PENENTUAN ANGKA BANDING NO
3/U DALAM LARUTAN URANIL
NITRAT DEFISIEN ASAM UNTUK UMPAN GELASI DENGAN
METODE TITRASI SPEKTROFOTOMETRI MENGGUNAKAN
SPECTRONIC GENESYS 20
Ratmi Herlani, Sri Widiyati
Pusat Teknologi Akselerator dna Proses Bahan-BATAN Jl. Babarsari Kotak Pos 6101 Ykbb Yogyakarta 55281 Email : [email protected]
ABSTRAK
PENENTUAN ANGKA BANDING NO3/U DALAM LARUTAN URANIL NITRAT DEFISIEN ASAM
UNTUK UMPAN GELASI DENGAN METODE TITRASI SPEKTROFOTOMETRI MENGGUNAKAN SPECTRONIC GENESYS 20. Telah dilakukan pengukuran besarnya angka banding antara nitrat dengan uranium (R=NO3/U) dalam larutan uranil nitrat defisien asam (ADUN : Acid Deficient Uranyl Nitrate) sebagai umpan gelasi pada pembuatan kernel UO2 dengan alat Spectronic Genesys 20. Penentuan angka defisien asam diawali dengan pengukuran panjang gelombang optimum larutan standar uranil nitrat 0,1 M pada panjang gelombang 350 s/d 430 nm. Pengukuran panjang gelombang optimum digunakan untuk menentukan besarnya absorbansi larutan standar UN (Uranyl Nitrate) maupun sampel analisis selanjutnya. Disiapkan larutan ADUN yang dibuat dengan perbandingan (R=NO3/U) : 1,2 s/d 1,9. Selanjutnya diukur absorbansinya dengan penambahan HNO3 yang divariasi dengan konsentrasi 0,5 s/d 1,5 N yang digunakan sebagai penitrasi. Pada panjang gelombang optimum sebesar 415 nm memberikan hasil absorbansi maksimum untuk larutan UN 0,1 M yaitu sebesar 0,825. Persamaan regresi dari kurva standar larutan UN dengan konsentrasi 0,01 s/d 0,09 M yaitu : y = 7,800 x + 0,035. Larutan HNO3 0,5 N sebagai penitrasi memberikan hasil paling baik yaitu memberikan % kesalahan terkecil antara 0,9 s/d 3,23 %.
Kata kunci : angka banding, acid deficient uranyl nitrate, kernel UO2, absorbansi
ABSTRACT
DETERMINE NUMBER OF RATIO NO3/U IN ACID DEFICIENT URANYL NITRATE FOR BAIT
GELATION BY SPECTROFOTOMETRY TITRATION METHODE USED SPECTRONIC GENESYS 20. Measured number of ratio NO3/U between nitrate and uranium (R= NO3/U) in acid deficient uranyl nitrate solution (ADUN) as bait gelation on made of UO2 kernel by Spectronic Genesys 20 was carried out. Determine number of acid deficient was preposition with measurement optimum wave length uranyl nitrate standar solution 0,1 M on wave length 350-430 nm. Measurement of optimum wave length to done determined absorbance standar solution and the sample for the next analysis. Prepare ADUN solution that made with ratio (R=NO3/U) : 1,2-1,9. The absorbance was measured with addition of HNO3 that varied concentration 0,5-1,5 N used as penetration. On the 415 nm optimum wave length gave maximum absorbance result for UN 0,1 M solution that was 0,825. Comparison of regretion from UN standard solution curve wih concentration 0,01-0,09 M that was : y=7,800 x + 0,035. The HNO3 0,5 N solution as the penetration gave the best result on the smallest fault percentage between 0,9-3,23 %.
