BAB III ANALISIS DATA PEMBUATAN FILM POLIVINILYDENE FLUORIDE SEBAGAI SENSOR PIEZOELEKTRIK

BAB III

ANALISIS DATA PEMBUATAN FILM POLIVINILYDENE FLUORIDE SEBAGAI SENSOR PIEZOELEKTRIK

3.1 Prinsip Dasar Eksperimen

Seperti telah dijelaskan pada Bab satu, eksperimen pada tugas akhir ini bertujuan mendapatkan karakter film PVDF agar dapat digunakan secara optimal sebagai sensor piezoelektrik. Karakter yang dimaksud dalam hal ini adalah daerah frekuensi kerjanya. Film yang akan digunakan pada sensor ini merupakan film PVDF yang memiliki sifat piezoelektrik.

Eksperimen ini dimulai dengan membuat beberapa film PVDF dengan hasil ketebalan yang berbeda-beda. Lalu dilanjutkan dengan pembuatan elektroda, Polling dan uji sifat piezoelektrik yaitu daerah frekuensi kerjanya.

3.2 Pembuatan Alat Untuk Fabrikasi Film PVDF

Untuk mendapatkan karakteristik film PVDF yang dinginkan dan sesuai dengan kebutuhan maka harus diperhatikan bahan dan proses pembuatannya. Oleh karena itu, dilakukan perancangan alat yang sesuai untuk untuk membuat film dari bahan PVDF. Metode yang digunakan untuk membuat film PVDF dengan alat Roll Hot Press dikenal dengan nama metode calendring. Yaitu pemipihan film PVDF disertai dengan pemanasan yang disesuaikan dengan suhu melting point

polimer sehingga polimer dapat dibentuk serta ditipiskan. Suhu melting point PVDF sekitar ± 180o .

3.2.1 Pembuatan Tabung Pemanas

Komponen penyusun untuk membuat alat adalah tabung silinder dengan diameter ± 50 mm, as besi dengan ukuran ± 20 mm. Flamen pemanas 100 watt

Gambar. 3.1 Skema silinder dan pemanas beserta pelistrikannya

Keterangan :

1. Silinder stainless steel dengan diameter 5 cm dan panjang 25 cm. 2. Filamen Pemanas 100 watt.

3. As besi dengan diameter 2 cm dan panjang 7,5 cm. 4. Laher dengan diameter 4,95 cm

3.2.2 Pembuatan Dudukan

Dudukan yang dibentuk disesuaikan dengan silinder dan as yang telah dirangkai dengan filament pemanas.

+

-3 1

2 4

Gambar. 3.2 skema tampak samping dudukan silinder

Keterangan :

1. Lubang untuk As

2. Besi dengan ukuran 17,5 cm x 10,5 cm x 2 cm 3. Mur.

Dudukan ini sebagai tempat untuk 2 buah silinder sepert gambar 3.1, yang dengan dudukan ini As silinder dimasukkan kedalam lubang seperti pada gambar 3.2 sehingga jarak antar dua silinder yang dipasang pada dudukan tersebut dapat diatur dengan menggunakan mur.

1 2 3 3 2 17,5 cm 10,5 cm 2 cm

3.2.3 Penyusunan Rangkaian Alat Roll Hot Press

Setelah semua komponen alat tebentuk maka bagan penyusunan alat seluruhnya sebagai berikut :

Hasil alat Roll Hot Press yang telah dibuat seperti gambar. 3.3

Gbr. 3.3 Skema Alat Roll Hot Press

Keterangan :

1. Silinder stainless steel dengan diameter 5 cm dan panjang 25 cm 2. Roda gigi

3. Plat besi.

4. Besi untuk memutar silinder atas.

3 1

2

PVDF yang berbentuk pelet dibuat film dengan cara dipipihkan pada dua silinder yang dapat diatur kerenggangannya. Ketebalan film dapat diatur dengan mengatur jarak antar silinder tersebut. pembuatan film PVDF selain dengan deformasi mekanik, juga dengan pemanasan yaitu dengan suhu dibawah melting pont polimer PVDF. Pemanas dipasang pada silinder atas, sedangkan termokopel pada silinder bawah.

3.2.4 Penyusunan Rangkaian Alat Roll Hot Press Beserta Pelistrikannya

Gbr. 3.4 Skema Alat Roll Hot Press beserta pelistrikannya.

