SINTESIS KITOSAN KARBOKSILAT SEBAGAI
ZAT ANTI BAKTERI DAN ANTI KUSUT PADA MATERIAL
SELULOSA
DISERTASI
Karya tulis sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Doktor dari
Institut Teknologi Bandung
Oleh
NOERATI
NIM : 30503001
INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG
2008
ABSTRAK
SINTESIS KITOSAN KARBOKSILAT SEBAGAI
ZAT ANTI BAKTERI DAN ANTI KUSUT PADA MATERIAL
SELULOSA
Oleh
NOERATI
NIM : 30503001
Material selulosa merupakan material yang paling banyak digunakan untuk serat tekstil meskipun saat ini telah banyak diproduksi serat sintetik seperti poliester dan poliamida. Penggunaan serat selulosa umumya sebagai tekstil pakaian, baju olah raga, tekstil rumah tangga seperti sprei, selimut hingga tekstil kesehatan seperti masker operasi, verban dan baju operasi. Keunggulan serat selulosa adalah kenyamanan dipakainya, karena selulosa memiliki kandungan uap air yang tinggi. Kelemahan serat selulosa adalah memiliki sifat mudah kusut dan sebagai media tumbuh dan berkembangnya bakteri yang baik. Sifat anti bakteri saat ini bukan hanya dipersyaratkan untuk tekstil medis tetapi termasuk tekstil pakaian dan tekstil rumah tangga. Proses peningkatan anti kusut dan anti bakteri yang saat ini sering digunakan adalah pemberian senyawa turunan metilol yang dapat mengadakan ikatan silang antar rantai selulosa dan juga bersifat anti septik. Kelemahan senyawa ini adalah dapat melepaskan formaldehid bebas, baik dalam proses maupun penyimpanan yang dapat menurunkan sifat antiseptiknya dan membahayakan bagi kesehatan manusia. Pemberian sifat anti bakteri pada bahan tekstil umumnya menggunakan senyawa garam logam tembaga ataupun seng. Dengan makin meningkatnya kesadaran masyarakat terhadap isu lingkungan, senyawa yang mengandung zat berbahaya tersebut dilarang untuk digunakan dalam proses tekstil. Dengan demikian tujuan penelitian ini adalah untuk mensintesis ester kitosan yang menunjukkan sifat anti bakteri maupun sifat anti kusut untuk serat selulosa. Pada penelitian ini telah berhasil disintesis senyawa kitosan suksinat, kitosan glutarat dan kitosan sitrat yang dapat memenuhi kedua fungsi tersebut.
Kelebihan turunan kitosan karboksilat adalah dapat mengadakan ikatan kovalen dengan selulosa sehingga dihasilkan sifat anti bakteri yang permanen dan sekaligus dapat meningkatkan ketahanan kusut kain selulosa. Peran kitosan suksinat, kitosan glutarat dan kitosan sitrat sebagai zat anti kusut dan anti bakteri pada bahan tekstil adalah penemuan baru yang diperoleh dari hasil penelitian ini.
Tahap pertama dari penelitian ini merupakan tahap seleksi turunan dikarboksilat yang akan digunakan sebagai zat anti kusut. Tahap ini bertujuan untuk mendapatkan asam karboksilat yang dapat digunakan sebagai zat anti kusut. Optimasi pembentukan ikatan ester dilakukan dengan memvariasikan konsentrasi dan katalis yang digunakan. Karakterisasi hasil reaksi meliputi identifikasi gugus ester dengan FTIR (Fourier Transform Infra Red), ketahanan kusut kain, dan
kekuatan tarik kain. Hasil percobaan menunjukkan bahwa dari enam senyawa turunan dikarboksilat asam oksalat, malonat, maleat suksinat, glutarat, dan sitrat yang diseleksi, dihasilkan empat senyawa turunan dikarboksilat yang dapat digunakan sebagai zat anti kusut yaitu asam maleat, suksinat, glutarat dan sitrat. Makin besar ukuran molekul turunan dikarboksilat semakin besar ketahanan kusut yang dihasilkan. Hasil penelitian tahap ini menunjukkan bahwa konsentrasi turunan dikarboksilat sebesar 6% dengan katalis natrium dihidrogen fosfat memberikan hasil yang optimal.
