KETAHANAN KOROSI LOGAM KS 01 TERLAPIS
KOMPOSIT Ni-KITOSAN
ARDITA WULANDARI
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2011
2
ABSTRAK
ARDITA WULANDARI. Ketahanan Korosi Logam KS 01 Terlapis Komposit
Ni-Kitosan. Dibimbing oleh SRI SUGIARTI dan SULISTIOSO GIAT
SUKARYO.
Logam KS 01 adalah salah satu jenis baja karbon-rendah yang mudah
mengalami korosi. Oleh karena itu, diperlukan suatu cara untuk meningkatkan
ketahanan korosi dengan pemberian lapisan pelindung, antara lain dengan
komposit Ni-kitosan. Nisbah massa padatan atau larutan terhadap kitosan dalam
komposit yang digunakan adalah 4:1, 3:2, dan 2:3. Uji konduktivitas
membuktikan bahwa film kitosan merupakan isolator, sedangkan komposit Ni
0-kitosan
dan Ni
2+-kitosan merupakan semikonduktor. Laju korosi diamati dalam
medium air. Laju korosi logam KS 01 yang lebih rendah dibandingkan dengan
logam tanpa lapisan pelindung diperoleh pada komposisi 4:1 (padatan), 3:2
(padatan), dan 4:1 (larutan) dengan nilai laju korosi berturut-turut sebesar 36.322,
49.276, dan 52.324 µm/tahun.
ABSTRACT
ARDITA WULANDARI. Corrosion Resistance of KS 01 Coated by Ni-Chitosan
Composite. Supervised by SRI SUGIARTI and SULISTIOSO GIAT SUKARYO.
KS 01 is a low-carbon steel that susceptible to corrosion. Therefore, it needs a
way to improve its corrosion resistance among which by providing a protective
layer on its surface, such as by Ni-chitosan composite. Mass ratios of Ni solid or
solution to chitosan in the composite were 4:1, 3:2, and 2:3. Conductivity test
proved that chitosan film is an insulator while the Ni
0-chitosan and Ni
2+-chitosan
composites were semiconductor. The corrosion rate was observed in water
medium. The corrosion rate of KS 01 which was coated with Ni-chitosan
composite was lower than the one without coating, and this results were given by
the steel coated with the composites that had composition of 4:1 (solid), 3:2
(solid), and 2:3 (solution), with the corrosion rate of 36.322, 49.276, and 52.324
µm/year, respectively.
KETAHANAN KOROSI LOGAM KS 01 TERLAPIS
KOMPOSIT Ni-KITOSAN
ARDITA WULANDARI
Skripsi
Sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Sains pada
Departemen Kimia
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2011
4
Judul : Ketahanan Korosi Logam KS 01 Terlapis Komposit Ni-kitosan
Nama : Ardita Wulandari
NIM
: G44070020
Disetujui
Pembimbing I
Sri Sugiarti, Ph.D
NIP 19701225 199512 2 001
Pembimbing II
Drs. Sulistioso Giat Sukaryo, MT
NIP 19570826 198801 1 002
Diketahui
Ketua Departemen Kimia
Prof. Dr. Ir. Tun Tedja Irawadi, MS.
NIP 19501227 197603 2 002
5
PRAKATA
Puji syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT atas berkat limpahan
rahmat dan hidayah-Nya penulis dapat menyelesaikan karya ilmiah dengan judul
Ketahanan Korosi Logam KS 01 Terlapisi Komposit Ni-kitosan. Tulisan ini
disusun berdasarkan hasil penelitian yang dilaksanakan pada bulan Februari
hingga Juli 2011 di Laboratorium Kimia Pusat Teknologi Bahan Industri Nuklir
(PTBIN) BATAN dan Laboratorium Kimia Anorganik, Departemen Kimia
FMIPA IPB.
Penulis mengucapkan terima kasih kepada Ibu Sri Sugiarti Ph.D dan Bapak
Drs. Sulistioso Giat Sukaryo, MT selaku pembimbing yang senantiasa
memberikan arahan, inspirasi, dan saran kepada penulis selama melaksanakan
penelitian. Penulis juga mengucapkan terima kasih kepada
Ayah dan Ibu yang
telah memberi banyak kasih sayang, semangat, dan doa selama penulis menempuh
masa studi, penelitian, dan penulisan karya ilmiah ini.
Penulis juga mengucapkan terima kasih kepada staf laboran Laboratorium
Anorganik dan karyawan PTBIN atas bantuan serta masukan selama penelitian.
Ungkapan terima kasih juga penulis sampaikan kepada Bayu, Adi, Ayu, Danang,
dan Retno yang telah membantu memberi masukan dan saran.
Penulis berharap karya ilmiah ini dapat bermanfaat bagi perkembangan ilmu
pengetahuan.
Bogor, Agustus 2011
6
RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Wonogiri pada tanggal 14 Februari 1989 dari ayah
Suwarso dan ibu Sriyati. Penulis adalah putri sulung dari dua bersaudara. Tahun
2007 penulis lulus dari SMA Negeri 1 Wonogiri dan pada tahun yang sama
penulis lulus seleksi masuk Institut Pertanian Bogor (IPB) melalui jalur Undangan
Seleksi Masuk IPB (USMI) dan diterima di Departemen Kimia, Fakultas
Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam.
