ANALISA KUANTITATIF ETHYLENE-BUTHENE KOPOLIMER MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER FOURIER
TRANSFORMINFRA RED (FT-IR)
KARYA ILMIAH
AHMAD FARIZA SINAGA 142401073
PROGRAM STUDI D-3 KIMIA DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
2017
PERSETUJUAN
Judul : Analisa Kuantitatif Ethylene-Buthene Kopolimer Menggunakan Spektrofotometer Fourier
Transform Infra Red (FT-IR)
Kategori : Karya Ilmiah
Nama : Ahmad Fariza Sinaga
Nomor Induk Mahasiswa : 142401073 Program Studi : D-3 Kimia
Departemen : Kimia
Fakultas : Matematika Dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara
Disetujui di Medan , Juli 2017
Disetujui Oleh
Program Studi D-3 Kimia Pembimbing,
Dr. Minto Supeno, M.S Dr. Yugia Muis, M.Si
NIP. 19610591987031002 NIP. 195310271980032003
Disetujui Oleh
Departemen Kimia FMIPA USU Ketua,
Dr.Cut Fatimah Zuhra, M.S NIP. 197404051999032001
PERNYATAAN
ANALISA KUANTITATIF ETHYLENE-BUTHENE KOPOLIMER MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER
FOURIER TRANSFORM INFRA RED (FT-IR)
KARYA ILMIAH
Saya mengakui bahwa karya ilmiah ini adalah hasil karya saya sendiri. Kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya.
Medan, Juni 2017
AHMAD FARIZA SINAGA 142401073
PENGHARGAAN
Puji dan syukur penulis sampaikan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa atas segala rahmat-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan penyusunan karya ilmiah ini tepat pada waktunya dengan judul “Analisa Kuantitatif Ethylene- Buthene Kopolimer Menggunakan Spektrofotometer Fourier Transform Infra Red (FT-IR)”.
Karya Ilmiah ini disusun sebagai persyaratan untuk menyelesaikan pendidikan Program Studi D-3 Kimia, Departemen Kimia, Fakultas Matematika Dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Sumatera Utara. Dalam penyusunan karya ilmiah ini penulis banyak menemukan kendala, namun berkat bantuan, bimbingan dan dukungan dari berbagai pihak, akhirnya penulis dapat mengatasi berbagai kendala tersebut dengan baik.
Maka pada kesempatan ini dengan segala ketulusan dan kerendahan hati, penulis mengucapkan terima kasih kepada :
1. Bapak Dr.Kerista Sebayang, MS selaku Dekan FMIPA USU.
2. Ibu Dr.Cut Fatimah Zuhra, M.Si selaku Ketua Departemen Kimia FMIPA USU.
3. Bapak Dr.Minto Supeno, M.S selaku Ketua Program D-3 Kimia.
4. Ibu Dr. YugiaMuis, M.Si selaku dosen pembimbing saya yang telah meluangkan waktu, tenaga, dan pikiran dalam membantupenulisan karya ilmiah ini.
5. Kedua orang tua yang sangatsayasayangi S. Sinagadan S. Sitorus.
6. Seluruh staf pengajar dan Karyawan FMIPA USU yang telah memberikan ilmu dan bantuannya kepada penulis.
7. Seluruh pegawai bea cukai yang telah memberikan dukungan, semangat dan ilmu baru kepada penulis.
8. Teman-teman seperjuangan D-3 Kimia stambuk 2014 dan seluruh pihak yang tidak dapat penulis sebutkan satu persatu yang turut adil dalam membantu penulis sehingga selesainya karya ilmiah ini.
Akhir kata, penulis menyadari bahwa isi dan cara penulisan karya ilmiah ini masih jauh dari kesempuranaan. Oleh karena itu penulis sangat mengharapkan kritik dan saran yang bersifat membangun dari para pembaca untuk tambahan pengetahuan dan kesempurnaan karya ilmiah ini. Segala bentuk masukan yang diberikan akan penulis terima dengan senang hati dan penulis ucapkan teria kasih.
Harapan penulis, semoga karya ilmiah ini dapat bermanfaat bagi para pembaca umumnya dan bagi penulis khususnya.
Medan, Juni 2017
Penulis
ANALISA KUANTITATIF ETHYLENE-BUTHENE KOPOLIMER MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER
FOURIER TRANSFORM INFRA RED (FT-IR)
ABSTRAK
Analisa Kuantitatif Ethylene-Buthene Kopolimer menggunakan Spektrofotometer Fourier Transform Infra Red (FT-IR) telah dilakukan. Analisa Ethylene-Buthene (3; 4,5; 7; dan 10%) dansampeluji bijih Ethylene-Buthene menggunakan bmetode hot pressed film dengan Thermolyne sampai butiran Ethylene-Buthene pada titik lelehnya lalu dianalisa menggunakan Spektrofotometer Fourier Transform Infra Red (FT-IR) diperoleh kadardan ratio dari perbandingan Poly Ethylene dan Poly Buthene dari standar Ethylene-Buthene 3% = 0,0309 ; 4,5% = 0,0471 ; 7% = 0,0753 dan 10% = 0,111 , sampel uji bijih Ethylene-Buthene kadar PE = 0.0544, kadar PB = 2.6483 , ratio = 0.0205. Dari hasil yang diperoleh sampel uji bijih Ethylene-Buthene dapat digunakan untuk produk plastik.
QUANTITATIVE ANALYSIS OF ETHYLENE-BUTHENE COPOLYMER USING FOURIER TRANSFORM INFRA RED
SPECTROPHOTOMETER (FT-IR)
ABSTRACTQuantitative Analysis of Ethylene-Buthene Copolymer using Fourier Transform InfraRed Spectrophotometer (FT-IR) has been done. The Analysis of Ethylene- Buthene (3; 4,5; 7 and 10%) and the ore test sample of Ethylene-Buthene using the method of hot pressed film with Thermolyne until the granules of the Ethylene-Buthene meets its melting point. It was then being analyzed using The Fourier Transform InfraRed Spectrophotometer (FT-IR) and the levels and ratios of Poly Ethylene and Poly Buthene obtained from standard Ethylene-Buthene 3%
= 0,0309; 4.5% = 0.0471; 7% = 0.0753% and 10% = 0.111 and Ethylene-Buthene ore test sample PE = 0.0544, PB = 2.6483, ratio = 0,0205. From the results obtained Ethylene-Buthene ore test sample can be used for plastic products.