Tahap kedua merupakan sintesis kitosan karboksilat melalui reaksi esterifikasi antara kitosan dengan turunan dikarboksilat. Percobaan esterifikasi dilakukan dengan memvariasikan waktu reaksi dan perbandingan mol antara kitosan dan turunan dikarboksilat. Karakterisasi hasil sintesis meliputi elusidasi struktur molekul dengan FTIR dan 1H–RMI (Resonansi Magnetik Inti), derajat kristalinitas dengan XRD (X-Ray Difractions), sifat termal dengan TGA/DTA (Thermogravimetry Analysis / Differential Thermal Analysis) dan sifat kelarutannya dalam air. Analisis gugus fungsi menunjukkan adanya substitusi gugus karboksilat pada kitosan. Hal ini dibuktikan dari spektrum FTIR yakni munculnya serapan pada bilangan gelombang sekitar 1719 cm-1 yang merupakan serapan karbonil dari gugus karboksilat dan perubahan absorbansi serapan pada bilangan gelombang sekitar 1631cm–1 yang merupakan pita amida I. Selain dengan spektrum FTIR, dari spektrum 1H-RMI dibuktikan adanya substitusi gugus karboksilat dengan munculnya puncak pada pergeseran kimia 2,2 sampai 2,6 ppm yang merupakan pergeseran kimia proton metilen dari senyawa turunan karboksilat. Berkurangnya derajat kristalinitas menunjukkan tersubstitusinya turunan karboksilat pada rantai kitosan. Analisis termogram TGA menunjukkan terjadinya dehidrasi yang lebih besar pada turunan kitosan karena tersubstitusinya karboksilat yang bersifat polar pada kitosan menyebabkan naiknya kadar kelembaban turunan kitosan. Sifat kelarutan dalam air dari turunan kitosan juga menunjukkan tersubtitusinya gugus karboksilat, dan turunan kitosan memiliki sifat kelarutan maksimum dalam air sebesar 50 g/L. Kondisi optimum yang diperoleh dari proses esetrifikasi kitosan dengan turunan kitosan adalah waktu reaksi 20 jam dan perbandingan antara mol kitosan terhadap mol turunan dikarboksilat 1 : 6 .
Tahap ketiga penelitian ini meliputi proses esterifikasi kain kapas yang merupakan selulosa dengan turunan kitosan yang larut dalam air dari hasil sintesis tahap kedua pada berbagai variasi konsentrasi. Karakterisasi hasil esterifikasi meliputi sifat anti bakteri, sifat anti kusut dan sifat mekanik serta sifat termal dari kapas yang teresterifikasi.
Kain kapas teresterifikasi dengan turunan kitosan menunjukkan kenaikan sifat anti kusut dan sifat anti bakteri yang tahan terhadap sepuluh kali pencucian dengan mesin laundre ‘O meter atau setara dengan lima puluh kali pencucian rumah tangga. Adanya ikatan silang antar rantai molekul selulosa oleh turunan kitosan dibuktikan dengan uji penggembungan serat dari kapas teresterkan yang menunjukkan bahwa penggembungan kapas teresterifikasi lebih kecil dibandingkan kapas pembanding. Data modulus elastisitas kain kapas dan kapas teresterifikasi menunjukkan bahwa kain kapas teresterifikasi lebih kaku dibanding
kain kapas tanpa esterifikasi. Dari berbagai data diatas dihasilkan kondisi optimum dari proses esterifikasi kain kapas dengan turunan kitosan terjadi pada konsentrasi 0,8% dimana ketiga jenis kain kapas teresterifikasi mampu menurunkan populasi bakteri hingga 84%, dan memiliki sifat anti kusut yang memenuhi standar SNI. Dari penelitian ini dapat disimpulkan bahwa senyawa turunan karboksilat mempunyai potensi untuk menggantikan senyawa turunan metilol maupun garam logam tembaga dan seng sebagai zat anti kusut sekaligus anti bakteri.
Kata kunci : kitosan, anti bakteri, anti kusut, esterifikasi
ABSTRACT
SYNTHESIS OF CARBOXYLIC - CHITOSAN AS
ANTI BACTERIAL AND CREASE RESISTANT AGENT ON
CELLULOSE MATERIALS
By
NOERATI
NIM : 30503001
Cellulose material is the most widely used fiber for textile materials, although nowadays there are a number of synthetic fibers production such as polyester and polyamide. Cellulose fibers is generally used as clothing, sports textile, and household textile such as bed cover, blanket, and even medical textile such as surgical mask, bandages, and surgical gowns cloth. The superior characteristic of cellulose fibers lies in its worn comfort because it has high moisture regain. However, cellulose fibers have disadvantage properties such as low crease resistant and good media for bacterial regeneration. Anti bacterial characteristic is not only important feature for medical textile but also for clothing and household textile. To enhance anti crease properties of cotton, a methylol derivative compound is usually added into cellulose fibers so that can crosslinks occur between each cellulose chain. This compound has also anti septic properties. The disadvantage of this compound is that it can release free formaldehyde during the process or storage which can reduce anti-septic properties and can danger human health. Copper or zinc metal salts are commonly used as anti bacterial agents of textile materials. In line with the increased awareness of the environmental issue, those hazarding compounds are prohibited to be used in textile processing. The goals of this research are to synthesize chitosan esters which have anti bacterial and anticrease properties. In this work, chitosan succinate, glutarate and citrate have been successfully synthesized to fulfill those two functions.
The advantage of carboxylic chitosan derivatives are can carry covalent bond with cellulose so that the result is permanent antibacterial properties and simultaneously it can enhance crease recovery of cellulose fabric. The role of chitosan sucinate, chitosan glutarate and chitosan citrate as an anti crease and anti bacterial agent for cotton is a new finding of this research.
