Laporan Praktikum KI2221 Laporan Praktikum KI2221
Pemisahan dan
Pemisahan dan ElektrometElektrometriri
Percobaan 1 Percobaan 1
Kromatogr
Kromatografi Penukar afi Penukar IonIon
Nama
Nama : : Airlangga Diandra PutraAirlangga Diandra Putra
NIM
NIM : : 1051203810512038
Kelompok
Kelompok : : 44
Tanggal
Tanggal Percobaan Percobaan : : 08 08 April April 20142014
Tanggal
Tanggal Pengumpulan Pengumpulan : : 1515 April 2014April 2014
Asisten,
Asisten, NIM NIM ::
LABORATORIUM KIMIA ANALITIK LABORATORIUM KIMIA ANALITIK
PROGRAM STUDI KIMIA PROGRAM STUDI KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG
2014 2014
Modul 1en Modul 1en Kromatogr
Kromatografi Penukar afi Penukar IonIon
I.
I. Tujuan PercobaanTujuan Percobaan
Menghitung jumlah kalium yang dipertukarkan oleh resin. Menghitung jumlah kalium yang dipertukarkan oleh resin.
II.
II. Teori DasarTeori Dasar
Resin penukar ion merupakan suatu jaringan polimer yang mempunyai gugus Resin penukar ion merupakan suatu jaringan polimer yang mempunyai gugus fungsi ionik. Jika gugus fungsi ionik ini berupa gugus sulfonat, maka resin fungsi ionik. Jika gugus fungsi ionik ini berupa gugus sulfonat, maka resin bersangkutan
bersangkutan dapat dapat bertindak bertindak sebagai sebagai resin resin penukar penukar kation, kation, sedangkan sedangkan jika jika gugusgugus fungsinya berupa amonium kuarterner maka akan bersifat sebagai penukar anion. fungsinya berupa amonium kuarterner maka akan bersifat sebagai penukar anion. Polimer yang banyak digunakan untuk keperluan ini adalah polystirene yang Polimer yang banyak digunakan untuk keperluan ini adalah polystirene yang diikat-silangkan dengan divinilbenzen.
silangkan dengan divinilbenzen.
Gugus fungsi ionik diikatkan secara kovalen pada jaringan polimer dan Gugus fungsi ionik diikatkan secara kovalen pada jaringan polimer dan terasosiasi dengan suatu ion berlawanan muatan atau kontra ion. Kontra ion ini terasosiasi dengan suatu ion berlawanan muatan atau kontra ion. Kontra ion ini menetralkan muatan dari gugus fungsi resin tetapi dapat dipertukarkan dengan ion menetralkan muatan dari gugus fungsi resin tetapi dapat dipertukarkan dengan ion lain dari larutan yang terdapat pada lingkungan resin. Jika suatu kolom kromatografi lain dari larutan yang terdapat pada lingkungan resin. Jika suatu kolom kromatografi diisi dengan resin penukar ion bergugus fungsi sulfonat, maka kontra ion H
diisi dengan resin penukar ion bergugus fungsi sulfonat, maka kontra ion H++ dapat dapat dipertukarkan dengan kation lain (A
dipertukarkan dengan kation lain (A++) yang terdapat dalam larutan. Efektif tidaknya) yang terdapat dalam larutan. Efektif tidaknya pertukaran ini akan bergantung p
pertukaran ini akan bergantung pada kesetimbangan pertukaran yang terjadi.ada kesetimbangan pertukaran yang terjadi.
Larutan elektrolit AX jika dialirkan ke kolom akan membentuk pita Larutan elektrolit AX jika dialirkan ke kolom akan membentuk pita pertukaran,
pertukaran, pada pada bagian bagian awal awal dari dari kolom kolom hanya hanya terdapat terdapat AA++ sedangkan pada bagian sedangkan pada bagian lainnya hanya akan ada H
lainnya hanya akan ada H++
III.
III. Alat dan BahanAlat dan Bahan a.
a. Bahan Bahan b. b. AlatAlat 1.
