T E S I S. Optimasi Konsentrasi Na-sitrat dan Pengaruh Potensial dalam Sintesis Emas Nanopartikel. Oleh : Qurrotul Husna ( )

(1)

Optimasi Konsentrasi Na-sitrat dan

Pengaruh Potensial dalam Sintesis

Emas Nanopartikel

T E S I S

Oleh :

Qurrotul Husna (1409201718)

Dosen Pembimbing :

(2)

PENDAHULUAN

Emas

Nanopartikel

Nanoteknologi

Biologi

Kimia

• Ukuran

• Bentuk

• Laju Pembentukan

(3)

Permasalahan

Sintesis

Aunp

Reduksi Kimia

(metode Turkevich)

Partikel Kecil = Au

3+

Partikel Besar = Au

o

(Nanopartikel)

Penelitian

Partikel Besar = Au

o

_(Logam)

Partikel Kecil = Au

o

(Nanopartikel)

Elektrokimia + Metode Turkevich

Gabungan

[NaCl], [Na-sitrat] dan potensial berpengaruh

terhadap jumlah dan ukuran AuNp

• Pengaruh [NaCl]

• Pengaruh [Na-sitrat]

(4)

Tujuan Penelitian

Menghasilkan Aunp dengan

gabungan metode

elektrokimia pada potensial

tinggi dan metode Turkevich

menggunakan zat pereduksi

Na-sitrat

(5)

temp motor POWER SUPPLY

– +

kabel elektrode Cu elektrode Au 400 mL H₂O 10 mL NaCl 10 mL Na-sitrat kabel heat srink magnetic stirer hot plate Gelas kimia

A. Sintesis dan Pembentukan Emas Nanopartikel

(6)

l

a

n

J

U

t

a

n

Proses Pembentukan Aunp

Ionisasi : NaCl₍_aq₎  Na+

(aq) + Cl–(aq) Tahap I. Reaksi redoks pada sel elektrolisis:

Katode (Cu) : 6 H₂O₍_l₎ + 6 e–  _{6 OH}–

(aq) + 3 H2(g)

Anode (Au) : 2 Au_(s₎  2 Au3+

(aq) + 6 e–

Tahap II. Reaksi ionisasi Na-sitrat kemudian oksidasi sitrat menghasilkan dikarboksi aseton:

Na₃C₆H₅O₇ 3 Na+ ₊ C₆H₅O₇3 _ ( OCCH₂)₂C(OH)C O _O ( OCCH₂)₂C O O CO₂ H _ _ _ + + + + 2e_

Tahap III. Reduksi garam aurit menjadi garam emas (I):

AuCl₃ + 2e _ AuCl 2Cl _

+

Tahap IV. Disproporsionasi spesies emas (I) menjadi atom emas:

AuCl₃ 3 AuCl 2 Auo

+

Secara keseluruhan reaksi reduksi dapat digambarkan sebagai berikut:

AuCl₃ ( OCCH₂)₂C(OH)C

O _O ( OCCH₂)₂C O O CO₂ 2 + 3 _ _ 2 Auo + 3 _ + 6 Cl_ + 3 Reaksi Redoks : 6 H₂O₍_l₎ + 2 Au_(s₎  6 OH– (aq) + 3 H2(g) + 2 Au3+(aq)

(7)

B. Sintesis dan Karakterisasi Emas Nanopartikel

1. Pengaruh [NaCl] pada sintesis AuNp

l

a

n

J

U

t

a

n

Konsentrasi NaCl (M)

Waktu mulai berubah warna (menit)

Massa logam emas yang terlarut (g) Hasil UV-VIS Merah muda Merah keunguan Merah anggur _(mengendap)Keruh

Koloid Emas Nanopartikel pada suhu kamar A λmaks (nm) 0 24 – – – 0,0059 0,0615 530 0,01 8 14 26 – 0,0087 0,3865 525 0,02 7 10 16 – 0,0101 0,7294 525 0,03 6 8 13 35 0,0110 0,4825 531 0,04 5 7 11 28 0,0118 0,1107 534

(8)

2. Pengaruh [Na-sitrat] pada sintesis AuNp

l

a

n

J

U

t

a

n

Konsentrasi Na-sitrat (M)

