Repository FMIPA 1 SINTESIS DAN KARAKTERISASI ADSORBEN
DARI LIMBAH SISIK IKAN LOMAK (Leptobarbus hoevanii) Intan Pima Hidayat1, Nurhayati2, Amilia Linggawati2
1
Mahasiswa Program Studi S1 Kimia FMIPA-Universitas Riau
2
Dosen Jurusan Kimia FMIPA-Universitas Riau
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Riau Kampus Binawidya, Pekanbaru,28293, Indonesia
Intan.Pima@yahoo.com
ABSTRACT
Fish Scales of Waste Fish Lomak (Leptobarbus hoevanii) has a collagen, chitin and chitosan and some other functional groups, so it can be used in the synthesis adsorbent. Based on that potential as an adsorben can be identified by characterizing and see the surface area by adsorption of methylene blue and functional groups using FTIR Spektroskopy. Utilization of waste fish scales with washing, drying and grinding to form a powder and then sieved with produce 2 sizes of LSI, 1 (100 <x<200 mesh) and LSI, 2 (x ≥ 200 mesh) so that it can be used as an adsorbent. Result characterizing the adsorbent with a surface area determination using methylene blue (LSI,1) is
8,2835 m2/g and (LSI,2) is 10,1553 m2/g. Determine of functional groups using the
componds that show a difference FTIR spektoscopy chemical groups such as vibrational strain functional groups of –OH and amine, -CH, vibration and strain of –CH2, –CH3, carboxylate, carbonyl, sulfonic groups and alkene.
Keywords : Adsorbent, characterizing, fish scales
ABSTRAK
Sisik ikan yang berasal dari limbah ikan lomak (Leptobarbus hoevanii) mengandung kolagen, kitin dan kitosan dan beberapa gugus fungsi lainnya sehingga dapat dijadikan sebagai adsorben. Berdasarkan hal tersebut, potensi sisik ikan sebagai adsorben dapat diketahui dengan mengkarakterisasi dan melihat luas permukaan dengan adsorpsi metilen biru dan gugus fungsi menggunakan spektroskopi FTIR. Pemanfaatan sisik ikan
dilakukan dengan pencucian, pengeringan dan penghalusan hingga berbentuk powder
kemudian diayak dengan menghasilkan 2 ukuran yaitu LSI,1 (100<x<200 mesh) dan LSI,2 (x≥200 mesh) sehingga digunakan sebagai adsorben. Hasil pengkarakterisasian adsorben dengan penentuan luas permukaan menggunakan metilen biru (LSI,1) yaitu 8,2835 m2/g dan 10,1553 m2/g serta penentuan gugus fungsi senyawa menggunakan spektroskopi FTIR dengan menunjukan perbedaan kimia kelompok gugus fungsi seperti
vibrasi regangan dari –OH dan amina, -C-H, vibrasi regangan dari –CH2 dan –CH3,
karboksilat, karbonil, -CO, kelompok sulfonat dan alkana Kata kunci : Adsorben, karakterisasi, sisik ikan
Repository FMIPA 2 PENDAHULUAN
Kegiatan industri perikanan
umumnya selalu menghasilkan limbah dalam jumlah yang besar salah satunya sisik ikan. Limbah sisik ikan masih sering terbuang begitu saja.Ikan lomak
(Leptobarbus hoevanii) banyak
dikonsumsi di masyarakat. Budidaya ikan lomak hanya terdapat pada daerah Kabupaten Kampar. Produksi budidaya ikan lomak di Kabupaten Kampar pada tahun 2013 berjumlah 1.794,19 ton
(Dinas Perikanan dan Kelautan
Kabupaten Kampar Provinsi Riau,
2013). Banyaknya konsumsi tersebut menghasilkan limbah sisik ikan (LSI)
yang cukup melimpah dan
pemanfaatannya sebagai adsorben belum pernah dilakukan.
