Natrium Silkat [Na 2 SiO 3 ]

Na

₂

SiO

₃

Natrium Silkat [Na

₂

SiO

₃

]

+

+

Silika

(SiO

₂

)

Pasir Silika

Produksi Na

₂

SiO

₃

=

4.000.000 ton/tahun

Inhibitor Korosi

Natrium Silikat = Inhibitor

ekonomis, efisiensi tinggi,

& green inhibitor

Ahmad Fauzan ‘Adziimaa

NRP 2409 100 028

Dosen Pembimbing I

Dr-Ing. Doty Dewi Risanti, S.T., M.T.

Dosen Pembimbing II

Lizda Johar Mawarani, S.T., M.T.

Sintesis Senyawa Natrium Silikat dari Silika

Lumpur Lapindo sebagai Inhibitor Korosi

pada Lingkungan Asam Dan Garam

Tujuan Penelitian

Melakukan sintesis senyawa inhibitor korosi

natrium silikat (Na

₂

SiO

₃

) dari silika lumpur

Lapindo

Menghitung nilai efisiensi natrium silikat

(Na

₂

SiO

₃

) hasil sintesis sebagai inhibitor korosi

Batasan Penelitian

Perhitungan laju korosi menggunakan

metode kehilangan berat (weight loss) yang

mengacu pada ASTM G1-03 dengan variasi

perbedaan volume inhibitor

Larutan uji yang digunakan adalah air

garam yang dibuat dengan NaCl 3,5% dan

lumpur Lapindo yang dikondisikan pada

suhu 100

o

_C

Natrium Silikat dapat disintesis :

Na

₂

CO

₃

+ SiO

₂

→ Na2

SiO

₃

+ CO

₂

2NaOH + SiO

₂

→ Na2

SiO

₃

+ H

₂

O

SiO

₂

+ Na

₂

O

→ Na2

SiO

₃

Prinsip Dasar Korosi

2Fe

₂

O

₃

+ 3C  4Fe + 3CO

Fe + O

₂

+ H

₂

O  Fe

₂

O

₃

.H

₂

O

Anoda

Katoda

Elektrolit

Hubungan

Listrik

Komponen saat terjadi korosi :

Jenis Korosi pada Logam

(a) (b) (c)

(d) (e) (f)

Gambar 2.1 Jenis-jenis korosi a) korosi seragam b) korosi

sumuran c) korosi retak tegang d) korosi erosi e) korosi galvanik f) korosi celah (Listanto, 2011)

a. Korosi seragam

b. Korosi sumuran

c. Korosi retak tegang

d. Korosi erosi

e. Korosi galvanik

f. Korosi celah

Pengendalian Korosi dengan Inhibitor

Laju Korosi

Corrosion Rate (CR) =

_𝑫𝑨𝑻𝑲𝑾

(𝑨𝑺𝑻𝑴 𝑮𝟏 − 𝟎𝟑)

dimana :

K : konstanta laju korosi W : berat yang hilang (gr) A : luas permukaan (cm2₎

D : densitas logam (gr/cm3₎

Mulai Persiapan alat dan bahan Ekstrasi SiO2 dari lumpur Lapindo Uji XRD Sintesis Na2SiO3 Uji FTIR Preparasi sampel Preparasi larutan uji Pengujian korosi Perhitungan dan analisa Ya Ya Tidak Tidak Pembuatan laporan Selesai

Metodologi Penelitian

 _{Mesin gerinda}  Ultrasonic cleaner

 _{Mesin bubut}  _Oven

 Furnace  Kertas saring

 _Gunting  Hairdryer

 _{Timbangan digital}  _Gunting  _{pH meter digital}  _Mortar  _{Tabung Reaksi}  _{Kain bludru}

 _{Penjepit Kayu}  _{Selotip double tip}  _{Gelas beaker}  Ultrasonic cleaner

 _{Kamera digital}  _Oven

 Magnetic stearer  Kertas saring

 _{Mesin gerinda}  _{Lampu 20 watt}  _{Amplas #400,}

#600, #800, #1000, #1200, dan #2000

 _{Mesin grinder dan}

polisher  _{Pipa besi} PDAM  _{Lumpur Lapindo} Sidoarjo  _{HCl 37%}  _Alumina  _{HCl teknis}  _Acetone  _{NaCl teknis}  _NaHCO3

 _Aquades  _{NaOH teknis}

Alat :