DAFTAR ISI
Halaman
Persetujuan ... i
Pernyataan ... ii
Penghargaan ... iii
Abstrak ... v
Abstract ... vi
Daftar Isi ... vii
BAB I Pendahuluan 1.1. Latar Belakang ... 1
1.2. Permasalahan ... 2
1.3. Tujuan ... 2
1.4. Manfaat ... 2
BAB II Tinjauan Pustaka 2.1. FT-IR... 3
2.1.1. Inframerah ... 3
2.1.2. Komponen-Komponen Spektrokopi IR Maupun FT-IR ... 4
2.1.3. Prinsip Kerja Spektrofotometer Infra Merah ... 5
2.1.4. Daerah Spektrum Infra Merah ... 6
2.1.5. Instrumentasi Spektrofotometer IR ... 7
2.1.6. Interaksi Sinar Infra Merah dengan Molekul ... 10
2.1.7. Kelebihan Dari FT-IR ... 12
2.1.8. Cara Membaca Spektra Ft-Ir ... 12
2.1.9. Analisa Kuantitatif ... 13
2.2. Polimer Poly Ethylene ... 16
BAB III Metodologi Percobaan
3.1. Alat Dan Bahan ... 18
3.1.1. Alat ... 18
3.1.2. Bahan ... 18
3.2. Prosedur Percobaan ... 18
3.2.1. Preparasi Standar Ethylene-Buthene ... 18
3.2.1.1.Metode Hot Pressed Film Atau Rolled Polymeric Film ... 18
3.2.2. Preparasi Contoh Uji Polimer ... 19
3.2.2.1. Metode Hot Pressed Film Atau Rolled Polymeric Film .... 19
3.2.3. Cara Kerja ... 19
3.2.3.1. Pengukuran Spektrum Transmitan Standar Ethylene-Buthene (3; 4,5; 7 Dan 10 %) ... 19
3.2.3.2. Pengukuran Spektrum Transmitan Contoh Uji ... 20
3.2.3.3. Pengolahan Data Correction Height Hasil Scan FT-IR ... 20
BAB IV Hasil Dan Pembahasan 4.1. Hasil ... 22
4.1.1. Data Hasil Percobaan ... 22
4.2. Perhitungan ... 23
4.3. Pembahasan ... 23
BAB V Kesimpulan dan Saran 5.1. Kesimpulan ... 24
5.2. Saran ... 24
Daftar Pustaka ... 25
Lampiran
BAB I
PENDAHULUAN
1.1.Latar Belakang
Spektroskopi infra merah telah digunakan untuk analisis bahan dilaboratorium selama lebih dari tujuh puluh tahun. Spektrum infra merah merupakan sidik jari dari sampel dengan puncak serapan yang sesuai dengan frekuensi getaran ikatan antara ikatan atom yang membentuk materi. Karena setiap perbedaan material adalah kombinasi unik dari atom sehingga tidak ada dua senyawa yang menghasilkan spektrum infra merah yang sama. Oleh karena itu,spektroskopi infra merah dapat menghasilkan identifikasi positif(analisis kualitatif) dari setiap jenis materi yang berbeda. Selain itu, ukuran puncak dalam spektrum merupakan indikasi langsung dari jumlah material. Dengan logaritma perangkat lunak modern,inframerah adalah alat yang baik untuk analisis kuantitatif.
Spektrofotometri Fourier Transform Infra Red (FT-IR) dikembangkan dalam rangka untuk mengatasi keterbatasan yang dihadapi dengan instrumen dispersif. Kesulitan utama adalah proses scanning lambat. Sebuah metode untuk mengukur semua frekuensi inframerah secara bersamaan,bukan secara individual,diperlukan sebuah solusi dikembangkan yang digunakan perangkat optik yang sangat sederhana disebut interferometer. Interferometer menghasilkan jenis yang unik dari sinyal dapat diukur dengan sangat cepat. Biasanya pada urutan kedua atau lebih. Dengan demikian,elemen waktu per sampel direduksi menjadi hitungan beberapa detik lebih dari beberapa menit. Kebanyakan interferometer menggunakan beamsplitter yang mengambil sinar inframerah masuk dan membaginya menjadi dua balok optik. Satu balok mencerminkan off dari cermin datar yang tetap ditempatnya. Itu balok lainnya mencerminkan off dari cermin datar yang pada mekanisme yang memungkinkan cermin untuk memindahkan mereka bertemu kembali di beamsplitter. Karena jalan yang satu
berkas perjalanan adalah panjang tetap dan yang lainnya terus-menerus berubah sebagai cermin bergeraknyasinyal keluar.
Interferometer adalah hasil dari dua berkas tersebut “ mengganggu” satu sama yang lain. Sinyal yang dihasilkan disebut interferogram yang memiliki sifat unik yang setiap titik data(fungsi dariposisi cermin bergerak) yang membentuk sinyal memiliki informasi tentang setiap frekuensi inframerah yang berasal dari sumber. Ini berarti bahwa sebagai interferogram diukur,semua frekuensi sedang diukur secara bersamaan. Dengan demikian,penggunaan interferometer menghasilkan pengukuran yang sangat cepat. Karena analisis memerlukan spektrum frekuensi (plot intensitas pada masing-masing individu frekuensi) untuk membuat identifikasisinyal interferogram diukur. Hal ini dapat dicapai melalui teknik matematika terkenal yang disebut transformasi fourier. Transformasi ini adalah dilakukan oleh komputer yang kemudian menyajikan pengguna dengan informasi spektral yang diinginkan untuk analisis(Thermo,2001).
1.2.Permasalahan
Ethylene-buthene kopolimer adalah salahsatujeniskopolimer yang terdiridariduapolimerjenisPoly Ethylene dan Poly Buthene. Ratio komposisidarisetiapjenispolimerakanmempengaruhikualitasdarikopolimer yang dibentuk. Dalam hal ini parameter yang digunakan ialah untuk mengetahui berapa
% Poly Ethylene dan berapa % Poly Buthene di dalam butiran Ethylene-Buthene dengan menggunakan FT-IR.
