SINTESIS DAN KARAKTERISASI NANO SiC BERBASIS MENERAL LOKAL
MALANG DENGAN METODE MAGNESIOTERMAL
ARDIANSYAH1), ABDULLOHFUAD2), CHUSNANAINSJAFYOGIHATI3)
Jurusan Fisika FMIPA Universitas Negeri Malang. Jl. Semarang 5 Malang, E-mail : Ardiansyahfisum12@yahoo.co.id
ABSTRAK: Dalam penelitian ini, pemanfaatan bahan komposit nano silikon karbida (SiC) disintesis dengan metode magnesiotermal sebagai material yang berpotensi dalam baju-anti peluru. Sifat mekanik dari silikon karbida dipicu dari ikatan kovalen. Sifat mekanik ini digunakan dalam pelapisan bahan baju anti-peluru (hard armor). Dulunya pelapisan baju peluru terbuat dari baja atau alloy. Namun seiring dengan bertambahnya teknologi pemanfaatan bahan komposit yang ringan dapat menjadi alternatif pengganti bahan terdahulu. Nanosilikon karbida diperoleh dari sintesis bahan silika oksida dan sukrosa dalam ukuran nano. Silika oksida diproduksi dari ekstraksi dari batuan piropilit di desa Sumbermanjing, Malang. SiC (dengan ukuran 2.8 nm) dengan kristalinitas terbaik dengan jenis kristal heksagonal berpolitipe 6H SiC diperoleh melalui penambahan Mg dengan rasio 1:1 (SiO2/C:Mg) dan suhu sintering pada suhu 750oC - 800oC. Hasil uji SEM terlihat bahwa morfologi SiC bergerombol yang menunjukkan bahwa SiC berorde nano. Sedangkan uji kekerasan vicker s hasil tertinggi dengan nilai uji kekerasan sebesar 0.07- 0.156 Gpa.
Kata Kunci: SiC, Rompi Anti-Peluru, 6H-SiC, SEM, Uji Vicker s.
PENDAHULUAN
Teknologi nano berasal dari Bahasa Yunani nano yang berarti kecil. Teknologi nano berperan penting dalam perkembangan zaman karena dapat dikembangkan dalam suatu bidang antara lain : material, perangkat keras dan lunak. Studi dalam bidang material nano dibatasi oleh ukuran partikel yang kurang dari 100 nm (Dionysiou, 2004).
Penelitian terbaru saat ini adalah tentang sintesis nano silikon karbida (SiC) (Goel S,et al,. 2013). Menurut beberapa peneliti untuk memperoleh SiC ada beberapa metode, diantaranya adalah S.Sivasankaran and K. Kumar, (2015) mengembangkan metode sonokimia sintesis dan disintering pada suhu 850oC. Namun SiC nanopartikel
yang dihasikan memiliki kualitas kristal yang kurang baik. Yang, Wei, Song, & Zhao-hui, (2012) dengan menggunakan CVD (Chemical Vapor Deposition) dapat mensistesis SiC pada suhu 1199.85-1799.85 oC. Suhu ini cukup tinggi, namun partikel yang
dihasilkan memiliki kualitas kristal yang kurang baik dan menghasilkan berupa -SiC. Kong et al., (2013) mensintesis SiC dengan suhu 650 oC selama 2 jam pada kondisi
suasana gas Ar, namun sebelum difurnice suhu 650 oC komposit SiO2/C harus difurnice
suhu 1500 oC selama 5 jam. Simonenko et al, (2013) mensistesis menggunakan metode
sol-gel yang memerlukan suhu 1200-1500oC.
Pada pemamaran diatas telah menelaah beberapa metode yang digunakan dalam mensintesis silikon karbida. Namun, ada metode yang menggunakan TEOS atau Tetraethyl orthosilicate yang dari sintesis silika (SiO2) yang harganya sekitar
Rp.3.180.500 per 100 mL. Sehingga, dalam menelitian ini penulis menggakat batuan piropilit yang memiliki kadar kemurnian 96,2% sebagai sumber Si dengan ukuran butir yaitu hingga 40 sampai 90 nm yang diperoleh dengan metode sol-gel yang lebih murah (Fuad, et al,. 2014).
pemotong (Sinvasankaran & Kishor,. 2015). Menurut Shi, L,. et al, (2006), SiC adalah salah satu bahan karbida yang paling penting karena keunikan sifatnya yang memiliki titik lebur tinggi (2827 °C), kekerasan tinggi, ketahanan pakai tinggi, rendah ekspansi termal, ketahanan kimia yang baik dan konduktor panas yang baik dalam industri keramik. SiC juga dikenal sebagai bahan semikonduktor yang diketahui memiliki celah pita konduksi yang lebar (2 eV ≤ Eg ≤ 7.0 eV) (Pujari, Sidharam, P, et al,. 2013), konduktivitas termal tinggi, stabilitas kimia yang baik dan sifat mekanik yang kuat. Mengingat keunggulan sifat fisik dan elektronik SiC, maka material ini tapat untuk pembuatan perangkat elektronik yang beroperasi pada suhu tinggi, daya tinggi dan frekuensi tinggi.