Alat roll hot press ini dibuat dengan sistem kontrol tempertur yang sederhana, seperti yang terlihat pada gambar 3.4. Thermostat sebagai kontrol, mengatur suhu pada alat roll press. Untuk mengetahui suhu yang ada pada silinder Roll Press digunakan termokopel pada silinder bagian bawah, sedangkan untuk pemanasan digunakan pemanas 100 watt pada silinder bagian atas. Untuk pengaturan jarak digunakan mur untuk menekan silinder yang diberi per yang elastis agar jarak dua silinder dapat terjaga.

Thermost at

A C

3.3 Pembuatan Film Polivinilydene Fluoride

Seperti telah dijelaskan, metode yang digunakan dalam pembuatan film pada eksperimen ini adalah calendring. Polimer yang digunakan adalah polivinilydene Fluoride.

Peralatan yang digunakan pada metode ini adalah alat yang telah dibuat dan hasil pembuatannya dibandingkan dengan hasil pembuatan dengan menggunkan alat Hot press LIPI. PVDF yang berbentuk pelet dipipihkan dengan silinder yang telah diberi pemanas. Hal ini dilakukan berulang-ulang sampai didapat ketebalan yang diinginkan. Proses pemipihan dilakukan dengan 2 cara yang berbeda yang pertama pelet PVDF dipipihkan tanpa dibungkus aluminium foil, yang kedua pelet PVDF dibungkus alumunium foil. Eksperimen ini dilakukan agar kita mengetahui apakah dengan metode manakah hasil terbaik diperoleh.

Langkah-langkah pembuatan film PVDF ini sebagai berikut: 1. Menyiapkan pelet PVDF.

2. Mencuci pelet tersebut dengan aqua bidestilasi lalu keringkan. 3. Mencuci pelet tersebut dengan alkohol 70% lalu keringkan

4. Mempipihkan pelet dengan tidak dibungkus alumnium foil tersebut menggunakan alat yang telah dibuat sampai ketebalan pelet tersebut sesuai yang dibutuhkan.

5. Melakukan hal tersebut berulang-ulang dengan tidak lupa mengatur jarak antar silinder sehingga film yang didapat sepipih mungkin.

6. Melakukan hal yang sama pada pelet selanjutnya dengan dibungkus aluminium foil dengan memperhatikan sampel pertama. Dengan asumsi dengan cara yang sama didapat tebal yang sama.

7. Setelah dipipihkan kupas aluminum foil tersebut. Sampel film PVDF telah selesai dibuat dan siap untuk diukur ketebalannya dan siap untuk proses selanjutnya.

Dengan menggunakan metode calandring yaitu dengan alat Roll Hot Press, maka didapat ketebalan paling kecil sebesar 40 µm, dengan hasil sampel berwarna hitam hal ini dikarenakan penggilingan dilakukan berulang-ulang sehingga sampel menjadi terkontaminasi sebab dilakukan diruangan terbuka. Hal lain yang menyebabkan sampel berwarna hitam adalah suhu pemanas yang tidak terkontrol secara baik sebab silinder yang diberi pemanas hanya satu buah, sedangkan termokopel berada di silinder yang satunya, sehingga pemanasan tidak merata.

3.4 Pengukuran Ketebalan Film Polivinilydene Fluoride

Film PVDF dipotong berbentuk persegi panjang seluas 2 cm x 1 cm. Setelah itu, ketebalan film PVDF tersebut diukur dengan menggunakan mikrometer sekrup digital pada tiga posisi yang berbeda. Lalu hasil pengukuran ketebalan film PVDF pada tiga posisi berbeda tersebut dirata-ratakan.

Gambar 3.5 Skema Peralatan untuk Mengukur Ketebalan Film PVDF

Hasil sampel yang telah dibuat sebanyak 15 sampel dengan masing-masing ketebalan seperti pada tabel 3.1. data tersebut adalah data sampel yang telah dibuat dengan menggunakan alat Hot Press LIPI dengan tekanan 300 Bar dan suhu 1800 .

No. Sample Ketebalan Rata-rata (µm) 1 28,33* 2 47,33 * 3 38* 4 48,66* 5 52 6 57,33 7 49,33 8 91,33 9 32,33 10 19,33 11 56,33* 12 40,33* 13 49 14 47,67 15 63 Mikrometer Sekrup Film Tebal PVDF

Tabel 3.1 Data ketebalan sampel film PVDF yang dibuat dengan menggunakan

Kaca Preparat Alumunium

Film PVDF

Sampel yang bertanda bintang (*) adalah sampel yang berhasil dipolling lalu diuji frekuensinya.