Penggunaan limbah sisik ikan sebagai adsorben merupakan langkah baru dalam penanganan limbah yang mengandung logam. Sisik ikan dari berbagai spesies mengandung kolagen, kitin dan beberapa gugus fungsional lainnya seperti fosfat, karboksil, amina dan amida (Nuke dan Nurhadi, 2013). Nuke dan Nurhadi (2013) melaporkan bahwa sisik ikan memiliki daya jerap optimum terhadap ion Cr(VI) pada pH 3 konsentrasi adsorbat 25 ppm sebesar 55%. Berdasarkan hal tersebut sisik ikan lomak juga dapat dimanfaatkan sebagai
adsorben. Limbah sisik ikan lomak
(Leptobarbus hoevani) belum
dimanfaatkan sebagai adsorben.
Berdasarkan kajian literatur limbah sisik
ikan mengandung kitin, kitosan,
kolagaen dan beberapa gugus fungsional seperti fosfat, karboksil, amina dan amida yang dapat berpotensi sebagai adsorben.
Potensi tersebut dapat diketahui
dengan mengkarakterisasi luas
permukaan dan gugus fungsi dari limbah sisik ikan (LSI) yang dijadikan suatu adsorben.
Sifat permukaan adsorben sangat menentukan pada proses adsorpsi, salah satunya adalah luas permukaan dan situs aktif yang dapat berinteraksi dengan adsorbat (Alberty, 1997). Metode adsorpsi dengan menggunakan metilen biru memiliki beberapa keuntungan dan kerugian. Keuntungan dari metode ini
adalah murah dan menggunakan
peralatan yang sederhana sedangkan kerugiannya adalah pelarut dan metilen biru sama-sama menempati permukaan padatan (situs aktif) sehingga penentuan luas permukaan menjadi kurang akurat (Arsugianti, 2005).
Perbedaan kimia kelompok
gugus fungsi seperti karboksil, hydroxyl, amida dan lain-lain berperan penting untuk adsorpsi. Kelompok fungsional ini
merupakan suatu potensial untuk
adsorpsi. Spektroskopi FTIR adalah tekhnik yang sangat penting dalam analisa yang mendeteksi berupa getaran yang mengkarakteristik kelompok gugus fungsi yang terdapat pada permukaan adsorben. Spektrum dari biosorben diukur dengan menggunakan Perkin Elmer spectrum -RX1 dengan kisaran
400-40000 cm-1 (Prabu, dkk 2012).
Adsorben limbah dari limbah sisik ikan lomak (Leptobarbus hoevanii) diperoleh dengan mensintesis sisik ikan
dengan pemanasan pada suhu 105oC
selama 24 jam dan hasil karakterisasi menggunakan penentuan luas permukaan dengan adsorpsi metilen biru dan penentuan gugus fungsi menggunakan spektroskopi FTIR.
Repository FMIPA 3 METODE PENELITIAN
a. Pengambilan limbah sisik ikan lomak (Leptobarbus hoevanii)
Limbah sisik ikan yang
digunakan adalah sisik ikan lomak yang diperoleh dari Pasar Selasa Panam Kecamatan Tampan Kota Pekanbaru Provinsi Riau.
b. Pengolahan sampelsisik ikan lomak
Sampel sisik ikan lomak yang diperoleh dari Pasar Selasa Panam Kecamatan Tampan Kota Pekanbaru Provinsi Riau dicuci dengan air bersih berulang kali dan pencucian dilanjutkan dengan akuades dan dikeringkan pada sinar matahari selama 2 hari untuk mengurangi kadar air didalamnya. Kadar air pada sisik ikan dikeringkan dalam
oven pada suhu 105oC selama 24 jam
dan ditimbang sampai berat konstan. Setelah proses pengeringan sisik ikan
tersebut dihaluskan menggunakan
grinder dan digerus hingga berbentuk powder. Untuk kemudian diayak dengan ayakan ukuran 100 dan 200 mesh sehingga menghasilkan 2 ukuran yaitu LSI,1 (100<x<200 mesh) dan LSI,2 (x≥200 mesh) dan dapat digunakan sebagai adsorben, panaskan agar berat konstan lalu disimpan dalam plastik sampel dan kemudian disimpan dalam desikator.
