SINTESIS POLIMER TERKOORDINASI BERBASIS Zn2+-ASAM ITAKONAT (Zn2+-IA) SEBAGAI ADSORBEN CO2.

(1)

SINTESIS POLIMER TERKOORDINASI BERBASIS

Zn

2+

-ASAM ITAKONAT (Zn

2+

-IA) SEBAGAI ADSORBEN CO

2

Disusun oleh :

YETTI SURYANDARI

M0312082

SKRIPSI

Diajukan untuk memenuhi sebagian persyaratan mendapatkan gelar

Sarjana Sains Bidang Ilmu Kimia

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SEBELAS MARET

SURAKARTA

(2)

(3)

iii

PERNYATAAN

Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi saya yang berjudul

“SINTESIS POLIMER TERKOORDINASI BERBASIS Zn2+

-ASAM

ITAKONAT (Zn

2+

-IA) SEBAGAI ADSORBEN CO

2” belum pernah

diajukan untuk memperoleh gelar kesarjanaan di suatu perguruan tinggi, dan

sepanjang pengetahuan saya juga belum pernah ditulis atau dipublikasikan oleh

orang lain, kecuali yang secara tertulis diacu dalam naskah ini dan disebutkan

dalam daftar pustaka.

Surakarta, Desember 2016

(4)

SINTESIS POLIMER TERKOORDINASI BERBASIS Zn2+-ASAM ITAKONAT (Zn2+-IA) SEBAGAI ADSORBEN CO2

YETTI SURYANDARI

Program Studi Kimia, Fakultas MIPA, Universitas Sebelas Maret

ABSTRAK

Telah dilakukan sintesis polimer terkoordinasi berbasis Zn2+-IA (IA=Asam itakonat) sebagai adsorben gas CO2. Zn2+-IA disintesis menggunakan metode

refluks pada suhu 120 °C selama 4 jam. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui karakter pembentukan Zn2+-IA dengan menggunakan pelarut dan pH yang berbeda. Material hasil sintesis selanjutnya dikarakterisasi menggunakan Fourier

Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), X-Ray Diffraction (XRD), Surface Area

Analyzer (SAA), dan uji adsorpsi CO2. Analisis FTIR menunjukkan pergeseran

serapan pada 1702 cm-1 yang merupakan karakteristik stretching vibration C=O dari gugus karboksilat pada ligan IA menjadi 1600 cm-1 ketika membentuk Zn2+ -IA. Hasil analisis XRD menghasilkan puncak-puncak yang cukup tinggi dan tajam sehingga Zn2+-IA yang dihasilkan memiliki derajat kristalinitas yang tinggi. Hasil analisis luas permukaan dan ukuran pori menunjukkan Zn2+-IA (DMF) memiliki luas permukaan dan volume pori yang lebih besar dari Zn2+-IA [(DMF) pH 4] yaitu 79,19 m2/g dan 0,08 cm3/g, sementara jari-jari pori terbesar didapatkan pada Zn2+-IA [(DMF) pH 4] yaitu 38,02 Å. Hasil uji adsorpsi CO2

menunjukkan Zn2+-IA [(DMF) pH 4] memiliki kemampuan adsorpsi CO2 lebih

baik dibandingkan Zn2+-IA (DMF) yang mengadsorpsi 2,91 mmol CO2/g

adsorben dibandingkan dengan 2,68 mmol CO2/g adsorben untuk Zn2+-IA (DMF).

(5)

v

SYNTHESIS OF COORDINATION POLYMERS BASED ON

Zn2+-ITACONIC ACID (Zn2+-IA) AS CO2 ADSORBENT

YETTI SURYANDARI

Department of Chemistry, Faculty of Mathematics and Science

Sebelas Maret University

ABSTRACT

Research of synthesized Coordination Polymers based on Zn2+ -IA (IA = itaconic acid) as CO2 adsorbent has been done. Synthesized Zn2+-IA using

methods reflux at 120 ° C for 4 hours. This research aims to determine character formation of Zn2+-IA using different solvents and pH. The obtained materials were characterized by fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), x-ray diffraction (XRD), surface area analyzer (SAA), and CO2 adsorption. FTIR

analysis shows significant shift from 1702 cm-1 to 1600 cm-1. This revealed the deprotonation of ligand and the coordination of C=O group from IA with Zn2+. The peaks of XRD analysis is quite high and sharp so that coordination polymers based Zn2+-IA occupy a high degree of crystallinity. The results of the analysis of surface area and pore size showed Zn2+-IA (DMF) has a surface area and pore volume greater than Zn2+-IA [(DMF) pH 4] are 79.19 m2/g and 0.082 cm3/g, while the pore radius was greatest on Zn2+-IA [(DMF) pH 4] are 38.02 Å. CO2

adsorption test results showed Zn2+-IA [(DMF) pH 4] has a CO2 adsorption

capability is better than Zn2+-IA (DMF) which adsorb CO2 of 2.91 mmol/g

adsorbent compared with 2.68 mmol CO2/g adsorbent for Zn2+-IA (DMF).

