Pengaruh Suhu Pemanasan pada Sintesis Film Fe
3O
4/ZnO/ITO
dengan Metode Sol-Gel Terhadap Struktur Kristal, Morfologi, Band
Gap, dan Sifat Photoelectrochemical
MOCHAMAD FATCHUR ROZI, NANDANG MUFTI, YUDYANTO Jurusan Fisika FMIPA Universitas Negeri Malang. Jl. Semarang 5 MalangE-mail: mochamadfatchurrozi@gmail.com
ABSTRAK: Bahan bakar fosil tidak bisa diharapkan untuk memenuhi kebutuhan energi
nasional hingga beberapa tahun mendatang. Hal ini karena cadangan bahan bakar fosil semakin berkurang dan harganya yang terus meningkat. Salah satu sumber energi alternatif, yaitu Photoelectrochemical cells (PEC) dapat menghasilkan energi listrik, hidrogen untuk bahan bakar fuell cell, dan sebagai pengurai bahan organik. PEC terdiri dari larutan elektrolit dan dua elektroda yang salah satunya adalah film Fe3O4/ZnO/ITO. Pada penelitian ini, sintesis film Fe3O4/ZnO/ITO diawali dengan ekstraksi pasir besi dan hasilnya disíntesis menggunakan metode kopresipitasi untuk menghasilkan serbuk Fe3O4. Komposit Fe3O4/ZnO yang dilapiskan pada substrat ITO menggunakan metode sol-gel dan spin coating. Pada penelitian ini dilakukan variasi suhu pemanasan yaitu 450, 500, 550, 600, dan 650oC. Film yang dihasilkan kemudian dikarakterisasi menggunakan XRD, SEM-EDX, UV-Vis spektrofotometer dan pengujian rapat arus. Hasil analisis XRD menunjukkan adanya fasa baru yang terbentuk, yakni α-Fe2O3. Uji SEM menunjukkan ukuran butir sampel semakin besar seiring naiknya suhu pemanasan. Uji EDX menunjukkan semua sampel memiliki unsur pembentuk film Fe3O4/ZnO/ITO, yakni Fe, Zn, dan O. Nilai band gap film memiliki nilai yang hampir sama, berkisar antara 2,94-3,17 eV.
Sampel dengan suhu pemanasan 600oC memiliki nilai rapat arus paling tinggi, yakni mencapai 70 μA/cm2.
Kata Kunci: energi alternatif, photoelectrochemical, film Fe3O4/ZnO/ITO.
PENDAHULUAN
Energi sangat dibutuhkan oleh masyarakat dan industri seiring meningkatnya pertumbuhan ekonomi nasional. Pertumbuhan konsumsi energi di Indonesia selama 10 tahun terakhir relatif pesat, yaitu rata-rata 5,2 persen per tahun (Hikam, 2015). Pertumbuhan konsumsi energi ini masih didominasi oleh energi fosil, seperti batu bara, gas alam dan minyak bumi. Namun, karena sifat bahan bakar fosil yang tidak dapat diperbarui dan jumlahnya yang terbatas, bahan bakar fosil tidak bisa diharapkan untuk mencukupi kebutuhan energi yang semakin meningkat.
Secara geografis, Indonesia terbentang dari 6ºLU-11ºLS dan 95ºBT-141ºBT menjadikan Indonesia memiliki zona serapan matahari relatif banyak dibandingkan negara-negara lain, yakni sebesar 4800 watt/m2/hari (Zahrok, 2015). Dengan kata lain,
di Indonesia berpotensi untuk dikembangkan sumber energi baru dan terbarukan terutama dalam pemanfaatan energi surya. Pemanfaatan energi surya sebagai pembangkit energi yang sekarang sudah ada adalah sel surya. Namun, sel surya yang sudah ada memiliki efisiensi rendah. Oleh karena itu, perlu dikembangkan alternatif baru yang memanfaatkan energi surya sebagai pembangkit energi.
Photoelectrochemical (PEC) merupakan sebuah sel yang dapat mengkonversi energi
surya menjadi sebuah pembawa energi melalui proses elektrokimia dengan bantuan rangsangan cahaya. PEC dapat menghasilkan listrik secara langsung, dapat menghasilkan hidrogen melalui pemecahan molekul air, serta dapat menguraikan bahan organik (Acar dan Dincer, 2014). PEC terdiri dari dua elektroda dan larutan elektrolit, yang mana satu atau kedua elektrodanya merupakan fotoaktif (Bak dkk, 2002; Yusoff dkk, 2014). Material organik yang bagus di bidang PEC salah satunya
adalah ZnO karena karakteristik transparansi, dan dispersi yang tinggi (Huang dkk, 2011; Fan dkk, 2013).
