LAPORAN KALIBRASI ALAT UKUR VOLUMETRIK

LAPORAN KALIBRASI ALAT UKUR VOLUMETRIK

I. JUDUL PRAKTIKUM : KALIBRASI ALAT UKUR VOLUMETRIK II. TANGGAL PRAKTIKUM : Selasa, 12 Agustus 2014

III. TANGGAL LAPORAN: Rabu, 20 Agustus 2014 IV. GURU PEMBIMBING :

V. TUJUAN PRAKTIKUM :

1. Untuk mengetahui layak atau tidaknya alat ukur gelas yang akan digunakan di laboratorium

2. Dapat membandingkan 2 prosedur kalibrasi yang berbeda

3. Dapat merekomendasikan kepada pihak laboratorium bahwa alat tersebut tidak layak di gunakan untuk mengukur secara teliti

VI. PRINSIP KERJA :

Kalibrasi alat ukur volume dilakukan dengan mengukur bobot suatu volume air destilat yang dikeluarkan oleh alat ukur volume.

Bobot ini kemudian dibandingkan dengan bobot jenis air pada suhu pengukuran volume tersebut dilakukan, sehingga dapat ditentukan nilai ketepatannya. Kalibrasi alat ukur volume dilakukan untuk menyesuaikan keluaran atau indikasi dari suatu perangkat pengukuran volume agar sesuai dengan besaran dari standar yang digunakan dalam akurasi tertentu (Keenan, 1991).

VII. DASAR TEORI :

Peralatan gelas misalnya erlenmeyer, gelas beker, pipet volum, banyak digunakan di laboratorioum kimia baik sebagai penampung maupun media transfer cairan/larutan. Peralatan- peralatan gelas tersebut pada awalnya dibuat dalam kondisi tertentu dan dimaksudkan untuk mengukur pada kondisi tertentu pula. Misalnya piknometer merek Pyrex, tepat mengukur 10 mL pada suhu 250C dan tekanan 1 atmosfir. Karena adanya perbedaan geografis tempat pemakaian peralatan gelas, kalibrasi peralatan gelas perlu dilakukan untuk mendapatkan hasil pengukuran yang akurat.

Menurut ISO/IEC Guide 17025:2005 dan Vocabulary of

International Metrology (VIM), kalibrasi adalah kegiatan yang

menghubungkan nilai yang ditunjukkan oleh instrumen ukur atau

nilai yang diwakili oleh bahan ukur dengan nilai-nilai yang sudah

diketahui tingkat kebenarannya (yang berkaitan dengan besaran

yang diukur). (Rouessac 2007). Kalibrasi biasa dilakukan dengan

membandingkan suatu standar yang terhubung dengan standar nasional maupun internasional dan bahan-bahan acuan tersertifikasi.

Ada tiga metode umum yang digunakan dalam kalibrasi peralatan gelas volumetric yaitu:

1. Metode kalibrasi langsung

Metode langsung adalah metode kalibrasi yang ditentukan secara langsung dan merupakan kalibrasi absolut. Metode kalibrasi langsung didasarkan pada volum air yang ditampung dalam erlenmeyer atau ditransfer dengan pipet volum atau buret, yang ditentukan secara langsung dari berat dan kerapatan air.

2. Metode kalibrasi tidak langsung

Metode tidak langsung atau sering juga disebut meode kalibrasi perbandingan, juga merupakan kalibrasi absolut. Pada metode kalibrasi tidak langsung, alat gelas yang akan dikalibrasi pada suhu tertentu dibandingkan dengan alat gelas lain yang sudah dikalibrasi, dimana volum berhubungan langsung dengan massa dan kerapatan air. Metode ini biasanya dilakukan apabila peralatan gelas yang akan dikalibrasi dalam jumlah banyak.

3. Metode kalibrasi relatif

Kadangkala perlu diketahui hubungan antara dua hal dari peralatangelas tanpa mengetahui volum absolut dari keduanya.

Misalnya, dari 250 mL larutan dalam erlenmeyer diambil 50 mL dengan pipet volum untuk dititrasi. Pada perhitungan tidak perlu diketahui berapa volum absolut dari erlenmeyer ataupun pipet, tetapi yang perlu diketahui adalah bahwa pipet volum benar-benar mentransfer 50 mL larutan, sama banyak dengan berkurangnya volum larutan dalam erlenmeyer.

