BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.3 Analisis Sifat Mekanik Sampel: Densitas (Bulk Density) dan Kekerasan
Pengujian bulk density pada penelitian ini bertujuan untuk mengetahui nilai densitas atau kerapatan massa sampel yang disinter pada temperatur 650 , 750 , 1100 , 1200 dan 1300 . Metode pengukuran bulk density yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode pengukuran Archimedes. Berikut ini merupakan hasil pengukuran kerapatan massa sampel yang ditunjukkan pada Tabel 4.1 di bawah ini.
a)
b) a)
54 Tabel 4.1 Hasil Pengujian Bulk Density Sampel yang Disinter pada
Temperatur 650 , 750 , 950 , 1100 , 1200 dan 1300
Berdasarkan tabel 4.1 di atas diperoleh nilai densitas tertinggi pada temperatur 1300 yaitu 3,38 gr/cm3
dan untuk nilai densitas terendah yaitu 1,87 gr/cm3 yang disinter pada temperatur 650 . Data hasil pengujian densitas pada Tabel 4.3 dapat diplot ke dalam grafik perbandingan hasil pengujian densitas terhadap temperatur sintering pada Gambar 4.4 di bawah ini.
Gambar 4.4 Kurva Densitas Terhadap Temperatur Sintering
Kurva pada Gambar 4.4 di atas menunjukkan perubahan densitas sampel-sampel yang disinter pada temperatur 650 , 750 , 1100 , 1200 dan 1300 . Semakin tinggi temperatur sintering yang diberikan pada sampel maka sampel akan memiliki densitas yang besar [34]. Hal ini terjadi karena pada saat proses sintering berlangsung sampel mengalami susut ketebalan yang diakibatkan perlakuan panas dan tekanan. Susut ketebalan tersebut menyebabkan volume dari sampel memiliki tingkat kerapatan yang tinggi.
Temperature ( ) 650 750 950 1100 1200 1300 Bulk Density (gr/cm3) 1,87 2,45 2,48 3,08 3,16 3,38
55 4.3.2 Analisis Kekerasan Sampel Menggunakan Uji Vickers Microhardness
Pengujian menggunakan Vickers Microhardness pada penelitian ini bertujuan untuk mengetahui tingkat nilai kekerasan dari sampel yang disinter pada temperatur 650 , 750 , 1100 , 1200 dan 1300 .
Tabel 4.2 Perbandingan Tingkat Nilai Kekerasan Sampel yang Disinter pada Temperatur 650 , 750 , 1100 , 1200 dan 1300
Pada Tabel 4.2 di atas terlihat bahwa nilai kekerasan tertinggi diperoleh oleh sampel yang disinter pada temperatur 1300 dengan nilai kekerasannya adalah 1054,28 HV. Sedangkan untuk nilai kekerasan terendah diperoleh oleh sampel yang disinter pada temperatur 650 dengan nilai kekerasannya 37,23 HV. Berdasarkan tabel di atas pada temperatur 650-1300 nilai kekerasan diperoleh berkisar 37-1055 HV. Tingkat nilai kekerasan pada Tabel 4.2 dapat diplot ke dalam grafik perbandingan antara nilai kekerasan terhadap temperatur sintering pada Gambar 4.5.
Gambar 4.5 Kurva Kekerasan Terhadap Temperatur Sintering
Pada Gambar 4.5 Terlihat bahwa pada temperatur 650 , 750 , 950 dan 1100 terjadi kenaikan yang tidak begitu signifikan direntang 30-200 HV. Hal ini menunjukkan bahwa sampel pada temperatur tersebut memiliki tingkat nilai kekerasan yang tidak terlalu jauh. Hal ini dapat dibuktikan pada hasil pengujian
Temperature ( ) 650 750 950 1100 1200 1300 Hardness (HV) 37,23 46,94 67,94 135,81 956,96 1054,28
56 Optical Microscope dimana keempat sampel tersebut memiliki kondisi morfologi yang hampir sama. Dapat dilihat pada Gambar 4.5 juga bahwa pada temperatur 1200 dan 1300 memiliki tingkat kekerasan yang tidak terlalu jauh. Hal ini dapat dibuktikan pada hasil pengujian Optical Microscope dimana sampel yang disinter pada 1200 dan 1300 memiliki keadaan morfologi yang sama. Namun pada temperatur 1100 menuju temperatur 1200 terjadi kenaikan nilai kekerasan yang relatif tinggi, hal ini dikarenakan pada temperatur 1200 sudah teridentifikasi puncak difraksi -Al2O3 cukup banyak. Sehingga dimungkinkan beberapa material dasar pada temperatur 1200 memiliki sifat mekanik -Al2O3. Apabila dilihat secara menyeluruh pada Gambar 4.5 terlihat bahwa sampel akan memperoleh nilai kekerasan yang tinggi apabila temperatur sintering dinaikkan [34].
