ANALISIS TRANSFORMASI FASA, STRUKTUR MIKRO DAN SIFAT MEKANIK ALUMINA DARI SERBUK BOEHMITE MENGGUNAKAN TEKNIK SPARK PLASMA SINTERING.

ANALISIS TRANSFORMASI FASA, STRUKTUR MIKRO DAN SIFAT

MEKANIK ALUMINADARI SERBUK BOEHMITE MENGGUNAKAN

TEKNIK SPARK PLASMA SINTERING

Skripsi

Diajukan untuk Memenuhi Persyaratan Memperoleh Gelar Sarjana Sains (S.Si)

Oleh

DIASTATI PUSPITA NING AYU NIM: 11160970000034

PROGRAM STUDI FISIKA FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI

UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA

i ANALISIS TRANSFORMASI FASA, STRUKTUR MIKRO DAN SIFAT

MEKANIK ALUMINADARI SERBUK BOEHMITE MENGGUNAKAN

TEKNIK SPARK PLASMA SINTERING

Skripsi

Diajukan untuk Memenuhi Persyaratan Memperoleh Gelar Sarjana Sains (S.Si)

Disusun oleh: Diastati Puspita Ning Ayu

11160970000034

PROGRAM STUDI FISIKA FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI

UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA

ii LEMBAR PENGESAHAN

iii PENGESAHAN UJIAN

iv LEMBAR PERNYATAAN

v ABSTRAK

Pada penelitian ini, telah dilakukan fabrikasi keramik alumina dari bahan baku serbuk boehmite ( -AlO(OH)) menggunakan teknik Spark Plasma Sintering tipe Dr. Sinter 625 pada temperatur 650 , 750 , 950 , 1100 , 1200 dan 1300 dengan tekanan 80 MPa. Untuk mengetahui transformasi fasa, struktur mikro dan sifat mekanik dari sampel tersebut dilakukan pengujian yang meliputi analisis fasa-fasa yang teridentifikasi menggunakan XRD, analisis struktur mikro pada morfologi permukaan menggunakan optical microscope, analisis sifat mekanik berupa pengujian densitas (bulk density) dan kekerasan yang masing-masing menggunakan pengukuran metode Archimedes dan alat vickers microhardness. Dari pengujian XRD -Al2O3 sudah teridentifikasi satu puncak pada temperatur 1100 dan boehmite sudah bertransformasi sempurna menjadi -Al2O3 pada temperatur 1300 . Dari hasil observasi optical microscope diperoleh morfologi permukaan sampel yang disinter 1300 terlihat lebih padat ditandai dengan daerah warna hitam yang mendominasi pada permukaan sampel. Dari analisis densitas dan kekerasan diperoleh densitas tertinggi pada temperatur 1300 yaitu 3,38 gr/cm3 dan densitas terendah pada temperatur 650 yaitu 1,87 gr/cm3. Kekerasan tertinggi diperoleh pada temperatur 1300 dengan nilai sebesar 1054,28 HV dan kekerasan terendah diperoleh 37,23 HV pada temperatur 650 . Nilai densitas dan kekerasan tersebut juga dipengaruhi beberapa parameter seperti susut ketebalan (volume shrinkage), crystallite size, lattice strain dan dislocation density dimana apabila temperatur sintering dinaikkan maka susut ketebalan dan crystallite size akan semakin besar berbanding terbalik dengan lattice strain dan dislocation density dimana apabila temperatur sintering dinaikkan maka nilai keduanya akan semakin rendah, begitupun sebaliknya.

Kata Kunci: boehmite, spark plasma sintering (SPS) tipe Dr. Sinter 625, transformasi fasa, struktur mikro, densitas, kekerasan.

vi ABSTRACT

In this research, fabrication of alumina ceramics from raw material of boehmite (γ-AlO (OH)) was done using Dr. 625 Spark Plasma Sintering technique sintered at temperatures of 650 , 750 , 950 , 1100 , 1200 and 1300 with a pressure of 80 MPa. To find out the phase transformations, microstructure and mechanical properties of the samples, tests were carried out which included analysis of phases identified using XRD, microstructure analysis on surface morphology using optical microscope, mechanical properties analysis in the form of testing density (bulk density) and hardness, respectively - using Archimedes measurement method and vickers microhardness tool. The XRD α-Al2O3 test, a peak at 1100 has been identified and the boehmite has completely transformed into α-Al2O3 at 1300 . From the results of optical microscope observations, the surface morphology of the sintered sample of 1300 looks denser, marked by black areas that dominate the sample surface. From the analysis of density and hardness obtained the highest density at 1300 which is 3.38 gr/cm3

and the lowest density at 650 which is 1.87 gr/cm3

. The highest hardness is obtained at 1300 with a value of 1054.28 HV and the lowest hardness is obtained at 37.23 HV at 650 . The value of density and hardness is also influenced by several parameters such as shrinkage thickness (volume shrinkage), crystallite size, lattice strain and dislocation density where if the sintering temperature is increased the shrinkage thickness and crystallite size will be greater than inversely with lattice strain and dislocation density where if the temperature sintering is increased, the value of both will be lower, and vice versa.

Keywords: boehmite, spark plasma sintering (SPS) type Dr. Sinter 625, phase

vii KATA PENGANTAR

Puji serta syukur senantiasa penulis panjatkan ke hadirat Allah Subhanahu wa Ta’ala karena atas kehendak-Nya penulis dapat menyelesaikan penelitian yang merupakan bagian dari Program DIPA PPF-LIPI 2019 di Pusat Penelitian Fisika (P2F), Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) kawasan Puspiptek Serpong. Shalawat serta salam selalu dilimpahkan kepada kekasih Allah Subhanahu wa Ta’ala yakni baginda Rasulullah Shallallahu ‘alaihi wa Salam. Dalam proses penyusunan skripsi ini, penulis banyak sekali mendapatkan bantuan dan bimbingan dari berbagai pihak. Pada kesempatan ini penulis ingin menyampaikan ucapan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada:

1. Bapak dan Ibu tercinta yang tiada henti memberikan seluruh cinta dan kasih sayangnya serta selalu mendoakan, mendukung dan memotivasi penulis.

2. Ibu Prof. Dr. Lily Surayya Eka Putri, M.Env. Stud, selaku Dekan Fakultas Sains dan Teknologi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta.

3. Ibu Tati Zera, M.Si, selaku kepala Program Studi Fisika Fakultas Sains dan Teknologi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta.

4. Bapak Arif Tjahjono, M.Si, selaku pembimbing pertama.

5. Dr. Rike Yulianti, selaku Kepala Pusat Penelitian Fisika (P2F) LIPI Serpong.

6. Bapak Dr. Toto Sudiro, selaku pembimbing kedua dan Bapak Bambang Hermanto, M.Si, selaku pembimbing teknis, yang telah memberikan waktu, ilmu dan bimbingannya kepada penulis dari semua proses penelitian.

7. Seluruh Dosen Program Studi Fisika UIN Syarif Hidayatullah Jakarta yang telah memberikan ilmunya selama empat tahun penulis menempuh pendidikan Strata 1 (S1).

8. Mas Adit dan Melsy selaku kakak dan adik penulis yang selalu memberikan dorongan semangat dan motivasi kepada penulis.

viii 9. Seluruh teman-teman Program Studi Fisika angkatan 2015 dan 2016, terima kasih atas bantuan dan dorongan semangat yang telah kalian diberikan.

10. Seluruh pihak yang tidak dapat penulis sebutkan satu per satu.

Pada penyusunan skripsi ini, penulis menyadari penyusunan laporan ini mengandung banyak kekurangan dan jauh dari kata sempurna. Hal ini dikarenakan keterbatasan ilmu pengetahuan dan kemampuan penulis. Oleh karena itu, dengan hati terbuka penulis mengharapkan saran dan kritik yang membangun sehingga penulis dapat mengembangkan pengetahuan dan memperbaiki kesalahan-kesalahan yang ada di kemudian hari.

Akhir kata, penulis berharap Allah SWT berkenan untuk membalas kebaikan dari semua pihak yang telah membantu. Semoga skripsi ini bermanfaat bagi saya khususnya dan bagi pengembangan ilmu pengetahuan pada umumnya.

