DO,BOD,COD N PV

(KMnO44) dalam air.) dalam air.

1.2

1.2 Prinsip PercobaanPrinsip Percobaan 

 Penentuan nilai DO dilakukan dengan cara metode titrasi, dengan caraPenentuan nilai DO dilakukan dengan cara metode titrasi, dengan cara Winkler, yaitu oksigen dalam sampel akan mengoksidasi Mn

Winkler, yaitu oksigen dalam sampel akan mengoksidasi Mn2+2+ yang yang ditambahkan pada kondisi basa, sehingga terbentuk endapan MnO

ditambahkan pada kondisi basa, sehingga terbentuk endapan MnO22. Dengan. Dengan

penambahan

penambahan HH22SOSO44 dan KI, maka akan dibebaskan I dan KI, maka akan dibebaskan I22 yang ekivalen dengan yang ekivalen dengan

O

O22 yang terlarut. I yang terlarut. I22 yang dibebaskan dititrasi oleh yang dibebaskan dititrasi oleh larutan standar Nalarutan standar Na22SS22OO33..



 Penentuan nilai COD dilakukan dengan cara metode Titrimetri, denganPenentuan nilai COD dilakukan dengan cara metode Titrimetri, dengan prinsip zat

prinsip zat organik dalam organik dalam sampel air sampel air dioksidasi odioksidasi oleh leh K K 22Cr Cr 22OO77 berlebih dalam berlebih dalam

suasana asam dan panas. Kelebihan K

suasana asam dan panas. Kelebihan K 22Cr Cr 22OO77 dititrasi kembali oleh larutan dititrasi kembali oleh larutan

standar FAS dengan larutan indikator feroin. standar FAS dengan larutan indikator feroin. 

 Penentuan nilai BOD dengan metode Titrimetri yaitu pengukuran banyaknyaPenentuan nilai BOD dengan metode Titrimetri yaitu pengukuran banyaknya oksigen tertentu dalam sejumlah tertentu sampel air sebelum, maupun setelah oksigen tertentu dalam sejumlah tertentu sampel air sebelum, maupun setelah inkubasi pada temperature 20

inkubasi pada temperature 2000C selama 5 hari. Banyaknya Oksigen terlarutC selama 5 hari. Banyaknya Oksigen terlarut (DO) ditentukan dengan metode titrasi Winkler.

(DO) ditentukan dengan metode titrasi Winkler. 

 Penentuan Zat organik dalam sampel air dioksidasi dengan KMnOPenentuan Zat organik dalam sampel air dioksidasi dengan KMnO44, sisa, sisa

KMnO

KMnO44 direduksi oleh asam oksalat berlebih, kelebihan asam oksalat dititrasi direduksi oleh asam oksalat berlebih, kelebihan asam oksalat dititrasi

kembali dengan KMnO kembali dengan KMnO44

1.3

1.3 Dasar TeoriDasar Teori

DO atau kadar oksigen terlarut menyatakan kandungan oksigen di dalam air. DO atau kadar oksigen terlarut menyatakan kandungan oksigen di dalam air. Kemampuan air dalam melarutkan oksigen sangat tergantung pada suhu air, tekanan Kemampuan air dalam melarutkan oksigen sangat tergantung pada suhu air, tekanan gas oksigen dan kemurnian air. Dilihat dari jumlahnya, oksigen terlarut adalah satu gas oksigen dan kemurnian air. Dilihat dari jumlahnya, oksigen terlarut adalah satu jenis

jenis gas gas terlarut terlarut dalam dalam air air pada pada urutan urutan kedua kedua setelah setelah Nitrogen. Nitrogen. Namun Namun jika jika dilihatdilihat kepentingannya bagi kehidupan ikan dan udang, Oksigen menempati urutan paling kepentingannya bagi kehidupan ikan dan udang, Oksigen menempati urutan paling

(2)

atas. Oksigen yang sangat diperlukan udang untuk

atas. Oksigen yang sangat diperlukan udang untuk pernafasannya harus dalam bentuk pernafasannya harus dalam bentuk terlarut dalam air, karena udang

terlarut dalam air, karena udang tidak dapat memanfaatkan Oksigen langsung daritidak dapat memanfaatkan Oksigen langsung dari udara (Budiyono, 2013)

udara (Budiyono, 2013)

Metoda titrasi dengan cara WINKLER secara umum banyak digunakan untuk Metoda titrasi dengan cara WINKLER secara umum banyak digunakan untuk menentukan kadar oksigen terlarut. Prinsipnya dengan menggunakan titrasi menentukan kadar oksigen terlarut. Prinsipnya dengan menggunakan titrasi iodometri. Sampel yang akan dianalisis terlebih dahulu ditambahkan larutan MnCl iodometri. Sampel yang akan dianalisis terlebih dahulu ditambahkan larutan MnCl22

den NaOH - KI, sehingga akan terjadi endapan MnO

den NaOH - KI, sehingga akan terjadi endapan MnO22. Dengan menambahkan H. Dengan menambahkan H22SOSO44

atan HCl maka endapan yang terjadi akan larut kembali dan juga akan membebaskan atan HCl maka endapan yang terjadi akan larut kembali dan juga akan membebaskan molekul Iodium (I

molekul Iodium (I22) yang ekivalen dengan oksigen terlarut. Iodium yang dibebaskan) yang ekivalen dengan oksigen terlarut. Iodium yang dibebaskan

ini selanjutnya dititrasi dengan larutan standar natrium tiosulfat (Na

ini selanjutnya dititrasi dengan larutan standar natrium tiosulfat (Na22SS220033) dan) dan

menggunakan indikator larutan amilum (kanji) (Budiyono, 2013) menggunakan indikator larutan amilum (kanji) (Budiyono, 2013)