1.3.Tujuan
Adapun tujuan dari analisa kuantitatif Ethylene-Buthene kopolimer dengan FT-IR adalah untuk mengetahui ratio standar Ethylene-Buthenedan kandungan Poly Ethylene dan kandungan Poly Buthene didalam sampel uji bijih polimer.
1.4.Manfaat
Dapat mengetahui cara penggunaan alat FT-IR dan dapat mengetahui % Poly Ethylene dan % Poly Buthene didalam butiran Ethylene-Buthene kopolimer.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1. FT-IR2.1.1.Inframerah
Inframerah merupakan radiasi elektromagnetik dari radiasi panjang gelombang yang lebih panjang dari gelombang tampak tetapi lebih panjang dari gelombang mikro. Spektroskopi inframerah merupakan salah satu teknik spektroskopi yang didasarkan pada penyerapan inframerah oleh senyawa. Karena spektrum IR memiliki panjang gelombang yang lain maka energi yang dihasilkan oleh spektrum ini lebih kecil dan hanya mampu menyebabkan vibrasi atom – atom pada senyawa yang penyerapannya(Hendayana,2006).
Spektroskopi inframerah merupakan salah satu alat yang banyak dipakai untuk mengidentifikasi senyawa berasal dari alam maupun buatan. Bila sinar inframerah melalui cuplikan senyawa organik,maka sejumlah frekuensi akan diserap sedang frekuensi yang diteruskan atau ditransmisikan tanpa diserap.
Gambaran antara persen absorbansi atau persen transmitansi lawan frekuensi akan menghasilkan inframerah berkaitan dengan perubahan–perubahan vibrasi dalam molekul. Daerah radiasi spektroskopi inframerah berkisar pada bilangan gelombang 1280-10-1
Sinar inframerah (infra red = IR) mempunyai panjang gelombang yang lebih panjang dibandingkan dengan UV-VIS,sehingga energinya lebih rendah dengan bilangan gelombang antara 6000-4000 cm
nm atau pada panjang gelombang 0,78-1000 nm. Dilihat dari segi aplikasi dan instrumentasi spektroskopi inframerah dibagi dalam tiga jenis yaitu inframerah dekat,inframerah pertengahan,dan inframerah jauh(Kusumastuti,2011).
-1 atau sekitar 1,7 x 10-3 cmsampai dengan 2,5 x 10-4 cm. Sinar inframerah hanya dapat menyebabkan vibrasi getaran pada ikatan baik berupa rentangan (streaching = str) maupun berupa bengkokan (bending = bend). Energi vibrasi untuk molekul adalah spesifik. Namun,pada prakteknya spektroskopi IR lebih diperuntukkan untuk
menentukan adanya gugus-gugus fungsional utama dalam suatu sampel yang diperoleh berdasarkan bilangan yang dibutuhkan untuk vibrasi tersebut(Sitorus,2009).
Absorpsi radiasi inframerah yaitu inti-inti atom yang terikat oleh ikatan kovalen mengalami getaran(vibrasi) atau isolasi,dengan cara serupa pegas. Bila molekul meresap radiasi inframerah,energi yang diserap akan menyebabkan kenaikan dalam amplitudo getaran atom-atom yang terikat itu. Jadi molekul ini berada dalam keadaan vibrasi tereksitasi. Energi yang tereksitasi ini akan dibuang dalam bentuk panas bila molekul itu kembali ke keadaan dasar(Fessenden &
Fessenden,1982).
Komponen dasar spektroskopi IR sama dengan UV tampak, tetapi sumber,detektor,dan kemampuan optiknya sedikit berbeda. Mula-mula sinar inframerah dilewatkan melalui sampel dan larutan pembanding. Kemudian dilewatkan pada monokromator untuk menghilangkan sinar yang tidak diinginkan. Berkas ini kemudian dipersepsikan melalui prisma atau grafiting,dengan melewatkannya melalui shit,sinar tersebut dapat difokuskan pada detektor. Alat IR umumnya dapat merekam sendiri absorbansinya secara tepat.
Temperatur dan kelembapan ruang harus di kontrol. Perubahan suhu akan berpengaruh pada ketepatan dan kalibrasi panjang gelombang(Khopkar,1990).
2.1.2.Komponen- Komponen Spektroskopi IR maupun FT-IR
Secara umum baikspektroskopi IR maupun FT-IR mempunyai komponen- komponen seperti berikut:
1. Sumber cahaya IR
Sumber cahaya yang umumnya digunakan adalah batang yang dipanaskan oleh listrik berupa next glower,globar dan berbagai bahan keramik.
2. Monokromator
Bentuk prisma seperti spektroskopi UV-VIS dan grating yang terbentuk dan NaCl murni yang transparan.
3. Wadah sampel
Wadah sampel berfungsi untuk menaruh/meletakkan/melekatkan sampel yang digunakan sesuai pada bentuk fisik sampel yang akan dianalisis.
Wadah sampel tergantung dari jenis sampel. Untuk sampel berbentuk gas dengan lebar sel atau panjang berkas radiasi 40 m. Hal ini dimungkinkan untuk menaikkan sensivitas karena adanya cermin yang dapat memantulkan bekas radiasi berulang kali melalui sampel. Wadah sampel untuk sampel berbentuk cairan umumnya mempunyai panjang berkas radiasi kurang dari 1 mm biasanya dibuat lapisan tipis(film) diantara dua keping senyawa yang transparan terhadap radiasi inframerah. Dapat pula dibuat larutan yang kemudian dimasukkan kedalam sel larutan. Wadah sampel untuk padatan mempunyai panjang berkas radiasi kurang dari 1 mm (seperti wadah sampel untuk cairan). Sampel berbentuk padatan ini dapat dibuat pellet,pasta,atau lapisan tipis.
4. Detektor
Kebanyakan merupakan thermofil,yaitu dua kawat logam yang dihubungkan antara kepala dan ekor yang menyebabkan arus listrik yang sebanding dengan radiasi yang mengenai themofil. Detektor dihubungkan ke recorder yang terintegrasi dengan printer(Sitorus,2009).
5. Rekorder
Alat perekam untuk mempermudah dan mempercepat pengolahan data dari detektor- rekorder(Day,R.A dan A.L.Underwood, 2002).