(6)

vi

MOTTO

“Sabar bukanlah sikap yang pasif, sabar adalah berusaha dengan penuh

kesungguhan dan segala daya upaya mengharap ridho Allah semata.”

“Apabila kegagalan yang datang, bukanlah Allah tempat segala kesalahan

dilemparkan, tetapi segera koreksi diri dan mencari jalan lain dengan tetap di

jalan Illahi.”

(7)

vii

PERSEMBAHAN

Karya ini penulis persembahkan untuk :

Bapak, Ibu, Mbak Endah, Mbak Ninik, Mbak Emy

Terima kasih atas setiap do’a yang tiada henti di sela-sela shalat malam kalian, terima kasih atas kasih sayang, motivasi dan setiap keringat yang kalian teteskan

untuk menyekolahkan ku dan mendukung ku hingga sejauh ini. Semoga apa yang

kalian harapkan menjadi kenyataan.

De’ Syifa, de’ Arsyad

Terima kasih telah berbagi suka dan duka bersama.

Teman-teman Research Group (Anggit, Listy, Yesi, dan Zahra)

Terima kasih atas dukungan, motivasi, serta berbagai bantuan dalam

menyelesaikan penelitian ini.

Perempuan-perempuan terbaikku (Arum, Ima, Ilma, Lovita, Nanda, Tari, Tika,

Wulan, Zahra)

Terima kasih atas dukungan, motivasi, serta berbagai saran membangun yang

telah berhasil membantu saya menyelesaikan penelitian ini.

Kimia UNS Angkatan 2012

Terima kasih teman-teman yang selalu ada untuk memberi semangat, doa, serta

melipur lara kala penelitian tidak berjalan sesuai harapan. Kalian penyemangat

(8)

viii

KATA PENGANTAR

Puji syukur kepada Allah SWT atas segala limpahan nikmat dan karuniaNya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penulisan skripsi. Sholawat dan salam senantiasa penulis haturkan kepada Rosulullah SAW sebagai pembimbing seluruh umat manusia.

Skripsi ini tidak akan selesai tanpa adanya bantuan dari banyak pihak, karena itu penulis menyampaikan terima kasih kepada :

1. Dr. Triana Kusumaningsih, M.Si selaku Kepala Program Studi Kimia.

2. Dr.rer.nat Atmanto Heru Wibowo,M.Si selaku pembimbing I. 3. Dr. Abu Masykur, S.Si, M.Si selaku pembimbing II.

4. Teguh Endah Saraswati, M.Sc., Ph.D selaku Pembimbing Akademik. 5. Dr. Sayekti Wahyuningsih, M.Si, selaku Kepala Laboratorium MIPA

Terpadu.

6. Dr. Khoirina Dwi Nugrahaningtyas, M.Si Kepala Laboratorium Kimia FMIPA UNS.

7. Dosen Program Studi Kimia FMIPA UNS.

8. Seluruh staf laboran Laboratorium Kimia dan Laboratorium MIPA TERPADU FMIPA UNS.

9. Orang tua saya dan keluarga saya yang telah memberikan kasih sayang, doa dan dukungan.

10. Semua pihak yang tidak dapat kami sebutkan satu persatu

Semoga Allah SWT membalas jerih payah dan pengorbanan yang telah diberikan dengan balasan yang lebih baik. Amiin.