Menurut Lebedev (2006), SiC mengkristal dalam beberapa polimorf. Polimorf SiC bergantung pada saat sintesis dan suhu sintering ( Snead,et al, 2007). Ada empat macam polimorf dalam SiC yang yaitu 3C- SiC ( -SiC), 2H-SiC ( -SiC), 4H-SiC ( -SiC), dan 6H-SiC ( -SiC) (Andrievski, 2009). Dari beberapa polimorf ini memiliki tingkat kekerasan yang berbeda pula, dilaporkan tingkat kekerasan material dari yang paling keras berturut-turut yaitu tipe 3C-SiC = 26,4 GPa, 4H-SiC = 25,5 GPa, dan 6H-SiC = 19,2 Gpa (Lawn & Marshall, 1979). Menurut, Luo, et al (2012), pengaruh polimorf kristalinitas SiC berpengaruh dalam sifat mekaniknya.
Ditinjau dari sifat mekanik, pemanfaatan SiC tersebut dapat dimanfaatkan sebagai rompi anti- peluru karena sifat mekanik SiC yang baik. Kekuatan mekanik SiC diantaranya ditunjukkan untuk nilai kekuatan lentur sebesar 300-450 MPa dan fraktur ketangguhan 2.5-4 MPa (Izhevsky et al, 2000). Sifat mekanik yang baik diharapkan mampu menjadi bahan alternatif bahan pengganti rompi anti peluru sebelumnya yaitu alumina (Al2O3), dimana ditinjau diri sifat kekerasan Al2O3 13,5 ± 1.3 MPa dan 22,1 ± 1.4 MPa untuk SiC (Ul. Prym, 2015).
Dari sekian banyak metode sintesis SiC yang telah dipaparkan diatas, metode magnesiotermal diyakini sebagai metode paling efisien. Metode magnesiotermal menghasilkan SiO2/C pada suhu rendah dengan penambahan unsur Mg (Shi et al.,
2010). Pengunaan Mg diperlukan sebagai agen pereduksi suhu pada 600-900 °C dan sebagai agen pengurai unsur SiO2/C (Zhao, et al, 2011).
METODE PENELITIAN Sintesis Komposit SiO2/C
2 gr SiO2 dicampurankan dengan 1.14 gr sukrosa, kemudian ditambahkan 0.08 ml H2SO4 dan 6 ml air suling. Campuran dikeringkan dalam oven pada 100 oC selama 6
jam, temperatur ditingkatkan sampai 160 oC salama 6 jam. Campuran yang kering
dikarbonasi dalam tubular furnace dengan atmosfer Ar pada 700 oC selama 1 jam,
dengan cara demikian akan dibentuk komposit SiO2/C.
Sintesis SiC
Magnesium yang ditambahkan pada komposit SiO2/C (SiO2:Mg, dengan
perbandingan 1:1, 1:1,5, 1:2,5, 1:3, dan 1:3,5 Molar) dan diletakkan dalam sebuah krusibel tubular furnace pada 700oC selama 18 jam dalam atmosfer Argon. Campuran
HF 10 % wt(missal 10 ml HF dengan 90 ml aquades) dan HNO34M lalu aduk selama 3
jam, suhu 100 oC (suhu hotplate) 600 rpm. Kemudian dibiarkan mengendap kemudian
disaring lalu dibilas dengan aquades sampai pH 7 dengan suhu 100 oC (suhu hotplate)
600 rpm, 30 menit.Kemudian dicek jika pH sudah 7, dilakukan pengeringan 100 oC
Hasil Uji XRD
Gambar 1
Dari data gambar.1 diatas diperoleh pucak SiC pada sudut 2 sekitar 35.3o,60.07o,71.45o sesuaidata diatas diperoleh pucak bidang hkl sebagai berikut (102),
(110), dan (202). Hasil refine rietica
SiC:Mg 1:1
Gambar 2. HasilRefineData
Gambar 2 merupakan hasil refine SiC, warna hitam menunjukkan data eksperimen, warna merah menunjukkan database, sedangkan warna biru menunjukkan puncak yang sesuai, dan warna hijau menunjukkan kecocokan, semakin datar warna hijau semakin kecocokan dengan database semakin baik.