Keywords : number of ratio, acid deficient uranyl nitrate, UO2 kernel, absorbance
PENDAHULUAN
ntuk memperoleh hasil kernel yang baik dan memenuhi spesifikasi yang diharapkan, maka pengkondisian umpan awal sangat diperlukan. Umpan awal yang diharapkan pada pembuatan kernel UO2 adalah uranil nitrat defisien asam
(ADUN : Acid Deficient Uranyl Nitrate) dengan konsentrasi U>2M dan UO3/U kurang dari 2.
Larutan ADUN adalah sistem tiga komponen yang bisa digambarkan sebagai campuran dari UO3 +
HNO3 + H2O atau UO2(NO3)2 + UO3 + H2O. Ada
beberapa cara untuk memperoleh larutan ADUN, yaitu dengan metode penguapan vakum, penukaran
ion, ekstraksi, pelarutan UO3 atau U3O8 dengan
penambahan NH4OH pada larutan uranil nitrat.
Dalam percobaan ini larutan ADUN diperoleh dengan melarutkan oksida uranium (UO3 atau
U3O8) dalam HNO3 dengan konsentrasi dan volume
tertentu. Pelarutan uranium dilakukan sedikit demi sedikit kedalam HNO3 5,6 N, sambil diaduk dan
dipanaskan pada suhu 800C sampai diperoleh
larutan uranil nitrat defisien asam dengan perbandingan NO3/U<2.(1)
Untuk menentukan besarnya angka banding antara nitrat dengan uranium (penentuan angka defisien asam) dalam umpan uranil nitrat dapat dilakukan dengan menggunakan metode
spektrofotometri sinar tampak yang dikombinasikan dengan proses titrasi menggunakan larutan HNO3 (metode titrasi-spektrofotometri).
Pada penelitian ini digunakan alat spektrofotometer jenis Genesys 20. Untuk dapat melakukan analisis dengan menggunakan metode spektrofotometri sinar tampak, salah satu syaratnya adalah bahwa sampel yang akan diamati harus merupakan suatu larutan berwarna. Apabila sampel tersebut tidak berwarna maka perlu ditambah suatu larutan pengompleks agar diperoleh sampel yang memiliki warna, sebab hanya larutan berwarna yang dapat memberikan suatu serapan sehingga besarnya absorbansi (A) atau % transmitasi (% T) dapat dibaca. Oleh karena uranil nitrat yang akan diamati/dianalisis sudah termasuk larutan berwarna yaitu berwarna kuning maka tidak perlu lagi menambah suatu larutan pengompleks.(2)
Idealnya alat yang digunakan untuk sistem titrasi spektrofotometri merupakan satu rangkaian alat yang memang digunakan untuk analisis metode ini. Tetapi berhubung alat yang ada hanya spektrofotometer dengan jenis Genesys 20 maka metode titrasi – spektrofotometri dilakukan dengan cara menitrasikan sampel yang akan dianalisis dengan larutan HNO3. Tiap selang volume tertentu
penambahan larutan HNO3 yang digunakan untuk
menitrasi, larutan sampel ADUN (larutan uranil nitrat defisien asam) diukur absorbansinya dengan alat spectrometer Genesys 20. Titrasi diteruskan hingga diperoleh perbandingan mol nitrat dengan uranium>2. Apabila dibuat grafik hubungan antara absorbansi dengan jumlah mol nitrat yang digunakan untuk menitrasi maka pada saat perbandingan jumlah mol nitrat dengan jumlah mol uranium = 2, terjadi titik belok seperti pada gambar 14).
