PENGARUH PERSENTASE SURFAKTAN DAN TOPO -
KEROSEN PADA EKSTRAKSI MEMBRAN EMULSI
TERHADAP KONSENTRAT Ce (IV)
Suyanti dan MV Purwani
Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan – BATAN
ABSTRAK
PENGARUH PERSENTASE SURFAKTAN DAN TOPO - KEROSEN PADA EKSTRAKSI MEMBRAN EMULSI TERHADAP KONSENTRAT Ce(IV). Telah dilakukan ekstraksi membran emulsi cair konsentrat Ce(IV) hasil olah pasir monasit untuk pemisahan Ce dan Th. Sebagai fasa membran adalah 25 ml H3PO4 4,5 M dalam 25 ml TOPO-Kerosen yang divariasi persentasenya. Fasa air eksternal ( FAe ) atau larutan umpan adalah konsentrat Ce dalam 50 ml HNO3 7M. Untuk memperoleh sistem emulsi yang stabil dipakai emulgator Span-80 yang divariasi persentasenya. Pembuatan membran selama 10 menit dengan kecepatan emulsifikasi 8000 rpm. Setelah dibuat membran emulsi, dilakukan proses ekstraksi. Volume umpan = volume membran = 50 ml, volume TOPO-Kerosen yang divariasi persentasenya = volume H3PO4 = 25 ml, waktu ekstraksi 5 menit dan kecepatan pengadukan 240 rpm. Hasil terbaik diperoleh pada pemakaian Span-80 sebanyak 5% dan pemakaian TOPO-Kerosen sebanyak 1% Pada keadaan ini diperoleh efisiensi ekstraksi Ce = 42 %, efisiensi Th = 17,61%, efisiensi stripping Ce = 100%, efisiensi stripping Th = 87,32%, efisiensi total Ce = 42%, efisiensi total Th = 15,38% serta FP total Ce-Th = 2,73
ABSTRACT
THE INFLUENCE OF PROCENTAGE OF SURFACTAN AND TOPO-KEROSENE ON LIQUID EMULSION MEMBRANE EXTRACTION OF Ce(IV). The liquid emulsion membran extraction of Ce(IV)4 from monazite sand product treatment has been done for separation of Ce and Th. As membrane phase were 25 ml H3PO4 4,5 M as internal aqueous phase in 25 ml TOPO-Kerosene which was variated its procentage as organic phase.. The feed or external aqueous phase was Ce concentrate in 50 ml HNO3 7M Surfactan or emulgator Span-80 was used and was variated its procentage. to make and stabillize emulsion membrane.. The making of membrane along 10 minutes with the emulsification speed was 8000 rpm. After the emulsion membrane was formed , the extraction process was performed., time of extraction for 5 minutes with the speed of extraction was 240 rpm. The best yield were obtained at percentage of Span-80 was 5% and procetage of TOPO – Kerosene was 1% At this condition was obtained the extraction efficiency of Ce was 42%, the extraction efficiency of Th was 17.61%, the stripping efficiency of Ce was 100%, the stripping efficiency of Th was 87,32%, the total efficiency of Ce was 42%, the total efficiency of Th was 15.38 %, and separation factor of Ce – Th = 2.73.
PENDAHULUAN
erium nitrat dapat dibuat dari pasir monasit. Pasir monasit merupakan bahan buangan penambangan timah oleh PT. Timah yang diperoleh di laut sekitar P. Bangka, Belitung, dan Singkep. Pasir monasit ini mengandung unsur logam tanah jarang. Kadar tertinggi unsur logam tanah jarang
dalam pasir monasit adalah Ce (serium) = ± 16 –
20%, lantanum (La) = ± 7 – 10% dan Nd
(neodimium) = ± 5 – 7%, sedang unsur yang lain
lebih sedikit. Kegunaan Ce antara lain sebagai bahan katalis pada penyulingan minyak bumi, logam paduan yang tahan suhu tinggi dan korosi, industri kaca / optik ( CRT, kamera ), kapasitor,
S
keramik berwarna, cat dan sebagai bahan pemoles tangki pengemas. Kegunaan Th terutama untuk bahan bakar pada reaktor nuklir(1).