Bahan :

Ekstraksi SiO

₂

1 2 3 4 5

Titrasi dengan HCl 3M pada suhu 40o_C

Sintesis Natrium Silikat

NaOH 8 gram + aquades 10 ml

Preparasi Sampel

- Sampel dipotong dari pipa PDAM

- Ukuran 1 x 1 cm2

- Diamplas #400, #600, #800, #1200, #2000 menggunakan mesin grinder 25rpm

- Dipoles menggunakan alumnina

1 2 3 4 5 Penimbangan sampel Dengan timbangan analitik

Persiapan Larutan Uji

1

2

Larutan Lumpur Panas

_{Larutan NaCl 3,5%}

Berdasarkan ASTM G31-72 untuk uji rendam skala laboratorium, volume larutan uji adalah 0,4 kali luas permukaan sampel. Maka dengan luas permukaan sampel

sebesar 320 mm2_{, larutan uji yang digunakan adalah sebanyak :}

Volume larutan = 0,4 x 320 mm2 _{= 128 ml}

5 hari

perendaman

Hasil Karakterisasi SEM EDX

Sampel Pipa Besi PDAM

Unsur

Wt (%)

At %

C

14,12

41,12

Si

07,59

09,45

P

00,50

00,57

S

00,28

00,30

Cr

00,33

00,22

Mn

01,07

00,68

Fe

75,73

47,42

Ni

00,37

00,22

Hasil XRD Silika (SiO

₂

)

10 20 30 40 50 60 0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000 In te nsi ta s 2 SiO₂

Puncak SiO₂ pada daerah 2Ɵ = 26,66O

(Davraz, 2005)

Puncak SiO₂ pada daerah 2Ɵ = 23O

(Martinez, 2006)

Hasil FTIR Natrium Silikat

4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 0 20 40 60 80 100 9 8 7 6 5 4 3 2 % Tr ans mit tance Wavenumber (cm-1) 1

Nomor

Puncak

Bilangan

Gelombang (cm

-1

₎

Gugus Fungsi

Teramati

Transmitansi

(%)

1

3568.36

-OH stretching

77,57

2

2847.27

Si-OCH

₃

62,43

3

2357.97

Si-C stretching

70,54

4

1641.34

C-O bending

70,54

5

1429.36

C-O bending

34,89

6

954.44

Si-O (Na) stretching

42,06

7

876.63

O-Si-O

28,09

8

777.12

(H)O-Si-O(H)

32,86

Si-O (Na) stretching

(954.44 cm

-1

₎

O-Si-O (876.63 cm

-1

₎

Si-O (Na) stretching  1005 cm

-1

_{(Halasz, 2010)}

Kinerja Inhibitor Natrium Silikat (Larutan Lumpur)

Corrosion Rate (CR) =

𝐾𝑊 𝐷𝐴𝑇 (𝐴𝑆𝑇𝑀 𝐺1 − 03)

8 9 10 11 12 20 30 40 50 60 70 Laju K oro si (m py ) pH Larutan Lumpur

Efisiensi Inhibitor Natrium Silikat (Larutan Lumpur)

Efisiensi inhibitor (%) = (𝐶𝑅 𝑛𝑜𝑛 𝑖𝑛ℎ − 𝐶𝑅 𝑖𝑛ℎ)_{𝐶𝑅 𝑛𝑜𝑛 𝑖𝑛ℎ𝑖𝑏𝑖𝑡𝑜𝑟} x 100% 0 2 4 6 8 10 0 10 20 30 40 50 60 70 Efi sie nsi (% ) Volume Inhibitor (ml)

Kinerja Inhibitor Natrium Silikat (Larutan NaCl 3,5%)

Corrosion Rate (CR) =

𝐾𝑊

𝐷𝐴𝑇

(𝐴𝑆𝑇𝑀 𝐺1 − 03)

8 9 10 11 12 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0 6.5 7.0 Laj u K or osi (m py) pH Larutan Garam 25

Efisiensi Inhibitor Natrium Silikat (Larutan NaCl 3,5%)

Efisiensi inhibitor (%) =

(𝐶𝑅 𝑛𝑜𝑛 𝑖𝑛ℎ − 𝐶𝑅 𝑖𝑛ℎ)

_{𝐶𝑅 𝑛𝑜𝑛 𝑖𝑛ℎ𝑖𝑏𝑖𝑡𝑜𝑟}

x 100%

0 2 4 6 8 10 0 10 20 30 40 50 Efi sie nsi (% ) Volume Inhibitor (ml) y = 42,4 - 42,4e-x/0,94

Kesimpulan

Silika yang terkandung dalam lumpur Lapindo dapat diekstraksi dengan cara mereaksikan lumpur dan larutan 7M NaOH yang kemudian dititrasi dengan HCl 3M untuk mendapatkan endapan

silika amorf.

