• Tidak ada hasil yang ditemukan

Developing Paste Carbon Electrode Modified Zeolite and Zeolite-acetylpiridin as Chromium(III) Ion Selective Electrode

N/A
N/A
Protected

Academic year: 2017

Membagikan "Developing Paste Carbon Electrode Modified Zeolite and Zeolite-acetylpiridin as Chromium(III) Ion Selective Electrode"

Copied!
28
0
0

Teks penuh

(1)

PEMBUATAN ELEKTRODE PASTA KARBON

TERMODIFIKASI ZEOLIT DAN ZEOLIT-ASETILPIRIDIN

SEBAGAI ELEKTRODE SELEKTIF ION KROMIUM(III)

INDAH PUSPITASARI

DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

INSTITUT PERTANIAN BOGOR

(2)

ABSTRAK

INDAH PUSPITASARI. Pembuatan Elektrode Pasta Karbon Termodifikasi Zeolit

dan Zeolit-Asetilpiridin sebagai Elektrode Selekif Ion Kromium(III). Dibimbing

oleh ETI ROHAETI AZIS dan RUDI HERYANTO.

Salah satu cara untuk meningkatkan sensitivitas dalam pengukuran

kromium(III) secara voltametri adalah dengan modifikasi permukaan elektrode

kerja. Zeolit Cikembar 325 mesh telah dimodifikasi dengan 2-asetilpiridin dan

digunakan sebagai pemodifikasi permukaan elektrode pasta karbon untuk

pengukuran Cr

3+

dalam elektrolit NaNO3

0.05M dengan teknik

differential pulse

cathodic stripping voltammetry

(DPCSV) pada selang potensial -1000 sampai

1000 mV. Zeolit-asetilpiridin berdasarkan hasil

scanning electron microscopy

-energy dispersive x-ray

(SEM-EDX) memiliki struktur berongga; tersusun dari

atom oksigen (63.78%), karbon (17.49%), silikon (15.32%), aluminium (1.81%),

kalium (0.79%), besi (0.73%), dan kromium (0.08%). Elektrode pasta karbon

termodifikasi zeolit-asetilpiridin menunjukkan intesitas arus puncak reduksi yang

lebih tinggi. Elektrode kerja yang paling baik dalam menghasilkan respons arus

analat adalah EPKZA20 (elektrode pasta karbon temodifikasi zeolit-asetilpiridin

sebanyak 20%). EPKZA20 dengan waktu prekonsentrasi selama 15 menit

menghasilkan arus puncak sebesar 2.46 A untuk kosentrasi Cr(III) sebesar 1mM.

Kata kunci: 2-asetilpiridin, Cr(III), ESI, zeolit alam

ABSTRACT

INDAH PUSPITASARI. Developing Paste Carbon Electrode Modified Zeolite

and Zeolite-acetylpiridin as Chromium(III) Ion Selective Electrode. Supervised by

ETI ROHAETI AZIS and RUDI HERYANTO.

One way to increase the sensitivity in measurement of chromium(III)

by voltammetry is by modifying the surface of the working electrode. Zeolite of

Cikembar 325 mesh was been modified with 2-acetylpiridin and used it to modify

carbon

paste

electrode

surface for

chromium(III)

measurement

in 0.05M NaNO3

electrolyte by using cathodic stripping voltammetry differential

pulse potential in the range of -1000 to 1000 mV. Based on

scanning electron

microscopy - energy dispersive x-ray

(SEM-EDX), the zeolite-acetylpiridin has a

hollow structure; composed of oxygen, carbon, silicon, aluminum, potassium,

iron, and chromium atoms. The carbon paste electrode that was modified by

zeolite-acetylpiridin showed higher intensity of reduction peak. The best working

electrode to produce current responses of analyte was EPKZA20 (carbon paste

electrode modified

by 20%

zeolite-acetylpyridine).

EPKZA20

with

preconcentration time for 15 minutes produces the peak current of 2.46 A for

chromium (III) concentration of 1 mM.

(3)

PEMBUATAN ELEKTRODE PASTA KARBON

TERMODIFIKASI ZEOLIT DAN ZEOLIT-ASETILPIRIDIN

SEBAGAI ELEKTRODE SELEKTIF ION KROMIUM(III)

INDAH PUSPITASARI

Skripsi

Sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar

Sarjana Sains pada

Departemen Kimia

DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

INSTITUT PERTANIAN BOGOR

(4)

Disetujui

Pembimbing I,

Pembimbing II,

Dr Dra Eti Rohaeti Azis, MS

Rudi Heryanto, MSi

NIP 19600807 198703 2 001

NIP 19760428 200501 1 002

Diketahui

Ketua Departemen,

Prof Dr Ir Tun Tedja Irawadi, MS

NIP 19501227 197603 2 002

Tanggal Lulus :

Judul Skripsi : Pembuatan Elektrode Pasta Karbon Termodifikasi Zeolit dan

Zeolit-Asetilpiridin sebagai Elektrode Selektif Ion Kromium(III)

Nama

: Indah Puspitasari

(5)

PRAKATA

Alhamdulillah, puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT yang

senantiasa memberikan rahmat dan berkah-Nya sehingga penulis dapat

menyelesaikan karya ilmiah yang berjudul Pembuatan Elektrode Pasta Karbon

Termodifikasi Zeolit dan Zeolit-Asetilpiridin sebagai Elektrode Selektif Ion

Kromium (III) . Shalawat dan salam semoga tercurahkan kepada Nabi

Muhammad SAW beserta keluarga dan para sahabatnya sampai hari kiamat.

Terima kasih penulis ucapkan kepada Ibu Dr. Dra. Eti Rohaeti Azis, MS

dan Bapak Rudi Heryanto, MSi selaku pembimbing yang telah memberikan

arahan, semangat, dan doa kepada penulis selama melaksanakan penelitian.

Ucapan terima kasih juga penulis sampaikan kepada Bapak Deden Saprudin, Msi,

dan Bapak Budi Arifin, MSi selaku staf dosen Kimia atas diskusi yang diberikan

dan bermanfaat dalam menyelesaikan penelitian ini. Penulis juga mengucapkan

terimakasih kepada Bapak Budi Riza, SSi selaku staf komisi pendidikan.

Ungkapan terima kasih penulis sampaikan juga kepada Bapak Suherman, Bapak

Sanuisa, Bapak Yani, Ibu Nunung, Bapak Engkos, Bapak Eko, Bapak Didik

selaku staf Departemen Kimia FMIPA IPB yang telah memberikan banyak

bantuan kepada penulis.

Terima kasih banyak penulis sampaikan kepada bapak, ibu, kakak, adik,

serta seluruh keluarga, atas segala doa, dukungan, dan kasih sayang. Ungkapan

terima kasih juga penulis sampaikan kepada Zurida, Nia, Dania, Wina, Niswa,

Kokom, Endang, Ria, Retno, Kindy, Ichsan, teman-teman seperjuangan serta

rekan-rekan di Laboratorium Kimia Analitik dan Kimia Angkatan 44 yang selalu

berbagi semangat, kebahagiaan dan persahabatan.

Penulis berharap semoga karya ilmiah ini dapat menyumbangkan manfaat

dalam ilmu pengetahuan.