2.1.3.Prinsip Kerja Spektrofotometer Infra Merah
Prinsip kerja spektrofotometer infra merah adalah sama dengan spektrofotometer lainnya yakni interaksi energi dengan suatu materi. Spektroskopi inframerah berfokus pada radiasi elektromagnetik pada rentang frekuensi 400- 4000 cm-1,dimana cm-1 yang dikenal sebagai wavenumber (1/wavelength),yang merupakan ukuran unit untuk frekuensi. Untuk menghasilkan spektrum inframerah,radiasi yang mengandung semua frekuensi di wilayah IR dilewatkan melalui sampel. Frekuensi yang diserap berfungsi sebagai penurunan sinyal yang
terdeteksi. Informasi ini ditampilkan sebagai spektrum radiasi dari % ditransmisikan bersekongkol melawan wavenumber(Silverstein,2002).
2.1.4.Daerah Spektrum Infra Merah
Tabel 2.1.Daerah Spektrum Infra Merah
Jenis Panjang
Gelombang
Interaksi Bilangan Gelombang
Frekuenzi (Hz) Inframerah
dekat
0,75-2,5 µm Interaksi ikatan
13.000-4.000 cm-1 3,8x1014- 1,2x1014 Inframerah
pertengahan
2,5-50 µm Interaksi ikatan
4000-200 cm-1 1,2 x 1014-6,0 x 1012
Inframerah jauh
50-1.000 µm Interaksi ikatan
200-10 cm-1 6,0 x 1012-3,0 x 1011
Dari pembagian daerah spektrum elektromagnetik tersebut diatas,daerah panjang gelombang yang sering digunakan padaalat spektroskopi inframerah adalah pada daerah inframerah pertengahan,yaitu pada panjang gelombang 2,5-5,0 µm atau pada bilangan gelombang 400-200 cm-1
Seperti senyawa anorganik tetapi lebih memerlukan teknik khusus percobaan. Senyawa kimia tertentu(hasil sintesa atau alami) mempunyai kemampuan menyerap radiasi elektromagnetik dalam daerah spektrum inframerah. Adsorpsi radiasi IR pada material tertentu berkaitan dengan fenomena bergetarnya molekul atau atom. Metode spektroskopi inframerah ini dapat digunakan untuk mengidentifikasi suatu senyawa yang belum diketahui,karena spektrum yang dihasilkan spesifik untuk senyawa tersebut. Metode ini banyak digunakan karena:
. Daerah tersebut adalah cocok untuk perubahan energi vibrasi dalam molekul. Daerah inframerah yang jauh 400 berguna untuk molekul yang mengandung atom berat.
1.Cepat dan relatif murah.
2.Dapat digunakan untuk mengidentifikasi gugus fungsional dalam molekul.
2.1.5.Instrumentasi Spektrofotometer IR 1. Sumber Sinar
Infra Merah yang biasa dipakai inert yang dipanaskan dengan listrik sehingga mencapai suhu antara 1500-20000
Jenis – jenis sumber infra merah:
K. Akibat pemanasan ini akan dipancarkan sinar infra merah yang kontinu.
• Nerst Glower,terbuat dari campuran oksida unsur lantanida.
• Globar,berbentuk batang yang terbuat dari silikom karbida.
• Kawat Ni-Cr yang dipijarkan,sumber radiasi untuk instrumentasi ini berbentuk gulungan kawat Ni-Cr yang dipanaskan dan diletakkan pada tiang kerami. Gulungan kawat tersebut dipanaskan kira-kira mencapai 10000C,menghasilkan suatu spektrum kontinu dari energi elektromagnetik mencakup daerah dari 4000-2000 cm-1bilangan gelombang. Energi yang diradiasi oleh sumber sinar akan dibagi menjadi dua bentuk kaca sferik M1 dan M2.
2. Monokromator
Dapat menggunakan prisma dan kisi kebanyakan prisma yang digunakan adalah NaCl,hal ini disebabkan karena NaCl hanya transparan dibawah 625 cm-1,sedangkan halida logamlainnya harus digunakan pada pekerjaan dengan frekuensi yang rendah (misal CsIatau campuran ThBr dan ThI)yang dikenal sebagai KRS-5. Kisi dan prisma mempunyai peranan dalam meresolusi spektra dan dapat dibuat dari bermacam-macam bahan.
Hubungan antara bahan prisma dan daerah jangkauan frekuensi:
BahanPrisma Gelas Quartz CaF2 SiF NaCl Csi
Daerah
frekuensi(cm-1)
>3500 >2860 5000- 1300
5000- 1700
5000- 650
1000- 200 Daerahpanjangge
lombang(μ)
>2,86 <3,5 2-7,7 2-5,7 2-15,4 10-50
3. Sampel
Sampel yang digunakan dalam analisismenggunakan spektrofotometer IR dapat berupa sampel cair,gasdan padatan.
a. Gas
Sampel berbentuk gas dimasukkan ke dalam sel gas,sel ini menghadap langsung pada berkas sinar. Dalam bentuk yang dimodifikasi,cermin internal yang digunakan dapat memantulkan berkas sinar berulang kali melalui sampel untuk menaikkan sensivitas. Sejumlah kecil senyawa- senyawa organik dapat ditentukan dalam bentuk gas,bahkan dalam sel-sel yang dipanaskan.
b. Cairan
Sampel berbentuk cairan ditempatkan pada bagian sel sebagai film yang tipis diantara dua lapisan NaCl yang transparan terhadap inframerah.
Karena digunakan NaCl maka setelah selesai harus segera dibersihkan dengan mencuci menggunakan pelarut-pelarut seperti toluene,kloroformdan sebagainya.NaCl harus dijaga tetap kering dan selalu dipegang pada ujung-ujungnya. Untuk spektra di bawah 250 cm-
1,maka digunakan CsIuntuk sampel yang mengandungair dapat digunakan CaF2. Sampel cairan dapat juga ditentukan dalam larutan.
c. Padatan
Wujud sampel padat dapat bermacam-macam diantaranya kristal,amorf,serbuk,gel dan lain-lain. Padatan juga dapat ditentukan dalam larutan tetapi larutan spektra mungkin memberikan sifat fisik yang berbeda dari spektra bentuk padatkarena gaya-gaya intermolekul akan berubah. Bermacam metoda telah dikembangkan untuk penyediaan sampel padat hingga dapat langsung diukur.