Gambar 1. Grafik hubungan absorbansi dengan jumlah mol nitrat untuk menitrasi. Selanjutnya untuk menghitung besarnya angka perbandingan antara nitrat dengan uranium (penentuan angka defisien asam) = R, dilakukan dengan menggunakan persamaan sebagai berikut :
⎭
⎬
⎫
⎩
⎨
⎧
⎟⎟
⎠
⎞
⎜⎜
⎝
⎛
⎟⎟
⎠
⎞
⎜⎜
⎝
⎛
+
−
=
=
y
M
p
v
x
Jumlah
Jumlah
R
U NO2
3 dengan :Jumlah NO3- = jumlah mol NO3
Jumlah U = jumlah mol uranium
x = volume larutan HNO3 yang
dibutuhkan untuk titik titrasi ingga mencapai harga R = 2 (mol/)
v = volume larutan sampel sebelum
proses titrasi (ml)
p = volume larutan HNO3 yang
ditambahkan selama proses titrasi (ml)
M = konsentrasi larutan HNO3 yang
digunakan untuk titrasi (mol/L) y = konsentrasi uranium dalam sampel
(mol/L)
Pada penelitian ini untuk menentukan perbandingan mol NO3/U dengan metode
spektrofotometri dengan memvariasi kosentrasi HNO3 yang digunakan untuk menitrasi yaitu dari
konsentrasi 0,5 N sampai 1,5 N. Kemudian larutan yang diukur dibuat perbandingan NO3/U (R) secara
teoritis (perhitungan) 1,2 sampai 1,9 dan masing-masing dititrasi dengan HNO3 pada panjang
gelombang optimum yang diperoleh dengan pengukuran pendahuluan.
Besarnya angka banding antara nitrat dengan uranium yang diperoleh dari hasil percobaan/perhitungan dibandingkan dengan besarnya angka banding antara nitrat dengan uranium secara teoritis, kemudian dihitung % kesalahannya.
TATA KERJA
Bahan
Standar UO2 (NO3)2 6 H2O (E merck),
larutan uranil nitrat, ABM (air bebas mineral), HNO3 dan NH4OH
Alat
Labu takar, gelas beker, gelas ukur, pipet ukur, pipet tetes, botol semprot, kuvet, spektrofotometer Genesys 20
Cara Kerja
Pembuatan larutan standar
- Membuat larutan standar uranil nitrat 0,1 M. - Membuat larutan standar uranil nitrat (0,01 M s/d
0,09 M).
- Membuat larutan standar HNO3 (0,5 N; 0,75 N;
1,00 N; 1,5 N).
Pembuatan larutan uranil nitrat dengan
perbandingan mol NO3 /U (R)
- Pembuatan larutan uranil nitrat dengan perbandingan mol NO3 /U (R) 1,2 s/d 1,9 dari
- Dari larutan standar uanil nitrat dengan konsentrasi 0,01 s/d 0,08 M masing-masing diambil 10 ml dimasukkan ke dalam gelas beker. - Ditambahkan tetes demi tetes NH4OH dengan
variasi konsentrasi sedemikian rupa (sesuai dengan perhitungan) sehingga perbandingan mol NO3/U (R) secara teoritis bervariasi yaitu 1,2;
1,4; 1,6; 1,7; 1,8 dan 1,9.
Penentuan panjang gelombang (λ)
optimum
- Diambil 3 ml uranil nitrat standar 0,1 M dimasukkan ke dalam kuvet. Kemudian diukur absorbansinya dan diamati pada range panjang gelombang (λ) 350 s/d 430 nm dengan larutan blangko sebagai pembanding.
- Berdasarkan hasil pengukuran kemudian dibuat grafik hubungan antara absorbansi (A) dengan panjang gelombang (λ), sehingga besarnya panjang gelombang (λ) optimum dapat ditentukan.
- Panjang gelombang optimum ini dipakai untuk pengukuran selanjutnya.
Penentuan perbandingan mol NO3/U
dengan metode titrasi spektrofotometri
dengan memvariasi konsentrasi HNO3
yang digunakan.
- Larutan yang telah dibuat dengan perbandingan mol NO3/U secara teoritis 1,2 s/d 1,9 (cara kerja
sub 3b. diatas). Kemudian masing-masing dititrasi dengan larutan HNO3 dengan variasi konsentrasi
(0,5 N s/d 1,5 N) dan diukur pada panjang gelombang optimum.