Densitas dan kekerasan pada sampel-sampel tersebut berkaitan dengan fenomena transformasi fasa yang menyebabkan terjadinya proses laku sintering (sintering behavior), dimana sampel akan mengalami susut ketebalan atau volume shrinkage ketika proses sintering berlangsung. Pengaruh tekanan, temperatur, kevakuman chamber dan laju pemanasan sangat mempengaruhi perubahan ketebalan yang terjadi pada sampel saat proses sintering berlangsung. Susut ketebalan tersebut telah direcord menggunakan komputer yang sudah terkoneksi
dengan alat SPS yang ditunjukkan kurva pada Gambar 4.6.
Gambar 4.6 Kurva Laku Sintering (Sintering Behavior)
57 Berdasarkan kurva pada Gambar 4.6, garis berwarna merah, hijau, biru, oranye, ungu muda dan ungu tua merupakan perubahan ketebalan dari sampel boehmite yang telah disinter pada suhu berurut-turut 650 , 750 , 950 , 1100 , 1200 dan 1300 . Garis putus-putus berwarna merah, hijau dan biru merupakan temperatur sampel yang disinter pada 1100 , 1200 dan 1300 . Pada temperatur 650 , 750 dan 950 sampel disetting laju pemanasan/heating rate sebesar 100 /menit. Kemudian, untuk temperatur 1100 , 1200 dan 1300 disetting laju pemanasan sebesar 100 /menit dan 50 /menit pada rentang temperatur masing-masing yaitu 570-1000 dan 1000-1100
Ikon segitiga pada Gambar 4.6 merupakan titik akhir susut/perubahan ketebalan sampel, ditandai dengan garis yang melandai setelah titik akhir tersebut. Susut ketebalan tertinggi diperoleh pada suhu 1300 dan susut ketebalan terkecil diperoleh pada suhu 650 , dengan susut ketebalan untuk masing-masing suhu 650 ; 750 ; 950 ; 1100 ; 1200 dan 1300 adalah 4,1; 4,4; 4,5; 5,3; 6,9 dan 7,1 mm. Semakin tinggi temperatur sintering maka nilai perubahan ketebalan pada sampel akan mengalami penyusutan yang besar, sehingga sampel akan memiliki kerapatan massa yang tinggi [35].
Selain peristiwa laku sintering atau sintering behavior, densitas dan kekerasan sampel juga dipengaruhi beberapa parameter seperti ukuran kristalit (crystallite size), regangan kisi (lattice strain) dan dislokasi kerapatan (dislocation density). Parameter-parameter tersebut diperoleh berdasarkan analisa puncak difraksi XRD yang dihitung berdasarkan persamaan matematis pada Bab II. Hasil perhitungan tersebut dapat dilihat pada Tabel 4.3.
