1. MAKSUD DAN TUJUAN 1.1 MAKSUD
Mengetahui jenis kerusakan serat selulosa (kapas) yang terjadi dan penyebab kerusakan serat tersebut dengan berbagai macam pengujian secara mikroskop dan pewarnaan.
1.2 TUJUAN
Penggelembungan Dengan NaOH dan Pewarnaan Dengan Congo Red Untuk membedakan kerusakan serat kapas karena zat kimia dengan kerusakan karena mekanika.
Uji Horrison, Uji Perak Nitrat Amoniakal, dan Uji Fehling Untuk menunjukkan adanya gugus pereduksi pada serat selulosa yang rusak karena zat kimia. Uji Pencelupan Tolak, uji Biru Trunbull, uji Na-Kromat, uji Metilen Biru Untuk
menunjukkan adanya gugus karboksilat pada serat selulosa yang rusak karena kimia
2. TEORI DASAR
Kerusakan Serat Selulosa
Setelah mengalami berbagai proses, ada kemungkinan selulosa mengalami kerusakan baik secara mekanik maupun secara kimia.
Kerusakan serat Selulosa dapat dipengaruhi oleh asam kuat, oksidator, alkali kuat pekat maupun jamur dan hama. Asam akan menghidrolisa selulosa menjadi hidroselulosa. Oksidator akan mengoksidasi selulosa menjadi oksiselulosa. Alkali pekat akan menggelembungkan selulosa, Jamur hama dapat memutuskan rantai-rantai selulosa. Jenis kerusakan serat pada bahan tekstil antara lain disebabkan karena:
a. Kerusakan Mekanika, kerusakan yang menyebabkan perubahan fisik pada serat, kerusakan tersebut disebabkan oleh:
o Serangan serangga o Gesekan
o Potongan o Tusukan
b. Kerusakan Kimia, kerusakan yang menyebabkan penurunan kekuatan, yang disebabkan oleh:
o Putus karena tarikan o Serangan jasad renik o Panas
o Cahaya
o Pengerjaan zat kimia
Serat kapas merupakan serat alam yang dihasilkan dari tanaman gossypium. Kapas memiliki kandungan selulosa, pektin, lilin, protein, abu dan senyawa organik. Serat kapas memiliki penampang membujur seperti pita berpilin, dan penampang
melintangnya seperti ginjal. Sifat fisika kapas:
1. Warna serat kapas tidak begitu putih, lebih ke arah cream
2. Dalam keadaan basah kekuatan nya lebih besar, kekuatan serat perbundelnya adalah 70.000 sampai 96.700 pon per inci persegi
3. Mulur 4-13% dengan rata-rata 7%
4. Moisture regain, pada kondisi standar 7-8,5 % 5. Berat jenis sekitar 1.50-1,56
Sifat kimia kapas: 1) Pengaruh asam
Selulosa tahan terhadap asam lemah, sedangkan terhadap asam kuat akan
menyebabkan kerusakan. Asam kuat akan menghidrolisa selulosa yang mengambil tempat pada jembatan oksigen penghubung sehingga terjadi pemutusan rantai molekul selulosa (hidroselulosa). Rantai molekul menjadi lebih pendek dan menyebabkan penurunan kekuatan tarik selulosa. Reaksi hidroselulosa dapat dilihat pada Gambar 2.5 berikut ini :
Gambar 2.5 Reaksi Hidroselulosa
Alkali mempunyai pengaruh pada kapas. Alkali kuat pada suhu rendah akan menggelembungkan serat kapas seperti yang terjadi pada proses merserisasi, sedangkan pada suhu didih air dan dengan adanya oksigen dalam udara akan menyebabkan terjadinya oksiselulosa.
3) Pengaruh panas
Serat kapas tidak memperlihatkan perubahan kekuatan bila dipanaskan pada suhu 120OC selama 5 jam, tapi pada suhu yang lebih tinggi dapat menyebabkan penurunan kekuatan. Serat kapas kekuatannya hampir hilang jika dipanaskan pada suhu 240OC. 3) Pengaruh oksidator
Oksidator dapat mengoksidasi selulosa sehingga terjadi oksiselulosa, rantai molekul selulosa terputus dan selanjutnya mengakibatkan terjadinya oksiselulosa lanjutan yang mengubah gugus aldehid menjadi gugus karboksilat. Pada oksidasi sederhana dalam suasana asam tidak terjadi pemutusan rantai, hanya terjadi pembukaan cincin glukosa. Pengerjaan lebih lanjut dengan alkali akan mengakibatkan pemutusan rantai molekul sehingga kekuatan tarik akan turun. Oksiselulosa terjadi pada proses pengelantangan yang berlebihan, penyinaran dalam keadaan lembab atau pemanasan yang lama pada suhu diatas 140OC.