- Berdasarkan hasil yang diperoleh tersebut maka besarnya angka banding antara nitrat dengan uranium dalam larutan uranil nitrat defisien asam dapat dihitung dengan menggunakan rumus :
⎭
⎬
⎫
⎩
⎨
⎧
⎟⎟
⎠
⎞
⎜⎜
⎝
⎛
⎟⎟
⎠
⎞
⎜⎜
⎝
⎛
+
−
=
=
y
M
p
v
x
Jumlah
Jumlah
R
U NO2
3- Besarnya angka banding antara nitrat dengan uranium yang diperoleh dari hasil percobaan/perhitungan dibandingkan dengan besarnya angka banding antara nitrat dengan uranium secara teoritis, kemudian dihitung % kesalahannya.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Penelitian ini dilakukan dengan tujuan untuk mengetahui kondisi terbaik analisis, mengetahui konsentrasi HNO3 yang dapat
digunakan sebagai penitrasi pada kondisi terbaik analisis dan mengetahui besarnya angka banding antara nitrat dengan uranium dalam larutan uranil nitrat defisien asam hasil proses dengan
menggunakan metode spektrofotometri sinar tampak yang dikombinasi dengan proses titrasi (metode titrasi-spektrofotometri).
Larutan uranil yang digunakan dalam proses gelasi merupakan larutan uranil nitrat defisien asam (ADUN = Acid Defecient Uranyl
Nitrate). Salah satu cara untuk menentukan
/menganalisis kondisi tersebut dilakukan dengan menentukan besarnya angka banding antara nitrat dengan uranium. Larutan uranil nitrat defisien asam yang akan ditentukan harga bandingnya adalah larutan uranil nitrat yang mempunyai perbandingan mol nitrat dengan uranium<2 yaitu 1,2; 1,4; 1,6; 1,7; 1,8 dan 1,9.
Untuk menentukan besarnya angka banding antara nitrat dengan uranium dalam larutan umpan uranil nitrat defisien asam tersebut maka dilakukan penelitian dengan menggunakan metode spektrofotometri sinar tampak. Dalam pelaksanaanya, metode ini dikombinasikan dengan proses titrasi menggunakan larutan HNO3. Untuk
mencari kondisi terbaik analisis, konsentrasi larutan HNO3 yang digunakan untuk mentitrasi, divariasi
yaitu 0,5 N; 0,75 N; 1,0 N; dan 1,5 N.
Pemilihan kondisi terbaik analisis didasarkan atas besarnya % kesalahan pada penentuan angka banding antara nitrat dengan uranium yaitu yang memberikan persen kesalahan terkecil. Hal ini diperoleh dengan cara membandingkan antara besarnya angka banding nitrat dengan uranium hasil perhitungan dengan besarnya angka banding nitrat dengan uranium secara teoritis.
Penentuan harga defisien asam (harga R : perbandingnan mol nitrat/uranium) dari larutan uranil nitrat defisien asam dengan metode titrasi spektrofotometri diawali dengan pengukuran panjang gelombang optimum larutan uranil nitrat standar dengan kosentrasi 0,1M pada range panjang gelombang 350 s/d 430 nm. Hasil pengukuran besarnya absorbansi larutan uranil nitrat standar pada berbagai panjang gelombang secara lengkap ditunjukkan pada Tabel 1.
Apabila hasil pengukuran panjang gelombang dan absorbansi dalam tabel 1. tersebut diwujudkan dalam bentuk kurva hubungan antara absorbansi dengan panjang gelombang, maka pada harga panjang gelombang 415 nm akan terbentuk puncak kurva seperti pada gambar 2.
Berdasarkan hasil pengukuran absorbansi larutan standar uranil nitrat 0,1 M seperti pada tabel 1. dan gambar 2. nampak bahwa harga absorbansi maksimum dicapai pada panjang gelombang 415 nm dan besarnya absorbansi maksimum adalah 0,825. Hal ini berarti harga panjang gelombang optimum 415 nm ini digunakan untuk menentukan besarnya absorbansi larutan standar uranil nitrat maupun sampel pada analisis selanjutnya.