Purwani dkk(2) telah melakukan pembuatan
Logam Tanah Jarang Hidroksida (LTJOH) dari pasir monasit. Setelah melalui beberapa tahapan proses pengambilan Ce dari LTJOH, diperoleh konsentrat Ce(NO3)3. Oleh karena mengingat
kegunaan dan harga Ce yang mahal, maka sangat layak untuk dilakukan penelitian pemisahaan Ce dan Th, mengingat Th merupakan unsur radioaktif yang harus dihindari apabila Ce dipakai sebagai bahan untuk keperluan industri.
Salah satu teknik pemisahan yang sering dipakai adalah ekstraksi membran emulsi. ABOU
NEMEH dkk(3), telah memisahkan uranium dari
pengotor-pengotornya dengan teknik pemisahan ekstraksi membran emulsi cair. Teknik pemisahan ini melibatkan tiga fasa yaitu fasa air eksternal dimana terkandung logam Ce dan Th yang akan diekstraksi, fasa organik atau fasa pengekstrak dan fasa air internal untuk reekstraksi. Antara fasa organik dan fasa air internal merupakan emulsi yang terbentuk karena adanya emulgator atau surfaktan. Logam yang ada dalam fasa air eksternal akan terekstrak oleh pengekstrak yang ada dalam fasa organik dengan membentuk senyawa kompleks. Senyawa kompleks ini selanjutnya terdekomposisi oleh fasa air internal dan tersimpan didalamnya, oleh karena itu ekstraksi dan reekstraksi atau stripping terjadi secara simultan. Dengan metode ekstraksi membran emulsi ini diharapkan terjadi penghematan pemakaian ekstraktan karena ekstraktan tidak mengalami kejenuhan dan logam langsung ditransfer ke fasa air internal.
Fasa air eksternal merupakan konsentrat Ce dan Th dalam larutan nitrat, fasa organik adalah ekstraktan TOPO (Tri –n Octyl Phosphine Oxide) dalam pengencer kerosen dan fasa air internal atau fasa penstripping adalah asam fosfat. ISHIMORI
dkk.(4), menyajikan data bahwa ekstraksi 5% TOPO
– Kerosen untuk semua unsur. Koefisien Distribusi ( Kd ) Ce dan Th mempunyai perbedaan yang cukup baik, sehingga Ce dan Th dapat dipisahkan.
Gambar 1. Model sel lapisan – lapisan pada emulsi tipe A/M
Keterangan Gambar :
1. Fasa air eksternal ( FAe )
2. Lapisan tipis tetap ( Stagnant film ) diluar emulsi A/M
3. Antarmuka FAe dan emulsi A/M 4. Lapisan minyak
5. Fasa membran
6. Fasa air internal ( FAi )
Langkah dasar permeasi atau transfer logam : 1. Difusi Ln+ dan H+ melalui FAe dan stagnant
film
2. Reaksi antar muka Ln+ dan pembawa ( FO =
fasa organik )
3. Difusi dari FO dan kompleks melalui lapisan minyak emulsi A/M
4. Difusi FO dan kompleks antara sel yang berdekatan.
5. Striping logam pada antar muka fasa membran dengan FAi
Untuk membuat sistem emulsi antara fasa organik (FO) dan fasa air internal (FAi) memakai emulgator span-80 yang dapat membentuk sistem
emulsi air dalam minyak(5). Tipe emulsi air dalam
minyak bisa terbentuk apabila digunakan emulgator yang mempunyai harga HLB (Hidrophile Lipophile Balance) 4-12, sedangkan harga HLB Span-80 adalah 4,3.