Ada beberapa cara yang umum untuk penyiapan sampel bentuk padatan:
• Pelet KBr,dibuat dengan menumbuk sampel(0,1-2,0%) dengan KBr kemudian ditekan hingga diperoleh pellet KBr,campuran harus keringdan akan baik bila penumbukan dilakukan dibawah lampu inframerah untuk mencegah terjadinya kondensasi uap dari atmosfer yang akan memberikan serapan lebar pada 3500cm-1
• Mull atau pasta,dibuat dengan mencampur sampel dengan setetes minyak,pasta kemudian dilapiskan diantara dua keping NaCl yang transparan. Bahan pasta harus transparan terhadap inframerah,tetapi hal ini tidak pernah ada dan struktur yang dihasilkan selalu menunjukkan serapan yang berasal dari bahan pasta adalah parafin cair.
.
• Lapisan tipis padatan,dilapiskan pada keping-keping NaCl dengan cara meneteskan larutan dalam pelarut yang mudah menguap pada permukaan kepingan NaCl dan dibiarkan hingga pelarut menguap.
Polimer-polimer berbagai lilin atau bahan-bahan lemak sering memberikan hasil yang baik,tetapi ada juga yang membentuk kristal yang tajam hingga tidak memberikan serapan.
• Larutan,sampel dilarutkan dalam pelarut yang seperti karbon tetraklorida,karbon disulfide atau kloroformdan spektrum dari larutan inidicatat. Larutan (biasanya 1–5%) ditempatkan dalam sel larutan yang terdiri dari bahan transparan. Sel yang kedua berisi pelarut murni yang ditempatkan pada berkas sinar standard sehingga serapan dari pelarut dapat dihilangkan dan spektrum yang dicatat merupakan
senyawanya sendiri. Meskipun demikian untuk meyakinkan bahwa serapan dari pelarut tidak mengganggu spektrum sampel,maka sebaiknya perlu dibuat spektrum dari pelarut yang digunakan untuk mengetahui serapan-serapan yang diberikan.
4. Detektor
Alat–alat yang modern kebanyakan memakai detektor
“Thermopile”,prinsip kerjanyajika dua kawat logam berbeda dihubungkan antara ujung kepala dan ekor menyebabkan adanya arus yang mengalir dalam kawat. Dalam spektrometer inframerah arus ini akan sebanding dengan intensitas radiasi yang jatuh pada thermopile.
Sinar inframerah dibagi menjadi tiga daerah,yaitu:
a.Daerah infra merah dekat b.Daerah infra merah pertengahan c.Daerah infra merah jauh
Dari pembagian daerah spektrum elektromagnetik tersebut diatas,daerah panjang gelombang yang digunakan pada alat spektrofotometer infra merah adalah pada daerah infra merah pertengahan,yaitu pada panjang gelombang 2,5-50 µm atau pada bilangan gelombang 4.000-200 cm-1. Satuan yang sering digunakan dalam spektrofotometri infra merah adalah bilangan Gelombang(ʊ) atau disebut juga sebagai kaiser.
2.1.6.Interaksi Sinar Infra Merah dengan Molekul
Dasar spektroskopi infra merah dikemukakan oleh Hooke dan didasarkan atas senyawa yang terdiri atas dua atom atau diatom yang digambarkan dengan dua buah bola yang saling terikat oleh pegas seperti tampak pada gambar disamping ini. Jika pegas direntangkan atau ditekan pada jarak keseimbangan tersebut maka energi potensial dari sistem tersebut akan naik.
1. Gerak translasi,yaitu perpindahan dari satu titik ke titik lain.
2. Gerak rotasi,berputar pada porosnya.
3. Gerak vibrasi,bergetar pada tempatnya.
Bila ikatan bergetar,maka energi vibrasi secara menerus dan secara periodik berubah dari energi kinetik ke energi potensial dan sebaiknya. Jumlah energi total adalah sebanding dengan frekuensi vibrasi dan tetapan gaya(k) dari pegas dan massa (m1dan m2
Panjang gelombang atau bilangan gelombang dan kecepatan cahaya dihubungkan dengan frekuensi melalui persamaan berikut ini:
) dari dua atom yang terikat. Energi yang dimiliki oleh sinar infra merah hanya cukup kuat untuk mengadakan perubahan vibrasi.
𝑬𝑬 = 𝒎𝒎𝒄𝒄
𝟐𝟐 (1)Energi yang timbul juga berbanding lurus dengan frekuensi dan digambarkan dengan persamaan Max Plank:
𝑬𝑬 = 𝒉𝒉𝒉𝒉 =
𝒉𝒉𝒄𝒄𝒏𝒏𝒏𝒏 (2)Sehingga:
𝒎𝒎𝒄𝒄
𝟐𝟐=
𝒏𝒏𝒏𝒏𝒉𝒉𝒄𝒄 (3)𝒏𝒏𝒏𝒏 =
𝒎𝒎𝒄𝒄𝒉𝒉𝒄𝒄𝟐𝟐 (4)dimana :
E = Energi(Joule)
h =Tetapan Plank(6,6262 x 10-34 c =Kecepatan cahaya(3,0 x 10
Js)
10
λ =Panjang gelombang (cm)
cm/detik)
ʊ =Frekwensi(Hertz)
Dalam spektroskopi inframerah panjang gelombang dan bilangan gelombang adalah nilai yang digunakan untuk menunjukkan posisi dalam spektrum serapan.
Panjang gelombang biasanya diukur dalam mikron dan mikro meter (µm).
Sedangkan bilangan gelombang adalah frekwensi dibagi menjadi kecepatan cahaya yaitu kebalikan dari panjang gelombang dalam satuan cm-1
Persamaan dari hubungan kedua hal tersebut diatas adalah:
𝐯𝐯 (𝐜𝐜𝐜𝐜−𝟏𝟏) =𝟏𝟏 𝛌𝛌 =
𝟏𝟏𝟏𝟏 𝛌𝛌 (𝐝𝐝𝐝𝐝𝐝𝐝𝐝𝐝𝐜𝐜 µ𝐜𝐜)
.
Posisi pita serapan dapat diprediksi berdasarkan teori mekanikal tentang osilator harmoni.
