LAPORAN DAN PRAKTIKUM DAN INSTRUMENTASI

(1)

LAPORAN PRAKTIKUM INSTRUMENTASI

Hari/Tanggal : Rabu/25 November 2015

Nama : Dwi Puspita Sari

NIM : PO.71.34.0.14.014

TK/Semester : II/III

Materi : Kalibrasi alat gelas volumetrik (pipet volume 10ml)

Tujuan : Agar praktikan dapat mengetahui dan melakukan pengkalibrasian alat dg baik dan benar sesuai prosedur.

Metode : Kalibrasi langsung

Prinsip : Penentuan berat air yang ditampung atau yang ditransfer oleh alat gelas tertentu (erlenmeyer, buret, pipet volume). Apabila

kerapatanair diketahui, maka volume terkoreksi dapat ditentukan.

Alat :

 Pipet volume 10 ml  Beakerglass 50 ml  Thermometer  Neraca analitik

Bahan :

 Aquadest

A.LANDASAN TEORI

Pipet volume (sering disebut juga pipet gondok) merupakan alat gelas yang berbentuk mirip pipa akan tetapi terdapat cembungan pada tengah-tengah batang pipa tersebut. Pada batang pipet volume terdapat tanda batas melingkar dan tulisan angka yang menyatakan volume pipet tersebut. Pipet volume terbuat dari gelas transparant/tembus pandang. Kegunaan pipet volume ini adalah untuk mengambil dan memindahkan cairan dengan volume tertentu sebagaimana yang tertera pada batang pipet volume (Khamidinal,2009)

(2)

ukur volume yang bisa memindahkan beberapa volume sampai kapasitas maksimumnya. Pipet merupakan alat ukur volume yang bisa memindahkan suatu volume dari suatu wadah ke wadah lainnya. Pipet dibedakan menjadi pipet volumetrik dan pipet serologis. Pipet volumetrik hanya bisa memindahkan suatu volumeyang tetap, sedangkan pipet serologis atau pipet Mohr merupakan pipet yang bia memindahkan berbagai volume sampai kapasitas maksimumnya. Labu takar merupakan alat ukur volume yang mengandung sejumlah volume cairan yang diisi sampai tanda tera.(Patnaik 2004) Kalibrasi alat ukur volume dilakukan untuk menyesuaikan keluaran atau indikasi dari suatu perangkat pengukuran volume agar sesuai dengan besaran dari standar yang digunakan dalam akurasi tertentu.(Pyzdek 2003) Prinsip kalibrasi alat ukur volume dilakukan dengan mengukur bobot suatu volume air destilata yang dikeluarkan oleh alat ukur volume. Bobot ini kemudian dibandingkan dengan bobot jenis air pada suhu pengukuran volume tersebut dilakukan, sehingga dapat ditentukan nilai ketepatannya.

Tujuan Kalibrasi

 Mencapai ketertelusuran pengukuran. Hasil pengukuran dapat dikaitkan/ditelusur sampaike standar yang lebih tinggi/teliti (standar primer nasional dan / internasional), melaluirangkaian perbandingan yang tak terputus.

 Menentukan deviasi (penyimpangan) kebenaran nilai konvensional penunjukan suatuinstrument ukur.

 Menjamin hasil-hsil pengukuran sesuai dengan standar Nasional maupun Internasional.

Manfaat Kalibrasi

 Menjaga kondisi instrumen ukur dan bahan ukur agar tetap sesuai dengan spesefikasinya

 Untuk mendukung sistem mutu yang diterapkan di berbagai industri pada peralatanlaboratorium dan produksi yang dimiliki.

 Bisa mengetahui perbedaan (penyimpangan) antara harga benar dengan harga yangditunjukkan oleh alat ukur.

Kalibrasi diperlukan untuk:

 Perangkat baru

 Suatu perangkat setiap waktu tertentu

 Suatu perangkat setiap waktu penggunaan tertentu (jam operasi)

 Ketika suatu perangkat mengalami tumbukan atau getaran yang berpotensi mengubah kalibrasi

 Ketika hasil pengamatan dipertanyakan

(3)

yaitu pada penggunaan pipet volume tertentu cairan harusmengalir keluar secara kuantitatif. Buret mempunyai ujung pelepasan yang dapat diatur, berupatabung kaca dengan ukuran isi, 5, 10, 20, atau 50 mL yang bagian bawahnya ditutup dengankeran gelas. Buret ditera melalui pelepasannya.