Sebagai umpan konsentrat Ce dan Th dalam larutan HNO3 atau sebagai fasa air eksternal Reaksi yang
terjadi antara logam dengan TOPO sebagai berikut :
4R3PO + Ce (NO3 )4
→
Ce (NO3)4 .4 R3PO (1)4R3PO + Th ( NO3 )4
→
Th (NO3)4 .4 R3PO (2)R = tri oktil
Proses striping atau reekstrasi yaitu transfer logam dari FO ke FAi (H3PO4) dengan reaksi
sebagai berikut :
6Ce (NO3)4 .4 R3PO + 12 H3PO4→
3Ce3(PO4 )4 + 4R3PO + 24HNO3 (3)
6Th (NO3)4 .4 R3PO + 12 H3PO4→
3Th3(PO4)4 + 4R3PO + 24HNO3 (4)
Emulsi dikatakan stabil apabila emulsi tidak mudah pecah pada jangka waktu tertentu. Semakin lama waktu emulsi pecah, emulsi dikatakan semakin stabil. Rusaknya emulsi disebabkan karena terjadinya koalesen, creaming dan cracking.
Creaming terjadi karena ukuran butir terlalu besar,
sehingga emulsi akan mudah pecah, sedangkan kalau pembentukan emulsi tidak kuat yang satunya disebabkan karena kurangnya emulgator, sehingga emulsi menjadi rusak disebut cracking
Gambar 2. Bentuk emulsi yang akan menyebabkan terjadinya koalesen
Koalesen terjadi karena butir-butir yang terbentuk tidak seragam, butir-butir yang kecil akan
bergabung dengan butir yang besar, sehingga emulsi menjadi rusak.
Faktor – faktor yang berpengaruh untuk kestabilan membran adalah % emulgator atau surfaktan Span-80, waktu emulsifikasi.
Keberhasilan proses dapat dilihat dari besarnya efisiensi ekstraksi, efisiensi stripping, efisiensi total, dan faktor pemisahan.
Perhitungan efisiensi menurut persamaan sebagai berikut :
Th
total
Efisiensi
Ce
total
Efisiensi
Th
Ce
Pisah
Faktor
−
=
(8)
VFAeo = Volume fasa air eksternal sebelum ekstraksi (awal)
VFAe = Volume fasa air eksternal sesudah ekstraksi
VFAio =Volume fasa air internal sebelum ekstraksi (awal)
VFAi = Volume fasa air internal sesudah ekstraksi CFAeo = Konsentrasi fasa air eksternal sebelum
ekstraksi (awal)
CFAe = Konsentrasi fasa air eksternal sesudah ekstraksi
CFAio = Konsentrasi fasa air internal sebelum ekstraksi (awal)
CFAi = Konsentrasi fasa air internal sesudah ekstraksi
BAHAN DAN TATA KERJA
Bahan
Konsentrat Ce Nitrat hasil olah Pasir monasit dari P Bangka dengan kadar Ce = 85% dan kadar Th = 5%, HNO3, H3PO4, TOPO, kerosen,
Span-80, kertas saring,
Alat
Pemanas dan pengaduk magnet, pengaduk ultra Turax, penggerus, alat gelas, pH meter dan Spektrometer Pendar Sinar X.
Cara Kerja
Pengaruh % surfaktan Span-80.
Umpan 15 g Ce(NO3)4 dilarutkan dalam 300
ml HNO3 7M (FAe) yang divariasi. Duapuluh
mililiter TOPO-Kerosen 5 % ditambah Span-80 yang divariasi volumenya 1, 1,5; 2; 2,5; dan 3ml kemudian ditambah 25 ml H3PO4 4,5M ( FAi)
diaduk selama 20 menit. Kecepatan emulsifikasi 8000 rpm. Emulsi yang terbentuk sebagai fasa membran (FM) dipakai untuk ekstraksi 50 ml umpan selama 5 menit dengan kecepatan pengadukan ekstraksi 240 rpm. Kondisi ini dipakai setelah diperoleh kondisi optimum pada penelitian sebelumnya. Setelah pengadukan FM dan FAe dipisahkan. FAe diukur volumenya dan dianalisis dengan spektrometer pendar sinar X. Emulsi atau
FM dipanaskan sebentar pada suhu kira-kira 500C
untuk memecah emulsi, sehingga terpisah antara FO dan FAi. FAi diukur volumenya dan dianalisis dengan spektrometer pendar sinar X.