BOD adalah uji empiris dari prosedur laboratorium standar yang digunakan BOD adalah uji empiris dari prosedur laboratorium standar yang digunakan untuk menentukan kebutuhan oksigen relative pada air limbah, efluen, dan air yang untuk menentukan kebutuhan oksigen relative pada air limbah, efluen, dan air yang tercemar. Tes ini memiliki penerapan yang luas dalam parameter pembuangan limbah tercemar. Tes ini memiliki penerapan yang luas dalam parameter pembuangan limbah oleh industry dan domestik. Tes ini mengukur oksigen yang digunakan bakteri yang oleh industry dan domestik. Tes ini mengukur oksigen yang digunakan bakteri yang digunakan selama inkubasi tertentu untuk mendegradasi bahan organik dan digunakan selama inkubasi tertentu untuk mendegradasi bahan organik dan mengoksidasi bahan anorganik seperti sulfida dan besi dan selain itu juga digunakan mengoksidasi bahan anorganik seperti sulfida dan besi dan selain itu juga digunakan untuk mengoksidasi nitrogen. Prosedur pengenceran dan analisis BOD pada pH 6,5 untuk mengoksidasi nitrogen. Prosedur pengenceran dan analisis BOD pada pH 6,5 sampai 7,5 (Budiyono, 2013)

sampai 7,5 (Budiyono, 2013)

Oxygen Demand (BOD) adalah jumlah zat organik yang mampu didegradasi Oxygen Demand (BOD) adalah jumlah zat organik yang mampu didegradasi oleh bakteri. Oksidasi biokimiawi ini merupakan proses yang lambat dan secara oleh bakteri. Oksidasi biokimiawi ini merupakan proses yang lambat dan secara teoritis memerlukan reaksi sempurna. Dalam waktu 20 hari, oksidasi mencapai 95-99 teoritis memerlukan reaksi sempurna. Dalam waktu 20 hari, oksidasi mencapai 95-99 % sempurna dan dalam waktu 5 hari seperti yang umum digunakan untuk mengukur % sempurna dan dalam waktu 5 hari seperti yang umum digunakan untuk mengukur BOD yang kesempurnaan oksidasinya mencapai 60

BOD yang kesempurnaan oksidasinya mencapai 60 – – 70 %. Suhu 20 70 %. Suhu 20 ooC yangC yang digunakan merupakan nilai rata-rata untuk daerah perairan arus lambat di daerah digunakan merupakan nilai rata-rata untuk daerah perairan arus lambat di daerah iklim sedang dan mudah ditiru dalam inkubator. Hasil yang berbeda akan diperoleh iklim sedang dan mudah ditiru dalam inkubator. Hasil yang berbeda akan diperoleh pada

pada suhu suhu yang yang berbeda berbeda karena karena kecepatan kecepatan reaksi reaksi biokimia biokimia tergantung tergantung dari dari suhusuhu (Alaerts dan Santika, 1984).

(3)

BOD merupakan parameter yang umum dipakai untuk menentukan tingkat pencemaran bahan organik pada air limbah. Pemeriksaan BOD diperlukan untuk menentukan beban pencemaran akibat air buangan dan untuk mendesain sistem pengolahan secara biologis (Alerts dan SS Santika, 1987). Adanya bahan organik yang cukup tinggi (ditunjukkan dengan nilai BOD dan COD) menyebabkan mikroba menjadi aktif dan menguraikan bahan organik tersebut secara biologis menjadi senyawa asam-asam organik (Alaerts dan Santika, 1984).

Metode Pemeriksaan BOD adalah dengan metode Winkler (titrasi di laboratorium). Prinsipnya dengan menggunakan titrasi iodometri. Sampel yang akan dianalisis terlebih dahulu ditambahkan larutan MnCl2 den NaOH-KI, sehingga akan

terjadi endapan MnO2. Dengan menambahkan H2SO4 atan HCl maka endapan yang

terjadi akan larut kembali dan juga akanmembebaskan molekul iodium (I2) yang

ekivalen dengan oksigen terlarut. Iodium yang dibebaskan ini selanjutnyadititrasi dengan larutan standar natrium tiosulfat (Na2S2O3) dan menggunakan indikator

larutan amilum (kanji) (Alaerts dan Santika, 1984).

Pengujian BOD menggunakan metode Winkler-Alkali iodida azida, adalah penetapan BOD yang dilakukan dengan cara mengukur berkurangnya kadar oksigen

terlarut dalam sampel yang disimpan dalam botol tertutup rapat, diinkubasi selama 5 hari pada temperatur kamar, dalam metode Winkler digunakan larutan pengencer MgSO4, FeCl3, CaCl2 dan buffer fosfat. Kemudian dilanjutkan dengan metode Alkali iodida azida yaitu dengan cara titrasi, dalam penetapan kadar oksigen terlarut digunakan pereaksi MnSO4, H2SO4, dan alkali iodida azida. Sampel dititrasi dengan natrium thiosulfat memakai indikator amilum (Alaerts dan Santika, 1984).