Jakarta, 13 Juli 2020

Penulis

ix DAFTAR ISI

LEMBAR PENGESAHAN ... ii

PENGESAHAN UJIAN ... iii

LEMBAR PERNYATAAN ... iv

ABSTRAK ... v

ABSTRACT ... vi

KATA PENGANTAR ... vii

DAFTAR ISI ... ix

DAFTAR TABEL ... xii

DAFTAR GAMBAR ... xiii

BAB I PENDAHULUAN ... 1 1.1 Latar Belakang ... 1 1.2 Perumusan Masalah ... 4 1.3 Batasan Masalah ... 4 1.4 Tujuan Penelitian ... 5 1.5 Manfaat Penelitian ... 5 1.6 Sistematika Penulisan ... 6

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 8

2.1 Sumber Daya dan Cadangan Bauksit di Indonesia... 8

2.2 Metode Pengolahan Alumina ... 12

2.3 Transformasi Alumina ... 15 2.3.1 Boehmite ( -AlO(OH)) ... 16 2.3.2 Gamma-Alumina ( -Al2O3) ... 18 2.3.3 Delta-Alumina ( -Al2O3) ... 18 2.3.4 Theta-Alumina ( -Al2O3) ... 19 2.3.5 Alfa-Alumina ( -Al2O3) ... 19 2.4 Sintering ... 20 2.4.1 Metode Sintering... 24

2.4.2 Karakteristik Perbedaan Sintering SPS dan HP ... 25

x

2.4.4 Spesifikasi Alat dan Sistem Kontrol Alat SPS ... 27

2.4.5 Mekanisme Pembentukan Kristal Pada Proses Sintering Alat SPS ... 28

2.5 Prinsip Kerja Alat Karakterisasi ... 29

2.5.1 Difraktometer Sinar-X (XRD) ... 29

2.5.2 Mikroskop Optik ... 32

2.5.3 Densitas (Bulk Density) ... 33

2.5.4 Vickers Microhardness ... 34

BAB III METODE PENELITIAN... 36

3.1 Waktu dan Tempat Penelitian ... 36

3.2 Alat dan Bahan Penelitian ... 36

3.2.1 Alat Penelitian... 36 3.2.2 Bahan Penelitian ... 36 3.3 Tahapan Penelitian ... 37 3.4 Variabel Penelitian ... 38 3.5 Prosedur Penelitian ... 38 3.5.1 Preparasi Sampel... 38 3.5.2 Proses Sintering ... 39 3.5.3 Proses Polishing ... 47 3.6 Karakterisasi ... 47

3.6.1 Identifikasi Fasa dengan XRD (X-Ray Diffractometer) ... 47

3.6.2 Pengamatan Struktur Mikro pada Morfologi Permukaan Sampel dengan OM (Optical Microscope) ... 48

3.6.3 Pengujian Sifat Mekanik Sampel: Densitas (Bulk Density) dan Kekerasan... 48

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 50

4.1 Analisis Fasa Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffractomer) ... 50

4.2 Analisis Struktur Mikro Pada Morfologi Permukaan Sampel ... 52

4.3 Analisis Sifat Mekanik Sampel: Densitas (Bulk Density) dan Kekerasan .. 53

4.3.1 Analisis Densitas (Bulk Density) ... 53

4.3.2 Analisis Kekerasan Sampel Menggunakan Uji Vickers Microhardness ... 55

xi BAB V KESIMPULAN ... 62

5.1 Kesimpulan ... 62 DAFTAR PUSTAKA ... 63

xii DAFTAR TABEL

Tabel 2.1 Kondisi Pemasokan dan Kebutuhan Bauksit Indonesia [10] ... 11 Tabel 2.2 Persentase Komposisi Komponen Kimia Utama Dalam Bijih Bauksit [12] ... 12 Tabel 2.3 Persentase Kisaran Komposisi Mineralogi Bauksit [12] ... 15 Tabel 2.4 Tonggak Teknologi untuk Spark Plasma Sintering dan Teknologi Sintering Canggih Lainnya [21] ... 21 Tabel 2.5 Perbedaan SPS dan HP [9] ... 26 Tabel 3.1 Pengaturan Waktu dan Tekanan Boehmite pada Temperatur 650 .... 42 Tabel 3.2 Pengaturan Waktu dan Tekanan Boehmite pada Temperatur 750 .... 43 Tabel 3.3 Pengaturan Waktu dan Tekanan Boehmite pada Temperatur 950 .... 44 Tabel 3.4 Pengaturan Waktu dan Tekanan Boehmite pada Temperatur 1100 .. 44 Tabel 3.5 Pengaturan Waktu dan Tekanan Boehmite pada Temperatur 1200 .. 45 Tabel 3.6 Pengaturan Waktu dan Tekanan Boehmite pada Temperatur 1300 .. 46 Tabel 4.1 Hasil Pengujian Bulk Density Sampel yang Disinter pada Temperatur 650 , 750 , 950 , 1100 , 1200 dan 1300 ... 54 Tabel 4.2 Perbandingan Tingkat Nilai Kekerasan Sampel yang Disinter pada Temperatur 650 , 750 , 1100 , 1200 dan 1300 ... 55 Tabel 4.3 Nilai Crystallite Size, Lattice Strain dan Dislocation Density Sampel yang Disinter pada Temperatur 650 , 750 , 950 , 1100 , 1200 dan 1300 ... 58

xiii DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.1 Sumber Daya dan Cadangan Bauksit Dunia, 2013 [10]... 9

Gambar 2.2 Rangkaian Proses Ekstraksi Alumina dari Bauksit Menggunakan Proses Bayer [5] ... 13

Gambar 2.3 Proses Transformasi Fasa Tidak Stabil Al2O3 Menjadi Fasa Stabil α-Al2O3 [4] ... 16

Gambar 2.4 Struktur Kristal Boehmite [14] ... 17

Gambar 2.5 Struktur Kristal Gamma-Alumina [15] ... 18

Gambar 2.6 Struktur Kristal Theta-Alumina [17] ... 19

Gambar 2.7 Struktur Kristal Alfa-Alumina [18] ... 20

Gambar 2.8 Klasifikasi Metode Sintering [9] ... 25

Gambar 2.9 Skema Sistem Kontrol Alat SPS [9] ... 27

Gambar 2.10 Ilustrasi Penggabungan Dua Partikel pada Proses Sintering [9] ... 28

Gambar 2.11 Dokumentasi Pembentukan Neck [9] ... 29

Gambar 2.12 Skema Difraktometer Sinar-X [24] ... 30

Gambar 2.13 Ilustrasi Proses Difraksi pada Bidang Kristal [25] ... 30

Gambar 2.14 Komponen Mikroskop Optik [30] ... 33

Gambar 2.15 Skema Indentasi Menggunakan Indentor Piramida [32] ... 34

Gambar 3.1 Proses Memasukkan Serbuk ke dalam Cetakan ... 39

Gambar 3.2 Chamber pada Alat SPS ... 39

Gambar 3.3 Monitor Controling pada Alat SPS ... 40

Gambar 3.4 Jenis-jenis Material/Pattern Sintering ... 41

Gambar 3.5 Thermometer Infrared ... 41

Gambar 3.6 Proses Sintering ... 47

Gambar 4.1 Pola Difraksi Sampel Serbuk Boehmite Sebelum Disinter dan Setelah Disinter pada Temperatur 650 , 750 , 950 , 1100 , 1200 dan 1300 ... 50

Gambar 4.2 Hasil Observasi Optical Microscope Sampel-Sampel yang Disinter pada Temperatur a) 650 , b) 750 dan c) 1100 ... 52

Gambar 4.3 Hasil Observasi Optical Microscope Sampel-Sampel yang Disinter pada Temperatur a) 1200 dan b) 1300 ... 53

xiv

Gambar 4.5 Kurva Kekerasan Terhadap Temperatur Sintering ... 55

Gambar 4.6 Kurva Laku Sintering (Sintering Behavior) ... 56

Gambar 4.7 Kurva Crystallite Size Terhadap a) Lattice Strain dan b) Dislocation Density... 59

Gambar 4.8 Kurva Crystallite Size Terhadap a) Densitas dan b) Kekerasan... 59

Gambar 4.9 Kurva Densitas Terhadap Lattice Strain ... 60

Gambar 4.10 Kurva Densitas Terhadap Dislocation Density ... 61

Gambar 4.11 Kurva Kekerasan Terhadap a) Lattice Strain dan b) Dislocation Density... 61

1 BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Kemajuan teknologi selalu menuntut kita untuk terus berupaya mengembangkan potensi kekayaan alam yang telah Tuhan berikan. Salah satunya adalah mineral hasil tambang. Mineral-mineral tersebut akan diolah menjadi barang-barang penunjang kehidupan manusia seperti peralatan rumah tangga, peralatan-peralatan industri dan sebagian besar digunakan sebagai bahan penelitian. Alumina (Al2O3) merupakan salah satu mineral keramik hasil olahan bijih bauksit yang populer karena memiliki sifat mekanik yang baik seperti memiliki nilai kekerasan dan kekuatan yang tinggi dan juga tahan terhadap korosi [1]. Sehingga sering diaplikasikan dalam industri refraktori dan juga digunakan sebagai aplikasi teknologi masa depan yaitu sebagai pelat substrat dalam perangkat IC (Integrated Circuit). Pada dasarnya sifat-sifat mekanik tersebut dipengaruhi oleh fasa-fasa alumina yang terbentuk, diantaranya adalah ( , , , , , , , ) [2]. Fasa-fasa alumina ini akan menghasilkan sifat-sifat mekanik yang bervariasi, sehingga aplikasinya pun akan beragam.

Salah satu fasa alumina yang paling banyak dicari oleh para pelaku industri adalah alfa-alumina ( -Al2O3). Dimana alfa-alumina ini memiliki ketahanan terhadap temperatur tinggi dengan titik lelehnya berkisar 2072 [3]. Umumnya alfa-alumina terbentuk pada temperatur di atas 1100 ditandai dengan terbentuknya struktur trigonal [4]. Alfa-alumina merupakan transisi fasa terakhir dari transformasi alumina dimana fasa terakhir ini merupakan fasa yang stabil. Fasa stabil yang dimaksud ialah apabila alfa-alumina diberikan perlakuan panas pada temperatur rendah ataupun tinggi fasa ini tidak akan bertransisi lagi menjadi fasa lain, sehingga nantinya akan berpengaruh pada sifat mekaniknya. Selain digunakan dalam aplikasi refraktori umumnya alfa-alumina juga sering digunakan sebagai pelindung perangkat-perangkat elektronik yang sering terpapar sinar matahari dan suhu lingkungan tinggi, seperti digunakan sebagai pelapis (coating).