Gambar 2.6 Reaksi Oksiselulosa
Kerusakan serat kapas yang disebabkan oleh zat kimia dapat dilihat dari kerusakan mekanikanya (fisik), yaitu dengan:
a. Pengujian pewarnaan dengan zat warna Congo Red. Prinsipnya Bahwa zat warna Congo Red dapat mewarnai selulosa pada dinding sekundernya. Caranya serat digelembungkan dengan NaOH, kemudian diwarnai dengan Congo Red kemudian digelembungkan lagi dengan larutan NaOH yang lebih kuat supaya bagian yang terwarnai lebih mudah dilihat.
b. Pengujian penggelembungan dengan NaOH. Serat kapas dipotong pendek pendek dan direndam dalam larutan NaOH dan diamati dengan mikroskop. Apabila dinding luar serat hanya rusak sedikit, dinding selulosa sekunder yang menggelembung akan menonjol keluar menjadi bentuk dumbel. Kerusakan kimia akan melemahkan dinding primer sedemikian rupa sehingga tidak dapat menahan tekanan yang
ditimbulkan oleh dinding sekunder yang menggelembung, sehingga seluruh bagian serat menggelembung.
Serat selulosa dapat rusak karena asam maupun zat oksidator. Kerusakan karena asam menimbulkan hidroselulosa yang mempunyai gugus pereduksi. Proses oksidasi baik didalam suasana asam maupun basa, menimbulkan oksiselulosa yang mempunyai gugus pereduksi dan juga gugus karboksil. Gugus pereduksi dapat ditunjukkan dengan berbagai cara, tetapi kerena oksiselulosa mempunyai gugus pereduksi dan gugus karboksil, sehingga agak sukar untuk menentukan apakah serat selulosa rusak karena asam atau zat oksidator.
Cara pengujian untuk menunjukkan kerusakan kimia pada kapas, termasuk cara untuk menunjukkan adanya gugus pereduksi, gugus karboksil dan untuk membedakan antara hidroselulosa dan oksiselulosa. Pengujian untuk gugus pereduksi antara lain dengan menggunakan larutan fehling, perak nitrat amoniakal dan uji Horrison. Dari uji-uji
tersebut, uji Horrison dapat menunjukkan gugus pereduksi sampai dalam jumlah terkecil pada contoh yang rusak. Apabila bagian serat yang rusak cukup luas, kekuatan tarik sebelum dan sesudah pendidihan didalam larutan NaOH dapat digunakan untuk
menunjukkan jenis kerusakan. Apabila kekuatan tarik tidak berubah setelah pemasakan tersebut, maka kerusakannya disebabkan oleh asam, sedangkan apabila kekuatannya berkurang setelah pemasakan tersebut, maka kerusakannya disebabkan oleh terjadinya oksiselulosa.
3. ALAT-ALAT DAN PEREAKSI YANG DIGUNAKAN I. Uji Mikroskopik
Mikroskop
Kaca obyek dan kaca penutup Kertas hisap
Larutan NaOH 18%
Larutan zat warna Congo Red 1% II. Uji Pewarnaan
Pengujian Uji Horrison,Uji Perak Nitrat Amoniakal, Uji Fehling Tabung reaksi
Pembakar bunsen
Pelarut A ( AgNO3 80 g/L)
Pelarut B ( 200 g Na2S203 dan 200 g NaOH ) dalam 1 L air AgNO3 Amoniakal
NH4OH 10%
Larutan Fehling A ( 60 g/L CuSO4)
Larutan Fehling B (346 g Kalium Natrium Tartrat dan 100 g NaOH/ L air) Pengujian Uji Pencelupan Tolak, Uji Biru Trunbull, Uji Na-Kromat, Uji Metilen biru
Tabung reaksi Pembakar bunsen
Larutan Chlorazol Sky Blue FF ( Cl Direct Blue 1) 5 g/L Ferro sulfat 10 g/L
Kalium ferri sianida 10 g/L Natrium kromat 10 g/L Pb asetat 10 g/L
Larutan Metilen Biru 10 g/L yang telah diasamkan dengan H2SO4 2 N (10 ml/L)
4. CARA KERJA
Pengujian penggelembungan dengan NaOH
b. Letakkan diatas kaca objek, tetesi dengan NaOH sebagai medium, tutup dengan kaca penutup
c. Biarkan beberapa menit d. Amati dibawah mikroskop
Pengujian pewarnaan dengan Congo Red
a. Rendam contoh uji dalam larutan NaOH 2% selam 5 menit b. Cuci sampai bebas NaOH ( uji dengan kertas lakmus ) c. Keringkan dengan kertas penghisap