Bogor, Juni 2012

(6)

RIWAYAT HIDUP

(7)

DAFTAR ISI

Halaman

DAFTAR TABEL... iii

DAFTAR GAMBAR

..iii

DAFTAR LAMPIRAN... iii

PENDAHULUAN ...1

BAHAN DAN METODE ...2

Alat dan Bahan ... 2

Lingkup Kerja... 2

Preparasi, Aktivasi, dan Identifikasi Zeolit ... 2

Pembuatan dan Identifikasi Zeolit Termodifikasi 2-Asetilpiridin... 2

Pembuatan dan Pengukuran Elektrode... 3

Optimasi Waktu Prekosentrasi ... 3

HASIL DAN PEMBAHASAN...4

Preparasi, Aktivasi, dan Identifikasi Zeolit ... 4

Pembuatan dan Identifikasi Zeolit Termodifikasi 2-Asetilpiridin... 5

Pembuatan dan Pengukuran Elektrode... 7

Optimasi Waktu Prekosentrasi...9

SIMPULAN DAN SARAN ...9

Simpulan... 9

Saran ... 9

DAFTAR PUSTAKA ...9

(8)

DAFTAR TABEL

Halaman

1

Bahan dan komposisi elektrode ... 3

2

Puncak XRD zeolit alam modernit dan zeolit Cikembar sebelum

dan sesudah aktivasi ... 4

3

Presentasi unsur dalam zeolit alam asal Cikembar ukuran 325 mesh... 6

4

Presentasi unsur dalam zeolit Cikembar termodifikasi 2-asetilpiridin ... 6

5

Hasil pengukuran arus puncak elektrode menggunakan voltametri ... 7

DAFTAR GAMBAR

Halaman

1 Skema pembuatan elektrode pasta karbon ...3

2 Tetrahedral AlO4

-

dan SiO4

penyusun zeolit ...4

3 Morfologi permukaan zeolit ...5

4 Spektra FTIR ...6

5 Voltamogram EPK ...7

6 Arus puncak reduksi Cr

3+

pada EPKZ20 ...8

7 Arus puncak reduksi Cr

3+

pada EPKZA20 ...8

8 Pengaruh waktu prekosentrasi pada EPKZA...9

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

1 Bagan alir penelitian ...12

2 Difraktogram sinar-X zeolit Cikembar ...13

3 Data difraktogram zeolit Cikembar ...14

4 Basis data puncak 2 nomor arsip 29-1257 pada PCDFWIN

untuk zeolit alam (modernit) ... 15

5 Hasil analisis PSA zeolit 325 mesh teraktivasi ...16

(9)

PENDAHULUAN

Zeolit alam merupakan mineral anorganik mikroporous yang cukup melimpah di Indonesia (Handoko 2002, Kazemian et al. 2003, Ulfah et al. 2006). Zeolit memiliki struktur yang berongga dan kaya akan kation yang menjadikan zeolit mampu menyaring dan menjerap berbagai kation dan anion sasaran. Zeolit banyak dimanfaatkan dalam proses pengolahan limbah logam dalam air (Tsitsishviliet al. 1992). Zeolit dimanfaatkan juga di industri katalis dan aplikasi pemisahan. Selain itu zeolit dimanfaatkan secara luas sebagai penjerap karena kemampuannya memisahkan spesi-spesi sasaran melalui prinsip penukar ion (Malekpouret al.2009).

Kromium merupakan salah satu logam pencemar berbahaya. Krom terdapat di alam dalam dua bentuk oksida, yaitu Cr(VI) dan Cr(III). Kromium(III) memiliki sifat racun yang rendah dibanding dengan kromium(VI) (Suhendrayatna 2001). Kromium(III) merupakan mikronutrisi yang memainkan peran penting dalam aktivasi insulin untuk mempertahankan kadar glukosa dalam darah, sehingga sebanyak 50-200 µg Cr(III) dibutuhkan setiap hari sebagai asupan yang direkomendasikan untuk orang dewasa (Zhou et al. 2009). Kromium(VI) memiliki sifat pengoksidasi yang kuat dan memiliki tingkat toksisitas sangat tinggi sehingga bersifat racun terhadap semua organisme. Kromium(VI) dapat berkumpul di dalam tubuh suatu organisme dan tetap tinggal dalam tubuh dalam jangka waktu yang lama sebagai racun yang terakumulasi. Kromium(VI) juga bersifat karsinogenik dan dapat menyebabkan iritasi pada kulit manusia (Slametet al. 2005).

Dampak kelebihan kromium pada tubuh akan terjadi pada kulit, saluran pernafasan, ginjal dan hati. Pengaruh terhadap saluran pernafasan yaitu iritasi paru-paru akibat menghirup debu kromium dalam jangka panjang dan mempunyai efek juga terhadap iritasi kronis, polyp, tracheobronchitis dan pharingitis kronis. Reaksi asma lebih sering terjadi akibat Cr(VI) daripada Cr(III) (ATDR 2000). Oleh karena itu, penentuan Cr(III) dan Cr(VI) sangat penting dalam berbagai bidang seperti makanan, klinis dan ilmu biologi, dan juga di lingkungan dan aplikasi industri (Zhou et al.2009).

Beberapa alat teknik analisis canggih seperti AAS, HPLC, sinar-UV, sinar-X, ICP telah digunakan untuk menentukan kromium. Biaya operasional yang tinggi, tidak cocok

untuk analisis rutin, dan hanya mampu menentukan kadar kromium total merupakan kelemahan dari beberapa alat teknik analisis tersebut. Oleh karena itu perlu dikembangkan alat ukur yang memiliki biaya operasional yang rendah, selektif, sensitif, dan metode yang tepat untuk menentukan kadar kromium. (Zhouet al.2009).

Zeolit memiliki kemampuan dalam menjerap dan menukar ion dari suatu larutan yang bersifat spesifik. Kedua kemampuan tersebut secara simultan telah dimanfaatkan sebagai bahan untuk membuat elektrode pasta karbon. Alpat et al. pada tahun 2005 telah berhasil memanfaatkan zeolit alam sebagai pemodifikasi dalam elektrode pasta karbon untuk menentukan tembaga. Akan tetapi, kemampuan zeolit sebagai penukar ion perlu ditingkatkan. Proses modifikasi dapat meningkatkan kemampuan zeolit sebagai penukar dan penjerap ion. Ejhieh dan Habibeh tahun 2012 telah berhasil memanfaatkan Zeolit Y yang telah dimodifikasi dengan Co(II) sebagai pemodifikasi dalam elektrode pasta karbon untuk menentukan Sistein.

(10)

termodifikasi zeolit Cikembar dan zeolit-asetilpiridin.

BAHAN DAN METODE

Alat dan Bahan

Alat yang digunakan adalah alat gelas, ayakan berukuran 200 dan 325 mesh, oven, tanur, magnetic stirer, mechanical stirer, sentrifuge, dan galvanostat potensiostat (E-Chem).

Bahan yang digunakan adalah zeolit alam asal Cikembar Sukabumi, HCl, 2-asetilpiridin, bis[3-trimetoksisilil)propil] amina, etanol, toluena, serbuk grafit, parafin cair, akuabidestilata, gas N2, NaNO3, elektrode pembanding Ag/AgCl, dan elektrode tambahan kawat platina.