Selama mengikuti perkuliahan, penulis menjadi asisten praktikum Kimia
Lingkungan pada tahun ajaran 2010/2011, asisten Kimia TPB pada tahun ajaran
2010/2011, asisten praktikum Kimia Fisik untuk program studi Ilmu dan
Teknologi Pangan pada tahun ajaran 2010/2011, dan asisten praktikum Sintesis
Kimia Anorganik Program Alih Jenis tahun ajaran 2010/2011. Penulis pernah
aktif sebagai staf Departemen Peningkatan Kualitas dan Keprofesian Mahasiswa
(PK2M) IMASIKA, FMIPA IPB tahun 2008/2009 dan sebagai sekretaris umum
IMASIKA, FMIPA IPB tahun 2009/2010. Bulan Juli–Agustus 2010 penulis
melaksanakan Praktik Lapangan di Balai Penelitian Tanah Bogor dengan judul
Penentuan Kematangan Kompos secara Kimiawi.
DAFTAR ISI
Halaman
DAFTAR TABEL ... vii
DAFTAR GAMBAR ... vii
DAFTAR LAMPIRAN ... vii
PENDAHULUAN ... 1
METODE
Bahan dan Alat ... 1
Lingkup Kerja ... 1
HASIL DAN PEMBAHASAN
Logam KS 01 ... 2
Komposit Ni-kitosan ... 3
Analisis Fase ... 4
Konduktivitas Komposit Ni-kitosan ... 5
Ketahanan Korosi ... 6
SIMPULAN DAN SARAN
Simpulan ... 7
Saran ... 7
DAFTAR PUSTAKA ... 7
LAMPIRAN ... 9
DAFTAR TABEL
Halaman
1 Komposisi logam KS 01 ... 3
DAFTAR GAMBAR
Halaman
1 Struktur kitosan. ... 1
2 LCR meter. ... 2
3 Potensiostat/Galvanostat model 273. ... 2
4 Logam KS 01 sebelum preparasi (a) dan setelah preparasi (b). ... 3
5 Hasil SEM film kitosan 3% dengan perbesaran 2000×. ... 3
6 Hasil SEM komposit Ni
0-kitosan perbesaran 1000× (a), Ni
2+padatan-kitosann perbesaran 2700× (b), dan Ni
2+larutan-kitosan perbesaran 2000×
(c). ... 4
7 Pola difraktogram kitosan. ... 4
8 Pola difraktogram komposit Ni
0-kitosan. ... 4
9 Pola difraktogram komposit Ni
2+padatan-kitosan (a) dan Ni
2+larutan-kitosan (b). ... 5
10 Hubungan antara tegangan dan konduktivitas ... 5
11 Hasil uji korosi ... 6
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
1 Diagram alir penelitian ... 10
2 Data JCPDS nikel ... 11
3 Data XRD komposit Ni
2+-kitosan (padatan dan larutan) ... 12
4 Pola difraktogram kristal NiCl2•6H2O ... 13
5 Data hasil uji konduktivitas ... 14
6 Konversi satuan mpy menjadi µm/tahun ... 15
PENDAHULUAN
Seiring dengan perkembangan industri dan kemajuan teknologi, penggunaan logam tidak dapat dipisahkan dari kehidupan manusia. Salah satu logam yang dapat digunakan adalah baja karbon. Kelebihan baja karbon antara lain mempunyai sifat mekanik dan menahan beban yang cukup baik, serta harganya yang relatif murah. Baja karbon terdiri atas 3 jenis berdasarkan kandungan jumlah karbonnya, yaitu baja karbon tinggi, baja karbon sedang, dan baja karbon rendah.
Namun, baja karbon rendah memiliki
kelemahan, yakni mudah mengalami korosi (Umiati 2008). Logam KS 01 termasuk baja karbon rendah yang merupakan salah satu produksi PT Krakatau Steel. Logam ini bukan baja nirkarat sehingga mudah mengalami korosi.
Korosi merupakan proses degradasi
material yang disebabkan oleh pengaruh lingkungan sekitar seperti udara, tanah, air, dan cahaya matahari. Salah satu cara yang digunakan untuk mencegah terjadinya korosi adalah dengan memberikan lapisan pelindung. Pelapisan dapat dilakukan dengan beberapa cara, antara lain electroplating, pengecatan, dan dip coating. Metode dip coating merupakan metode pelapisan dengan cara pencelupan bahan ke dalam suatu larutan selama waktu tertentu sampai seluruh bahan basah kemudian bahan diangkat dari wadah. Keuntungan metode ini adalah peralatan yang digunakan cukup sederhana (Fang et al. 2008).
Vathsala et al. (2010) telah melakukan pelapisan komposit logam dengan biopolimer, yaitu Zn-kitosan, yang menunjukkan bahwa laju korosi baja yang dilapisi komposit Zn-kitosan lebih rendah daripada baja yang hanya dilapisi oleh Zn. Selain itu, Szeptycka dan
Midzialek (2007) mengkaji pengaruh
ketahanan korosi nanokomposit Ni-PTFE (politetrafluoroetilena) yang dibandingkan
dengan nikel dan disimpulkan bahwa
nanokomposit Ni-PTFE lebih tahan korosi. Oleh karena itu, penelitian ini membuat komposit dengan menggunakan biopolimer, yaitu kitosan dan logam transisi lain yang mempunyai ketahanan korosi lebih baik, yaitu nikel. Selain itu, pemakaian garam nikel
(NiCl2•6H2O) menyebabkan terbentuknya
komposit bermuatan sehingga berpotensi untuk digunakan sebagai bahan konduktor atau semikonduktor. Dugaan hal tersebut
dapat dibuktikan dengan pengukuran
konduktivitas.
