I. Judul Laporan : Kalibrasi Alat Ukur Volumetrik II. Tanggal Praktikum : Sabtu, 22 Juni 2013
III. Tanggal Laporan : Sabtu, 29 Juni 2013 IV. Praktikan : Setia Pratama Saputra
V. Kelas/kelompok : XIII AK1/ KEL 2 VI. Pembimbing : Ibu Popong
VII. Tujuan :
• Dapat mengetahui langkah-langkah kalibrasi alat ukur volumetric dengan benar. • Dapat mengetahui kelayakan dari suatu alat ukur.
• Dapat melakukan kalibrasi alat ukur dengan benar. VIII. Prinsip Percobaan :
Mengukur bobot suatu volume air destilata yang dikeluarkan oleh alat ukur volume. Bobot ini kemudian dibandingkan dengan bobot jenis air pada suhu pengukuran volume tersebut dilakukan, sehingga dapat ditentukan nilai ketepatannya.
IX. Dasar Teori :
Definisi Kalibrasi
Setiap instrumen ukur harus dianggap tidak cukup baik sampai terbukti melalui kalibrasi dan atau pengujian bahwa instrumen ukur tersebut memang baik.
Menurut ISO/IEC Guide 17025:2005 dan Vocabulary of International Metrology (VIM) adalah serangkaian kegiatan yang membentuk hubungan antara nilai yang ditunjukkan oleh instrumen ukur atau sistem pengukuran, atau nilai yang diwakili oleh bahan ukur, dengan nilai-nilai yang sudah diketahui yang berkaitan dari besaran yang diukur dalam kondisi tertentu.
Dengan kata lain Kalibrasi adalah kegiatan untuk menentukan kebenaran
konvensional nilai penunjukkan alat ukur dan bahan ukur dengan cara membandingkan terhadap standar ukur yang mampu telusur (traceable) ke standar nasional maupun internasional untuk satuan ukuran dan/atau internasional dan bahan-bahan acuan tersertifikasi.
• Mencapai ketertelusuran pengukuran. Hasil pengukuran dapat dikaitkan/ditelusur sampai ke standar yang lebih tinggi/teliti (standar primer nasional dan / internasional), melalui rangkaian perbandingan yang tak terputus.
• Menentukan deviasi (penyimpangan) kebenaran nilai konvensional penunjukan suatu instrument ukur.
• Menjamin hasil-hsil pengukuran sesuai dengan standar Nasional maupun Internasional.
Manfaat Kalibrasi
• Menjaga kondisi instrumen ukur dan bahan ukur agar tetap sesuai dengan spesefikasinya
• Untuk mendukung sistem mutu yang diterapkan di berbagai industri pada peralatan laboratorium dan produksi yang dimiliki.
• Bisa mengetahui perbedaan (penyimpangan) antara harga benar dengan harga yang ditunjukkan oleh alat ukur.
Kalibrasi diperlukan untuk:
• Perangkat baru
• Suatu perangkat setiap waktu tertentu
• Suatu perangkat setiap waktu penggunaan tertentu (jam operasi)
• Ketika suatu perangkat mengalami tumbukan atau getaran yang berpotensi mengubah kalibrasi
• Ketika hasil pengamatan dipertanyakan
Alat perngukur volume merupakan alat bantu yang penting untuk setiap penentuan kuantitatif dari sifat dan fungsi dapat dibedakan : pipet, buret, dan labu takar. Pipet merupakan alat untuk mengukur volume kecil . Pipet volume digunakan untuk mengukur volume tertentu. Pipet harus ditera sebelum digunakan, yaitu pada penggunaan pipet volume tertentu cairan harus mengalir keluar secara kuantitatif. Buret mempunyai ujung pelepasan yang dapat diatur, berupa tabung kaca dengan ukuran isi, 5, 10, 20, atau 50 mL yang bagian bawahnya ditutup dengan keran gelas. Buret ditera melalui pelepasannya.
Ada dua kelompok kesalahan dapat mempengaruhi akurasi atau presisi dari nilai terukur. Kesalahan pasti adalah suatu kesalahan yang dapat ditentukan dan dapat dihindari atau koreksi.