Lingkup Kerja

Penelitian ini dilakukan dalam empat tahap. Tahap pertama yaitu persiapan, aktivasi, dan identifikasi zeolit. Tahap kedua adalah pembuatan, dan identifikasi zeolit termodifikasi 2-asetilpiridin. Tahap ketiga merupakan pembuatan dan pengukuran elektrode. Tahap keempat adalah optimasi waktu prekosentrasi. Lingkup kerja secara singkat dan menyeluruh dapat dilihat pada Lampiran 1.

Persiapan, Aktivasi, dan Identifikasi Zeolit

Sebelum diaktivasi, zeolit dicuci dengan akuades dan dikeringkan dengan oven pada suhu 180oC . Aktivasi zeolit dilakukan secara kimia, yaitu dengan cara pengasaman. Sebanyak 5 g zeolit dilarutkan ke dalam 100 mL HCl 0.032 M. Campuran diaduk dengan pengaduk magnet pada suhu 25oC selama 3 jam (Ozkanet al.2004). Zeolit dibilas dengan akuades sampai pH netral dan dikeringkan pada suhu 300oC selama 3 jam. Zeolit yang telah kering diayak menggunakan ayakan ukuran 325 mesh.

Identifikasi zeolit dilakukan melalui XRD (Difraksi Sinar X), PSA (Analisis Ukuran Partikel), dan penentuan KTK (Kapastitas Tukar Kation). Identifikasi dengan XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terdapat dalam sampel. Sekitar 200 mg sampel dicetak pada aluminium ukuran 2×2.5 cm. Sampel dikarakterisasi dengan lampu radiasi Cu dengan panjang gelombang 1.5406 Å. Karaktrisasi dengan XRD dilakukan pada

zeolit sebelum diaktivasi. Identifikasi melalui PSA digunakan untuk mengetahui ukuran rata-rata keseluruhan partikel zeolit. Analisis PSA dilakukan pada zeolit berukuran 325 mesh.

Penentuan KTK dilakukan terhadap zeolit sebelum modifikasi. Sebanyak 2.5 g zeolit dimasukkan ke dalam tabung perkolasi yang telah dilapisi berturut-turut dengan kertas saring dan pasir terlebih dahulu dengan susunan bagian bawah adalah kertas saring untuk menutup lubang dasar tabung dan di atasnya 2.5 g pasir, bagian tengah diisi dengan 2.5 g zeolit yang telah dicampur dengan sedikit pasir, dan bagian atas ditutup dengan 2.5 g pasir. Ketebalan setiap lapisan pada sekeliling tabung diupayakan sama. Selanjutnya sampel diperkolasi dengan ammonium asetat pH 7 sebanyak 2 × 25 mL dengan selang waktu 30 menit. Setelah itu, tabung perkolasi yang masih berisi contoh diperkolasi dengan 100 mL etanol 96% untuk menghilangkan kelebihan ammonium. Sisa etanol dalam tabung perkolasi dibuang. Setelah itu, zeolit diperkolasi dengan NaCl 10% sebanyak 50 mL. Filtrat ditampung dalam labu takar 50 mL dan dihimpitkan dengan larutan NaCl 10%.

Filtrat diambil sebanyak 0.1 mL dan dimasukkan dalam tabung reaksi. Kemudian, 2 mL larutan kalium natrium tartrat, 2 mL larutan fenol, dan 2 mL hipoklorit ditambahkan secara berurutan. Campuran didiamkan selama 15 menit, sampai warna hijau yang terbentuk stabil, kemudian dikocok hingga homogen. Larutan diukur dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 636 nm (Balai Penelitian Tanah 2005).

Pembuatan dan Identifikasi Zeolit Termodifikasi 2-asetilpiridin

Sebanyak 10 gram zeolit 325 mesh ditambahkan dengan 50 ml toluena, 10 mmol bis[3-(trimetoksisilil)propil] amina (AMP) dan beberapa batu didih ke dalam labu bulat berleher tiga volume 100 ml. Selanjutnya campuran direfluks selama 18 jam dan diaduk menggunakan mechanical stirer. Sampel didinginkan, kemudian dicuci dengan 50 ml toluena, 50 ml aseton, dan 50 ml air. Terakhir sampel dicuci dengan aseton 50 ml sebanyak dua kali. Sampel dikeringkan pada suhu kamar dan dilanjutkan dengan pengeringan dalam oven pada suhu 100oC selama 12 jam (Macquarrieet al.1997).

(11)

3

Asetilpiridin yang ditambahkan sebanyak 1,25 mmol. Campuran dipanaskan pada suhu 60oC selama 12 jam, didinginkan, disaring, dicuci dengan etanol, dan dikeringkan pada suhu 80 o

C. Partikel 2-asetilpiridin yang menempel pada permukaan zeolit diperiksa melalui analisis FTIR (fourier transform infra red) (Zhouet al.2009).

Identifikasi sifat zeolit alam termodifikasi 2-asetilpiridin dilakukan pula melalui SEM-EDX. Karakterisasi melalui SEM (Scanning Electron Microscopy) dilakukan untuk mengetahui morfologi sampel, sedangkan EDX (Energy Dispersive X-ray) digunakan untuk mengetahui komposisi unsur yang terkandung dalam zeolit. Sampel diletakkan pada plat aluminium yang memiliki dua sisi. Sampel yang telah dilapisi diamati menggunakan SEM dengan tegangan 22 kV. Karakterisasi dengan SEM-EDX dilakukan terhadap zeolit Cikembar sebelum dan setelah dimodifikasi dengan 2-asetilpiridin.

Karakterisasi melalui FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi yang terdapat pada zeolit. Sebanyak 100 200 mg KBr beserta 2 mg sampel dimasukkan ke dalam mortar dan dihomogenkan. Pencampuran dilakukan dengan cepat supaya KBr tidak menyerap air. Campuran yang telah homogen dimasukkan ke dalam alat pembuat pelet dan divakum selama 5 menit. Pelet yang terbentuk dipindahkan ke tempat yang kering. Pelet yang telah jadi, siap untuk dianalisis menggunakan FTIR. Karakterisasi FTIR dilakukan pada zeolit Cikembar sebelum dan setelah dimodifikasi dengan 2-asetilpiridin.

Pembuatan dan Pengukuran Elektrode

Tabel 1 Bahan dan komposisi elektrode

Elektroda

Komposisi Grafit

(mg) Zeolit(mg) asetilpiridin Zeolit-(mg)

Parafin (mg)

EPK 70 - - 30

EPKZ10 60 10 - 30

EPKZ20 50 20 - 30

EPKZ30 40 30 - 30

EPKZ40 30 40 - 30

EPKZA10 60 - 10 30

EPKZA20 50 - 20 30

EPKZA30 40 - 30 30

EPKZA40 30 - 40 30

Pada penelitian ini elektroda yang dibuat antara lain elektrode pasta karbon (EPK), elektrode pasta karbon termodifikasi zeolit (EPKZ), dan elektrode pasta karbon termodifikasi zeolit-asetilpiridin (EPKZA). Elektrode dibuat dengan mencampurkan bahan-bahan sesuai dengan komposisi (dapat

dilihat pada Tabel 1) hingga membentuk pasta homogen. Sebuah tabung gelas dengan diameter sekitar 2.5 mm digunakan sebagai badan elektrode. Kawat tembaga sebagai penghubung elektrode ke sumber listrik dimasukkan ke dalam tabung hingga tersisa ruang kosong sekitar 5 mm pada ujung tabung (Alpat et al. 2005). Pasta dimasukkan ke ujung tabung hingga penuh dan padat. Permukaan elektrode digosok menggunakan kertas HVS (Gambar 1).