Nikel merupakan logam yang banyak digunakan dalam industri pelapisan logam. Nikel memiliki sifat tahan terhadap korosi, kekuatan dan kekerasan yang cukup, serta daya hantar listrik yang baik (Prayitno 2005). Biopolimer juga dapat digunakan sebagai lapisan antikorosi untuk logam. Kitosan merupakan biopolimer yang dapat digunakan untuk menghambat korosi. Sifat kimia kitosan antara lain merupakan poliamina linear (Gambar 1), mempunyai gugus amino dan hidroksil yang reaktif, serta dapat membentuk kelat dengan ion logam transisi (Dutta et al. 2004). Penelitian ini bertujuan meningkatkan ketahanan korosi logam KS 01 serta mencirikan komposit Ni-kitosan.
Gambar 1 Struktur kitosan.
METODE
Bahan dan Alat
Kitosan yang digunakan diperoleh dari hasil sintesis salah satu staff Departemen Kimia, FMIPA, IPB. Selain itu, bahan-bahan lainnya adalah asam asetat 1% (pro analysis),
nikel serbuk (Merck), NiCl2•6H2O (Fisher
Scientific), logam KS 01, NaOH 40 % (pro
analysis), dan etanol 96 % (teknis).
Alat-alat yang digunakan adalah kertas abrasif grift.120 dan 240, mikroskop elektron payaran (SEM), difraksi sinar-X (XRD), LCR meter, dan potensiostat/galvanostat model 273.
Lingkup Kerja
Penelitian ini terbagi menjadi 4 tahapan
(Lampiran 1). Tahap pertama adalah
pembuatan komposit Ni-kitosan; tahap kedua
adalah analisis, meliputi pencirian
mikrostruktur (SEM), analisis fase (XRD), serta uji konduktivitas; tahap ketiga yaitu pelapisan komposit Ni-kitosan pada logam KS 01; dan tahap terakhir adalah uji korosi. Pembuatan Larutan Kitosan (Modifikasi Shi et al. 2005)
Sebanyak 3 g kitosan dilarutkan dalam asam asetat 1% diaduk sampai larut selama 3 jam. Larutan kitosan tersebut didiamkan
2
semalam kemudian ditera hingga volume 100 mL.
Pembuatan Komposit Ni-kitosan (Ni
Serbuk)
Nikel dicampurkan dengan kitosan 3% yang telah dibuat dengan nisbah massa nikel dengan kitosan 4:1, 3:2, dan 2:3. Setelah itu, diaduk dengan kecepatan 300 rpm selama 2 jam.
Pembuatan Komposit Ni-kitosan
(NiCl2•6H2O)
Padatan NiCl2•6H2O serbuk dicampurkan
dengan kitosan 3% dengan nisbah massa NiCl2•6H2O dan kitosan sebesar 4:1, 3:2, dan 2:3. Setelah itu, diaduk sampai homogen dengan kecepatan 300 rpm selama 2 jam.
Larutan NiCl2•6H2O 3% juga dibuat
dengan melarutkan 3 g NiCl2•6H2O dengan
air sampai volumenya 100 mL. Kemudian larutan ini dicampurkan dengan kitosan 3%
dengan nisbah massa NiCl2•6H2O dengan
kitosan 4:1, 3:2, dan 2:3. Setelah itu, diaduk sampai homogen dengan kecepatan 300 rpm selama 2 jam.
Preparasi Logam KS 01
Logam KS 01 dipotong berbentuk
lingkaran dengan diameter 1.5 cm, lalu diampelas dengan kertas abrasif grift 120 dan 240. Setelah itu dicuci dengan etanol 96% lalu direndam dalam NaOH 40%.
Pelapisan Komposit Ni-kitosan pada
Logam KS 01 dengan Metode Dip Coating (Fang et al. 2008)
Sebelum logam dilapisi, terlebih dahulu dicuci kembali dengan etanol 96%. Setelah bersih, logam dicelupkan ke dalam komposit yang telah dibuat. Kemudian logam diangkat dan dikeringkan dalam inkubator pada suhu 35 °C selama 1.5 jam. Selain komposit Ni-kitosan, dibuat pula logam yang dilapisi dengan kitosan.
Pencirian Komposit Ni-kitosan
Pencirian komposit Ni-kitosan terdiri atas analisis fase menggunakan XRD, analisis permukaan menggunakan SEM, dan uji
konduktivitas menggunakan alat LCR
meter(Gambar 2). Analisis fase dilakukan pada kitosan dan komposit Ni-kitosan. Sementara itu, analisis permukaan dilakukan pada film kitosan 3% dan komposit Ni-kitosan
untuk mengamati mikrostruktur dan
permukaannya. Komposit Ni-kitosan dipotong
dengan luas 1 cm2, lalu sampel dijepitkan
pada alat. Konduktivitas sampel diukur pada variasi tegangan 2-5 V dengan selang 0,5 V.
Gambar 2 LCR meter.
Pengujian Laju Korosi (ASTM G 102-89) Pengujian laju korosi dilakukan dengan alat potensiostat/galvanostat, dengan medium air PAM. Sampel yang diuji adalah logam KS 01 yang dilapisi maupun yang tidak dilapisi komposit Ni-kitosan, serta logam yang hanya dilapisi kitosan 3%. Sampel dimasukkan ke dalam tempat sampel dan dirangkai dengan elektrode kerja, elektrode pembantu, dan elektrode acuan pada labu uji (sel 3 elektrode) yang telah berisi air PAM sebagai medium korosi sebanyak 600 mL. Rangkaian sel 3
elektrode tersebut dihubungkan dengan
Potensiostat/Galvanostat model 273 (Gambar 3) kemudian laju korosinya diukur.
