ANALISIS UNSUR Si, Cu DAN Cr HASIL LINDI LEBURAN PASIR ZIRKON
DENGAN METODE SPEKTROGRAFI EMISI
Aryadi dan Sajima
Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan - BATAN
ABSTRAK
ANALISIS UNSUR Si, Cu, DAN Cr. HASIL LINDI LEBURAN PASIR ZIRKON DENGAN METODE SPEKTROGRAFI EMISI. Telah dilakukan analisis unsur Si, Cu, dan Cr di dalam cairan hasil
lindi leburan pasir zirkon dengan metode spektrografi emisi. Dibuat larutan standar campuran Si, Cu, dan Cr dengan berbagai variasi konsentrasi ( 1, 4, 10, 20, 40, 60, 80, dan 100 ppm ). Masing-masing dipipet sebanyak 20 µl, diteteskan di atas elektroda grafit lalu dikeringkan. Standar dieksitasi dengan sumber arus DC-Arc dan sumber arus Spark. Preparasi cuplikan sama dengan preparasi standar. Masing-masing standar dan cuplikan diamati densitas spektrum Si, Cu, dan Cr serta dibuat kurva kalibrasi standar. Dari data pengamatan diketahui bahwa eksitasi dengan menggunakan sumber arus Spark lebih stabil dibandingkan dengan DC-Arc. Hasil analisis cuplikan cairan hasil lindi peleburan pasir zirkon dengan alat analisis spektrograf emisi menunjukkan bahwa konsentrasi masing-masing unsur Si, Cu, dan Cr berturut-turut adalah 4017 ppm, 498 ppm dan 1,8 ppm. Sedangkan batas deteksi unsur Si, Cu, dan Cr adalah 0,0067; 0,50876; dan 0,93595 ppm.
Kata kunci : eksitasi, spektrograf emisi.
ABSTRACT
ANALYSIS OF Si, Cu, AND Cr ELEMENTS FROM LEACHING OF ZIRKON SAND FUSION WITH EMISSION SPEKTROGRAPH METHOD. Analysis of silicon element in solution resulted from
leaching zircon sand fusion was carried out. Standard solution of Si, Cu, and Cr was prepared ( 1, 4, 10, 20, 40, 60, 80, dan 100 ppm). Each standard solution of about 20 µl was dropped on graphite electrode and dried. Standard was excited with DC-Arc source and AC-Spark source. Standard and samples preparation was done with the same method. Spectra of Si, Cu, and Cr was observed their densities. Standard calibration curve was made by calculating Si, Cu, and Cr densities. It was found that excitation with AC-Spark was more stable than DC-Arc. The analysis result showed that concentration of elements as Si, Cu, and Cr were 4017, 498, and 1.8 ppm and detection limits for each elements of Si, Cu, and Cr were 0.0067, 0.50876, and 0.93595 ppm.
Keywords : excitation, emission spectrograph
I. PENDAHULUAN
Zirkon adalah logam yang berwarna putih abu – abu keperakan, dalam susunan berkala unsur – unsur berada pada golongan IV dengan nomor atom 40 dan berat atom 91,22. Unsur Zr diketahui banyak terdapat
dalam pasir zirkon, yang merupakan hasil samping dari Timah Tbk. Bangka.
Logam Zirkonium atau paduan logam zirkonium merupakan bahan yang sangat diperlukan untuk industri nuklir maupun non nuklir. Dalam industri modern, logam
zirkonium banyak kegunaannya karena sifat zirkonium merupakan kombinasi dari sifat fisis, kimia, dan nuklir yang sangat unik. Penggunaan dalam industri sangat bervariasi mulai dari bidang elektronik, kedokteran, permesinan, komponen logam, industri logam untuk tabung tekan dan pipa. Adanya perkembangan dalam energi nuklir menyebabkan makin bertambahnya penggunaan zirkonium sebagai bahan kelongsong elemen bahan dalam reaktor. Kegunaan logam zirkonium dalam teknologi nuklir adalah sebagai bahan kelongsong pada reaktor nuklir dan struktur. Hal ini karena zirkonium mempunyai ketahanan terhadap korosi pada suhu tinggi, baik terhadap berbagai suhu dan konsentrasi. Selain itu, logam zirkonium juga mempunyai titik lebur yang tinggi dan mempunyai sifat relatif mudah dibentuk molding.