Gambar 1 Skema pembuatan elektrode pasta Karbon (Fauziah 2011).

Secara umum prosedur pengukuran elektrode dengan voltametri terdiri dari tiga tahap. Tahap pertama adalah prekonsentrasi. Elektrode dimasukkan ke dalam tabung yang telah berisi larutan Cr3+ 1mM dalam NaNO3 0.05M sebanyak 2.5 ml. Pengadukan secara magnetik dilakukan selama 15 menit di rangkaian terbuka pada suhu kamar. Tahap kedua, elektrode dimasukan ke dalam voltametri sel yang telah diisi dengan larutan NaNO3 0.05 M. Sebelum diukur dengan voltametri, larutan dialiri gas N2 selama 20 detik. Tahap ketiga adalah pengukuran puncak arus katodik Cr3+ pada elektrode dilakukan dengan voltametri teknik Differential Pulse Cathodik Stripping Voltammetry (DPCSV). Elektrode Ag/AgCl digunakan sebagai elektrode reference dan elektroda Pt sebagai elektrode tambahan. Potensial yang digunakan dari 1000 mV sampai -1000 mV denganscan rate sebesar 15 mVs-1, pulse amplitude sebesar 50 mV, danpulse timesebesar 40 ms (Alpatet al.2005).

Optimasi Waktu Prekonsentrasi

(12)

4

menit. Respons arus diamati dengan voltametri teknik Differential Pulse Cathodik Stripping Voltammetry (DPCSV) pada selang potensial -1000 sampai 1000 mV.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Persiapan, Aktivasi, dan Identifikasi Zeolit

Secara umum, zeolit alam mempunyai ukuran pori yang tidak seragam dan mengandung banyak pengotor. Oleh karena itu, perlu dilakukan proses preparasi dan aktivasi zeolit. Proses aktivasi dapat meningkatkan kemampuan zeolit sebagai adsorben maupun penukar ion (Fatimah 2000). Pada proses preparasi zeolit diayak menggunakan ayakan 200 mesh. Selanjutnya zeolit diaktivasi dan diayak menggunakan ayakan berukuran 325 mesh.

Aktivasi yang dilakukan antara lain, aktivasi secara kimia dan aktivasi secara fisika. Aktivasi secara kimia bertujuan untuk membersihkan permukaan pori, membuang senyawa pengotor, mengatur kembali letak atom yang dipertukarkan. Penambahan pereaksi tertentu sehingga diperoleh pori-pori zeolit yang bersih merupakan prinsip dari aktivasi secara kimia (Fatimah 2000). Proses aktivasi menyebabkan nisbah Si/Al mencapai optimum sehingga zeolit alam mengalami peningkatan luas permukaan dan tidak mengalami kerusakan struktural yang besar. (Weitkampet al.1999). Aktivasi secara kimia dilakukan dengan penambahan asam HCl 0.032 M. Aktivasi secara fisik pada zeolit dilakukan dengan pemanasan pada suhu 300oC selama 3 jam. Proses ini bertujuan menguapkan air yang terperangkap dalam pori-pori zeolit sehingga luas permukaan meningkat (Fatimah 2000).

Banyak analisis yang dapat digunakan untuk mengidentifikasi zeolit. Pada penelitian ini, identifikasi zeolit dilakukan melalui analisis XRD, analisis PSA, dan penetapan nilai KTK.

Identifikasi dengan XRD dilakukan untuk mengetahui jenis mineral zeolit. Puncak-puncak khas 2 yang diperoleh dibandingkan dengan data-data nilai 2 puncak standar . Hasil karakterisasi dengan XRD diperoleh kemiripan nilai 2 dengan basis data standar nomor arsip 29-1257 yang merupakan jenis mordenit. Oleh karena itu, zeolit alam asal Cikembar yang digunakan dalam penelitian diduga termasuk ke dalam jenis mordenit. Selain itu menurut Kusumawati (2006) dan Rohaeti (2007), zeolit alam asal Cikembar

termasuk zeolit jenis modernit. Pembandingan nilai 2 dari puncak-puncak khas tersebut ditunjukkan pada Tabel 2. Referensi data asli hasil XRD dapat dilihat pada Lampiran 2, 3,dan 4.

Tabel 2 Puncak XRD zeolit alam modernit dan zeolit Cikembar sebelum aktivasi

Puncak (2 )

Zeolit Alam (Modernit) Zeolit

PCPDFWIN Alam 29-1257 Cikembar 9.754 9.785 19.579 19.647 22.205 22.0 25.575 25.671 27.680 27.692

Struktur zeolit dapat dilihat pada Gambar 2.

Gambar 2 Tetrahedral AlO4- dan SiO4 penyusun zeolit.

Zeolit modernit memiliki sistem kristal ortorombik. Zeolit modernit memiliki sifat-sifat sebagai berikut, struktur kristal kerangka berbentuk tiga dimensi,swellingsangat kecil, kestabilan panas tinggi, kestabilan radiasi sedang, adsorpsi tinggi, penukar kation sedang, penyaring molekul tinggi, dan sifat katalis yang tinggi (Rahmawati et all.1994). Zeolit modernit memiliki potensi yang besar untuk dikembangkan sebagai elektroda selektif ion karena memiliki sifat adsporsinya yang tinggi.

Selanjutnya ukuran partikel zeolit diidentifikasi menggunakan PSA. Zeolit yang telah diaktivasi dan diayak 325 mesh dianalisis menggunakan PSA dan diperoleh ukuran distribusi partikel rata-ratanya sebesar 408.4 421.4 nm (Referensi hasil analisis PSA dapat dilihat pada Lampiran 5). Zeolit yang telah dipreparasi dan diaktivasi ini tergolong mikropartikel dilihat dari besarnya ukuran. Mikropartikel merupakan partikel padat yang berukuran mencapai 1 m. Mikropartikel memiliki ukuran yang kecil dan luas permukaan yang cukup besar sehingga memiliki potensi untuk dikembangkan sebagai elektroda selektif ion (Harjanto 2009).

Selain analisis XRD dan PSA, penentuan nilai KTK juga dilakukan untuk mengidentifikasi zeolit. Pada penelitian ini

(13)

5

Zeolit Cikembar berukuran 325 mesh memiliki nilai KTK sebesar 46.22 (mg/ek). KTK zeolit berdasarkan SNI 13-3494-1994 dinyatakan lolos uji mutu (LUM) jika nilainya 100 mg/ek, sementara berdasarkan Permentan No. 02/Per/HK.060/2/2006 lebih dari 80 mg/ek (Al-Jabri 2008). KTK zeolit Cikembar yang digunakan pada penelitian ini tergolong kecil. Berbeda dengan nilai KTK zeolit Cikembar yang pernah digunakan dalam penelitian Kusumawati tahun 2006. Zeolit Cikembar yang digunakan Kusumawati memiliki nilai KTK sebesar 79.70 mg/ek.

Perbedaan nilai KTK terjadi karena tempat pertukaran kation tidak dijenuhi secara sempurna oleh NH4+. NH4+ sebagai agen penukar kation kurang kuat dalam menggantikan kation-kation lain yang diadsorpsi secara kuat oleh zeolit, akibatnya filtrat yang ditampung mengandung sedikit NH4+sehingga nilai KTK yang diperoleh kecil (Al-Jabri 2008). Nilai KTK yang kecil ini menunjukkan kemungkinan zeolit tercampur dengan mineral lain dan juga dapat menunjukkan kemungkinan zeolit memiliki kemampuan mengadsorpsi anion lebih besar daripada kation (Furi 2010).