Kesalahan ini biasanya konstan, misalnya pada kasus timbangan yang tak terkalibrasi yang biasanya digunakan untuk penimbangan. Kesalahan ini kadang-kadang bervariasi, tetapi dapat dihitung dan dikorekksi, seperti suatu buret yang mempunyai kesalahan pada pembacaan volumenya. Kesalahan tak pasti atau kesalahan acak yaitu suatu kesalahan pengukuran yang terjadi secara tak tentu. Kesalahan ini tak dapat diramalkan atau diduga. Kesalahan ini mengikuti pola distribusi acak, jadi persamaan matematika mengenai probabilitas dapat diterapkan pada beberapa kesimpulan dari hasil pengukuran yang mungkin pada sederetan pengukuran. Kesalahan tak pasti sesungguhnya dikarenakan kemampuan yang terbatas dari analis (Anonim, 2000:2-3).
Prasyarat pertama untuk pengukuran yang tepat dan membuatnya sampai volume tertentu adalah alat gelas yang memenuhi syarat. Hal-hal yang harus diperhatikan dalam penetapan volume sebenarnya dari wadah gelas adalah :
1. Berat jenis air tergantung pada suhu, sehingga berat satu liter air bukan 1000 gram untuk semua suhu.
2. Oleh karena gaya tekan udara, yang pada suhu tertentu tergantung pada tekanan barometer, satu wadah dengan volume besar beratnya akan lebih kecil, dibanding apabila ini ditimbang dalam hampa, dan seharusnya diadakan koreksi.
3. Volume wadah gelas berubah-ubah dengan suhu.(Eckschlager, 1984).
National Bureau of Standart telah menetapkan suhu untuk mengadakan kalibrasi peralatan gelas. Karena suhu laboratorium biasanya tidak akan tepat 20ºC, maka alat gelas pada hakekatnya harus dikoreksi bila digunakan pada suhu lain, oleh karena kesalahan yang disebabkan oleh pemuaian (atau kontraksi) baik dari bejana itu sendiri maupun larutan yang ada didalamnya (Day, 1981).
Alat pengukur volume merupakan alat bantu yang penting untuk setiap penentuan kualitatif. Dari sifat dan fungsi dapat dibedakan atas pipet, buret, labu ukur, dan gelas ukur. Dalam penggunaan alat ukur volume ini dapat terjadi kesalahan. Salah satunya adalah kesalahan kalibrasi karena volume yang tertera tidak sesuai dengan volume yang sebenarnya (Roth, 1988).
Hal-hal yang harus diperhatikan dalam peneraan alat-alat ukur gelas volumetrik antara lain: a. Koreksi suhu yang tidak sama (a)
c. Koreksi adanya pemuaian dari kaca (c)
Penentuan toleransi alat ukur
merupakan hal yang wajib bagi perusahaan dalam menilai kelayakan alat ukur yang digunakan. Penentuan toleransi alat ukur ini biasanya dalam perusahaan ditentukan oleh departemen quality assurance / lebih dikenal dengan jaminan mutu.
X. Alat dan Bahan a. Alat
Adapun alat yang digunakan pada percobaan ini, yaitu:
• Pipet seukuran 10 mL
• Buret 25 mL
• Labu ukur 50 mL
• Kertas Tissue
• Statif dan Klem
• Filler
• Timbangan analitik b. Bahan
Adapun bahan yang digunakan pada percobaan ini, yaitu: Aquades
XI. Langkah Kerja
1. KALIBRASI BURET 25 mL Prosedur:
1. Siapkan buret yang bersih.
2. Timbang botol timbang yang bersih dan kering. 3. Isi buret dengan aqua dm, seka dan tanda bataskan.
4. 5 ml aqua dm dikeluarkan dari buret kedalam botol timbang yang sudah diketahui beratnya.