(9)

ix

HALAMAN PERSEMBAHAN ... vii

KATA PENGANTAR ... viii

4. Instrumen Karakterisasi ... 13

a. Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR) ... 13

(10)

x

c. Surface Area Analyzer (SAA) ... 15

5. Karbon dioksida (CO2) ... 15

6. Adsorpsi CO2 ... 18

7. Analisis Kuantitatif CO2 dengan Metode Titrimetri ... 19

B. Kerangka Pemikiran ... 21

C. Hipotesis ... 22

BAB III METODOLOGI PENELITIAN... 23

A. Metode Penelitian ... 23

B. Tempat dan Waktu Penelitian ... 23

C. Alat dan Bahan ... 23

D. Prosedur Penelitian ... 24

E. Teknik Pengumpulan Data ... 26

F. Teknik Analisis Data... 26

BAB IV HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN ... 28

A. Sintesis Zn2+-IA melalui Variasi Pelarut dan pH ... 28

B. Karakterisasi Zn2+-IA Hasil Sintesis ... 29

1. Karakterisasi menggunakan FTIR pada Zn2+-IA ... 29

2. Karakterisasi menggunakan XRD pada Zn2+-IA ... 35

3. Analisis Pori Menggunakan SAA ... 41

C. Uji Adsorpsi CO2 pada Zn2+-IA ... 42

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 45

A. Kesimpulan ... 45

B. Saran ... 45

DAFTAR PUSTAKA ... 46

(11)

xi

Struktur kristal dari material berpori beserta ukuran

pori dan luas permukaan...

Ilustrasi skematik pembentukan polimer

terkoordinasi...

Contoh polimer terkoordinasi dengan dimensi

berbeda...

Contoh linker yang digunakan dalam pembentukan

polimer terkoordinasi ...

Linker organik berdasarkan geometri yang digunakann

untuk sintesis polimer terkoordinasi...

Pendekatan Molecular building block (MBB) pada

polimer terkoordinasi...

Frameworks dari MOFs Zn-fumarat ...

Struktur Asam Itakonat ...

Spektrum FTIR dari MOF Zr-fumarat ...

Skema Adsorpsi CO2...

Kurva titrasi basa lemah ion karbonat dengan asam

kuat ...

Serapan inframerah asam itakonat. ...

Serapan inframerah dari Zn2+-IA (DMF) ...

Serapan inframerah dari Zn2+-IA [(DMF) pH 4] ... Serapan inframerah dari Zn2+-IA [(DMF) pH 6] ... Serapan inframerah Zn2+-IA [(Akuades) pH 6] ... Serapan inframerah Zn2+-IA [(DMF-Akuades) pH 6] ... Pola difraktogram XRD Zn2+-IA (DMF) ...

Pola difraktogram XRD Zn2+-IA [(DMF) pH 4] ... Pola difraktogram XRD Zn2+-IA [(DMF) pH 6]...

(12)

xii Gambar 22.

Gambar 23.

Pola difraktogram XRD Zn2+-IA [(DMF-Akuades)

pH 6]...

Kurva adsorpsi CO2 pada Zn2+-IA ...

40

(13)

xiii

DAFTAR TABEL

Halaman

Tabel 1.

Tabel 2.

Tabel 3.

Hasil Sintesis Zn2+-IA dengan Pelarut dan pH yang

Berbeda...

Serapan Inframerah Gugus Fungsi Asam Itakonat ...

Luas Permukaan dan Volume Pori Zn2+-IA ...

28

30

(14)

xiv

Bagan Alir Sintesis Zn2+-IA ... Foto Alat Sintesis Zn2+-IA ... Formulasi Bahan Sintesis Zn2+-IA ... Perhitungan Formulasi Bahan Sintesis Zn2+-IA ... Foto Rangkaian Alat Adsorpsi Gas CO2 ...

Spektra Inframerah Asam Itakonat (IA) ...

Tabel Serapan Inframerah Gugus Fungsi Asam

Itakonat ...

Spektra Inframerah Zn2+-IA (DMF) ... Spektra Inframerah Zn2+-IA [(DMF) pH 4] ... Spektra Inframerah Zn2+-IA [(DMF) pH 6] ... Spektra Inframerah Zn2+-IA [(akuades) pH 6] ... Spektra Inframerah Zn2+-IA [(DMF-air) pH 6] ... Spektra XRD Asam Itakonat ...

Spektra XRD Zn(NO3)2·4H2O ...

Spektra XRD Zn2+-IA (DMF) ... Spektra XRD Zn2+-IA [(DMF) pH 4] ...

Spektra XRD Zn2+-IA [(DMF-akuades) pH 6] ... Spektra XRD Zn2+-IA [(Akuades) pH 6] ... Perhitungan Kapasitas CO2 ...

(15)

xv

DAFTAR SINGKATAN

CCS

CO2

DMF

FTIR

IA

SAA

XRD

Zn

Carbon Capture and Storage

Karbon dioksida

N,N dimetilformamida

Fourier Transform Infrared Spectroscopy

Itaconic Acid

Surface Area Analyzer

X-Ray Diffraction