Pembuatan dan Identifikasi Zeolit Termodifikasi 2-asetilpiridin

Setelah proses aktivasi, zeolit alam selanjutnya dimodifikasi dengan 2-asetilpiridin. Proses modifikasi dilakukan untuk meningkatkan kemampuan zeolit sebagai penukar dan penjerap ion yang spesifik. Ejhieh dan Habibeh tahun 2012 telah berhasil memanfaatkan Zeolit Y yang telah dimodifikasi dengan Co(II) sebagai pemodifikasi dalam elektrode pasta karbon untuk menentukan Sistein. Proses modikasi menjadi dasar untuk mengembangkan partikel zeolit Cikembar termodifikasi 2-asetilpiridin sebagai elektrode selektif ion yang dapat mendeteksi spesi Cr(III) secara simultan. Sebagaimana Zhou et al. Pada tahun 2009 telah berhasil memanfaatkan 2-asetilpiridin untuk memodifikasi silika sebagai pemodifikasi elektrode pasta karbon untuk menentukan Cr(III).

Zeolit yang telah dimodifikasi selanjutnya diidentifikasi melalui analisis SEM-EDX dan FTIR. Idetifikasi melalui analisis SEM-EDX dilakukan terhadap zeolit berukuran 325 mesh sebelum dan setelah dimodifikasi dengan 2-asetilpiridin. Analisis SEM menunjukkan telah terjadinya perubahan ukuran rongga

akibat modifikasi. Sementara analisis EDX menunjukkan perubahan jumlah atom yang terkandung dalam zeolit.

Analisis melalui SEM menunjukkan hasil sebagai berikut;

(a)

(b)

Gambar 3 Morfologi permukaan (a) Zeolit Cikembar 325 mesh (b) zeolit Cikembar termodifikasi 2-asetilpiridin.

Morfologi zeolit sebelum dan setelah termodifikasi 2-asetilpiridin pada perbesaran 2000x terlihat kedua zeolit mengalami Aglomerasi (pengumpalan). Terlihat juga adanya rongga pada morfologi kedua zeolit tersebut. Zeolit sebelum modifikasi terlihat memiliki rongga yang ukurannya lebih besar. Namun sebaliknya jumlah rongga pada zeolit termodifikasi 2-asetilpiridin lebih banyak dan ukurannya lebih seragam. Kedua sampel memperlihatkan sifat porous sehingga sangat berpotensi untuk dikembangkan sebagai material berpori dengan aplikasi sebagai elektrode selektif ion.

Analisis EDX pada zeolit sebelum dan setelah modifikasi menunjukkan hasil sebagai berikut, dapat dilihat pada Tabel 3 dan Tabel 4. Atom yang menyusun zeolit 325 mesh adalah, Silikon, oksigen, aluminium, kalium, besi dan kromium. Oksigen merupakan atom yang dominan dalam kandungan zeolit ini.

5

Pori-pori

5

(14)

6

Tabel 3 Presentasi unsur dalam zeolit alam asal Cikembar ukuran 325 mesh

Zeolit Cikembar

%massa %atom

Oksigen 62.75 75.14

Aluminium 3.71 2.64

Silikon 30.69 20.94

Kalium 1.96 0.96

Kromium 0.10 0.04

Besi 0.82 0.28

Atom-atom penyusun zeolit termodifikasi 2-asetilpiridin dan presentasinya dapat dilihat pada Tabel 4. Atom yang menyusun zeolit-asetilpiridin adalah, karbon, silikon, oksigen, aluminium, kalium, besi dan kromium. Oksigen merupakan atom yang dominan dalam kandungan zeolit ini. Zeolit Cikembar 325 mesh teraktivasi ini memiliki perbandingan Si/Al sebesar 7,9.

Tabel 4 Presentasi unsur dalam zeolit Cikembar termodifikasi 2-asetilpiridin

Zeolit Cikembar

%massa %atom

Karbon 17.49 23.91

Oksigen 63.78 65.46

aluminium 1.81 1.10

Silikon 15.32 8.96

Besi 0.73 0.21

Kalium 0.79 0.33

Kromium 0.08 0.03

Hal ini menunjukkan proses modifikasi 2-asetilpiridin memberikan pengaruh pada zeolit. Proses modifikasi membuat kandungan atom-atom zeolit berubah, dengan adanya tambahan atom karbon sebesar 17.49% (berdasarkan masa). Hal ini memberikan pengaruh juga pada jumlah presentasi atom-atom lain yang terkandung dalam zeolit. Zeolit sebelum modifikasi dominan mengandung atom oksigen dan silikon. Sementara zeolit setelah modifikasi dominan mengandung atom oksigen dan karbon. Hasil EDX dapat dilihat lebih lengkap pada Lampiran 5. Proses modifikasi juga memperbesar nilai perbandingan Si/Al menjadi 8,15. Nilai maksimal perbandingan Si/Al pada zeolit untuk pertukaran ion adalah sebesar 1.

Analisis FTIR digunakan juga untuk mengidentifikasi zeolit. Hasil analisis dapat dilihat pada Gambar 4. Secara spektroskopis, zeolit dapat diamati pada rentang bilangan gelombang 300-1300 cm-1. Bilangan gelombang tersebut merupakan daerah utama serapan ikatan tetrahedral dari komponen

utama penyusun zeolit, SiO44- dan AlO45-. Rentangan simetri O-Al-O atau O-Si-O pada internal tetrahedral akan muncul pada puncak 650-720 cm-1 sedang untuk pertautan eksternal akan muncul pada puncak 750-820 cm-1. Tekukan Si-O atau Al-O akan muncul pada puncak 420-500 cm-1, sedangkan serapan pada puncak 950-1250 cm-1 menunjukkan rentangan asimetri (Wietkamp dan Puppe 1999).

(a)

(b)

Gambar 4 Spektra FTIR (a) zeolit dan ZA (b) zeolit, ZA dan 2-asetilpiridin.

Hasil penelitian menunjukkan tekukan Si-O atau Al-O terdapat pada puncak 468.04 dan 530.02 cm-1 untuk zeolit (sebelum modifikasi) serta puncak 466.46 cm-1 dan 532.29 cm-1untuk zeolit-asetilpiridin (setelah modifikasi). Rentangan simetri O-Al-O atau O-Si-O pada spektra zeolit ditunjukkan pada puncak 694.43 cm-1 sementara pada spektra ZA (zeolit-asetilpiridin) ditunjukkan pada puncak 692.89 cm-1. Pertautan eksternal ikatan K-O pada zeolit terdapat pada puncak 794.52 cm-1 dan pada ZA terdapat pada puncak 790.60 cm-1. Puncak 1042.01 cm-1 (pada zeolit) dan 1034.17 cm-1 (pada ZA) menunjukkan serapan Si-O. Serapan Al-O ditunjukkan pada puncak 1642.41 cm-1 (pada

Unsur

(15)

7

-1,0 -0,5 0,0 0,5 1,0

-0,1 0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 A ru s ( u A ) Potensial (V) CPblangko CPanalat

zeolit) dan 1651 cm-1 (pada ZA). Sementara puncak 3439.83 cm-1 dan 3624.56 cm-1 (Zeolit) serta 3443.74 cm-1 (ZA) merupakan serapan O-H. Spektra zeolit teraktivasi lebih jelasnya ditunjukkan pada Gambar 4(a).