The first stage of this research included the selection of dicarboxylic derivatives used as anti crease compounds. The objective of this stage is to obtain several carboxylic acids that can be used as anti crease compounds. To optimize the ester bond formation the concentration of carboxylic acid and catalyst were varied. The characterizations of the products comprised of identification of ester group with FTIR (Fourir Transformn Infra Red), crease resintance, and tensile strength of
fabric. It was found that among six dicarbocylic derivative compounds (oxalic acid, malonic acid, maleic acid, succinic acid, glutaric acid, and citric acid) four compounds could be used as crease resistant compound i.e. maleic acid, succinic acid, glutaric acid, and citric acid. Larger carboxylic derivatives resulted in higher crease resistant. The optimum condition of the first stage was obtained in using 6 of % carboxylic derivative concentration and sodium dihydrogen phosphate as catalyst.
The second stage was the synthesis of carboxylic-chitosan through esterification reation between chitosan and dicarboxylic derivatives. The esterification experiments were carried out through varied reaction times and mol ratio between chitosan and dicarboxylic derivatives. The resulted chitosan derivatives were characterized with FTIR and 1H–NMR (Nuclear Magnetic Resonance) for molecular structure elucidation, XRD (X-Ray Diffraction) to determine crystallinity, TGA/DTA (Thermogravimetry Analysis/Deferential Thermal Analysis) to show thermal properties, and solubility in water. The FTIR spectrum proved that carboxylic group was substitued into chitosan, because a new absorption peak appeared at around 1719 cm-1 attributed to carbonyl absorption of the carboxylic group Characteristic peak around 1631 cm-1 indicated amide I band. These facts were also supported by 1H NMR spectrum which shows carboxylic substitution at 2.2 to 2.6 ppm attributed of methylene proton of the carboxylic derivatives compound. While the degree of crystallinity in the XRD difractogram is decreased, it shows that carboxylic derivatives in chitosan chain were substituted. Thermogram analysis shows that there is higher dehydration occurred in the chitosan derivatives because polar carboxylic groups in chitosan has been substituted and resulted an increase in moisture regain of chitosan derivatives. The solubility properties of chitosan derivatives in water showed substituted carboxylic groups, which had maximum solubility of 50 g/L. It was found that the optimum condition of esterification process of chitosan was 20 hours of reaction time and ratio of 1 : 6 between mol of chitosan and mol of dicarboxylic derivative.
The third stage of this work was the esterification process of cotton fabric as cellulose materials which have been carried out with varied concentration of water soluble chitosan. The esterified cotton was characterized for its properties as follows: antibacterial, crease resistant, mechanical properties and thermal properties. The results showed that the crease resistant and antibacterial properties of the esterfied cotton fabrics were improve and durable in ten cycle washing times in Laundre ‘O meter machine which is similar to 50 cycle domestic washing. Cross linking each cellulosic chains by chitosan derivatives was proven by fiber swelling test which showed that the degree of swelling of esterified cotton was smaller than that of standard cotton. The elasticity modulus of esterified cotton fabric and standard cotton showed that esterified cotton is stiffer than unesterified cotton. These resulted showed that the optimum condition of chitosan derivatives for cotton esterification was 0.8% in which the three types of
esterified cotton fabrics were able to decrease bacteria population up to 84%, and have anti crease properties according to SNI standard.
It can be concluded that the dicarbocylic derivatives of chitosan showed a potency to replace the metylol derivaties as well as the salts of cupro and zinc
Key word: chitosan, anti bacterial, crease resistant, esterifications
SINTESIS KITOSAN KARBOKSILAT SEBAGAI
ZAT ANTI BAKTERI DAN ANTI KUSUT PADA MATERIAL
SELULOSA
Oleh
NOERATI
NIM : 30503001
Institut Teknologi Bandung
Menyetujui Tim Pembimbing
Tanggal, ...
Ketua
___________________________ (Dr. Ing. Cynthia L. Radiman)
Anggota Anggota
________________________ _________________________ (Dr. Sadijah Achmad, DEA.) (Dr. I Made Arcana)
PEDOMAN PENGGUNAAN DISERTASI
Disertasi Doktor yang tidak dipublikasikan terdaftar dan tersedia di Perpustakaan Institut Teknologi Bandung, dan terbuka untuk umum dengan ketentuan bahwa hak cipta ada pada pengarang dengan mengikuti aturan HaKi yang berlaku di Institut Teknologi Bandung. Referensi kepustakaan diperkenankan dicatat, tetapi pengutipan atau peringkasan hanya dapat dilakukan seizin pengarang dan harus disertai dengan kebiasaan ilmiah untuk menyebutkan sumbernya.
Memperbanyak atau menerbitkan sebagian atau seluruh disertasi harus seizin Dekan Sekolah Pascasarjana, Institut Teknologi Bandung.
UCAPAN TERIMA KASIH
Penulis sangat bersyukur kepada Allah SWT yang telah berkenan melimpahkan Rahmat dan Kasih Sayang-Nya, sehingga penulis dapat melaksanakan penelitian dan menyelesaikan penulisan disertasi ini.