Untuk menentukan besarnya konsentrasi uranium dan larutan sampel, digunakan kurva kalibrasi larutan standar uranil nitrat.npada penelitian ini, kurva kalibrasi dibuat dengan menggunakan larutan standar uranil nitrat dengan konsentrasi masing-masing 0.01 N;.0.02.N; 0.03 N; 0.04 N; 0.05 N; 0.06 N; 0,07 N; 0.08 N; dan 0.09.N.
Tabel 1. Panjang Gelombang dan Absorbansi Larutan Standar Uranil Nitrat 0,1M No
Panjang Gelombang (nm)
Absorbansi Larutan Standar Uranil Nitrat 0,1
(M) 1. 350 0,438 2. 360 0,330 3. 370 0,311 4. 380 0,325 5. 390 0,385 6. 400 0,652 7. 402 0,705 8. 404 0,731 9. 406 0,742 10. 408 0,753 11. 409 0,760 12. 410 0,770 13. 411 0,785 14. 412 0,795 15. 413 0,806 16. 414 0,815 17. 415 0,825 18. 420 0,760 19. 425 0,691 20. 430 0,616
Gambar 2. Kurva hubungan antara absorbansi dengan panjang gelombang
Adapun pengukuran hasil absorbansi larutan standar uranil nitrat pada berbagai konsentrasi, yang diukur pada panjang gelombang 415 nm dan pada tabel 2.
Hasil pengukuran absorbansi larutan standar uranil nitrat seperti ditunjukkan pada tabel 2 tersebut, apabila diwujudkan dalam bentuk kurva
yang menyatakan hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi maka akan terbentuk kurva seperti pada gambar 3 berikut ini :
Tabel 2. Absorbansi larutan standar uranil nitrat pada berbagai konsentrasi
No Konsentrasi larutan standar
Uranil nitrat (M) Absorbansi
1 0.01 0.0986 2 0.02 0.2026 3 0.03 0.2674 4 0.04 0.3614 5 0.05 0.4236 6 0.06 0.5048 7 0.07 0.5722 8 0.08 0.6522 9 0.09 0.7432
Gambar 3. Kurva kalibrasi larutan standar uranil nitrat
Berdasarkan hasil pengukuran absorbansi dan kosentrasi larutan standar uranil nitrat maka persamaan garis regresi pada kurva kalibrasi (gambar 3.) dapat ditentukan. Apabila persamaan garis regresinya adalah y = ax + b, maka hasil dari perhitungan diperoleh :
Harga gradien(a) = 7,800 Harga intersepnya (b) = 0,035
Jadi persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi tersebut adalah : y = 7,800 x + 0,035
Untuk mengetahui besarnya angka defisien asam dari uranil nitrat, pertama kali disiapkan larutan uranil nitrat defisien asam dengan jalan mengencerkan larutan uranil nitrat standar 0,1 M dengan ABM. Selanjutnya ke dalam larutan tersebut ditambahkan NH4OH pekat tetes demi
tetes bervariasi sedemikian rupa sehingga harga angka defisien asam (harga R) nya bervariasi dari 1.2 s/d 1.9. larutan tersebut masing-masing dititrasi dengan larutan HNO3 0,50 s/d 1,5 N.
Besarnya absorbansi larutan sebelum dan sesudah proses titrasi berlangsung diukur menggunakan alat Spectronic Genesys 20. Penggukuran absorbansinya dilakukan pada setiap
penetesan/penambahan HNO3 yang digunakan
untuk menitrasi. Untuk menghitung besarnya angka defisien asam dari larutan uranil nitrat tersebut diperlukan kurva yang menunjukkan hubungan antara absorbansi dengan jumlah mol nitrat yang ditambahkan selama titrasi. Sebagai salah satu contoh kurva hubungan antara absorbansi dengan besarnya angka banding antara nitrat dengan uranium penitrasi dari salah satu uranil nitrat dengan harga R=1.2 yang dititrasi dengan HNO3
0.5 N seperti pada gambar 3. Pengukuran absorbansi larutan tersebut diikuti pada setiap penambahan atau penetesan larutan HNO3 yang
digunakan untuk menitrasi ditunjukkan pada Tabel 3.