Pencirian dengan FTIR menunjukkan zeolit telah termodifikasi dengan 2-asetilpiridin. Spektra zeolit-asetilpiridin (Gambar 4a) terdapat dua gugus baru pada puncak 1417.11 dan 2934.06cm-1 puncak 1417.11 cm-1 merupakan puncak serapan ikatan C-C, sementara 2934.06 cm-1 menunjukkan vibrasi ikatan C-H.

Pembuatan dan Pengukuran Elektrode

Pada penelitian ini dibuat beberapa macam elektrode kerja yaitu elektrode pasta karbon (EPK), elektrode pasta karbon termodifikasi zeolit (EPKZ), dan elektrode pasta karbon termodifikasi zeolit-asetilpiridin (EPKZA). Hal ini untuk melihat pengaruh penambahan zeolit dan zeolit-asetilpiridin terhadap kinerja elektrode pasta karbon. EPKZ dan EPKZA berbagai macam komposisi untuk melihat komposisi zeolit dan zeolit-asetilpiridin optimal dalam pengukuran. Tahapan pengukuran pada voltametri antara lain, prekonsentrasi, pengaliran gas nitrogen dan pengukuran. Prekonsentrasi bertujuan untuk menjerap analat pada permukaan elektrode. Pengaliran gas nitrogen dilakukan pada larutan elektrolit untuk menghilangkan oksigen terlarut. Adanya oksigen terlarut dapat menyebabkan reaksi redoks pada permukaan elektrode sehingga akan terlihat puncak oksigen pada voltamogram. Puncak ini akan menganggu analisis terutama jika oksigen memiliki puncak pada potensial yang mirip dengan analat (Alpat et al. 2005). Sementara tahap pengukuran dilakukan untuk mengukur besar arus puncak analit yang telah dijerap oleh elektrode.

Larutan NaNO3 0,05 M digunakan sebagai elektrolit dalam pengukuran Cr3+. Larutan elektrolit berfungsi untuk mengurangi gaya tarik menarik elektrostatik antara muatan elektroda dengan muatan ion-ion analit dan mempertahankan kekuatan ion. Pada pengukuran blangko, larutan elektrolit yang ditambahkan dalam kondisi kosentrasi yang jauh lebih besar dibandingkan dengan kosentrasi analit. Hal ini menyebabkan ion elektrolit akan melindungi ion analit sehingga interaksi elektrostatik akan menurun.

Hasil pengukuran menggunakan voltametri pada elektroda kerja yang telah dibuat dapat dilihat pada Tabel 5.

Tabel 5 Hasil pengukuran arus puncak elektroda menggunakan voltametri Elektroda Arus Puncak Cr

-3 ( A) EPK 0.01 EPKZ10 0.15 EPKZ20 0.56 EPKZ30 0.24 EPKZ40 0.13 EPKZA10 0.07 EPKZA20 2.46 EPKZA30 0.02 EPKZA40 0.01

Pengukuran arus puncak Cr (III) sebesar 1mM pada elektrode dilakukan pada EPK, EPKZ, dan EPKZA.

Tabel 1, EPK, saat pengukuran blangko dari potensial -1 V sampai 1 V, larutan NaNO3 tidak memberikan respons arus puncak pada EPK.. Hal ini berarti NaNO3baik digunakan sebagai larutan elektrolit karena tidak mengalami reaksi oksidasi maupun reduksi pada selang potensial -1 sampai 1 V. Pada saat pengukuran analat berupa Cr3+ 1 mM, EPK memberikan respons puncak reduksi sebesar 0.01 A. Puncak arus reduksi elektrode pasta karbon dapat dilihat pada Gambar 5.

Gambar 5 Voltamogram EPK. Hasil pengukuran EPKZ, uji komposisi zeolit dilakukan untuk menentukan komposisi zeolit yang memberikan sinyal paling baik untuk analisis ion Cr3+. Komposisi zeolit divariasikan terhadap komposisi grafit. Zeolit Cikembar 325 mesh yang ditambahan ke dalam elektrode pasta karbon sebesar 10% (EPKZ10), 20% (EPKZ20), 30% (EPKZ30), dan 40% (EPKZ40). Hasil menunjukkan bahwa EPKZ yang memberikan pembacaan sinyal paling baik adalah EPKZ20. Arus puncak yang dihasilkan sebesar 0.56 A (Gambar 6). EPKZ10 memberikan sinyal sebesar 0.15 A, EPKZ30 memberikan sinyal

7

7

(16)

8

sebesar 0.24 A, dan EPKZ40 memberikan sinyal sebesar 0.13 A. Secara umum penambahan zeolit pada EPK, meningkatkan arus yang dihasilkan.

Gambar 6 Arus puncak reduksi Cr3+pada EPKZ20.

Semakin banyak zeolit yang diberikan pada komposisi elektrode, tidak menghasilkan arus yang semakin besar. Hal ini dikarenakan dengan pemberian komposisi zeolit yang semakin besar pada elektrode akan mengurangi komposisi grafit pada elektrode. Dalam elektrode, grafit berfungsi sebagai konduktor atau penghantar listrik sehingga dengan semakin sedikitnya jumlah grafit, maka proses penghantaran listrik tidak dapat berjalan dengan baik.

Zeolit yang digunakan sebagai modifier untuk elektrode pasta karbon memiliki struktur berongga. Struktur inilah yang dapat dimanfaatkan sebagai adsorben ion-ion logam. Penambahan zeolit diharapkan dapat meningkatkan kinerja elektrode dalam mengendapkan ion-ion logam. Sifat permukaan pasta karbon yang heterogen dan sifat hidrofobiknya yang tidak mendukung untuk proses pengendapan ion-ion logam. Oleh karena itu, modifikasi terhadap elektrode pasta karbon banyak dilakukan untuk meningkatkan sensitivitas pengukuran.

Pada EPKZA, uji komposisi zeolit-asetilpiridin juga dilakukan. Uji komposisi dilakukan untuk menentukan komposisi zeolit-asetilpiridin optimum yang memberikan sinyal paling baik untuk analisis ion Cr3+. Komposisi zeolit-asetilpiridin divariasikan terhadap komposisi grafit. Variasi Komposisi yang ditambahkan adalah, 10%, 20%, 30%, dan 40%. Pada Tabel 5 dapat dilihat bahwa EPKZA yang memberikan pembacaan sinyal paling baik adalah EPKZA20. EPKZA20 menghasilkan arus puncak analit sebesar 2,46 A (bisa dilihat

pada gambar 7). EPKZA10 memberikan sinyal sebesar 0.07 A, EPKZA30 memberikan sinyal sebesar 0.02 A, dan EPKZA 40 memberikan sinyal sebesar 0.01

A.

Gambar 7 Arus puncak reduksi Cr3+ pada EPKZA20.

Hasil uji komposisi zeolit-asetilpiridin sama dengan hasil yang diperoleh pada uji komposisi zeolit. Keduanya diperoleh komposisi optimum sebesar 20%. Arus puncak analat yang dihasilkan EPKZA20 jauh lebih besar dibandingkan dengan EPKZ20. Hal ini dikarenakan adanya 2-asetilpiridin pada EPKZA yang mampu meningkatkan penjerapan ion Cr3+. Tetapi pada komposisi 10, 30, dan 40 dihasilkan puncak reduksi lebih tinggi pada EPKZ.

