OPTIMISASI APLIKASI AIR FILTER UNTUK PENGUKURAN UNSUR Co, Cr, DAN Ni PADA SPEKTROMETER ENERGY DISPERSIVE X-RAY FLUORESCENCE
(EDXRF) EPSILON 5
Natalia Adventini, Dyah Kumala Sari, Diah Dwiana Lestiani
Pusat Teknologi Nuklir Bahan dan Radiometri – Badan Tenaga Nuklir Nasional Jalan Tamansari 71, Bandung, 40132
E-mail : nadventini@yahoo.com ABSTRAK
OPTIMISASI APLIKASI AIR FILTER UNTUK UNSUR Co, Cr, dan Ni PADA ENERGY DISPERSIVE X-RAY FLUORESCENCE (EDXRF) EPSILON 5. Parameter utama pencemaran udara yang memiliki dampak signifikan pada kesehatan adalah partikulat udara. Karakterisasi berbagai unsur khususnya trace elements yang terdapat pada partikulat udara sangat diperlukan. X-ray fluorescence merupakan salah satu teknik analisis nuklir yang ideal untuk analisis unsur karena merupakan metode analisis yang non-destruktif, cepat dan multi elemen serta dapat mengukur sampai dengan orde sub ppm. Pada kegiatan ini dilakukan optimisasi aplikasi standar pada Energy Dispersive X-ray Fluorescence (EDXRF) Epsilon 5 yang ada di laboratorium PTNBR-BATAN Bandung untuk mencari kondisi pengukuran optimum terkait aplikasinya pada pengukuran sampel. Aplikasi Air Filter yang dibuat memberikan hasil validasi yang baik untuk unsur Al, Si, S, K, Ca, Ti, V, Mn, Fe, Cu, Zn dan Pb, namun tidak demikian untuk unsur Co, Cr, dan Ni. Ketiga unsur tersebut masing-masing memberikan nilai akurasi sebesar 1008, 145 dan 132%. Untuk itu dilakukan optimisasi pada aplikasi Air Filter dengan cara membuat kurva kalibrasi yang baru dengan penambahan titik standar sehingga diperoleh hasil pengukuran yang optimum. Dari hasil kegiatan, diperoleh hasil nilai akurasi untuk unsur Co, Cr, dan Ni masing-masing sebesar 105, 90 dan 98%. Nilai akurasi ini memenuhi nilai batas keberterimaan akurasi dan presisi, yaitu untuk kisaran konsentrasi 10 ppb, nilai akurasi dan presisi masing-masing sebesar 70 – 125% dan 32%. Dengan demikian, optimisasi Aplikasi Air Filter yang telah dilakukan memberikan hasil pengukuran yang optimal untuk unsur Co, Cr, dan Ni.
Kata kunci: energy dispersive x-ray fluorescence (EDXRF), Epsilon 5, optimisasi, aplikasi standar, partikulat udara
ABSTRACT
OPTIMIZATION OF AIR FILTER APPLICATION FOR Co Co, Cr, and Ni MEASUREMENT ON ENERGY DISPERSIVE X-RAY FLUORESCENCE (EDXRF) EPSILON 5. The main parameter of air pollution which has significant health impact is airborne particulate matters. Characterization of various elements of particulat trace elements contained in air particulates is necessary. X - ray fluorescence is one of the ideal nuclear analytical techniques for elemental analysis is a method of non - destructive analysis, fast and multi- elements and can measure up to the order of sub ppm. In this activity, an optimization of air filter aplication on Energy Dispersive X - ray Fluorescence (EDXRF) Epsilon 5 in the lab PTNBR Bandung was carried out to find an optimum measurement conditions related to its application in the measurement sample. Air Filter in the first application provided a good validation results for the elements of Al, Si, S, K, Ca, Ti, V, Mn, Fe, Cu, Zn and Pb but not for the elements of Co, Cr and Ni. These three elements gave accuracy value respectively were 1008, 145 and 132%. Therefore, an optimization is needed by creating a new calibration curve with the addition of standard points of measurement in order to obtain optimum results. From this activity, the validation gave accuracy value for the three elements were 105, 90 and 98% respectively. This accuracy value gave acceptance limit value of accuracy and precision, which is in the range concentration of 10 ppb, gave both accuracy and precision value were 70 – 125% and 32% respectively. Thus, optimization of Air Filter application which had done, gave the optimum measurement results for Co, Cr and Ni.