(5)
100%
x
o
VFAeo.CFAe
.CFAe)
(VFAe
CFAeo)
(VFAeo.
ekstraksi
Efisiensi
=
(6)
100%
x
.CFAe)
(VFAe
-eo)
(VFAeo.CFA
CFAi)
(VFAi.
striping
Efisiensi
=
(7)
100%
x
eo)
(VFAeo.CFA
CFAi)
(VFAi.
total
Efisiensi
=
Pengaruh keasaman H3PO4 sebagai Fasa air internal
Span-80 yang volumenya (%) sudah dioptimasi dilarutkan dalam 20 ml TOPO-Kerosen yang divariasi persentasenya 1, 2, 3, 4, 5 dan 6% ditambah 25 ml H3PO4 yang 7,M diaduk dengan
kecepatan 8000 rpm selama 20 menit. Emulsi yang terjadi adalah H3PO4 dalam TOPO-Kerosen..
Emulsi yang terbentuk dipakai untuk ekstraksi 50 ml umpan atau FAi waktu ekstraksi 5 menit, kecepatan pengadukan pada waktu ekstraksi 240 rpm. Kondisi ini dipakai setelah diperoleh kondisi optimum pada penelitian sebelumnya. Setelah pengadukan FM dan FAe dipisahkan. FAe diukur volumenya dan dianalisis dengan spektrometer pendar sinar X. Emulsi atau FM dipanaskan
sebentar pada suhu kira-kira 500C untuk memecah
emulsi, sehingga terpisah antara FO dan FAi. FAi diukur volumenya dan dianalisis dengan spektrometer pendar sinar X.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Pengaruh %surfaktan Span-80
Adanya surfaktan akan membentuk lapisan film pelindung butir – butir fasa terdispersi yang kerapatannya tergantung pada banyaknya surfaktan dalam larutan. Pada Penentuan %Span-80 dilakukan untuk megetahui kestabilan sistem emulsi.
Gambar 3 menunjukkan hubungan %Span-80 terhadap waktu kerusakan emulsi sebelum dilakukan ekstraksi. Semakin banyak Span-80 yang digunakan, emulsi yang terbentuk semakin stabil, dan sudah cukup stabil pada pemakaian surfaktan 5%. Kesetabilan membran emulsi ketika diuji untuk ekstraksi campuran Ce-Th dalam larutan nitrat dapat dilihat pada Gambar 4 sampai Gambar 8, Membran emulsi yang dibuat merupakan tipe emulsi air dalam minyak, yaitu H3PO4 dalam
TOPO-kerosen.
Gambar 3. Hubungan antara %Span-80 dengan waktu kerusakan emulsi.
Gambar 4 menunjukkan hubungan antara %Span-80 dengan volume FAi dan FAe sesudah ekstraksi. Semakin sedikit surfaktan yang
digunakan, akan terbentuk perubahan volume negatif dimana FAe sesudah ekstraksi menjadi lebih besar daripada sebelum ekstraksi. Hal ini disebabkan karena kerapatan lapisan pelindung butir terdispersi kecil sehingga sistem emulsi yang terbentuk mengalami koalesen dan mengakibatkan FAi keluar dari emulsi masuk ke FAe.