Waktu mulai berubah warna

Koloid emas nanopartikel pada suhu

kamar

Massa rata-rata logam emas yang

terlarut (g) Merah muda Merah keunguan Merah anggur Keruh

(mengendap) 0,1 16 18 22 – 0,0040 + 0,0016 0,2 14 15 17 – 0,0057 + 0,0012 0,3 11 12 14 – 0,0080 + 0,0008 0,4 5 8 13 – 0,0083 + 0,0006 0,5 4 6 10 32 0,0093 + 0,0002

(9)

l

a

n

J

U

t

a

n

Gambar: Grafik Laju Pembentukan AuNp yang Disintesis Menggunakan Konsentrasi NaCl 0,02 M pada Potensial 55 V

(10)

H

a

s

i

l

U

V

-V

i

s

Sintesis ke- Konsentrasi Na-sitrat (M)

0,1 0,2 0,3 0,4 1 0.343 0.5032 0.7015 0.6295 2 0.3497 0.3031 0.6687 0.6444 3 0.3462 0.6148 0.633 0.6457 4 0.3432 0.5817 0.6504 0.6996 5 0.3433 0.6099 0.7031 0.7294

Tabel: Data Nilai Absorbansi pada λ_max Koloid AuNp yang

Disintesis dengan Konsentrasi NaCl 0,02 M pada Potensial 55 V

Sintesis ke-Konsentrasi Na-sitrat (M) 0,1 0,2 0,3 0,4 1 532 530 527 525 2 533 529 527 525 3 533 531 527 525 4 532 530 527 525 5 532 530 527 525

Tabel: Data Nilai λ_max Koloid AuNp yang Disintesis dengan Konsentrasi NaCl 0,02 M pada Potensial 55 V

(11)

L

A

N

J

U

T

A

N

3. Pengaruh Potensial pada sintesis AuNp

Potensial (V)

kamar

Massa rata-rata logam emas yang terlarut

(g) Merah muda Merah keunguan Merah anggur Keruh

(mengendap) 5 – – – – 0 10 30 – – – 0,0009 + 0,0001 15 21 32 43 – 0,0019 + 0,0002 20 13 24 29 – 0,0030 + 0,0001 25 12 19 25 – 0,0038 + 0,0002 30 9 14 22 – 0,0047 + 0,0003

(12)

L

A

N

J

U

T

A

N

Potensial (V)

kamar

Massa rata-rata logam emas yang terlarut

(g) Merah muda Merah keunguan Merah anggur Keruh

(mengendap) 35 8 14 22 – 0,0060 + 0,0004 40 7 13 20 – 0,0065 + 0,0002 45 6 12 19 – 0,0074 + 0,0003 50 5 11 18 – 0,0081 + 0,0005 55 5 11 18 – 0,0085 + 0,0005

(13)

L

A

N

J

U

T

A

N

Gambar: Grafik laju pembentukan emas nanopartikelsaat Sintesis dengan konsentrasi Na-sitrat 0,3 M dan NaCl 0,02 M

(14)

L

A

N

J

U

T

A

N

Gambar:

Spektrum UV-VIS Koloid AuNp yang Disintesis dengan Konsentrasi Na-sitrat 0,3 M dan NaCl 0,02 M pada berbagai potensial

(15)

Sintesis ke-Potensial (V) 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 1 521 521 523 522 522 522 523 523 527 527 2 522 521 522 523 522 522 523 523 527 527 3 521 521 522 522 522 522 523 523 527 527 4 521 521 522 522 521 522 523 524 527 527 5 521 521 522 522 521 522 523 523 526 527

Tabel: Data nilai λ_max Koloid AuNp yang Disintesis dengan Na-sitrat 0,3 M dan NaCl 0,02 M Sintesis ke-Potensial (V) 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 1 0.059 0.0736 0.1538 0.1913 0.2516 0.3694 0.3906 0.4837 0.5484 0.7015 2 0.0449 0.0841 0.1509 0.193 0.262 0.3608 0.3836 0.472 0.5187 0.6687 3 0.0431 0.0864 0.1523 0.1942 0.2638 0.3526 0.3981 0.4719 0.5261 0.7031 4 0.0381 0.082 0.1515 0.1842 0.2604 0.35 0.3853 0.4581 0.5077 0.633 5 0.0574 0.0751 0.1501 0.1954 0.2567 0.3414 0.3932 0.4486 0.5209 0.6504