II. TEORI
Di alam, zirkonium biasanya ada didalam pasir zirkon terikat dalam bentuk ZrSiO4 atau ZrO2SiO2 yang tercampur dengan
pengotor-pengotor lain. Untuk mengolah pasir zirkon menjadi zirkon murni yang dapat digunakan dalam berbagai keperluan dapat dilakukan dengan beberapa proses yaitu :
1. Proses Basah
Pada proses ini dilakukan beberapa tahap yaitu peleburan, pelindian, pemekatan, pengkristalan, pemurnian, dan kalsinasi.
2. Proses Kering
Proses ini meliputi peleburan, klorinasi, pemurnian, dan reduksi.
Kedua proses di atas masing-masing mempunyai kelebihan dan kekurangan. Proses basah prosesnya relatif lebih sederhana, dikerjakan pada suhu rendah tetapi prosesnya panjang, membutuhkan banyak bahan, dan menghasilkan banyak limbah. Pada proses kering, prosesnya lebih pendek, dikerjakan pada suhu tinggi, sedikit alat, bahan dan limbah dihasilkan juga lebih sedikit.
Pengolahan pasir zirkon dengan metode proses kering merupakan pemendekan proses dari proses basah. Dengan adanya pemendekan proses ini diharapkan adanya efisiensi biaya operasional dan hasil yang meningkat. Tahapan pengolahan pasir zirkon dengan metode kering adalah klorinasi, pemurnian, dan reduksi. Pada proses klorinasi, pasir zirkon dan karbon dicampur dan dimasukkan kedalam reaktor khlornisasi dan dipanaskan pada suhu kurang lebih 900oC sambil dialiri gas Cl2. Pada proses ini hasilnya masih
rendah. Pada penelitian yang lalu telah dilakukan satu tahapan proses sebelum dilakukan yaitu pemanasan pasir zirkon pada suhu 1800oC. Zirkon dan karbon dicampur dan dipanaskan pada suhu 1800o
C, sehingga didapatkan hasil zirkon karbida ZrC.
Silikon oksida (SiO2) berbentuk gas
bewarna putih yang menguap dan menyublim menjadi silikon dioksida (SiO2).
Pemanasan pasir zirkon dikerjakan dalam tungku busur listrik. Tungku pemanas ini terdiri dari 2 bagian yang penting yaitu pembangkit listrik (trafo) dan pembangkit panas (elektrode). Prinsip kerja dari alat ini adalah bila kutub positif dan kutub negatif didekatkan pada jarak tertentu akan terjadi loncatan elektron yang berupa busur listrik. Busur ini merupakan sumber panas yang akan digunakan pada tungku pemanas. Agar busur listrik selalu terjadi, jarak elektrode ke bahan baku harus diatur sedemikian rupa sehingga tidak terlalu dekat maupun tidak terlalu jauh. Jika terlalu dekat akan terjadi hubungan singkat sementara dan jika terlalu jauh tidak akan terjadi busur.