Persyaratan Kalibrasi

1. Standar acuan yang mampu telusur ke standar Nasional / Internasional

2. Metoda kalibrasi yang diakui secara Nasional / Internasional 3. Personil kalibrasi yang terlatih, yang dibuktikan dengan

sertifikasi dari laboratorium yang terakreditasi

4. Ruangan / tempat kalibrasi yang terkondisi, seperti suhu, kelembaban, tekanan udara, aliran udara, dan kedap getaran 5. Alat yang dikalibrasi dalam keadaan berfungsi baik / tidak rusak

Sistem manajemen kualitas memerlukan sistem pengukuran yang efektif, termasuk di dalamnya kalibrasi formal, periodik dan terdokumentasi, untuk semua perangkat pengukuran. ISO 9000 dan ISO 17025 memerlukan sistem kalibrasi yang efektif.

Kalibrasi diperlukan untuk:

1. Perangkat baru

2. Suatu perangkat setiap waktu tertentu

3. Suatu perangkat setiap waktu penggunaan tertentu (jam

operasi)

4. Ketika suatu perangkat mengalami tumbukan atau getaran yang berpotensi mengubah kalibrasi

5. Ketika hasil pengamatan dipertanyakan

Kalibrasi, pada umumnya, merupakan proses untuk menyesuaikan keluaran atau indikasi dari suatu perangkat pengukuran agar sesuai dengan besaran dari standar yang digunakan dalam akurasi tertentu. Contohnya, termometer dapat dikalibrasi sehingga kesalahan indikasi atau koreksi dapat ditentukan dan disesuaikan (melalui konstanta kalibrasi), sehingga termometer tersebut menunjukan temperatur yang sebenarnya dalam celcius pada titik-titik tertentu di skala.

Hasil kalibrasi harus disertai pernyataan "traceable uncertainity" untuk menentukan tingkat kepercayaan yang di evaluasi dengan seksama dengan analisis ketidakpastian.

Peralatan yang paling lazim dalam analisis titrimetri (volumetri) adalah labu volumetri, buret dan pipet.

Alat berskala untuk analisis kuantitatif umumnya dibuat mematuhi batas-batas spesifikasi, terutama yang menyangkut ketepatan kalibrasi. Di Inggris terdapat dua taraf peralatan, yang ditandai sebagai kelas A dan kelas B oleh British Standards Instution. Batas toleransi untuk alat-alat kelas A lebih ketat, dan peralatan semacam ini dimaksudkan untuk digunakan dalam pekerjaan dengan kecermatan tinggi sedangkan alat-alat kelas B digunakan untuk kerja rutin. Di Amerika Serikat spesifikasi untuk hanya satu tahap tersedia di National Bureau of Standars di Washington dan ini setara dengan kelas A Inggris.

A. LABU BERSKALA (LABU UKUR)

Suatu labu berskala (dikenal sebagai labu volumetri atau labu ukur), adalah suatu wadah berdasar datar, berbentuk alpuket, dengan leher panjang dan sempit. Suatu lingkaran tipis yang dietsa pada leher menunjukan volumenya pada temperatur tertentu, biasanya 20

⁰

C (baik kapasitas maupun temperatur ini tertera jelas pada labu itu).

Labu hendaknnya dibuat sesuai dengan BS 1792 dan mulutnya hendak diasah sesuai dengan spesifikasi standar (dapat dipertukarkan) dan pas dengan suatu tutup kaca atau plastik (biasanya polipropilena) yang dapat dipertukarkan. Labu ini hendaknya sesuai dengan spesifikasi atau kelas A atau kelas B, contoh toleransi yang diperbolehkan untuk taraf B adalah sebagai berikut :

Labu ukuran 5 25 100 250 1000

cm3

Toleransi 0,04 0,06 0,15 0,30 0,80

cm3

Untuk labu kelas A toleransinya hampir separuhnya: labu semacam itu dapat dibeli sertifikat kalibrasi kerja, atau dengan sertifikat BST (British Standard Test).