Key words: energy dispersive x-ray fluorescence (EDXRF), Epsilon 5, optimization, standard application, air particulate matters
PENDAHULUAN
eningkatnya urbanisasi dan berbagai aktivitas ekonomi seperti transportasi telah mengakibatkan pencemaran udara. Parameter utama pencemaran udara yang memiliki dampak signifikan pada kesehatan adalah partikulat udara (Airborne Particulate
Matters atau disingkat APM).
Partikulat udara (Airborne Particulate
Matters atau disingkat APM) adalah paduan
kompleks senyawa organik dan anorganik dalam bentuk padatan dan cairan. Partikulat udara yang memiliki dampak pada kesehatan manusia dan menjadi parameter suatu pencemaran udara adalah PM2,5 yaitu
partikulat yang berukuran <2,5 µm dan PM10
partikulat yang berukuran <10 µm [1]. Karakterisasi berbagai unsur khususnya logam berat yang terdapat pada PM2,5
maupun PM10 sangat diperlukan.
Salah satu metode analisis yang dapat digunakan dalam karakterisasi unsur pada partikulat udara adalah dengan metode X-ray Fluorescence atau XRF.
Metode analisis X-ray Fluorescence (XRF) merupakan salah satu teknik analisis nuklir. Dalam pengoperasiannya, teknik ini menggunakan sumber radioaktif atau tabung sinar-X untuk memproduksi sinar-X primer. Teknik ini ideal untuk analisis unsur dalam sampel karena metode ini merupakan metode non-destruktif sehingga sampel dapat dianalisis berulang kali [2]. Selain metode yang non-destruktif, XRF juga merupakan metode analisis yang cepat dan multi elemen serta dapat mengukur sampai dengan orde sub ppm [3, 4].
Laboratorium Pusat Teknologi Nuklir Bahan dan Radiometri-Badan Tenaga Nuklir Nasional (PTNBR-BATAN) Bandung memiliki Energy Dispersive X-Ray Fluorescence (EDXRF) Epsilon 5 yang
digunakan untuk karakterisasi dan pengukuran kadar unsur pada sampel secara rutin, khususnya untuk pengukuran sampel partikulat udara.
EDXRF Epsilon 5 dapat digunakan untuk analisis unsur baik secara kualitatif maupun kuantitatif. Analisis kualitatif digunakan untuk mengetahui unsur apa saja yang terdapat dalam sampel yang dianalisis sedangkan analisis kuantitatif digunakan untuk mengkuantifikasi kadar unsur tersebut.
Spektrometer ED-XRF Epsilon 5 menggunakan kurva kalibrasi dalam melakukan analisis kuantitatif. Metode ini melibatkan pengukuran beberapa sampel yang dijadikan sebagai standar dimana pada sampel tersebut telah diketahui secara pasti konsentrasi unsur didalamnya. Kemudian dengan mencari hubungan antara intensitas sinar-X dari unsur yang dianalisis dengan konsentrasi unsur tersebut diperoleh kurva standar. Konsentrasi unsur pada sampel lain yang belum diketahui sebelumnya dapat diperoleh hanya dengan mengetahui intensitas sinar-X dari unsur tersebut [5].