Tabel 3. Absorbansi larutan uranil nitrat yang mempunyai angka defisien asam 1,2 dititrasi dengan larutan HNO3 0,5 N
No
Jumlah HNO3 0,5 N
yang digunakan Abs.
Volume
(ml) Jumlah mol (mmol)
1 0 0 0,279 2 0,05 0,0375 0,21 3 0,1 0,075 0,167 4 0,15 0,1125 0,162 5 0,2 0,15 0,154 6 0,25 0,1875 0,153 7 0,3 0,225 0,153 8 0,35 0,2625 0,152
Dari pengukuran absorbansi tersebut, apabila dibuat kurva hubungan antara absorbansi dengan besarnya angka banding antara nitrat dengan uranium yang digunakan untuk menitrasi akan terbentuk kurva seperti gambar 4.
Gambar 4. Kurva hubungan antara absorbansi dengan jumlah mol nitrat yang digunakan untuk menitrasi larutan uranil nitrat defisien asam 1,2
Berdasarkan data tabel 3. di atas kurva pada gambar 4. tersebut, terlihat bahwa dengan adanya titrasi menggunakan larutan HNO3
absorbansi larutan uranil nitrat yang semula 0,279
semakin menurun pada setiap tetes (setiap 0,05 ml) penambahan larutan HNO3 0,5 N sampai jumlah
asam nitrat yang ditambahkan 0,1 ml (0,075 mmol),absorbansinya menjadi 0,167 dan dengan penambahan asam nitrat lebih lanjut absorbansinya relatif konstan sehingga terjadi titik belok pada penambahan jumlah mol nitrat 0,075 mmol. Sehingga titik belok tersebut absorbansi larutan uranil nitrat hamper konstan sehingga kurvanya mendatar. Pada saat titik belok tersebut, harga R dari larutan uranil nitrat adalah = 2.
Pada saat sebelum titrasi, dalam larutan uranil nitrat defisien asam terdapat senyawa [UO2(OH)(NO)3],sehingga pada saat mulai titrasi,
dalam larutan terjadi reaksi sbb:
[UO2(OH)(NO)3](aq) + HNO3(aq) Æ
UO2(NO3)2(aq)+ H2O(l)
Berdasarkan reaksi di atas, senyawa kompleks [UO2(OH)(NO)3] dan larutan UO2(NO3)2
yang terbentuk, keduanya berwarna kuning. Namun intensitas warna kuning senyawa kompleks [UO2(OH)(NO)3] lebih besar dari pada intensitas
warna kuning larutan UO2(NO3)2 yang terbentuk.
Hal ini disebabkan oleh adanya penambahan nitrat (dari penetrasi) yang menggeser kedudukan ligan OH- pada senyawa kompleks [UO
2(OH)(NO)3]
sehingga intensitas warna kuning senyawa kompleks tersebut menjadi berkurang dan pada penambahan lebih lanjut diperoleh intensitas warna kuning yang stabil. Pada gambar 4. penurunan intensitas warna ini ditunjukkan dengan terbentuknya kurva yang menurun seiring dengan bertambahnya jumlah mol nitrat penitrasi, hingga terbentuk kurva mendatar setelah titik belok pada kurva tersebut. Intensitas warna kuning yang stabil merupakan warna larutan UO2(NO3)2 yang
terbentuk.