1. Resin Resin penukar penukar kation kation 1. 1. Gelas Gelas kimiakimia 2.
2. Larutan Larutan KCl KCl 2. 2. Gelas Gelas ukurukur 3.
3. Larutan Larutan HCL HCL 3. 3. Pipet Pipet tetestetes 4.
4. Larutan Larutan baku baku NaOH NaOH 4. 4. Kolom Kolom resinresin 5.
5. Indikator Indikator fenolftalein fenolftalein 5. 5. Labu Labu erlenmeyererlenmeyer 6. Buret
IV.
IV. Cara KerjaCara Kerja
Dicuci kolom resin kromatografi penukar ion dengan 50 mL aqua DM, lalu Dicuci kolom resin kromatografi penukar ion dengan 50 mL aqua DM, lalu dituangkan perlahan 25 mL larutan KCL 0.1 M ke dalam kolom. Dilakukan elusi dituangkan perlahan 25 mL larutan KCL 0.1 M ke dalam kolom. Dilakukan elusi dengan aqua DM dan ditampung eluat ke labu erlenmeyer. Dititrasi eluat dengan dengan aqua DM dan ditampung eluat ke labu erlenmeyer. Dititrasi eluat dengan larutan baku NaOH.
larutan baku NaOH.
V.
V. Data PengamatanData Pengamatan [NaOH] [NaOH] = = 0.1025 0.1025 MM [KCl] [KCl] = = 0.1 0.1 MM Vtitrasi Vtitrasi = = 18.5 18.5 mLmL VI.
VI. Pengolahan DataPengolahan Data
Metoda Kurva Kalibrasi Metoda Kurva Kalibrasi
[Ca
[Ca2+2+] ] (mol/L) (mol/L) EEselsel (mV) (mV) log log [Ca[Ca2+2+]]
10 10-- 353.9 353.9 -2-2 10 10-- 339.8 339.8 -3-3 10 10-- 325.0 325.0 -4-4 10 10-5-5 320.3 320.3 -5-5 10 10-- 316.4 316.4 -6-6 y y = = 9.45x 9.45x + + 368.88368.88 Sampel
Sampel →→ EEselsel(y) (y) = = 319.4 319.4 mVmV
y = 9.45x + 368.88 y = 9.45x + 368.88 R² = 0.925 R² = 0.925 315 315 325 325 335 335 345 345 355 355 --77 --66 --55 --44 --33 --22 --11 E E s s e e
l l ( ( m m V V ) ) log Ca log Ca2+2+
E
319.4 319.4 = = 9.45x 9.45x + + 368.88368.88 x x = = -5.2360-5.2360 - log [Ca - log [Ca2+2+]] = -5.2360= -5.2360 [Ca [Ca2+2+] ] = = 1010-5.2360-5.2360 M M [Ca
[Ca2+2+] ] = = 5.80795.8079 x x 10 10-6-6 mol/L mol/L
Metoda Penambahan Standar Metoda Penambahan Standar 1
1 → Sebelum ditambahkan 1 mL Ca→ Sebelum ditambahkan 1 mL Ca2+2+ 0.1 M 0.1 M
2
2 → Sesudah ditambahkan 1 mL Ca→ Sesudah ditambahkan 1 mL Ca2+2+ 0.1 M 0.1 M
E
E11 = = K K + + S S log log [Ca[Ca2+2+]]
E
E22 = = K K + + S S log log [Ca[Ca2+2+]]
K bernilai sama K bernilai sama E E11 →→ 319 319.4 .4 = K = K + S + S loglog E E22 →→ 335.1 335.1 = K = K + S + S loglog E E22 - - EE11 = = 15.7 15.7 mVmV S log S log
--
S logS log = = 15.7 15.7 mVmV Misalkan mol CaMisalkan mol Ca2+2+ adalah x mmol adalah x mmol
S log S log - - S S loglog = = 15.7 15.7 mVmV S log S log = = 15.7 15.7 mVmV log log = 1.6614= 1.6614 x x + + 0.1 0.1 = = 45.8538x45.8538x x x = = 2.22952.2295 x x 10 10-3-3 mmol mmol [Ca
[Ca2+2+] ] = = 2.22952.2295 x x 10 10-3-3mmol / 50 mLmmol / 50 mL [Ca
VII.
