Sintesis pigmen hematit Fe2O3 dari Limb

(1)

Sintesis Pigmen Hematit (-Fe

2

O

3

) dari Limbah Bubut Besi

Lilik Miftahul Khoiroh

1_{Jurusan Kimia, Fakultas Sains dan Teknologi}

Universitas Islam Negeri Malang Jl. Gajayana No 50 Malang, East Java - Indonesia 65145 *Email : lilikmfx@gmail.com

ABSTRACT

Sintesis pigmen oksida besi Fe2O3 dari limbah bubut besi dilakukan dengan metode termal transformasi. Tujuan dari penelitian ini untuk pemanfaatan limbah bubut besi sebagai pigmen merah dengan menguji pengaruh suhu kalsinasi terhadap kualitas pigmen dengan parameter yang diobservasi adalah struktur Kristal, ukuran kristal, nilai warna serta morfologinya. Hasil pengujian menunjukkan bahwa limbah bubut besi dapat digunakan sebagai pigmen hematit dengan struktur -Fe2O3 yang relatif murni dan derajat kristalinitas yang tinggi pada suhu kalsinasi 750o_{C. Derajat kemerahan yang paling tinggi} adalah pada suhu 750o_{C. Morfologi pigmen hematit yang dihasilkan berbentuk} menyerupai bola dengan ukuran kristal rata-rata 0,16 m dengan distribusi yang seragam.

Keywords: pigmen, hematit, limbah bubut besi, kristal

PENDAHULUAN

Besi merupakan salah satu logam yang paling banyak digunakan baik untuk bangunan maupun untuk berbagai peralatan, sehingga limbah yang dihasilkan oleh proses produksi besi maupun proses industri pengrajin besi pun tidak sedikit. Bengkel bubut besi menghasilkan limbah padat berupa serbuk maupun serabut dari pembentukan barang logam pada proses produksinya. Menurut Budi (2012), bengkel bubut besi menghasilkan limbah padatnya sebesar 10-20 kg/bulan. Limbah tersebut cukup berpotensi dalam mencemari lingkungan jika tidak mendapatkan penanganan. Untuk itu perlu dilakukan penelitian mengenai pemanfaatan limbah besi tersebut agar lebih bernilai dan tidak merugikan jika dibiarkan. Pemanfaatan tersebut dapat dilakukan dengan mensintesis oksida besi yang dapat digunakan sebagai pigmen.

Pigmen oksida besi menjadi urutan kedua setelah pigmen oksida titanium yang banyak diproduksi, karena pigmen oksida besi tidak toksik, relatif inert, dan memiliki warna yang beragam mulai dari hitam, kuning, coklat, dan merah (Potter, 2003). Konsumsi oksida besi sebagai pigmen terbesar adalah oksida besi berwarna merah sebesar 40.700 ton (Tanner, 2010). Kebutuhan pigmen hematit terus meningkat seiring dengan meningkatnya pertumbuhan industri yang mempergunakan pigmen, seperti industri cat, keramik, gelas, tekstil, plastik, tinta, dan coating (Salim, dkk, 1995).

Hematit merupakan oksida besi berwarna merah yang dapat digunakan sebagai pigmen jika memenuhi kesesuaian ukuran partikel dan distribusi ukuran partikel dengan standar ukuran partikel 0,1-0,5 m (Cornell dan Schwertmann, 2003). Distribusi ukuran partikel harus seragam karena mempengaruhi tinting strength (Buxbaum dan Pfaff, 2005). Warna meliputi value (L*), chroma (C*), hue (H*). Value merupakan derajat kecerahan,

(2)

L* berkisar 25-45, C* berkisar 9-42, sedangkan Ho_{berkisar 21-57. Adapun nilai rata-rata L*,}

C*, Ho_{berturut-turut adalah 37, 29, 42 (Cornell dan Schwertmann, 2003).}

Kualitas pigmen dipengaruhi oleh beberapa faktor antara lain bahan yang digunakan (berdasarkan bilangan oksidasinya, kemurniannya), metode sintesis, kondisi sintesis seperti suhu (Neger, et al, 2010). Salah satu metode yang digunakan untuk sintesis hematit adalah dengan metode transformasi oksida besi. Metode transformasi geotit dengan cara kalsinasi pada suhu tinggi menghasilkan hematit kemurnian tinggi (Legodi dan Silva, 2006). Untuk itu dalam penelitian ini akan dilakukan sintesis pigmen hematit dengan metode transformasi oksida besi melalui kalsinasi dari limbah bubut besi.