2.1.7.Kelebihan dari FT-IR
Kelebihan dari FT-IR adalah:
• Respon cepat
• Sinar mengalami perubahan dahulu baru masuk ke sampel
• Lebih bagus dari spektrofotometer IR dispersive
• Lebih sensitive
• Sinar radiasi infra merah tidak mengganggu atau tidak terganggu
• Menggunakan monokromator pyroelectric transducer
2.1.8.Cara membaca spektra FT-IR
1. Tentukan sumbu X dan sumbu Y dari spektrum. Sumbu X dari spektrum IR diberi label sebagai bilangan gelombang dan jumlahnya berkisar dari 400 dipaling kanan untuk 4000 di paling kiri. Sumbu X menyediakan nomor penyerapan. Sumbu Y diberi label sebagai transmitansi persen dan jumlahnya berkisar dari 0 pada bagian bawah dan 100 pada bagian atas.
2. Tentukan karakteristik puncak dalam spektrum IR. Semua spektrum IR mengandung banyak puncakselanjutnya melihat data daerah gugus fungsi yang di perlukan untuk membaca spektrum.
3. Tentukan daerah spektrum dimana puncak karakteristik ada. Spektrum IR dapat dipisahkan menjadi empat wilayah pertama dari 4000 ke 2500.
Rentang wilayah kedua dari 2500 sampai 2000. Rentang wilayah ketiga berkisar dari 2000 sampai 1500. Rentang wilayah keempat berkisar dari 1500 ke 400.
4. Tentukan kelompok fungsional di serap diwilayah pertama. Jika spektrum memiliki karakteristik puncak di kisaran 4000 hingga 2500,puncak sesuai dengan penyerapan yang disebabkan oleh NH,CHdan obligasi OH tunggal.
5. Tentukan kelompok fungsional diserap diwilayah ketiga. Jika spektrum memiliki karakteristik puncak di kisaran 2.500 hingga 2000,puncak sesuai dengan penyerapan yang disebabkan oleh ikatan rangkap yang disebabkan oleh ikatan rangkap tiga.
6. Tentukan kelompok fungsional yang diserap di wilayah ketiga. Jika spektrum memiliki karakteristik puncak di kisaran 2500 hingga 1500,puncak sesuai dengan penyerapan yang disebabkan oleh ikatan rangkap.
7. Bandingkan puncak di wilayah keempat ke puncak diwilayah ke empat spektrum IR lain. Yang keempat dikenal sebagai daerah sidik jari dari spektrum IR dan mengandung sejumlah besar puncak serapan yang account untuk berbagai macam ikatan tunggal.
2.1.9.Analisis Kuantitatif
Analisis kuantitatif merupakan suatu teknik atau metode untuk menentukan kuantitas atau kadar suatu unsur /senyawa dalam suatu cuplikan.
Analisis kuantitatif dilakukan apabila kita telah mengetahui senyawa apa saja yang terkandung dalam suatu contoh. Sehingga dilakukannya analisis kuantitatif ini untuk menentukan kadar dari suatu unsur yang terkandung. Berdasarkan metode yang dilakukan analisis kuantitatif dibagi menjadi dua,yaitu:
1. Analisis Konvensional
Metode analisis kompensional ini diantaranya adalah gravimetri, volumetri/ titrimetridan colourimetri. Pada metode gravimetri ini penentuan kadar suatu unsur/senyawa berdasarkan dari bobotnya,suatu unsur diendapkan secara khas menjadi senyawa yang stabil kemudian endapan ini dilakukan preparasi selanjutnya dan ditimbang bobotnya.
Sebagai contoh yang paling mudah penentuan kadar air dengan pemanasan merupakan salah satu metode gravimetri. Metode volumetri atau titrimetri,penentuan kadar suatu unsur/senyawa berdasarkan volume.
Pada metode ini suatu senyawa yang diketahui kadarnya (SenyawaA) direaksikan dengan suatu senyawa yang cepat bereaksi dengan cepat dan diketahui kadarnya(Senyawa B). Kadar senyawa yang diinginkan diketahui ditentukan berdasarkan volume senyawa B yang diperlukan untuk bereaksi dengan senyawa A dan dilakukan perhitungan lebih lanjut.
Contohnya dari penggunaan metode volumetri ini adalah pada penentuan konsentrasi asam oleh suatu basa. Selanjutnya metode coloumetri,penentuan kadar suatu unsur/senyawa berdasarkan kesamaan warna secara visual senyawa yang ingin diketahui dengan senyawa yang diketahui dengan standard yang telah diketahui dengan senyawa standard yang telah diketahui kadarnya direaksikan dengan suatu senyawa spesifik untuk menghasilkan senyawa spesifik baru yang memiliki warna yang stabil,kemudian senyawa ini dibandingkan warnanya dengan senyawa standard yang telah diketahui kadarnya dengan melakukan titrasi bertahap sampai memiliki warna yang sama dengan contoh. Metode ini sudah jarang dilakukan karena faktor kesalahannya cukup tinggi dibandingkan dengan metode yang baru dan spesifik yang relatif mahal.
2. Analisis Instrumen
Metode analisis ini dilakukan dengan menggunakan suatualat yang membantu dalam menentukan kadar suatu cuplikan. Instrumen yang biasa digunakan dalam penentuan kadar suatu senyawa diantaranya:
1. Spektrofotometri UV–VIS
Digunakan untuk analisis senyawa anorganik(logam dan non logam) dan senyawa organik.
2. Spektrofotometri FT-IR
Digunakan untuk analisis senyawa organik melalui gugus fungsinya.
3. Spektrofotometri Serapan Atom(SSA)
Digunakan untuk analisis senyawa anorganik(logam).
4. Gas Kromatografi (GC)
Digunakan untuk analisis senyawa organik.
5. High Performa Liquid(HPLC)
Digunakan untuk analisis senyawa organik.
6. Flamefotometri
Digunakan untuk analisis senyawa anorganik (logam).
7. Inducted Couple Plasma (ICP)
Digunakan untuk analisis senyawa anorganik(logam).
8. X-Ray Fluorescence (XRF)
Digunakan untuk analisis senyawa anorganik (logam)
Penggunaan alat ini disesuaikan dengan senyawa apa yang akan di analisis,sifat fisik suatu unsur, perkiraan kadar dari uji pendahuluan sehingga hasil yang diperoleh dapat di pertanggungjawabkan karena setiap instrumen memiliki ketelitian yag berbeda.
