbon yang tertinggal di antara plat-plat karbon heksagonal dan menutupi pori-pori karbon, sehingga keaktifan atau daya adsorpsinya rendah. Pada temperatur pemanasan yang lebih tinggi materi-materi non karbon akan semakin mudah dilepaskan dan pembentukan diameter bidang akan semakin lebar tanpa merusak ikatan C - C dalam plat.
4.2 Cara Perhitungan Keaktifan
Tabel 4.2 Data Titrasi Iodometri
Perlakuan V1 (ml) V2 (ml) V3 (ml) V (ml)
Blanko 11,52 11,62 11,54 11,56
Karbon Tempurung Kelapa 1,98 2,02 1,96 1,98
N-330 1,84 1,82 1,86 1,84
Grafit 0,06 0,06 0,06 0,06
Daya serap karbon terhadap larutan I2 dihitung dengan menggunakan rumus:
Daya serap I2 = {(B – S)/B}x N x (V/W) x 126,9
Dimana:
B = volume Na2S2O3 pada titrasi blanko (ml).
N = normalitas larutan standard Na2S2O3.
W = berat sampel (gr).
V = 10 ml (filtrat yang digunakan sebanyak 10 ml). Berat atom Iodium = 126,9
Misalnya untuk menghitung daya serap karbon tempurung kelapa dimana V = 1,98 ml, maka :
Daya serap I2 = {(11,56 – 1,98)/11,56} x (10/0,5) x 0,0473 x 126,9
= 99,49 gr I2/ kg
4.3 Analisa Gugus Fungsi (FTIR) 4.3.1 Karbon tempurung kelapa (K1)
Dari analisa spektrum FTIR (Fourier Transform Infra Red) untuk karbon tempurung kelapa ditampilkan dalam tabel dibawah ini.
Tabel 4.3 Hasil Analisa FTIR untuk Karbon Tempurung Kelapa Karbon Tempurung Kelapa (K1)
Tabel 4.3 lanjutan
Dari hasil analisa ini kelihatan gugus-gugus yang menunjukkan bahwa karbon tempurung kelapa mengandung senyawa-senyawa sisa pembakaran, misalnya: OH bebas pada daerah 3421,5 cm-1 menunjukkan masih ada uap air. Pada daerah 1271,0 cm-1 menunjukkan vibrasi ulur C – O – C dan ∼650 cm-1 menunjukkan C - O – C piranosa serta ∼1700 cm-1 menunjukkan adanya gugus C = O.
4.3.2 Karbon hitam (K2)
Spektrum FTIR menunjukkan bahwa gugus karbon hitam yang ada semakin sedikit. Hal ini terlihat dari peak-peak atau pita-pita serapan semakin sedikit yang muncul, tetapi pita serapan pada daerah ∼3400 cm-1 masih menunjukkan adanya vibrasi OH bebas dari air. Ini kemungkinan adanya kontak antara karbon dengan air, sehingga sampel karbon hitam mengadsorpsi molekul air. Pada pita ∼1700 cm-1 menunjukkan adanya pita serapan C = O dan pada ∼1600 cm-1 menunjukkan pita-pita serapan dari C = C dan C – C aril.
4.3.3 Grafit (K3)
Tabel 4.5 Hasil Analisa FTIR untuk Grafit Karbon Hitam (K2)
υ (bilangan gelombang) cm-1
vibrasi
∼1500 C = C Ulur
∼1000 C – C Aril
4.4 pH Permukaan
pH permukaan secara langsung pada permukaan karbon dapat dihubungkan dengan kadar Oksigen. Jika kadar Oksigen lebih tinggi maka pH lebih rendah (lebih bersifat asam). Hasil pengukuran pH ditampilkan pada tabel berikut ini.