Hasil dari data refine diperoleh data tabel sebagai berikut. Tabel 1. Variasi Mg
Parameter SiC:Mg
(1:1) SiC:Mg(1:1.5) SiC:Mg(1:2.5) SiC:Mg(1:3) SiC:Mg(1:3.5) Desity( )
g/cm3 3.209 3.211 3.191 3.212 3.211 Particle
700 oC SiC:Mg750oC SiC:Mg800oC SiC:Mg900 oC 1000 oCSiC:Mg Desity( )
g/cm3 3.187 3.190 3.184 3.187 3.204 Particle
Gambar 3
Metode Magnesiothermal
Gambar 4. Variasi Mg
Gambar 5. Variasi Suhu
Pada gambar 4 menunjukkan variasi pemberian Mg. Pemberian Mg digunakan untuk mereduksi suhu dan untuk mengikat Mg+2dengan O-2(Ahn, Kim, Pyo, Lee, & Yoo,
2016).
Pada gambar 5 menunjukkan variasi pemberian suhu, suhu optimum yang diperoleh adalah suhu antara 750oC- 800 oC. Hasil ini dikarenakan pada suhu tersebut
merupakan suhu optimum yang diperoleh dengan metode magnesiothermal. Hasil ini sesui dengan teori menggunakan metode magnesiothermal. Hasil ini diperkuat oleh berapa eksperimen yang telah dilakukan dengan menghasilkan low temperature sintering, (S. T. Liu et al., 2015), mensintesis SiC pada suhu 400-800 oC, selama 12 jam,
(Saeedifar et al., 2013), mensintesis SiC pada suhu 550-650 oC selama 6 jam, (Zhao et
al., 2011), mensintesis SiC pada suhu 650oC selama 6 jam.
Hasil Uji SEM
Gambar 6 (a). SiC 700oC, (b). SiC 800oC, (c). SiC 900oC, (d). SiC 1000oC
Hasil uji SEM pada gambar 6 diperoleh dengan perbesaran 20.000 kali. Gambar 4.8 dijadikan kajian dimana hasil SEM pada sampel 700 oC diperoleh morfologi yang
nampak utuh.Dikarenakan sampel diambil satu titik. Berbeda dengan persebaran partikel seperti sampel 800 oC Sedangkan pada sampel 900 oC dan 1000 oC hampir
memiliki kemiripan morfologi. Dari kesemua hasil semua memiliki kesamaan yaitu menggumpal itu karena sampel berorde nano sehingga sampel cenderung bergelombor. Hasil ini dapat diperkuat dengan data hasil EDX untuk memperoleh unsur pada senyawa.
Hasil Uji FTIR
Telah dilakukan uji FTIR untuk melihat panjang gelombang terhadap intensitas yang terbentuk. Berikut hasil ujinya ditunjukkan pada gambar 7
Gambar 7. Uji FTIR
Hasil uji FTIR menunjukkan adanya panjang gelombang berturut- turut 821,68 cm-1, 815,89 cm-1, 813,96 cm-1, 823,6 cm-1, dan 817,2 cm-1. Nilai panjang gelombang
tersebut menunjukkan stretching Si-C. Hasil ini diperkuat oleh beberapa peneliti lain yang menunjukkan panjang gelombang SiC. Berikut hasil rangkuman database stretching Si-C pada tabel 3
Tabel3. Database SiC
No Frekuensi
(cm-1)
Gugus Fungsi
Literatur
1 823 Si-C (Xiao, Ni,
2 2100,800 Si-H, SiC
strecting
Wang et al., 2014
3 833 Si-C Karbovnyk
et al., 2015
Tabel 3 menunjukkan adanya ikatan antar molekul Si-C dengan rentang panjang gelombang dari paling rendah 754 sampai 860 cm-1 yang artinya molekul SiC dapat memiliki menyerap dan bervibrasi pada panjang gelombang antara 754- 860cm-1. Hasil
ini sesuai data yang diperoleh oleh data hasil eksperimen dimana rerata data diperoleh sekitar , 813,96 cm-1 - 823,6 cm-1.
Hasil Uji Kekerasan
Hasil dari uji kekerasan diperlukan untuk menentukan kekuatan mekanik dari sampel. Hasil uji kekerasan dilakukan dengan metode 3 titik untuk setiap sampel. Metode ini digunakan untuk menghindari kesalahan dan ketidakhomogen dari sampel.