2.2.Polimer Poly Ethylene
Molekul raksasa (makromolekul) yang terbentuk dari susunan ulang molekul kecil yang terikat melalui ikatan kimia disebut polimer(poly = banyak;mer = bagian). Suatu polimer adalah gabungan yang terdiri dari rantai panjang molekul,setiap molekul terdiri atas unit yang terhubung bersama-sama.
Mungkin ada ribuan,bahkan jutaan unit dalam satu molekul polimer. Bahan–
bahan polimer alam yang sejak dahulu telah dikenal dan dimanfaatkanseperti kapas,wooldan damar. Polimer sintesis dikenal mulai tahun1925,dan setelah hipotesis makromolekul yang dikemukakan oleh staudinger mendapat hadiah nobel pada tahun 1955,teknologi polimer mulai berkembang pesat. Beberapa contoh polimer sintesis yang ada dalam kehidupan sehari-hari antara lain serat- serat tekstil poliester dan nilon,plastik polietilena untuk botol susu,karet untuk ban mobil dan plastik poliuretana(U.T.Haryanto,2010).
Meskipun istilah plastik dan polimer sering dipakai secara sinonim,namun tidak berarti semua polimer adalah plastik. Plastik merupakan polimer yang dapat dicetak menjadi berbagai bentuk yang berbeda. Umumnya setelah suatu polimer plastik terbentuk,polimer tersebut dipanaskan secukupnya hingga menjadi cair dan dapat dituangkan kedalam cetakan. Setelah penuangan,plastik akan mengeras jika dibiarkan mendingin. Termoplastik dicirikan oleh berbagai hal berikut:
1. Jauh lebih rendah kekakuan dari logam dan keramik 2. Kekuatan tarik yang lebih rendah(sekitar 10% dari logam) 3. Kekerasan jauh lebih rendah
4. Rata-rata keuletan yang lebih besar(Utiya Azizah,2009)
Polietilena adalah bahan termoplastik yang digunakan secara luas oleh konsumen sebagai produk kantong plastik. Polietilena adalah polimer yang terdiri dari rantai panjang monomer. Di industri polietilena disingkat dengan PE molekul etana C2H4 adalah CH2 = CH2. Dua grup CH2 bersatu dengan ikatan ganda.
Polietilena dibentuk melalui proses polimerisasi radikal,adisi ionik,adisi anionik,adisi kationik dan ion koordinasi. Setiap metode menghasilkan PE yang berbeda(Ahmad Hafizullah,2011).
Polietilena pertama kali disintesis oleh ahli kimia Jerman bernama Hans Von Pechmann yang melakukannya secara tidak sengaja pada tahun 1989 ketika sedang memanaskan diazometana. Ketika koleganya,Euger Bamberger dan Friedrich Tschirner mencari tahu tentang substansi putih berlilin,mereka mengetahui bahwa yang ia buat mengandung rantai panjang –CH2– dan menamakannya polimetilena(Thermo,N, 2001).
BAB III
METODOLOGI PERCOBAAN
3.1.Alat dan Bahan3.1.1. Alat
a. Thermolyne (Electric Heater) b. Aluminium foil
c. Single hidaulic press d. Tissugulung
e. Botolaquadest f. Gunting g. Penjepitbesi h. Instrumen FT-IR i. Komputer j. Printer 3.1.2. Bahan
a. Aquadest
b. Standar Ethylene-Buthene (3; 4,5; 7 dan 10%) c. Contohuji bijih Ethylene-Buthene
3.2. ProsedurPercobaan
3.2.1. Preparasi Standar Ethylene-Buthene
3.2.1.1. Metodehot pressed film atau rolled polymeric film
1. 1 atau 2 butir standar ethylene-
buthenediletakkandiantaralembaranaluminium foil danditempatkandiantaraduapelatlogam.
2. DipanaskandenganThermolyne (electric heater) sampaidibawahtitiklelehdaricontohuji.
3. Ditekan standar yang telahmelelehdalamlembaranaluminium foil tadidengan single hydraulic press sampaitekanan 10 ton.
4. Dibiarkansejenak (1-2 menit), lalukeluarkanstandarpolimer yang telahmenjadilembarandarialuminium foil.
5. Dilakukanlangkah yang samapada standar Ethylene-Buthene (mulai dari 3; 4,5; 7 dan 10%)
3.2.2. PreparasiContoh Uji Polimer
3.2.2.1. Metodehot pressed film atau rolled polymeric film
1. 1 atau 2 butir standar ethylene-
buthenediletakkandiantaralembaranaluminium foil danditempatkandiantaraduapelatlogam.
2. DipanaskandenganThermolyne (electric heater) sampaidibawahtitiklelehdaricontohuji.
3. Ditekan standar yang telahmelelehdalamlembaranaluminium foil tadidengan single hydraulic press sampaitekanan 10 ton.
4. Dibiarkansejenak (1-2 menit), lalukeluarkanstandarpolimer yang telahmenjadilembarandarialuminium foil.
3.2.3.Cara Kerja
3.2.3.1. Pengukuran Spektrum Transmitan Standar Ethylene-Buthene (3; 4,5; 7 dan 10%)
1. Dilakukan scanbackground udara terlebih dahulu sebelum melakukan scan standar ethylene-buthene.
2. Dilakukan scan standar ethylene-buthene untuk setiap persentase standar. Kemudian hasil scan berupa grafik transmitan diubah menjadi absorban.
3. Lalu dipilih menu process kemudian peak area/height lalu akan muncul tampilan grafik absorban beserta kolom perhitungan nilai area/height beserta nilai correctionnya.
4. Diarahkan perhitungan grafik pada puncak ketinggian dan panjang gelombang milik ethylene-butene (1463 cm-1) lalu pilih calculate. Dicatat nilai correction heightnya.
5. Kemudian diarahkan perhitungan grafik pada puncak ketinggian dan panjang gelombang milik buhtene (1378 cm-1) lalu pilih calculate. Dicatat nilai correction heightnya.
3.2.3.2. Pengukuran Spektrum Transmitan Contoh Uji
1. Dilakukan scanbackground udara terlebih dahulu sebelum melakukan scan contoh uji.
2. Dilakukan scan contoh uji. Kemudian hasil scan berupa grafik transmitan diubah menjadi absorban.
3. Lalu dipilih menu process kemudian peak area/height lalu akan muncul tampilan grafik absorban beserta kolom perhitungan nilai area/height beserta nilai correctionnya.