2 Performa baik yang dimiliki alumina ternyata tidak sebanding dengan harganya. Di Indonesia, harga alumina sangat tinggi dengan kebutuhan alumina yang semakin meningkat tiap tahunnya, terakhir pada tahun 2019 melalui PT Indonesia Asahan Aluminum (Inalum) menyebutkan bahwa kebutuhan alumina mencapai 500 ribu ton per tahun dengan permisalan 2 ton alumina sama dengan 1 ton aluminium, misal dengan harga alumina 400 dolar maka devisa negara mencapai 200 juta dolar AS per tahun dengan produksi 500 ribu ton per tahun. Minimnya industri pengolahan hilirisasi bijih bauksit menjadi alumina lah yang menyebabkan harga alumina semakin meningkat, dimana Indonesia harus mengekspor bauksit dan mengimpornya kembali dalam bentuk alumina. Hal ini akan memberatkan industri dan penelitian-penelitian yang menggunakan alumina sebagai bahan baku dasarnya. Oleh karena itu, diperlukan bahan baku alternatif untuk memperoleh alumina tanpa harus melakukan kegiatan ekspor-impor hasil tambang alumina.

Untuk menghasilkan padatan/pelet alumina, pada penelitian-penelitian sebelumnya digunakan bahan baku alternatif yaitu boehmite. Boehmite merupakan hasil olahan bijih bauksit juga yang diperoleh dari proses pemurnian alumina ketika bijih bauksit dipanaskan pada temperatur 145-250 [5]. Selain itu, boehmite memiliki harga yang relatif lebih murah dibandingkan alumina, sehingga hal ini dapat menghemat biaya pengolahannya. Oleh karena itu, pada penelitian ini digunakanlah boehmite sebagai bahan baku alternatif penghasil alumina.

Pada dasarnya boehmite terbentuk di alam pada temperatur 240-260 ditandai dengan terbentuknya fasa boehmite. Boehmite memiliki sifat baik melawan korosi dan juga banyak digunakan sebagai katalis, penguat keramik komposit dan insulator [6]. Boehmite memiliki fasa yang tidak stabil, dimana apabila boehmite diberikan panas di atas temperatur terbentuknya maka boehmite akan bertransformasi menjadi fasa lain dengan proses transformasinya ialah sebagai berikut [4]:

3 -AlO(OH) (boehmite) -Al2O3 (gamma-alumina) -Al2O3 (delta-alumina) -Al2O3 (theta-alumina) -Al2O3 (alfa-alumina) (1.1)

Berdasarkan transormasi fasa tersebut boehmite akan bertransformasi menjadi gamma-alumina pada rentang temperatur 300-650 . Kemudian, apabila temperatur dinaikkan pada rentang 700-800 boehmite akan bertransformasi menjadi delta-alumia, setelah itu dinaikkan kembali pada rentang 900-1000 akan bertransformasi menjadi theta-alumina hingga terbentuk fasa stabil yaitu -Al2O3 pada temperatur di atas 1100 [4]. Oleh karena itu pada penelitian ini ditetapkanlah temperatur 650 , 750 , 950 , 1100 , 1200 dan 1300 sebagai temperatur acuan untuk memperoleh fasa-fasa tersebut.

Pada dasarnya transisi dari boehmite menuju alfa-alumina dapat terjadi karena proses nukleasi dan pertumbuhan butir [7]. Pada proses tersebut terdapat beberapa parameter yang mempengaruhi proses transformasi tersebut diantaranya seperti ukuran butir, komposisi kimia dan heating rate [8]. Parameter ini sangat berpengaruh terhadap sifat mekanik sampel seperti nilai densitas dan kekerasan. Untuk mentransformasikan fasa boehmite menjadi alumina dapat dilakukan dengan menggunakan teknik sintering, dimana teknik ini merupakan teknik yang digunakan untuk memfabrikasi sampel serbuk dengan cara mengkompaksi dan memanaskannya pada temperatur tertentu untuk menghasilkan padatan/pelet. Metode yang digunakan teknik sintering bermacam-macam, diantaranya seperti metode pressureless sintering (PLS) dan pressured sintering [9]. Dimana pada metode pressured sintering sampel yang difabrikasi akan menghasilkan kerapatan (densitas) yang tinggi.

Salah satu jenis teknik sintering maju pada periode ini adalah SPS (Spark Plasma Sintering). Dimana SPS ini merupakan teknik yang dapat menghasilkan padatan (bulk) dengan sifat mekanik yang baik seperti kepadatan dan kekerasan dikarenakan SPS memiliki sistem kontrol seperti tekanan, temperatur, kevakuman chamber dan waktu pemanasan (sintering) yang signifikan. Selain itu, teknik SPS ini sangat mudah dilakukan dan sangat efektif karena proses fabrikasinya sangat

4 cepat karena dikontrol laju pemanasannya sehingga lama waktu sintering dapat dipercepat. Oleh karena itu pada penelitian ini dilakukan fabrikasi sampel boehmite yang disinter pada temperatur transisi dari boehmite menuju alfa-alumina sehingga diperoleh sifat mekanik seperti nilai kepadatan dan kekerasan serta mengetahui struktur mikro yang terbentuk dan menghitung beberapa paramater yang mempengaruhi nilai kepadatan dan kekerasan seperti crystallite size, lattice strain dan dislocation density.

1.2 Perumusan Masalah

Berdasarkan latar belakang di atas, maka perumusan masalah dalam penelitian ini adalah:

1. Bagaimana transformasi fasa sampel boehmite yang disinter pada temperatur 650 , 750 , 950 , 1100 , 1200 dan 1300 menggunakan teknik spark plasma sintering?

2. Bagaimana struktur mikro sampel boehmite yang disinter pada temperatur 650 , 750 , 950 , 1100 , 1200 dan 1300 menggunakan teknik spark plasma sintering?

3. Bagaimana sifat mekanik seperti densitas (bulk density) dan kekerasan yang dipengaruhi susut ketebalan (volume shrinkage), crystallite size, lattice strain dan dislocation density sampel boehmite yang disinter 650 , 750 , 950 , 1100 , 1200 dan 1300 menggunakan teknik spark plasma sintering?

1.3 Batasan Masalah

Adapun batasan masalah pada penelitian ini adalah:

1. Material yang digunakan dalam proses sintering adalah serbuk boehmite dengan ukuran butir sebesar 0.1 µm.

2. Serbuk boehmite disinter pada temperatur 650 , 750 , 950 , 1100 , 1200 dan 1300 dengan tekanan konstan 80 MPa.

5 3. Heating rate 50 /menit untuk kenaikan temperatur 1100-1300 dan heating

rate 100 /menit untuk kenaikan temperatur 650-1100 /menit.

4. Alat sintering yang digunakan adalah Spark Plasma Sintering tipe Dr. Sinter 625.

5. Karakterisasi yang dilakukan adalah identifikasi fasa dengan menggunakan XRD, analisis struktur mikro dengan menggunakan optical microscope, pengujian sifat mekanik seperti densitas (bulk density) menggunakan pengukuran metode Archimedes dan kekerasan menggunakan vickers microhardness serta pengamatan susut ketebalan sampel dan perhitungan crystallite size, lattice strain dan dislocation density.

1.4 Tujuan Penelitian

Tujuan penelitian ini adalah sebagai berikut.

1. Mengidentifikasi fasa-fasa yang terbentuk akibat transformasi fasa alumina ketika boehmite disinter pada temperatur 650 , 750 , 950 , 1100 , 1200 dan 1300 menggunakan teknik spark plasma sintering?

2. Mengobservasi struktur mikro pada morfologi permukaan boehmite yang disinter pada temperatur 650 , 750 , 950 , 1100 , 1200 dan 1300 menggunakan teknik spark plasma sintering?

3. Mengukur sifat mekanik seperti densitas (bulk density) dan kekerasan yang dipengaruhi susut ketebalan (volume shrinkage) crystallite size, lattice strain dan dislocation density sampel boehmite yang disinter pada temperatur 650 , 750 , 950 , 1100 , 1200 dan 1300 menggunakan teknik spark plasma sintering?

1.5 Manfaat Penelitian

Adapun manfaat dari penelitian ini ialah:

1. Penelitian ini diharapkan dapat menjadi acuan untuk penelitian-penelitian selanjutnya mengenai transformasi fasa pada boehmite atau bahan baku lainnya dengan menggunakan teknik Spark Plasma Sintering.

6 2. Menambah wawasan mengenai proses pembuatan keramik dari serbuk

boehmite menggunakan teknik Spark Plasma Sintering.

3. Memberikan informasi mengenai struktur mikro dan sifat mekanik yang dimiliki sampel boehmite setelah di sinter pada temperatur 650 , 750 , 950 , 1100 , 1200 dan 1300 , serta hasil analisis dapat digunakan untuk menentukan temperatur dan tekanan yang terbaik untuk memperoleh nilai kepadatan dan kekerasan yang optimal.

4. Menjadi referensi tambahan untuk penelitian-penelitian selanjutnya terkait pembuatan pembuatan keramik dari serbuk boehmite menggunakan teknik Spark Plasma Sintering (SPS) dan sebagai informasi mengenai sifat mekanik seperti tingkat nilai densitas (bulk density) dan kekerasan yang diharapkan dapat diaplikasikan pada dunia industri.

1.6 Sistematika Penulisan

Sistematika penulisan mengacu pada buku pedoman akademik yang diterbitkan oleh UIN Syarif Hidayatullah Jakarta yang pada masing-masing bab adalah sebagai berikut:

BAB I Pendahuluan

Bab ini berisi latar belakang penelitian, perumusan masalah, batasan masalah, tujuan penelitian, manfaat penelitian, dan sistematika penulisan.