Sebaliknya semakin banyak surfaktan yang digunakan, volume FAi sesudah ekstraksi semakin besar. Keadaan ini disebabkan karena jumlah surfaktan yang melingkupi air semakin banyak, maka ketika terjadi pencampuran antara FAi dan FAe pada waktu ekstraksi ( pengadukan ) ada sebagian FAe yang tertarik ke FAi. Ini dikenal sebagai perubahan volume positif. Kestabilan emulsi dapat diketahui dari waktu kerusakan emulsi dan dari volume FAe dan FAi sebelum dan sesudah ekstraksi. Apabila volumenya konstan , maka emulsi yang terbentuk stabil. Pada pemakaian 4% Span-80 harga volume FAi mendekati FAio ( Volume FAi sebelum ekstraksi ) dan volume FAe mendekati FAeo ( volume FAe sebelum ekstraksi ).
Gambar 4. Hubungan antara %Span-80 dengan FAi dan FAe sesudah ekstraksi.
Gambar 5 menunjukkan hubungan %Span 80 dengan efisiensi ekstraksi Ce dan Th. Efisiensi ekstraksi mencapai maksimum pada pemakaian 5% Span-80, pada kondisi emulsi stabil, sehingga kemampuan membran emulsi untuk mengekstraksi logam sangat baik. Perpindahan massa logam dari FAe ke FO agak terganggu oleh terikutnya sebagian volume FAe. Pada pemakain diatas 5%Span 80 terjadi perubahan volume baik FAi maupun FAe yang besar, sehingga emulsi kurang stabil, dengan demikian ekstraksi tidak berlangsung dengan baik.
Untuk mengetahui seberapa besar transfer logam ke fasa organik dapat dilihat pada Gambar 5, yaitu grafik hubungan %Span-80 dengan efisiensi ekstraksi. Pada awalnya Ce dan Th berada pada FAe dalam bentuk kompleks tersolvasi oleh air dan nitrat. Akibat adanya TOPO melalui proses
ekstraksi, ligan H2O akan diganti oleh TOPO dan
membentuk kompleks netral pada fasa organik. Serium (Ce) akan mudah terekstraksi dibanding Th, menandakan Ce lebih selektif dan lebih mudah
membentuk kompleks dengan TOPO. Hal ini dapat dilihat pada Gambar 3, efisiensi ekstraksi Ce lebih besar dibanding ekstraksi Th. Disamping itu karena konsentrasi Ce jauh lebih besar dibanding konsentrasi Th dalam umpan. Perpindahan massa
dari FAe ke FO sesuai dengan Hukum Fick(8), maka
Ce jauh lebih cepat dibanding Th. Pada pemakaian Span-80 diatas 5% , karena Th lebih banyak terekstrak menurunkan efisiensi ekstraksi Ce.
Gambar 5. Hubungan % Span-80 dengan efisiensi ekstraksi
Proses striping atau reekstraksi yaitu transfer logam dari FO ke FAi ( H3PO4 ) melalui reaksi
sebagai persamaan 3 dan 4. Pada dasarnya senyawa kompleks Th (NO3)3 .3 R3PO lebih kuat
dibanding senyawa kompleks Ce(NO3)3 .4 R3PO,
oleh karena itu ketika bereaksi dengan H3PO4 , Ce
akan mudah terurai dibanding Th. Dengan demikian efisiensi striping Ce lebih besar dibanding efisiensi striping Th.. Pada Gambar 6 dapat dilihat bahwa pada awalnya karena H3PO4 sudah lebih
dahulu bereaksi dengan kompleks Ce maka efisiensi stripingnya lebih besar dibanding Th.
Gambar 6. Hubungan % Span-80 dengan efisiensi stripping
Keefektifan dari keseluruhan proses ekstraksi dengan metoda ekstraksi membran emulsi cair dapat diketahui dengan melihat efisiensi totalnya. Penggabungan kedua efisiensi ekstraksi dan efisiensi striping akan diperoleh efisiensi total.