Tabel 4.6 Hasil Pengukuran pH Permukaan Karbon
Sampel pH N-330 6,4
Grafit 7
Tempurung kelapa 8,8
Ukuran partikel karbon akan mempengaruhi kadar Oksigen seperti senyawa CxOy pada setiap satuan permukaan karbon. Dengan kata lain bila dua buah karbon
Tabel 4.7 Hasil Pengukuran pH untuk Aquadest dan Larutan Asam, Basa Sampel pH Aquadest 7
CH3COOH 2,9
NaOH 13,5
4.5 Analisa Termogram dari DSC
Dari termogram (termogram DSC ada pada lampiran B) yang dihasilkan dari perendaman karbon tempurung kelapa, grafit dan karbon hitam pada berbagai pelarut H2O, CH3COOH dan NaOH selama 24 jam terjadi penyimpangan titik didihnya. Hal
ini disebabkan oleh adanya interaksi larutan dengan permukaan karbon dan didukung oleh adanya gugus-gugus fungsi pada permukaan karbon yang ditunjukkan hasil analisa FTIR serta adanya perbedaan panas jenis pada ketiga jenis karbon tiap gram karbon untuk menguapkan larutan (perhitungan panas jenis ada pada halaman berikut).
(hasil perhitungan pada lampiran D). Gejala NTC ini tidak baik untuk keperluan polimer karena menyebabkan break down (arus naik) yang dapat menyebabkan degradasi bahan polimer secara mendadak (hasil pengukuran arus dan perhitungan R pada lampiran E). Hasil pengukuran dan perhitungan titik didih sampel larutan serta panas jenis (cal/gr) pada DSC.
Tabel 4.8 Hasil Pengukuran dan Perhitungan Titik Didih Sampel Larutan serta Panas Jenis pada DSC
NaOH 105 14,295 1,638 0,0132
H2O 105 212,510 28,593 0,0155
4.5.1 Cara perhitungan panas jenis dari termogram DSC Perhitungan untuk menentukan panas jenis dari data DSC. Diketahui dari termogram:
Sehingga jumlah panas jenis yang dibutuhkan setiap 1 gram karbon
= x cal
Misalnya diketahui dari termogram bahwa jenis kertas yang dipakai adalah sama. a = berat potongan (gr)
L1 = luas potongan (cm2)
L2 = luas puncak potongan (cm2)
m = berat sampel yang digunakan dalam DSC (gr) Diketahui:
Maka luas puncak dapat dicari dengan persamaan:
L1 : a = L2 : b Misalnya untuk karbon tempurung kelapa, dimana:
Maka jumlah panas jenis:
4.5.2 Cara perhitungan untuk memperoleh harga Log R Dengan menggunakan rumus:
Misalnya, dari hasil pengukuran arus pada karbon N.330 – H2O pada suhu 30 0C.
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Dari hasil pembahasan yang diperoleh maka dapat disimpulkan bahwa:
1. Ketiga jenis karbon dalam campuran asam, basa dan air mengalami perubahan NTC dan PTC yang berbeda, sehingga titik didih berbeda.
2. Panas jenis untuk ketiga jenis karbon dengan larutan yang sama adalah berbeda, ini didukung dengan perbedaan panas jenis pada setiap jenis karbon yang diperoleh dari termogram DSC. Perbedaan panas jenis karbon disebabkan oleh adanya interaksi gugus-gugus yang ada pada permukaan karbon dengan cairan yang digunakan, hal ini didukung oleh hasil analisa spektrum FTIR.
5.2 Saran
Untuk peneliti-peneliti selanjutnya disarankan :
1. Agar menggunakan perekat epoksi perak pada kedua ujung resistor untuk mencegah terjadinya patahan-patahan pada karbon saat pengukuran dalam kondisi yang panas sehingga arus dapat terdeteksi dengan baik.
2. Untuk meningkatkan kualitas bahan yang diisi oleh karbon, maka perlu penelitian selanjutnya, bagaimana sifat listrik terhadap pengaruh pencampuran karbon
DAFTAR PUSTAKA
Bateman, L. 1997. The Chemistry and Physics of Rubber-Like Substances. Jhon Wiley and Son, New York.
Benguigui, L. and Yacubowicz, J. and Narkis, M. 1999. On The Percolative Behavior of Carbon Black Cross-Linked Polyethylene Systems. J. Polymer Engineering and Science, Vol. 26: 1568 – 1573. Jhon Wiley and Son, Inc. New York.