Labu berskala tersedia dengan kapasitas sebagai berikut:

1, 2, 5, 10, 20, 50, 100, 200, 250, 500, 1000, 2000 dan 5000 cm3. Labu-labu ini digunakan untuk membuat larutan standar ke suatu volume tertentu, dapat juga digunakan untuk memperoleh bagian-bagian alikuot suatu larutan zat yang akan dianalisis, untuk itu digunakan pipet.

Kalibrasi

Untuk kebanyakan labu dari standar kelas A dapat digunakan tanpa kalibrasi, tetapi untuk ketepatan setinggi- tingginya, semua labu (kecuali yang baru diertai sertifikat BTS) hendaknya dikalibrasi, ini mencangkup penentuan bobot air yang diwadahi oleh labu itu bila berisi sampai tanda.

B. PIPET

Pipet transfer terdiri dari balon silindris yang kedua ujungnya disambung dengan pipa atas (pipa isap), sedangkan pipa bawah (pipa penghantaran) diruncingkan sehingga ujungnya sangat sempit, yang hanya mempunyai satu garis tanda dan mengantarkan cairan dengan volume konstan yang kecil pada kondisi tertentu yang ditetapkan.

Pipet transfer terbuat dengan kapasitas 1, 2, 5, 10, 20, 25, 50 dan 100 cm3. Pipet 10, 25 dan 50 cm3 paling sering digunakan dalam kerja makro. Pipet-pipet ini haruslah memenuhi BS 1583 dan harus diberi cincin kode berwarna pada pipa isapnya untuk menunjukkan kapasitasnya (BS 3996), seringkali diberi suatu balon keamanan di atas tanda graduasi. Pipet ini dapat dibuat dari kaca soda maupun kaca Pyrex, dan pipet-pipet mutu tinggi dibuat dari kaca Corex (Corning Glass Works, USA). Kaca ini telah dikenai proses pertukaran ion yang memperkuat kaca dan juga meningkatkan kekerasan permukaannya, jadi kaca itu lebih tahan goresan dan sumbing. Pipet tersedia dengan spesifikasi kelas A dan kelas B.

Untuk kelas B nilai toleransi yang khas adalah : Kapasitas

pipet

5 10 25 50 100 cm3

Toleransi 0,01 0,04 0,06 0,08 0,12 cm3

Sedangkan untuk kelas A, toleransi kira-kira separuhnya.

C. BURET

Buret merupakan suatu pipa silindris panjang dengan rongga

yang seragam sepajang bagian yang berskala, yang ujung

bawahnya berupa keran kaca dan ujung runcing. Pada macam yang murah, keran ini digantikan oleh katup jepit karet yang disambung dengan bulatan kaca. Keran buret plastik tipe-diafraga tersedia pula dipasar, ini dapat dipasang ke buret biasa dan dapat mengendalikan aliran keluar cairan dengan halusnya.

Seperti dengan alat kaca berskala lain, buret dibuat baik dengan spesifikasi Kelas A maupun Kelas B, sesuai dengan standar yang tepat (BS 846), dan buret kelas A dapat dibeli dengan sertifikaat BST. Semua buret kelas A dan beberapa dari kelas B mempunyai tanda graduasi yang sepenuhnya melingkari buret itu, ini merupakan segi yang penting untuk menghindari kesalahan paralaks dalam membaca buret. Harga yang diizinkan untuk buret Kelas A adalah :

Kapasitas Total

5 10 50 100 cm3

Toleransi 0,02 0,02 0,06 0,10 cm3

Untuk kelas B harga-harga itu kira-kira menjadi dua kali.

Bila sedang digunakan, buret haruslah ditopang dengan kokoh pada suatu standar. Penggunaan klem laboraturium yang biasa tidaklah disarankan. Penjepit yang ideal memungkinkan buret itu dibaca tanpa perlu menggeserkannya dari standar. Diantara yang lainnya penjepit buret Fisher dan penjepit uret Gallen kamp merupakan penjepit buret yang sangat memuaskan untuk digunakan.