Gambar 3 Potensiostat/Galvanostat model 273.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Logam KS 01
Logam KS 01 adalah salah satu contoh baja karbon rendah dengan persentase karbon sebesar 0.1%. Logam KS 01 akan mudah terkorosi apabila terjadi kontak langsung dengan air maupun udara. Baja karbon rendah dengan kandungan karbon 0.05-0.20% antara lain digunakan untuk sekrup, paku, pipa, dan rantai. Kandungan utama logam KS 01 adalah besi, tetapi juga mengandung unsur penyusun lain seperti yang terlihat dalam Tabel 1.
3
Tabel 1 Komposisi logam KS 01
Unsur Persentase Cr 1.2 Ni 0.24 Mn 1.82 Si 0.3 P 0.06 S 0.016 C 0.1 Mo 0.03 Al 0.027 Cu 0.049 Ti 0.118 V 0.006 Fe 96.034
Preparasi logam KS 01 meliputi
pengampelasan, pencucian dengan etanol, dan perendaman dalam larutan NaOH 40%.
Pengampelasan bertujuan menghilangkan
produk korosi yang terbentuk dan meratakan
permukaan logam. Pencucian dilakukan
dengan etanol agar permukaan cepat kering dan untuk menghilangkan kotoran setelah pengampelasan yang dapat mengganggu proses pelapisan maupun pengujian laju korosi. Selain itu, logam direndam dalam NaOH (Lu Xiong et al. 2007) untuk meningkatkan kehidrofilikan logam. Sebelum preparasi, terdapat karat pada permukaan logam KS 01 (Gambar 4a), tetapi setelah preparasi logam bersih dari karat (Gambar 4b).
(a) (b)
Gambar 4 Logam KS 01 sebelum preparasi (a) dan setelah preparasi (b). Komposit Ni-kitosan
Komposit terbuat dari dua atau lebih material membentuk material baru, yang menggabungkan sifat yang diinginkan dari komponennya masing-masing (Hunt 2003). Kitosan berperan sebagai substrat, sedangkan nikel berperan sebagai matriksnya. Kitosan merupakan senyawa organik yang larut dalam asam organik dan tidak larut dalam air, alkohol, dan aseton (Sugita et al. 2009). Kitosan akan mengembang saat dilarutkan dalam asam asetat. Nikel yang digunakan dalam penelitian ini terdiri atas 2 jenis, yakni
berupa nikel serbuk (Ni0) dan NiCl2•6H2O
(Ni2+). Metode yang umum digunakan untuk
pelapisan nikel adalah eletrokimia. Namun, dalam penelitian ini menggunakan metode dip
coating karena peralatan dan metodenya yang
sederhana.
Komposit Ni0-kitosan berwarna hitam dan
nikel tidak larut dalam kitosan. Interaksi yang terjadi dalam komposit adalah interaksi fisik, yaitu sebagian nikel dijerap oleh kitosan. Hasil tersebut dikuatkan oleh hasil penelitian Meriatna (2008) bahwa membran kitosan dapat digunakan sebagai adsorben logam Cr dan Ni. Selain itu, juga terjadi interaksi kimia
karena nikel memiliki orbital kosong
berenergi rendah pada sub kulit 3d dan 4p yang dapat diisi oleh elektron bebas dari donor pasangan elektron seperti gugus amino dan hidroksil sehingga membentuk suatu
kompleks koordinasi. Namun, komposit Ni2+
-kitosan dapat membentuk kompleks antara kitosan dan ion nikel. Kitosan berperan sebagai ligan dan ion nikel sebagai atom pusat. Hal tersebut disebabkan oleh adanya pasangan elektron bebas pada atom oksigen dan nitrogen pada molekul kitosan sehingga kitosan bertindak sebagai pendonor pasangan elektron bebas (basa Lewis) dan ion nikel sebagai akseptor pasangan elektron bebas (asam Lewis). Menurut Popuri et al. (2009), kitosan yang dilapisi manik-manik PVC (polivinil klorida) dapat digunakan sebagai
biosorben untuk menghilangkan ion
tembaga(II) dan nikel(II) dalam larutan berair sehingga kitosan juga dapat menjerap ion
Ni2+ yang dilarutkan.
Gambar 5 Hasil SEM film kitosan 3% dengan perbesaran 2000×. Gambar 5 menunjukkan bahwa kitosan telah larut sempurna dalam asam asetat sehingga film yang terbentuk benar-benar
halus dan homogen. Komposit Ni0-kitosan
ditunjukkan oleh Gambar 6(a). Gambar tersebut memperlihatkan adanya gumpalan besar yang merupakan nikel dan latar belakang yang berwarna hitam adalah kitosan. Gumpalan tersebut disebabkan oleh komposit yang tidak homogen karena laju pengadukan dan lamanya waktu pengadukan yang kurang
4
optimum. Gambar 6(b) adalah hasil SEM
komposit Ni2+ padatan-kitosan menunjukkan
adanya garis-garis terang yang merupakan
padatan NiCl2•6H2O. Kitosan sebagai latar
belakang berwarna lebih pudar karena padatan NiCl2•6H2O larut dalam kitosan (Gambar 6b).
Adanya air sebagai pelarut NiCl2•6H2O dalam
komposit Ni2+ larutan-kitosan (Gambar 6c)
memperlihatkan garis-garis yang berwarna
pudar serta menyebabkan terbentuknya
gelembung-gelembung udara pada
permukaan. Selain itu, kitosan sebagai latar belakang berwarna lebih terang (Gambar 6c) juga karena pengaruh adanya air. Adanya rengkahan yang berupa garis-garis dalam
komposit Ni2+-kitosan membuat lapisan
menjadi keras dibandingkan dengan lapisan kitosan. Hal tersebut dapat melindungi logam
dari goresan. Komposit Ni0-kitosan dan
komposit Ni2+-kitosan terbukti sebagai
komposit karena hasil SEM kedua komposit tersebut menunjukkan komponen-komponen penyusunnya.