COD atau kebutuhan oksigen kimia adalah jumlah oksigen yang diperlukan agar limbah organik yang ada di dalam air dapat teroksidasi melalui reaksi kimia. Limbah organik akan teroksidasi oleh kalium bichromat (K 2Cr 2O4) sebagai sumber

oksigen menjadi gas CO2 dan H2Oserta sejumlah ion Chrom. Nilai COD merupakan

ukuran bagi tingkat pencemaran oleh bahan organik. Kadar COD dalam limbah berkurang seiring dengan berkurangnya konsentrasi bahan organik yang terdapat

(4)

dalam air limbah, konsentrasi bahan organik yang rendah tidak selalu dapat direduksi dengan metode pengolahan yang konversional (Alaerts dan Santika, 1984).

Sebagian besar zat organik melalui tes COD ini dioksidasi oleh larutan K 2Cr 2O7 dalam keadaan asam yang mendidih. Selama reaksi yang berlangsung + 2

jam ini, uap direfluk dengan alat kondensor, agar zat organis volatil tidak lenyap keluar. Perak sulfat Ag2SO4ditambahkan sebagai katalisator untuk mempercepat

reaksi. Sedang merkuri sulfat ditambahkan untuk menghilangkan gangguan klorida yang pada umumnya ada di dalam buangan. Untuk memastikan bahwa hamper semua zat organis habis teroksidasi maka zat pengoksidasi K 2Cr 2O7 masih harus tersisa

sesudah direfluk. K 2Cr 2O7 yang tersisa di dalam larutan tersebut digunakan untuk

menetukan berapa oksigen yang telah terpakai. Sisa K 2Cr 2O7 tersebut ditentukan

melalui titrasi dengan ferro ammonium sulfat (FAS) ((Alaerts dan Santika, 1984). Nilai kalium permanganat (KMnO4 value) didefinisikan sebagai jumlah mg

KMnO4 yang diperlukan untuk mengoksidasi zat organik yang terdapat di dalam satu

liter contoh air dengan didihkan selama 10 menit. Dengan proses oksidasi tersebut di atas mungkin hanya sebagian atau seluruh zat organik tersebut. Proses oksidasi untuk penetapan nilai kalium permanganat dapat dilakukan dalam kondisi asam atau kond isi basa, akan tetapi oksidasi dalam kondisi asam adalah lebih kuat, dengan demikian ion-ion klorida yang terdapat pada contoh air akan ikut teroksidasi. Oleh karena itu oksidasi kalium permanganat dalam kondisi basa dianjurkan untuk pemeriksaan contoh air yang mengandung kadar klorida lebih dari 300 mg/L. Zat - zat organik lain yang dapat mengganggu penetapan nilai kalium permanganat adalah ion – ion reduktor seperti ferro, sulfida dan nitrit (APHA, 1998).

Gangguan dari reduktor bila terdapat dalam contoh air dapat dicegah dengan penambahan beberapa tetes larutan KMnO4 sebelum dianalisis sulfida-sulfida dapat

dihilangkan dengan mendidihkan contoh setelah ditambah beberapa tetes H2SO4,

sehingga terdapat bau H2S.bila terdapat nitrit maka dapat dikoreksi dengan analisis

(5)

BAB II

2.1 Skema Kerja

Sampel berasal dari Kanal daerah Sakinah dan HangTuah A. Dissolved Oxygen (DO)

Sam el

- dimasukkan sebanyak 250 mL ke dalam botol Winkler sampai botol penuh dan tutup

- ditambahkan 1 mL larutan mangan sulfat - ditambahkan 1 mL larutan Pereaksi Oksigen

- ditutup kembali botolnya dengan hati-hati agar tidak ada udara terperangkap dari luar, dibalik-balikkan botol beberapa kali

- dibiarkan gumpalan mengendap selama 5-10 menit - ditambahkan 1 mLH2SO4 pekat

- ditutup dan dibolak-balikkan botol sampai beberapa kali sampai endapan hilang

- dituangkan air dalam botol sebanyak 100 mL dengan menggunakan gelas ukur 100 mL

- dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 250 mL

- dititrasi dengan larutan Natrium tiosulfat 0,0125 N hingga warna menjadi coklat muda

- ditambahkan 3-4 tetes indicator amilum dan dititrasi lagi dengan natrium tiosulfat sampai warna biru hilang yang pertama kali (setelah beberapa menit akan timbul lagi)

- dihitung nilai DO sampel Hasil

(6)

B. CHEMICAL OXYGEN DEMAND (COD) 20 mLsampel + 20 mL blanko

- dimasukkan kedalam masing-masing erlenmeyer COD

- sebelumnya dimasukkan 0,4 g Kristal Hg2SO4 kedalam masing-masing

erlenmeyer COD

- ditambahkan 10 mL larutan K 2Cr 2O7 0,1 N

- ditambahkan 30 mL larutan campuran H2SO4 dan Ag2SO4

- dialirkan air pendingin pada kondensor dan pasang Erlenmeyer COD - dinyalakan alat pemanas dan refluks larutan tersebut selama 2 jam - dibiarkan Erlenmeyer dingin