3.5 Pembuatan Elektroda

Elektroda dibuat dengan metode evaporasi yaitu pelapisan film dengan cara memanfaatkan titik uap bahan, pembuatan elektroda memakai alumunium yang diuapkan untuk melapisi film PVDF.

Langkah-langkah pembuatan elektroda :

1. Mengukur ketebalan film PVDF sebelum dilakukan evaporasi 2. Mencuci film PVDF dengan alkohol 70%

3. Melakukan pemvakuman agar pada saat proses evaporasi tidak terjadi kontaminasi pada film

4. Melakukan evaporasi

5. Mengukur ketebalan film setelah diberi elektroda

6. lakukan langkah 2-5 diatas untuk bagian yang belum dilapisi elektroda seperti agar film seperti pada gambar 3.6

2 cm

Alumunium

Film PVDF

1 cm

Alumunium

Tampak Depan Tampak Belakang

Tampak samping

Gambar 3.7 Skema elektroda pada film PVDF

3.6 Polling film PVDF

Polling adalah proses pengkutuban, hal ini dilakukan agar dipol listrik berupa kutub positif dan kutub negatif film PVDF menjadi teratur. Bila kutub positif dan kutub negatif teratur, maka sifat piezoelektrik film PVDF akan semakin besar. Agar film PVDF memiliki sifat piezoelektrik, maka orientasi dipole film tersebut yang semula acak harus disearahkan dengan melakukan polling. Untuk mendapatkan film PVDF yang memiliki sifat piezoelektrik, beberapa teknik polling dapat dilakukan, Proses polling yang paling popular saat ini adalah thermal polling. Langkah-langkah Polling Thermal sebagai berikut :

1. Polimer PVDF yang memiliki orientasi dipole acak seperti gambar 2.4 dipanaskan sampai temperature curie.

2. Polimer PVDF ditempatkan pada medan listrik yang besar, dimana medan listrik tersebut meluruskan orientasi dipole film PVDF tersebut. Walaupun diberi medan listrik yang tinggi tetapi masih ada dipole yang menyimpang dari yang diarahkan oleh medan listrik tersebut.

3. Polimer PVDF didinginkan ketika medan listrik yang melintasi ketebalan film masih membentuk orientasi film PVDF tersebut.

4. Pemberian medan listrik dihentikan ketika film PVDF sudah berada pada temperatur kamar dan proses polling selesai. Hal ini dilakukan agar dipole listrik menjadi tetap seperti yang diarahkan oleh medan listrik pada saat temperature tinggi.

Berikut adalah skema alat Polling.

Gambar 3.8 Skema alat Polling film PVDF

Power Supply 5 Kvolt

Tembaga

Film PVDF

Speaker Sampel PENGUAT INSTRUMENTASI OSILOSKOP SINYAL GENERATOR

Agar material memiliki sifat piezoelektrik maka orientasi dipole material yang semula acak harus disearahkan dengan melakukan polling untuk membentuk struktur yang memiliki sifat piezoelektrik.

3.7 Pengujian sifat piezoelektrik film PVDF

Sifat piezoelektrik yang dibutuhkan agar film PVDF ini dapat digunakan sebagai basis biosensor adalah frekuensi resonansi yang dimiliki oleh material ini. Oleh karena itu sifat yang diamati adalah frekuensi resonansi film PVDF dengan menggunakan osiloskop.

Gambar 3.9 Skema uji frekuensi film PVDF

3.8 Analisis Data Eksperimen

Sampel yang telah dibuat sensor piezoelektrik sebanyak 6 buah sampel dengan ketebalan masing-masing seperti yang tertera dan data pendukung lainnya pada tabel berikut ini.

Grafik Uji Frekuensi Kerja Sampel Film

PVDF

-100 0 100 200 300 0 2 4 6 8 Log f (Hz) Te g a ng a n (m V o lt) Sampel Ketebalan (µm) Polling (Kvolt/m) Waktu Polling (menit) Frekuensi (KHz) 1 47 16.800 5 1 2 48,67 11.200 5 100 3 40 14.000 3 10 4 38 14.800 5 5 5 28,32 11.299 5 100 6 56,3 12.433 5 50

Setelah dicacah dengan frekuensi dari 1Hz-1MHz maka didapat grafik untuk masing-masing sampel sebagai berikut :

Gambar 3.10 Grafik hasil uji frekuensi film PVDF sampel 1

Frekuensi film PVDF untuk sampel satu ini berada pada daerah frekuensi yang cukup tinggi, sensor tersebut menunjukkan sinyal sinusoidal yang terlihat pada osiloskop mulai pada daerah 1 KHz.