Untuk menjamin kepercayaan ter-hadap hasil analisis yang diperoleh dari kegiatan ini, maka dilakukan validasi metode. Validasi metode pada aplikasi standar yang telah dibuat dilakukan menggunakan Standard Reference Material (SRM) NIST 2783 Air Particulate on Filter
Media. Parameter validasi metode dalam
kegiatan ini mencakup uji akurasi dan uji presisi.
Pada kegiatan ini telah dibuat aplikasi standar yang diberi nama aplikasi Air Filter untuk pengukuran partikulat udara. Aplikasi ini dibuat untuk mengoptimalkan aplikasi yang telah dibuat sebelumnya, yang dibuat menggunakan tiga aplikasi standar. Pada ketiga aplikasi standar tersebut telah dilakukan optimisasi dan memberikan hasil yang baik. Namun demikian, kombinasi ketiganya memiliki kelemahan, yaitu memerlukan waktu pengukuran yang lebih lama. Selain itu, 15 unsur diantaranya Al, Si, S, K, Ca, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn dan Pb masih terpisah dalam tiga aplikasi standar yang berbeda sehingga membuat aplikasi tersebut kurang efisien untuk digunakan dalam pengukuran sampel partikulat udara dengan jumlah yang banyak secara rutin [6]. Oleh karena itu, pada kegiatan ini dibuat aplikasi standar Air Filter yang merupakan integrasi dari ketiga aplikasi tersebut. Salah satu kelebihan aplikasi Air Filter ini adalah waktu
pengukuran yang lebih singkat daripada kombinasi ketiga aplikasi standar sebelumnya.
Aplikasi standar Air Filter pada EDXRF Epsilon 5 tersebut kemudian diimplementasikan pada pengukuran sampel dengan matriks yang sama. Aplikasi
Air Filter yang telah dibuat digunakan untuk
mengukur sampel dimana didalamnya terdapat 15 unsur, yaitu Al, Si, S, K, Ca, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn dan Pb. Namun dari 15 unsur tersebut terdapat tiga unsur, yaitu Co, Cr, dan Ni yang belum memberikan hasil pengukuran optimal sehingga perlu dioptimisasi lebih lanjut. Oleh karena itu, pada kegiatan ini dilakukan optimisasi aplikasi Air Filter pada ketiga unsur tersebut untuk mendapatkan kondisi pengukuran yang optimal.
TEORI
1. X-Ray Fluorescence (XRF)
Prinsip pengukuran menggunakan XRF adalah berdasarkan peristiwa eksitasi elektron ketika suatu atom pada suatu unsur ditembak atau berinteraksi dengan sinar-X (X-ray). Sesuai dengan prinsip Pauli, kekosongan elektron tersebut kemudian akan diisi oleh elektron yang berasal dari orbital luar dan pada saat bersamaan akan selalu disertai dengan keluarnya sinar-X yang karakteristik untuk setiap unsur [7, 8].
Gambar 1. Prinsip dasar XRF [8]
Prinsip dasar XRF disajikan pada Gambar 1. Pada Gambar 1a tersebut dapat dilihat bahwa sinar-X dengan energi yang cukup dapat mengeksitasi elektron, sebagai contoh dalam hal ini elektron pada kulit K. Karena elektron pada kulit K tereksitasi, maka terjadi kekosongan elektron sehingga atom menjadi tidak stabil. Untuk kembali ke konfigurasi awal menuju kondisi stabilnya, maka kekosongan elektron di kulit K tersebut akan diisi oleh elektron yang memiliki energi lebih tinggi. Sebagai contoh
pada Gambar 2 b, elektron pada kulit L akan mengisi kekosongan elektron di kulit K. Kelebihan energi akibat transisi elektron tersebut kemudian diemisikan sebagai sinar-X [9, 10].
XRF merupakan metode analisis untuk menentukan komposisi kimia dari suatu bahan atau sampel. Sampel dapat berwujud padat, cairan, serbuk, filter atau yang lainnya. Metode ini cepat, akurat dan non-destruktif, serta membutuhkan prepara-si sampel yang sederhana. Selain itu preprepara-siprepara-si dan reprodusibilitas dari analisis mengguna-kan XRF juga sangat tinggi [10].