(a)
(b)
(c)
Gambar 6 Hasil SEM komposit Ni0-kitosan
perbesaran 1000× (a), Ni2+
padatan-kitosann perbesaran
2700× (b), dan Ni2+
larutan-kitosan perbesaran 2000× (c).
Analisis Fase
Analisis fase dengan difraksi sinar-X menggunakan panjang gelombang Cu (Kα), yaitu 1.540 nm, yang sama dengan data difraktogram pada JCPDS (Joint Committee
on Powder Diffraction Standards).
Difraktogram kitosan serbuk yang dibentuk pelet memiliki puncak tertinggi pada sudut 2θ 10.364° dan 19.983° (Gambar 7) dengan nilai
d masing-masing sebesar 8.5253 dan 4.4379
nm. Pola difraksi kitosan tidak memiliki puncak-puncak yang spesifik, karena kitosan bersifat amorf. Pola difraktogram komposit
Ni0-kitosan ditunjukkan pada Gambar 8 yang
mempunyai puncak spesifik pada sudut 2θ 44.935° dan 52.250°. Puncak-puncak tersebut merupakan difraktogram spesifik dari nikel sesuai dengan JCPDS (Lampiran 2). Pola difraksi kitosan masih terlihat, tetapi tidak sama dengan dengan difraktogram awal karena kitosan telah dilarutkan dalam asam asetat.
Gambar 7 Pola difraktogram kitosan.
Gambar 8 Pola difraktogram komposit Ni0
-kitosan.
Difraktogram komposit Ni2+ padatan-
kitosan tidak memiliki puncak yang spesifik, tetapi pada sudut 2θ 11.584°; 12.478°; 14.537°; 24.101°; dan 35.561° (Lampiran 3) intensitasnya cukup tinggi dibandingkan dengan puncak pada 2θ lainnya (Gambar 9a).
Difraktogram komposit Ni2+ larutan-kitosan
(Gambar 9b) juga tidak mempunyai puncak yang spesifik, tetapi intensitas yang cukup tinggi terdapat pada 2θ 19.576°; 22.394°; dan
0 50 100 150 200 250 300 350 0 10 20 30 40 50 60 70 In te n sit as 2θ 0 100 200 300 400 500 600 0 10 20 30 40 50 60 70 In te n sit as 2θ 10.364 19.983 44.935 52.250
5
28.029° (Lampiran 3). Difraktogram kristal NiCl2•6H2O (Lampiran 4) tidak terlihat dalam
komposit Ni2+-kitosan karena kristal telah
larut. Namun, pola difraktogram Ni2+
larutan-kitosan menghasilkan puncak-puncak yang lebih baik dibandingkan dengan komposit
Ni2+ padatan-kitosan, karena padatan
NiCl2•6H2O terlebih dahulu dilarutkan dalam air sehingga lebih mudah berinteraksi ketika dicampurkan dengan kitosan.
(a)
(b)
Gambar 9 Pola difraktogram komposit Ni2+
padatan-kitosan (a) dan Ni2+
larutan-kitosan (b).
Konduktivitas Komposit Ni-kitosan
Konduktivitas listrik merupakan sifatsuatu
bahan untuk menghantarkan arus listrik.
Faktor-faktor yang mempengaruhi
konduktivitas listrik antara lain konsentrasi atau jumlah ion, mobilitas ion, tingkat oksidasi, serta suhu. Pengujian konduktivitas dilakukan pada film kitosan dan ketiga sampel
komposit Ni-kitosan, yaitu Ni0, Ni2+ padatan,
dan Ni2+ larutan.
Hubungan antara konduktivitas dan
tegangan dapat berubah-ubah, tetapi ada pula
yang linear bergantung pada material.
Penggunaan tegangan antara 2 sampai 5 V untuk melihat pola konduktivitas komposit
Ni-kitosan. Berdasarkan Gambar 10 terlihat
bahwa semakin tinggi tinggi tegangan yang
diberikan, konduktivitas komposit Ni-kitosan cenderung menurun.
Gambar 10 Hubungan antara tegangan dan
konduktivitas komposit Ni0
-kitosan pada nisbah 4:1 (♦); 3:2
(); dan 2:3 (▲), komposit Ni2+
padatan-kitosan pada nisbah 4:1
(×); 3:2 (); dan 2:3 (●) serta
komposit Ni2+ padatan-kitosan
pada nisbah 4:1(ǀ), 3:2 ( ), dan
2:3 ( ).
Berdasarkan hasil tersebut terlihat bahwa nilai konduktivitas tertinggi terdapat pada
komposit Ni2+ larutan-kitosan 2:3 kemudian
4:1 (Ni2+ padatan), 3:2 (Ni2+ larutan), 4:1
(Ni2+ larutan), dan 3:2 (Ni2+ padatan)
(Lampiran 5). Nilai konduktivitas yang tinggi
tersebut karena pengaruh adanya ion Ni2+ dan
Cl-, semakin banyak kandungan garam nikel
maka nilai kondukivitasnya akan lebih besar.
Hal tersebut berlaku untuk komposit Ni2+
padatan-kitosan. Namun, nilai konduktivitas
komposit Ni2+ larutan-kitosan dengan
komposisi nikel yang lebih besar ternyata lebih rendah dibandingkan komposisi kitosan yang lebih besar.