Kalibrasi Buret

Jika diperlukan untuk mengkalibrasi suatu buret, sebelum kalibrasi dilakukan ada beberapa hal yang penting untuk memastikan bahwa buret itu memuaskan, diantaranya:

a. Kebocoran

Uji kebocoran, Buret dicuci dan dibilas baik-baik, sumbatan dikeluarkan dari tubuh keran dan kedua bagian keran dibersihkan dari semua pelumas, setelah dibasahi dengan air deionisasi, keran disusun kembali. Buret ditaruh pada penjepit, di isi dengan air suling (deionesasi), sesuaikan ke tanda nol, dan keringkan paruh buret dengan sepotong kertas isap. Biarkan buret selama sepuluh menit, dan jika meniskus tidak turun lebih dari setengah pembagian skala, buret itu dianggap memuaskan sejauh uji kebocoran yang dipersoalkan.

b. Waktu hantaran

Untuk menguji waktu penghantaran, bongkar lagi

komponen keran, keringkan, lumasi dan gabung kembali,

kemudian diisi buret sampai tanda nol dengan air suling, dan

taruh pada penjepitnya. Atur posisi buret sedemikian sehingga

ujung paruhnya berada dalam leher sebuah labu erlenmeyer yang terletak pada dasar standar buret, tetapi tidak menyentuh dinding dalam labu itu. Buka keran lebar-lebar dan catat waktu diperlukan oleh meniskus untuk mencapai tanda graduasi yang terbawah dari buret itu, waktu ini harus cocok dengan waktu yang dicantumkan pada buret, dan dalam kasus apapun waktu itu harus masih dalam batas yang ditentukan oleh BS 846. Jika buret lulus dalam kedua uji ini, barulah kalibrasi dapat dimulai.

VIII. ALAT DAN BAHAN : 1. Buret 25 mL

2. Labu ukur 25 mL 3. Pipet seukuran 3 mL 4. Termometer

5. Labu erlenmeyer 6. Botol timbang 7. Corong pendek 8. Statif dan klem 9. Tabung reaksi 10.Botol semprot 11.Batang Pengaduk 12.Neraca Analitik 13.Kertas Isap 14.Aqua DM

IX. LANGKAH KERJA :

1. Sumber :

http://file.upi.edu/Direktori/FPMIPA/JUR._PEND._KIMIA/19680 2161994022-

SOJA_SITI_FATIMAH/Kuliah_teklab_Kalibrasi/Cara_Kalibrasi _Peralatan_Volumemetri.pdf

A.KALIBRASI LABU UKUR

1. Timbang labu ukur yang sudah bersih dan kering, misal beratnya A gram.

2. Isi labu ukur tersebut dengan air murni yang sudah diukur

suhunya sampai tanda batas, kemudian timbang kembali,

misal beratnya B gram.

3. Ukur temperatur air, temperatur udara, dan tekanan udara.

B.KALIBRASI PIPET SEUKURAN

1. Timbang sebuah botol timbang bertutup yang sudah bersih dan kering, misal beratnya A gram.

2. Pipet air murni yang suhunya telah diukur dengan ball pipet sampai di atas tanda batas, kemudian turunkan kelebihan air dengan perlahan-lahan sampai meniskus bagian bawah menyentuh tanda batas.

3. Tuangkan seluruh air kandungan pipet tersebut ke dalam botol timbang yang sudah diketahui beratnya, tutup dan timbang bersama isinya, misal beratnya B gram.

4. Hitung volume pipet dengan menggunakan tabel koreksi suhu air dan tekanan udara

C.KALIBRASI BURET

1. Timbang 10 buah botol timbang bertutup.

2. Isi buret bersih dengan air murni yang telah diukur temperaturnya. Kemudian buret ini ditempatkan pada statif dengan posisi tegak lurus, dan keluarkan air sampai meniskusnya menyinggung tanda batas nol.

3. Alirkan 5 mL air secara perlahan (30 detik), tampung dalam botol timbang yang telah diketahui massanya, dan tutup. Tunggu 30 detik lagi dan baca meniskusnya.

4. Isi buret hingga titik nol, dan alirkan air sebanyak 10 mL.

Tampung dalam botol timbang kedua. Baca meniskusnya.