2. EDXRF Epsilon 5
Epsilon 5 merupakan spektrometer
Energy Dispersive X-Ray Fluorescence
yang digunakan untuk analisis unsur kelumit secara berkala, penelitian dan pengembang-an, serta dalam kontrol produksi. EDXRF Epsilon 5 dapat digunakan untuk analisis berbagai macam sampel, seperti logam, filter, cairan, fused beads dan serbuk [11]. EDXRF Epsilon yang ada di Laboratorium PTNBR-BATAN Bandung disajikan pada Gambar 2.
Gambar 2. EDXRF Epsilon 5
Validasi Metode
Validasi metode merupakan suatu proses konfirmasi melalui pengujian dan pengadaan bukti yang obyektif bahwa suatu metode mempunyai unjuk kerja yang konsisten sesuai dengan apa yang dikehendaki dalam penerapan metode tersebut [12]. Parameter validasi metode yang digunakan pada kegiatan ini adalah uji akurasi dan uji presisi.
Akurasi
Akurasi merupakan kesesuaian
antara hasil analisis dengan nilai yang benar. Dalam penentuannya dilakukan dengan membandingkan hasil pengukuran SRM NIST 2783 dengan nilai sebenarnya yang ada pada sertifikat. Akurasi merupakan rasio antara hasil pengukuran dengan nilai pada sertifikat, diperoleh melalui Persamaan 1 :
% akurasi = X
X × 100% ….(1) Kriteria keberterimaan akurasi
ber-dasarkan AOAC Guidelines for Single
Laboratory Validation ditunjukkan pada
Tabel 1 [13].
Tabel 1. Kriteria keberterimaan akurasi [13] Konsentrasi %akurasi 100% 98-101 10% 95-102 1% 92-105 0,1% 90-108 0,01% 85-110 10 ppm 80-115 1 ppm 75-120 10 ppb 70-125 Presisi
Presisi dinyatakan sebagai ke-terulangan (repeatability) atau ketertiruan (reproducibility) [14]. Ripitabilitas didefinisi-kan sebagai kemampuan alat ukur untuk menunjukkan hasil yang sama dari proses pengukuran yang dilakukan berulang-ulang dan identik, sedangkan reprodusibilitas didefinisikan sebagai kedekatan antara hasil-hasil pengukuran untuk besaran ukur yang sama yang dilakukan pada kondisi berbeda [15] dan diukur sebagai simpangan baku atau simpangan baku relatif (koefisien variasi). Presisi diperoleh dengan Persamaan 2 [13].
%RSDr = C-0,15 × 100% … .(2) dimana,
%RSDr : Presisi keterulangan
C : Fraksi massa
Kriteria keberterimaan presisi
ber-dasarkan AOAC guidelines for single
laboratory validation disajikan pada Tabel 2
[16].
Tabel 2. Kriteria keberterimaan presisi [16] Konsentrasi %RSDr 100% 2 10% 2,8 1% 4 0,1% 5,7 100 ppm 8 10 ppm 11,3 1 ppm 16 100 ppb 22,6 10 ppb 32 1 ppb 45,3 TATA KERJA
Bahan dan Peralatan
Bahan yang digunakan pada kegiatan ini adalah SRM NIST 2783 Air
Particulate on Filter Media serta standar
micromatter.