Keterangan:
V : tegangan (V) I : arus listrik (A) R : hambatan listrik (Ω) L : panjang penghantar (m)
: konduktivitas (S)
A : luas penampang penghantar (m2) Nilai konduktivitas ketiga komposit Ni-kitosan lebih kecil dibandingkan dengan nilai hambatan serinya. Hambatan seri adalah hambatan disusun tanpa adanya percabangan dan dapat diukur dari nilai konduktivitasnya.
Hubungan antara nilai konduktivitas
berbanding terbalik dengan hambatan
0 10 20 30 40 50 60 0 10 20 30 40 50 60 70 In te n sit as 2θ 0 20 40 60 80 100 120 0 10 20 30 40 50 60 70 In te n sit as 2θ 0,00E+00 1,00E-05 2,00E-05 3,00E-05 4,00E-05 5,00E-05 6,00E-05 7,00E-05 0 1 2 3 4 5 6 K on d u k tivi tas ( S ) Tegangan (V)
6
listriknya. Namun, komposit Ni0-kitosan nilai
konduktivitasnya sangat kecil karena tidak adanya muatan dalam komposit tersebut. Menurut Irzaman et al. (2010), suatu material
semikonduktor mempunyai selang
konduktivitas antara 10-8−10-5 S. Dengan
demikian, komposit Ni2+-kitosan dan
komposit Ni0-kitosan berpotensi sebagai
bahan pembentuk semikonduktor.
Konduktivitas kitosan sebesar 1.10104 S yang
nilainya pada semua tegangan sama dan sama
dengan hambatan serinya. Hal ini
menunjukkan bahwa alat tidak dapat
membaca konduktivitas kitosan karena
nilainya yang sangat kecil sehingga dapat dikatakan bahwa kitosan bersifat resistif.
Ketahanan Korosi
Pengujian laju korosi baja dilakukan dalam medium air menggunakan sel 3
elektrode. Sel 3 elektrode merupakan
perangkat laboratorium yang digunakan untuk analisis kuantitatif terhadap sifat-sifat korosi suatu logam. Terdapat 3 komponen utama, yaitu elektrode kerja, elektrode pembantu, dan elektrode acuan. Logam KS 01 berperan sebagai elektrode kerja, elektrode kalomel jenuh sebagai elektrode acuan, sedangkan
karbon digunakan sebagai elektrode
pembantu. Saat terjadi korosi, arus dihasilkan dari elektrode kerja yang dialirkan ke dalam medium air oleh elektrode pembantu dan akan terukur oleh potensiostat. Oleh karena itu, potensiostat hanya dapat digunakan untuk mengukur laju korosi dalam media berair karena diperlukan elektrolit sebagai medium konduktor untuk mengalirkan arus yang dihasilkan elektrode kerja menuju elektrode pembantu. Proses korosi terjadi karena adanya aliran elektron pada reaksi elektrokimia, sehingga laju korosi dapat ditentukan. Menurut Suharno dan Kurniawan (2005) persamaan yang digunakan ialah
mpy 0.129 . .
Keterangan :
R : laju korosi (mils per year)
BE : bobot ekuivalen logam (g)
I : arus korosi (μA/cm2)
D : bobot jenis logam (g/cm3)
Pengujian korosi menggunakan salah satu teknik, yaitu tahanan polarisasi (polarization
resistance) yang bertujuan melihat ketahanan
sampel terhadap oksidasi ketika diberi potensial dari luar. Teknik tahanan polarisasi
merupakan metode yang cepat untuk
menentukan laju korosi tanpa merusak logam, dan hasil pengukuran lebih akurat (Djatmiko dan Budiarto 2009). Satuan laju korosi yang terdapat dalam alat adalah mpy (mils per year), tetapi satuan tersebut harus dikonversi menjadi satuan internasional (SI) yaitu, µm per tahun (Russel et al. 2006). Konversi satuan tersebut dapat dilihat dalam Lampiran 6.
Sampel logam KS 01 yang dilapisi
komposit Ni0-kitosan tidak diuji korosi karena
pada saat tahap pengeringan, lapisan komposit mengelupas sehingga tidak dapat diuji dalam medium air. Pengelupasan komposit tersebut disebabkan oleh serbuk nikel cenderung
mengendap ke bagian bawah lapisan
komposit.
Gambar 11 Hasil uji korosi blangko ( ); KS 01 terlapis kitosan ( ); terlapis
komposit Ni2+ padatan-kitosan
pada nisbah 4:1( ), 3:2 ( ), dan 2:3 ( ); serta terlapis komposit
Ni2+ larutan-kitosan pada nisbah
4:1( ), 3:2 ( ), dan 2:3 ( ). Nilai laju korosi yang semakin rendah dari suatu bahan menunjukkan ketahanan korosi yang semakin baik. Berdasarkan Gambar 11, laju korosi logam KS 01 menurun dengan adanya pelapisan kitosan dibandingkan logam tanpa pelapisan (blangko). Pelapisan komposit Ni-kitosan juga menurunkan laju korosi baja KS 01, tetapi hanya untuk komposisi 4:1 (padatan), 3:2 (padatan), dan 4:1 (larutan).
Logam yang dilapisi komposit Ni2+
padatan-kitosan laju korosinya lebih kecil
dibandingkan dengan yang dilapisi komposit
Ni2+ larutan-kitosan dengan nisbah yang sama.