5. Timbang botol timbang yang telah berisi aqua dm. 6. Catat hasil penimbangan dan ukur suhunya.
7. Ulangi langkah 1-6 dengan volume 10, 15, 20, dan 25 mL.
8. Lakukan penimbangan sebanyak 3x pada masing-masing volume.
2. KALIBRASI PIPET SEUKURAN 10 mL Prosedur
1. Timbang gelas kimia 100 ml yang bersih dan kering. 2. Keringkan pipet seukuran 10 ml.
3. Ambil aqua dm dengan pipet seukuran 25ml
4. Tuangkan Aqua dm dari pipet seukuran kedalam gelas kimia 100 ml yang sudah diketahui beratnya
5. Catat hasil penimbangan dan ukur suhunya. 6. Lakukan penimbangan sebanyak 3x.
3. KALIBRASI LABU UKUR 50mL Prosedur
1. Siapkan labu ukur 50 ml bersih dan kering. 2. Timbang labu ukur 50 ml.
3. Isi labu dengan aqua dm, tanda bataskan lalu seka. 4. Timbang labu yang telah berisi aqua dm.
6. Lakukan penimbangan sebanyak 3x.
XII. Data Pengamatan Tabel berat jenis air
Berat jenis air (TOC) Bj (g/ml)
23 0,99756 24 0,99732 25 0,99707 26 0,99681 27 0,99654 28 0,99626 29 0,99597
Tabel pengamatan KALIBRASI BURET 25 mL Penimbangan ke-1 Skala 5 mL 10 mL 15 mL 20 mL 25 mL M.Alat+Zat 27,0079 g 31,8977 g 36,7539 g 41,6233 g 46,4882 g M.Alat 22,1699 g 27,0079 g 31,8977 g 36,7539 g 41,6233 g M.Zat 4,8380 g 4,8898 g 4,8562 g 4,8694 g 4,8649 g Suhu 28°C 28°C 28°C 28°C 28°C BJ 0,99626 0,99626 0,99626 0,99626 0,99626 Penimbangan ke-2 Skala 5 mL 10 mL 15 mL 20 mL 25 mL M.Alat+Zat 27,0206 g 31,8840 g 36,7504 g 41,6221 g 46,4909 g M.Alat 22,1702 g 27,0206 g 31,8840 g 36,7504 g 41,6221 g M.Zat 4,8504 g 4,8634 g 4,8664 g 4,8717 g 4,8688 g Suhu 28°C 28°C 28°C 28°C 28°C BJ 0,99626 0,99626 0,99626 0,99626 0,99626
Penimbangan ke-3 Skala 5 mL 10 mL 15 mL 20 mL 25 mL M.Alat+Zat 27,0089 g 31,8857 g 36,7395 g 41,6209 g 46,4783 g M.Alat 22,1704 g 27,0089 g 31,8857 g 36,7395 g 41,6209 g M.Zat 4,8385 g 4,8768 g 4,8538 g 4,8814 g 4,8574 g Suhu 28°C 28°C 28°C 28°C 28°C BJ 0,99626 0,99626 0,99626 0,99626 0,99626 Rata-rata 5 mL : = 4,8423 g Rata-rata 10 mL : = 4,8588 g Rata-rata 15 mL : = 4,8588 g Rata-rata 20 mL : = 4,8742 g Rata-rata 25 mL : = 4,8637 g anak timbangan = 8,4 udara = 0,0012g/ml λ = 0.000025ml/derajat Perhitungan: a. Skala 5 mL
M = G + ρ (G/d1 – G/d2) = 4,8423 g + 0,0012 g/mL (4,8423 g/0,99626 g/mL – 4,8423 g/8,4 g mL) =4,847440817 g V = M/d1 = 4,847440817 g/0,99626 g/mL =4,865638304 mL Vt = v + v. λ (T-To) =4,865638304 mL + 4,865638304 mLx0,000025 (28°C-26°C) =4,865881586 mL % Kesalahan = Vt – Vb x 100 % Vb = × 100% = 0,026823682 × 100% = 2,6823682% = 2,68% Toleransi = Vt – Vo = = 0,134228414 mL = 0,13 mL b. skala 10 mL M = G + ρ (G/d1 – G/d2)
=4,8588 g + 0,0012 g/mL ( - ) =4,881877337 g V = = = 4,900204101 mL Vt = v + v. λ (T-To) = 4,900204101 mL + 4,900204101 mL x 0,000025 (28°C-26°C) = 4,900449111 mL % Kesalahan = Vt – Vb x 100 % Vb = × 100% = 1,991017776% = 1,99% Toleransi = Vt – Vo = = 0,09955889 mL = 0,10 mL