58 Tabel 4.3 Nilai Crystallite Size, Lattice Strain dan Dislocation Density Sampel
yang Disinter pada Temperatur 650 , 750 , 950 , 1100 , 1200 dan 1300 Temperatur (oC) Crystallite size (nm) Lattice strain (%) Dislocation density (line/nm2) x 10-1 - 15,14 1,03 7,37 650 10,78 1,35 25,93 750 6,82 1,47 44,53 950 9,60 1,09 21,48 1100 11,56 0,99 13,77 1200 19,29 0,49 4,92 1300 22,27 0,49 3,14
Berdasarkan Tabel 4.3 nilai crystallite size diperoleh dari empat puncak dengan intensitas tertinggi yang dimiliki oleh fasa-fasa gabungan pada pola difraksi hasil XRD kemudian diperoleh nilai rata-rata crystallite size nya. Pada bahan baku boehmite yang belum disinter diperoleh nilai crystallite size sebesar 15,14 nm. Nilai crystallite size tertinggi diperoleh sampel yang disinter pada temperatur 1300 dengan crystallite size yaitu 22,27 nm, sedangkan pada temperatur 750 diperoleh crystallite size rendah yaitu 6,82 nm. Dimana untuk masing-masing crystallite size sampel-sampel lain yang disinter pada temperatur 650 ; 950 ; 1100 ; 1200 adalah 10,78; 9,60; 11,56; 19,29 nm. Namun terjadi penurunan crystallite size dari sampel boehmite sebelum disinter menuju temperatur 650 hingga 750 . Hal ini dimungkinkan karena pada saat temperatur 650 dan 750 terjadi pertumbuhan kristalit baru yang ukurannya relatif lebih kecil daripada sampel boehmite sebelum disinter [36]. Seperti yang tunjukkan pada pola difraksi Gambar 4.1 dimana pada temperatur tersebut terjadi transformasi fasa/teridentifikasi fasa-fasa baru yang dimungkinkan membentuk kristalit baru. Dan juga pada sampel yang disinter pada temperatur 650 nilai crystallite size nya lebih besar dibandingkan temperatur 750 , hal ini dikarenakan pada temperatur 650 masih terdapat beberapa puncak difraksi boehmite yang menyebabkan crystallite size pada temperatur tersebut besar.
Pada umumnya tingginya temperatur sintering menyebabkan crystallite size semakin besar [34]. Pada tabel 4.3 terlihat bahwa semakin tinggi nilai crystallite
59 size maka lattice strain dan juga dislocation density cenderung menurun. Ketiga parameter tersebut dapat diplot ke dalam kurva pada Gambar 4.7 di bawah ini.
Gambar 4.7 Kurva Crystallite Size Terhadap a) Lattice Strain dan b) Dislocation Density
Berdasarkan Gambar 4.7 terlihat bahwa semakin tinggi kenaikan temperatur sintering maka nilai crystallite size akan semakin besar. Berbanding terbalik dengan nilai lattice strain dan dislocation density dimana semakin tinggi temperatur maka nilai lattice strain dan dislocation density nya akan semakin kecil [37]. Hal ini selaras dengan dengan densitas dan kekerasan dimana semakin tinggi temperatur maka densitas dan kekerasan semakin besar. Sehingga apabila diplot ke dalam kurva hubungan antara ukuran kristalit terhadap densitas dan kekerasan akan membentuk pola seperti Gambar 4.8 berikut ini.
Gambar 4.8 Kurva Crystallite Size Terhadap a) Densitas dan b) Kekerasan a. . b. . a. . b. .
60 Pada kurva crystallite size menunjukkan pola linear yang sama seperti kurva densitas dan kekerasan dimana setiap kenaikan temperatur sintering maka crystallite size, densitas dan kekerasan semakin besar. Hal ini dikaitkan karena adanya pengaruh dari proses perlakuan panas pada sintering dimana semakin tinggi temperatur yang diberikan maka partikel-partikel sampel akan menyatu/atom-atom berdifusi sehingga membentuk unit kristal baru yang ukurannya lebih besar dari sebelum disinter [34]. Ukuran kristal yang besar ini akan menghambat pergerakan-pergerakan partikel dalam butir sehingga regangan antar setiap kisi dan dislokasi kerapatan yang terjadi pada setiap batas butir menjadi sedikit. Begitupun sebaliknya, apabila ukuran kristal pada suatu sampel memiliki ukuran yang kecil maka regangan kisi dan dislokasi yang terjadi pada sampel kemungkinan besar. Terdapat beberapa penelitian yang menyebutkan bahwa apabila nilai crystallite size tinggi maka densitas dan kekerasan akan semakin menurun. Namun tidak seperti pada penelitian ini yang menyatakan bahwa nilai crystallite size akan semakin meningkat seiring dengan kenaikan temperatur sintering juga densitas dan kekerasannya. Hal ini dipengaruhi oleh beberapa faktor diantaranya seperti laju pemanasan (heating rate) dan material bahannya. Kurva densitas dan kekerasan dapat dihubungkan dengan kurva lattice strain dan dislocation density yang juga memiliki kaitannya dengan crystallite size sehingga terjadi hubungan antara densitas dengan nilai lattice strain dan dislocation density yang dapat diplot ke dalam kurva perbandingan densitas terhadap nilai lattice strain dan dislocation density pada Gambar 4.9 dan 4.10 berikut ini.