- ditambahkan air aquadest melalui kondensor sampai volume 150 mL - erlenmeyer dilepaskan dari kondensor dan ditunggu sampai dingin - ditambahkan 3-4 tetes indicator feroin

- dititrasi kedua larutan di Erlenmeyer tersebut dengan larutan stand ar FAS 0,05 N hingga warna menjadi merah coklat

- dihitung nilai COD sampel

(7)

C. BIOCHEMICAL OXYGEN DEMAND (BOD) 1. Menentukan Pengenceran

P =  4 3  5

2. Prosedur BOD dengan Winkler

Analisa BOD0

20 mL sampel

- dimasukkan sesuai dengan perhitungan pengenceran kedalam labu takar 500 mL - diencerkan dengan air pengencer sampai batas ukur

- disiapkan 3 botol winkler 300 mL dan 3 botol winkler 150 mL

- dituangkan air sampel yang sudah diencerkan dalam labu takar tadi kedalam 2 botol winkler 300 mL dan 150 mL sampai tumpah

- dituangkan air pengencer ke dalam 1 botol winkler 300 mL dan 150 mL sebagai blanko sampai tumpah

- dimasukkan ketiga botol winkler 300 mL ke dalam inkubator 200C selama 5 hari - dianalisa BOD nya setelah 5 hari

Hasil

Botol winkler 150 mL berisi air u/ dianalisis DOnya

- ditambahkan 1 mL larutan MnSO4

- ditambahkan 1 mL larutan pereaksi Oksigen

- ditutup dengan hati-hati agar tidak ada gelembung udaranya lalu dibolak- balikkan beberapa kali

- dibiarkan hingga gumpalan mengendap selama 5-10 menit

- ditambahkan 1 mL larutan H2SO4 pekat, ditutup dan dibolak-balikkan

- dituangkan 100 mL larutan kedalam Erlenmeyer 250 mL

- dititrasi dengan larutan Na2S2O3 0,0125 N sampai warna menjadi coklat muda

- ditambahkan 3-4 tetes indikator amilum

- dititrasi dengan Na2S2O3 0,0125 N sampai warna biru hilang

- dihitung DO dan BODnya

(8)

D. ANALISIS NILAI PERMANGANAT 20 mL sampel

- diencerkan dalam labu takar 100 mL dengan aquadest - dituangkan kedalam erlenmeyer

- ditambahkan 2,5 mL H2SO4 4 N bebas organic

- ditambahkan beberapa tetes larutan KMnO4 0,01 N hingga terjadi warna

merah muda

- dipanaskan selama 1 menit

- ditambahkan 10 mL larutan KMnO4 0,01 N

- dipanaskan hingga mendidih selama 10 menit

- ditambahkan 1 mL larutan asam oksalat (H2C2O4) 0,1 N dan ditunggu sampai

air menjadi jernih

- dititrasi dengan KMnO4 0,01 N sampai timbul warna merah muda

- dihitung nilai permanganat

(9)

BAB III

3.1 Tabel Pengamatan 3.1.1 Dissolved Oxygen

No Perlakuan Hasil Foto

1.

Sampel air + penambahan 1 mL MnSO4 + 1 mL pereaksi Oksigen Larutan keruh dan terbentuk endapan 2. Penambahan 1 mL H2SO4 pekat Larutan berwarna orange dan endapan larut kembali 3. Dititrasi dengan Na2S2O3 Larutan berwarna kuning muda 4. Penambahan 3-4 tetes amilum Larutan berwarna biru tua

(10)

5. Dititrasi kembali dengan

Na2S2O3 Larutan jernih

3.1.2 BOD

1.

Sampel air & blanko+ penambahan 1 mL MnSO4 + 1 mL pereaksi Oksigen Larutan keruh dan terbentuk endapan 2. Penambahan 1 mL H2SO4 pekat Larutan berwarna orange dan endapan larut kembali 3. Dititrasi dengan Na2S2O3 Larutan berwarna kuning muda

(11)

4. Penambahan 3-4 tetes amilum

Larutan berwarna biru

tua

5. Dititrasi kembali dengan

Na2S2O3 Larutan jernih

3.1.3 COD

1. Penambahan 0,4 g Kristal Hg2SO4 + 20 mL sampel & blanko Warnanya jernih, ada endapan 2. Penambahan 10 mL larutan K 2Cr 2O7 0,1 N Larutan berwarna kuning

(12)

3. Penambahan 30 mL larutan campuran H2SO4 dan Ag2SO4 Larutan berwarna kecoklatan

4. Direfluks selama 2 jam

5.

ditambahkan 3-4 tetes indikator Feroin + Dititrasi dengan larutan standar FAS 0,05 N (Fero

Amonium Sulfat)

Larutan berwarna kecoklatan

(13)

3.1.4 Permanganat Value (PV)

1.

Sampel air + penambahan 2,5 mL H2SO4 4N bebas

organik

2. Penambahan beberapa tetes larutan KMnO4 0,01 N

Larutan berwarna merah

muda

3.