c. skala 15 mL M = G + ρ (G/d1 – G/d2) = 4,8588 g + 0,0012 g/mL ( - ) = 4,863958334 g V = = = 4,882217829 mL Vt = v + v. λ (T-To) = 4,882217829 mL + 4,882217829 mL x 0,000025 (28°C-26°C) = 4,88246194 mL % Kesalahan = Vt – Vb x 100 % Vb = × 100% =2,350761202% = 2,35% Toleransi = Vt-Vo =
= 0,11753806 mL = 0,12 mL d. skala 20 mL M = G + ρ (G/d1 – G/d2) = 4,8742 g + 0,0012 g/mL( - ) = 4,879374683 g V = = = 4,897692052 mL Vt = v + v. λ (T-To) = 4,897692052 mL + 4,897692052 mL x 0,000025 (28°C-26°C) = 4,897936937 mL % Kesalahan = Vt – Vb x 100 % Vb = × 100% = 2,041261268% = 2,04% Toleransi = Vt-Vo
= = 0,102063063 mL = 0,10 mL e. skala 25 mL M = G + ρ (G/d1 – G/d2) = 4,8637 g + 0,0012 g/mL( - ) = 4,868863536 g V = = = 4,887141445 mL Vt = v + v. λ (T-To) = 4,887141445 mL + 4,887141445 mL x 0,000025 (28°C-26°C) = 4,887385802 mL % Kesalahan = Vt – Vb x 100 % Vb = × 100%
= 2,252283959 mL Toleransi = Vt – Vo
=
= 0,112614198 mL = 0,11 mL
Rata rata toleransi = = 0,112 mL
Menurut literlatur yang di dapat toleransi kalibrasi buret 25 mL yaitu sebesar ± 0,03 mL. didapat bahawa hasil toleransi dari kalibrasi buret sebesar 0,112 mL. Dengan demikian buret 25mL ini dapat di gunakan.
Tabel Pengamatan KALIBRASI PIPET SEUKURAN 10 mL
Penimbangan 1 2 3 ∑
Massa Alat + Zat 31,1265 g 31,1224 g 31,1325 g 31,1271 g Massa Alat 21,1012 g 21,1004 g 21,1015 g 21,1010 g Massa Zat 10.0253 g 10.0220 g 10.0310 g 10.0261 g Suhu 28oC 28oC 28oC 28oC Bj Air (28oc) 0,99626 0,99626 0,99626 0,99626 anak timbangan = 8,4 udara = 0,0012 g/mL λ = 0.000025 mL/derajat
Perhitungan : ) = 0,010644186 = 10.0367 g = = 10,07442253 mL Vt = V + V. λ (T - To) Vt = 10,07442253 ml + 10,07442253 mL × 0.000025 mL/derajat (28oC – 27,5oC) = 10,0745 ml % Kesalahan = = × 100% = 0,0025 % Toleransi = Vt – Vo = 10,0745 mL – 10,07442253 mL
= 0,00007747 mL
Menurut literlatur yang di dapat toleransi kalibrasi Pipet Seukuran 10 mL yaitu sebesar ± 0,02 mL. Didapat bahwa hasil toleransi dari kalibrasi buret sebesar 0,00007747 mL. Dengan demikian Pipet Seukuran 10 mL ini dapat di gunakan.
Tabel Pengamatan KALIBRASI LABU UKUR 50mL
Pengamatan Penimbangan
ke-1 2 3 ∑ M.alat+zat 85,0658 85,0811 85,0886 85,0785 M.alat 35,0317 35,0274 35,0230 35,0274 M.zat 50,0341 50,0537 50,0656 50,0511 Suhu 26 oc 27 oc 27 oc 27 oc anak timbangan = 8,4 udara = 0,0012g/ml λ = 0.000025ml/derajat Perhitungan: = 50,0511 g + 0,0012 g/ml (50,0511 g/ 0,99654 g/ml - 50,0511 g/ 8,4) = 50,0511 g + 0,053119696 g = 50,1042197 g ≈ 50,10421 g
= = 50,27878221 mL ≈ 50,2782 mL Vt = V + V. λ (T - To) Vt = 50,27878221 ml + 50,27878221 ml × 0.000025 ml/derajat (27oC – 20oC) = 50,28698089 mL ≈ 50,2870 mL % Kesalahan = = × 100% = 0,017502615 % ≈ 0,02 % Toleransi = Vt – Vo = 50,2870 mL - 50,2782 mL = 0,0088 mL
Menurut literlatur yang di dapat toleransi kalibrasi Labu Ukur 50 mL yaitu sebesar ± 0,05 mL. Didapat bahwa hasil toleransi dari kalibrasi buret sebesar 0,0088 mL . Dengan demikian Labu Ukur 50 mL ini dapat di gunakan.