Ada dua kelompok kesalahan dapat mempengaruhi akurasi atau presisi dari nilai terukur.Kesalahan pasti adalah suatu kesalahan yang dapat ditentukan dan dapat dihindari atau koreksi. Kesalahan ini biasanya konstan, misalnya pada kasus timbangan yang tak terkalibrasi yang biasanya digunakan untuk penimbangan. Kesalahan ini kadang-kadang bervariasi, tetapi dapatdihitung dan dikorekksi, seperti suatu buret yang mempunyai kesalahan pada pembacaanvolumenya. Kesalahan tak pasti atau kesalahan acak yaitu suatu kesalahan pengukuran yangterjadi secara tak tentu. Kesalahan ini tak dapat diramalkan atau diduga. Kesalahan ini mengikuti pola distribusi acak, jadi persamaan matematika mengenai probabilitas dapat diterapkan pada beberapa kesimpulan dari hasil pengukuran yang mungkin pada sederetan pengukuran.Kesalahan tak pasti sesungguhnya dikarenakan kemampuan yang terbatas dari analis (Anonim,2000:2-3).

Prasyarat pertama untuk pengukuran yang tepat dan membuatnya sampai volume tertentuadalah alat gelas yang memenuhi syarat. Hal-hal yang harus diperhatikan dalam penetapanvolume sebenarnya dari wadah gelas adalah :

1. Berat jenis air tergantung pada suhu, sehingga berat satu liter air bukan 1000 gram untuk semua suhu.

2. Oleh karena gaya tekan udara, yang pada suhu tertentu tergantung pada tekanan barometer,satu wadah dengan volume besar beratnya akan lebih kecil, dibanding apabila ini ditimbangdalam hampa, dan seharusnya diadakan koreksi.

3. Volume wadah gelas berubah-ubah dengan suhu.(Eckschlager, 1984).

National Bureau of Standart telah menetapkan suhu untuk mengadakan kalibrasi peralatan gelas.Karena suhu laboratorium biasanya tidak akan tepat 20ºC, maka alat gelas pada hakekatnyaharus dikoreksi bila digunakan pada suhu lain, oleh karena kesalahan yang disebabkan oleh pemuaian (atau kontraksi) baik dari bejana itu sendiri maupun larutan yang ada didalamnya(Day, 1981).

Alat pengukur volume merupakan alat bantu yang penting untuk setiap penentuan kualitatif. Darisifat dan fungsi dapat dibedakan atas pipet, buret, labu ukur, dan gelas ukur. Dalam penggunaanalat ukur volume ini dapat terjadi kesalahan. Salah satunya adalah kesalahan kalibrasi karenavolume yang tertera tidak sesuai dengan volume yang sebenarnya (Roth, 1988).

Hal-hal yang harus diperhatikan dalam peneraan alat-alat ukur gelas volumetrik antara lain:

a. Koreksi suhu yang tidak sama (a)

(4)

Penentuan toleransi alat ukur

merupakan hal yang wajib bagi perusahaan dalam menilai kelayakan alat ukur yang digunakan.Penentuan toleransi alat ukur ini biasanya dalam perusahaan ditentukan oleh departemen qualityassurance / lebih dikenal dengan jaminan mutu.

B.PROSEDUR KERJA

a. Cuci, keringkan dan timbang beakerglas 50 ml. Catat beratnya

b. Transferkan sebanyak 10 ml aquadest ke dalam beakerglass menggunakan pipet volum 10 ml, lalu timbang

c. Ukur dan catat suhu aquadest

d. Gunakan Tabel 2. untuk menentukan volum terkoreksi pada suhu percobaan

e. Volum terkoreksi dihitung berdasarkan persamaan:

Volume terkoreksi = Beratbeakerglass+air−Beratbeakerglasskosong

Kerapatanair

f. Ulangi langkah kerja b. sampai dengan langkah f. sebanyak 3 kali g. Tentukan volum rata-rata (_X´_{) dan standar deviasi (σ).}

Harga rata-rata (_X´_{) dicari dengan persamaan:}

´

X=1_n

∑

i=1

n

(5)

Harga standar deviasi (σ) dicari dari persamaan:

σ=

√

1_n

∑

i=1

n

(xi+ ´x)

2

h. Tentukan dan catat akurasi pipet volume

Akurasi (%) = _{Volume terkoreksi x}σ 100 %

i. Tentukan dan catat persen kesalahan

% kesalahan = Volume pengamatan_{Volume terkoreksi}−Volume terkoreksi x100 %

Tabel 1. Toleransi Beberapa Peralatan Gelas Volumetrik

Kapasitas Volum Erlenmeyer Pipet Volum Buret

2 ml ± 0,02 ml ± 0,006 ml

-5 ml ± 0,02 ml ± 0,01 ml ± 0,01 ml 10 ml ± 0,02 ml ± 0,02 ml ± 0,02 ml 25 ml ± 0,03ml ± 0,03 ml ± 0,03 ml 50 ml ± 0,05 ml ± 0,05 ml ± 0,05 ml 100 ml ± 0,08 ml ± 0,08 ml ± 0,10 ml

200 ml ± 0,10 ml ± 0,10 ml

-250 ml ± 0,12 ml -

-500 ml ± 0,15 ml -

-1000 ml ± 0,30 ml -

-Perhitungan

Perhitungan air

a. Volume terkoreksi

V.1 = Beratbeakerglass+air−Beratbeakerglasskosong

Kerapatanair

= 37,1503_0,99654−27,2436

(6)