Zeolit memiliki kemampuan dalam menjerap dan menukar ion dari suatu larutan yang bersifat spesifik. Akan tetapi, kemampuan zeolit sebagai penukar ion perlu ditingkatkan. Proses modifikasi mampu meningkatkan kemampuan zeolit sebagai penukar dan penjerap ion. Adanya 2-asetilpiridin sebagai chemical modifier pada zeolit Cikembar 325 mesh diharapkan mampu meningkatkan sensitivitas penjerapan terhadap ion Cr3+. Senyawa 2-asetilpiridin sebagai chemical modifierini mampu mengumpulkan ion logam Cr (III) pada permukaan elektrode melalui ikatan kovalen koordinasi membentuk senyawa kompleks.

Optimasi Waktu Prekonsentrasi

Elektrode terbaik yang diperoleh digunakan untuk pengukuran arus puncak Cr(III) selanjutnya digunakan untuk optimasi waktu prekonsentrasi. Hasil optimasi waktu EPKZA20 dapat dilihat pada Gambar 7. Beberapa variasi waktu telah diujikan pada tahap prekonsentrasi, 15 menit merupakan waktu yang paling baik digunakan dalam tahapan ini karena menghasilkan puncak arus

9

8

8

-1,0 -0,5 0,0 0,5 1,0

-0,04 -0,02 0,00 0,02 0,04 0,06 0,08 0,10 0,12 0,14 A rus ( UA ) Potensial (V) Z20

-1,0 -0,5 0,0 0,5 1,0

(17)

9

reduksi paling tinggi. Arus puncak yang dihasilkan sebesar 2.46 A.

Gambar 8 Pengaruh waktu prekosentrasi pada EPKZA.

Tahap prekosentrasi yang dilakukan selama 5 dan 10 menit diperoleh puncak arus yang rendah karena elektrode belum optimum menjerap ion kromium pada permukaan elektrode. Sementara prekonsentrasi yang dilakukan selama 20, 25, dan 30 menit dihasilkan arus puncak yang rendah dikarenakan elektrode sudah terlalu jenuh untuk menjerap ion kromium sehingga diduga sebagian ion kromium terlepas kembali.

Tahapan prekonsentrasi analit merupakan tahapan untuk mengumpulkan analat pada permukaan elektrode. Logam Cr(II) sebagai analat dikumpulkan pada permukaan elektrode kerja. Lamanya waktu prekonsentrasi memberikan pengaruh terhadap pengukuran arus analat pada elektrode kerja. Prekonsentrasi dilakukan dengan memasukkan elektrode kerja ke dalam tabung yang telah berisi ion Cr3+sebesar 1mM yang telah dilarutkan dalam NaNO3 0.05M sebanyak 2.5 ml, kemudian dilakukan pengadukan secara magnetik selama beberapa waktu di rangkaian terbuka pada suhu kamar.

SIMPULAN DAN SARAN

Simpulan

Zeolit Cikembar 325 mesh memiliki ukuran distribusi partikel rata-ratanya sebesar 408.4 421.4 nm. Zeolit setelah direaksikan dengan 2-Asetilpiridin dapat digunakan sebagai pemodifikasi elektrode pasta karbon untuk pengukuran Cr3+ dalam elektrolit NaNO3 0.05M. Elektrode pasta karbon termodifikasi tersebut menunjukkan intesitas puncak arus katodik dari pengukuran Cr(III) 1

mM paling tinggi, yaitu sebesar 2.46 A dengan komposisi zeolit-asetilpiridin sebesar 20%, dan waktu prekonsentrasi selama 15 menit. Pengukuran dilakukan dengan teknik Differential Pulse Cathodic Stripping Voltammetry(DPCSV) pada selang potensial -1000 sampai 1000 mV.

Saran

Perlu dilakukan uji selektivitas terhadap ion Cr3+dan uji keterulangan.

DAFTAR PUSTAKA

Al jabri M. 2008. Kajian metode penetapan kapasitas tukar kation zeolit sebagai pembenah tanah untuk lahan pertanian terdegradasi. J Standardisasi 10(2): 56-69.

Alpat KS, Yuksel U, Akcay H. 2005. Development of a novel carbon paste electrode containing a natural zeolite for the voltammetric determination of copper.Electrochemistry Communication 7: 130-134.

ATSDR. 2000. Toxicological profile for Chromium. Hair Analysis Panel Discussion. Lexington: 12-13 juni 2001. The Agency for Toxic Subtances and Disease Registry. www.atdrs.cdc.gov/toxprofile [1 Maret 2011].

Balai Penelitian Tanah. 2005.Analisis Kimia Tanah, Tanaman, Air, dan Pupuk. Ed ke-1. Bogor: Badan Penelitian dan Pengembangan Pertanian Departemen Pertanian.

Ejhieh AN, Habibeh SH. 2012. Voltammetric determination of cysteine using carbon paste electrode modified

with Co(II)-Y zeolite.Talanta88:201-208.

Fatimah Iis. 2000. Penggunaan Na-zeolit alam teraktivasi sebagai penukar ion Cr(III) dalam larutan.Logika4(5):25-34.

Fauziah Hanifah. 2011. Penentuan Iodida menggunakan elektrode pasta karbon termodifikasi magnetit [skripsi]. Bogor: Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor.

(18)

10

Furi PR. 2010. Pengembangan pengekstrak fase padat berbasis zeolit untuk adsorpsi kromium heksavalen [skripsi]. Bogor: Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor.

Handoko DSP. 2002. Pengaruh perlakuan asam, hidrotermal, dan impregnasi logam kromium pada zeolit alam dalam preparasi katalis. J Ilmu Dasar 3:103-109.

Harjanto T. 2009. Studi pengolahan limbah radioaktif cair dengan teknologi membran.S.Epsilon13(4):95-99.

Kazemian H, Modarres H, Mobtaker HG. 2003. Iranian natural clipnotilolite and its synthetic zeolit P for removal of cerium and thorium from nuclear wastewaters. J Radioanal Nuc Chem258: 551-556.

Kusumawati T. 2006. Jerapan kromium limbah penyamakan kulit oleh zeolit Cikembar dengan metode lapik Tetap [skripsi]. Bogor: Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor.

Macquarrie DJ et al. 1997. Catalysis of the knoevenagel reaction by -aminopropylsilica. Reactive and Functional Polymers35:153-158.

Malekpour A, Hajialigol S, Taher MA. 2009. Study on solid-phase extraction and ame atomic absorption spectrometry for the selective determination of cadmium in water and plant samples with modi ed clinoptilolite.J Hazard Mater172 : 229 233.

Ozkan C.F, Ulku S. 2004. The effect of HCl treatment on water vapor adsorption characteristics of clinoptilolite rich natural zeolit.Micromeso77: 47-53.

Rahmawati, Sutarti. 1994.Zeolit. Yogyakarta: Direktorat Jendral Pertambangan Umum Pusat Pengembangan Teknologi Mineral.

Rohaeti E. 2007. Upaya pencegahan pencemaran lingkungan oleh logam berat krom limbah cair penyamakan kulit: studi kasus di Kabupaten Bogor [disertasi]. Sekolah Pascasarjana, Institut Pertanian Bogor.