ZnO memiliki efisiensi fotokatalitik rendah dan tingkat photocorrosion tinggi. Oleh karena itu, perlu digabungkan dengan material lain yang secara efektif dapat meningkatkan aktivitas fotokatalitik. α-Fe2O3 merupakan salah satu material yang
memiliki aktivitas fotokatalitik tinggi (Chen dkk, 2015) yang mungkin cocok dengan ZnO. α-Fe2O3salah satunya dapat diperoleh dengan cara pemberian pengaruh suhu luar
pada serbuk Fe3O4 yang nantinya akan teroksidasi. Menurut Wang dkk, (2013) Fe3O4
mampu meningkatkan efisiensi konversi sel surya polimer hingga 13%. Berdasarkan karakteristik dari sifat ketiga material di atas, kombinasi Fe3O4, α-Fe2O3, dan ZnO
diharapkan mampu meningkatkan efisiensi konversi pada PEC.
METODE PENELITIAN
Penelitian ini dimulai dari ekstraksi pasir besi, kemudian pasir besi yang sudah diekstraksi dilarutkan ke dalam HCl dan difiltrasi, larutan hasil filtrasi dititrasi dengan NH4OH. Larutan yang diperoleh, didiamkan hingga terbentuk endapan kemudian dicuci
dan dikeringkan. Selanjutnya dilakukan sintesis pembentukan prekursor Fe3O4/ZnO
dengan metode sol-gel. Prekursor Fe3O4/ZnO yang terbentuk lalu dilapiskan pada
substrat ITO, kemudian dilakukan proses pemanasan selama 2 jam. Film yang dihasilkan dikarakterisasi dengan XRD, SEM-EDX, UV-Vis spektrofotometer kemudian diukur nilai rapat arus menggunakan metode 2 elektroda.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Hasil XRD Film Fe
3O
4/ZnO
Gambar 1. Pola Difraksi Film Fe3O4/ZnO/ITO dengan Variasi
Suhu Pemanasan 450, 500, 550, 600, dan 650oC
Dalam penelitian ini, XRD digunakan untuk mengetahui pola difraksi film Fe3O4/ZnO/ITO berdasarkan variasi suhu pemanasan 450, 500, 550, 600, dan 650oC
selama 2 jam yang ditunjukkan pada Gambar 1. Berdasarkan Gambar 1, teramati bahwa terdapat beberapa fasa yang terbentuk, yakni magnetit (Fe3O4), zink oksida
(ZnO), dan hematit (α-Fe2O3). Fasa α-Fe2O3terbentuk karena terjadi oksidasi pada Fe3O4
akibat suhu pemanasan yang diterapkan pada film Fe3O4/ZnO/ITO. Selain itu, terjadi
peningkatan intensitas puncak ZnO (002) ketika mencapai suhu pemanasan 600oC dan
menurun ketika mencapai suhu 650oC. Intensitas puncak difraksi menunjukkan tingkat
kristalinitas suatu material (Lee dkk, 2014). Hal ini mengindikasikan bahwa kristalinitas ZnO mencapai titik tertinggi ketika mencapai suhu pemanasan 600oC.
Hasil SEM-EDX Film Fe3O4/ZnO/ITO
Gambar 2. Morfologi Film Fe3O4/ZnO/ITO berdasarkan Variasi Suhu Pemanasan
a. 450oC, b. 500oC, c. 550oC, d. 600oC, dan e. 650oC
Tabel 1. Ukuran Butir Rata-rata Sampel berdasarkan Variasi Suhu Pemanasan
Sampel 450oC 500oC 550oC 600oC 650oC
Ukuran butir
rata-rata (nm) 34,48 33,25 35,16 43,10 45,69
Tabel 2. Komposisi Unsur Film Fe3O4/ZnO/ITO Hasil Karakterisasi EDX
Suhu Pemanasan
(oC) Fe Komposisi Unsur (%)O Zn Rasio Fe/Zn
450 6,99 12,03 75,10 0,09
500 6,62 13,09 75,29 0,08
550 4,53 14,82 76,46 0,06
600 5,68 14,00 75,75 0,07
650 8,68 13,48 75,03 0,11
Dalam penelitian ini hasil karakterisasi SEM digunakan untuk mengetahui morfologi dan ukuran butir film Fe3O4/ZnO/ITO berdasarkan variasi suhu pemanasan
yang disajikan dalam Gambar 2. Berdasarkan Gambar 2 menunjukkan bahwa partikel nano sampel tumbuh seragam dan ukuran butir yang ditemukan bervariasi dengan semakin naiknya suhu pemanasan yang diterapkan. Ukuran butir butir film Fe3O4/ZnO/ITO dengan variasi suhu pemanasan 450, 500, 550, 600, dan 650oC hasil
analisa SEM disajikan dalam Tabel 1.
Komposisi unsur film Fe3O4/ZnO/ITO hasil karakterisasi EDX berdasarkan variasi
suhu pemanasan 450, 500, 550, 600, dan 650oC dirangkum dalam Tabel 2. Berdasarkan
Tabel 2 dapat diketahui bahwa terdapat hubungan antara suhu pemanasan dengan komposisi unsur Fe3O4/ZnO, namun bukan merupakan hubungan yang linier. Komposisi
Fe turun dari suhu pemanasan 450oC ke 550oC, kemudian naik lagi sampai suhu
pemanasan 650oC. Penurunan komposisi Fe terjadi karena proses oksidasi Fe3O4
menjadi α-Fe2O3yang ditunjukkan dengan komposisi unsur O yang semakin meningkat.