Dipanaskan hingga mendidih 1 menit + penambahan 10 mL larutan KMnO4 0,01 N Berwarna keunguan 4. Dipanaskan 10 menit + ditambahkan 1 mL larutan asam oksalat 0,1 N Larutan menjadi jernih

(14)

5. Dititrasi dengan KMnO4 Larutan menjadi merah muda 3.2 Perhitungan: 3.2.1 DO & BOD  Perhitungan DO0 dan DO5 1. Untuk DO Blanko (B0) DO (mg O2/L) =     8000 100  =7,6   0,0125   8000 100 

=

7.6 mg O2/L 2. Untuk DO Blanko (B5) DO (mg O2/L) = 5,3   0,0125   8000 100 

=

5,3 mg O2/L

3. Untuk DO Sampel Kanal Hang Tuah(X0)

DO (mg O2/L) =

6,4   0,0125   8000 100 

=

6,4 mg O2/L

4. Untuk DO Sampel Kanal Hang Tuah(X5)

DO (mg O2/L) =

3,8   0,0125   8000 100 

(15)

5. Untuk DO Sampel Kanal Sakinah (X0)

DO (mg O2/L) =

6,9   0,0125   8000 100 

=

6,9 mg O2/L

6. Untuk DO Sampel Kanal Sakinah (X5)

DO (mg O2/L) =

4   0,0125   8000 100 

=

4 mg O2/L

 Perhitungan BOD

BOD5 air dari Sakinah (mg/L)=

[{(−5)−(−5)} (1−)] 

=[{(6,9−4)−(7,6−5,3)} (1−0,04)] 0,04

= 14,4 mgO2/L

BOD5 air dari HangTuah (mg/L)=

[{(−5)−(−5)} (1−)]  =[{(6,4−3,8)−(7,6−5,3)} (1−0,04)] 0,04 = 7,2 mgO2/L 3.2.2 COD

Vol. titrasi blanko = 17,5 mL (a) Vol. titrasi sampel = 14,3 mL (b) f = 20 mL/19,8 mL = 1,01 COD (mg O2/L) = (−)   8000  

x f x p

=(17,5 −14,3 )  0,05   8000 20  x 1,01

(16)

= 64,64 mg/L O2

3.2.3 Permanganat Value (PV)

Vol titrasi KMnO4 pada sampel = 3,8 mL

P = 100 mL/20 mL = 5 kali KMnO4 (/L) = 1000  ℎ [{(10+a) x N}

–

(1 x 0,1)]x 31,6 x P = 1000 100  x [{(10 + 3,8) x 0,01 N} – (1 x 0,1)] x 31,6 x 5 = 60,04 mg/L O2

(17)

BAB IV PEMBAHASAN

4.1 DO

Percobaan pertama yang dilakukan yaitu, menentukan DO untuk mengetahui kelarutan oksigen dalam air. Pada penentuan DO, air sampel dimasukkan ke dalam botol winkler, kemudian menambahkan MnSO4 yang berfungsi untuk mengikat

oksigen sehingga akan terbentuk Mn(OH)2 yang akan teroksidasi menjadi

MnO2.2H2O. selanjutnya menambahkan NaOH-KI atau pereaksi oksigen yang

berfungsi sebagai katalisator hingga terbentuk endapan coklat. Memindahkan larutan campuran ke dalam erlenmeyer dan menambahkan H2SO4 agar endapan yang

terbentuk dapat larut. Melakukan titrasi dengan menggunakan larutan Na2S2O3

hingga terbentuk warna kuning muda. Setelah itu, menambahkan indikator amilum untuk mengikat I2 yang terdapat dalam larutan. Kemudian melakukan titrasi ulang

hingga warna biru dari larutan hilang. Pada percobaan ini diperoleh nilai DO sebesar 6,9 mgO2/L.

4.2 BOD

Percobaan yang dilakukan yaitu, menentukan BOD5 serta BOD0 untuk

mengetahui nilai BOD pada air. Pada penentuan BOD5, air kanal dimasukkan ke

dalam botol winkler kemudian diinkubasi pada ruang gelap selam 5 hari. Fungsi dilakukannya inkubasi pada ruang gelap yaitu agar tidak terjadi proses fotosintesis yang dapat menghasilkan oksigen selama lima hari, sedangkan dilakukan selama 5 hari diharapkan agar terjadi proses dekomposisi oleh mikroorganime, sehingga yang terjadi hanyalah penggunaan oksigen, dan oksigen tersisa dikatakan sebagai BOD5.

Kemudian menambahkan MnSO4 yang berfungsi untuk mengikat oksigen sehingga

akan terbentuk Mn(OH)2 yang akan teroksidasi menjadi MnO2.2H2O. selanjutnya

menambahkan NaOH-KI yang berfungsi sebagai katalisator hingga terbentuk endapan coklat. Memindahkan larutan campuran ke dalam erlenmeyer dan

(18)

menambahkan H2SO4 agar endapan yang terbentuk dapat larut. Melakukan titrasi

dengan menggunakan larutan Na2S2O3 hingga terbentuk warna kuning muda. Setelah

itu, menambahkan indikator amilum untuk mengikat I2 yang terdapat dalam larutan.