Penulis sangat berterima kasih pada Dr. Ing. Cynthia L Radiman sebagai ketua Tim Pembimbing, atas segala saran, bimbingan dan nasehatnya selama penelitian berlangsung dan selama penulisan disertasi ini.
Penulis juga berterima kasih atas bimbingan, saran, kritik dan nasehat dari anggota Tim Pembimbing Dr. Sadijah Achmad DEA dan Dr. I. Made Arcana.
Terima kasih disampaikan pula kepada berbagai pihak yang telah membantu penulisan dalam penyelesaian program doktor, yaitu kepada :
1. Departemen Pendidikan Nasional atas bantuan Beasiswa Pendidikan Pascasarjana (BPPs) dan FMIPA-ITB atas bantuan dana penelitian yang diterima selama pendidikan program doktor ini.
2. Pimpinan STTTekstil atas kesempatan dan kemudahan yang diberikan untuk mengikuti pendidikan program doktor.
3. Rekan-rekan di Laboratorium Kimia Fisik dan Material ITB Rekan-rekan di Jurusan Kimia Tekstil dan Teknik Tekstil STTTekstil atas bantuan konsultansi, dorongan semangat, bantuan fasilitas selama mengikuti pendidikan program doktor.
4. Suami tercinta Mustofa Kemal, dan anak-anakku tersayang Ikrimah Maisara Mustofa dan Bukhori Hudzaifah Mustofa atas segala pengertian, dorongan semangat yang diberikan dan pengorbanan waktunya selama mengikuti pendidikan doktor.
5. Ibu Prof. Dr. N.M. Surdia, M.Sc. atas dorongan dan motivasinya pada penulis untuk mengikuti pendidikan program doktor.
6. Rekan-rekan sesama peserta pendidikan program doktor, Yayan Sunarya, MSi., Maskuri, MSi, Ir. Hadi Efendi, MT, Laode M Ramdhani, MSi., Bambang Piluharto, MSi., dan teman-teman lain yang tidak dapat disebut satu persatu atas segala suka dukanya selama mengikuti pendidikan program doktor.
7. Dr. Ir. Marlina, MSi dari UNSYIAH sebagai inspirator, Dr. Nurdin Saidi atas bantuan karakterisasi NMR di University of Malaya.
8. Ibu Juju, AT., Maya Komalasari, SSiT, Kurniawan, Hardianto, SSiT, Deni, ST., Nandang, ST., M.Widodo, MT dan semua rekan-rekan di STTTesktil atas segala bantuan baik moril maupun materil.
Semoga Allah SWT memberikan balasan, Taufik dan Hidayah-Nya atas segala kebaikan yang telah diberikan.
DAFTAR ISI
ABSRAK... ii
PEDOMAN PENGGUNAAN DISERTASI... ix
UCAPAN TERIMA KASIH... x
DAFTAR ISI... xii
DAFTAR TABEL... xiv
DAFTAR GAMBAR... xv
DAFTAR LAMPIRAN... xviii
DAFTAR SINGKATAN DAN LAMBANG... xx
DAFTAR ISTILAH (GLOSSARY)... xxi
BAB I Pendahuluan... 1
I.1 Diskripsi Penelitian dan Latar Belakang... 1
I.2 Masalah Dalam Penelitian... 3
I.3 Hipotesis ... 5
I.4 Maksud dan tujuan... 5
I.5 Ruang Lingkup Penelitian... 5
I.6 Pelaksanaan Penelitian... 6
I.7 Sistematika Disertasi... 7
BAB II Tinjauan Pustaka... 8
II.1 Kapas... 8
II.2 Ketahanan Kusut Tekstil... 11
II.3 Kerusakan Serat Karena Asam... 19
II.4 Sifat Anti Bakteri Material Tekstil...20
II.5 Kitin dan Kitosan... 23
II.6 Modifikasi Kitosan... 31
II.7 Esterifikasi Kitosan dengan Turunan Karboksilat... 32
II.8 Esterifikasi Kain Kapas dengan Kitosan Karboksilat... 33
II.9 Penggunaan Kitosan Pada Tekstil... 33
BAB III Metode Penelitian... 35
III.1 Diagram Alir Penelitian... 35
III.2 Peralatan dan Bahan... 37
III.3 Prosedur Kerja... 37
III.4 Karakterisasi Hasil Percobaan... 41
BAB IV Hasil dan Pembahasan ... 52
IV.1 Seleksi Turunan Dikarboksilat sebagai Zat Anti Kusut... 52
IV.2 Sintesis Turunan Kitosan ... 65
IV.3 Esterifikasi Kain Kapas dengan Turunan Kitosan.Karboksilat... 84
BAB V Kesimpulan dan Saran... 111
V.1 Kesimpulan... 111 V.2 Saran... 112 DAFTAR PUSTAKA... 113 RIWAYAT HIDUP... 124 LAMPIRAN... 126 xiii
DAFTAR TABEL
Tabel II.1 Komposisi serat kapas ... 10
Tabel II.2 Nilai K dan a dari persamaan Mark Houwink untuk larutan Kitosan... 27
Tabel II.3 Nilai parameter kelarutan dari turunan selulosa, kitosan dan beberapa pelarut... 29
Tabel IV.1 Puncak serapan spektrum kapas sebelum dan sesudah mengalami esterifikasi... 54