Gambar 7. Hubungan % Span-80 dengan efisiensi total
Efisiensi total logam makin naik dengan
makin besarnya keasaman HNO3 . Setelah
dilakukan perhitungan, diperoleh efisiensi total Ce dan Th seperti terlihat pada Gambar 7. Ternyata diperoleh efisiensi total Ce lebih besar dibanding efisiensi total Th.
Faktor pisah yang digunakan pada pembahasan ini adalah faktor pisah Ce terhadap Th, faktor pisah maksimum dicapai pada kondisi 5% Span-80 sebesar 2,16 (Gambar 8)
Gambar 8. Hubungan % Span-80 dengan faktor pisah.
Pengaruh % TOPO – Kerosen.
Proses ekstraksi diawali dengan terekstraksnya Ce dan Th oleh TOPO dan membentuk senyawa kompleks netral logam-TOPO pada fasa membran. Selanjutnya logam-TOPO melewati membran dan terdekomposisi oleh agen penstriping masuk ke dalam FAi menjadi logam
MPO4 (M = Ce dan Th). Terjadinya dekomposisi
karena adanya reaksi pertukaran ion dengan H3PO4
dimana kompleks tersebut akan melepas Ce4+ dan
Th4+ bereaksi dengan PO
43-. Semakin banyak
%TOPO yang dipakai, logam yang terekstraksi membentuk kompleks logam-TOPO semakin banyak seperti dinyatakan pada persamaan (1) dan (2).
Pada Gambar 9 ditunjukkan hubungan antara %TOPO dengan efisiensi ekstraksi. Efisiensi ekstraksi semakin meningkat dengan pemakaian %TOPO yang semakin besar antara 1-2%.
ISHIMORI T., menyajikan hubungan antara ekstraktan TOPO dengan koefisien distribusi untuk semua unsur tanpa terkecuali Ce dan Th. Koefisien distribusi Th dalam TOPO-nitrat lebih tinggi dibanding Ce. Tetapi dalam umpan konsentrasi Ce jauh lebih tinggi dibanding Th maka sesuai dengan rumusan Ladda, tentang laju perpindahan massa dibidang antarmuka yang ditunjukkan dengan persamaan:
NA = (DAB / L) ( C1As – C2As ) (8)
N
NAA= laju perpindahan massa solut A, kgmol/m= laju perpindahan massa solut A, kgmol/m22.det.det
C1A = konsentrat cairan yang mengandung solut A
akan didifusikan, gmol/m3
DAB = Difusifitas larutan, m2/det
L = lebar lapisan antarmuka FAe dan FO
Karena besarnya konsentrasi Ce (15.000 ppm ) dalam umpan lebih besar dibanding Th (1000 ppm), maka transfer unsur logam karena difusi lebih dominan dibanding reaksi kimia. Dengan demikian efisiensi ekstraksi Ce lebih besar dibanding efisiensi ekstraksi Th. Pada pemakaian 3%TOPO. efisiensi ekstraksi Ce sebesar 65% dan efisiensi ekstraksi Th sekitar 30%.