Alat yang digunakan adalah Energy
Dispersive X-Ray Fluorescence (EDXRF)
Epsilon 5 yang memiliki 3-dimensional
polarizing optics serta tabung sumber
sinar-X dengan anoda berupa Tungsten (W) yang memiliki ketebalan 150 µm dan window berupa Be yang dapat dioperasikan dengan daya maksimum sebesar 600 W, range
output tegangan antara 25-100 kV, range output arus antara 0,5-24 mA dan disertai
dengan internal water cooling [17, 18]. a. Kondisi Operasi Aplikasi Standar
Untuk memperoleh kondisi operasi
yang optimum dari aplikasi standar, telah dilakukan optimisasi parameter pada instrumen yang meliputi : jenis unsur yang dianalisis beserta line sinar-X yang digunakan, arus tabung (mA), high voltage (kV), secondary target, waktu pengukuran, serta kondisi pengukuran.
b. Kurva Kalibrasi Standar
Kurva kalibrasi standar dibuat menggunakan SRM NIST 2783 Air
Particulate on Filter Media serta standar
micromatter.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Spektrometer EDXRF Epsilon 5 pada saat pengukuran menggunakan aplikasi standar untuk mengakomodasi kondisi pengukuran yang optimum. Parameter pengukuran tersebut adalah: kV, mA, line
energy, secondary target, kondisi ukur dan
pembuatan kurva kalibrasi pada aplikasi Air
Filter adalah SRM NIST 2783 Air Particulate on Filter Media dan standar micromatter.
Rentang kadar yang digunakan dalam pembuatan kurva kalibrasi pada aplikasi Air
Filter untuk unsur Co, Cr, dan Ni disajikan
pada Tabel 3. Tabel 3 tersebut menginformasikan bahwa untuk unsur Co dan Cr, semua titik pada kurva kalibrasi menggunakan intensitas high yang berarti semua titik tersebut diikutkan dalam kurva kalibrasi dan diperhitungkan dalam penentuan nilai slope dan intersep.
Namun pada unsur Ni, untuk titik pada blangko SRM menggunakan intesitas
low. Hal ini menunjukkan bahwa titik
blangko tersebut sebenarnya tidak diikut-sertakan dalam kurva kalibrasi, akan tetapi tetap diperhitungkan dalam penentuan nilai intersep.
Parameter pengukuran yang meliputi
secondary target, kV, mA, kondisi
pengukuran, dan line energy untuk unsur Co, Cr, dan Ni disajikan pada Tabel 4 dan hasil kalibrasi aplikasi Air Filter untuk unsur Co, Cr, dan Ni disajikan pada Tabel 5. Tabel 3. Rentang kadar yang digunakan dalam pembuatan kurva kalibrasi
pada aplikasi Air Filter untuk unsur Co, Cr, dan Ni
Unsur Blangko SRM 2783 (ng/cm2) Intensitas SRM 2783 #79 (ng/cm2) Intensitas SRM 2783 #114 (ng/cm2) Intensitas Micromatter (ng/cm2) Intensitas
Co 0 High 0,773 High 0,773 High 61100 High
0 High - - - - - -
Cr
- - 13,554 High 13,554 High 52400 High
- - 13,554 High 13,554 High 52400 High
- - 13,554 High 13,554 High -
-
Ni
0,803 Low 6,827 High 6,827 High 51600 High
0,803 Low 6,827 High 6,827 High - - - - 6,827 High 6,827 High - -
Tabel 4. Parameter pengukuran aplikasi Air Filter untuk unsur Co, Cr, dan Ni
Unsur Line Energy
Energi Sinar – X (Kev) Secodary Target Energi (Kev) kV mA Kondisi ukur Waktu ukur (s) Co Co-Ka 6,924 Ge 9,874 75 8 Cu-Zn 600 Cr Cr-Ka 5,411 Fe 6,398 75 8 Ti-Cr 600 Ni Ni-Ka 7,471 Ge 9,874 75 8 Cu-Zn 600
Tabel 5. Parameter persamaan garis hasil kalibrasi aplikasi Air Filter untuk unsur Co, Cr, dan Ni
Unsur Rentang konsentrasi (ng/cm2) D (Intersep) E (Slope) Korelasi (R2) Co 0,773 - 61100 0 131,11 1 Cr 13,554 - 52400 0 69,7021 0,9998 Ni 0,803 - 51600 0 106,03 1
Parameter aplikasi yang digunakan merupakan parameter pengukuran yang diperoleh dari progam Epsilon 5 secara otomatis namun dapat diubah untuk keperluan optimisasi.