Tabel IV.2 Standar Mutu tekstil pakaian dari kapas menurut SNI No.043... 54
Tabel IV.3 Konstanta ionisasi dari anion fosfat... 61
Tabel IV.4 Hasil pengujian bilangan tembaga... 65
Tabel IV.5 Karakteristik Asam sitrat dan Anhidrida sitrat ... 71
Tabel. IV.6 Jenis serapan dari kitosan dan turunan kitosan karboksilat... 72
Tabel IV.7 Data serapan spektrum inframerah kitosan dan turunan kitosan karboksilat... 74
Tabel IV.8 Geseran kimia spektrum 1HRM1 beberapa gugus fungsi... 76
Tabel IV.9 Temperatur dekomposisi dari kitosan dan turunannya... 78
Tabel IV.10 Derajat kristalinitas dari kitosan dan turunan kitosan. karboksilat... 79
Tabel IV.11 Penggembungan kain kapas, kapas kitosan dan kapas ester... 92
Tabel IV.12 Modulus elastisitas dari kain kapas... 106
Tabel IV.13 Temperatur dekomposisi kain hasil esterifikasi... 108
Tabel IV.14 Kondisi optimum kain kapas teresterifikasi... 109
Tabel IV.15 Karakteristik kain kapas teresterifikasi turunan kitosan ... 110
Tabel IV.16 Karakteristik kain kapas hasil proses peningkatan anti kusut dan anti bakteri... 110
DAFTAR GAMBAR
Gambar II.1 Buah tanaman kapas... 9
Gambar II.2 Penampang membujur dan melintang serat kapas... 9
Gambar II.3 Struktur kimia selulosa ... 10
Gambar II.4 Mekanisme kekusutan ... 12
Gambar II.5 Kurva tegangan regangan material... 13
Gambar II.6 Ikatan silang antara dimetilol dihidroksi etilena urea dengan selulosa... 15
Gambar II.7 Reaksi dari turunan metilol selama proses penyempurnaan anti kusut... 16
Gambar II.8 Reaksi ikatan silang antara selulosa dengan BTCA... 17
Gambar II.9 Reaksi esterifikasi antara asam karboksilat dan alkohol... 18
Gambar II.10 Reaksi esterifikasi antara asil halida dengan alkohol... 18
Gambar II.11 Reaksi esterifikasi antara anhidrida asam dengan alkohol... 19
Gambar II.12 Reaksi trans esterifikasi antara ester dan alkohol... 19
Gambar II.13 Reaksi kerusakan kapas oleh asam... 20
Gambar II.14 Pola difraksi dari kitin ... 23
Gambar II.15 Reaksi hidrolisis kitin oleh alkali menjadi kitosan ... 24
Gambar II.16 Model molekuler dari kitin dan kitosan ... 25
Gambar II.17 Foto mikrograf dari Staphylococcus aureus sebelum dan sesudah interaksi dengan kitosan... 30
Gambar II.18 Foto mikrograf dari Escherichia coli sebelum dan sesudah interaksi dengan kitosan ... 31
Gambar II.19 Reaksi substitusi gugus karboksilat pada gugus amina dan hidroksi dari kitosan... 33
Gambar III.1 Diagram alir penelitian... 35
Gambar III.2 Mesin pading... 39
Gambar III.3 Mesin pengering curing... 39
Gambar III.4 Alat pengukur titik leleh... 42
Gambar III.5 Pola difraksi sinar x oleh atom-atom ... 45
Gambar III.6 Cara mendapatkan irisan melintang serat... 46
Gambar III.7 Kurva tegangan dan regangan dari beberapa serat tekstil ... 47
Gambar III.8 Gambar Alat uji kekuatan tarik Autograf... 48
Gambar III.9 Alat Crease Recovery Tester... 49
Gambar IV.1 Spektrum IR kain kapas hasil esterifikasi dengan turunan Karboksilat... 53
Gambar IV.2 Nilai ketahanan kusut kapas hasil esterifikasi dengan berbagai turunan karboksilat... 55
Gambar IV.3 Reaksi ikatan silang selulosa dengan turunan karboksilat... 56
Gambar IV.4 Reaksi pembentukan anhidrida siklik turunan karboksilat akibat pemanasan... 57
Gambar IV.5 Hubungan ketahanan kusut kain terhadap konsentrasi turunan karboksilat... 59
Gambar IV.6 Mekanisme katalis pada reaksi estrifikasi alkohol
dengan karboksilat... 60
Gambar IV.7 Pengaruh jenis katalis terhadap sifat anti kusut... 61
Gambar IV.8 Reaksi penguraian garam forfat dalam air... 61
Gambar IV.9 Hubungan gugus hidroksil yang teresterifikasi dengan konsentrasi turunan karboksilat... 62
Gambar IV.10 Hubungan turunan karboksilat dalam katalis dengan kekuatan tarik kain... 64
Gambar IV.11 Kitin hasil isolasi... 66
Gambar IV.12 Reaksi transformasi kitin menjadi kitosan... 66