Blythe, A.R. 2001. Electrical Properties of Polymer. Cambridge University Press, London.
Callister Jr.,W.D. 2004. Material Science and Engineering An Introduction. Sixth Edition, Jhon Wiley and Son, Inc. New York.
Clark, G. L. 1965. The Encyclopedia of Chemistry. Second Edition. Van Nostrand Reinhold Company. New York.
Ginting, H., Elwan, S. 1996. Analisis Resistivitas Polietilena Karbon Tempurung. Skripsi. Universitas Sumatera Utara. Medan.
Julius, M., Yakin, F., dan Elly, H. E. 1996. Sifat Karbon Sebagai Bahan Pengisi Material. J. Teknik Elektro.Vol. 2(1): 21-27.
Klason, C. and Kubat, J. 1999. Carbon Black Polyethylene Systems. J. Polymer Science. Vol. 34: 2128 – 2131. Jhon Wiley and Son, Inc. New York.
LIPI. 2006. Arang Aktif Dari Tempurung Kelapa. Pusat Dokumentasi dan Informasi Ilmiah- LIPI, Jakarta.
Meyer, 2002. Carbon Black Polymer Composites. J. Polymer Engineering and Science. Vol. 14: 704. Jhon Wiley and Son, Inc. New York.
Michel, B. 1997. Fundamentals of Ceramics. Mc.Graw-Hill, New York.
Sukardjo. 2004. Kimia Anorganik. Rineka Cipta, Yogyakarta.
Supeno, M. 1994. Efek Termal dan Nyala pada Pembuatan Arang Tempurung Terhadap Sifat Fisik Arang Tempurung. USU Medan.
Supeno, M., Dalimunthe, R. 2004. Efek Substitusi Karbon Aktif dengan Karbon hitam Sebagai Perbaikan Sifat Mekanik dan Listrik Ban. Laporan Penelitian BBI.
Supeno, M., Surdia, M.M. 1992. Efek Benzoil Peroksida Dalam Campuran Polietilena Karbon. Master Thesis. Institut Teknologi Bandung.
Souhong Wa. 2002. Polymer Interface and Adhesion. Marker Dekker, New York. Tony Bird. 1987. Kimia Fisika Untuk Universitas. Gramedia, Jakarta.
Wesson, S. P. 2003. Acid-Base Properties of Carbon and Graphite Fiber Surface. Elsiever, USA.
William, D.C. 2005. Basic Electronic Control. Sixth Edition, Jhon Wiley and Son, Inc. New York
LAMPIRAN A
Spektrum FTIR Karbon Tempurung Kelapa, Karbon Hitam (N.330) dan Grafit
Gambar A.1 Grafik Spektrum FTIR Karbon Tempurung Kelapa
Gambar A.2 Grafik Spektrum FTIR Karbon Hitam(N.330)
G
rafi
k
S
p
ek
tr
u
m F
TI
R
K
ar
b
on
H
itam(N
Gambar A.3 Grafik Spektrum FTIR Grafit
G
raf
ik
S
p
ek
tr
u
m F
TI
LAMPIRAN B
Grafik Termogram DSC Karbon Tempurung Kelapa, Karbon Hitam (N.330) dan Grafit
Gambar B1 Grafik Termogram Karbon Tempurung Kelapa – Larutan H2O
Gambar B2 Grafik Termogram Karbon Tempurung Kelapa – Larutan CH3COOH
48
Gambar B.4 Grafik Termogram Karbon Hitam (N.330) – Larutan H2O
Gambar B.6 Grafik Termogram Karbon Hitam (N.330) – Larutan NaOH
Gambar B.8 Grafik Termogram Grafit – Larutan CH3COOH
Gambar B.9 Grafik Termogram Grafit – Larutan NaOH
LAMPIRAN C
Hasil Pengukuran Arus pada Karbon Tempurung Kelapa, Karbon Hitam (N.330) dan Grafit
LAMPIRAN D
Hasil Perhitungan Resistansi Karbon Tempurung Kelapa, Karbon Hitam (N.330) dan Grafit