Mineral utama yang mengandung unsur zirkonium adalah zirkon/zirkonium silika (ZrO2.SiO2) dan baddeleyit/zirkonium
oksida (ZrO2). Kedua mineral ini dijumpai
dalam bentuk senyawa dengan hafnium. Keberadaan unsur zirkonium selalu dibarengi dengan hafnium, karena kedua unsur tersebut mempunyai sifat-sifat kimia yang mirip. Untuk memperoleh kemurnian ZrO2, maka
harus dilakukan pemisahan. Pemisahan zirkonium dan hafnium dapat melalui beberapa cara antara lain : 4
1. Pengendapan bertingkat 2. Kristalisasi bertingkat 3. Distilasi bertingkat 4. Dechlorinasi fase uap
5. Reduksi parsial 6. Ekstraksi bertingkat 7. Ion Exchange 8. Adsorpsi
Zirkonium komersil mengandung 1- 3% hafnium. Zirkonium memiliki absoprsi neutron cross-section yang rendah sehingga digunakan untuk aplikasi energi nuklir. Pusat pembangkit listrik nuklir sekarang ini mengkonsumsi 90% logam zirkonium. Reaktor-reaktor nuklir komersil yang sekarang ini dibuat, dapat menggunakan setengah juta kaki pipa campuran logam zirkonium.
Zirkonium dapat menyerap panas yang lebih rendah sehingga industri tenaga nuklir menggunakan zirkonium dalam mengisi reaktor nuklir sebagai pemantul. Logam Zirkonium digunakan dalam teras reaktor nuklir karena tahan korosi dan tidak menyerap neutron.
Pada proses pemurnian zirkon melalui berbagai tahapan antara lain peleburan, pelindian, ekstraksi, kalsinasi dan lain sebagainya. Pada tahapan proses pelindihan dimaksudkan untuk menghilangkan/ mengurangi kadar silikon yang banyak terdapat pada pasir zirkon dan unsur Cu dan Cr yang kemungkinan terdapat di dalamnya. Alat yang digunakan untuk analisis tersebut adalah Spektrograf Emisi
Spektrograf Emisi adalah alat analisa yang telah lama dikembangkan sejak penemuan Bunsen dan Kirchoff (1860)
bahwa garam-garam logam didalam nyala menghasilkan spektrum berwarna. Warna spektrum tersebut adalah karakteristik untuk setiap unsur logam.
Spektrograf yang dilengkapi pencatat automatik mampu menentukan unsur secara serempak dalam waktu hanya beberapa menit. Untuk analisa kuantitatif, spektrograf emisi mampu menentukan unsur logam kurang dari 0,001% dan beberapa unsur bukan logam seperti : P, Si, As, C, dan B yang terkandung didalam beberapa mg cuplikan.
Analisa kuantitatif metode spektrografi emisi umumnya memerlukan sedikit bahan kimia serta waktu analisa lebih singkat dari pada metode kimia larutan. Untuk keperluan rutin, metode analisa spektrografi emisi lebih menguntungkan dari pada metode kimia larutan.
Rangkaian kejadian di dalam analisa spektrograf emisi secara singkat dapat dinyatakan sebagai berikut:
Di dalam sistem eksitasi terjadi transisi atom yang terdapat dalam cupilkan ke keadaan gas C N; transisi sejumlah atom yang terdapat dalam cuplikan ke keadaan gas ke keadaan tereksitasi N N kemudian terjadi perubahan tenaga eksitasi menjadi radiasi garis spektra N 1 ;
Pengubahan radiasi garis spektra menjadi besaran yang dapat diukur 1 T1. di dalam praktek, besaran T1 dapat di tentukan dengan cara mengukur densitas
garis spektra secara fotometri pada plat atau film fotografi.
Analisa spektrograf emisi termasuk analisa komparatif, untuk manentukan konsentrasi suatu unsur di perlukan standart pembanding. Komposisi cuplikan sejauh mungkin mirip dengan komposisi standar pembanding untuk menghindari pengaruh matrix terhadap unsur yang di tentukan.
Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui efektifitas pelindian pasir zirkon setelah melalui proses peleburan. Hal ini dapat diketahui apabila kadar Si di dalam larutan pada proses pelindian telah dianalisis. Disamping unsur Si, dianalisis pula unsur Cu dan Cr yang kemungkinan ada di dalam larutan tersebut. Pada penelitian ini digunakan metode spektrografi emisi dimaksudkan bahwa alat ini mampu menganalisis secara serempek unsur Si, Cu dan Cr hingga orde ppm.
