SINTESIS SILIKA AEROGEL BERBASIS ABU BAGASSE DENGAN METODE PENGERINGAN PADA TEKANAN AMBIENT MENGGUNAKAN TEKNIK CO-PRECURSOR

(1)

Disusun Oleh:

Ernita Basaria Hutabarat

2307 100 084

Arini Nikitasari

2307 100 101

Dosen Pembimbing:

1. Ir. Minta Yuwana, M.S.

2. Prof. Dr. Ir. Heru Setyawan, M.Eng.

SINTESIS SILIKA AEROGEL BERBASIS ABU BAGASSE

DENGAN METODE PENGERINGAN PADA TEKANAN

AMBIENT MENGGUNAKAN TEKNIK CO-PRECURSOR

LABORATORIUM ELEKTROKIMIA DAN KOROSI

JURUSAN TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI

INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER

(2)

Here comes your footer  Page 2

Abu bagasse berpotensi

sebagai bahan baku

pembuatan silika aerogel.

(Affandi dkk, 2009)

Kandungan

Silika 50,36%

Silika aerogel memiliki properti yang

luar biasa yakni:

 densitas rendah (0,06 g/cm

3

₎



surface area

besar (200-1000 m

2

_/g)

 thermal conductivity rendah (0,02 W/mK)

 kegunaan dalam berbagai

aplikasi kimia, elektronik, & optik

seperti sebagai adsorber, isolator,

& penyangga katalis. (Rao et al., 2007)

Latar Belakang

Sintesis Silika Aerogel Berbasis Abu Bagasse

(3)

 Namun aplikasi praktis berjalan lambat karena silika aerogel bersifat

higroskopis dan proses pembuatannya membutuhkan pengeringan

superkritis (P dan T tinggi).

Latar Belakang

(4)

Beberapa penelitian sebelumnya:

 Rao dkk., 2007

→ sintesis silika aerogel menggunakan

precursor

sodium

silikat dengan metode pengeringan pada tekanan ambient serta

penambahan

surface modifying agent

sehingga dapat meningkatkan

surface area

& hidrofobisitas silika aerogel.



Bhagat dkk.,

2007

→ sintesis silika aerogel berbahan baku

water-glass

dengan metode

ambient pressure drying

menggunakan TMCS dan HMDS

sebagai

surface modifying agent .



Fajri dkk., 2010 → pengaruh kadar TMCS yang

semakin besar akan meningkatkan

surface area

dan

hidrofobisitas silika aerogel yang berbasis abu bagasse.

Latar Belakang

(5)

Maka penelitian ini bertujuan untuk

membuat silika aerogel dari abu baggase

dengan teknik

co-precursor

& pengeringan

pada tekanan ambient untuk menghasilkan

silika aerogel dengan surface area dan

hidrofobisitas yang besar.

dengan fokus :

mempelajari pengaruh kadar HMDS

dan interval waktu penambahan

TMCS serta HMDS terhadap

karakteristik silika aerogel yang

dihasilkan.

Latar Belakang

(6)

1) Mempelajari pengaruh kadar HMDS terhadap

karakteristik silika aerogel.

2) Mempelajari pengaruh interval waktu

penambahan TMCS dan HMDS terhadap

karakteristik silika aerogel.

3) Memperoleh produk silika aerogel dengan s

urface

area

dan hidrofobisitas yang besar.

Tujuan Penelitian

(7)

Pembuatan gel

Ion exchange

Peningkatan pH



Supercritical drying

(+) tidak terjadi

shrinkage

(pengerutan) pori, sehingga

jaringan gel dapat

mempertahankan bentuk

ketika proses

drying

.

(-) namun membutuhkan

fluida superkritis dan

kondisi operasi P & T tinggi.



Ambient pressure drying

(

+) murah & resiko kerja kecil.

(-) berpotensi terjadi

shrinkage

.

Metode Sol - Gel

drying

aging

Proses penguatan

jaringan gel agar

hanya terjadi

sedikit pengerutan

saat proses

pengeringan.

gel

Silicic acid

Sodium silikat

Pembuatan Silika Aerogel

(8)

bertujuan untuk memodifikasi struktur dan morfologi partikel dengan menggantikan

gugus silanol (-OH) oleh gugus alkil (-CH

₃

) yang dilakukan dengan cara menambahkan

surface modifying agent

,

contohnya: Trimethylchlorosilane (TMCS)

Hexamethyldisilazane (HMDS)

Modifikasi Permukaan

TMCS

HMDS

Silicic acid yang termodifikasi:

Modifikasi Silika Aerogel

dengan Metode Pengeringan pada Tekanan Ambient menggunakan Teknik Co-Precursor

Si

HO

_OH

OH

Si

(CH

₃

)

₃

SiO

OSi(CH

₃

)

₃

OSi(CH

₃

)

₃

OSi(CH

₃

)

₃

surface

modifying

agent

(9)

Ambient Pressure Drying

80°C 24 jam

Silika Aerogel

Gelling (pH = 7-8)

Silicic acid pH = 2

dilewatkan

Kation resin

TMCS

HMDS

Variasi interval waktu:

10 & 20 menit

Variasi interval

waktu: 10, 20, & 30

menit

Abu Bagasse 10 g

NaOH 2N 60 ml

NH

₄

OH 1 N

Aging:

40°C 18 jam

60°C 1 jam

disaring

ekstraksi

selama 1 jam

Prosedur Penelitian

Ekstraksi

Modifikasi

(10)

Gugus Fungsi menggunakan spektra FTIR

Adsorpsi-Desorpsi Nitrogen dengan metode

BET (Nova 1200e, Quantachrome)

Morfologi Produk dengan Pencitraan SEM

Uji Hidrofobisitas

(11)

Hasil Penelitian dan Pembahasan

 Kandungan Silika pada Larutan Sodium Silikat (Filtrat)



Karakteristik Gugus Fungsi



Kurva Adsorpsi-Desorpsi Nitrogen



Surface Area



Distribusi Ukuran Partikel



Morfologi Partikel Silika Aerogel

 Hidrofobisitas Silika Aerogel

(12)



Diperoleh hasil bahwa kandungan silika pada filtrat sebesar 10%.

Abu Bagasse 10 g

NaOH 2N 60 ml

Kandungan Silika pada Filtrat



Dilakukan pengukuran kadar silika pada filtrat dengan metode

penguapan filtrat.

(13)

Adanya gugus alkil (-CH

₃

) pada panjang gelombang 850 dan 2980 cm

-1

membuktikan terjadinya modifikasi pada permukaan silika aerogel.

Wavenumber (cm-1₎ O–H Si–CH₃

Tr

an

smit

ta

n

ce

(A

.U

.)

3500 800 C–H Si–CH₃ Si–O-Si C–H 1640 1400 2950 2980 850 1100

(14)

0

100

200

300

400

500

600

0.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0 adsorpsi

desorpsi

P/P

_o

Volum

e

@

STP

(cc/g)

Kurva Adsorpsi-Desorpsi Partikel Silika Aerogel Rasio Volume

SA:TMCS:HMDS=1: 0,04: 0,02 dengan interval waktu penambahan TMCS

dan HMDS

masing-masing sebesar 10 menit

(15)

0

100

200

300

400

500

600

0.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0 adsorpsi

desorpsi

P/P

_o

Vo

lum

e

@

STP

(c

c/

g)

Kurva Adsorpsi-Desorpsi Partikel Silika Aerogel Rasio Volume

SA:TMCS:HMDS=1: 0,04: 0,02 dengan interval waktu penambahan TMCS

dan HMDS

masing-masing sebesar 10 dan 30 menit

Mirip tipe 4 berdasarkan klasifikasi

IUPAC yang ditandai dengan

adanya histeresis

Tipe 4 IUPAC

(16)

0 100 200 300 400 500 600 0 10 20 30 40 Su rfa c e A re a (m 2/g)

Interval Waktu Penambahan HMDS (menit) (a)

0.02 0.04 0.06 Rasio HMDS : SA

Surface Area

Silika Aerogel Untuk Variasi Rasio Volume dan Interval Waktu Penambahan HMDS

pada Interval Waktu Penambahan TMCS sebesar

(a) 10 menit dan (b) 20 menit

 Semakin besar kadar HMDS dan interval waktu penambahannya, surface area

silika aerogel juga semakin besar.

 Demikian pula dengan TMCS, semakin besar interval waktu penambahannya,

maka surface area silika aerogel juga semakin besar.

Surface Area

0 100 200 300 400 500 600 0 10 20 30 40 Su rfa c e A re a (m 2 /g)

Interval Waktu Penambahan HMDS (menit) (b)

0.02 0.04 0.06 Rasio HMDS : SA

(17)

Kurva Distribusi Ukuran Pori Silika Aerogel dengan Rasio SA: TMCS: HMDS = 1: 0,04: 0,02 pada

Interval Waktu Penambahan TMCS 10 menit.

 Diameter pori silika aerogel berukuran mesoporous (2-50 nm)

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

1.4

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150

10 menit 20 menit 30 menit

diameter (nm)

dV

(lo

gd

)

(c

m

3

/g

)

waktu HMDS

(18)

3µm

 Silika aerogel dengan rasio SA : TMCS : HMDS = 1: 0,04 : 0,06 dan interval

waktu penambahan TMCS serta HMDS masing-masing sebesar 20 menit

menghasilkan partikel-partikel yang tersusun atas agregat partikel primer.

(19)

130 135 140 145 150 155 160 0 10 20 30 40 0,02 0,04 0,06

Interval waktu penambahan HMDS (menit)

(a)

Su

d

u

t

K

o

n

ta

k

(˚)

130 135 140 145 150 155 160 0 10 20 30 40 0,02 0,04 0,06

Interval waktu penambahan HMDS (menit)

(b)

Su

d

u

t

K

o

n

ta

k

(˚)

Rasio HMDS:SA Rasio HMDS:SA

Pengaruh Interval Waktu Penambahan HMDS terhadap Sudut Kontak pada Interval Waktu