Kemudian melakukan titrasi ulang hingga warna biru dari larutan hilang. Perlakuan yang dilakukan pada penentuan BOD0 dan BOD5 tidak jauh berbeda dengan

penentuan DO, hanya saja pada penentuan BOD0 tidak dilakukan inkubasi. Pada

percobaan ini diperoleh nilai BOD5 pada sampel di daerah Sakinah sebesar dan pada

sampel didaerah HangTuah sebesar C. COD

Penentuan COD dilakukan dengan memasukkan kristal Hg2SO4 ke dalam

masing-masing sampel dan blanko dengan tujuan menghilangkan gangguan yang diakibatkan oleh ion klorida selama proses analisis berlangsung sehingga akan diikat oleh ion Hg+ membentuk HgCl2. Kemudian ada penambahkan H2SO4, yang berfungsi

selain untuk mengasamkan larutan pada saat titrasi asam sulfat juga berperan sebagai pembentuk garam sulfat, serta menambahkan larutan K 2Cr 2O7 yang bertindak sebagai

oksidator. Kemudian dilakukan pemanasan yaitu refluks terbuka selama 2 jam dikarenakan kalium dikromat lebih efektif mengoksidasi bahan organic dalam sampel pada suhu yang tinggi dan dalam keadaan asam. Sampel direfluks dengan

menggunakan kekuatan asam kuat hingga diperoleh kelebihan dari kalium dikromat. Setelah proses tersebut, sisa dari kalium dikromat yang tidak tereduksi akan dititrasi menggunakan larutan FAS untuk menghitung jumlah dari kalium dikromat yang dikonsumsi, yang setara dengan jumlah oksigen yang dibutuhkan untuk mengoksidasi bahan-bahan organic yang terlarut dalam sampel.

D. PV

Analisis ini bertujuan untuk menentukan kadar zat organik (angka permanganat) dalam sampel secara permanganometri dan menentukan nilai pengenceran untuk pengukuran BOD. Penambahan asam sulfat berfungsi untuk mengasamkan dan mempercepar reaksi, Penambahan kalium permanganat adalah sebagai oksidator kuat, tidak memerlukan indikator. Biasanya digunakan pada

(19)

medium asam bebas organik dan ditandai dengan berubahnya sampel menjadi merah muda. Larutan dipanaskan selama 1 menit dan ditambahkan larutan KMnO4 0,01 N

selanjutnya larutan dipanaskan hingga mendidih selama 10 menit. Setelah mendidih, tambah 1 mL larutan baku asam oksalat 0,1 N ke dalam larutan, penambahan KMnO4

0,01 N ini berfungsi untuk mengoksidasi zat organik yang terdapat dalam air sedangkan fungsi dari penambahan asam oksalat adalah untuk mereduksi sisa KMnO4

0,01 N yang sebelumnya telah digunakan untuk mereduksi zat organik. Kemudian dititrasi dengan KMnO4 0,01 N hingga warna merah muda. KMnO4 0,01 N ini

menitrasi kelebihan asam oksalat. Sebelum dilakukan titrasi, titrat tidak perlu ditambahkan dengan indikator (auto indikator). Dari hasil titrasi diperoleh volume titran sebanyak 3,8 mL dan nilai permanganat dalam sampel air adalah 60,04/L.

(20)

BAB V PERTANYAAN

A. DO

1. Jelaskan hal-hal yang perlu diperhatikan pada waktu sampling (minimal 2 hal penting)!

Jawab:

Sampel jangan sampai kontak dengan udara luar dan teraduk/terpercik, karena dapat mengakibatkan nilai Oksigennya bertambah sehingga nilai DOnya bukan yang sebenarnya. Dan yang kedua adalah suhunya dijaga, hindari dari sinar matahari dan suhu panas.

2. Sebutkan gangguan-gangguan yang dapat terjadi pada analisis oksigen terlarut dengan metode Winkler?

Jawab:

Kelemahan Metode Winkler dalam menganalisis oksigen terlarut (DO) adalah dimana dengan cara WINKLER penambahan indikator amylum harus dilakukan pada saat mendekati titik akhir titrasi agar amilum tidak membungkus iod karena akan menyebabkan amilum sukar bereaksi untuk kembali ke senyawa semula. Proses titrasi harus dilakukan sesegera mungkin, hal ini disebabkan karena I2 mudah

menguap. Dan ada yang harus diperhatikan dari titrasi iodometri yang biasa dapat menjadi kesalahan pada titrasi iodometri yaitu penguapan I2, oksidasi udara dan

adsorpsi I2 oleh endapan.

3. Jelaskan hasil pengukuran oksigen terlarut jika dalam sampel air terdapat NO3

(oksidator) dan jika terdapat SO3 (reduktor)?

Jawab:

Haasil pengukuran nilai DO akan berpengaruh karena mengganggu reaksi yang terjadi antara Mangan sulfat yang berfungsi mengikat oksigen dan juga larutan alkali-iodid-azidasebagai pembentuk endapan.