BAB II Tinjauan Pustaka

Bab ini membahas tentang landasan teori, berisi materi-materi pendukung penelitian yang terdiri atas alumina, sumber daya alumina di Indonesia, proses transformasi fasa alfa-alumina, teknik SPS, prinsip kerja dari XRD, Optical Microscope serta densitas (bulk density) dan Vickers Microhardness.

7 BAB III Metode Penelitian

Bab ini membahas tentang peralatan, bahan penelitian, tahapan penelitian dan prosedur penelitian serta alat karakterisasi yang digunakan.

BAB IV Hasil dan Pembahasan

Bab ini membahas tentang data hasil penelitian dan analisa data yang diperoleh dari penelitian.

BAB V Kesimpulan

Bab ini berisikan tentang kesimpulan yang diperoleh dari penelitian.

8 BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Sumber Daya dan Cadangan Bauksit di Indonesia

Indonesia memiliki sumber daya dan cadangan bauksit cukup besar dengan total keseluruhan sumber daya bauksit Indonesia sebesar 941,24 juta ton dan cadangan 381,35 juta ton dengan kadar Al2O3 [10]. Pada dasarnya Indonesia memiliki kekayaan bijih bauksit yang melimpah, namun dalam tahap pengelolaan dan pengolahannya Indonesia masih belum sanggup untuk menghasilkan alumina dalam kapasitas yang besar. Hal ini didasari pada industri pengolahan bauksit di Indonesia yang jumlahnya sedikit. Sehingga Indonesia sering melakukan transaksi perdagangan luar negeri bauksit dengan mengekspor hasil produksi bauksit ke beberapa negara khususnya China dan Jepang kemudian mengimpor kembali dalam bentuk alumina.

Berdasarkan data PT. Inalum dalam laporannya menyebutkan telah melakukan transaksi impor dari Australia pada tahun 2007 mencapai 514.180,00 ton dan mengalami kenaikan pada tahun 2012 mencapai 1.000.715,00 ton [10]. Di sisi lain, PT Antam saat ini sudah memproduksi pabrik pengolahan chemical grade alumina (CGA) yang dapat meningkatkan nilai tambah devisa negara dibandingkan hanya menjual bauksit dalam bentuk bijih. Selain itu pabrik pengolahan bauksit menjadi smelter grade alumina (SGA) sudah mulai dikembangkan dengan melakukan kerjasama dengan PT. Inalum. Sehingga dengan pengembangan pabrik SGA tersebut dapat mengurangi beban negara salah satunya yaitu ketergantungannya kegiatan impor alumina.

Alumina dengan rumus kimia Al2O3 merupakan salah satu mineral hasil pengolahan bauksit yang menjadi komoditas terbesar di dunia. Proses pengolahan bauksit menjadi alumina dilakukan melalui beberapa proses tahapan yang panjang salah satunya adalah proses bayer [5]. Setelah diproses dan menghasilkan alumina murni, kandungan dari alumina masih dapat diolah untuk diperoleh manfaatnya seperti digunakan untuk aplikasi refraktori dan keramik-keramik maju yang tahan

9 terhadap pelapukan dan serangan oksidasi. Indonesia menempati urutan ke 8 terbesar di dunia dengan persentase cadangan bauksit sebesar (2,96%) sedangkan negara terbesar Guinea (26,4%), Australia (21,4%), Brasil (9,3%), Vietnam (7,5%), Jamaika (7,1%) , Cina (5,25%), dan India (3,19%) [10]. Berikut ini merupakan data sumber daya cadangan bauksit di dunia pada tahun 2013.

Gambar 2.1 Sumber Daya dan Cadangan Bauksit Dunia, 2013 [10] Sementara cadangan bauksit di Indonesia diperoleh lengkap dari hasil laporan kajian kebijakan industri mineral sebagai kawasan ekonomi khusus pada tahun 2012 [11]. Berikut ini adalah sumber daya dan cadangan bauksit Indonesia yang terdapat di Provinsi Kepulauan Riau, Provinsi Bangka Belitung, dan Provinsi Kalimantan Barat, dengan rinciannya sebagai berikut:

1) Riau

a. Tanjung Pinang (kandungan Al2O3 = 15,05 – 58,10%),

b. Pulau Bintan dan Pulau Bulan, (kandungan SiO2 = 4,9%, Fe2O3 = 10,2%, TiO2 = 0,8%, Al2O3 = 54,4%),

c. Pulau Lobang (Kepulauan Riau), Pulau Kijang (kandungan SiO2 = 2,5%, Fe2O3 = 2,5%, TiO2 = 0,25%, Al2O3 = 61,5%, H2O = 33%). Sumber daya dan cadangan buksit di Kepulauan Riau, merupakan akhir pelapukan lateritic setempat.

d. Selain ditempat tersebut terdapat juga di daerah lain yaitu, Lingga, Galang, Wacopek, Tanah Merah, dan Searang.

10 Sementara itu, sumber daya bauksit di Provinsi Kepulauan Riau yang paling besar berada di daerah Pulau Bintan dimana sumber daya terukur sebesar 146,29 juta ton.

2) Kalimantan Barat

a. Tayan dan sekitarnya, Tipe endapan laterit, kadar Al2O3 = 27-30 % b. Sandai, Tipe endapan laterit, kadar Al2O3 = 29.4 %

c. Air Upas & Riam, Tipe endapan laterit, kadar Al2O3 = 28-35 % d. Kendawangan, Tipe endapan laterit, kadar Al2O3 = 31 % e. Kab. Sambas, Kec. Sei Raya, kadar Al2O3 = 47-53%

f. Kabupaten Ketapang dan Kabupaten Sanggau, Mungguk Pasir, Kusik,

Jumlah sumber daya bauksit di Kalimantan Barat diperkirakan cukup besar, yang terkonsentrasi di daerah Sanggau, Ketapang, dan lokasi yang berada di perbatasan dua kabupaten ini.

3) Bangka Belitung

Sumber daya bauksit di Provinsi Bangka Belitung sebagian besar berada di daerah Pulau Bangka dan Sigembir dengan jumlah sumber daya diperkirakan berjumlah di atas 100 juta ton.

4) Kalimantan Tengah

Sumber daya bauksit di Provinsi Kalimantan Tengah sebagian besar berada di daerah Mentaya Hulu, Kabupaten Kotawaringin Timur dengan sumber daya di daerah ini diperkirakan berjumlah di atas 60,71 juta ton.

Sementara itu, Antam selaku produsen bauksit terbesar dan tertua di Indonesia dalam laporannya menyebutkan, cadangan dan sumber daya yang dimilikinya di tahun 2008 sebesar 201.200.000 ton, kemudian terjadi peningkatan di tahun 2009 sebesar 73%, atau 304.200.000 ton [11]. Sementara cadangan terbukti dan terkira sebanyak 70.900.000 ton di tahun 2008, kemudian mengalami kenaikan sebanyak 47% di tahun 2009, atau menjadi 104.500.000 ton. Kenaikan jumlah cadangan sumber daya dan cadangan terbukti dan terkira milik Antam

11 tersebut, karena adanya kegiatan eksplorasi yang terus dilakukan di beberapa wilayah di Kalimantan Barat.

Pada dasarnya banyak tidaknya cadangan bauksit ini dipengaruhi oleh kegiatan eksplorasi. Apabila kegiatan eksplorasi dilakukan terus-menerus maka akan berdampak pada kegiatan ekspor yang meningkat. Sebaliknya, apabila sedikitnya kegiatan eksplorasi yang dilakukan maka kegiatan ekspor pun akan menurun. Berikut ini merupakan data dari Direktorat Jenderal Mineral dan Batubara, Kementrian Perdagangan dan Badan Pusat Statistik tentang kondisi pemasokan dan kebutuhan bauksit Indonesia tahun 2007 hingga 2012.

Tabel 2.1 Kondisi Pemasokan dan Kebutuhan Bauksit Indonesia [10]

Terjadi penurunan ekspor bauksit pada tahun 2008, 2009 dan 2012. Hal ini disebabkan kondisi pasar yang sepi dan harga dunia yang melambung tinggi. Selain itu, faktor cuaca yang buruk juga mempengaruhi kegiatan eskplorasi. Sehingga kegiatan ekspor bauksit pun menurun.

Tahun Produksi Bijih (ton) Konsumsi Alumina (ton) Ekspor Bijih (ton) Impor Alumina (ton) 2007 _{19.406.405,00 247.480,00 17.031.809,00 514.180,00} 2008 _{18.005.502,00 734.422,45 16.960.964,00 713.750,50} 2009 _{16.083.258,00} 542.611,00 _{14.889.466,83} 769.056,00 2010 29.595.049,00 602.725,00 27.570.857,55 817.800,59 2011 40.995.000,00 685.420,00 40.796.224,10 _876.565,57 2012 30.495.000,00 711.477,00 29.688.890,00 1.000.715,80

12 2.2 Metode Pengolahan Alumina

Pada dasarnya alumina merupakan hasil dari olahan bijih bauksit. Bijih bauksit memiliki kandungan alumunium oksida dan hidroksida dengan kadar 30 hingga 65% dengan komposisi-komposisi kimia utamanya adalah Besi (III) Oksida, Alumunium Oksida, Titanium Oksida, Kalsium Oksida, Silikat dan Natrium Oksida [12]. Berdasarkan kandungan senyawa-senyawa kimia yang terdapat di dalam bijih bauksit tersebut, komponen-komponen senyawa tersebut dapat diurutkan berdasarkan tingkat kadarnya pada tabel di bawah ini.