c. Karakterisasi luas permukaan
Luas permukaan total (ekternal dan internal) dapat diketahui dengan mengetahui daya serap suatu material padat terhadap metilen biru yang diukur dengan menggunakan spektrofotometer sinar tampak. Metilen biru dipilih karena diketahui mampu teradsorpsi kuat pada
suatu padatan. Luas permukaan dihitung menggunakan rumus pada persamaan:
.………(1)
Gambar 1.Struktur Metilen biru
(Shichi dkk., 2000)
Metilen biru (MB) atau metal tionium klorida memiliki rumus molekul
C16H18N3SCl.3H2O. Metilen biru
merupakan pewarna kationik yang
berasal dari struktur thionine, telah sering digunakan untuk pewarnaan pada mineral lempung dan menentukan luas permukaan (shichi dkk, 2000)
d. Penentuangugus fungsi senyawa menggunakan Spektroskopi (FTIR)
Gugus fungsi adsorben dari limbah sisik ikan lomak (Leptobarbus
hoevanii) ditentukan dengan
menggunakan Spektroskopi Fourier
Transmission Infra Red (FTIR). Sampel
padat yang akan dianalisa dicampur dengan serbuk KBr (5 – 10% sampel),
kemudian tempatkan pada tempat
sampel dan siap untuk dianalisis pengukuran dilakukan dengan metoda DRS ( Difuse Reflectance Spektro).
Repository FMIPA 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
a. Preparasi dan pembuatan adsorben LSI
Bahan baku pembuatan adsorben pada penelitian ini berasal dari limbah sisik ikan lomak (Leptobarbus hoevanii). Limbah kemudian dicuci dengan air bersih dan pencucian dilanjutkan dengan
akuades, dikeringkan pada sinar
matahari selama 2 hari untuk
mengurangi kadar air didalamnya. Kadar air pada sisik ikan dikeringkan kembali
dalam oven pada suhu 105oC selama 24
jam hal ini dilakukan agar sisik ikan tidak mengandung kadar air berlebih di dalamnya kemudian ditimbang sampai berat konsta. Setelah proses pengeringan
sisik ikan tersebut dihaluskan
menggunakan grinder dan digerus
hingga berbentuk tepung ikan. Untuk kemudian diayak dengan ayakan ukuran
100 dan 200 mesh sehingga
menghasilkan 2 ukuran yaitu LSI,1 (100<x<200 mesh) dan LSI,2 (x≥200 mesh) dan dapat digunakan sebagai adsorben, adsorben dipanaskan agar berat konstan lalu disimpan dalam plastik sampel dan kemudian disimpan dalam desikator.
b. Karakterisasi luas permukaan
Penentuan luas permukan
adsorben (LSI,1 dan LSI,2) pada penelitian ini untuk mengetahui sifat-sifat permukaan yang berhubungan dengan pemanfaatan adsorben tersebut.
Luas permukaan adsorben dapat
diketahui dengan mengetahui daya jerap suatu material padat terhadap metilen biru yang diukur dengan menggunakan spektrofotometer sinar tampak. Serapan maksimum dari metilen biru diperoleh pada panjang gelombang 663 nm. Luas
permukaan dari LSI,1 dan LSI,2 dapat
dilihat pada Tabel 1.
Tabel 1. Hasil Penentuan Luas
Permukaan Adsorben Luas Permukaan (m2/g) LSI,1 8,2835 LSI,2 10,1553 Nadeem (2008) menjelaskan
bahwa luas permukaan sisik ikan merupakan salah satu karakter fisik yang penting dalam proses adsorpsi, karena luas permukaan juga mempengaruhi
banyaknya adsorbat yang dapat
teradsorpsi. Banyaknya molekul metilen biru yang dapat diadsorpsi sebanding dengan luas permukaan adsorben.