Prepasi sampel dilakukan dengan penambahan resin PVA sebagai perekat dan kemudian sampel dipanaskan sampai suhu 400 oC selama 2 jam. Sampel dipanaskan
bertujuan untuk menghilangakan PVA pada sampel. Berikut hasil uji kekerasan yang ditampilkan pada tabel 4
Tabel 4. Hasil Uji Kekerasan Vicker s
No Sampel Titik
1(GPa) 2(GPa)Titik 3(GPa)Titik Rerata(Gpa)
1 SiC 700
oC 0.214 0.128 0.126 0.156
2 SiC 800
oC 0.1 0.134 0.15 0.128
3 SiC 900
oC 0.147 0.137 0.139 0.141
4 SiC
1000 oC 0.06 0.07Gpa 0.08Gpa 0.07
Tabel 4 didapati 3 titik yang menunjukkan hasil yang berbeda. Hasil ini dikarenakan banyak faktor, antara lain kuat tekan saat persiapan pembuatan pallet yang dilakukan secara manual, pencampuran perekat (PVA) tidak homogen pada bahan sehingga kekerasan setiap permukaan tidak rata, suhu kalsinasi kurang tinggi untuk menghilangkan perekat dalam sampel, dan setelah dikalsinasi sampel seharusnya dikeringkan kembali pada ruang vakum keadaan gas Ar.
Menurut Liu, Tuan, & Chen, (2013) dalam pencampuran PVA dengan sampel SiC dilakukan dengan pengadukan selama 3 jam ditambah dengan DI water sebagai pengencer kemudian dikeringan dengan sprey dryer. Setelah itu bahan dipress dengan tekanan 130 MPa, lalu dikalsinasi suhu 600 oC untuk menguapkan PVA pada kondisi
non vakum, lalu bahan disintering kembali pada kondisi vakum kondisi gas Ar pada suhu 1800-2050 oC selama 1 jam.
Hal ini sangat berbeda sekali pada preparasi sampel yang sudah dilakukan sehingga hasil yang diperoleh sangat berbeda jauh. Untuk itu perlu kajian mendalam dalam preparasi sampel terhadap uji kekerasan untuk kedepannya agar diperoleh nilai uji kekerasan yang baik.
KESIMPULAN
Hasil variasi Mg terhadap terbentuknya kristalinitas SiC sangat bervariatif. Hasil ini dipengaruhi oleh proses leaching dimana proses ini penting untuk menghilangkan Mg pada sampel serta menumbuhkan puncak SiC. Dari kesemua hasil yang diperoleh menunjukkan SiC yang memiliki puncak serta berukuran nano paling baik terdapat pada SiC 1:1, hal ini karena komposisi ideal sehingga terbentuk puncak serta SiC yang berukuran 2.718 nm.
Hasil variasi suhu pada metode magnesiothermal telah berhasil membentuk kristalinitas SiC dengan suhu rendah. Hasil yang diperoleh menujunkkan suhu optimal fabrikasi SiC pada kisaran 750-800 oC. Hasil ini dikategorikan berhasil karena suhu
pertumbuhan puncak SiC pada level suhu rendah.
Hasil uji kekerasan sampel masih belum memenuhi standar. Diperlukan kajian mendalam serta preparasi sampel yang baik untuk meningkatkan sifat mekanik SiC.
Saran
Perlu diteliti tentang penambahan rasio mg 0.5 mol untuk mengetahui petumbuhan SiC. Perlu dikaji mendalam perihal suhu sintering antara 900-1000 oC dimana
pertumbuhan kristal SiC menurun. Perlu kajian mandalam tentang preparasi sampel untuk memperoleh SiC dengan sifat mekanik yang baik.
DAFTAR RUJUKAN
Ahn, J., Kim, H. S., Pyo, J., Lee, J. K., & Yoo, W. C. (2016). Variation in Crystalline Phases: Controlling the Selectivity between Silicon and Silicon Carbide via Magnesiothermic Reduction using Silica/Carbon Composites. Chemistry of Materials, 28(5), 1526 1536. http://doi.org/10.1021/acs.chem mater.5b05037
Andrievski, R.A. 2009. Synthesis, Structure And PropertiesOf Nanosized Silicon Carbide. Institute of Problems of Chemical Physics, Russian Academy of Sciences, Semenov prospect, 1, Chernogolovka, Moscow Region 142432, Russia.