III. TATA KERJA Alat :
a. Spektrograf Emisi, b. Densitometer. c. Neraca analitik Sartorius
d. Peralatan gelas laboratorium (labu takar, pipet volum, dll)
e. Lampu Pemanas.
Bahan :
a. Elektroda Grafit ( National type ASTM ). b. Standar Si, Cu, dan Cr 1000 ppm
c. Larutan Developer D-19 d. Larutan Fixer kodak F5 e. Alkhohol
f. Aquadest
g. Aceton h. Cuplikan
Cara ara Kerja :
Persiapan larutan standar campuran Si, Cu, dan Cr
Membuat larutan standar Si, Cu, dan Cr dengan variasi konsentrasi 1, 4, 10, 20, 40, 60, 80, dan 100 ppm dari standar induk masing-masing 1000 ppm dengan pengencer aquadest Masing-masing standar diteteskan di atas elektroda sebanyak 20 µl lalu dikeringkan di bawah lampu pemanas.
Persiapan Cuplikan
Cuplikan yang akan dianalisis adalah Na3SiO3 yang merupakan hasil lindi leburan
pasir zirkon yang berbentuk cair. Jumlah cuplikan ada 3(tiga) yaitu hasil lindi 1, ke-2 dan ke-3. Masing-masing cuplikan diencerkan menjadi 10x ; 50x dan 100x pengenceran dan tanpa pengenceran.
Masing-masing cuplikan dipipet sebanyak 20 µl menggunakan mikropipet lalu diteteskan di atas elektroda dan dikeringkan di bawah lampu pemanas.
Eksitasi Standar dan cuplikan dengan alat Spektrografi Emisi
a. Eksitasi standar dan cuplikan dengan menggunakan sumber arus DC-Arc.
Kondisi operasi untuk sumber arus DC-Arc
Gratting : 540 groves/mm
Sunber Arus : DC-Arc
Besar Arus : 11 Ampere
Pre Burn : 0 detik
Exposure : 35 detik
Jarak Elektrode : 2 mm
Slite : 15 µm
b. Eksitasi standar dan cuplikan dengan menggunakan sumber arus Spark
Kondisi operasi untuk sumber arus Spark:
Gratting : 540 groves/mm
Sunber Arus : Spark
Variasi Arus : 6, 7, 8, 9, 10, 11
Ampere
Pre Burn : 0 detik
Variasi Exposure : 15, 20, 25, 30, 35, 40 detik
Jarak Elektrode : 2 mm
Slite : 15 µm
Eksitasi dilakukan secara berurutan dari standar hingga ke cuplikan
c. Pencucian Film Fotografi
Untuk mengamati spektrum unsur Si, Cu, dan Cr serta dapat dianalisis secara kualitatif dan kuantitatif, maka film harus dicuci terlebih dulu (proses fotografi) sebagai berikut :
- Direndam di dalam larutan developer selama 45 detik
- Dibilas air
- Direndam di dalam fixer selama 3 menit
- Dicuci dengan air mengalir
- Dikeringkan tanpa pemanasan (pada suhu kamar)
d. Pengukuran densitas spektrum Si, Cu, dan Cr
Film hasil proses fotografi diamati secara kualitatif dan kuantitatif dengan alat densitometer. Analisis kualitatif dengan cara membandingkan spektrum unsur di dalam film dengan master plate yang ada pada alat densitometer. Analisis kuantitatif dengan cara mengukur densitas/kerapatan garis spektrum Si, Cu, dan Cr baik standar maupun cuplikan pada panjang gelombang tertentu
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
Untuk menghitung konsentrasi cuplikan yang dianalisis, maka diperlukan standar pembanding dimana standar tersebut telah diketahui konsentrasinya dan densitas/transmitansinya dapat diukur dengan densitometer. Cuplikan yang dianalisis dapat diketahui konsentrasinya setelah kita bandingkan melalui kurva standar dengan standar pembanding setelah densitas spektrumnya diukur terlebih dahulu dengan alat densitometer. Alat densitometer ini
berfungsi untuk mengukur densitas/kerapatan spektrum unsur tertentu pada panjang gelombang tertentu dan pada konsentrasi tertentu pula.
