PERCOBAAN 3 PERCOBAAN 3
Sintesis Urea-Hidrogen Peroksida Sintesis Urea-Hidrogen Peroksida
Aviv Sigit Cahyono (10513035) Aviv Sigit Cahyono (10513035)
Della Valentina H. ( Della Valentina H. (10514026)10514026) Kelompok D-2 Kelompok D-2 I. I. PendahuluanPendahuluan
Senyawa hidrogen peroksida (H
Senyawa hidrogen peroksida (H22OO22), dapat), dapat
mengoksidasi atau mereduksi berbagai macam mengoksidasi atau mereduksi berbagai macam senyawa anorganik maupun senyawa organik senyawa anorganik maupun senyawa organik pada
pada kondisi kondisi reaksi reaksi tertentu. tertentu. Senyawa Senyawa HH22OO22
dapat mengoksidasi ion Fe
dapat mengoksidasi ion Fe2+2+ menjadi Fe menjadi Fe3+3+, ion, ion SO
SO332-2- menjadi SO menjadi SO442-2- dalam suasana asam. dalam suasana asam.
Kemudian KMnO
Kemudian KMnO44 direduksi menjadi Mn direduksi menjadi Mn2+2+ oleh oleh
H
H22OO22 pada kondisi asam. Hidrogen peroksida pada kondisi asam. Hidrogen peroksida
banyak
banyak digunakan digunakan dalam dalam berbagai berbagai industriindustri kimia. Hidrogen peroksida merupakan bahan kimia. Hidrogen peroksida merupakan bahan kimia yang ramah lingkungan, karena H kimia yang ramah lingkungan, karena H22OO22
mudah terdekomposisi menjadi H
mudah terdekomposisi menjadi H22O dan gas OO dan gas O22
secara spontan dalam larutan. secara spontan dalam larutan. 2 H
2 H22OO22 2 H2 H22O + OO + O22
(( ΔHΔHᵒᵒ = -98,2 kJ/mol) = -98,2 kJ/mol) Untuk menstabilkan H
Untuk menstabilkan H22OO22 adalah mereaksikanadalah mereaksikan
H
H22OO22 dengan urea, yang akan menghasilkandengan urea, yang akan menghasilkan
padatan
padatan urea-hidrogen urea-hidrogen peroksida peroksida (UHP) (UHP) yangyang relatif lebih stabil dibandingkan larutan H relatif lebih stabil dibandingkan larutan H22OO2.2.
Padatan UHP terbentuk dengan adanya ikatan Padatan UHP terbentuk dengan adanya ikatan hidrogen antara urea dan H
hidrogen antara urea dan H22OO22. Reaksi. Reaksi
pembuatan
pembuatan padatan padatan UHP UHP relatih relatih mudah mudah dandan murah dan kemampuan sebagai oksidator mirip murah dan kemampuan sebagai oksidator mirip dengan H
dengan H22OO22. Kadar H. Kadar H22OO22 dalam sampel UHP dalam sampel UHP
hasil sintesis dapat ditentukan dengan hasil sintesis dapat ditentukan dengan menggunakan metoda titrasi permanganometri. menggunakan metoda titrasi permanganometri.
Hidrogen peroksida mereduksi KMnO
Hidrogen peroksida mereduksi KMnO44 menjadi menjadi
Mn
Mn2+2+ dalam suasana asam, dengam persamaan dalam suasana asam, dengam persamaan berikut:
berikut: 2 MnO
2 MnO44-- + 5 H + 5 H22OO22+ 6 H+ 6 H++ 2 Mn2 Mn2+2+ + 8 + 8
H
H22O + 5 OO + 5 O22 (E (Eᵒᵒselsel = 0,81 V) = 0,81 V)
Berdasarkan
Berdasarkan perbandingan perbandingan mol mol antara antara KMnOKMnO44 dan dan
H
H22OO22 pada persamaan reaksi di atas, kadar H pada persamaan reaksi di atas, kadar H22OO22
dalam sampel padatan UHP dapat ditentukan. dalam sampel padatan UHP dapat ditentukan. Dalam titrasi, larutan KMnO
Dalam titrasi, larutan KMnO44 digunakan sebagai digunakan sebagai
titran. Perubahan warna larutan yang diamati pada titran. Perubahan warna larutan yang diamati pada titik ekivalen adalah dari tidak berwarna menjadi titik ekivalen adalah dari tidak berwarna menjadi merah muda, yang menandakan bahwa MnO merah muda, yang menandakan bahwa MnO44
--tereduksi menjadi Mn
tereduksi menjadi Mn2+2+. Tujuan percobaan ini. Tujuan percobaan ini adalah melakukan sintesis kristal urea-hidrogen adalah melakukan sintesis kristal urea-hidrogen peroksida
peroksida (UHP), (UHP), menentukaan menentukaan hasil hasil analisisanalisis kualitatif dan analisa kuantitatif kadar H
kualitatif dan analisa kuantitatif kadar H22OO22 dalam dalam
UHP hasil sintesis dengan metode titrasi UHP hasil sintesis dengan metode titrasi permanganometri.
permanganometri. II.