Dionysiou, D. D. (2004). Environmental Applications and Implications of Nanotechnology and Nanomaterials. Journal of Environmental Engineering, 130(7), 723 724. http://doi.org/10.1061/(ASCE) 0733-9372(2004)130:7(723)
Fuad, A, Nandang Mufti, & Markus Diantoro. 2015. Synthesis and Characterization Of Highly Purified Nanosilica From Materials Proceeding ICTAP- 2014: Denpasar, Bali Goel S, Luo X and Reuben R L.2013. Wear mechanism of diamond tools against single
Karbovnyk, I., Savchyn, P., Huczko, A., Cestelli Guidi, M., Mirri, C., & Popov, A. I. (2015). FTIR Studies of Silicon Carbide 1D- Nanostructures. Materials Science Forum, 821-823(May 2016), 261 264. http://doi.org/10.4028/www.scie ntific.net/MSF.821-823.261
Kong, Y., Zhong, Y., Shen, X., Gu, L., Cui, S., & Yang, M. 2013. Synthesis of monolithic mesoporous silicon carbide from resorcinol-formaldehyde/silica composites. Materials Letters, 99, 108 110. http://doi.org/10.1016/j.matlet.20 13.02.047
Lawn, B. R., & Marshall, D. B. (1979). Hardness, Toughness, and Brittleness: An Indentation Analysis. Journal of the American Ceramic Society, 62, 347 350. http://doi.org/10.1111/j.1151- 2916.1979.tb19075.x
Lebedev, A. A.. 2006. Semicond. Sci. 21, R 17. Izhevsky V. A., Genova L. A., Bressiani A. H. A., Bressiani J. C .2000. Liquid-phasesintered SiC. Processing And Transformation Controlled Microstructure Tailoring. Materials Research, 3(4) : 131- 138.
Pujari, Sidharam P, et al. 2013. Covalently Attached Organic Monolayer Onto Silicon Carbide From 1-Alkynes: Molecular Structure And Tribological Properties. Pubs.Acs.Org/Langmuir:Labora try Of Organic Chemistry, Waganing Universty, Natherland.
Shi, L., H. Yan. Li, Z., et al. 2006. Power Tecnology. 169. 71-76.
Shi, Y., Zhang, F., Hu, Y., Sun, X., Zhang, Y., & Lee, H. I. 2010. Low-Temperature Pseudomorphic Transformation of Ordered Hierarchical ro s ig n ro s, 1 2.
Simonenko, E. P., Simonenko, N. P., Derbenev, A. V., Nikolaev, V. A., Grashchenkov, D. V., Sevastyanov, V. G., Kuznetsov, N. T. 2013. Synthesis of nanocrystalline silicon carbide using the sol-gel technique. Russian Journal of Inorganic Chemistry, 58(10), 1143 1151. http://doi.org/10.1134/S003602 3613100215
Sivasankaran, S & Kishor, Kumar Mj. 2015. Novel Sonochemical Synthesis Of Nano-Crystalline Silicon Carbide Ceramic Powder And Its Characterization. International Journal of Recent Scientific Research : Department of Chemical Engineering, Manipal Institute of Tecnology, Manipal University, Karnataka India.
Snaed., Larpkiattaworn, et al. 2007. Ceramic International. 899-904. Europe:23,1(109):85-88.
Ul. Prym, St. Wyszynskiego. 2015. Hybrid Ceramic-Textile Composite Armour Structures For A Strengthened Bullet-Proof Vest. Eastern Europe:23,1(109):85-88. Wang, B., Wang, Y., Lei, Y., Wu, N., Gou, Y., Han, C., & Fang, D. (2014). Hierarchically
porous SiC ultrathin fibers mat with enhanced mass transport, amphipathic property and high- temperature erosion resistance. J. Mater. Chem. A, 2(48), 20873 20881. http://doi.org/10.1039/C4TA04 847D
X. Lou, S. Goel, R.L. Reuben. A quantitative assessment of nanometric machinability of major polytypes of single crystal silicon carbide. Journal of the European Ceramic Society. 2012. 32(12): 3423-3434.
Xiao, C., Ni, Q., Chen, H., & Guo, L. (2010). Effect of polyvinylpyrrolidone on rheology of aqueous SiC suspensions dispersed with poly(aspartic acid). Colloids and Surfaces A:
Physicochemical and Engineering Aspects, 399(1-3), 108 111.
http://doi.org/10.1016/j.colsurfa.2012.02.046
Xu, et al. 2012. Sonochemical Synthesis Of Nanomaterials. Department Of Chemistry, Universty Of llinois at Urbana- Champaign.