Senyawa Natrium Silikat (Na₂SiO₃) dapat disintesis dengan cara mereaksikan silika lumpur Lapindo dengan NaOH teknis. Natrium Silikat hasil sintesis dapat digunakan sebagai inhibitor

korosi pada besi high carbon dalam larutan asam (lumpur Lapindo) dengan efisiensi tertinggi 60,73% dan larutan garam

Pelarut NaOH :

2NaOH + SiO₂ → Na₂SiO₃ + H₂O

Ion Na+ _{pada NaOH mudah terionisasi membentuk ion natrium dan hidroksida} (Keenan dkk., 1989)

Konsentrasi NaOH yang lebih pekat akan mendorong terjadinya reaksi antara silika dengan NaOH. Nilai kelarutan silika amorf sangatlah rendah pada kondisi pH kurang dari 10 dan akan meningkat pada pH lebih dari 10. (Kalapathy, 2002)

Na₂SiO₃ selalu stabil dalam larutan murni & alkalin. Dalam larutan asam, ion silikat bereaksi dengan ion hidrogen untuk membetuk asam silikat yang bila dipanaskan akan membentuk silika gel (Fairus, 2009)

NaOH ekonomis dan mudah didapat,

Kelarutan NaOH

sangat tinggi = 370.000 mg/L

Silika amorf mempunyai kereaktifan kimia yang tinggi dibanding bentuk

kristalnya sehingga mudah bereaksi dengan senyawa lain

Lapisan protektif yang terbentuk

1. Fe(OH)

₂

2. Fe(OH)

₃

3. FeSiO

₃

4. Fe

₂

(SiO

₃

)

₃

5. NaOH

6. Na

₂

SiO

₃

Korosi Besi

2Fe

₂

O

₃

+ 3C  4Fe + 3CO

Fe + O

₂

+ H

₂

O  Fe

₂

O

₃

.H

₂

O

Untuk mereduksi besi oksida (Fe2O3) yang terdapat di

alam menjadi unsur (bahan) besi dibutuhkan energi

termal, maka dengan demikian unsur besi tersebut

mempunyai energi yang tinggi. Oleh karena itu secara

spontan dan alamiah besi akan bereaksi kembali dengan

oksigen yang tedapat di alam untuk membentuk besi

oksida

Karakteristik Kimia

Lumpur Lapindo Lumpur Sawah

Kadar Air

41,20 %

61,20 %

Kadar Klorida (Cl

-

₎

_{3,18 %}

_{0,45 %}

Kadar Sulfat (SO

₄2-

₎

_{1,46 %}

_{0,78 %}

Kinerja Inhibitor Natrium Silikat (Larutan Lumpur)

0 2 4 6 8 10 20 30 40 50 60 70 Laju K oro si (m py ) Volume Inhibitor (ml)

Corrosion Rate (CR) =

𝐾𝑊 𝐷𝐴𝑇 (𝐴𝑆𝑇𝑀 𝐺1 − 03)

𝑦 = 70,3 − 27,6 1 + 𝑒(𝑥−3,6)/0,5 + 27,6

Efisiensi Inhibitor Natrium Silikat (Larutan Lumpur)

Efisiensi inhibitor (%) = (𝐶𝑅 𝑛𝑜𝑛 𝑖𝑛ℎ − 𝐶𝑅 𝑖𝑛ℎ)_{𝐶𝑅 𝑛𝑜𝑛 𝑖𝑛ℎ𝑖𝑏𝑖𝑡𝑜𝑟} x 100% 0 2 4 6 8 10 0 10 20 30 40 50 60 70 Efi sie nsi (% ) Volume Inhibitor (ml) 𝑦 = −60,73 1 + 𝑒(𝑥−3,6)/0,5 + 60,73

Kinerja Inhibitor Natrium Silikat (Larutan NaCl 3,5%)