Hal tersebut karena adanya air yang
digunakan sebagai pelarut NiCl2•6H2O. Air
mempercepat korosi logam KS. Penurunan laju korosi logam KS 01 setelah pelapisan
komposit Ni2+-kitosan membuktikan bahwa
ketahanan korosi logam KS 01 meningkat. Namun, nilai laju korosi yang lebih besar
56.134 7.874 36.322 49.276 60.452 52.324 90.424 91.186 0 20 40 60 80 100 L aj u k o ro si (mpy )
7
dibandingkan blangko pada sampel dengan komposisi 2:3 (padatan) 3:2 (larutan), dan 2:3 (larutan) disebabkan oleh adanya ion klorida
(Cl-). Ion tersebut merupakan ion yang agresif
dari golongan asam kuat yang berkemampuan merusak lapisan film oksida logam (Tjitro et
al. 2000).
Bila hasil penelitian ini dibandingkan dengan penelitian yang dilakukan oleh Vathsala et al. (2010), laju korosi logam yang dilapisi komposit Ni-kitosan dan Zn-kitosan sama-sama dapat meningkatkan ketahanan korosi. Lapisan Zn-kitosan digunakan untuk dikorbankan agar tidak cepat mengalami korosi karena nilai potensial reduksi Zn lebih kecil daripada besi. Namun, dalam penelitian ini, suatu baja dilapisi dengan komposit Ni-kitosan tidak untuk dikorbankan karena nikel mempunyai potensial reduksi yang lebih besar daripada besi. Ketahanan korosi logam KS 01 terlapis kitosan menunjukkan hasil yang lebih baik dibandingkan terlapis komposit Ni-kitosan. Namun, secara keseluruhan pelapisan logam KS 01 dengan komposit Ni-kitosan memberikan daya tahan yang lebih tinggi terhadap gesekan sehingga nilai laju korosi yang kurang baik tersebut dapat dikompensasi oleh daya tahan terhadap gesekan yang lebih baik.
SIMPULAN DAN SARAN
Simpulan
Hasil pencirian difraksi sinar-X dan mikroskop elektron payaran untuk komposit
Ni0-kitosan menunjukkan bahwa terdapat
puncak spesifik dari serbuk nikel pada pola difraktogram serta adanya gumpalan besar yang merupakan serbuk nikel. Sementara hasil
difraksi sinar-X komposit Ni2+-kitosan
memperlihatkan bahwa tidak terdapat pola
difraktogram kristal NiCl2•6H2O tetapi
berdasarkan hasil mikroskop elektron payaran
menunjukkan adanya garis-garis yang
merupakan NiCl2•6H2O yang menyebabkan
komposit keras sehingga tahan terhadap gesekan. Hasil uji konduktivitas membuktikan
bahwa komposit Ni0-kitosan komposit Ni2+
-kitosan dapat digunakan sebagai bahan
semikonduktor. Pelapisan komposit Ni2+
-kitosan dengan nisbah komposisi NiCl2•6H2O
dengan kitosan 4:1 (padatan), 3:2 (padatan),
dan 4:1 (larutan) dapat meningkatkan
ketahanan korosi logam KS 01 dengan nilai laju korosi masing-masing sebesar 36.322; 49.276; dan 52.324 µm/tahun.
Saran
Penelitian lebih lanjut perlu dilakukan untuk meragamkan kecepatan dan lamanya waktu pengadukan agar pembuatan komposit Ni-kitosan homogen.
DAFTAR PUSTAKA
Djatmiko E, Budiarto. 2009. Analisis laju korosi dengan metode polarisasi dan potensiodinamik bahan baja SS 304L. Di dalam: Prosiding Seminar Nasional ke-15
Teknologi dan Keselamatan PLTN serta Fasilitas Nuklir; Surakarta, 17 Okt 2009.
Surakarta: BATAN Yogyakarta, hlm
182−194.
Dutta PK, Dutta J, Tripathi VS. 2004. Chitin and chitosan: Chemistry, properties, and application. J Sci Indus Res 63:20−31. Fang et al. 2008. Dip coating assited polylactid
acid deposition on steel surface: Film thickness affected by drag force and gravity. Mat Lett 62:3739−3741.
Hunt A. 2003. Schaum’s -Z Chemistry. New York: McGraw-Hill.
Irzaman, Maddu A, Syafutra H, Ismangil A.
2010. Uji konduktivitas listrik dan
dielektrik film tipis Lithium dan tantalate (LiTaO3) yang didadah nibium pentaoksida (Nb2O5) menggunakan metode chemical solution deposition. Di dalam Prosiding
Seminar Nasional Fisika; Bandung 11−12
Mei 2010. Bandung: ITB Pr. hlm 175−183. Lu Xiong et al. 2007. Preparation of
HA/chitosan composite coatings on alkali treated titanium surface through sol-gel techniques. Mat Lett 61:3970−3973. Meriatna. 2008. Penggunaan membran kitosan
untuk menurunkan kadar logam krom (Cr) dan nikel (Ni) dalam limbah cair indutri pelapisan logam [tesis]. Medan: Sekolah Pascasarjana, Universitas Sumatera Utara. Popuri SR, Vijaya Y, Boddu VM, Abburi K.
2009. Adsorptive removal of copper and nickel ions from water using chitosan
coated PVC beads. Biores Technol
100:194−199.
Prayitno D. 2005. Perbedaan berat hasil pelapisan nikel akibat penggunaan lapisan dasar Cu dan tanpa lapisan dasar Cu dengan variasi waktu pada bahan baja karbon
rendah [skripsi]. Semarang: Fakultas
8
Russel MA et al. 2006. A minimum-impact method for mesuring corrosion rate of steel-hulled shipwrecks in seawater. Int J
Nautical Archaeology 35:310−318.
Shi W, Zhang FB, Zhang GL. 2005.