Tabel 2.2 Persentase Komposisi Komponen Kimia Utama Dalam Bijih Bauksit [12]

Berdasarkan Tabel 2.1 besi (III) oksida menempati urutan pertama, kemudian disusul oleh alumunium oksida, titanium oksida, kalsium oksida, silikat dan natrium oksida. Dari keenam komponen kimia utama tersebut mineral yang paling banyak digunakan ialah Al2O3 (alumina). Sehingga untuk memperoleh kandungan alumina dalam kondisi murni diperlukan proses tertentu yakni proses Bayer. Dimana proses Bayer ini ditemukan oleh Karl Bayer pada tahun 1887 dengan lima tahapan. Pada Gambar 2.2 dapat dilihat rangkaian proses Bayer.

Komponen Kadar (%) Fe2O3 20-45 Al2O3 10-22 TiO2 4-20 CaO 0-14 SiO2 5-30 Na2O 2-8

13 Gambar 2.2 Rangkaian Proses Ekstraksi Alumina dari Bauksit

Menggunakan Proses Bayer [5]

Berdasarkan Gambar 2.2 di atas, proses Bayer dilakukan melalui lima tahapan proses yaitu mixing, digestion, clarification, precipitation dan calcination. Pada tahapan mixing bijih bauksit mentah dihancurkan dengan memanaskan bijih bauksit pada kondisi suhu dan tekanan yang tinggi dalam suasana kaustik soda kemudian dialirkan ke tabung pemanas pada temperatur 145 -250 sehingga diperoleh kandungan mineral seperti gibbsite, boehmite dan diaspore. Setelah itu masuk ke tahap clarification untuk memisahkan campuran hasil saringan bauksit dengan red mud (lumpur merah) dan menghasilkan natrium alumina. Kemudian natrium alumina tersebut dialiri masuk ke tahap precipitation setelah itu dipresipitasi sehingga membentuk sisa residu yang tak larut, dengan persamaan reaksi kimianya yakni sebagai berikut:

14 (2.1) Kemudian, larutan natrium alumina disaring dan sisa residu yang larut ini dipresipitasi atau diendapkan sehingga terbentuk kristal-kristal alumunium hidroksida. Setelah proses pengendapan selesai, alumunium hidroksida dikalsinasi pada temperatur 1000 sehingga terbentuk alumina (Al2O3). Natrium hidroksida yang terbentuk bersama dengan endapan akan bereaksi dengan silika aktif yang merupakan pengotor dalam bauksit yang kemudian akan membentuk natrium-aluminium-silikat. Biasanya alumina yang sering diproduksi ialah alumina dalam bentuk fasa alfa-alumina dan gamma-alumina. Kemudian fasa-fasa tersebut dijadikan sebagai bahan baku untuk memproduksi logam alumunium dengan proses metalurgi atau smelter grade alumina (SGA).

Proses bayer ini merupakan rangkaian proses kimiawi yang sangat kompleks dan rumit, sehingga untuk memproduksi alumina harus dilakukan dalam kapasitas yang besar agar tidak memperoleh kerugian. Selain itu, karena prosesnya yang kompleks dan rumit maka prosesnya akan memakan waktu yang cukup lama, sehingga diperlukan energi/kalor yang cukup besar. Beberapa teknik dan peralatan-peralatan canggih sudah sering digunakan untuk menghasilkan alumina diantaranya seperti sol gel, milling, annealing dan sintering. Namun, keempat teknik ini pada dasarnya hanya digunakan dalam penelitian. Dasar dari penelitian ini ialah dengan menggunakan teknik sintering dimana teknik sintering sendiri merupakan teknik yang digunakan untuk memfabrikasi sampel dengan bertujuan untuk memperoleh sifat mekanik yang sempurna. Namun alat yang digunakan dalam teknik sintering ini hanya dapat memproduksi dalam jumlah sedikit. Hal ini dikarenakan keterbatasan proses produksi dan biaya yang cukup mahal dari alat sintering tersebut sehingga hanya digunakan sebagai alat dalam penelitian.

Berdasarkan andungan komposisi kimia utama pada Tabel 2.2 di atas masih dapat dimurnikan kembali menjadi mineralogi lain yang dapat digunakan untuk

15 bahan baku lainnya. Berikut ini merupakan persentase kisaran komposisi mineralogi bauksit pada Tabel 2.3.

Tabel 2.3 Persentase Kisaran Komposisi Mineralogi Bauksit [12]

2.3 Transformasi Alumina

Alumina memiliki kajian unik untuk dipelajari, karena alumina akan memiliki fasa yang berbeda-beda apabila diberikan perlakuan panas pada temperatur tertentu. Fasa yang berbeda-beda ini akan menentukan struktur kristal, struktur mikro juga sifat mekanik yang berbeda-beda. Pada Gambar 2.3 dapat dilihat transformasi fasa dari beberapa hasil pemurnian bauksit.

Komponen Kisaran umum (%)

Sodalite (3Na2O.3Al2O3.6SiO2.Na2SO4) 4 – 40

Geothite (FeOOH) 10 – 30

Hematite (Fe2O3) 10 – 30

Magnetite (Fe3O4) 0 – 8

Silica (SiO2) crystalline and amorphous 3 – 20 Calcium aluminate (3CaO.Al2O3.6H2O) 2 – 20

Boehmite (AlOOH) 0 – 20

Titanium Dioxide (TiO2) anatase and rutile

2 – 15

Muscovite (K2O.3Al2O3.6SiO2.2H2O) 0 – 15

Calcite (CaCO3) 2 – 20

Kaolinite (Al2O3.2SiO2.2H2O) 0 – 5

Gibbsite (Al(OH) 3) 0 – 5

Perovskite (CaTiO3) 0 – 12

Cancrinite (Na6 [Al6Si6O24].2CaCO3) 0 – 50

16 Gambar 2.3 Proses Transformasi Fasa Tidak Stabil Al2O3 Menjadi Fasa

Stabil α-Al2O3 [4]

Berdasarkan Gambar 2.3 di atas, fasa boehmite akan bertransformasi menjadi fasa gamma-alumina pada rentang temperatur kisaran 300-500 , kemudian pada temperatur 700-800 terbentuk fasa delta-alumina, serta pada temperatur 900-1000 terbentuk fasa theta-alumina dan pada temperatur 1000-1100 terbentuk fasa alfa-alumina. Setelah terbentuk fasa alfa-alumina, dalam transformasi ini tidak akan terbentuk fasa lain lagi atau fasa alfa-alumina adalah fasa terakhir dari transfomasi ini. Alfa-alumina sendiri merupakan fasa yang stabil. Dikatakan stabil apabila alfa-alumina diberikan panas yang lebih dari temperatur terbentuknya maka tidak akan terbentuk fasa lain lagi. Berikut ini adalah karakteristik dari fasa-fasa yang terbentuk akibat transformasi boehmite, diantaranya adalah boehmite, gamma-alumina, delta-alumina, theta-alumina, dan alfa-alumina [4]:

2.3.1 Boehmite ( -AlO(OH))

Boehmite adalah komponen mineral dari bijih bauksit alumunium yang banyak ditemukan di alam. Boehmite terbentuk di alam pada temperatur 240-260 ditandai dengan terbentuknya struktur kristal orthorhombik. Kata Bohmite diambil dari nama ilmuan asal Jerman yang pertama kali meneliti boehmite yaitu Johannes Bӧhm (1857-1938) [13]. Boehmite memiliki rumus kimia -AlO(OH)

17 atau Al2O3.H2O, dimana terdapat kristal air yang terdeposit pada senyawa Al2O3. Oleh karena itu, boehmite diklasifikasikan sebagai alumunium oksida hidroksida karena dalam struktur kristalnya terdiri dari dua lapis oktahedral oksigen dengan atom alumunium yang berada dipusat. Dimana di lapisan kedua oktahedral oksigen terluar terikat oleh ikatan hidrogen ke gugus hidroksil.

Boehmite memiliki struktur kristal orthorombik dimana setiap sudut vektornya = 90 dan cell parameter nya (a= 3.693 , b= 12.221 , dan c= 2.865 ) [13]. Selain itu, struktur kristal orthorombik memiliki tiga elemen sumbu rotasi 180 yang saling tegak lurus pada setiap unit sel nya. Penggambaran struktur kristal orthorombik pada boehmite dapat dilihat pada Gambar 2.4 di bawah ini.

Gambar 2.4 Struktur Kristal Boehmite [14]

Ikatan hidrogen antara oksigen dengan gugus hidroksil pada struktur kristal boehmite cenderung lemah [14]. Sehingga rentan terjadinya pemutusan gugus hidroksil. Salah satu penyebab terputusnya gugus hidroksil adalah apabila boehmite direaksikan melalui proses pemanasan atau pemberian temperatur tinggi maka akan mengganggu ikatan hidrogen antara oksigen dan gugus hidroksil yang ikatannya cenderung lemah, sehingga ikatannya akan mudah terputus. Pemutusan ikatan hidrogen ini ditandai dengan adanya uap air yang terlepas. Dengan terputusnya gugus hidroksil pada boehmite akan merubah fasa dan juga struktur kristal dari boehmite.

18 2.3.2 Gamma-Alumina ( -Al2O3)

Gamma-alumina terbentuk pada temperatur 300-500 . Gamma alumina memiliki struktur kristal tetragonal dimana setiap sudut vektornya = 90 . Namun, dalam beberapa kasus sering dijumpai struktur kristal kubik dan monoklinik. Selain itu, struktur kristal tetragonal memiliki satu elemen sumbu simetri 180 . Penggambaran struktur kristal tetragonal pada gamma-alumina dapat dilihat pada Gambar 2.5 di bawah ini.