II. Bahan kimia, peralatan, dan cara kerjaBahan kimia, peralatan, dan cara kerja Bahan Kimia
Bahan Kimia
Bahan kimia yang diperlukan dalam percobaan ini Bahan kimia yang diperlukan dalam percobaan ini meliputi: hidrogen peroksida (H
meliputi: hidrogen peroksida (H22OO22) 30 %, mangan) 30 %, mangan
dioksida (MnO
dioksida (MnO22), urea (CON), urea (CON22HH44) larutan standar) larutan standar
KMnO
KMnO44, 0,02 M., 0,02 M.
Peralatan Peralatan
Peralatan yang diperlukan dalam percobaan ini Peralatan yang diperlukan dalam percobaan ini meliputi: gelas kimia 100 mL, buret 25 mL, meliputi: gelas kimia 100 mL, buret 25 mL,
labu takar 100 mL, pipet seukuran 10 mL, pipet tetes, filter, termometer dan lain-lain.
Cara Kerja
Bagian 1: Sintesis Urea-Hidrogen peroksida (UHP)
a. Larutan H2O2 30 % sebanyak 3,4 mL dipipet
dengan menggunakan pipet seukuran, kemudian larutan tersebut dipindahkan ke dalam labu erlenmenyer 10 mL
b. Padatan urea ditimbang sebanyak 1,2 g, kemudian dimasukkan ke dalam larutan H2O2
dan diaduk sampai padatan urea larut seluruhnya.
c. Gelas kimia 250 mL diisi dengan air kran sebanyak 150-200 mL dan dipanaskan sampai suhu 60ᵒC. Air tersebut akan digunakan sebagai penangas air.
d. Erlenmeyer yang berisi campuran H2O2 dan
urea dicelupkan ke dalam penangas air di atas, leher labu erlenmeyer dijepit dengan klep. Kemudian, larutan tersebut dipanaskan untuk beberapa menit sampai larutan menjadi jernih. Perhatikan: jangan sampai air penangas masuk ke dalam labu erlenmeyer. e. Setelah larutan menjadi jernih, larutan
pindahkan pada kaca arloji agar pelarut dapat mesetenguap secara perlahan-lahan sampai adanya kristal yang terbentuk jarum.
f. Setelah proses kristalin selesai, kristal tersebut diletakkan pada kertas saring dan dikeringkan. Setelah kering, kristal hasil ditimbang.
g. Amati bentuk kristal UHP hasil sintesis dengan menggunakan mikroskop. Kemudian deskripsikan bentuk kristalnya.
Bagian 2: analisis Kualitatif
Sebagian kristal hasil sintesis tersebut ditimbang sebanyak 0,1 g dan dan dimasukkan ke dalam tabung reaksi dan dilarutkan dengan 2-3 mL air. Sedikit padatan MnO2 dimasukkan ke dalam
tabung reaksi tersebut dan diamati gelembung gas O2yang terbentuk
Bagian 3: Analisis Kuantitatif
a. Disiapkan 1 set alat untuk titrasi (buret, klep, statip) dan dipasang dengan baik. Buret diisi dengan larutan standar KMnO4 0,02 M
b. Padatan UHP hasil sintesis ditimbang sebanyak 0,62 g dengan teliti, kemudian padatan UHP tersebut dimasukkan ke dalam gelas kimia mL dan dilarutkan dengan 50 mL aqua dm. Kemudian ditambahkan 5 mL H2SO4 saat di erlenmeyer.
c. Larutan tersebut dipindahkan ke dalam labu takar 100 mL dan diencerkan dengan air sampai tanda batas. Larutan tersebut dipipet sebanyak 10 mL dan dipindahkan ke labu erlenmeyer 50 mL. Kemudian dititrasi dengan larutan standar KMnO4 0,02 M
sampai warna larutan menjadi merah muda. d. Larutan blanko H2O2. 1 mL H2O2
dipindahkan ke dalam labu takar 100 mL dan diencerkan dengan air sampai tanda batas. Larutan tersebut dipipet, dipindahkan ke labu erlenmeyer dan ditambahkan 5 mL H2SO4.