61 Gambar 4.10 Kurva Densitas Terhadap Dislocation Density
Gambar 4.11 Kurva Kekerasan Terhadap a) Lattice Strain dan b) Dislocation Density
Berdasarkan Gambar 4.9, 4.10 dan 4.11 terlihat bahwa ketika temperatur sintering meningkat maka nilai densitas dan kekerasan juga akan semakin meningkat sehingga regangan kisi yang terjadi pada sampel akan semakin sedikit. Begitupun dengan dislokasi kerapatan apabila temperatur sintering naik maka dislokasi yang terjadi antar ikatan batas butir akan semakin sedikit.
a. .
b. .
62 BAB V
KESIMPULAN
5.1 Kesimpulan
Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan, dapat disimpulkan beberapa hal sebagai berikut:
1. Fasa yang teridentifikasi pada temperatur 650 adalah boehmite, Al2O3, -Al2O3 dan -Al2O3. Pada temperatur 750 C fasa boehmite sudah hilang dan terindetifikasi satu puncak difraksi baru yaitu -Al2O3. Untuk temperatur 950 , -Al2O3 sudah mendominasi, dan teridentifikasi satu puncak difraksi baru yaitu -Al2O3 pada temperatur 1100 . Pada temperatur 1200 -Al2O3 sudah mendominasi namun masih terdapat -Al2O3 di beberapa sebagian material dan pada temperatur 1300 , boehmite telah bertransfromasi menjadi -Al2O3 secara sempurna.
2. Hasil uji sampel boehmite menggunakan optical microscope memperlihatkan bahwa struktur mikro sampel yang disinter pada suhu 650 , 750 , 950 dan 1100 memiliki morfologi permukaan yang belum homogen. Untuk sampel yang disinter pada temperatur 1200 dan 1300 menunjukkan bahwa terdapat daerah berwarna hitam yang merupakan efek sampel yang keras sehingga tidak terpolish dengan sempurna.
3. Berdasarkan uji sifat mekanik densitas dan kekerasan akan semakin meningkat apabila temperatur sintering dinaikkan. Nilai densitas dan kekerasan tersebut juga dipengaruhi beberapa parameter seperti susut ketebalan (volume shrinkage), crystallite size, lattice strain dan dislocation density dimana apabila temperatur sintering dinaikkan maka susut ketebalan dan crystallite size akan semakin besar berbanding terbalik dengan lattice strain dan dislocation density yang nilainya akan semakin rendah, begitupun sebaliknya.
63 DAFTAR PUSTAKA
[1] Jin, Xihai dkk. Highly Transparent Alumina Spark Plasma Sintered from Common-Grade Commercial Powder: The Effect of Powder Treatment. China: The State Key Laboratoy on High Performance Ceramics and Superfine Microstructure, Shanghai Institute of Ceramics, Shanghai China, 2010.
[2] Shirai, Takashi, dkk. Structural Properties and Surface Characteristics on Aluminum Oxide Powders. Vol. 9, pp. 23-31, 2009.