Pada saat titik belok, besarnya angka banding antara nitrat dengan uranium = 2. Hal ini berarti jumlah ion nitrat yang terikat pada ion uranil adalah sebanyak dua mol. Untuk larutan uranil nitrat yang mempunyai angka defisien asam 1,2 dengan penitrasi larutan HNO3 0,5N, besarnya
angka defisien asam yang dibutuhkan untuk titrasi hingga mencapai angka R = 2 adalah 0,1 mmol. Harga absorbansi larutan sesudah titik belok, dipakai untuk menentukan besarnya kosentrasi uranium dalam larutan tersebut. Harga absorbansi yang diperoleh digunakan untuk menghitung/menentukan besarnya konsentrasi uranium dalam larutan uranil nitrat dengan cara memasukkan harga absorbansi tiap larutan tersebut kedalam persamaan garis regresi linier dari kurva kalibrasi larutan standar uranil nitrat yaitu persamaan garis y = 7,800 x + 0.035.
Tabel 4. Perbandingan R teoritis dengan R hitung pada berbagai larutan uranil nitrat defisien asam dan harga % kesalahan
NO R Teoritis HNO3 (M) RHitung % kesalahan
1. a 1,2 0,50 1,211 0,92 b 1,2 0,75 1,224 2,00 c 1,2 1,00 1,230 2,50 d 1,2 1,50 1,246 3,83 2. a 1,4 0,50 1,428 2,00 b 1,4 0,75 1,429 2,07 c 1,4 1,00 1,431 2,21 d 1,4 1,50 1,434 2,43 3. a 1,6 0,50 1,615 0,94 b 1,6 0,75 1,619 1,19 c 1,6 1,00 1,621 1,31 d 1,6 1,50 1,623 1,44 4. a 1,7 0,50 1,755 3,23 b 1,7 0,75 1,761 3,59 c 1,7 1,00 1,787 5,11 d 1,7 1,50 1,795 5,59 5. a 1,8 0,50 1,835 1,94 b 1,8 1,75 1,846 2,55 c 1,8 1,00 1,865 3,61 d 1,8 1,50 1,871 3,94 6. a 1,9 0,50 1,924 1,26 b 1,9 0,75 1,956 2,95 c 1,9 1,00 1,981 4,26 d 1,9 1,50 1,986 4,52
Dalam hal ini y besarnya absorbansi dan x adalah konsentrasi. Besarnya konsentrasi uranium dalam larutan uranil nitrat tersebut digunakan untuk menghitung besarnya angka banding antara nitrat dengan uranium (R) menggunakan persamaan :
⎭
⎬
⎫
⎩
⎨
⎧
⎟⎟
⎠
⎞
⎜⎜
⎝
⎛
⎟⎟
⎠
⎞
⎜⎜
⎝
⎛
+
−
=
=
y
M
p
v
x
Jumlah
Jumlah
R
U NO2
3 Dimana :Jumlah NO3- = jumlah mol NO3
Jumlah U = jumlah mol uranium
x = volume larutan HNO3 yang
dibutuhkan untuk titik titrasi ingga mencapai harga R = 2 (mol/)
v = volume larutan sampel sebelum proses titrasi (ml)
p = volume larutan HNO3 yang
ditambahkan selama proses titrasi (ml)
m = konsentrasi larutan HNO3 yang
digunakan untuk titrasi (mol/L) y = konsentrasi uranium dalam sampel
(mol/L)
Berdasarkan rumus diatas dicoba untuk menghitung harga R yang dibuat secara teoritis perbandingan mol NO3 /U (R=1,200). Hasil analisis
dan perhitungan diperoleh harga sebagai berikut : x
= 0,1 ml, v = 3 ml, p = 0,30 ml, M = 0,5 mol/L, y = 0,0192 mol/L sehingga
⎭
⎬
⎫
⎩
⎨
⎧
⎟⎟
⎠
⎞
⎜⎜
⎝
⎛
⎟⎟
⎠
⎞
⎜⎜
⎝
⎛
+
−
=
=
y
M
p
v
x
Jumlah
Jumlah
R
U NO2
3211
,
1
0192
,
0
5
,
0
3
,
0
3
1
,
0
2
=
⎭
⎬
⎫
⎩
⎨
⎧
⎟
⎠
⎞
⎜
⎝
⎛
⎟
⎠
⎞
⎜
⎝
⎛