Tabel 5 menginformasikan kurva persamaan garis lurus dengan rumus y = ax + b dapat diperoleh dari hasil kalibrasi. Kode C, E, R dan D pada program parameter kalibrasi alat masing-masing menunjukkan konsentrasi, slope, intensitas
dan intersep yang mewakili persamaan garis y = ax + b, dimana y = C, a = E, x = R dan b = D [19].
Data Tabel 5 menunjukkan korelasi antara kadar dengan intensitas untuk unsur Co, Cr, dan Ni yang ditunjukkan dengan nilai R2 berada pada rentang 0,9998 – 1,0000. Selain itu nilai D (intersep) pada aplikasi Air Filter sebelum optimisasi dilocked pada kondisi nol untuk masing-masing unsur Co, Cr dan Ni. Implementasi
aplikasi Air Filter pada SRM NIST 2783 Air
Particulate on Filter Media untuk unsur Co,
Cr, dan Ni disajikan pada Tabel 6.
Tabel 6 menunjukkan bahwa aplikasi Air Filter memberikan hasil validasi yang kurang baik untuk unsur Co, Cr, dan Ni karena nilai akurasi unsur-unsur tersebut tidak memenuhi kriteria keberterimaan. Berdasarkan literatur, perolehan akurasi dengan kisaran konsentrasi 10 ppb berada
pada rentang 70 – 125% dan nilai presisi 32%. Dengan demikian unsur Co, Cr, dan Ni memiliki nilai akurasi diluar batas keberterimaan yang ditentukan. Untuk mendapatkan hasil pengukuran yang optimal untuk unsur Co, Cr, dan Ni tersebut perlu dilakukan langkah optimisasi pada aplikasi Air Filter.
Tabel 6. Implementasi aplikasi Air Filter pada SRM NIST 2783 Air Particulate on Filter Media untuk unsur Co, As dan Sb
Unsur Nilai Sertifikat Hasil Pengukuran Rata-rata (ng/cm2) SD % Akurasi %RSDr Kadar (ng/cm2) Unc. (ng/cm2) Co 0,8 0,1 8,07 1,47 1008 16 Cr 13,6 2,5 19,75 1,78 145 14 Ni 6,8 1,2 8,96 1,15 132 16
Tabel 7. Titik standar yang digunakan dalam pembuatan kurva kalibrasi untuk unsur Co, Cr, dan Ni pada aplikasi Air Filter hasil optimisasi
Unsur Blangko SRM 2783 (ng/cm2) Intensitas SRM 2783 #79 (ng/cm2) Intensitas SRM 2783 #114 (ng/cm2) Intensitas Micromatter (ng/cm2) Intensitas
Co 0 High 0,773 High 0,773 High 61100 Low
0 High - - - - - -
Cr - - - - 13,554 High 52400 High
Ni
0,803 Low 6,827 High 6,827 High 51600 High
0,803 Low 6,827 High 6,827 High - - - - 6,827 High 6,827 High - -
Langkah yang dilakukan dalam optimisasi adalah dengan mengevaluasi kurva kalibrasi yang sudah dibuat. Evaluasi dilakukan dengan pemilihan titik standar yang diikutsertakan pada kurva kalibrasi hingga diperoleh hasil pengukuran yang optimum dengan kemiringan kurva (slope) dan nilai intersep yang dapat memperbaiki nilai akurasi.