d. Rendam contoh uji dalam larutan Congo Red selama 5 menit e. Cuci bersih dengan air
f. Rendam dalam larutan NaOH 18% selama 3-5 menit g. Amati dibawah mikroskop
Pengujian pewarnaan dengan cara uji harrizon
a. Campurkan 1 mL larutan A dalam 20 mL air dengan 2 mL larutan B dalam 20 mL b. Didihkan contoh uji dalam 2-5 mL campuran tersebut selama 5 menit
c. Cuci dalam larutan B ( 1mL dalam 10mL air) d. Cuci dengan air panas suhu 70ºC
e. Amati warna yang terjadi
Pengujian pewarnaan dengan perak nitrat amoniakal
a. Panaskan contoh uji dalam larutan AgNO3 amoniakal pada suhu 80ºC selam 3-5 menit
b. Cuci dengan air dingin
c. Cuci dengan larutan amoniak 10 % d. Amati warna yang terjadi
Pengujian pewarnaan dengan pereaksi fehling
a. Campurkan 5 ml larutan fehling A dan 5 ml larutan fehling B
b. Didihkan contoh uji dalam 2-5 mL campuran tersebut selama 10 menit c. Cuci dengan air panas 70ºC
d. Amati warna yang terjadi
Pengujian pewarnaan dengan cara pencelupan tolak
a. Rendam contoh uji dalam larutan Chlorazol Sky Blue FF pada suhu mendidih selama 5 menit
b. Cuci dengan air panas pada suhu 70ºC c. Amati warna yang terjadi
Pengujian pewarnaan dengan cara biru trunbull
a. Rendam contoh uji di dalam larutan ferro sulfat selama 5 menit pada suhu kamar b. Cuci dengan air pada suhu 70ºC
c. Rendam contoh uji dalam larutan kalium ferri sianida selama 5 menit pada suhu kamar
d. Cuci pada suhu 70ºC , lalu keringkan e. Amati warna yang terjadi
Pengujian pewarnaan dengan na-kromat
a. Rendam contoh uji dalam larutan Pb asetat selama 5 menit pada suhu kamar b. Bilas dengan air dingin
c. Pindahkan contoh uji kedalam larutan na-kromat kemudian rendam dalam larutan tersebut selama 5 menit pada suhu kamar
d. Cuci dan keringkan e. Amati warna yang terjadi
Pengujian pewarnaan dengan metilen biru
a. Rendam contoh uji dalam larutan pereaksi metilen biru, selama 5-10 menit pada suhu kamar
b. Cuci dengan air mengalir c. Amati warna yang terjadi
5. DATA PEROBAAN Terlampir
2. TEORI DASAR SERAT KAPAS
Serat kapas mempunyai bentuk penampang melintang yang sangat bervariasi dari elips sampai bulat. Tetapi pada umumnya berbentuk seperti ginjal. Bentuk membujur serat kapas adalah
pipih seperti pita yang terpuntir. Bentuk penampang melintang dan membujur serat kapas dapat dilihat pada Gambar 2.1.
Penampang Melintang Penampang Membujur STRUKTUR MOLEKUL
Komposisi selulosa murni diketahui sebagai suatu zat yang terdiri dari unit-unit anhidro-β-glukosa dengan rumus empiris (C6H10O5)n , dimana n merupakan derajat polimerisasi yang tergantung dari besarnya molekul. Hubungan antara selulosa dan glukosa telah lama dikenal yaitu pada peristiwa hidrolisa selulosa oleh asam sulfat dan asam klorida encer, yang menghasilkan suatu hasil akhir yang memiliki bentuk glukosa.
Hal ini membuktikan bahwa selulosa terbentuk dari susunan cincin glukosa. Glukosa diketahui sebagai turunan (derivate) pyranosa yang berarti memilki enam segi (sudut), dan struktur kimia dari glukosa sendiri memiliki dua bentuk tautomeri yaitu α-glukosa dan β-glukosa seperti pada Gambar 2.2
Selubiosa adalah disakarida yang terdiri dari dua unit β-glukosa yang dihubungkan oleh jembatan oksigen (ikatan oksigen). Susunan dari selubiosa ini berhasil ditemukan oleh W.N. Haworth dan K. Freudenberg dengan tata nama sebagai 1-4 anhidro-β-glukosa seperti pada Gambar 2.3 berikut ini :
Gambar 2.3 Struktur Molekul Selubiosa
Setelah melalui berbagai diskusi dan penyelidikan, maka ditetapkan bahwa struktur kimia dari selulosa adalah seperti pada Gambar 2.4 sebagai berikut.