Berdasarkan data yang
didapatkan, luas permukaan spesifik dari adsorben adalah 8,2835 dan 10,1553
m2/g. Hal tersebut menunjukkn bahwa
semakin kecil suatu ukuran partikel maka nilai luas permukaan atau pori yang didapatkan akan semakin besar
terlihat pada Gambar 2.
Gambar 2. Hasil penentuan luas
permukaan pada limbah sisik ikan lomak (Leptobarbus hoevanii) terhadap adsorpsi metilen biru.
Repository FMIPA 5 c. Penentuangugus fungsi senyawa
menggunakan Spektroskopi (FTIR)
Pada penelitian ini hasil dari penentuan gugus fungsi LSI,1 dan LSI,2 untuk menganalisa gugus fungsi yang tervibrasi pada adsorben tersebut dengan
menggunakan Fourier Transforms
Infrared (FTIR) Spectroscopy. Spektrum FTIR dari sisik ikan lomak (Leptobarbus Hoevanii) ditunjukan pada Gambar 3. Kelompok gugus fungsi dari hasil spektrum FTIR dapat ditunjukan dalam Tabel 2 yang menunjukan perbedaan kelompok gugus fungsi seperti vibrasi regangan dari –OH dan amina, -C-H,
vibrasi regangan dari –CH2 dan –CH3,
karboksilat, karbonil, -CO, kelompok sulfonat dan alkana yang berperan penting untuk adsorpsi dari ion suatu logam Penjerapan logam tergantung pada berbagai faktor seperti kelimpahan
situs, aksebilitas kimia yang dimilikinya dan afinitas antara adsorpsi situs dan logam (Prabu dkk, 2012).
Hasil yang diperoleh tersebut berkesinambungan dengan komponen yang dimiliki oleh LSI seperti 60% air, 27% protein, 1% lemak, 2% abu dan 5%
kalsium (Supriharyono, 2000).
Spektroskopi FTIR yang digunakan menggunakan metode DRS (Difusi Reflectance Spektro) yaitu menganalisa sampel padat yang akan dicampur
dengan background berupa serbuk KBr.
Hasil analisa spektroskopi FTIR mampu
mendeteksi berupa getaran yang
mengakarakteristik kelompok gugus
fungsi yang terdapat pada permukaan
adsorben yang ditampilkan dalam
Spektrum FTIR adsorben dari limbah sisik ikan lomak (Leptobarbus hoevanii) pada gambar 3a dan 3b (Tabel 2).
Tabel 2. Kelompok gugus fungsi dari spektrum FTIR sisik ikan lomak
(Leptobarbus Hoevanii)
Gugus fungsi Posisi Band (cm
-1
)
LSI,1 LSI,2
Vibrasi regangan dari
kelompok O-H dan N-H 3542,42 3571,36
-C-H, vibrasi regangan dari -CH2 dan -CH3 2944-2980 3021-2609 Karboksilat 2308-2362 1964,58 Karbonil , N-H 1659-1581 1687-1502 -CH, -CH2 dan –CH3 1442-1341 1450-1333 -CO 1007,85 1031-1013 Kelompok sulfonat 908 978-945 Alkana 668-496 786,03
Repository FMIPA 6 500 750 1000 1250 1500 1750 2000 2500 3000 3500 4000 1/cm 45 52,5 60 67,5 75 82,5 90 97,5 %T 3 5 4 2 ,4 2 2 9 5 3 ,1 4 2 3 6 0 ,9 7 230 8 ,8 9 1 6 5 9 ,8 2 1 6 4 5 ,3 5 1 5 8 1 ,7 0 1 4 4 6 ,6 7 1 3 4 4 ,4 4 1 0 0 7 ,8 5 9 0 8 ,5 1 6 6 8 ,3 6 645,2 2 5 9 6 ,9 9
Sisik Ikan 100-x-200 mesh (3a)