Tabel 7 menunjukkan titik standar yang digunakan pada kurva kalibrasi aplikasi Air Filter hasil optimisasi. Pada Tabel 7 tersebut dapat dilihat bahwa untuk unsur Co digunakan dua titik blangko SRM 2783 sebagai standar dengan intensitas
high, satu titik standar dari SRM 2783 #79
dan satu titik standar dari SRM 2783 #114 dengan intensitas yang sama dengan blangko SRM serta satu titik standar dari micromatter dengan intensitas low. Apabila dibandingkan dengan kurva kalibrasi sebelum dilakukan optimisasi (Tabel 3), dapat dilihat bahwa terjadi perubahan pada intensitas micromatter, yang sebelumnya
high menjadi low. Selain itu pada optimisasi
unsur Co, nilai intersep yang sebelumnya dilocked pada kondisi nol pada program Epsilon 5, diubah menjadi unlocked. Adanya perubahan intensitas yang digunakan dari micromatter ternyata memberikan perubahan pada kurva kalibrasi unsur Co, baik untuk nilai slope maupun intersepnya. Hal tersebut disajikan pada Tabel 8.
Optimisasi unsur Cr dilakukan dengan mengurangi titik standar yang digunakan pada kurva kalibrasi. Pada Tabel 3 dapat dilihat bahwa untuk unsur Cr sebelum dilakukan optimisasi menggunakan masing-masing 3 titik standar dari SRM 2783 #79 dan SRM 2783 #114 dengan intensitas high serta 2 titik standar dari micromatter dengan intensitas yang sama. Sedangkan hasil optimisasi (Tabel 7), yang digunakan dalam kurva kalibrasi unsur Cr menjadi satu titik standar yang bersal dari SRM 2783 #114 dengan intensitas high dan satu titik standar dari micromatter dengan intensitas yang sama. Selain itu, nilai intersep unsur Cr sebelum dilakukan optimisasi, dilocked pada kondisi nol (Tabel 5), namun pada
optimisasi nilai intersep tersebut diunlocked sehingga memberikan nilai intersep sebesar -7,1678 dengan slope sebesar 68,5231 (Tabel 8).
Optimisasi unsur Ni dilakukan dengan melakukan unlocked pada parameter D (intersep) kurva kalibrasi. Kurva kalibrasi Co, Cr, dan Ni hasil optimisasi aplikasi Air
Filter ditampilkan pada Gambar 3, 4 dan 5.
Tabel 8. Parameter persamaan garis kurva kalibrasi aplikasi Air Filter untuk unsur Co, Cr, dan Ni hasil optimisasi
Unsur konsentrasi Rentang (ng/cm2) D (Intersep) E (Slope) Korelasi (R2) Co 0,773 – 61100 -0,0382 14,3766 0,9983 Cr 13,554 – 52400 -7,1678 68,5231 1 Ni 0,803 – 51600 -2,2804 106,04 1
Tabel 9. Nilai Validasi SRM NIST 2783 Air Particulate on Filter Media untuk unsur Co, Cr, dan Ni hasil optimisasi
Unsur Nilai Sertifikat Hasil Pengukuran Rata-rata (ng/cm2) SD % Akurasi %RSDr Kadar (ng/cm2) Uncertainty (ng/cm2) Co 0,8 0,1 0,85 0,16 105 23 Cr 13,6 2,5 12,25 1,75 90 15 Ni 6,8 1,2 6,68 1,15 98 17
Gambar 3. Kurva kalibrasi Co hasil optimisasi aplikasi Air Filter
Gambar 5. Kurva kalibrasi Ni hasil optimisasi aplikasi Air Filter Tabel 9 memberikan nilai validasi
yang diperoleh dari hasil optimisasi aplikasi
Air Filter. Kurva kalibrasi yang baru
memberikan hasil pengukuran yang optimal untuk unsur Co, Cr, dan Ni seperti yang ditunjukkan pada Tabel 9. Pada Tabel tersebut dapat dilihat bahwa nilai akurasi dan presisi dengan kisaran konsentrasi 10 ppb memenuhi kriteria keberterimaan akurasi dan presisi.