Setelah pemakaian TOPO sebanyak 3%, efisiensi ekstraksi berkurang, karena %TOPO yang besar akan mempunyai viskositas yang besar sehingga memperkecil difusifitas yang besarnya proporsional dengan laju perpindahan massa persamaan (8). Hubungan antara viskositas dengan difusifitas sebagai berikut:
DAB = kB. T / 6π.µB.rA (9)
kB = konstanta Boltzman
T = Suhu
µB = viskositas
rA = jari – jari solut
Gambar 9. Hubungan % TOPO-Kerosen dengan efisiensi ekstraksi
Proses striping atau reekstrasi yaitu transfer logam dari FO ke FAi (H3PO4 ) melalui reaksi
sebagai persamaan (3) dan (4). Pada dasarnya senyawa kompleks Th (NO3)4 .4 R3PO lebih kuat
dibanding senyawa kompleks Ce (NO3)4 .3 R3PO,
oleh karena itu ketika bereaksi dengan H3PO4, Ce
akan mudah terurai dibanding Th. Dengan demikian efisiensi srriping Ce lebih besar dibanding efisiensi Th. Gambar 10 menunjukan hubungan %TOPO dengan efisiensi striping, dimana efisiensi striping Ce lebih besar dibanding efisiensi striping Th. Pada pemakaian TOPO antara 1-2%, meskipun jumlah senyawa kompleks Ce-TOPO dan Th-TOPO semakin besar, tetapi jumlah H3PO4 yang
ada masih mampu untuk bereaksi dengan Ce-TOPO dan Th-TOPO yang sama kuatnya, maka efisiensi stripingnya juga hampir sama kuat dan besarnya (untuk Ce hampir 100%, untuk Th 90% ). Pada pemakaian 3%TOPO, karena jumlah senyawa kompleks Ce-TOPO dan Th-TOPO mencapai puncaknya dalam FO, sedang jumlah H3PO4
terbatas maka efisiensi striping agak menurun. Tetapi setelah pemakaian TOPO diatas 4%, karena jumlah kompleks Ce dan Th-TOPO berkurang
maka sebenarnya kemampuan H3PO4 beraksi
dengan Ce-TOPO dan Th-TOPO semakin besar, tetapi karena kendala viskositas, maka tidak mampu untuk cepat mendifusi ke FAi, sehingga efisiensi stripingnya hampir sama dengan pemakaian 3%TOPO ( untuk Ce sekitar 90%, untuk Th 80%)
Gambar 10.
Gambar 10.Hubungan % TOPO-Kerosen denganHubungan % TOPO-Kerosen dengan
efisiensi striping
efisiensi striping
Untuk mengetahui keefektifan dari keseluruhan proses ekstraksi dengan metoda ekstraksi membran emulsi cair dapat diketahui dengan melihat efisiensi totalnya.. Penggabungan kedua efisiensi ekstraksi dan efisiensi striping akan diperoleh efisiensi total. Efisiensi total logam makin naik dengan makin besarnya prosentase TOPO, tetapi setelah pemakaian 3%TOPO, efisiensi totalnya hampir konstan. Menurut White dan Rose 1989, pada ekstraksi cair – cair ( bukan membran emulsi ), konsentrasi maksimum TOPO dalam mengekstraksi logam 7,73% TOPO. Setelah dilakukan perhitungan, diperoleh efisiensi total Ce dan Th seperti terlihat pada Gambar 11. Ternyata
diperoleh efisiensi total Ce lebih besar dibanding efisiensi total Th.
Gambar 11.Hubungan % TOPO-Kerosen dengan efisiensi total
Untuk memperoleh pemisahan yang baik dari kedua unsur diukur dengan besarnya faktor pisah. Perbandingan efisiensi total Ce dan Th akan menghasilkan faktor pisah (FP). Dari Gambar 12 dapat disimpulkan hasil terbaik pada FP yang terbesar yaitu pada pemakaian 1% TOPO, sebenarnya FP Ce-Th untuk pemakaian 3% TOPO
juga diperoleh yang hampir besarnya.
Pertimbangan pemilihan %TOPO yang terbaik adalah semakin sedikit %TOPO, biaya yang dipakai lebih murah. Untuk memperoleh FP yang sama secara ekstraksi biasa memakai 5% TOPO-Kerosen.