Gambar IV.13 Spektrum kitosan hasil proses deasetilasi kitin... 67
Gambar IV.14 Kitosan hasil isolasi... 67
Gambar IV.15 Mekanisme reaksi pembentukan turunan kitosan karboksilat. 69 Gambar IV.16 Reaksi dehidrasi asam sitrat oleh anhidrida asetat... 70
Gambar IV.17 Spektrum IR asam sitrat dan anhidrida sitrat... 71
Gambar IV.18 Spektrum FTIR kitosan dan turunan kitosan karboksilat... 73
Gambar IV.19 Spektrum 1H NMR Kitosan dan Turunan Kitosan... 75
Gambar IV.20 Termogram kitosan dan turunan kitosan karboksilat... 77
Gambar IV.21 Kurva difraktogram dari kitosan dan turunan kitosan... 79
Gambar IV.22 Kelarutan kitosan suksinat dalam air... 80
Gambar IV.23 Kelarutan kitosan glutarat dalam air... 81
Gambar IV.24 Kelarutan kitosan sitrat dalam air... 82
Gambar IV.25 Hubungan derajat substitusi terhadap waktu reaksi dan perbandingan mol kitosan terhadap mol karboksilat... 83
Gambar IV.26 Hubungan antara penurunan populasi bakteri dengan Konsentrasi kitosan suksinat... 86
Gambar IV.27 Hubungan antara penurunan populasi bakteri dengan konsentrasi kitosan glutarat... 87
Gambar IV.28 Hubungan antara penurunan populasi bakteri dengan konsentrasi kitosan sitrat... 88
Gambar IV.29 Hubungan antara penggembungan serat dengan konsentrasi kitosan karboksilat... 91
Gambar IV.30 % penggembungan kain kapas hasil esterifikasi dengan turunan kitosan pada perbandingan mol 1:4... 92
Gambar IV.31 Ikatan antara selulosa dengan kitosan suksinat... 93
Gambar IV.32 Ikatan antara selulosa dengan kitosan glutarat... 93
Gambar IV.33 Ikatan antara selulosa dengan kitosan sitrat... 94
Gambar IV.34 Penampang melintang serat kapas sebelum dan sesudah Penggembungan... 94
Gambar IV.35 Penampang melintang serat kapas teresterifikasi... 95
Gambar IV.36 Hubungan antara sudut kembali dari kekusutan terhadap konsentrasi kitosan karboksilat... 97
Gambar IV.37 Hubungan antara nilai ketahanan kusut kain dengan konsentrasi dan jenis turunan kitosan karboksilat... 98
Gambar IV.38 Hubungan kekuatan tarik arah lusi kain kapas teresterifikasi terhadap konsentrasi kitosan karboksilat... 100
Gambar IV.39 Hubungan kekuatan tarik arah pakan kain kapas
teresterifikasi terhadap konsentrasi kitosan karboksilat... 101 Gambar IV.40 Hubungan mulur arah lusi kain kapas
teresterifikasi dengan konsentrasi kitosan karboksilat... 103 Gambar IV.41 Hubungan mulur arah pakan kain kapas
teresterifikasi dengan konsentrasi kitosan karboksilat... 104 Gambar IV.42 Kurva tegangan regangan kain teresterifikasi... 105 Gambar IV.43 Tegangan regangan pada daerah elastis kain kapas
teresterifikasi... 106 Gambar IV.44 Kurva termogram dari kapas dan kapas teresterifikasi
turunan kitosan karboksilat... 107
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran A Data karakteristik kain kapas teresterifikasi turunan
Karboksilat... 126
A.1 Nilai ketahanan kusut kain kapas teresterifikasi asam dikarboksilat ... 126
A.2 Kekuatan tarik kain teresterifikasi asam dikarboksilat... 128
A.3 Pengujian bilangan tembaga... 130
A.4 Derajat substitusi kapas teresterifikasi asam dikarboksilat... 131
Lampiran B Data kitin dan kitosan... 133
B.1 Produk kitin hasil isolasi... 133
B.2 Pengukuran massa molekul kitosan... 134
B.3 Pengukuran derajat deasetilasi kitosan... 136
Lampiran C Data Karakteristik turunan kitosan... 137
C.1 Produk hasil reaksi esterifikasi kitosan... 137
C.2 Pengukuran derajat substitusi... 139
Lampiran D Data karakteristik kain kapas teresterifikasi turunan kitosan. 141 D.1 Perhitungan penurunan jumlah koloni bakteri... 141
D.2 Diameter serat dan % Penggembungan diameter serat.. 145
D.3 Sudut kembali dari kekusutan kain kapas teresterifikasi turunan kitosan... 148
D.4 Kekuatan tarik kain kapas teresterifikasi turunan kitosan... 149
D.5 Mulur saat putus kain kapas teresterifikasi... 150