Tabel: Data Nilai Absorbansi pada λ_max Koloid AuNp yang Disintesis dengan Na-sitrat 0,3 M dan NaCl 0,02 M

H

A

s

i

L

U

V

-V

i

s

(16)

L

A

N

J

U

T

A

N

Gambar: Gambar TEM AuNp yang disintesis secara elektrokimia menggunakan Na-sitrat 0,3 M

pada potensial: (a) 10 V; (b) 25 V ; (c) 40 V ; (d) 55 V

Potensial (V) nilaiλ_maks (nm) Ukuran Aunp (nm) 10 521 10 – 13 25 522 20 – 27 40 523 26 – 42 55 527 39 – 54 Tabel:

Ukuran AuNp yang Disintesis dengan Na-sitrat 0,3 M dan NaCl 0,02 M pada potensial 10, 25, 40, dan 55 V

(17)

Kesimpulan

1. Emas nanopartikel dapat disintesis dari logamnya dengan gabungan

metode elektrokimia dengan larutan elektrolit NaCl dan metode

Turkevich menggunakan zat pereduksi Na-sitrat.

2. Emas nanopartikel yang dihasilkam dari metode ini berbentuk

spherical

.

3. Semakin

besar

konsentrasi

NaCl

semakin

besar

pula

ukuran

nanopartikelnya, sedangkan jumlah emas nanopartikel dalam koloid

yang paling banyak dihasilkan dari sintesis menggunakan konsentrasi

NaCl 0,02 M.

4. Semakin besar konsentrasi Na-sitrat diperoleh ukuran nanopartikel yang

semakin kecil dan jumlah nanopartikel yang semakin banyak. Namun

keadaan ini diperoleh hingga konsentrasi Na-sitrat 0,4 M. Apabila

konsentrasi Na-sitrat dinaikkan maka koloid emas nanopartikel tidak

stabil dan terjadi pengendapan.

5. Potensial minimum yang dapat digunakan untuk sintesis adalah 10 volt.

Semakin besar potensial yang digunakan semakin besar ukuran dan

jumlah emas nanopartikel yang diperoleh.

(18)

(19)

400 mL H₂O Air mendidih Elektroda Au Cu + – Power Supply 55 V dididihkan + 10 mL Na-sitrat 0,4 M + 10 mL NaCl dengan variasi konsentrasi

0

Aunp I • didiamkan 5 jam • UV 45 menit 45 menit 45 menit

Aunp II Aunp III Aunp IV

45 menit

Aunp V

45 menit

0,01 M

0,02 M

0,03 M

0,04 M

x M yang mempunyai A paling besar digunakan untuk pengaruh Na-sitrat

1. Pengaruh [NaCl] pada sintesis AuNp

l

a

m

p

i

r

a

n

(20)

l

a

n

J

u

T

a

n

400 mL H₂O Air mendidih Elektroda Au Cu + – Power Supply 55 V dididihkan + 10 mL NaCl 0,02 M + 10 mL Na-sitrat dengan variasi konsentrasi

0,1 M

0,2 M

0,3 M

0,4 M

x M yang mempunyai A paling besar digunakan untuk pengaruh potensial Aunp (1) • didiamkan 5 jam • UV 45 menit 45 menit 45 menit

Aunp (2) Aunp (3) Aunp (4) Warna merah mengendap 0,5 M 45 menit 45 menit Larutan tak berwarna terdapat endapan hitam

2. Pengaruh [Na-sitrat]

(21)

400 mL H₂O Air mendidih Elektrode Au Cu + – Power Supply dididihkan + 10 mL NaCl 0,02 M + 10 mL Na-sitrat 0,3 M

50 V

Aunp a 45 mnt • didiamkan 5 jam • UV

Hasil analisa

45 V

40 V

35 V

30 V

25 V

20 V

15 V

10 V

5 V

Aunp b 45 mnt Aunp c 45 mnt Aunp d 45 mnt Aunp e 45 mnt Aunp f 45 mnt Aunp g 45 mnt Aunp h 45 mnt Aunp i 45 mnt