(21)

4. Mengapa dalam prosedur analisis oksigen terlarut air harus dikocok kemudian didiamkan sebelum diuji?

Jawab:

Agar zat organik yang terdapat didalamnya merata, tidak terendap hanya dibagian bawah sehingga pada saat analisis nilai DOnya sesuai dengan kandungan sebenarnya

5. Jelaskan reaksi yang terjadi pada metode Winkler jika dalam sampel air ada oksigen dan tidak ada oksigen?

6. Jelaskan kegunaan data oksigen terlarut dalam bidang :

1. Air buangan : Sebagaimana diketahui bahwa oksigen berperan sebagai pengoksidasi dan pereduksi bahan kimia beracun menjadi senyawa lain yang lebih sederhana dan tidak beracun. Disamping itu, oksigen juga sangat dibutuhkan oleh mikroorganisme untuk pernapasan. Organisme tertentu, seperti mikroorganisme, sangat berperan dalam menguraikan senyawa kimia beracun rnenjadi senyawa lain yang Iebih sederhana dan tidak beracun. Karena peranannya yang penting ini, air buangan industri dan limbah sebelum dibuang ke lingkungan umum terlebih dahulu

diperkaya kadar oksigennya.

2. Kontrol badan air : Nilai DO yang biasanya diukur dalam bentuk konsentrasi ini menunjukan jumlah oksigen (O2) yang tersedia dalam suatu badan air. Semakin besar nilai DO pada air, mengindikasikan air tersebut memiliki kualitas yang bagus. Sebaliknya jika nilai DO rendah, dapat diketahui bahwa air tersebut telah tercemar. Pengukuran DO juga bertujuan melihat sejauh mana badan air mampu menampung biota air seperti ikan dan mikroorganisme. Selain itu kemampuan air untuk

membersihkan pencemaran juga ditentukan oleh banyaknya oksigen dalam air













                     I O S O S I KOH I OH Mn O H KI MnO O H MnO O OH Mn SO K OH Mn KOH MnSO rendsh pH 2 2 2 2 6 4 2 3 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 1 2 4 2 2 4

(22)

3. Pengolahan air buangan secara aerobik : oksigen juga menentukan kondisi biologis yang dilakukan oleh organisme aerobik atau anaerobik. Dalam kondisi aerobik, peranan oksigen adalah untuk mengoksidasi bahan organik dan anorganik dengan

hasil akhirnya adalah nutrien yang pada akhirnya dapat memberikan kesuburan perairan. Dalam kondisi anaerobik, oksigen yang dihasilkan akan mereduksi senyawa-senyawa kimia menjadi lebih sederhana dalam bentuk nutrien dan gas. Karena proses oksidasi dan reduksi inilah maka peranan oksigen terlarut sangat penting untuk membantu mengurangi beban pencemaran pada perairan secara alami

maupun secara perlakuan aerobik yang ditujukan untuk memurnikan air buangan industri dan rumah tangga.

4. Korosi : Pada proses pengaratan, besi (Fe) bertindak sebagai pereduksi dan oksigen (O2) yang terlarut dalam air bertindak sebagai pengoksidasi. Persamaan reaksi pembentukan karat sebagai berikut:

Anode: Fe( s) → Fe2+(aq) + 2e

-Katode: O2( g ) + 4H+(aq) + 4e- → 2H2O(l )

B. BOD

1. Sebutkan hal-hal apa saja yang dapat mengganggu proses analisis biologis? Jawab :

a. Proses nitrifikasi

b.Zat beracun, Cr (VI) dan logam berat, Bakteri harus diadaptasi dulu

c.O2 yang masuk dan keluar, Diberi water seal, udara dalam botol dikeluarkan

inkubasi dalam tempat gelap d.Kekurangan nutrien (+)

e.Kekurangan benih/populasi bakteri (+)

                 3 2 2 2 2 2 4 2 2 2 4 2 3 2 NO O NO O H H NO O NH bakteri bakteri

(23)

2. Mengapa sampel air yang akan dianalisis BOD dicampur dengan air pengencer? Jelaskan!

Jawab:

Konsentrasi BOD pada sebagian besar air limbah melebihi konsentrasi oksigen terlarut (DO) yang tersedia dalam sampel udara jenuh. Oleh karena itu, perlu dilakukan pengenceran sampel sebelum inkubasi untuk membawa kebutuhan oksigen dan memasoknya sampai keseimbangan yang sesuai. Karena pertumbuhan bakteri memerlukan nutrisi seperti nitrogen, fosfor, dan logam bekas, semua ini ditambahkan ke air pengencer, yang dibufferkan untuk memastikan bahwa pH sampel diinkubasi tetap dalam kisaran yang cocok untuk pertumbuhan bakteri. Stabilisasi sempurna dari sampel mungkin memerlukan masa inkubasi terlalu lama untuk praktek di lapangan, karena itu 5 hari telah disetujui sebagai standar masa inkubasi.

3. Sebutkan cara pengawetan sampel untuk analisis BOD? Jawab :

 Dimulai paling lama 2 jam

 Jika > 2 jam simpan dalam suhu 4oC

 Maksimum harus dianalisa sebelum 24 jam

4. Jelaskan mengapa pada analisis BOD dengan metode winkler diperlukan blanko? Jawab :

Larutan blanko merupakan larutan yang tidak mengandung zat organis, sehingga bias dijadikan pembanding dengan larutan sampel

C. COD

1. Apa fungsi pembubuhan Hg2SO4 pada analisis COD?

Jawab :

Menghilangkan gangguan yang disebabkan oleh ion klorida (Cl-) selama proses analisis berlangsung, dimana akan diikat oleh ion Hg+ sehingga membentuk HgCl2.