Gambar 2.5 Struktur Kristal Gamma-Alumina [15]

Gamma-alumina banyak digunakan oleh industri sebagai katalis dan absorber. Gamma-alumina digunakan sebagai absorber karena gamma-alumina memiliki pori yang besar sehingga memiliki kemampuan menyerap yang baik. 2.3.3 Delta-Alumina ( -Al2O3)

Delta-alumina terbentuk pada temperatur kisaran 700-800 . Pada penelitian Pedro K. Kiyohara struktur kristal delta alumina baru akan terbentuk pada temperatur 750-1000 dan tidak terjadi perubahan signifikan hanya saja terbentuk ukuran partikel yang lebih kecil pada permukaan jika dibandingkan sampel yang dipanaskan pada temperatur 750 [16]. Walaupun struktur kristal delta-alumina sama dengan gamma-alumina yaitu tetragonal, namun dalam beberapa kondisi dapat terjadi perbedaan yang dipengaruhi oleh nilai parameter kisinya.

19 2.3.4 Theta-Alumina ( -Al2O3)

Theta-alumina terbentuk pada temperatur 900-1000 . Pembentukan fasa theta-alumina ditandai dengan terbentuknya stuktur kristal monoklinik dimana sudut vektornya adalah = 90 , 90 . Selain itu, struktur kristal theta-alumina mempunyai satu elemen sumbu simetri 180 . Berikut ini adalah penggambaran struktur kristal monoklink pada theta-alumina.

Gambar 2.6 Struktur Kristal Theta-Alumina [17] 2.3.5 Alfa-Alumina ( -Al2O3)

Alfa-alumina sering disebut juga corundum. Alfa-alumina memiliki struktur kristal trigonal dengan space group ̅m. Pada beberapa kasus, sering dijumpai alfa-alumina yang memiliki struktur kristal heksagonal atau sering disebut pseudo-hexagonal. Selain itu, struktur kristal alfa-alumina mempunyai satu elemen sumbu simetri 90 untuk setiap unit selnya. Struktur kristal alfa-alumina ditunjukkan pada Gambar 2.7.

20 Gambar 2.7 Struktur Kristal Alfa-Alumina [18]

Alfa-alumina ( -Al2O3) merupakan salah satu hasil pengolahan bijih mineral bauksit yang telah menjadi komoditas besar dalam sejarah dunia. U.S. Geological Survey, Mineral Commodity Summaries menyebutkan bahwa pada tahun 2016 sekitar 60-70% alumina telah diubah menjadi produk non-metalurgi, seperti bahan-bahan kimia, peralatan-peralatan rumah tangga, proppants, sebagai zat pelindung abrasi bahan [19] dan digunakan sebagai perhiasan dalam wujud batu safir. Alfa-alumina dengan penambahan atau doping Cr3+ akan menjadi ruby, sedangkan dengan penambahan ion Ti alumina berubah wujud menjadi safir [20]. Alfa-alumina menjadi bahan baku pokok yang mulai diperhatikan dalam berbagai bidang properti karena memiliki sifat yang unggul seperti tinggi nilai kekuatannya, kekerasannya dan baik melawan korosi [1]. Oleh karena itu, alfa-alumina sering dijadikan bahan pembuatan bahan implan orthopaedic dalam bidang kesehatan [8].

2.4 Sintering

Sintering adalah proses dimana suatu sampel serbuk diberi perlakuan panas dengan variasi temperatur tertentu dengan tujuan memperoleh sampel dalam bentuk padatan atau pelet [20]. Tujuan dengan memfabrikasi sampel serbuk

21 menjadi sampel padatan adalah untuk mendapatkan sifat mekanik dan juga beberapa karakteristik lainnya dari sampel tersebut sesuai dengan kebutuhan.

Awal mula proses sintering sering dikaitkan dengan Arthur G. Bloxam, seorang ilmuan inggris pada tahun 1906 yang mengembangkan sistem sintering resistansi (DC) pertama untuk pembuatan filamen lampu pijar listrik dari paduan tungsten dan molibdenum [21]. Secara berangsur penemuan teknologi sintering tidak hanya dikembangkan di negara-negara Eropa namun juga negara-negara Asia, salah satunya ialah Jepang. Tabel dibawah ini telah merangkum perjalanan teknologi sintering dari berbagai belahan di dunia:

Tabel 2.4 Tonggak Teknologi untuk Spark Plasma Sintering dan Teknologi Sintering Canggih Lainnya [21]

Periode Penemu/Organisasi Deskripsi

1906 Arthur G. Bloxam (Britania Raya)

Memperkenalkan sistem sintering resistan DC pertama untuk pembuatan filamen lampu. 1912 George Weintraub dan

Harold Rush (Lynn, Mass.)

Mengembangkan proses sintering dengan cara menyinter bahan tahan api dengan memberikan tekanan dan

menggunakan arus listrik.

1922 Alexander Duval

d’Adrian (Washington Pa.)

Mengembangkan alat sintering dengan bantuan arus yang digunakan untuk pembuatan bagian-bagian dari

bahan tahan api. 1930 George F. Taylor/General

Electric Co. (Niskayuna, NY)

Mengembangkan peralatan untuk pengepresan panas tungsten

karbida/kobalt. Pertengahan

1960-an

WR Tinga dan AG Voss/ Universitas Alberta (Edmonton, Kanada)

Melakukan studi eksperimental pertama pada pemrosesan keramik

22 1962 Kiyoshi Inoue (Tokyo

Jepang)

Memperkenalkan proses dua langkah sintering dimana tekanan meningkat setelah pelepasan percikan (plasma) untuk mencapai densifikasi partikel

logam hingga 99% dari teori. Pertengahan

1970-an

- Karena krisis minyak, sintering gelombang mikro mulai diperkenalkan sebagai proses

alternatif untuk sintering konvensional.

1980-an - Sistem R & D SPS ukuran kecil

mulai tersedia.

1990 Sumitomo Heavy

Industries (Tokyo, Jepang)

Memperkenalkan sistem industri SPS (Spark Plasma Sintering) pertama.

1990-an dan seterusnya

- Sintering plasma busi dan teknologi sintering dengan mulai meningkatkan

untuk aplikasi industri. 2010 Marco Cologna et al./

Universitas Colorado (Boulder, Colo.)

Mengembangkan proses sintering ultrafast untuk oksida keramik.

Setelah Arthur, pada tahun 1912, George Weintraub dan Harold Rush dari Lynn, Mass., menciptakan suatu proses sintering dengan menggabungkan bahan-bahan tahan api dengan cara melewatkan arus melalui bahan-bahan tersebut kemudian diberi tekanan pada bahan tersebut. Sepuluh tahun kemudian, Alexander Duval d'Adrian, seorang warga negara Perancis di Washington menemukan oksida logam yang menyatu dengan tabung, cawan lebur dan produk-produk tahan api lainnya berdasarkan bahan-bahan seperti zirkonium, torium dan tantalum oksida yang disinter dengan melewatkan arus listrik melalui benda tersebut. Dia mengamati bahwa ketika benda itu ditempatkan di antara dua elektroda karbon

23

dan dipanaskan hingga berwarna merah melalui resistensi listrik, oksida menjadi konduktif. Pada titik ini, arus dengan voltase tinggi dan arus listrik yang melintasi artikel dapat membawanya ke suhu di atas 2.500°C yang menyebabkan proses sintering dapat berlangsung dengan cepat dengan biaya yang rendah.

Pada tahun 1930 George F. Taylor dari General Electric Co. (Niskayuna, N.Y.) memperkenalkan suatu alat dimana pada prosesnya secara bersamaan menekan dan mensintesis komposisi logam keras, seperti tungsten carbide/bubuk kobalt. Proses tersebut dilakukan dalam ruang hampa atau atmosfer hidrogen yang divakumkan untuk menghilangkan oksigen dari bahan serbuk. Bubuk itu ditekan dalam cetakan dingin yang terbuat dari bahan isolasi listrik. Cetakan dingin semacam itu dianggap mampu menahan tekanan yang sangat tinggi dan tidak bereaksi dengan bubuk. Bahan bubuk dipanaskan oleh arus listrik yang disuplai melalui pukulan atas dan bawah yang dihasilkan oleh pelepasan kapasitor. Beberapa prinsipnya bertahun-tahun kemudian digunakan untuk mengembangkan metode sintering yang dibantu arus listrik (ECAS) ultrafast.

Pada pertengahan 1960-an, studi pertama terkait dengan sintering gelombang mikro telah dimulai, yang menyebabkan aplikasi industri meningkat. Sekitar 10 tahun kemudian pada tahun 1962, seorang ilmuwan Jepang, Kiyoshi Inoue, menggambarkan proses sintering untuk partikel logam menggunakan tekanan yang diterapkan tidak lebih dari 100 kg/cm2, dengan menciptakan ruang pembuangan antara partikel yang menghasilkan spark listrik. Spark menyebabkan ionisasi parsial bubuk pada titik kontak mereka. Aplikasi simultan tekanan dan konsentrasi panas pada antarmuka antara partikel menghasilkan interdifusi material dan fusi awal. Setelah diamati bahwa terjadi peningkatan tekanan setelah spark awal dan mempromosikan densifikasi lebih lanjut dari bahan hingga 99% dari kepadatan teoritis. Inoue mempelajari berbagai jenis arus listrik dalam sistemnya, termasuk arus alternatif frekuensi rendah (AC), AC frekuensi tinggi dan tegangan DC, yang kemudian dikenal sebagai spark sintering. Pengembangan lebih lanjut dari sistem sintering berdasarkan tegangan DC dan pembentukan plasma diperkenalkan alat sintering baru yaitu spark plasma sintering.