VII. PembahasanPembahasan
Pada praktikum kali ini, konsentrasi kalsium dalam air sadah (air keran) Pada praktikum kali ini, konsentrasi kalsium dalam air sadah (air keran) ditentukan dengan elektroda selektif ion kalsium dengan prinsip pada percobaan ini ditentukan dengan elektroda selektif ion kalsium dengan prinsip pada percobaan ini adalah potensiometri, yaitu pengukuran beda potensial sel dari suatu sel elektrokimia. adalah potensiometri, yaitu pengukuran beda potensial sel dari suatu sel elektrokimia. Air sadah merupakan air yang memiliki Pengukuran secara potensiometri ini Air sadah merupakan air yang memiliki Pengukuran secara potensiometri ini dilakukan dengan penggunaan dua buah elektroda, yaitu elektroda kerja dan elektroda dilakukan dengan penggunaan dua buah elektroda, yaitu elektroda kerja dan elektroda pembanding. Elektroda kerja merupakan elektroda yang nilai potensialn
pembanding. Elektroda kerja merupakan elektroda yang nilai potensialn ya merupakanya merupakan fungsi dari konsentrasi suatu analit, sedangkan nilai potensial dari elektroda fungsi dari konsentrasi suatu analit, sedangkan nilai potensial dari elektroda pembanding bernilai tetap selama pengukuran.
pembanding bernilai tetap selama pengukuran.
Elektroda selektif ion kalsium merupakan suatu sel elektrokimia yang Elektroda selektif ion kalsium merupakan suatu sel elektrokimia yang elektrodanya menggunakan potensial membran sebagai fungsi dari konsentrasi suatu elektrodanya menggunakan potensial membran sebagai fungsi dari konsentrasi suatu ion, pada percobaan ini adalah ion kalsium. Pada elektroda seleketif ion jenis ini yang ion, pada percobaan ini adalah ion kalsium. Pada elektroda seleketif ion jenis ini yang biasanya paling
biasanya paling umum digunakan umum digunakan adalah eladalah elektroda seleektroda selektif untuk ktif untuk ion hidrogen, ion hidrogen, makamaka potensial
potensial dari dari elektroda elektroda ini ini bergantung bergantung kepada kepada aktifitas aktifitas ion ion hidrogen hidrogen yang yang terdapatterdapat pada
pada suatu suatu larutan. larutan. Elektroda Elektroda pembanding pembanding yang yang digunakan digunakan dalam dalam percobaan percobaan iniini adalah elektroda Ag/AgCl.
adalah elektroda Ag/AgCl.
Pada praktikum ini digunakan reagen KCl, fungsi dari reagen ini adalah Pada praktikum ini digunakan reagen KCl, fungsi dari reagen ini adalah sebagai larutan kerja elektrolit yang membantu larutan Ca
sebagai larutan kerja elektrolit yang membantu larutan Ca2+2+ terurai menjadi ion-ion terurai menjadi ion-ion yang bermuatan dan dapat terdeteksi dengan sempurna oleh elektroda selektif ion yang bermuatan dan dapat terdeteksi dengan sempurna oleh elektroda selektif ion kalsium, sebenarnya reagen ini dapat digantikan dengan reagen lain asalkan reagen kalsium, sebenarnya reagen ini dapat digantikan dengan reagen lain asalkan reagen yang digunakan merupakan elektrolit kuat untuk membantu pengionan dari Ca
yang digunakan merupakan elektrolit kuat untuk membantu pengionan dari Ca2+2+. Bila. Bila tidak digunakan reagen elektrolit kuat, maka dapat menghambat penguraian ion Ca tidak digunakan reagen elektrolit kuat, maka dapat menghambat penguraian ion Ca2+2+ sehingga yang terdeteksi pada potensiometer tidak sesuai dengan nilai seharusnya. sehingga yang terdeteksi pada potensiometer tidak sesuai dengan nilai seharusnya.