EKSPERIMEN

Alat

Furnace (Heraeaus), pH meter (Orion model 420A), magnetic stirrer, color reader (Minolta CR 10), scanning electron microscope (SEM, FEI type Inspect-S50), X-ray diffraction (PANanalytical type Expert Pro) dan XRF (PANanalytical tipe Minipal4).

Bahan

Limbah bubut besi, HNO3, NaOH p.a, NaHCO3 p.a, HCl 37%, aquades.

Metode

Preparasi limbah bubut besi

Sebanyak 10 gram limbah bubut besi dimasukkan dalam beaker glas yang mengandung HNO3 pekat. Campuran kemudian dipanaskan di atas hot plate pada suhu 70oC

dan diaduk dengan kecepatan 750 rpm dan pemanasan dilanjutkan sampai larutan mencapai 200 mL kemudian didiamkan selama 24 jam. Larutan ini merupakan bahan yang digunakan sebagai sampel limbah bubut besi.

Pembuatan prekursor ferri dari limbah bubut besi dan FeCl3.6H2O

Sampel limbah bubut besi ditambah 50 mL akuades kemudian diatur hingga pH 4. Campuran dipanaskan diatas hot plate pada suhu 40o_{C dengan pengadukan 750 rpm selama}

30 menit. Pemanasan dan pengadukan dilanjutkan hingga mencapai suhu 70 o_{C kemudian}

ditambah 30 mL HNO3 pekat secara perlahan. Pemanasan ditingkatkan hingga suhu 100 oC

sampai larutan menjadi kisat.

Sintesis hematit dari limbah bubut besi

Sampel prekursor ferri dari limbah bubut besi ditambahkan 250 mL aquades. Campuran diaduk dengan spatula sampai tidak ada gumpalan dan membentuk campuran coklat kekuningan keruh. Campuran ditambah 25 mL NaHCO3 0,5 M dan diatur pHnya sampai pH

8 sambil diaduk menggunakan stirer pada kecepatan 500 rpm. Campuran kemudian dipanaskan di atas hotplate pada suhu 70 o_{C dan diaduk selama 1 jam dan didinginkan pada}

suhu kamar. Hasil endapan berwarna kuning sampai kecoklatan. Endapan tersebut didekantasi kemudian disaring dengan kertas Whatman 41 dengan bantuan pompa vakum dan dicuci dengan 300 mL aquades. Endapan dikeringkan sampai berubah menjadi serbuk.

Serbuk yang dihasilkan dipanaskan dalam tanur pada suhu 750 o_{C selama 3 jam}

(3)

Karakterisasi

Pigmen hematit yang dihasilkan dikarakterisasi dengan colorimetric by CIE Lab untuk menentukan nilai L*, a*, b*. Nilai C* and Ho_{kemudian dihitung dengan rumus (Blum.,}

P, 1997):

C* = [(a*)2 + (b*)2_]1/2

H0 _{= tan}-1_{(b*/a*), degree 0}o_{≤ H}o_{≤ 360}o

Struktur Kristal pigmen hematit dianalsis dengan X-Ray Diffraction type Expert Pro (PANanalytical). Ukuran Kristal dianalisis dari data XRD menggunakan metode Schrerrer (Atay, et all, 2007):

D = C

Bcos

Morfologi dan distribusi ukuran partikel dianalisis dengan menggunakan scanning electron microscope.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Kandungan logam pada limbah bubut besi

Hasil analisis kandungan logam pada limbah bubut besi menggunakan XRF sebagaimana gambar 1 menunjukkan bahwa kadar logam tertinggi adalah besi yaitu sebesar 97%.