24

Sebagaimana dirangkum dalam tabel 2.4, teknologi SPS tidak banyak digunakan selama dua dekade berikutnya, terutama karena biaya peralatan yang tinggi dan efisiensi sintering yang rendah. Menjelang akhir 1980-an, unit SPS kecil diperkenalkan untuk tujuan penelitian. Pada awal 1990-an, sistem yang lebih besar dengan generator pulsa DC besar hingga 20.000 Ampere menjadi tersedia secara komersial dalam kontribusi pada peningkatan minat pada teknologi ini untuk membuat bahan dan produk generasi baru. Produsen pertama peralatan SPS industri adalah Sumitomo Heavy Industries di Jepang. Selama periode milenium, teknologi sintering canggih lainnya telah diperkenalkan seperti flash sintering, yaitu proses ultrafast untuk memadatkan oksida keramik seperti zirkonia nanograin, yang dikembangkan di University of Colorado di Boulder pada 2010.

Pada saat ini teknologi sintering maju yang populer digunakan ialah SPS (Spark Plasma Sintering). Dimana SPS ini merupakan teknik baru dalam proses sintering dimana pada proses fabrikasinya sampel disinter hanya dalam kurun waktu beberapa menit saja [22]. SPS sangatlah efisien jika dibandingkan dengan teknik sintering konvensional dimana dalam proses fabrikasinya dibutuhkan waktu berjam-jam bahkan berhari-hari. Berikut ini terdapat informasi mengenai metode sintering yang digunakan pada alat SPS, perbedaan teknik SPS dengan teknik sintering lainnya, spesifikasi alat SPS, jenis material yang dapat digunakan dalam proses fabrikasi alat SPS dan proses mekanisme nukleasi kristal yang terjadi, yang diperoleh dari halaman resmi Fuji Electronic Industrial CO., LTD SPARK PLASMA SINTERING FUJI-SPS [9].

2.4.1 Metode Sintering

SPS merupakan teknik sintering yang tergolong dalam metode pressured sintering dan juga termasuk ke dalam teknik solid compaction. Berdasarkan metode sintering yang digunakan, pada Gambar 2.8 di bawah ini merupakan klasifikasi teknik sintering yang didasari pada metode sinteringnya.

25 Gambar 2.8 Klasifikasi Metode Sintering [9]

Berdasarkan Gambar 2.8 di atas SPS tergolong kedalam teknik solid compaction. Selain SPS di dalam teknik ini terdapat jenis sintering lainnya yaitu Hot Pressing dan Super High-Pressure Sintering. Teknik solid compaction ini termasuk kedalam metode Pressurized Sintering, yaitu metode sintering yang menggunakan tekanan dalam proses sinteringnya. Metode ini sangatlah efisien dan efektif dibandingkan metode Pressureless Sintering (PLS), karena dalam metode pressurized sintering tekanan dikontrol secara signifikan untuk memperoleh sifat mekanik yang sempurna.

2.4.2 Karakteristik Perbedaan Sintering SPS dan HP

Pada umumnya teknik solid compaction yang sering digunakan adalah teknik Hot Pressing dan Spark Plasma Sintering. Berikut ini adalah keunggulan dan kelemahan dari HP dan SPS yang telah dikelompokkan dalam Tabel 2.5.

26 Tabel 2.5 Perbedaan SPS dan HP [9]

Berdasarkan Tabel 2.5, terdapat beberapa perbedaan antara SPS dan HP. Dapat dilihat pada tabel di atas bahwa SPS memiliki banyak keunggulan dibandingkan dengan HP. SPS dapat mengontrol batas butir pada partikel dan dapat memperoleh butir kristal yang halus, berbeda dengan HP yang menghasilkan butir kristal kasar. Selain itu, SPS memiliki waktu sintering yang cepat dan waktu penahanan yang pendek, berbanding terbalik dengan HP yang memiliki waktu lama dan waktu tahan yang lama. Hal ini dikarenakan SPS dapat mengontrol laju pemanasan (heating rate) sehingga proses sintering dapat berlangsung dengan cepat.

2.4.3 Jenis-jenis Material untuk SPS

Berikut ini adalah beberapa jenis material yang biasa digunakan dalam preparasi sampel pada teknik Spark Plasma Sintering.

1. Keramik: Oksida, Karbida, Nitrida, Borida, Flourida 2. Polimer: Polimide, Nilon, Polietilena

3. Komposit: Fiber-Particle Compounded Composite Materials, Functionally Graded Materials, Bonding of dissimilar.

4. Logam: Paduan Keras Logam, Material Amorphous, Material magnet 5. Lainnya: Cermet, Intermetallic Compounds.

27 2.4.4 Spesifikasi Alat dan Sistem Kontrol Alat SPS

Pada dasarnya proses sintering pada SPS terjadi di dalam chamber, dimana di dalam chamber ini terdapat graphite die dan graphite punch yang merupakan cetakan sampel yang berfungsi sebagai wadah sampel serbuk. Graphite spacer digunakan sebagai alat bantu pressure yang terletak di atas dan di bawah graphite die. Pada gambar 2.9 merupakan spesifikasi alat-alat SPS yang terdapat di dalam chamber beserta proses kontrol sintering pada alat SPS.

Gambar 2.9 Skema Sistem Kontrol Alat SPS [9]

Berdasarkan Gambar 2.9 di atas merupakan pengaturan dasar bagaimana alat SPS ini bekerja. Langkah pertama yang dilakukan adalah dengan meletakkan graphite die yang sudah terisi sampel serbuk ke dalam chamber. Kemudian posisi graphite die diatur agar tepat berada di tengah antara atas dan bawah graphite spacer. Di atas dan di bawah graphite spacer terdapat elektroda. Elektroda ini bertugas untuk memberikan tekanan terhadap graphite die dengan bantuan tegangan DC dari sistem kontrol SPS. Selain mengontrol tekanan, sistem kontrol alat SPS juga mengontrol temperatur, udara vakum di dalam chamber, waktu pemanasan (sintering), pendingin alat dan juga perubahan (susut) ketebalan yang dapat dilihat pada layar komputer yang sudah terkoneksi pada alat SPS. Sehingga proses sintering dapat dilihat secara detail. Selain itu, kelebihan dari alat SPS ini jika dibandingkan dengan proses sintering konvensional adalah dapat men-sinter sampel dengan temperatur hingga 2400 dalam waktu yang singkat.

28 2.4.5 Mekanisme Pembentukan Kristal Pada Proses Sintering Alat SPS

Pada dasarnya, apabila suatu material diberikan temperatur tinggi/ disinter maka partikel-partikel yang berada di dalam butir kristal material tersebut akan menyatu satu sama lain sehingga membentuk butir kristal baru. Pada Gambar 2.10 di bawah ini merupakan ilustrasi bagaimana proses kedua partikel tesebut menyatu.

Gambar 2.10 Ilustrasi Penggabungan Dua Partikel pada Proses Sintering [9] Berdasarkan pada Gambar 2.10 di atas, terlihat bahwa proses menyatunya partikel satu dengan partikel lain diawali karena pulsa energi tinggi yang memberikan temperatur panas pada sampel. Temperatur panas tersebut mendorong terjadinya pergerakan-pergerakan partikel sehingga partikel tersebut bertabrakan dengan partikel lain, hingga pada keadaan temperatur yang stabil partikel tersebut akan menyatu dengan partikel lain. Proses penggabungan partikel satu dengan partikel lain diilustrasikan pada Gambar 2.10 yaitu antara dua partikel A dan B. Penggabungan kedua partikel ini membentuk “neck” yang terletak diantara kedua batas butir kedua partikel tersebut. Keadaan 1 menunjukkan mulai terbentuknya “neck” antara partikel A dan B yang disebabkan oleh proses penguapan dan peleburan. Keadaan 2 yaitu proses difusi volume dimana volume kedua partikel tersebut akan menyusut ketika udara di dalam chamber dalam keadaan vakum. Keadaan 3 dan 4 menggambarkan bahwa setelah partikel mengalami penyusutan volume, partikel tersebut akan berdifusi pada batas “necks” hingga kemudian menyatu. Pada Gambar 2.11 merupakan tahapan penggabungan partikel satu dengan partikel lainnya.

29 Gambar 2.11 Dokumentasi Pembentukan Neck [9]

Berdasarkan Gambar 2.11 di atas, mendekatnya partikel satu dengan partikel lain dipengaruhi oleh proses penguapan dan peleburan yang membuat permukaan dari partikel serbuk membentuk “necks” yang terbentuk di sekitar daerah terdekat antara kedua partikel. Berangsur-angsur “necks” terus berkembang dan bertransformasi menjadi padat dengan kepadatan hingga 99%. Oleh karena itu, proses SPS ini menjadi salah satu proses manufaktur yang unggul dibandingkan dengan teknik-teknik konvensional lainnya. Selain itu, proses sintering dengan fabrikasi sampel serbuk ini juga dapat digunakan untuk struktur partikel amorphous dan nano-crytallization tanpa mengubah karakteristik dari sampel tersebut.