D.6 Modulus elastisitas kain kapas teresterifikasi turunan kitosan... 151
Lampiran E Data Spektrum, Difraktogram, dan Termogram... 152
E.1 Spektrum FTIR... 152
E.2 Spektrum 1H- RMI... 159
E.3 Difraktogram... 161
E.4 Termogram... 163
Lampiran F Data Statistik... 167 F.1 Analisis varians ketahanan kusut kain kapas
teresterifikasi karboksilat... 167 F.2 Analisis variansi hasil reaksi/derajat substitusi
turunan kitosan... 173 F.3 Analisis variansi sifat anti mikroba kain
teresterifikasi turunan kitosan... 179 F.4 Analisis variansi ketahanan kusut kain kapas
teresterifikasi turunan kitosan... 182 F.5 Analisis variansi kekuatan tarik kain kapas
teresterifikasi turunan kitosan... 185
DAFTAR SINGKATAN DAN LAMBANG
Singkatan Nama
Pemakaian pertama kali pada halaman AATCC American Association of Textile Chemist
and Colorist 6
ASTM American Standard of Testing Materials 21 BTCA Butanetetracarboxylic acid 17
CFU Colony Forming Unit 50
DMF Dimetilforamida 40
DNA Deoxyribonucleic acid 22
DTA Differential Thermal Analysis 6 FTIR Fourier Transform Infra Red 6 ppm Partpermillion, sepersejuta bagian 80 RMI Resonansi Magnetik Inti 6
RNA Ribonucleic acid 22
SNI Standar Nasional Industri 66 TGA Thermo Gravimetry Analysis 6
WR Wrinkle Recovery 51 XRD X Ray Diffraction 6 Lambang Nama Pemakaian pertama kali pada halaman φ Energi disosiasi larutan 28
δ Parameter kelarutan 28
ΔG Perubahan energi bebas 28
ΔH Perubahana entalpi 28
ΔS Perubahan entropi 28
ηrel Viskositas relatif 16
[η] Viskositas intrinsik 27 ηsp Viskositas spesifik 26 Xc Derajat kristalinitas 45 σ Tegangan 13
ε
Regangan 13 E Modulus elastisitas 13 Uo Energi regangan 14 xxDAFTAR ISTILAH (GLOSSARY) Aminoglukosida.
Glukosida yang memiliki gugus amina.
Amorf.
Susunan rantai molekul pada polimer yang tidak teratur.
Anti bakteri.
Sifat dapat membunuh atau menghambat pertumbuhan bakteri.
Anti kusut.
Sifat dari bahan tekstil untuk kembali ke bentuk semula setelah terjadi lipatan atau kekusutan.
Arthoproda.
Invertebrata yang memiliki kaki bersendi seperti udang.
Asetilasi.
Substitusi gugus asetil pada suatu senyawa lain.
Bilangan gelombang. Jumlah gelombang tiap cm.
Bilangan tembaga.
Jumlah Cu2+ yang direduksi oleh gugus aldehid menjadi Cu+ untuk setiap 100 gram selulosa.
Biodegradasi.
Proses penguraian bahan/ material polimer akibat aktifitas organisme hidup.
Biokompatibel.
Sesuai atau kompatibel terhadap organisme hidup.
Bakterisida.
Zat yang dapat mematikan bakteri.
Bakteriostatik.
Zat yang dapat menghambat pertumbuhan tanpa mematikannya.
Bleaching.
Proses pengelantangan atau pemutihan.
Cotton Bowl.
Gumpalan serat kapas yang telah terbuka dari biji kapas.
Crease recovery.
Sudut kembali dari lipatan, kemampuan bahan tekstil untuk kembali menjadi bentuk semula dari kekusutan.
Cross linking agent.
Zat yang dapat mengikat silang antar rantai polimer.
Crustacean.
Binatang laut berkulit keras.
Curing.
Proses pemanasan agar terjadi ikatan antara serat dengan senyawa kimia agar bersifat permanen.
Dalton.
Satuan masa molekul dari polimer dengan satuan g/mol.
Deasetilasi.
Penghilangan gugus asetil .
Deformasi elastis.
Perubahan susunan molekul akibat tegangan yang dapat kembali ke posisi semula jika tegangan dihilangkan.
Deformasi plastis.
Perubahan susunan molekul akibat tegangan yang tidak dapat kembali ke posisi semula jika tegangan dihilangkan.
Demineralisasi.
Proses penghilangan mineral dari kulit udang menggunakan HCl
Denaturasi protein.
Kerusakan protein, disebabkan karena pemanasan ataupun reaksi kimia.
Deproteinasi.
Proses penghilangan protein dari kulit udang menggunakan alkali kuat misalnya larutan NaOH.
Derajat deasetilasi.
Jumlah gugus asetil yang dihilangkan dari senyawa kitin.
Derajat polimerisasi.
Jumlah pengulangan unit monomer dalam suatu polimer/panjang rantai polimer.
Derajat substitusi.