Slamet R, Arbianti, Daryanto. 2005. Pengolahan limbah organik (fenol) dan logam berat (Cr VI atau Pt IV) secara simultan dengan fotokatalis TiO2, ZNO-TiO2, dan CDS-TiO2. Makara Teknologi 9: 66-71.

Suhendrayatna. 2001. Bioremoval Logam Berat dengan Menggunakan Mikroorganisme: Suatu Kajian Kepustakaan. Seminar on-air Bioteknologi Untuk Indonesia Abad 21. Sinergy Forum-PPI Tokyo Institute of Technology 1-14 February 2001.

Tsitsishvili GV, Adronikashvili TG, Kirov GN, dan Filizova LD. 1992. Natural Zeolites. Chichesler: Ellis Horwood.

Ulfah EM, Yasnur FA, Istiadi. 2006. Optimasi pembuatan katalis zeolit X dari tawas, NaOH, danwater glassdengan Response Surface Methodology. Bull Chem Reac Eng Cat1: 26-32.

Weitkamp J, Puppe L. 1999. Catalysis and Zeolites: Fundamental and Applications.Berlin: Spinger-Verlag.

Zhou W, Chai Y, Yuan R, Guo J, XiaW. 2009.Organically nanoporous silica gel based on carbon paste electrode forpotentiometric detection of trace Cr(III).Analytica Chimica Acta647: 210 214.

10

12

(19)

11

(20)

12

Lampiran 1 Bagan alir penelitian

Zeolit Alam Asal Cikembar

Preparasi dan Aktivasi Zeolit

Zeolit Cikembar berukuran 325 mesh dan teraktivasi

XRD

PSA

KTK

Zeolit Termodifikasi

2-Asetilpiridin

Proses Modifikasi

FTIR

Zeolit Tanpa

Modifikasi

Pembuatan EPK Termodifikasi

EPK Termodifikasi

Zeolit-Asetilpiridin

EPK Termodifikasi

Zeolit

Optimasi Penentuan Cr

3+

dengan Voltametri

Kosentrasi

Zeolit-Asetil/ Zeolit

Optimasi Waktu

Prekosentrasi

Elektrode

terbaik

FTIR

SEM-EDX

(21)

13

(22)

14

Lampiran 3 Data 2 difraktogram zeolit alam Cikembar

2Theta d (A) Height Area FWHM 2Theta d (A) Height Area FWHM

5.675 15.56043 4.7 114.1 0.7320 39.599 2.27406 4.7 86.0 0.5420 6.545 13.49319 2.9 28.1 0.3520 40.473 2.22695 3.1 46.5 0.4070 7.576 11.65998 0.9 12.7 0.3790 41.556 2.17140 2.6 36.3 0.3790 8.222 10.74437 2.3 26.4 0.3260 42.436 2.12836 4.6 63.2 0.5150 9.146 9.66184 3.7 54.0 0.4330 43.321 2.08693 3.5 48.8 0.3790

9.785 9.03231 19.2 324.7 0.4600 43.895 2.06096 0.5 3.5 0.1900

11.173 7.91252 5.6 88.2 0.4330 44.402 2.03861 2.2 24.7 0.3520 11.847 7.46440 2.6 28.1 0.2980 44.945 2.01523 2.0 26.0 0.3520 12.365 7.15268 1.7 9.7 0.1630 45.808 1.97926 1.2 9.6 0.2710 13.429 6.58838 14.0 237.5 0.4610 46.240 1.96175 2.3 20.8 0.2440 14.585 6.06850 4.2 40.5 0.2980 46.671 1.94462 3.2 39.4 0.3800 15.211 5.82027 5.5 82.3 0.4070 47.469 1.91381 1.7 14.9 0.2980 15.853 5.58574 2.5 32.5 0.3520 47.897 1.89770 0.9 7.8 0.2440 16.891 5.24471 3.4 57.8 0.4870 48.378 1.87994 1.2 8.0 0.2430 17.537 5.05315 2.4 42.7 0.4880 48.978 1.85830 1.8 31.0 0.5420 18.338 4.83408 1.6 21.4 0.3800 50.282 1.81311 4.9 73.3 0.4070 18.850 4.70388 1.0 10.4 0.2710 50.942 1.79118 3.4 34.2 0.2980

19.647 4.51483 13.2 221.7 0.4600 51.366 1.77737 2.1 19.9 0.2980

20.870 4.25293 13.5 213.6 0.4330 52.117 1.75352 1.6 5.2 0.2170

22.049 4.02818 29.8 834.0 0.7580 52.898 1.72946 4.1 27.5 0.4330

23.528 3.77819 6.2 105.0 0.4610 53.311 1.71703 1.7 15.2 0.2440 24.542 3.62435 4.0 68.0 0.4610 53.798 1.70263 2.3 22.1 0.2710

25.671 3.46739 23.7 380.0 0.4340 54.199 1.69098 2.4 16.1 0.1900

26.638 3.34368 39.8 595.5 0.4060 54.676 1.67733 4.1 65.5 0.4330

27.692 3.21882 23.1 620.8 0.7310 55.653 1.65017 3.0 33.1 0.4060

(23)

15

(24)

16

(25)

17

Lampiran 5 Lanjutan

(26)

18

Lampiran 5 Lanjutan

(27)

19

Lampiran 6 Hasil EDx Zeolit sebelum dan setelah modifikasi

Sebelum modifikasi

Setelah modifikasi

(28)

Gambar

Gambar 1   Skema pembuatan elektrode pasta
Tabel 2 Puncak XRD zeolit alam modernitdan zeolit Cikembar sebelum aktivasi
Gambar 3Morfologi permukaan (a) Zeolit
Tabel 3 Presentasi unsur dalam  zeolit alamasal Cikembar ukuran 325 mesh
+3

Referensi

Dokumen terkait

Misalnya kriteria untuk siswa program akselerasi: “Siswa yang diterima dalam program akselerasi harus benar-benar memiliki potensi kecerdasan dan

Langkah-langkah penerapan model pembelajaran kooperatif tipe jigsaw adalah mahasiswa dikelompokkan ke dalam 4 anggota tim, tiap orang dalam tim diberi bagian materi yang

Tujuan dari penelitian ini yaitu untuk mengetahui mekanisme hambatan kapang rhizosfer pada lahan pertanian organik terhadap penyakit layu fusarium pada tanaman tomat.. Hasil

Berdasarkan penjelasan diatas dapat dikatakan bahwa faktor-faktor yang mempengaruhi metode harga pokok proses adalah produk hilang dalam proses yang akan menambahkan

Gereja ada di tengah tengah dunia ini sebagai arak arakan umat Allah yang terus bergerak menuju kepenuhan hidup di dalam kerajaan Allah!. Jelaskan gereja sebagai arak arakan

Selanjutnya kepada Peserta yang berkeberatan atas pengumuman ini diberi kesempatan untuk mengajukan sanggahan yang ditujukan kepada Panita Pengadaan Barang/Jasa Bappeda

Dengan demikian dalam negeri ini tidak akan terjadi ketimpangan sosial yang kemudian menimbulkan tekanan yang secara khusus merupakan tekanan dari penganut agama,

Pemahaman standar kompetensi guru yaitu kompetensi pedagogik, kompetensi kepribadian, kompetensi profesional dan kompetensi sosial terhadap guru sertifikasi di SMK Pelita