2.5 Prinsip Kerja Alat Karakterisasi 2.5.1 Difraktometer Sinar-X (XRD)

Sejak ditemukannya sinar-X pada tahun 1895 oleh ilmuan Jerman bernama Wilhelm Conrad Rontgent, sinar-X telah memberikan kontribusinya dalam berbagai bidang diantaranya bidang kesehatan, bidang perindustrian, bidang pertanian, bidang keamanan, bidang riset alamiah dan ilmu pendidikan. Panjang gelombang sinar-X lebih pendek dari sinar UV, maka frekuensi yang dimiliki sebaliknya yaitu lebih besar dengan jangkauan antara 1016 hingga 1021 Hz [23]. Difraksi sinar-X adalah teknik yang digunakan untuk menganalisis fasa dari padatan kristalin yang ditembakkan menggunakan sinar-X. Hasil difraksi sinar-X menghasilkan pola difraksi dengan deretan-deretan puncak sepanjang 2θ dengan nilai intensitas yang bervariasi. Besar intensitas puncak dari deretan puncak

30 tersebut bergantung pada atom atau ion yang terdapat pada padatan kristalin tersebut. Berikut ini adalah ilustrasi cara kerja XRD.

Gambar 2.12 Skema Difraktometer Sinar-X [24]

Berdasarkan Gambar 2.12 prinsip dasar dari interaksi XRD dengan material sesuai dengan hukum Bragg. Hukum Bragg menyatakan bahwa peristiwa difraksi sinar-X berasal dari hamburan sinar-X oleh bidang-bidang kristal dengan jarak d antar bidang-bidangnya.

Gambar 2.13 Ilustrasi Proses Difraksi pada Bidang Kristal [25]

Berdasarkan gambar diatas dapat diperoleh pola-pola difraksi dari hukum Bragg dengan persamaan berikut:

31 Keterangan:

d : jarak antar bidang kristal (Å) : sudut Bragg (°)

𝜆0 : panjang gelombang sinar-X karakteristik (Å)

Informasi hasil puncak difraksi XRD menghasilkan data crystallite size, lattice strain dan dislocation density yang dapat dihitung menggunakan beberapa persamaan matematis berikut ini.

 Perhitungan Crystallite Size, Lattice Strain dan Dislocation Density Dari data hasil XRD diperoleh nilai FWHM dan d-spacing yang dapat digunakan untuk memperoleh nilai crystallite size, lattice strain dan dislocation density. Crystallite size adalah ukuran kristal tunggal terkecil. Sedangkan lattice strain merupakan daerah penyimpangan yang terjadi pada d-spacing yang disebabkan oleh defect pada daerah tertentu [26]. Defect ini dapat berupa adanya intertisi atau subtitusi atom lain, atau juga disebabkan karena kehilangan beberapa atom. Sehingga apabila diperoleh data crystallite size dan lattice strain dapat diperoleh nilai dislocation density yang merupakan ukuran jumlah dislokasi dalam satuan volume bahan kristal [27]. Berikut ini merupakan tahapan menghitung nilai crystallite size, lattice strain dan dislocation density [28] [29]:

1. Menghitung crystallite size menggunakan formula Scherrer. (2.3) Keterangan: : Crystallite size ( ) 𝜆 : Panjang gelombang ( ) : FWHM (rad) : Sudut (deg)

32 2. Menghitung nilai lattice strain.

(2.4) Keterangan: : Lattice Strain (%) : FWHM (rad) : Sudut (deg)

3. Menghitung dislocation density. [√

] (2.5)

Keterangan:

: Dislocation density (line/nm2 ) : Lattice Strain (%)

: Crystallite size (nm) 𝑑 : d-spacing (nm) 2.5.2 Mikroskop Optik

Mikroskop optik adalah salah satu pengujian NDT (Non destructive Test) yaitu pengujian yang tidak merusak sampel. Pengujian ini dilakukan dengan cara melihat permukaan sampel padatan menggunakan optik dengan perbesaran 10 hingga 2000 kali. Perbesaran ini dilakukan dengan tujuan untuk melihat mikrostruktur permukaan dari sampel padatan. Penggambaran mikroskop optik dapat dilihat pada Gambar 2.14.

33 Gambar 2.14 Komponen Mikroskop Optik [30]

Komponen mikroskop setidaknya terdiri dari lensa mata (satu atau dua), lensa objektif (satu atau lebih), kondensor (cahaya yang ditransmisikan dan cahaya yang dipantulkan), dan sampel holder. Selain itu, dilengkapi dengan sistem pengambilan gambar digital dan gambar di analisis menggunakan sistem perangkat lunak.

2.5.3 Densitas (Bulk Density)

Densitas didefinisikan sebagai massa jenis yaitu rasio antara massa dengan volume. Pengukuran densitas harus disesuaikan dengan jenis materialnya. Pada penelitian ini menggunakan jenis material pelet atau bulk. Terdapat beberapa pengukuran bulk density seperti metode Archimedes dan piknometer. Dalam penelitian ini digunakan metode Archimedes dengan menimbang massa sampel kering dan massa sampel basah kemudian dihitung menggunakan persamaan berikut ini:

(2.6)

Keterangan:

34 : densitas bulk di dalam air (gram/cm3)

: massa sampel di udara (gram) : massa sampel di dalam air (gram)

2.5.4 Vickers Microhardness

Vickers Microhardness merupakan salah satu pengujian DT (Destructive Test) yaitu jenis pengujian yang merusak sampel uji. Indentor yang digunakan pada pengujian vickers microhardnes adalah diamond (piramida). Hasil dari indentasi kemudian diukur dengan bantuan mikroskop optik yang sudah terkalibrasi kemudian kekerasan dievaluasi sebagai tegangan rata-rata. Berat beban uji yang digunakan dalam pengujian ini sebesar 1-100 gf (1 gf= 1 pond = 1 p = 9,81 mN) [31]. Pengujian microhardness harus dikontrol secara hati-hati ketika beban uji akan diterapkan pada spesimen uji. Permukaan spesimen harus bebas dari regangan, bidang dan tegak lurus terhadap sumbu indentor. Indentor diturunkan secara perlahan <1 mm dalam kondisi bebas getaran. Pada Gambar 2.15 menunjukkan ilustrasi saat indentor piramida diaplikasikan ke spesimen uji.

Gambar 2.15 Skema Indentasi Menggunakan Indentor Piramida [32] Berdasarkan Gambar 2.15 di atas ketika identor diaplikasikan ke permukaan sampel uji, maka permukaan sampel uji akan membentuk persegi dengan panjang diagonal 1 dan diagonal 2. Selain itu, akibat indentor piramida mengenai permukaan sampel maka permukaan sampel akan terlihat condong ke dalam

35 sehingga terbentuk sudut sebesar 136 . Panjang diagonal-diagonal dan sudut tersebut digunakan untuk menentukan nilai kekerasan pada sampel uji menggunakan formula sebagai berikut ini:

` ` ` ` ` (2.7)

Keterangan:

HV= Vickers Hardness (MPa) F= Massa Beban Identor (kgf) d= Diagonal 1 dan Diagonal 2 (mm)

36 BAB III

METODE PENELITIAN

3.1 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan pada bulan Januari 2020 – Maret 2020, di Laboratorium Spark Plasma Sintering (SPS), Pusat Penelitian Fisika (P2F), Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) Kawasan PUSPIPTEK, Serpong, Tangerang Selatan, Banten Indonesia 15314.

3.2 Alat dan Bahan Penelitian 3.2.1 Alat Penelitian

Alat yang digunakan dalam penelitian ini diantaranya adalah sebagai berikut: 1. Spatula

2. Pinset 3. Termometer

4. Neraca Digital (AND GF-600)

5. Cetakan sampel yang terdiri dari graphite die dan graphite punch ukuran ketebalan 5 mm, diameter 20 mm dan volume 1,5708 mm3

6. Graphite paper/ graphite fiber sheet

7. Satu set perangkat alat Spark Plasma Sintering (SPS) tipe Dr. Sinter 625 8. Alat pengambil hasil cetakan (tuas)

9. Abrasive paper no ( 320cw, 800cw, 1500cw, 3000cw dan 5000cw) 10. XRD (X-Ray Diffractometer)

11. Optical Microscope tipe VHX 6000

12. Vickers Microhardness tipe LECO LM-100

3.2.2 Bahan Penelitian

Serbuk boehmite ( -AlO(OH)) sebanyak 3,95 gr produksi Taimei Chemical Co. Ltd, Japan dengan ukuran butir sebesar 0.1 µm.

37 3.3 Tahapan Penelitian

Proses pemasangan graphite paper pada

cetakan (die dan punches) Serbuk boehmite

dimasukkan ke dalam cetakan (die dan

punches) Sintering boehmite pada temperatur 650 , 750 , 950 , 1100 , 1200 , 1300 dengan tekanan 80 MPa Mulai Penimbangan Serbuk boehmite sebanyak 3,95 gram Pemotongan graphite paper (ukuran lingkaran

dan persegi panjang)

Pendinginan (± 3 jam) Uji Densitas Kesimpulan XRD Optical Microscope Analisis Temperatur 650 : Kenaikan temperatur

600-650 disetting selama 0,5 menit.

Dikontrol heating rate 50 /menit dan 100 /menit

Temperatur 750 : Kenaikan temperatur 600-750 disetting selama 1,5 menit. Temperatur 950 : Kenaikan temperatur 600-950 disetting selama 3,5 menit. Temperatur 1100 : Kenaikan temperatur 600-1000 dan 1000-1100 masing-masing disetting selama 4 menit dan 2 menit.

Temperatur 1200 : Kenaikan temperatur 600-1100 dan 1100-1200 masing-masing disetting selama 5 menit dan 2 menit.

Temperatur 1300 : Kenaikan temperatur 600-1200 dan 1200-1300 masing-masing disetting selama 6 menit dan 2 menit.

Uji Kekerasan (Vickers Microhardness)

Polishing

Me-record Kurva Laku Sintering (sintering behavior)