750 1000 1250 1500 1750 2000 2500 3000 3500 4000 1/cm 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 %T 3 5 7 1 ,3 6 3 0 2 1 ,6 2 2 6 0 9 ,8 0 2 3 5 7 ,1 1 19 6 4 ,5 8 1 6 8 7 ,7 9 1 5 0 2 ,6 1 1 4 5 0 ,5 3 1 3 3 3 ,8 3 1 0 3 1 ,9 6 1 0 1 3 ,6 4 978,9 2 7 8 6 ,0 3
Sisik Ikan 200 mesh (3b)
Gambar 3. Spektrum FTIR dari adsorben Sisik ikan lomak (Leptobarbus Hoevanii) (3a) LSI,1 (100<x<200 mesh)dan (b) LSI,2 (x≥200 mesh)
Repository FMIPA 7 KESIMPULAN
Limbah sisik ikan lomak
(Leptobarbus Hoevanii) memiliki
potensi untuk digunakan sebagai
adsorben. Adsorben dari limbah sisik ikan lomak (LSI) dikarakterisasi dengan penentuan luas permukaan dengan hasil
LSI,1 (8,2835) dan LSI,2 (10,1553) m2/g
serta penentuan gugus fungsi senyawa menggunakan spektroskopi FTIR dengan menunjukan perbedaan kimia kelompok gugus fungsi seperti vibrasi regangan dari –OH dan amina, -C-H, vibrasi
regangan dari –CH2 dan –CH3,
karboksilat, karbonil, -CO, kelompok sulfonat dan alkana
UCAPAN TERIMA KASIH
Penulis mengucapkan terima
kasih kepada dosen pembimbing ibu Dr. Nurhayati M.Sc dan Dr. Amilia
Linggawati M.Si yang sudah
memberikan motivasi dan waktunya. Penulis juga mengucapkan terima kasih kepada staf PLP Laboratorium Sains
Material, dan Laboratorium Riset
MaterialAnorganik, Mineralogi dan
Geokimia FMIPA UR serta pihak Laboratorium Unit Pelaksana Teknis Pengujian Material Provinsi Riau yang telah membantu dalam penyelesaian penelitian ini.
DAFTAR PUSTAKA
Alberty, R.A. 1997.Pysical Chemistry, John Wiley and Sond.New York.
Dinas Perikanan dan Kelautan
Kabupaten Kampar Provinsi
Riau, 2013. Perikanan/Kelautan. http://DinasPerikananKelautan.go .id. Diakses pada tanggal 3 Januari 2015.
Nadeem, T.M. Ansari, A.M. Khalid, Fourier transform infrared
spectroscopic characterization
and optimization of Pb(II) biosorption by fish (Labeo rohita) scales.Journal Hazardous Material. 156 (2008) 64–73. Nuke., 2013. Karakteristik Kimia dan
Fisika Sisik Ikan Gurami
(Osphronemus gouramy). Skripsi
Universitas Negri Yogyakarta , Yogyakarta.
Nurhadi., 2013. Produksi Kolagen dari
Limbah Sisik Ikan Secara
Penjerapan Logam Berat.
Momentum. 3(1): 33-35.
Prabu,K, Shankarlal, S, & Natarajan, E, 2012. A Biosorption of Heavy
Metal Ions from Aqueous
Solutions Using Fish Scale Catla
catla. Journal of Fish and Marine Sciences 4 (1): 73-77.
Shichi, T & Takagi, K. 2000.Clay
minerals as photochemical
reaction fields. Journal of
Photochemistry and
Photobiology C: Photochemistry Reviews 1(2000) 113–130.
Supriharyono. 2000. Pelestarian dan
Pengelolaan Sumber Daya Alam
di Wilayah Pesisir Tropis.
Penerbit PT. Gramedia Pustaka alam, Jakarta.