[3] Matori, Khamirul Amin, dkk. Phase Transformations of Alumina Made from Waste Alumunium via a Precipitation Technique. Int. J. Mol. Sci., 13, pp. 16812-16821, 2012. doi:10.3390/ijims131216812.
www.mdpi.com/journal/ijims
[4] Glazoff, Michael dan Tedd E. Lister. Transition of Spent Nuclear Fuel to Dry Storage. Milestone1: Task 1.2 Modeling activities concerning aluminum spent nuclear fuel cladding integrity. 2018. http://www.inl.gov
[5] T. Tabereaux, Alton. Hungarian Red Mud Disaster: Addressing Environmental Liabilities of Alumina Residue Storage & Disposal. Light Metal Age, pp. 22-24, 2010.
[6] Hydrotherma-Swiss ecological technologies, SA. Boehmite Applications. Internet: www.swissecotech.ch/advantages/boehmite-for-water-treatment/. 2012. (Diakses: Januari 2020).
[7] Emre Yalamac, Antonio Trapani dan Sedat Akkurt. Sintering and microstructural investigation of gamma-alpha alumina powders. Engineering Science and Technology, an International Journal, Volume 17, Issue 1, pp. 2-7, 2014.
[8] Lamouri, Samir, dkk. Control of the -AlO(OH) to -Al2O3 phase transformation for an optimized alumina densification. Boletín De La Sociedad Española De Cerámica Y Vidrio 56, pp. 47-54, 2017.
[9] Spark Plasma Sintering Machine Fuji-SPS. Internet: www.fuji-sps.sakura.ne.jp/e_index_shtml (Diakses: Desember 2019)
64 [10] Haryadi, Harta. Analisis Lost Opportunity (LO) Bauksit Indonesia. Jurnal
Teknologi Mineral dan Batubara Volume 12, Nomor 1, pp. 45-57, 2016. [11] Pusat Data Informasi Energi dan Sumber Daya Mineral Kementrian Energi
dan Sumber Daya Mineral. Internet: www.esdm.go.id. 2012. (Diakses: Desember 2019)
[12] International Alumunium Institute (IAI). Manajemen Residu Bauksit: Pelaksanaan Tindakan Yang Terbaik. Internet: www.world-aluminium.org. 2015. (Diakses: Januari 2020)
[13] Mineral Data Publishing version 1. 2001-2005.
[14] Fankhanel, J, dkk. Mechanical Properties of Boehmite Evaluated by Atomic Force Microscopy Experiments and MolecularDynamic Finite Element Simulations. Hindawi Publishing Corporation. Journal of Nanomaterials, Article ID 5017213, 13 pages, 2016.
[15] Yazdanmehr, Mohsen, dkk. Electronic Structure and bandgap of -Al2O3 compound using mBVJ exchange potential. Materials Science, Medicine Published in Nanoscale Research Letters, 2012 DOI: 10.1186/1556-276X-7-488
[16] Pedro K. Kiyohara, Helena Souza Santos, Antonio C. Viera Coelho dan Persio De Souza Santos. Structure, Surface Area and Morphology of Aluminas from thermal decomposition of Al(OH)(CH3COO)2 Crystals. Anais da Academia Brasileira de Ciencias, vol. 72, no. 4, pp. 471-495, 2000.
[17] Mo, Shang-Di dan W.Y. Ching. Electronic and Optical Properties of -Al2O3 and Comparison to --Al2O3,. Vol. 57, No. 24, 15 Jun 1998.
[18] Shirai, Takashi, dkk. Structural Properties and Surface Characteristics on Aluminum Oxide Powders. Japan: Ceramics Research Laboratory, Nagoya Institute of Technology Hon-machi 3-101-1, Tajimi, Gifu 507-0033, Vol. 9, 23-31, 2009.
[19] U.S. Geological Survey, Mineral Commodity Summaries. Bauxite and Alumina, 2017.
65 [20] Carter, C. Barry dan M. Grant Norton. Ceramic Materials: Science and Engineering Second Edition. New York: Springer Science+Business Media New York, 2013.
[21] Gagliardi, Margareth. The history of spark plasma sintering and other advanced sintering technologies. Internet: http://Blog.bccresearch.com/the-
history-of-spark-plasma-sintering-and-other-advanced-sintering-technologies. 2018. (Diakses: Desember 2019).