Gambar 1. Hasil XRF limbah bubut besi

Berdasarkan hasil XRF juga didapatkan bahwa terdapat banyak kandungan logam lain yang dimungkinan berasal dari banyak kontaminan sebagaimana EU dan Yb dengan kadar yang cukup tinggi. Hal ini dikarenakan limbah besi selain mengalami korosi sebelum dianalsis juga terdapat tanah yang menempel.

Sintesis -Fe2O3 dari limbah bubut besi

Fasa dan kemurnian oksida besi yang dihasilkan dari limbah bubut diuji terlebih dahulu dengan XRD. Hasil analisis XRD sebagaimana gambar 2 memperlihatkan bahwa pola difraksi serbuk pigmen dari limbah memiliki posisi puncak yang hampir. Pola difraksi tersebut diindekskan dengan pola difraksi heksagonal -Fe2O3 dengan parameter kisi a=b=

(4)

Gambar 2. Pola difraksi XRD -Fe2O3 hasil sintesis dari limbah bubut besi a)

pada suhu 750 o_{C b) 850}o_C

Gambar 2 menunjukkan bahwa pola difraksi antara pigmen hasil sintesis dari limbah memiliki posisi puncak yang hampir mirip dengan pola difraksi hematit dari FeCl3.6H2O,

namun pigmen hasil sintesis dari limbah pada suhu 750 o_{C, orientasi kristal 300 tidak muncul}

dan hadirnya posisi puncak pada sudut 2 = 24,1178 dan 63,9766 yang menunjukkan bahwa pada suhu tersebut pigmen yang dihasilkan terdapat kristal lain selain hematit dan intensitas puncakpun lebih rendah sehingga dimungkinkan pigmen hasil sintesis dari limbah tersebut struktur kristalnya terjadi kerusakan (cacat kristal) dan impurities, hal ini dikarenakan bahan baku sintesis bukanlah murni dan banyak kontaminan sebagaimnana hasil XRF sehingga kemungkinan logam-logam selain Fe belum hilang saat kalsinasi. Sedangkan pada suhu 850

o_{C orientasi kristal 006 tidak muncul, hal ini dimungkinkan pada suhu 850}o_{C terjadi}

kecacatan kristal dengan adanya kekosongan orientasi. Pola difraksi pada pigmen hasil sintesis dari limbah memiliki puncak yang tajam dan kuat. Pola difraksi tersebut hampir mirip dengan pola difraksi hasil sintesis dari FeCl3.6H2O (Khoiroh, 2013), sehingga dapat

dimungkinkan kuat pigmen dari limbah tersebut merupakan kristal -Fe2O3. Reaksi

transformasi yang dimungkinkan terjadi dari sintesis hematit ini dari FeOOH menjadi  -Fe2O3 dengan dehidrasi adalah (Cornell and Schwertmann, 2003) :

2 FeOOH(s) Fe2O3(s) + H2O(g)

Kualitas pigmen hasil sintesis dari limbah bubut besi hampir sama dengan nilai standar pigmen hematit, baik dilihat dari segi nilai kualitas warna (derajat kecerahan, derajat kemerahan, intensitas kemurnian warna pigmen) maupun ukuran butir, sebagaimana pada tabel 1.

Tabel 1. Perbandingan pigmen dari limbah bubut besi

Sampel _L* _C* Warna_Ho _a* _b* Ukuran butir rata-rata Produk

Limbah (750o_C) berkisar 25-45, C* berkisar 9-42, sedangkan Ho_{berkisar 21-57. Adapun nilai rata-rata L*, C*,}

Ho_{berturut-turut adalah 37, 29, 42 (Cornell dan Schwertmann, 2003). Hal ini menujukkan}

(5)

untuk hematit. Hal ini dimungkinkan karena nilai ukuran butir pigmen hasil sintesis dan distribusi ukuran partikel yang hampir seragam sebagaimana ditunjukkan pada gambar 4.

Gambar 4. Warna pigmen hematit a) pada suhu 750 o_{C b) 850}o_C

Gambar 4 menunjukkan bahwa pigmen hasil sintesis dari limbah bubut besi pada suhu 750 o_{C lebih cerah sedangkan pada suhu 850}o_{C berwarna lebih marun. Hal ini dikarenakan}

derajat kecerahan, derajat kemerahan, intensitas kemurnian warna pigmen pada suhu 750 o_C

lebih tinggi dari pada suhu 850 o_C.