5. Ulangi pengerjaan di atas untuk volume 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, dan 50 mL.

6. Timbang setiap botol timbang yang berisi air tersebut dan hitung volume buret dengan menggunakan tabel koreksi suhu air, menurut rumus Volume = (A –B + x) – y = Z mL.

7. Baca faktor koreksi dari tiap-tiap volume di atas. Koreksi = vol (hitung ) – vol. (baca)

8. Buatlah tabel dengan tiga kolom untuk volume dibaca:

volume dihitung; dan koreksi.

9. Gambarkan grafik di atas kertas mm blok dengan menempatkan volume sebagai fungsi dari koreksi.

10.Apabila koreksi rata-rata dari tiap titik tidak lebih besar dari 0,04 mL, maka buret tersebut memenuhi syarat untuk dipakai.

2. Sumber : Widjajanti, Endang (2009). “KALIBRASI PERALATAN GELAS DI LABORATORIUM KIMIA” Makalah UNIVERSITAS NEGERI YOGYAKARTA, Yogyakarta.

A.KALIBRASI LABU UKUR

1. Cuci, keringkan dan timbang labu ukur yang akan

dikalibrasi. Catat beratnya.

2. Isi labu ukur dengan akuadest sampai tanda batas.

Keringkan bagian luar dari labu ukur dan timbanglah labu ukur yang berisi akuadest terebut. Catat beratnya.

3. Ukur dan catat suhu akuadest.

4. Gunakan Tabel 2. untuk menentukan volum terkoreksi pada suhu percobaan.

5. Volum terkoreksi dihitung berdasarkan persamaan

6. Ulangi langkah kerja 2. sampai dengan langkah 5.

sebanyak 3 kali.

7. Tentukan volum rata-rata (x) dan standar deviasi (σ).

8. Tentukan dan catat akurasi labu ukur 9. Tentukan dan catat persen kesalahan B.KALIBRASI PIPET SEUKURAN

1. Cuci, keringkan dan timbang erlenmeyer 50 mL. Catat beratnya.

2. Transferkan sebanyak 10 mL akuadest ke dalam erlenmeyer 50 mL menggunakan pipet volum 10 mL.

3. Ukur dan catat suhu akuadest

4. Gunakan Tabel 2. untuk menentukan volum terkoreksi pada suhu percobaan

5. Ulangi sebanyak 3 kali

6. Tentukan volum rata-rata (x) dan standar deviasi (σ).

7. Tentukan dan catat akurasi Erlenmeyer 8. Tentukan dan catat persen kesalahan C.KALIBRASI BURET

1. Cuci, keringkan dan timbang erlenmeyer 50 mL. Catat beratnya.

2. Isi buret 50 mL dengan akuadest sampai penuh.

3. Alirkan air sampai meniskus buret di angka nol pada buret.

4. Tempatkan erlenmeyer 50 mL yang sudah ditimbang di buret.

5. Alirkan 10 mL air dari buret dan tampung dalam erlenmeyer.

6. Hentikan aliran air dari buret

7. Catat volume yang ditransfer oleh buret.

8. Timbanglah erlenmeyer yang sudah terisi akuadest dari buret..

9. Ulangi langkah 2 sampai dengan langkah 8 sebanyak 3 kali.

10. Ukur dan catat suhu akuadest

11. Gunakan Tabel 2. untuk menentukan volum terkoreksi pada suhu percobaan

12. Tentukan volum rata-rata (x) dan standar deviasi (σ).

13. Tentukan dan catat akurasi Erlenmeyer

14. Tentukan dan catat persen kesalahan

X. DATA PENGAMATAN:

Sumber Tabel: Widjajanti, Endang (2009). “KALIBRASI PERALATAN GELAS DI LABORATORIUM KIMIA” Makalah UNIVERSITAS NEGERI YOGYAKARTA, Yogyakarta.

Sumber Prosedur :

http://file.upi.edu/Direktori/FPMIPA/JUR._PEND._KIMIA/19680 2161994022-

SOJA_SITI_FATIMAH/Kuliah_teklab_Kalibrasi/Cara_Kalibrasi_Peralata

n_ Volumemetri.pdf