KESIMPULAN
Optimisasi aplikasi Air Filter
memberikan hasil pengukuran yang baik untuk unsur Co, Cr, dan Ni dengan kisaran konsentrasi 10 ppb, nilai akurasi dan presisi memenuhi batas keberterimaan masing-masing sebesar 75 – 125 % dan 32%.
UCAPAN TERIMAKASIH
Penulis mengucapkan terimakasih sebesar-besarnya kepada seluruh personil Teknik Analisis Radiometri atas bantuan dan kerjasamanya sehingga penelitian ini dapat terlaksana dengan baik.
DAFTAR PUSTAKA
1. DJOKO PDA. Sampling partikulat udara pada lingkungan udara terbuka (ambien). Prosiding Seminar Nasional Sains dan Teknologi Nuklir, 2011 Juni 22. Bandung:PTNBR-BATAN; 2011:61-68.
2. NATALIA K. X-Ray fourescence: energy-dispersive technique (EDXRF), Part I: Introduction and compulsory
exercises. Advanced Physics Laboratory XRF; 2009 (Last update February, 2011).
3. PETER NB. Principles of x-ray fluorescence. Netherlands: PANalytical B.V.;2002.
4. LUCICA GT, RODICA MI, RADU CF, NELU I, ILEANA NP. Energy dispersive x-ray fluorescence (EDXRF) analysis of steels. Romania: Journal of Science and Art 2010; 2010:2(13):385-390.
5. Seiko Instruments GmbH NanoTechnology; X-Ray Fluorescence Analysis [serial online]; [cited September 20th, 2012]; Available from: URL:
http//www.seiko-instruments.de/files/xrf/p principle; 6 pages.
6. NATALIA A, MUHAYATUN, DIAH DL. Implementation of standard application of airborne particulate matter using ED-XRF Epsilon 5 spectrometer. Prosiding Seminar Nasional TAN, 2012 Oct 16. Bandung:ITB; 2012:145-152.
7. PIETER B. Theory of XRF, 2nd ed. Amsterdam: Panalytical BV, Almelo; 2006.
8. WISNU AW. Teknologi Nuklir, Proteksi Radiasi dan Aplikasinya. Yogyakarta: Penerbit ANDI; 2007:45.
9. Anonim. Introduction to the quanx. Thermo NORAN [serial online]. Available from: URL: http://www.thermo.com
10. PETER B. Theory of XRF, Getting acquainted with the principles. The Netherlands: PANalytical BV, Almelo; 2003.
11. Anonim. Epsilon 5, Technical specification. The Netherlands: PANalytical BV, Almelo.
12. MUHAYATUN S. Presentasi Ilmiah : Peran teknik analisis nuklir dalam kesehatan dan lingkungan. Jakarta: BATAN; 2010.
13. Anonim. AOAC guidelines for single laboratory validation of chemical methods for dietary supplements and botanicals. AOAC; 2002.
14. HARMITA. Petunjuk pelaksanaan validasi metode dan cara perhitungannya. Majalah Ilmu Kefarmasian; 2004:I(3):117-135.
15. MUHAYATUN. Ripitabilitas &
reprodusibilitas. Diktat pelatihan validasi metode analisis aktivasi neutron K0. Jakarta: Pusat Pendidikan dan Latihan-Badan Tenaga Nuklir Nasional; 2007.
16. GONZALEZ AG and HERRADOR MAA. Practical guide to analytical method validation, including measurement uncertainty and accuracy profiles. Trends in Analytical Chemistry; 2007:26(3):227-238.
17. Anonim. Epsilon 5, Technical specification. The Netherlands: PANalytical B.V., Almelo.
18. Anonim. Epsilon 5, Leading the way in heavy metals analysis. The Netherlands: PANalytical B.V., Almelo.
19. Anonim. Conventional Application Set-up. The Netherlands: PANalytical B.V., Almelo:2005.