Grafik uji Frekuensi Kerja sampel PVDF

-100

0

100

200

300

0

1

2

3

4

5

6

7

Log f (Hz)

T

e

ga

nga

n

(m

V

o

lt

)

Grafik uji Frekuensi Kerja sampel PVDF)

-50 0 50 100 150 200 250 300 0 1 2 3 4 5 6 7 Log f (Hz) Te ga nga n (mV o lt )

Film PVDF mendeteksi sinyal yang diberikan ke speaker saat speaker diberi sinyal sebesar 1 KHz.

Gambar 3.11 Grafik hasil uji frekuensi film PVDF sampel 2

Frekuensi film PVDF untuk sampel dua ini berada pada daerah frekuensi yang cukup lebar, sensor tersebut menunjukkan sinyal sinusoidal yang terlihat pada osiloskop mulai pada daerah 100 KHz.

Grafik uji Frekuensi Kerja sampel PVDF

-100 0 100 200 300 0 1 2 3 4 5 6 7 Frekuensi (Hz) Te ga nga n (m V o lt )

Frekuensi film PVDF untuk sampel tiga ini berada pada daerah frekuensi yang cukup lebar, sensor tersebut menunjukkan sinyal sinusoidal yang terlihat pada osiloskop mulai pada daerah 10 KHz.

Grafik Uji Frekuensi Kerja Sampel PVDF

-50 0 50 100 150 200 250 300 0 1 2 3 4 5 6 7 Frekuensi (Hz) T e ga ng a n ( m V o lt )

Gambar 3.13 Grafik hasil uji frekuensi film PVDF sampel 4

Frekuensi film PVDF untuk sampel empat berada pada daerah frekuensi yang cukup lebar, sensor tersebut menunjukkan sinyal sinusoidal yang terlihat pada osiloskop mulai pada daerah 5 KHz.

Log f (Hz) Log f (Hz)

Grafik uji Frekuensi Kerja sampel PVDF

-100 0 100 200 300 400 0 1 2 3 4 5 6 7 Log f (Hz) Te ga ng a n

Frekuensi film PVDF untuk sampel lima menunjukkan sinyal sinusoidal yang terlihat pada osiloskop mulai pada daerah 100 KHz.

Gambar 3.15 Grafik hasil uji frekuensi film PVDF sampel 6

Frekuensi film PVDF untuk sampel keenam, berada pada daerah frekuensi yang cukup lebar sebab sensor tersebut menunjukkan sinyal sinusoidal yang terlihat pada osiloskop mulai pada daerah 50 KHz, tetapi pada frekuensi dibawah itu, film menunjukkan respon bila ditekan atau diganggu bahkan pada frekuensi dibawah 20 Hz ketika film PVDF didekati, tanpa disentuh film PVDF menunjukkan respon.. Film PVDF sampel yang memiliki daerah frekuensi kerja yang luas adalah film yang kualitasnya cukup baik dan respon terhadap getarannya cukup tinggi. Hal ini karena ketika diamati secara fisis, ketebalannya ketika diukur dengan menggunakan mikrometer sekrup digital, ternyata memiliki ketebalan yang relatif sama, artinya sampel tersebut homogen.

Grafik-grafik diatas adalah grafik tegangan versus log frekuensi. Tegangan dalam satuan mVolt, sedangkan frekuensi dalam satuan Hz. Daerah frekuensi dari film PVDF ini cukup besar, dan berada pada frekuensi tinggi. Sampel diatas telah

memiliki sifat piezoelektrik, walaupun respon frekuensinya masih relatif rendah. Hal ini diketahui dengan mengamati sampel tersebut sudah memiliki daerah frekuensi kerja.

Untuk memastikan bahwa struktur material sampel film PVDF ini memiliki struktur molekul padat berfase beta atau alpha, dapat dilakukan pengujian sampel dengan menggunakan X-ray difraksi dan infra merah

Seharusnya cacahan frekuensi dilakukan sampai orde diatas Mega Hertz, akan tetapi karena keterbatasan alat (sinyal generator) yang digunakan maka pengujian tidak bisa dilakukan sampai orde tersebut. Faktor yang mempengaruhi hal tersebut adalah besarnya medan yang diberikan pada saat poling dan ketebalan film tersebut. Sedangkan faktor lainnya adalah kualitas elektroda film, homogenitas film dan proses pembuatan film seperti ada tidaknya leak saat proses Polling.