Jumlah gugus tersubstitusi pada suatu rantai polimer
Esterifikasi.
Reaksi antara gugus karboksilat dengan alkohol.
Formaldehid bebas.
Formaldehid yang dilepaskan oleh senyawa akibat reaksi kimia ataupun pemanasan
Glukosa.
Monomer dari polisakarida.
Glukosamin = amino glukosida.
Senyawa glukosa yang memiliki gugus amina.
Glyoxal.
Senyawa dialdehid.
Ikatan silang.
Ikatan yang terjadi antara dua rantai utama (polimer) oleh suatu senyawa.
Ikatan glikosida.
Ikatan antara karbon 1 dan karbon 4 pada rantai glukosa.
Inokulasi.
Dimasukkannya suatu mikroorganisme ke dalam medium biakan.
Inoculum.
Substansi yang mengandung mikroorganisme yang dimasukkan pada proses okulasi.
Kedewasaan serat kapas.
Salah satu parameter kualitas serat kapas, ditunjukkan dengan pengukuran diameter penampang serat setelah digembungkan dengan larutan NaOH 18 %.
Kekuatan tarik.
Kemampuan bahan untuk menahan beban sebelum putus dinyatakan dalam kg. Menyatakan jumlah beban yang diterima bahan tekstil sebelum putus.
Ketahanan kusut kain.
Kemampuan bahan tekstil untuk kembali dari lipatan.
Kitin.
Senyawa polisakarida yang mempunyai gugus asetil amino.
Kitosan
Senyawa polisakarida yang mempunyai gugus amino
Kitosan karboksilat.
Kitosan yang tersubstitusi oleh gugus karboksilat.
Konstanta Mark Houwink.
Konstanta untuk menentukan massa molekul polimer berdasarkan viskositas intrinsik dari larutan polimer.
Kristalin.
Susunan molekul yang teratur.
Kurva stress-strain.
Kurva hubungan antara tegangan dan regangan.
Lumen.
Lubang ditengah serat kepas merupakan sisa protoplasma yang menguap.
Lusi.
Benang pada kain yang searah panjang kain.
Membran sitoplasma.
Membran yang mengelilingi sitoplasma.
Merserisasi.
Proses penggembungan serat kapas dengan larutan NaOH 18 % pada temperatur 20oC dengan diberikan tegangan saat proses berlangsung.
Modulus elastisitas, Modulus Young.
Perbandingan antara tegangan dan regangan di daerah elastis..
Moisture Content/Moiture Regain.
Kandungan kelembaban menyatakan jumlah uap air yang mampu disimpan dalam bahan pada kondisi standar.
Mulur.
Kemampuan bahan untuk bertambah panjang sebelum putus.
Nutrient agar.
Agar-agar yang mengandung nutrisi digunakan sebagai zat pemadat dalam medium mikrobiologis.
Padding.
Alat untuk memeras kain basah dengan bantuan rol penekan agar didapat kandungan larutan dalam bahan yang seragam.
Pakan.
Benang pada kain yang searah lebar kain.
Perpanjangan.
Mulur.
Pergeseran kimia.
Selisih serapan TMS dengan serapan proton suatu senyawa pada spectrum MRI.
Pretreatment.
Proses pada bahan tekstil sebelum diwarnai, umumnya meliputi penghilangan kanji, penghilangan kotoran lemak, pemutihan dan sebagainya.
Proses penyempurnaan
Proses pada bahan tekstil setelah diwarnai umumnya meliputi ketahanan kusut dan sifat lain yang diinginkan misalnya kelembutan, ketahanan terhadap api, ketahanan terhadap bakteri dan lain-lain.
Regangan.
Pertambahan panjang dari bahan saat mengalami tegangan.
Rendam Peras (pading).
Proses perndapam pada larutan (misalnya zat warna) kemudian pemerasan dengan rol pada mesin pading.
Rintangan sterik.
Efek penghambat reaksi karena adanya gugus yang besar dari pereaksi yang merintangi pereaksi lain untuk mendekat.
Serat.
Suatu bahan yang mempunyai bentuk kecil memiliki perbandingan panjang dan diameter yang sangat besar.
Sudut kembali dari kekusutan.
Sudut kembali dari lipatan setelah dibiarkan selama 5 menit.
Tegangan.
Gaya yang diberikan/dialami oleh bahan. Dinyatakan dalam gaya tiap satuan luas.
Temperatur dekomposisi.
Temperatur terjadinya penguraian suatu senyawa menjadi senyawa yang lebih sederhana.
Tekstil.
Terminologi untuk serat, benang , kain dan produk yang berasal dari kain.
Turunan dikarboksilat.
Senyawa karboksilat yang mempunyai dua gugus karboksilat .
Wet Pick Up.
Faktor peras, menunjukkan jumlah larutan yang terbawa oleh bahan tekstil setelah melewati rol penekan.
Zat warna reaktif.
Jenis zat warna yang digunakan untuk mewarnai bahan selulosa , zat warna tersebut memiliki gugus reaktif yang dapat berikatan kovalen dengan selulosa.