Pada
Pada percobaan percobaan ini ini digunakan digunakan dua dua metoda metoda untuk untuk menentukan menentukan konsentrasi konsentrasi ionion Ca
Ca2+2+ pada air sadah, yaitu metoda kurva kalibrasi dan metoda penambahan standar. pada air sadah, yaitu metoda kurva kalibrasi dan metoda penambahan standar. Metoda kurva kalibrasi didasarkan pada pembuatan kurva kalibrasi, kurva kalibrasi Metoda kurva kalibrasi didasarkan pada pembuatan kurva kalibrasi, kurva kalibrasi dibuat dengan mengukur potensial sel di dalam beberapa larutan baku yang memiliki dibuat dengan mengukur potensial sel di dalam beberapa larutan baku yang memiliki konsentrasi yang berbeda dan kemudian mengalurkan nilai potensial yang diperoleh konsentrasi yang berbeda dan kemudian mengalurkan nilai potensial yang diperoleh dengan logaritma konsentrasi larutan yang diukur. Konsentrasi analit di dalam sampel dengan logaritma konsentrasi larutan yang diukur. Konsentrasi analit di dalam sampel ditentukan dengan melakukan intrapolasi nilai potensial sel di dalam larutan analit ditentukan dengan melakukan intrapolasi nilai potensial sel di dalam larutan analit pada
pada kurva kurva kalibrasi. kalibrasi. Metoda Metoda ini ini dilakukan dilakukan dengan dengan asumsi asumsi bahwa bahwa kekuatan kekuatan ion ion daridari larutan-larutan yang diukur adalah sama. Jika kekuatan ion dari larutan baku tidak larutan-larutan yang diukur adalah sama. Jika kekuatan ion dari larutan baku tidak sama dengan kekuatan ion larutan analit, maka analisis kuantitatif sebaiknya sama dengan kekuatan ion larutan analit, maka analisis kuantitatif sebaiknya dilakukan dengan cara penambahan standar.
dilakukan dengan cara penambahan standar.
Pada metoda penambahan standar dilakukan penambahan larutan standar Pada metoda penambahan standar dilakukan penambahan larutan standar terhadap larutan analit dimana larutan analit tersebut memiliki zat yang ingin terhadap larutan analit dimana larutan analit tersebut memiliki zat yang ingin dianalisis berupa zat yang terdapat di larutan standar, dalam hal ini ion Ca
dianalisis berupa zat yang terdapat di larutan standar, dalam hal ini ion Ca2+2+. Setelah. Setelah ditambahkan larutan standar, dilakukan kembali pengukuran nilai potensialnya, dan ditambahkan larutan standar, dilakukan kembali pengukuran nilai potensialnya, dan hasil pengukuran ini dibandingkan dengan hasil pengukuran potensial analit sebelum hasil pengukuran ini dibandingkan dengan hasil pengukuran potensial analit sebelum ditambahkan larutan standar. Pengukuran potensial terhadap larutan analit yang ditambahkan larutan standar. Pengukuran potensial terhadap larutan analit yang ditambahkan larutan standar akan meningkatkan nilai potensial karena konsentrasi ion ditambahkan larutan standar akan meningkatkan nilai potensial karena konsentrasi ion Ca
Ca2+2+ yang meningkat. yang meningkat.
Metoda kurva kalibrasi dan metoda penambahan standar masing-masing Metoda kurva kalibrasi dan metoda penambahan standar masing-masing memiliki kelebihan dan kekurangan. Metoda kurva kalibrasi memiliki kelebihan memiliki kelebihan dan kekurangan. Metoda kurva kalibrasi memiliki kelebihan keakuratan data yang diperoleh karena dilakukan pengukuran terhadap beberapa keakuratan data yang diperoleh karena dilakukan pengukuran terhadap beberapa larutan standar yang cukup untuk merepresentasikan nilai potensialnya secara umum larutan standar yang cukup untuk merepresentasikan nilai potensialnya secara umum dan dapat mengetahui seberapa jauh penyimpangan antara harga benar dan harga dan dapat mengetahui seberapa jauh penyimpangan antara harga benar dan harga yang ditunjukkan oleh alat ukur, sedangkan metoda ini memiliki kekurangan waktu yang ditunjukkan oleh alat ukur, sedangkan metoda ini memiliki kekurangan waktu analisis yang relatif lebih lama dibandingkan dengan waktu analisis pada metoda analisis yang relatif lebih lama dibandingkan dengan waktu analisis pada metoda penambahan
penambahan standar. standar. Metoda Metoda penaambahan penaambahan standar standar memiliki memiliki kelebihan kelebihan dapatdapat digunakan untuk larutan baku yang memiliki kekuatan ion yang berbeda dengan digunakan untuk larutan baku yang memiliki kekuatan ion yang berbeda dengan larutan analit sehingga akan memiliki kekuatan ion yang sama dan waktu analisis larutan analit sehingga akan memiliki kekuatan ion yang sama dan waktu analisis yang lebih singkat dibandingkan dengan waktu analisis pada metoda kurva kalibrasi. yang lebih singkat dibandingkan dengan waktu analisis pada metoda kurva kalibrasi. Kekurangan dari metoda penambahan standar dibandingkan metoda kurva kalibrasi Kekurangan dari metoda penambahan standar dibandingkan metoda kurva kalibrasi adalah lemahnya keakuratan data yang diperoleh karena standar yang digunakan adalah lemahnya keakuratan data yang diperoleh karena standar yang digunakan hanyalah satu larutan standar yang sebenarna tidak cukup merepresentasikan nilai hanyalah satu larutan standar yang sebenarna tidak cukup merepresentasikan nilai potensial larutan standar secara umum.
