DIFRAKSI SINAR X PADA BIDANG
DIFRAKSI SINAR X PADA BIDANG KRISTAL
KRISTAL
Handout Ini Disusun Untuk Handout Ini Disusun Untuk
Memenuhi Tugas Mata Kuliah Pengantar Fisika Zat Padat Memenuhi Tugas Mata Kuliah Pengantar Fisika Zat Padat
Disusun Oleh : Disusun Oleh :
1.
1. SarSarah Bah Bellella S. a S. (14(14031031010010000046)46)
2.
JURUSAN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS PADJADJARAN
2013 Pendahuluan
Zat padat adalah keadaan atom-atom, ion, atau molekul yang membentuk agregat sedemikian rupa sehingga memiliki bentuk dan volume tertentu. Berdasarkan struktur atomnya, zat padat dibedakan menjadi kristal dan amorf.
Pengujian suatu zat padat apakah berupa amorf atau kristalin maka dapat dilakukan beberapa metode diantaranya adalah difraksi sinar-X, difraksi neutron, atau difraksi elektron.
Metode Difraksi Sinar-X
Difraksi pada dasarnya adalah sebuah fenomena hamburan di mana sejumlah besar atom bekerja sama. Karena atom-atom disusun secara periodik dalam suatu kisi, sinar dihamburkan oleh atom yang memiliki
hubungan sefase. Hubungan-hubungan fase yang sedemikian rupa menyebabkan interferensi destruktif terjadi dalam arah hamburan, tetapi dalam beberapa arah interferensi konstruktif terjadi dan berkass difraksi terbentuk. Dua hal yang penting adalah gerakan gelombang yang mampu
Adapted from Fig. 3.1 , Callister 7e reflections must be in p ase or a detectable si na spacing betwee planes d
θ
λ
θ
extra distance travelled wave “2”menyebabkan interferensi (sinar-x) dan satu set pusat hamburan berkala yang diatur (atom-atom kristal).
Metode difraksi sinar-X adalah salah satu cara mempelajari atau meguji keteraturan molekul (kirstal atau amorf). Jika sruktur atom atau molekul tertata secara teratur membentuk kisi, radiasi elektromagnetik yang ditembakkan mengalami penguatan. Penguatan tersebut memberikan informasi tentang penataan molekul dalam suatu struktur.
Sinar X yang digunakan adalah sinar monokromatis. Kristal memberikan hamburan yang kuat sehingga menghasilkan sudut hambur ( θ).
Pola hambutan sinar-X juga dapat memberikan informasi tentang keadaan amorf dan kristalin, konfigurasi rantai dalam kristalit, perkiraan ukuran kristalit, dan perbandingan daerah kristalin dengan daerah amorf dalam sampel polimer.
Gambaran dua dimensi refleksi sinar X oleh dua bidang kristal paralel adalah sebagai berikut :
Gambar 1. Gambaran dua dimensi refleksi sinar X oleh dua bidang kristal paralel Superposisi gelombang radiasi dari atom tunggal dalam kristal akan menghasilkan refraksi dengan perbedaan lintasan ℓ = d sinθ seperti pada gambar.
Informasi yang dapat diperoleh dari analisa dengan menggunakan XRD tersebut yaitu sebagai berikut:
1. Pembangkit sinar-x menghasilkan radiasi elektromagnetik setelah dikendalikan oleh celah penyimpang (S)
2. Posisi puncak difraksi memberikan gambaran tentang parameter kisi (a), jarak antar bidang (dhkl), struktur kristal dan orientasi dari sel satuan
(dhkl) struktur kristal dan orientasi dari sel satuan.
3. Intensitas relatif puncak difraksi memberikan gambaran tentang posisi atom dalam sel satuan.
4. Bentuk puncak difraksi memberikan gambaran tentang ukuran kristal
dan ketidaksempurnaan kisi. (dhkl) dikelompokkan dalam beberapa grup,
dengan intensitas relatif paling tinggi pertama disebut d1, kedua d2,
ketiga d3dan seterusnya.
Dari pola difraksi padatan kristal yang teranalisa oleh XRD tersebut, kita juga akan mendapatkan beberapa informasi lain diantaranya :
1. Panjang gelombang sinar X yang digunakan (λ) 2. Orde pembiasan / kekuatan intensitas (n)
3. Sudut antara sinar datang dengan bidang normal (θ)
Hukum Bragg
Hukum Bragg ditemukan oleh William L. Bragg dan Sir William H. Bragg, ayah dari William L. Bragg. Hukum ini menyatakan bahwa pada suatu panjang gelombang elektromagnet (sinar X) yang mengenai suatu kisi kristal padatan baik koheren maupun inkoheren, akan mengalami difraksi kisi dengan sudut 2θ.
Dua fakta geometris yang perlu diingat yaitu sinar datang bidang normal terhadap bidang difraksi dan berkas difraksi selalu sebidang. Sudut antara berkas sinar difraksi dan berkas sinar transmisi untuk 2θ. Sudut 2θ inilah
yang diukur pada percobaan difraksi, bukan θ. Hal ini dikenal sebagai sudut
difraksi.