Corrosion Rate (CR) =

𝐾𝑊

𝐷𝐴𝑇

(𝐴𝑆𝑇𝑀 𝐺1 − 03)

0 2 4 6 8 10 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0 6.5 7.0 Laju K oro si (m py ) Volume Inhibitor (ml) y = 3,83 + 2,81e-x/0,94

Efisiensi Inhibitor Natrium Silikat (Larutan NaCl 3,5%)

Efisiensi inhibitor (%) =

(𝐶𝑅 𝑛𝑜𝑛 𝑖𝑛ℎ − 𝐶𝑅 𝑖𝑛ℎ)

_{𝐶𝑅 𝑛𝑜𝑛 𝑖𝑛ℎ𝑖𝑏𝑖𝑡𝑜𝑟}

x 100%

0 2 4 6 8 10 0 10 20 30 40 50 Efi sie nsi (% ) Volume Inhibitor (ml) y = 42,4 - 42,4e-x/0,94

(anodik) K – Za – Na – Mn – Al – Zn –

Fe – Sn – Pb – H – Cu – Hg – Ag – Pt

2NaOH + SiO

₂

→ Na2

SiO

₃

+ H

₂

O

0,5 mol ; 0,17 mol

→ 0,17 mol + 0,17 mol

M Na2SiO2 = n/V = 0,17/0,007 = 24,3 mol/L

Konsentrasi Natrium Silikat Hasil Sintesis

Korosi pada besi

4e- _{+ 2H}

2O(l) + O2(g)  4OH-(aq)

Persamaan reaksi reduksi yang dialami oleh oksigen Persamaan reaksi oksidasi yang dialami oleh besi

2Fe(s)  2Fe2+_{(aq) + 4e}

Ion Fe2+ _{dan OH}- _{berpindahsecara difusi di dalam air. Kemudian kedua ion}

tersebut bertemu dan bereaksi menghasilkan endapan (precipitate) Besi (II) Hidroksida atau Fe(OH)₂, yang kemudian teroksidasi menjadi Besi (III) Hidroksida ataun Fe(OH)₃, dan akhirnya terdehidrasi membentuk produk karat

(Tamura, 2007). Tahapan pembentukan produk karat dapat dilihat pada persamaan

Mekanisme Inhibisi Oleh Natrium Silikat

• Natrium silikat menghambat korosi dengan membentuk lapisan silika tipis pada permukaan logam dengan mekanisme adsorpsi.

• Adsorpsi atau penjerapan adalah suatu proses yang terjadi ketika suatu fluida, cairan maupun gas , terikat kepada suatu padatan atau cairan (zat penjerap, adsorben) dan akhirnya membentuk suatu lapisan tipis atau film (zat terjerap, adsorbat) pada permukaannya. berbeda dengan absorpsi yang merupakan penyerapan fluida oleh fluida lainnya dengan membentuk suatu larutan.

• Adsorption is a process that occurs when a gas or liquid solute accumulates on the surface of a solid or a liquid (adsorbent), forming a molecular or atomic film (the adsorbate). It is different from absorption, in which a substance diffuses into a liquid or solid to form a solution. The term sorption encompasses both

• Pertama, natrium silikat membentuk lapisan

tipis pada area anoda. Jumlah endapan film

tergantung dari jumlah produk korosi yang

terjadi pada logam.

• Silika yang bermuatan negatif akan bereaksi

dengan kation untuk membentuk lapisan/film

• Penambahan silikat secara berkala akan

• Besi merupakan salah satu logam yang

memiliki sifat allotropi. Sifat allotropi yang

dimiliki besi sendiri ada 3, yaitu :

• Delta iron (δ) mampu melarutkan karbon

max 0,1% pada 1500° C

• Gamma iron (γ) mampu melarutkan karbon

max 2 % pada 1130° C

• Alpha iron (α) mampu melarutkan karbon

max 0,025% pada 723° C

Diagram Fase Besi – Karbon

Dalam kondisi cair karbon dapat larut dalam besi. Dalam

kondisi padat besi dan

karbon dapat membentuk :

• Larutan padat (solid solution)

• Senyawa interstitial (interstitial compound)

• Eutectic mixture : campuran antara austenite (γ) dan

cementite (Fe3C)

• Eutectoid mixture : campuran antara ferrite (α) dan

cementite (Fe3C)

• Grafit : karbon bebas, tidak membentuk larutan padat

ataupun tidak berikatan