Gambar 12.Hubungan %TOPO-Kerosen dengan faktor pisah
KESIMPULAN
Semakin besar % Span – 80 yang dipakai, membran semakin stabil, sehingga ekstraksi menjadi semakin sempurna. Tetapi membran yang terlalu kuat akan menarik FAe kedalam FAi dan akan sukar terjadi proses stripping, sehingga menurunkan efisiensi total. Semakin besar % TOPO-Kerosen yang dipakai reaksi akan semakin sempurna, tetapi pemakaian TOPO yang terlalu banyak juga akan menghambat laju perpindahan massa sehingga ekstraksi tidak maksimal. Hasil terbaik diperoleh pada ekstraksi 50 ml larutan
umpan dalam suasana HNO3 4,5 M, diekstraksi
dengan 50 ml membran TOPO-Kerosen = 1% dan
H3PO4 4,5 M selama 10 menit dengan kecepatan
pengadukan 400 rpm, kecepatan pembuatan membran 8000 rpm dan pemakaian span-80 = 5%. Pada keadaan ini diperoleh efisiensi ekstraksi Ce = 42%, efisiensi ekstraksi Th = 17,61%, efisiensi stripping Ce = 100%, efisiensi stripping Th = 87,32%, efisiensi total Ce = 42%, efisiensi total Th = 15,38% serta FP total Ce-Th= 2,73.
DAFTAR PUSTAKA
1. PRAKASH, S., Advanced Chemistry of Rare Earth, S.Chand and Co., PVT, New Delhi, (1975).
1. PURWANI, MV.DAN SUYANTI., “Pengaruh
HNO3 dan KBrO3 Pada Pembuatan Konsentrat
Ce, La dan Nd Dari Pasir Monasit”, Prosiding PPI, PPPTM-BATAN, (2005). 2. ABAO NEMEH, I. And PATEGHEM, APV,
“Membrane Recyclingin Liquid Surfactant Membrane Process”, Ind. Eng. Chem., res., (1995).
3. ISHIMORI, T., AND NAKAMOTO, E., “Data of Inorganic Solvent Extraction”, JAERI, (1963).
4. JOHANES, H., “ Pengantar Kimia Koloid dan Kimia Permukaan”, Universitas Gadjah Mada Press., Yogyakarta, (1973).
5. HANSON, C., Recent Advances in Liquid – Liquid Extraction, Pergamon Press, Oxford, New York, 1st edition, (1971).
6. WHITE, J.C dan ROSE, W.J, Separation by Solvent Extraction with Try-n-Octylphosphine Oxyde, Oak Ridge National Laboratory, Oak Ridge, Tenesse, (1987).
7. LADDA, G.S., dan DEGALLESAN, T.N.,
Transport Phenomena in Liquid Extraction,
Mc-Graw Hill Publshing, Co., LTD., New York, (1976).
TANYA JAWAB
Isyuniarto
Persyaratannya apa agar surfaktan dapat
digunakan untuk membuat emulsi yang baik dan jenis surfaktan yang biasa digunakan apa, mohon penjelasan ?
Ada dua jenis (tipe) emulsi yaitu tipe air dalam minyak dan minyak dalam air. Untuk ekstraksi membran emulsi diperlukan tipe emulsi air dalam minyak. Dalam makalah ini
H3PO4 sebagai fase penstripping (air) dalam
TOPO-kerosen sebagai solven atau fase organik (minyak). Jenis surfaktan yang dapat digunakan untuk membuat emulsi air dalam minyak antara lain Span-80 (Sorbitan mono oleat) dan Tween-80 (Polioksi etilen sorbitan mono oleat). Syarat surfaktan agar dapat untuk membuat emulsi adalah surfaktan tersebut mempunyai harga HBL (Hidrophile Lipophile Bance) antara 3 s/d 12.
Triyono
Berapa kadar Ce yang dapat digunakan untuk
industri, mohon penjelasan ?
Suyanti
Kadar Ce dalam industri tergantung
penggunaannya, misalnya Ce untuk tangki pengemas atau untuk logam paduan tidak memerlukan kemurnian yang tinggi, tetapi jika digunakan untuk katalis diperlukan kadar Ce yang tinggi (99,9%). Akan tetapi Ce oksida yang laku dijual dipasaran disyaratkan Ce yang bebas Th.