Untuk memulai percobaan terlebih dahulu dilakukan pengukuran ketebalan unsur standar dan keluaran angka yang dihasilkan adalah persen transmitansi. Dari persen transmitansi ini diubah menjadi intensitas (I) dengan rumus sebagai berikut :
I = Log
T
1
Setelah semua transmitansi spektrum unsur standar diubah menjadi intensitas, lalu dibuat kurva kalibrasi standar yaitu intensitas lawan konsentrasi. Dari kurva tersebut dapat diketahui persamaan garis linier yang dipergunakan untuk menghitung konsentrasi cuplikan.
A. Pengamatan transmitansi spektrum standar Si, Cu, dan Cr menggunakan sumber arus DC-Arc
Pada percobaan pertama, eksitasi menggunakan sumber arus DC-Arc. Hasil pengamatan dan pengukuran densitas dengan menggunakan alat densitometer didapatkan nilai persen transmitasi yang kemudian di ubah menjadi nilai intensitas dan dapat dilihat pada Tabel 1.
Tabel 1. Intensitas spektrum standar unsur Si, Cu, dan Cr dengan menggunakan sumber arus Dc-Arc.
Standar (ppm) Si Cu Cr Transmitansi (%T) Intensitas (I) Transmitansi (%T) Intensitas (I) Transmitansi (%T) Intensitas (I) 1 71,4 0,146302 84,2 0,074688 76,2 0,118045 4 65,1 0,186419 70,4 0,152427 68,2 0,166216 10 81,7 0,087778 69,2 0,159894 73,2 0,135489 20 74,2 0,129596 50,3 0,298432 64,2 0,192465 40 68,5 0,164309 40,9 0,388277 55,9 0,252588 60 67,6 0,170053 43,2 0,364516 42,2 0,374688 80 56,1 0,251037 34,1 0,467246 43,2 0,364516 100 51 0,29243 20,2 0,694649 32,3 0,490797
Dari Tabel 1. dibuat kurva kalibrasi standar Si, Cu, dan Cr konsentrasi dalam ppm lawa intensitas.(lihat Gambar 2).
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 Konsentrasi (ppm ) In te n s it a s Si Cu Cr
Gambar 2. Kurva standar Si, Cu, dan Cr dengan sumber arus DC-Arc Dari Gambar 2 dapat dilihat bahwa kurva standar dari ketiga unsur tersebut yaitu Si, Cu, dan Cr menunjukkan kurva tidak linier/tak beraturan. Hal ini dimungkinkan karena nyala api pada saat eksitasi hanya tetuju pada satu titik sehingga proses
eksitasinya tidak merata dan kurang sempurna, maka penelitian harus dicoba lagi dengan menggunakan sumber arus yang lain yaitu dengan sumber arus spark.