Pada
Pada percobaan percobaan ini, ini, pengukuran pengukuran konsentrasi konsentrasi ion ion CaCa2+2+ dengan metoda kurva dengan metoda kurva kalibrasi menghasilkan nilai 5.8079
kalibrasi menghasilkan nilai 5.8079 x x 1010-6-6 mol/L dan dengan metoda penambahan mol/L dan dengan metoda penambahan standar sebesar 4.4589
standar sebesar 4.4589 x x 10 10-5-5 mol/L dengan konsentrasi literatur adalah sebesar 5.81 mol/L dengan konsentrasi literatur adalah sebesar 5.81 x x
10
10-6-6 mol/L. Perbedaan yang cukup besar ini pada metoda penambahan standar ini mol/L. Perbedaan yang cukup besar ini pada metoda penambahan standar ini disebabkan oleh penambahan larutan standar yang lebih dibandingkan dengan jumlah disebabkan oleh penambahan larutan standar yang lebih dibandingkan dengan jumlah seharusnya pada prosedur sehingga terjadi peningkatan konsentrasi. Sedangkan selisih seharusnya pada prosedur sehingga terjadi peningkatan konsentrasi. Sedangkan selisih nilai yang diperoleh dapat disebabkan beberapa hal, yaitu kesalahan dalam membaca nilai yang diperoleh dapat disebabkan beberapa hal, yaitu kesalahan dalam membaca tanda batas gelas ukur, gelas kimia, dan labu takar dan kesalahan tak terhindarkan tanda batas gelas ukur, gelas kimia, dan labu takar dan kesalahan tak terhindarkan seperti zat yang tertinggal saat dila
seperti zat yang tertinggal saat dilakukan proses penuangan.kukan proses penuangan.
VIII.
VIII. KesimpulanKesimpulan
Konsentrasi ion kalsium yang diperoleh dengan menggunakan metoda kalibrasi Konsentrasi ion kalsium yang diperoleh dengan menggunakan metoda kalibrasi bernilai
bernilai sebesar sebesar 5.80795.8079 x x 1010-6-6 mol/L, dan dengan menggunakan metoda penambahan mol/L, dan dengan menggunakan metoda penambahan standar bernilai sebesar 4.4589
standar bernilai sebesar 4.4589 x x 10 10-5-5 mol/L. mol/L.
IX.
IX. Daftar PustakaDaftar Pustaka
Harvey, D. 2000.
Harvey, D. 2000. Modern Modern Analytical Analytical ChemistryChemistry. New York: McGraw-Hill. New York: McGraw-Hill Companies. Hlm. 482-486
Companies. Hlm. 482-486
www.sciencelab.com/msdsList.php
www.sciencelab.com/msdsList.php, diakses 22/03/2014 16:10 WIB, diakses 22/03/2014 16:10 WIB
www.chem-is-try.org/materi_kimia
www.chem-is-try.org/materi_kimia, diakses 22/03/2014 16:50 WIB, diakses 22/03/2014 16:50 WIB
www.nico2000.net/analytical/calcium.htm