Kerapatanair

= 37,1606_0,99654−27,2436

= 9,9514

Kerapatanair

= 37,1674_0,99654−27,2436 = 9,9582

Volume ratarata ´

X=1_n

∑

i=1

n

Xi

= 9,9410+9,9514₃ +9,9582 = 29,8506₃

= 9,9502

Standar Deviasi (σ) σ=

√

1_n

∑

i=1

n

(xi+ ´x)2

=

√

(9,9410−9,9502)2+(9,9514−9,9502)2+(9,9582−9,9502)2 3

=

√

(0,00008464)+(0,00000144)❑+(0,000064)❑

3

(7)

= √0,00050026

= 0,007072906

% Akurasi = _{Volume terkoreksi}σ x 100%

= 0,007072906_9,9502 x 100%

= 0,00071083 x 100 %

= 0,071 %

% Kesalahan = Volume pengamatan_{Volume terkoreksi}−Volume terkoreksix100 % = 10,0_9,9502−9,9502 x 100%

= 0,50 %

Faktor Toleransi = % Kesalahanb x V. Pipet yg dikalibrasi = 0,50₁₀₀ x 10,0 ml

= 0,05 ml D. PEMBAHASAN

Pada percobaan ini, alat-alat yang digunakan adalah alat-alat yang terbuat dari gelas yang mempunyai tanda batas teraan, yaitu pipet seukuran 10 mL. Sebelum berbicara jauh mengenai peneraan, terlebih dahulu perlu diketahui dasar umum dari peneraan itu sendiri. Dasar umum dalam peneraan adalah menetukan berat air aquades yang dimuat atau dikeluarkan oleh suatu alat gelas tertentu, dengan density air yang diketahui, volume yang tepat akan dapat dihitung.

Berdasarkan hasil pengkalibrasian didapat hasil :

 % Akurasi = 0,071 %  % Kesalahan = 0,50 %  F. Toleransi = 0,05 ml

(8)

Untuk menjaga pipet volume dalam kondisi baik kita dapat melakukan pengkalibrasian secara berkala dan juga mengikuti petunjuk pengoperasian yang baik dan benar.

Petunjuk operasional

Setelah dicuci bersih dan dibilas dengan aquadest, peralatan volumetrik dikeringkan tetapi jangan dikeringkan pada temperatur diatas 1000C. pada umumnya peralatan volumetrik tidak harus dikosongkan

Hanya pipet gondok yang terbuat dari gelas dan telah dikalibrasi (volumenya) yang digunakan sebelum menggunakan pipet, kita harus yakin bahwa ujung pipet tidak rusak / retak/patah.

Untuk mengisi atau menarik cairan kedalam pipet, gunakan alat bantu yaitu “pipette filler” “jangan sekali-kali menghisap cairan kedalam pipet dengan mulut, demi keamanan”.

Pada saat cairan dikeluarkan, posisi pipet harus berdiri tegak, untuk membiarkan cairan mengalir bebas.

Ada durasi (lamanya) untuk mengalirkan cairan keluar pipet yang tercantum pada pipet, hal ini harus dilakukan setelah cairan keluar dari pipet.

Cairan yang sangat kental jangan diukur dengan pipet. Pada kasus ini volume harus ditentukan dengan ditimbang (gravimetri) dan dihitung dengan menggunakan densitas cairan yang akan diukur.

E. KESIMPULAN

Alat ukur volumetrik (pipet volume 10 ml) yang biasa digunakan dalam laboratorium Kimia Dasar telah selesai dikalibrasi. Hasil yang didapat adalah :

% Akurasi = 0,071% . % Kesalahan= 0,50 % . F.Toleransi = 0,05 mL

Menurut literlatur yang di dapat toleransi kalibrasi Pipet Volume ukuran 10 mL yaitu sebesar ± 0,02 mL. Artinya pipet volume 10 ml ini sudah tidak baik/tidak akurat

F. DAFTAR PUSTAKA

 Khamidinal. 2009. Teknik Laboratorium Kimia. Yogyakarta: Pustaka Pelajar

(9)

 http://staff.uny.ac.id/sites/default/files/pengabdian/endang-widjajanti-lfx-ms-dr/ppm-kalibrasialat.pdf

 Morris Alan. 2001. Measurement and instrumentation principle. Butterworth-Heinemann.

 Rouessac Francis, Annick Rouessac. 2007. Chemical Analysis: Modern Instrumentation Methods and Techniques Second Edition. West Sussex: John Wiley & Sons, Ltd.

 Pyzdek Thomas. 2003. Quality Engineering Handbook. New York: CRC Press.

 Patnaik Pradyot. 2004. Dean’s Analytical Chemistry Handbook Second Edition. New York: McGraw-Hill Comp.

Mengetahui Palembang, 28 November 2015

Instruktur Praktikan

Priyanto, AMAK Dwi Puspita Sari