B. Pengamatan transmitansi spektrum standar Si, Cu, dan Cr menggunakan sumber arus Spark.
Hasil pengamatan dan pengukuran densitas spektrum standar dan cuplikan Si, Cu dan Cr dengan menggunakan sumber arus Spark dapat dilihat pada Tabel 2. Dari data pada Tabel 2 tersebut dibuat kurva kalibrasi dari masing-masing unsur untuk mengetahui linieritas dan persamaan garis linier yang dipergunakan untuk menghitung kadar unsur di dalam cuplikan
Tabel 2. Intensitas spektrum unsur Si, Cu, dan Cr dengan menggunakan sumber arus Spark. Standar (ppm) Si Cu Cr Transmitansi (%T) Intensitas (I) Transmitansi (%T) Intensitas (I) Transmitansi (%T) Intensitas (I) 1 87,5 0,0579 75,3 0,1232 78,6 0,1045 4 84,7 0,0721 71,6 0,1450 75,2 0,1237 10 77,2 0,1123 66,5 0,1771 71,3 0,1469 20 68,3 0,1655 62,6 0,2034 64,2 0,1924 40 54,5 0,2636 48,4 0,3151 51,7 0,2865 60 45,5 0,3419 38,7 0,4122 42,2 0,3746 80 38,2 0,4179 30,3 0,5185 35,2 0,4534 100 32,4 0,4894 24,2 0,6161 29,4 0,5316 Cupl p50x Cupl p10x Cupl p1x 37,9 *) *) 0,421 - - - - 70,5 - - 0,1518 - - 74,2 - - 0,1295
Gambar 3. Kurva kalibrasi standar Si pada panjang gelombang 2516,11 Å Dari Gambar 3 didapatkan persamaan garis untuk unsur Si adalah Y=0,0044x + 0,0675, maka konsentrasi Si di dalam cuplikan dapat dihitung yaitu dengan memasukkan intensitas cuplikan Si di dalam persamaan tersebut. Intensitas cuplikan Si terukur = 0,421252 pada pengenceran 50 x. Sehingga :
0044
,
0
0675
,
0
421
,
0
.
Si
Kadar
= 80,34091Cuplikan teramati pada pengenceran 50 x. Jadi kadar Si di dalam cuplikan adalah 50 x 80,34091 ppm = 4017,045 ppm 4017 ppm y = 0,0049x + 0,1227 R2 = 0,9995 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0 50 100 Konsentrasi (ppm) Int e nsita s Cu Linear (Cu)
Gambar 4. Kurva kalibrasi standar Cu pada panjang gelombang 2824,37 Å Kurva kalibrasi standar Cu (Gambar 4) di dapatkan persamaan garis linier y = 0,0049x + 0.1227, sedangkan intensitas spektrum unsur Cu adalah 0,152. Dengan demikian konsentrasi Cu di dalam cuplikan dpat dihitung dan hasilnya adalah 498 ppm.
y = 0,004x + 0,1223 R2 = 0,9958 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0 50 100 Konsentrasi (ppm ) In te n s it a s Cr Linear (Cr)
Gambar 5. Kurva kalibrasi standar Cr pada panjang gelombang 2835,63 Å Sedangkan dari Gambar 5 di dapatkan persamaan kurva kalibrasi standar Cr yaitu y = 0,004 + 0,1223 dan intensitas spektrum Cr
di dalam cuplikan adala 0,114 maka dengan menggunakan persamaan tersebut konsentrasi Cr dapat dihitung dan hasilnya adalah 1,8 ppm.
Hasil analisis cuplikan cairan hasil lindi peleburan pasir zirkon dengan menggunakan alat analisis spektrograf emisi masing-masing unsur Si, Cu, dan Cr adalah sebagai berikut 4017 ppm, 498 ppm dan 1,8 ppm.
Tabel 3. Perhitungan batas deteksi unsur Si panjang gelombang () 2516,11 Å
Konst. Intensitas Y (Y-)2 Sy/x Yid Xid
1 0,0579 0,0719 0,000196 0,01476 0,11179 1,0067 4 0,0721 0,0851 0,000169 10 0,1123 0,1115 6,4E-07 20 0,1655 0,1555 1E-04 40 0,2636 0,2435 0,00040401 60 0,3419 0,3315 0,00010816 80 0,4179 0,4195 2,56E-06 100 0,4894 0,5075 0,00032761 0,00130798
Y = Intensitas sebenarnya (dari persamaan regresi)
Sy/x =
)
2
(
)
(
2
n
y
Yid = b + 3 Sy/x X1d =a
b
Yid
= batas deteksi minimum
Dengan menggunakan humus yang sama, maka batas deteksi unsur Cu dan Cr dapat dihitung. Dari perhitungan dihasilkan bahwa batas deteksi unsur Cu adalah 0,50876 ppm dan unsur Cr adalah 0,93595 ppm.