Gambar 5. Morfologi pigmen hematit pada suhu 750o_{C dengan menggunakan SEM}

Bentuk partikel juga merupakan salah satu yang mempengaruhi warna yang dihasilkan. Gambar 5 memperlihatkan bentuk partikel pigmen hematit dari limbah berbentuk bulat menyerupai bola dan seragam, bentuk partikel hasil sintesis dari limbah ini sama dengan bentuk partikel pigmen dari FeCl3.6H2O begitu halnya dengan nilai derajat kecerahannya

(Khoiroh, 2013). Derajat kecerahan pigmen hasil sintesis dari limbah ini jika dibandingkan dengan hasil penelitian yang dilakukan Della, et al, (2007) dan Silva, et al, (2011), menunjukkan bahwa derajat kecerahan pigmen dalam penelitian ini lebih sesuai dengan standar. Della, et al, (2007) melaporkan bahwa nilai L* pigmen pada suhu 800 o_{C selama 2}

jam dengan metode transformasi geotit dari limbah baja menghasilkan pigmen hematit dengan nilai derajat kecerahan yang lebih lebih tinggi dari standar, yaitu 49,89 sedangkan Silva, et al, (2011) melaporkan sintesis hematit dari limbah penambangan asam dengan metode transformasi geotit pada suhu 350 o_{C menghasilkan pigmen hematit dengan nilai}

derajat kecerahan sebesar 72,5. Berdasarkan hal tersebut, maka pigmen hematit hasil sintesis dari limbah bubut besi ini dapat menghasilkan pigmen yang berkualitas.

KESIMPULAN

Pigmen hematit dapat disintesis dari limbah bubut besi dengan metode transformasi FeOOH pada 750 o_{C selama 3 jam. Variasi suhu kalsinasi memberikan pengaruh pada}

orientasi kristal dan kualitas warna. Pigmen hasil sintesis dari limbah memiliki morfologi bulat menyerupai bola dengan warna merah.

REFERENCES

Atay, V., Bilgin, I., Akyuz, S., Kose, Journal Of Optoelectronics And Advanced Materials,

2007, Vol. 9, No. 11, p. 3604 – 3608

(limbah) (FeCl3.6H2O)

(6)

Budi, dkk, Jurnal Kimia dan Teknologi, 2012, 76-82.

Blum., P, 1997, Reflectance Spectrophotometry and Colorimetry, PP Handbook, http://www-odp.tamu.edu/publications/tnotes/tn26/CHAP7.PDF, 30 Oktober 2012

Buxbaum and Pfaff, Industrial Inorganic Pigment, Third edition, 2005, Wiley-VCH, Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim.

Cornell and Schwertmann, Iron Oxides: Structure,Properties, Reaction, Occurances, and Uses, Second edition, 2003, Wiley VCH , Weinheim.

Della., V.P, Junkes., J.A, Montedo, O.R.K, Oliveira, A.P.N, Rambo., C.R, and Hotza., D,

American Ceramic Society Bulletin, 2007, 86 (5): p. 9101-9105.

Khoiroh., LM, Mardianah, Sabaruddin, Ismuyanto, The Journal of Pure and Applied Chemistry Research, 2013, 2, 27-34.

Legodi.,M.A and Wall., d, Dyes and Pigment, 2006, 74, p. 161-168.

Neger, Parvin, Ahmed, and Alam, Bangladesh Journal Of Scientific And Industrial Research,

2008, 43, 183-196.

Potter., M.J, Iron Oxide Pigment, U.S. Geological Survey—Minerals Information, http://minerals.usgs.gov/minerals/pubs/commodity/iron_oxide/ ironpmyb 05.pdf, 27 Oktober 2012.

Salim, T., Erfin, dan Mulyadi, 1995, Proses Pembuatan Pigmen Cat Dari Senyawa Besi Oksida, Seminar Ilmiah Hasil Penelitian dan Pengembangan Bidang Fisika Terapan. Tanner.,O, Iron Oxide Pigment [Advance release], U.S. Geological Survey Mineral