Preparation of chitosan-coated nylon
membranes and their application as affinity
membranes. Chin Chem Lett
16:1085−1088.
Sugita P, Wukirsari T, Sjahriza A, Wahyono D. 2009. Kitosan Sumber Biomaterial Masa
Depan. Bogor: IPB Pr.
Suharno B, Kurniawan A. 2005. Studi
perbandingan ketahanan korosi dan
struktur mikro baja COR CF8M (SS 316) yang dibuat dengan feronikel lokal dan nikel impor. Jurnal Teknologi 1:26−37. Szeptycka B, Midzialek AG. 2007. The
influence of the structure of the
nanocomposite Ni-PTFE coating on the corrosion properties. Red Adv Mat Sci 14:135−140.
Tjitro S, Anggono J, Anggorowati AA, Phengkusaksomo G. 2000. Studi perilaku korosi tembaga dengan variasi konsentrasi
asam askorbat (vitamin C) dalam
lingkungan air yang mengandung klorida dan sulfat. J Teknik Mesin 2:62−67.
Umiati S. 2008. Ketahanan material baja
sebagai struktur bangunan terhadap
kebakaran. TeknikA 1:9−12.
Vathsala K, Venkatesha TV, Praveen BM,
Nayana KO. 2010. Electrochemical
generation of Zn-chitosan composite
coating on mild steel and its corrosion studies. Engineering 2:580−584.
9
10
Lampiran 1 Diagram alir penelitian
Kitosan 3% dalam
asam asetat 1%
Serbuk Ni
NiCl2•6H2O
Kitosan 3% dalam
asam asetat 1%
Pelapisan komposit
Ni-kitosan pada logam KS 01
Preparasi logam
Uji Korosi
Komposit Ni-kitosan
Uji analisis fase
(XRD), SEM, uji
11
12
Lampiran 3 Data XRD komposit Ni
2+-kitosan (padatan dan larutan)
Data XRD komposit Ni
2+padatan-kitosan
2θ
Intensitas
11.584
35
12.478
38
14.537
43
24.101
52
35.561
43
Data XRD komposit Ni
2+larutan-kitosan
2θ
Intensitas
19.576
103
22.394
109
13
Lampiran 4 Pola difraktogram kristal NiCl2•6H2O
0 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500 0 10 20 30 40 50 60 70 In te n si tas 2θ
14
Lampiran 5 Data hasil uji konduktivitas
Kitosan
Voltase Konduktivitas (S) Hambatan (Rs)
2 1.00×10104 1.00×10104 2,5 1.00×10104 1.00×10104 3 1.00×10104 1.00×10104 3,5 1.00×10104 1.00×10104 4 1.00×10104 1.00×10104 4,5 1.00×10104 1.00×10104 5 1.00×10104 1.00×10104
Komposit Ni
0-kitosan
Tegangan (V)Konduktivitas (S) Hambatan seri (Ω)
4:1 3:2 2:3 4:1 3:2 2:3 2 1.70×10-7 1.03×10-8 1.37×10-8 5.80×106 8.46×107 6.14×107 2,5 1.71×10-7 1.14×10-8 1.48×10-8 5.79×106 8.02×107 5.93×107 3 1.71×10-7 1.21×10-8 1.57×10-8 5.78×106 7.81×107 5.72×107 3,5 1.72×10-7 1.27×10-8 1.65×10-8 5.77×106 7.50×107 5.57×107 4 1.71×10-7 1.27×10-8 1.72×10-8 5.80×106 7.53×107 5.38×107 4,5 1.70×10-7 1.31×10-8 1.79×10-8 5.83×106 7.37×107 5.24×107 5 1.63×10-7 1.31×10-8 1.81×10-8 6.09×106 7.35×107 5.20×107
Komposit Ni
2+padatan-kitosan
Tegangan (V)Konduktivitas (S) Hambatan seri (Ω)
4:1 3:2 2:3 4:1 3:2 2:3 2 2.92×10-5 1.02×10-6 2.29×10-8 3.39×104 9.67×105 4.25×107 2,5 2.92×10-5 1.08×10-6 2.41×10-8 3.40×104 9.22×105 4.08×107 3 2.84×10-5 1.11×10-6 2.49×10-8 3.50×104 8.95×105 3.96×107 3,5 2.37×10-5 1.14×10-6 2.58×10-8 4.20×104 8.76×105 3.84×107 4 2.25×10-5 1.18×10-6 2.66×10-8 4.43×104 8.46×105 3.73×107 4,5 2.11×10-5 1.22×10-6 2.72×10-8 4.73×104 8.16×105 3.65×107 5 1.85×10-5 1.36×10-6 2.72×10-8 5.38×104 7.35×105 3.66×107
Komposit Ni
2+larutan-kitosan
Tegangan (V)Konduktivitas (S) Hambatan seri (Ω)
4:1 3:2 2:3 4:1 3:2 2:3 2 1.05×10-5 2.41×10-5 6.48×10-5 9.47×104 4.12×104 1.50×104 2,5 109×10-5 2.25×10-5 5.24×10-5 9.12×104 4.42×104 1.76×104 3 1.06×10-5 1.82×10-5 5.13×10-5 9.40×104 5.45×104 1.83×104 3,5 9.16×10-6 1.82×10-5 4.74×10-5 1.09×105 5.45×104 2.01×104 4 9.05×10-6 1.79×10-5 4.37×10-5 1.10×105 5.55×104 2.20×104 4,5 9.08×10-6 1.75×10-5 4.02×10-5 1.10×105 5.68×104 2.41×104 5 8.59×10-6 1.62×10-5 3.68×10-5 1.16×105 6.15×104 2.65×104