V. KESIMPULAN
Hasil analisis unsur Si, Cu, dan Cr dalam fase cair, menunjukkan bahwa sumber arus Spark lebih tepat digunakan daripada sumber arus DC-Arc, karena arus spark nyala api lebih stabil sehingga linieritas kurva kalibrasi stándar lebih baik sehingga hasil analisisnya lebih akurat.
Hasil analisis cuplikan cairan hasil lindi peleburan pasir zirkon dengan menggunakan alat analisis spektrograf emisi masing-masing unsur Si, Cu, dan Cr berturut-turut adalah 4017, 498, dan 1,8 ppm. Sedangkan batas deteksinya unsur Si, Cu, dan Cr adalah 0,0067; 0,50876; dan 0,93595 ppm.
DAFTAR PUSTAKA
1. LUSTMANT, B., and KERZE, F., JR,
The Metallurgy of Zirconium, First Edition, Mc Graw Hill Book, Co.Inc,
New York, 1955.
2. BENEDICT, M., PICFORD, TRH and LEVI, AW, Zirconium and Hafnium,
Nuclear Chemical Engineering. 1981.
3. PERRY, RH., and CHILTON, C.H.,
Chemical Engineering Hand Book, Mc. Graw Hill, Kogakusha, LTS, Tokyo,
1973.
4. ANWAR MUSAFAR, Production of
Hafnium free Zr Tetra Chloside,
Nuclear Material Devision, Pakistan Institute of Nuclear Science Technology,
Nilore, Rawalpindi, 1977.
5. RUKIHATI, Diklat Keahlian Dasar Bidang Tenaga Atom : Spektrografi Emisi, PUSDIKLAT-BATAN, Jakarta, 1986.
6. WEAST C. ROBERT, 1975 - 1976,
Handbook of Chemistry and Physics,
56st Edition, The Chemical Rubber Co.
TANYA JAWAB
1. Penanya: Puji Widayati - PRR Pertanyaan:
- Penggunaan alat spektrograf emisi biasanya menggunakan sampel serbuk, tetapi pada penelitian ini menggunakan sampel cair, apakah ada perbedaan yang bermakna dari hasil pengukuran yang dihasilkan?
- Faktor apa yang mempengaruhi batas deteksi sehingga menghasilkan batas deteksi yang berbeda dari ketiga unsur yang ditentukan?
Jawaban: Aryadi
- Sebetulnya tidak ada perbedaan hasil yang signifikan karena serbuk dan cairan menggunakan sumber arus yang berbeda yaitu DC-Arc dan Spark. - Batas deteksi masing-masing unsur
berbeda karena sensitivitas tiap-tiap unsur juga berbeda. Hal ini dikarenakan titik didih atau lebur yang berbeda-beda.
2. Penanya: Nazaroh - PTKMR Pertanyaan:
- Apa yang akan saudara lakukan, jika hasil pengukuran lebih dari ketentuan BAPETEN?
- Hasil pengukuran tidak mencantumkan ketidakpastian, kenapa?
- Sebaiknya dicantumkan, karena pembaca akan tahu deviasi/ ketidakpastian pengukuran tersebut?
Jawaban: Aryadi
- hasil analisis yang saya lakukan tidak saya laporkan ke BAPETEN, tapi saya laporkan ke bagian proses.
- Ketidakpastian memang belum dicantumkan karena metode ini belum divalidasi.
- Untuk penelitian selanjutnya dilakukan validasi dengan mencantumkan beberapa faktor validasi, yang selanjutnya dapat ditentukan besarnya nilai ketidakpastian.