KMnO4 0,02 M. Dicatat volume KMnO4
yang digunakan untuk titrasi tersebut.
e. Titrasi larutan UHP dan larutan dilakukan sebanyak 2 kali.
III. Data Pengamatan dan Pengolahan Data Data Pengamatan
I. Sintesis Urea-Hidrogen Peroksida (UHP) Massa urea = 1,2 gram
Larutan H2O235% yang digunakan = 3,4 mL
Massa kristal UHP yang diperoleh 0,8721 gram. Kristal UHP berwarna bening dan berbentuk jarum.
II. Analisis Kualitatif Urea-Hidrogen Peroksida (UHP)
Kristal yang terbentuk sebanyak 0,1 gram ditambahkan air = kristal larut (bening) Krital UHP + air + MnO2 = larutan berubah
warna menjadi abu-abu kehitaman, dan terbentuk gelembung-gelombung gas. Gas yang terbentuk ini adalah gas O2.
III. Analisis Kuantitatif Kristal Urea-Hidrogen Peroksida (UHP)
Massa kristal UHP yang digunakan adalah 0,62 gram
Kristal dilarutkan menggunakan air
ditambah 5 mL H2SO4 dan dititrasi KMnO4
0,0217 M. Titran ke-V KMnO4 (mL) Perubahan warna 1 10,5 Bening Merah muda 2 10,3 Bening Merah muda Vrata’’ = 10,4 mL Untuk titrasi H2O2 Volume H2O2 = 1 mL, diencerkan 100 mL
yang dititrasi 5 mL H2O2 dititrasi dengan
KMnO4 0,0217 M diperoleh hasil volume
KMnO4sebesar 21,4 mL.
Pengolahan Data: Reaksi yang terjadi
2 MnO4- + 5 H2O2+ 6 H+ 2 Mn2+ +
8 H2O + 5 O2
Mol H2O2saat volumenya 5 mL
=5 2 mol MnO4 -=5 2 [MnO4 -] x Volume MnO 4 -=5 2 0,0217 M x 10,4 mL = 0,5642 mmol
Mol H2O2 saat volumenya 100 mL
= 20 x mol H2O2 saat V.H2O2 5 mL
= 20 x 0,5642 mmol = 11,284 mmol
Mol H2O2 saat volumenya 1 mL
= mol H2O2 saat volumenya 100 mL
= 11,284 mmol karena cuma diencerkan Massa H2O2 = mol H2O2 x Mr H2O2 = 11,284 x 10-3 mol x 34 gram/mol = 0,3836 gram Massa 1 mL H2O2= ρ x v = 1,11 gram/mL x 1 mL = 1,11 gram % H2O2 dalam 1 mL H2O2 =0,3836 1,11 x 100 % = 34,5585 % % rendemen kristal UHP
CO(NH2)2 + H2O2 UHP
Mol CO(NH2)2 =
= 1,2 60,06
= 0,0199 mol
Mol UHP = mol urea = 0,0199 mol
Massa teoritis UHP = mol UHP x Mr UHP = 0,0199 mol x 94,07 gram/mol = 1,8719 gram % rendemen UHP = ℎ x 100 % = 0,8721 gram 1,8719 x 100 % = 46,589 %
Perhitungan Kuantitatif Kristal UHP Mol H2O2 saat Volume 10 mL
=5
2 x mol KMnO4 =5
2 x 0,0217 M x 10,4 mL = 0,5642 mmol Mol H2O2 saat V. 100 mL = 10 x mol H2O2
saat V. 10 mL = 5,642 mmol
Mol H2O2saat V-Nya 1 mL = mol H2O2
saat V-Nya 100 mL (diencerkan) = 5,642 mmol Massa H2O2
= 5,642 mmol x 34 mg/mmol = 191,828 mg = 0,191828 gram Kadar H2O2 dalam UHP =
0,191828
0,62 x100 % = 30,94 %.
IV. Pembahasan
Pada percobaan ini, telah berhasil disintesis Urea-Hidrogen Peroksida (UHP), kemudian menganalisis kristal UHP yang terbentuk secara kualitatif maupun kuantitatif. Pada kristal UHP disintesis dari H2O2 dan urea. Reaksi yang
terjadi adalah akan terbentuk ikatan hidrogen antara H2O2 dan urea. Ikatan hidrogen yang
terbentuk seperti di bawah ini:
Kristal UHP memiliki kelebihan dibandingkan dengan H2O2. Dimana kristal H2O2 memiliki
sifat oksidator yang mirip dengan urea dan UHP lebih stabil dibandingkan H2O2, hal ini
dikarenakan pada senyawa UHP terdapat ikatan hidrogen dengan adanya ikatan hidrogen ini mengakibatkan energi ikat masing-masing atom di dalam UHP meningkat yang membuat senyawa UHP menjadi stabil. Sedangkan senyawa H2O2 tidak terdapat ikatan hidrogen,
sehingga ikatan antar atom dalam senyawa H2O2 lebih lemah dan senyawa H2O2 mudah
terdekomposisi menjadi H2O dan O2. Pada
sintesis kristal UHP diperoleh massa kristal UHP yang diperoleh 0,8721 gram. Kristal yang diperoleh berwarna bening dan berbentuk jarum.