XIII. Pembahasan
1. Pada percobaan ini, alat-alat yang digunakan adalah alat-alat yang terbuat dari gelas yang mempunyai tanda batas teraan, yaitu pipet seukuran 10 mL, buret 25 mL dan labu ukur 50 mL. Sebelum berbicara jauh mengenai peneraan, terlebih dahulu perlu diketahui dasar umum dari peneraan itu sendiri. Dasar umum dalam peneraan adalah menetukan berat air aquades yang dimuat atau dikeluarkan oleh suatu alat gelas tertentu, dengan density air yang diketahui, volume yang tepat akan dapat dihitung.
2. Pada kalibrasi buret ini, larutan yang digunakan adalah aquadest. Percobaan dilakukan dengan menimbang aquadest pada volume tertentu. Jika massa jenis air diketahui, maka dapat diketahui volume yang sebenarnya.
3. Buret yang digunakan pun haruslah bersih dan kering, agar pada saat pengukuran penambahan 5 ml aquadest dari buret, benar-benar tepat dan tidak ada tetesan air yang mengalir dari dinding buret sehingga penambahan volume akan tepat.
4. Pada saat kalibrasi buret 25 mL, pengukuran suhu air sebaiknya dilakukan diakhir, karena jika dilakukan setiap kali menimbang, volume air akan terus berkurang disebabkan oleh menempelnya air yang diukur pada ujung termometer. Karena kalibrasi buret ini dilakukan secara kontinyu, berbeda dengan kalibrasi pipet seukuran ataupun labu ukur. 5. Berdasarkan data percobaan, persen penyimpangan terkecil adalah pada volume 25 mL,
sehingga volume ini baik untuk titrasi. Karena pada volume 25 mL yang memiliki persen penyimpangan terkecil di pakai untuk titrasi menyebabkan kemungkinan kesimpangan/kesalahan titrasi adalah minimum.
XIV. KESIMPULAN 1. Kalibrasi buret 25 mL: % Kesalahan Skala 5 mL = 2,68% % Kesalahan Skala 10 mL = 1,99% % Kesalahan Skala 15 mL = 2,35% % Kesalahan Skala 20 mL = 2,04% % Kesalahan Skala 25 mL = 2,25%
Rata rata toleransi = = 0,112 mL
Menurut literlatur yang di dapat toleransi kalibrasi buret 25 mL yaitu sebesar ± 0,03 mL. Didapat bahawa hasil toleransi dari kalibrasi buret sebesar 0,112 mL. Dengan demikian buret 25mL ini dapat di gunakan.
% Kesalahan = 0,0025 % Toleransi = 0,00007747 mL
Menurut literlatur yang di dapat toleransi kalibrasi Pipet Seukuran 10 mL yaitu sebesar ± 0,02 mL. Didapat bahwa hasil toleransi dari kalibrasi buret sebesar 0,00007747 mL. Dengan demikian Pipet Seukuran 10 mL ini dapat di gunakan.
3. Kalibrasi Labu Ukur 50 mL:
% Kesalahan = 0,02 %
Toleransi = 0,0088 mL
Menurut literlatur yang di dapat toleransi kalibrasi Labu Ukur 50 mL yaitu sebesar ± 0,05 mL. Didapat bahwa hasil toleransi dari kalibrasi buret sebesar 0,0088 mL . Dengan demikian Labu Ukur 50 mL ini dapat di gunakan.
XV. Daftar Pustaka http://id.wikipedia.org/wiki/Kalibrasi http://himka1polban.wordpress.com/laporan/kimia-instrumen/laporan-peneraan-alat-ukur-volumetrik/ http://mayavie-info.blogspot.com/2013/03/kalibrasi-alat-ukur-volume.html http://duniainikecil.wordpress.com/2009/12/17/3peneraan-volumetri-alat-gelas/ http://tonimpa.wordpress.com/2013/05/14/laporan-peneraan-volumetrik/ http://kalibrasi.org/category/kalibrasi/page/2/ http://xbrasi.wordpress.com/2009/11/23/kalibrasi/