Komposisi unsur Zn dalam Tabel 2 mengindikasikan komposisi ZnO di dalam sampel, sedangkan komposisi unsur Fe mengindikasikan komposisi oksida Fe.
Karakterisasi Sifat Optik Film Fe3O4/ZnO/ITO
Gambar 3. Absorbansi Film Fe3O4/ZnO/ITO dengan Variasi Suhu Pemanasan
Tabel 3. Nilai Absorpsi Film Fe3O4/ZnO/ITO berdasarkan Variasi Suhu Pemanasan
Suhu Pemanasan (oC) Panjang Gelombang (nm) Absorpsi 450 370 1.691 500 370 1,501 550 370 1.019 600 370 1,335 650 360 1,733
b)
c)
Gambar 4. Nilai band gap Film Fe3O4/ZnO/ITO berdasarkan Variasi Suhu Pemanasan
Tabel 4. Nilai Band Gap Film Fe3O4/ZnO/ITO berdasarkan Variasi Suhu Pemanasan
Suhu Pemanasan (oC) Band Gap (eV)
450 2,94
500 3,17
550 3,00
600 2,97
650 3,03
Berdasarkan Gambar 3, secara umum nilai absorpsi untuk semua sampel menurun untuk panjang gelombang yang semakin besar. Pada panjang gelombang yang lebih rendah memiliki absorpsi tinggi yang menunjukkan karakteristik penyerapan ZnO. Tabel 3 menunjukkan nilai absorpsi film Fe3O4/ZnO/ITO berdasarkan variasi suhu
pemanasan. Pada sampel dengan suhu pemanasan 550oC memiliki nilai absorpsi paling
rendah. Hal ini karena komposisi Fe yang terkandung dalam sampel sedikit. Hasil ini sesuai dengan penelitian Wang dkk, (2009) yang menyatakan bahwa, nilai absorpsi rendah dengan semakin berkurangnya komposisi Fe pada film ZnO.
Gambar 4 menyajikan ekstrapolasi dari grafik hubungan antara
hv dan
hv ndanTabel 4 menunjukkan nilai band gap film Fe3O4/ZnO/ITO berdasarkan variasi suhu
pemanasan 450, 500, 550, 600, dan 650oC. Nilai band gap relatif hampir sama pada
variasi suhu pemanasan, yakni berada pada kisaran 2,94-3,17 eV. Pada suhu pemanasan 450oC, film Fe3O4/ZnO/ITO memiliki nilai band gap paling rendah. Hal ini
karena fasa Fe3O4 (0,1 eV) relatif lebih banyak, sehingga menyebabkan nilai band gap
kecil (Roychowdhury dkk, 2013). Selain fasa, ukuran butir juga berpengaruh pada nilai
band gap, yaitu nilai band gap semakin kecil seiring ukuran butir yang semakin besar
(Yang dkk, 2010). Film dengan suhu pemanasan 500oC memiliki ukuran butir paling
kecil, yang mengakibatkan nilai band gap besar (3,17 eV) dan juga menunjukkan karakteristik dari ZnO (3,2 eV).
Densitas Photocurrent Film Fe3O4/ZnO/ITO
Arus yang dihasilkan oleh film Fe3O4/ZnO/ITO dalam sel PEC diukur menggunakan
ampermeter. Pengujian dilakukan dengan metode pengukuran 2 probe di bawah penerangan sinar matahari dengan intensitas 82.000-84.000 lux pada pukul 11.30-12.30 WIB. Hasil pengujian arus dalam keadaan terang diberikan pada Gambar 3. Berdasarkan Gambar 3, nilai rapat arus semakin besar seiring dengan naiknya suhu pemanasan. Namun, rapat arus mengalami penurunan setelah suhu pemanasan di atas 600oC. Hal ini menunjukkan bahwa pada sampel dengan suhu pemanasan 600oC
memiliki sifat photoelectrochemical baik yang ditunjukkan dengan nilai rapat arus berkisaran 70 μA/cm2.
KESIMPULAN
1. Suhu pemanasan mempengaruhi struktur kristal, yakni terbentuknya fasa α-Fe2O3.
Fasa α-Fe2O3 terbentuk karena terjadi oksidasi pada Fe3O4akibat suhu pemanasan
yang diterapkan.
2. Suhu pemanasan mempengaruhi morfologi sampel yang ditunjukkan dengan nilai ukuran butir cenderung semakin besar seiring naiknya suhu pemanasan.
3. Hasil ekstrapolasi grafik menunjukkan nilai band gap film Fe3O4/ZnO/ITO dengan
suhu pemanasan 450-650oC masing-masing yaitu, 2,94 eV, 3,17 eV, 3,00 eV, 2,97 eV,
dan 3,03 eV.
4. Film dengan suhu pemanasan 600oC memiliki sifat PEC baik yang ditunjukkan
dengan nilai rapat arus berkisaran 70 μA/cm2.
UCAPAN TERIMA KASIH
Penulis mengucapkan terima kasih kepada Direktorat Pendidikan Tinggi (DIKTI) yang telah memberikan dana penelitian dari skim PKM-Penelitian.
DAFTAR RUJUKAN