Pada kualitatif, kristal hasil sintesis larut sempurna di dalam air. Hal ini karena senyawa urea dan senyawa H2O2 larut baik di dalam air
dan akan terjadi ikatan hidrogen. Ketika dilakukan penambahan MnO2 (berwarna
kehitaman) adanya gelembung gas yang terbentuk pada tabung reaksi. Tujuan penambahan MnO2 untuk mengkatalisis
penguraian H2O2menjadi H2O dan O2. Sehingga
akan terbentuk gas O2 pada tabung reaksi dan
dapat dengan mudah untuk diamati. Larutan pada tabung reaksi berwarna abu-abu kehitaman, dan adanya gelembung-gelombung gas O2. Reaksi yang terjadi:
MnO2 + H2O2 MnO3- + H2O
MnO3-+ H2O2 MnO2 + O2 + H2O
Pada kuantitatif, kadar H2O2 didapatkan
dengan melakukan titrasi redoks dengan KMnO4.
Ketika dilakukan titrasi dengan larutan standar KMnO4 pada labu erlenmeyer larutan berwarna
merah muda pada 2 tetes penambahan larutan KMnO4. Padahal belum mencapai titik ekivalen.
Keadaan ekivalen artinya secara stoikiometri titran dan titer tepat habis bereaksi yang biasanya ditandai dengan perubahan warna indikator. Kemudian labu erlenmeyer yang berwarna merah muda dipanaskan agar warna merah muda hilang. Hal ini terjadi karena di labu erlenmeyer masih ada senyawa yang belum bereaksi sempurna sehingga indikator bekerja secara prematur artinya belum bekerja secara sempurna atau maksimal dan perlu dilakukan pemanasan. Pemanasan ini berfungsi untuk
mempercepat reaksi yang terjadi. Pada senyawa H2O2 akan mereduksi KMnO4 menjadi Mn2+
sehingga ketika seluruh H2O2 telah bereaksi
akan terbentuk warna merah muda yang menandakan adanya senyawa KMnO4. Pada
percobaan ini diperoleh kadar H2O2 dalam UHP
adalah 30,94 % sedangkan literatur kadar H2O2
dalam UHP adalah 36,1715 %. Reaksi yang terjadi pada kadar H2O2 dengan metode
permanganometri adalah 2 MnO4- + 5 H2O2+ 6
H+ 2 Mn2+ + 8 H2O + 5 O2.
Persen senyawa H2O2 dalam 1 mL H2O2
diperoleh sebesar 34,5585 % dan persen rendemen kristal UHP dalam percobaan ini diperoleh sebesar 46,589 %. Persen rendemen kristal UHP yang diperoleh masih sanagt kecil hal ini karena terjadi kesalahan-kesalahan dalam praktikum antara lain: reaksi yang terjadi pada pencampuran pereaksi-pereaksi kimia belum terjadi secara sempurna/maksimal, terjadi kesalahan ketika penambahan senyawa kimia dalam percobaan, dan adanya pengotor di dalam larutan sehingga diperoleh massa kristal yang kecil dan sebagainya.
V. Kesimpulan
Dari percobaan Sintesis Urea-Hidrogen Peroksida diperoleh massa kristal UHP adalah 0,8721 gram. Pada analisis kualitatif diperoleh hasil dimana larutan berwarna abu-abu kehitaman, dan terbentuk gelembung-gelombung gas O2. Pada analisis kualitatif UHP
diperoleh % H2O2 dalam 1 mL H2O2 adalah
46,589 %, dan kadar H2O2 dalam UHP adalah
30,94 %.
VI. Daftar Pustaka
Canham, Geoff Rayner. Descriptive Inorganic Chemistry. 2nd ed. W. H. Freeman and Company: new York. 1999. p. 273
Housecroft, C.E., Sharpe, A.G. (2005). Inorganic Chemistry, 3nd ed. Pearson- prentice Hall.
Vogel. Analisis Anorganik Kualitatif. Edisi Kelima. PT. Kalman Media Pustaka: Jakarta. 1979. Hal 207-211.