Kisi kristal tidak hanya satu lapis saja melainkan terdiri dari banyak lapisan. Tiap lapisan terdiri dari sel satuan. Hukum Bragg berguna untuk
menentukan kooordinat titik pantulan dalam Indeks Miller sehingga dapat menentukan tipe kristal yang diujikan.
Radiasi yang direfleksikan oleh bidang berdekatan akan terjadi jika perbedaan lintasan sama dengan kelipatan bilangan bulat (n) dari panjang
gelombang λ. Dapat dijabarkan dengan persamaan : 2d sin θ = n λ dengan :
n = orde difraksi
λ = panjang gelombang d = jarak antar lapisan
Nilai d akan menentukan tipe kristal yang diujkan dan ciri-ciri tipe kristal. d dapat dihitung dengan persamaan :
dengan :
d = jarak antar lapisan
h, k, dan l adalah Indeks Miller
a, b, dan c adalah panjang sisi sel satuan
Berdasarkan persamaan Bragg, jika seberkas sinar X dijatuhkan pada sampel kristal maka bidang tersebut akan membiaskan sinar X. Sinar-sinar yang dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah puncak difraksi.
Makin banyak bidang kristal yang terdapat dalam sampel makin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkan. Tiap puncak yang muncul pada pola XRD mewakili suatu bidang kristal yang memiliki orientasi tertentu. Puncak dari hasil pengukuran dicocokkan dengan standar difraksi sinar X untuk semua jenis material.
Indeks Miller
Indeks Miller diperkenalkan pada tahun 1839 oleh mineralog Inggris William Miller Hallowes. Indeks Miller membentuk suatu sistem notasi dalam kristalografi untuk pesawat dan arah dalam kristal (Bravais) kisi. Secara khusus, sebuah keluarga bidang kisi ditentukan oleh tiga bilangan bulat h, k, dan l
.
Jarak dari satu set bidang (hkl) adalah jarak terpendek dari dua bidang yang berdekatan. Semakin besar harga indeks maka semakin kecil jarak antar bidang tersebut.
Indeks masing-masing menunjukkan pesawat ortogonal terhadap arah (h, k, l) dalam dasar dari kisi resiprokal vektor. Dengan konvensi, integer negatif ditulis dengan bar, seperti pada 3 untuk -3. Bilangan bulat biasanya ditulis dalam istilah terendah, yaitu mereka pembagi umum terbesar harus 1.
Ada juga beberapa notasi yang terkait :
notasi {mn} ℓ menunjukkan himpunan semua pesawat yang setara dengan (ℓ mn) oleh simetri kisi
[ℓ mn], dengan persegi bukan kurung bulat, menunjukkan arah di dasar dari vektor kisi langsung bukan kisi resiprokal
Hkl merupakan notasi himpunan semua arah yang setara dengan [ℓ mn] dengan simetri
Cara untuk mendefinisikan arti dari Indeks Miller yaitu :
1. Melalui satu titik di kisi resiprokal atau sebagai invers penyadapan sepanjang vektor kisi
2. Kedua definisi diberikan di bawah ini. Dalam kedua kasus, salah satu kebutuhan untuk memilih vektor kisi tiga a1, a2, a3 yang
mendefinisikan sel satuan (perhatikan bahwa sel unit konvensional mungkin lebih besar dari sel primitif dari kisi Bravais)
Indeks Miller biasa digunakan untuk menentukan bidang irisan didalam kristal. Satu set bidang yang paralel dengan jarak yang seragam memiliki indeks yang sama. Indeks untuk bidang irisan dituliskan dalam kurung ( ). Biasa dipakai tiga bilangan bulat, h, k dan l sehingga dituliskan (h k l).
Jika sebuah bidang sejajar dengan suatu aksis maka indeks untuk aksis ini nilainya 0. Jika arah dari suatu bidang bernilai negatif, maka indeks diberi tanda garis diatasnya. Contoh dari penamaan bidang irisan kristal ditunjukan pada gambar berikut ini.
Langkah mudah untuk memberikan indeks miller dari suatu bidang irisan adalah sebagai berikut :
1. Ambil titik asal (titik 0) dari bidang
2. Tentukan nilai intersep dari setiap aksis (1/h)a, (1/k)b, (1/l)c dari titik asal, contoh jika intersep adalah (1/2)a, (1/3)b, (1/1)c, maka indeks bidang tersebut adalah (2 3 1) seperti gambar dibawah ini. 3. Jika intersep ∞ atau bidang paralel dengan aksis maka indeksnya
bernilai nol.
Indeks Miller memiliki berbagai arti fisis diantaranya : 1. Orientasi dari bidang atomik melalui harga h, k dan l
2. Jarak antar bidang, yaitu jarak antara bidang yang melewati titik asal dengan bidang berikutnya.
Perbedaan jarak dari dua bidang dicontohkan dengan gambar dibawah ini, bidang (2 2 2) memiliki jarak antar bidang yang lebih kecil dari bidang (1 1 1). Berikut gambarannya :