(24)

2. Zat kimia apakah yang dapat mengganggu proses COD? Jawab :

- Gangguan ion Cl- (klorida) - Gangguan nitrit (NO2)

- Gangguan ion sulfit

3. Jelaskan gangguan pengukuran COD jika kadar klorida >2000 mg/L dan bagaimana gangguan klorida tersebut dapat dihilangkan?

Jawab :

Pada kadar klorida > 2000 ppm dapat mengganggu fungsi dari katalisator Ag2SO4

sehingga apabila bereaksi dengan Ag2SO4 maka akan menghasilkan endapan yang

teroksidasi sebagian saja. Maka dari itu dapat dihilangkan dengan penambahan HgSO4 sebelum prosedur refluks, sehingga ion Cl- akan bereaksi dengan HgSO4 dan

membentuk merkuri klorida (HgCl2) yang larut.

4. Jelaskan gangguan pengukuran COD jika kadar NO2-N > 2 mg/L dan bagaimana

gangguan tersebut dapat dihilangkan? Jawab :

Konsentrasi dari NO2-N didalam air yang jarang melebihi 2 mg/L, sehingga

gangguan tersebut dianggap tidak signifikan dan biasanya diabaikan. Untuk menghilangkan gangguan signifikan karena NO2-, maka ditambahkan 10 mg H2SO4

untuk setiap mg NO2- dalam sejumlah sampel yang digunakan.

5. Sebutkan beberapa contoh zat organik yang dapat dioksidasi melalui proses COD? Jawab :

Jika pada perairan terdapat bahan organik yang resisten terhadap degradasi biologis, misalnya tannin, fenol, polisacharida dan sebagainya, maka lebih cocok dilakukan pengukuran COD daripada BOD. Kenyataannya hampir semua zat organik dapat

dioksidasi oleh oksidator kuat seperti kalium permanganat dalam suasana asam, diperkirakan 95% - 100% bahan organik dapat dioksidasi. Senyawa organik yang terdiri dari karbon, hidrogen dan oksigen dengan elemen aditif nitrogen, sulfur, fosfat, dll cenderung untuk menyerap oksigen-oksigen yang tersedia dalam limbah air

(25)

dikonsumsi oleh mikroorganisme untuk mendegredasi senyawa organik. Semakin tinggi konsentrasi COD menunjukkan bahwa kandungan senyawa organik tinggi tidak dapt terdegredasi secara biologis

6. Mengapa nilai COD selalu lebih besar dari nilai BOD

Karena analisis COD memakai kalium dikromat sebagai oksidator kuat yang menghitung dan menganalisis hampir semua zat organik yang biodegradable maupun yang non-biodegradable, dibanding analisis BOD yang hanya menghitung zat organik biodegradable saja.

7. Jelaskan aplikasi data COD dalam bidang Teknik Lingkungan? Jawab :

Untuk mengetahui tingkat pencemaran yang terjadi di perairan maka dilakukan penelitian dengan melihat kandungan oksigen yang terlarut di dalam air. Cara yang

dapat dilakukan yaitu dengan menguji COD dan BOD yang ada dalam perairan tersebut.

D. PV

1. Jelaskan aplikasi data yang saudara peroleh dari analisis di laboratorium? Jawab :

Nilai PV yang didapatkan dapat dijadikan sebagai perhitungan nilai COD (nilai kasar), sehingga lebih cepat diperoleh dari menghitung nilai COD yang selama 2 jam, selain itu untuk menghitung nilai pengenceran BOD, P adalah 4

(26)

BAB VI KESIMPULAN

Berdasarkan hasil percobaan maka dapat disimpulkan bahwa:

1. Kandungan DO dalam air Kanal daerah Sakinah adalah 6,9 mg/L dan DO di Kanal daerah HangTuah 6,4 mg/L

2. Nilai BOD5 dalam sampel air di Kanal daerah Sakinah adalah 14,4 mg/L

sedangkan di Kanal daerah HangTuah adalah 7,2 mg/L

3. Nilai COD dalam sampel air sekitar Sakinah adalah 64,64 mg/L 4. Nilai PV dalam air sampel adalah 60,04/L

(27)

DAFTAR PUSTAKA

Alaerts, G. dan Sri Sumesti Santika, 1987, Metode Penelitian Air , Usaha Nasional, Surabaya, Indonesia

APHA (American Public Health Association). 1998. Standard methods for the examination of water and waste water . 20th ed. APHA, AWWA, WPCF. Washington. 5210

(28)

LAPORAN PRAKTIKUM

TEKNIK ANALISIS PENCEMAR LINGKUNGAN

PERCOBAAN II

ANALISA ZAT PADAT

DISUSUN OLEH :

Denesya Natalia Paris 03211750010008 Joaninha Paula de Araujo 03211750017001

PROGRAM PASCASARJANA DEPARTEMEN TEKNIK LINGKUNGAN INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER

SURABAYA 2017