[22] Basu, Bikramjit. Spark Plasma Sintering.
http://www.iitk.ac.in/biomaterialslab/Spark%20Plasma%20Sintering.pdf
(Diakses: Juni 2020).
[23] X-ray Indonesia. Internet: http://www.xrayindonesia.com (Diakses: Desember 2019).
[24] Roy, Anirban. Development of An All Vanadium Redox Flow Battery For Efficient Utilization of Renewable Energy. India: Indian Institute of Engineering Science & Technology, Shibpur, Howrah – 711103.
[25] Rigaku. Determine The Three Dimensional Structure Of Matter. Internet:
www.rigaku.com/techniques/x-ray-diffraction-xrd (Diakses: 18 Juni 2020). [26] Girgsdies, Frank. Peak Profile Analysis in X-ray Powder Diffraction.
Electron Microscopy Group, Department of Inorganic Chemistry, Fritz-Haber-Institut der MPG, Berlin, Germany.
[27] Amelinckx. The Direct Observation of Dislocations. Academic Press. Internet:www.princeton.edu/~maelabs/mae324/glos324/dislocationdensity.h tm. 1964. (Diakses: Maret 2020).
[28] T. Prasada Rao dan M. C Santosh Kumar. Physical Properties of Ga-doped ZnO thin films by spray pyrolisis. Journal of Alloy an Compounds, 2010. (doi:10.1016/j.jallcom.2010.07.071)
[29] P. P. Sahay dan R. K. Nath. Al-doped ZnO thin film as methanol sensor. Sensor and Actuator B 134, pp. 654-65, 2008.
[30] DoITPoMS Teaching and Learning Packages. Optical Microscopy and Specimen Preparation Using The Transmission Microscope.
66 Internet:www.icbl.hw.ac.uk/learnem/doitpoms/OpticalMicroscope/tmicrosc ope.httm (Diakses: Desember 2019).
[31] R. E. Smallman dan A. H.W. Ngan. Modern Physical Metallurgy (8th Edition). 2014. https://doi.org/10.1016/C2011-0-05565-5
[32] Gordon England. Vickers Hardness Test.
https://www.gordonengland.co.uk/hardness/vickers.htm. (Diakses: 11 Maret 2020.
[33] Chapter 2: Structure of Alumina Phases.
Internet:https://www.google.com/url?sa=t&source=web&rct=j&url=http://s hodhganga.inflibnet.ac.in/jspui/bitstream/10603/176524/7/07_chapter%252 02.pdf&ved=2ahUKEwi0u5qx1ILqAhUxjuYKHVnjBOMQFjAHegQIBBA
B&usg=AOvVaw1ApYLxXO9nJMHEL7e8sIQS (Diakses: 15 Juni 2020).
[34] L. K. Singh, A. Bhadauria, S. Jana dan T. Laha. Effect of Sintering Temperature and Heating Rate on Crystallite Size, Densification Behaviour and Mechanical Properties of Al-MWCNT Nanocomposite Consolidated via Spark Plasma Sintering, Acta Metallurgical Sinica 31(10), pp. 1019-1030, 2018.
[35] W. N. W. Jusoh. Effect of sintering temperature on physical and structural properties of Alumino-Silicate-Flouride glass ceramics fabricated from clam shell and soda lime silicate glass. Results in Physics, pp. 1909-1914, 2019.
[36] A. V. Bersh, A.V. Belyakov, D. Yu. Mazalov, S. A. Solov’ev, L. V. Sudnik dan A.V. Fedotov. Formation and Sintering of Boehmite and Aluminum Oxide Nanopowders. Refractories and Industrial Ceramics, No. 12, pp. 46-51, Desember, 2016.
[37] K. Venkateswarlu, M. Sandhyarani, T. A. Mellaippan dan N. Rameshbabu. Estimation of Crystallite Size, Lattice Strain and Dislocation Density of Nanocrystalline Carbonate Substituted Hydroxyapatite by X-ray Peak Variance Analysis. Procedia Materials Science, Vol. 5, pp. 212-221, 2014.