4. Diarahkan perhitungan grafik pada puncak ketinggian dan panjang gelombang milik ethylene-buhtene (1463 cm-1
5. Kemudian diarahkan perhitungan grafik pada puncak ketinggian dan panjang gelombang milik buthene (1378 cm
) lalu pilih calculate. Dicatat nilai correction heightnya.
-1) lalu pilih calculate. Dicatat nilai correction heightnya.
3.2.3.3. PengolahanData Correction Height Hasil Scan FT-IR
1. Dilakukan perbandingan nilai rasio konsentrasi standar ethylene- buthene (3; 4,5; 7 dan 10%), dengan hasil standar sebagai berikut :
Rasio Konsentrasi Standar
Standar 1 Standar 2 Standar 3 Standar 4 0,0309 0,0471 0,0753 0,1111
2. Dilakukan perbandingan nilai rasio absorban standar ethylene- buthene (3; 4,5; 7 dan 10%) dengan cara membagi nilai correction height puncak dan panjang gelombang milik buthene dengan nilai correction height puncak dan panjang
gelombang milik ethylene-buthene. Dilakukan untuk semua persentase standar.
3. Dilakukan perbandingan nilai rasio absorban contoh uji dengan cara membagi nilai correction height puncak dan panjang gelombang milik buthene dengan nilai correction height puncak dan panjang gelombang milik ethylene-buthene.
4. Dimasukkan nilai rasio konsentrasi standar (sumbu X) dengan nilai rasio absorban standar (sumbu Y) dalam persamaan garis di microsoft excel. Perhatikan nilai penyimpangan deviasi atau R2
5. Lalu dimasukkan nilai rasio absorban contoh uji kedalam persamaan garis yang telah ada sebagai nilai Y. Setelah itu dilakukan perhitungan sampai didapatkan nilai X yaitu nilai konsentrasi buthene. Konversikan nilai tersebut ke dalam bentuk persentase.
, semakin mendekati nilai 1,000 maka semakin bagus nilai persamaan garisnya (penyimpangan kecil).
6. Dilakukan perhitungan nilai konsentrasi ethylene-buthene dengan cara mengurangi 100% konsentrasi dengan nilai konsentrasi buthene yang diperoleh dalam bentuk persentase.
7. Laporkan hasilnya dalam bentuk laporan analisa kuantitatif ethylene-buthenecopolimer.
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1.Hasil
Dari hasilanalisa kuantitatif Ethylene-Buthenekopolimermenggunakan FT- IR diperoleh data sebagaiberikut :
4.1.1. Data Hasil Percobaan
Tabel 4.1.1.1. Data analisa standar Ethylene-Buthene (3; 4,5; 7 dan 10%)
Standar Ethylene-Buthene (%)
Ratio
3 0.0309
4,5 0.0471
7 0.0753
10 0.1111
Tabel 4.1.1.2. Data analisacontohujibijih polimer
Sampel Poly Buthene Poly Ethylene Ratio Ujibijih
polimer
0.0544 2.6483 0.0205
4.2. Perhitungan
Perbandingan persen Poly Ethylene dan persen Poly
ButheneKopolimerdihitungdenganmenggunakanrumussebagaiberikut :
𝐑𝐑 =
𝐏𝐏𝐏𝐏𝐏𝐏𝐏𝐏Keterangan : R = ratio
Pe = poly ethylene Pb = polybuthene
4.3. Pembahasan
Analisa Kuantitatif Ethylene-ButheneKopolimer menggunakan Spektrofotometer Fourier Transform Infra Red (FT-IR) telah dilakukan. Analisa Ethylene-Buthene (3; 4,5; 7; dan 10%) dan sampel uji bijih Ethylene-Buthene menggunakan metode hot pressed film dengan Thermolyne sampai butiran Ethylene-Buthene pada titik lelehnya lalu dianalisa menggunakan Spektrofotometer Fourier Transform Infra Red (FT-IR) diperoleh kadar dan ratio dari perbandingan Poly Ethylene dan Poly Buthene dari standar Ethylene-Buthene 3% = 0,0309 ; 4,5% = 0,0471 ; 7% = 0,0753 dan 10% = 0,111 , sampel uji bijih Ethylene-Buthene kadar PE = 0.0544, kadar PB = 2.6483 , ratio = 0.0205. Dari hasil yang diperoleh sampel uji bijih Ethylene-Buthene dapat digunakan untuk produk plastik.
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN 5.1.Kesimpulan
• Hasilanalisa standar Ethylene-Buthene (3; 4,5; 7 dan 10%) Standar Ethylene-Buthene
(%)
Ratio
3 0.0309
4,5 0.0471
7 0.0753
10 0.1111
• Analisasampelujibijihpolimer
Sampel Poly Buthene Poly Ethylene Ratio Uji bijih
polimer
0.0544 2.6483 0.0205
• Dari hasilanalisasampelujipolimerdengan ratio 0.0205
sampelujibijihpolimertersebutlayakuntukdigunakandalampembuatanplasti k.
5.2.Saran
Untukmencegahterjadinyakesalahanpadasaatmelakukan scanning butirankopolimerharusdalamkeadaansterildanhati-
hatipadasaatmelakukanpemanasandan press sampel tersebut agar tidakmerusaksampeldanhasilnyabisaberubah.
DAFTAR PUSTAKA
Day,R.A dan Underwood, A.L.2002.Analisis Kimia Kuantitatif.
Jakarta:Erlangga
Fessenden,R.J & Fessenden, J.S.1983.Kimia Organik.Erlangga:Jakarta.
Khopkar,S.M.1990.Konsep Dasar Kimia Analitik.Universitas Indonesia.
Graha Ilmu.Jakarta
Sitorus,M.2009.Spektroskopi Edisi Elusidasi Struktur Molekul Organik.
Graha Ilmu.Yogyakarta
Silverstein.2002.Identification of Organic Compound.3rd New York:John Wiley & Sons Ltd.
Edition.
Thermo,N.2001.Introduction to Fourier Transform Infrared Spectrometry.
Thermo Nicolet Corporation.USA