+
−
=
Jadi besarnya angka banding antara nitrat dengan uranium hasil pengukuran dengan alat spektrofotometer Genesys 20 yang didapat R = 1,211, jika dibandingkan dengan harga R menurut perhitungan secara teoritis (R = 1,200) maka terjadi perbedaan/penyimpangan. Besarnya penyimpangan ini dinyatakan dalam persen kesalahan (% kesalahan). Untuk menghitung besarnya % kesalahan diperlukan persamaan sebagai berikut :
%
100
%
=
−
×
teoritis teoritis hitungR
R
R
Kesalahan
%
916
,
0
%
100
200
,
1
200
,
1
211
,
1
−
×
=
=
Dengan cara yang sama, perhitungan untuk menentukan harga R dalam larutan uranil nitrat dengan perbandingan mol nitrat /U (R 1,400 ; 1,600; 1,700; 1,800; dan 1,900) dengan variasi
HNO3 (0,5 N; 0,75 N; 1 N dan 1,5 N) dapat dilihat
dalam Tabel 4.
Berdasarkan Tabel 4. sesuai dengan perhitungan bahwa pada HNO3 0,5 N sebagai
penitrasi memberikan hasil yang paling baik (yang memberikan % kesalahan terkecil yaitu 0,9 s/d 3,23%).
KESIMPULAN
Penentuan angka defisien asam dari larutan uranil nitrat dapat dilakukan dengan metode kombinasi titrasi-spektrofotometri. Diperoleh panjang gelombang optimum pengukuran pada 415 nm dengan absorbansi maksimum untuk larutan uranil nitrat 0,1 M sebesar 0,825. Persamaan garis regresi dari kurva standar larutan uranil nitrat dengan konsentrasi dari 0,01 s/d 0,09 M yaitu : y = 7,800 x + 0,035. Sebagai penitrasi larutan HNO3
0,5 N memberikan hasil paling baik dengan % kesalahan terkecil yaitu 0,9 s/d 3,23 %.
DAFTAR PUSTAKA
1. BUSRON M, WARDAYA; 1994; “Fabrikasi Elemen Bakar RST : Pemilihan Proses Sol-Gel dan Penelitian Pembuatan Kernel di PPNY-BATAN”; Seminar Teknologi dan Aplikasi Reaktor, PPKTN-BATAN, Jakarta 2. BUSRON M, AGUNG W; 1995; “ Pengaruh
Konsentrasi Uranium dan Asam Bebas Dalam Larutan Umpan Gelasi Terhadap Kualitas Kernel UO2”; Pertemuan dan Presentasi Ilmiah
PDIP&TN, PPNY-BATAN, Yogyakarta
3. GALKIN NP; 1996; “Technology of Uranium (translated from Rusian)”; The US States Atomic Energy Commision and the National Science Foundation; Washington DC
4. SLANINA and LINGERAK W.A ; Jurnal 1974 : Fast Determination of the NO3 /U Ratio
Substoichiometric Uranium Nitrate Solutions Analytical Chemistry Journal.247
5. HIDAYATI dkk; 2011; “Struktur Mikro Gel ADU Pada Berbagai Kondisi Pencucian”; Seminar Nasional Kimia; FMIPA; UNS; Surakarta.
TANYAJAWAB
Sudaryadi (PTAPB)
− Apa yang dimaksud dengan larutan ADUN? − Berapa pH yang baik untuk larutan ADUN?
Sri Widiyati
• Larutan ADUN adalah suatu larutan
UO2(NO3)2 yang telah mengalami proses
denetrasi sehingga angka defisien asam atau perbandingan mol NO3/U < 2 dan
konsentrasi uranium > 500 gram/liter.
• pH yang baik untuk larutan ADUN 1,5
